TRABAJO PRÁCTICO N0 4 EQUILIBRIO DE FASES PROPIEDADES COLIGATIVAS – CRIOSCOPIA DESTILACIÓN OBJETIVO Aplicar el método crioscópico a la determinación de la masa molecular relativa de un soluto. INTRODUCCIÓN: La adición de un soluto a un solvente disminuye la temperatura de fusión de éste. Para un dado solvente, la disminución del punto de fusión es directamente proporcional a la concentración de partículas disueltas en él. En esta práctica se determinará la masa molecular de la urea (soluto) disuelto en el agua (solvente), a través de la medición de la temperatura de fusión de una solución que contiene masas conocidas de ambos componentes. Por lo tanto, es posible calcular la masa molecular del soluto a partir del punto de fusión de la solución, del solvente puro y de la constante crioscópica del mismo. Para determinar masas moleculares mediante la disminución del punto de congelación de un solvente es necesario primero medir su constante crioscópica por el agregado de una cantidad pesada de un soluto conocido y registrando la temperatura de fusión de la solución. Se utilizará como soluto de masa molecular conocida cloruro de sodio. EXPERIMENTAL 1) Determinación de la temperatura de fusión del solvente puro (agua) 1) Arme el aparato ilustrado en la figura 1. 2) Mida con exactitud 25,0 ml de agua destilada medidos con pipeta aforada o con matraz de 25,0 ml. Viértalo en el tubo de crioscopía con cuidado de no derramar el líquido. 3) Coloque el tubo dentro de un recipiente con una mezcla frigorífica (hielo y sal gruesa) hasta que el agua solidifique totalmente. Termómetro o termistor Base Tubo de crioscopía Vaso de precipitado Figura 1 – Esquema del aparato de trabajo 4) Lea la temperatura (con termistor) cada 15 segundos. Continúe con las lecturas hasta que ésta permanezca constante durante unos minutos. 5) Grafique temperatura en función del tiempo y determine la temperatura de fusión del solvente. 2) Determinación de la constante crioscópica del agua 1) Pese alrededor de 0,18 gramos de cloruro de sodio y disuélvalos en 25,0 ml de agua destilada medida como se explicó en la sección anterior (§1). 2) Coloque la solución dentro del tubo de crioscopía. 3) Coloque el termistor dentro de la solución. 4) Proceda como se explicó en los puntos 3, 4 y 5 de la sección §1. En este caso no se obtiene una temperatura final constante. ¿Por que? 3) Determinación del peso molecular de la urea 1) Pese aproximadamente 0,36 gramos de urea y disuelvalo en 25,0 ml de agua destilada (procedimiento §1.1). 2) Proceda de la misma forma que se explicó en la sección §2, reemplazando el cloruro de sodio por la cantidad pesada de urea. DURANTE ESTAS OPERACIONES, LA MEZCLA FRIGORÍFICA SE DEBE AGITAR Y CONTROLAR SU TEMPERATURA. VERIFIQUE LA PRESENCIA DE LAS DOS FASES. DATOS Y CÁLCULOS Tabla de datos: masa de agua utilizada w1: masa de cloruro de sodio w2: masa molecular relativa del cloruro de sodio M2: masa de urea w'2: Δ = ∴ = =Δ − w1 = masa de solvente utilizada w2 = masa de soluto utilizada M2 = masa molecular relativa del soluto. Resultados: 1) Temperatura de fusión del agua pura: T0 = 2) Determinación de la constante crioscópica del agua: a. temperatura de fusión de la solución de cloruro de sodio T = b. descenso del punto de solidificación (T0 –T) = c. constante crioscópica del solvente Kc = 2) Determinación de la masa molecular relativa y atomicidad de la urea: a. temperatura de fusión de la solución con urea T1 = b. descenso del punto de fusión (T0 – T1) = c. molalidad de la solución m = d. masa molecular de la urea en la solución M2 = CUESTIONARIO 1) ¿En qué se basan las determinaciones crioscópicas? Enuncie la ley y exprese las condiciones de validez. 2) ¿Qué condiciones deben cumplirse para aplicar el método crioscópico? ¿Cómo influye la concentración del soluto en la determinación de masa molecular por el método crioscópico? 3) ¿Cómo sería el descenso crioscópico observado para una solución de un soluto que esta en equilibrio de dimerización: 2 A = A2 comparado con el que se observaría en ausencia de esta reacción? 4) ¿Qué otros métodos de laboratorio conoce para determinar masas moleculares? 5) ¿Qué clase de error se comete en la determinación de la masa molecular si: a) la constante crioscópica real es mayor que la determinada? b) la disolución del soluto es incompleta? c) durante la fusión se evapora parte del solvente? d) el solvente está impurificado con un soluto no volátil? 6) a) Explique a qué se debe la forma de la curva temperatura vs. tiempo para el enfriamiento de la solución de agua con urea y para el agua pura. b) Indique qué porción de las curvas se utiliza para determinar los puntos de solidificación. Justifique.