SM - Facultad de Química UNAM

1.- Título del proyecto
Caracterización y estudio de la tribocorrosión de películas delgadas de óxido de titanio hechas en
sputtering magnetrón.
Responsable: Dr. Stephen Muhl, Instituto de Investigaciones en Materiales. Departamento de
Materiales de Baja Dimensionalidad.
2- Introducción
En la industria metal-mecánica hay muchos factores que influyen en las perdidas de material tanto de
la maquina como de la herramienta usada, algunos ejemplos son el desgaste en los cortadores de una
fresadora o hasta el mismo dado en una empresa de formado de metales. Las tres causas principales
que provocan la pérdida de material son: obsolencia (15%), accidentes (15%) y degradación de la
superficie (70%). Se considera como degradación de la superficie tanto el desgaste como la corrosión.
Siendo este uno los problemas más comunes, en la industria es necesario conocer cómo se comportan
esto fenómenos y el cómo disminuir su efecto sobre la perdida de cualquier material.
Como opción para disminuir los efectos de desgate se tienen diversos lubricantes y varios tratamientos
entre los cuales se encuentra la formación de películas protectoras.
- Lubricantes
Se entiende por lubricante aquella sustancia que cuando es insertada entre superficies que se mueven
de manera relativa entre sí, es capaz de reducir la fricción, el desgaste y calentamiento de las partes.
De manera general los lubricantes pueden clasificarse como; lubricantes a base de aceite,
biolubricantes, acuosos y sólidos. Estos últimos pueden ser polvos o películas. Así mismo la tendencia
es dejar de utilizar lubricantes líquidos, debido a preocupaciones ambientales, pero incrementar el uso
de materiales sólidos y recubrimientos con propiedades autolubricantes o protectoras.
Dentro de los recubrimientos que pueden emplearse para la protección de los materiales se
encuentran nitruros, carburos y sulfuros metálicos que pueden obtenerse por deposición química de
vapor, deposición física de vapor, deposición reactiva de sputtering, entre otras.
- Sputtering magnetrón
El proceso de sputtering consiste en la extracción de átomos de la superficie de un electrodo debido al
intercambio de momento con iones que bombardean los átomos de la superficie. Con esta definición
está claro que el proceso de sputtering también puede ser usado como un proceso de ataque y es
frecuentemente utilizado para la limpieza de superficies. Con el término deposición por sputtering se
enmarcan una gran cantidad de procesos, pero todos tienen en común el empleo de un blanco del
material que va a ser depositado como cátodo en contacto con una descarga luminosa. De esta forma
se depositan películas de metales puros o aleaciones utilizando descargas de gases nobles. Así se
depositan óxidos y nitruros de metales en atmósferas reactivas de mezclas del argón con oxígeno y
nitrógeno, respectivamente.
- Tribología
Se conoce como tribología a la disciplina encargada de estudiar a cuerpos que están en contacto y
movimiento relativo, así como los fenómenos que de ello se deriven. Normalmente, para este tipo de
análisis se descartan las interacciones químicas en el sistema, siendo los tópicos principales en
tribología; el desgaste, la fricción y lubricación.
Durante el proceso de desgaste, además de la remoción de material en la superficie se generan
temperaturas elevadas en el punto de contacto. Este incremento en la temperatura de contacto puede
provocar cambios químicos en el material que normalmente no son tomados en cuenta en el análisis
del proceso tribológico.
- Corrosión
En la mayoría de los casos el fenómeno de corrosión es un proceso complejo que toma en cuenta,
además de diversas reacciones químicas, condiciones y efectos sinérgicos.
La corrosión depende fuertemente del medio en el que ocurra (gas, soluciones acuosas, sales
derretidas, etc.). Por ejemplo; para soluciones acuosas los problemas de corrosión asociados son
debidos a la conductividad eléctrica del medio y la corrosión se da por reacciones electroquímicas que
son afectadas en gran medida por el potencial del electrodo y la acides de la solución.
Debido a su naturaleza, la corrosión en medios acuosos puede ser estudiada a partir de técnicas
electroquímicas que nos ayudarán a conocer el comportamiento del fenómeno revelando
características fundamentales cinéticas y termodinámicas.
- Tribocorrosión
Se conoce como tribocorrosión a la degradación resultante debida a las interacciones, mecánica
(desgaste) y química (corrosión), que provocan la degradación de las superficies de materiales en
movimiento relativo. El estudio de este proceso ha evolucionado hasta convertirse en un área de
investigación activa, debido a su ocurrencia en gran variedad de industrias como; minera, automotriz,
alimenticia, del petróleo, náutica y biomédica. La mayoría de los esfuerzos en investigación se han
enfocado en biomedicina mientras que apenas el 25% se ha enfocado en lubricantes y recubrimientos.
Para poder realizar investigaciones en tribocorrosión es necesario tomar en cuenta diversas disciplinas
como son ciencia de los materiales, ingeniería mecánica, química y tribología. En estos estudios
típicamente el tribosistema consiste de una muestra que se encuentra en contacto con otro material
(generalmente esferas de alumina), un medio (líquido o gas), un electrodo de referencia y un contra
electrodo.
Para el correcto estudio de este tipo de sistemas es necesario contar con un tribómetro, que provee
control en la carga aplicada y movimiento relativo que nos proporcionaran el coeficiente de fricción y
la velocidad de remoción del material; y un potenciostato, el cual permitirá la aplicación de un
potencial respecto al potencial de circuito abierto qué nos ayudará a conocer la velocidad de
corrosión.
3.- Hipótesis
El desgaste y corrosión presentaran un efecto sinérgico que controla tanto el mecanismo de desgaste
como el de corrosión, tanto en los sustratos como en la película lubricante y contra cuerpo.
La película oxido de titanio de fase Rutilo tendrá más protección contra la tribocorrosión, debido a que
presenta mayores propiedades mecánicas y lubricantes.
4.- Objetivos
Realizar películas delgadas de óxido de titanio (TiO2) y mediante variaciones en la temperatura de
formación de la película obtener diferentes fases solidas del mismo oxido (Anatasa y Rutilo).
Hacer la caracterización de la película para obtener su espesor y comprobar que se hayan obtenido las
fases requeridas.
Determinar el efecto que ocurre debido al proceso de desgaste-corrosión al emplear películas delgadas
protectoras en ambientes agresivos.
5.- Metas (productos entregables)
Fabricar películas delgadas de óxidos de titanio que tienen buenas propiedades mecánicas como es la
resistencia al desgaste y disminuyan el proceso de corrosión. Generar información acerca de la mejor
fase o mezcla de fases utilizada para disminuir la tribocorrosión en sustratos de acero de herramienta
D2, así como generar información de la resistencia máxima que puede soportar la película, en carga y
distancia total de desgaste. Obtener información de la caracterización de las películas delgadas que se
hagan en las diferentes condiciones de temperatura mediante un análisis en MEB, XPS y rayos X.
6.- Metodología
Para lograr alcanzar los objetivos propuestos se realizaran 20 películas delgadas sobre sustratos de
acero de herramienta D2, el espesor de cada película que se desea obtener es alrededor de 400nm
fijando la potencia del sputtering en 200W, se realizaran 10 películas a una temperatura de 300°C y 10
películas a 350°C las cuales se caracterizaran estructuralmente para saber el tipo de fase presente,
después se medirá la micro durezas de las películas. Se harán los ensayos tribológicos y caracterización
de la huella hecha por el desgaste en el pin-on-disc. Para poder encontrar la carga máxima que soporta
la película de variará la carga de 1 a 5N y se harán de 3-4 experimentos tribológicos. Por último se
recomienda hacer un corte transversal a la huella y hacerle una caracterización mediante MEB para
observar cómo se dio la deformación plástica en la zona de huella.
7.- Infraestructura
Todos los insumos y equipos requeridos para la realización de este proyecto se encuentran disponibles
en el departamento de Materiales de Baja Dimensionalidad, dichos materiales y quipos son:
Equipos.
Para el desarrollo del presente proyecto se empleará el sistema de sputtering con magnetrón,
registrador de temperaturas en cámara de vacío, microscopio electrónico de barrido (MEB), XPS, el
equipo de difracción de rayos X, el tribómetro acoplado para tribocorrosión, el identador para
tribocorrosión de alumina, adquisidor potenciostato, computadora, perfilometro, medidor de micro
durezas.
Materiales.
Sustratos de acero de herramienta D2, material para desbastado y pulido (lijas, paños y alúmina),
blanco de titanio, reactivos para disolución conductora (KCl), electrodo de referencia, contra electrodo
y celda de análisis de tribocorrosión.
Actividad/Fecha
Semana 1
Semana 2
Semana 3
Semana 4
Semana 5
Semana 6
Semana 7
Semana 8
Semana 9
Semana 10
Semana 11
Semana 12
Semana 13
Semana 14
Semana 15
Semana 16
8) Calendarización/cronograma
Revisión bibliográfica
Discusión de investigación para aclarar la
metodología
Preparación de sustratos (desbastado y pulido)
Enseñar cómo funciona cada dispositivo (sputtering
magnetrón, aparato tribológico, perfilometro)
Depósito de películas delgadas
Caracterización de películas delgadas
Pruebas de tribocorrosión
Caracterización de huellas de desgaste
Escritura del resumen de proyecto
**Todas las pruebas electroquímicas para la caracterización de sustratos y huellas de desgaste serán
realizadas bajo la supervisión de la M. en EQ. Tania Berenice García Ramos.
9) Comentarios adicionales.
Es necesario que el estudiante dedique suficiente esfuerzo y tiempo para la elaboración de las
actividades, dado que muchas veces puede haber retrasos debido a problemas técnicos con el
sputtering, se pueden tener problemas en la realización de las películas de TiO 2 pues se pueden
obtener fases que no se desean, más aparte la tasa de depósito del mismo oxido es muy baja en el
sputtering por lo cual serán tardadas. El proyecto no es totalmente original en el mundo más sin
embargo incluye aspectos nuevos y a nivel nacional no se ha hecho muchos de estos tipos de estudios.
El proyecto no cuenta actualmente con ninguna beca, ni apoyo económico.