k OFICINA ESPAÑOLA DE PATENTES Y MARCAS 19 k 2 171 001 kInt. Cl. : A61D 19/00 11 Número de publicación: 7 51 ESPAÑA k TRADUCCION DE PATENTE EUROPEA 12 kNúmero de solicitud europea: 98400900.1 kFecha de presentación: 10.04.1998 kNúmero de publicación de la solicitud: 0 873 726 kFecha de publicación de la solicitud: 28.10.1998 T3 86 86 87 87 k 54 Tı́tulo: Laminilla con un tapón de fibra maciza microporosa. k 73 Titular/es: k 72 Inventor/es: Saint-Ramon, Jean-Gérard; k 74 Agente: Curell Suñol, Marcelino 30 Prioridad: 21.04.1997 FR 97 04896 IMV Technologies (Société Anonyme) 10, rue Clémenceau 61300 L’Aigle, FR 45 Fecha de la publicación de la mención BOPI: 16.08.2002 45 Fecha de la publicación del folleto de patente: ES 2 171 001 T3 16.08.2002 Aviso: k k Decuadro-Hansen, Gustavo; Beau, Christian y Dassier, Claude k En el plazo de nueve meses a contar desde la fecha de publicación en el Boletı́n europeo de patentes, de la mención de concesión de la patente europea, cualquier persona podrá oponerse ante la Oficina Europea de Patentes a la patente concedida. La oposición deberá formularse por escrito y estar motivada; sólo se considerará como formulada una vez que se haya realizado el pago de la tasa de oposición (art. 99.1 del Convenio sobre concesión de Patentes Europeas). Venta de fascı́culos: Oficina Española de Patentes y Marcas. C/Panamá, 1 – 28036 Madrid 1 ES 2 171 001 T3 DESCRIPCION Laminilla con un tapón de fibra maciza microporosa. La presente invención se refiere a una laminilla para la conservación de pequeñas cantidades de sustancias, en particular de sustancias biológicas, especialmente unos lı́quidos biológicos. Este tipo de laminilla, conocido bajo la denominación de “paillete francesa”, ha sido divulgado por primera vez en la patente francesa n◦ 995 878. Las laminillas utilizadas hasta el presente comprendı́an un tapón tripartito constituido por dos tampones de una sustancia fibrosa que encierran un polvo susceptible de transformarse al contacto con un lı́quido en una pasta o gel impermeable que se adhiere a la pared del tubo creando un tapón estanco. Las laminillas con tapón tripartito puestas a punto y comercializadas por el solicitante son completamente satisfactorias. Sin embargo, se ha podido constatar una cierta absorción de lı́quido contenido en la laminilla, aunque muy pequeña. Existen también unos tapones tripartitos de tamaño reducido, pero esta solución no resuelve tampoco el problema de la absorción. Una solución que ha sido propuesta para evitar el problema anterior ha sido reemplazar el tapón tripartito por una bola de material plástico rı́gido o metálico. Esta solución no ha resultado satisfactoria puesto que, si bien la absorción del lı́quido contenido en la laminilla ha sido reducida a cero, han aparecido nuevas dificultades redhibitorias, no siendo tapón completamente estanco a los lı́quidos. Un objeto de la invención es proporcionar una laminilla que comprende un medio de obturación que, siendo estanco a los lı́quidos y permeable a los gases, no absorbe ninguna una cantidad de lı́quido. La presente invención responde a dicho objetivo y proporciona una laminilla para la conservación de pequeñas cantidades de sustancias, en especial unas sustancias biológicas, que se compone de un segmento de tubo provisto en el interior de uno de sus extremos de un medio de obturación, caracterizada porque dicho medio de obturación está constituido por un tapón monobloque microporoso hidrófobo. El tapón microporoso de la laminilla según la presente invención está constituido por una parte de material polı́mero y de forma cilı́ndrica y está compuesto por una fibra maciza. Dicha fibra maciza está ventajosamente fabricada por un procedimiento de extrusión continuo. El diámetro de poros del tapón microporoso de la laminilla de la presente invención está preferentemente comprendido entre aproximadamente 0,2 y 2 µm, mejor aún de aproximadamente 1 µm pero puede tener otros valores comprendidos entre aproximadamente 0,001 y 10 µm. El material polı́mero del tapón de la laminilla se elige entre el polipropileno, el polietileno de alta densidad (PE-HD), las poliamidas, la nitrocelulosa, los poliésteres, las resinas fenol-formol (resinas PF) y las resinas perfluoroalcoxi (PFA), etc. Según un modo de realización preferido de la presente invención, el material polı́mero del tapón 2 5 10 15 20 25 30 35 40 2 de la laminilla es polietileno de alta densidad. El diámetro del tapón está evidentemente adaptado al de la sección del tubo de la laminilla en la cual es utilizado. De manera general, este diámetro estará comprendido entre 100 µm y 1 cm. Según la invención, el diámetro del tapón antes de introducción en la laminilla es muy ligeramente superior al diámetro interior de la laminilla. El tapón de la laminilla de la presente invención es no absorbente con respecto a los lı́quidos. Deja pasar únicamente los gases, en particular el aire hasta su presión de intrusión (esta presión depende evidentemente de la porosidad). El experto en la materia comprenderá que el diámetro de los poros del tapón según la invención debe estar adaptado en función de dicha presión de intrusión, alrededor de 1 µm preferentemente. En el otro extremo de la laminilla, es decir el que no presenta tapón según la invención, permanece normalmente abierto para la introducción del producto a conservar, que es generalmente un lı́quido. Para poner el producto cargado al abrigo de cualquier contaminación, el extremo abierto es obturado, por ejemplo por soldadura, en particular por ultrasonidos o térmica, o cualquier otra técnica apropiada conocida por el experto en la materia. Además del hecho de que no provoca ninguna absorción del lı́quido contenido en la laminilla, el tapón de la invención presenta numerosas ventajas: no es tóxico, esterilizable, puede ser congelado o calentado sin perjuicio. El tapón de la invención no absorbe ni el diluyente ni los espermatozoides. El tapón de la invención resulta también particularmente ventajoso puesto que permite extraer solamente una parte del lı́quido contenido en la laminilla conservando al mismo tiempo ésta última para una utilización ulterior. Esto no era posible con el tapón tripartito de la técnica anterior. Otra ventaja de la invención es que se puede vaciar la laminilla según dos técnicas: 45 – por empuje del tapón (como en el caso del tapón tripartito) o por soplado a través del tapón, permitiendo esta última técnica vaciar y llenar de nuevo. 50 Otra ventaja de la invención es también que este tapón no absorbente permite, debido a su constitución (material) una buena adherencia sobre las partes de la laminilla, evitando ası́ la descompresión bien conocida en los casos de utilización del tapón tripartito. Otra ventaja de la invención es la simplicidad de realización, estando el tapón constituido en efecto por una parte monobloque en lugar de tres. Otra ventaja de la invención es que la longitud del tapón no absorbente es menor que la del tapón tripartito. Esto permite por tanto aumentar el volumen de contenido de la laminilla permaneciendo al mismo tiempo en el mismo estándar de dimensiones. Otra ventaja de la invención es que el tapón, por su porosidad, asegura desde luego una filtración que permite trabajar en un modo más o 55 60 65 3 ES 2 171 001 T3 menos estéril. Otra ventaja de la invención es que se puede también, con la misma laminilla, reabsorber el producto. La invención se ilustra esquemáticamente en la figura anexa que es una vista en sección longitudinal de una laminilla según la invención, en la cual la laminilla 1 está provista del tapón monobloque microporoso hidrófobo 2 según la invención. La longitud l del tapón 2 está habitualmente comprendida entre aproximadamente 2 y 5 mm pero no únicamente. El diámetro interior d de la laminilla 1 es muy ligeramente inferior al diámetro del tapón antes de la introducción en la laminilla para asegurar una buena estanqueidad entre el tapón y la pared interna de la laminilla. La fibra utilizada en el tapón de la laminilla según la presente invención es una fibra maciza obtenida de la misma manera que las fibras huecas clásicas, por uno de los procedimientos bien conocidos por el experto en la materia, descritos en particular en las patentes US-A- 4 778 601 y US-A- 4 828 772, utilizando un cabezal de extrusión pero sin el tubo destinado a realizar la lumbrera de la fibra. Se puede por ejemplo utilizar el procedimiento de separación de fase por inversión térmica (procedimiento TIPS). Por ejemplo, 10 % de polietileno de alta densidad (PE-HD) y un diluyente, compuesto por un solvente apropiado, que puede ser un solvente simple o una mezcla de solventes, se inyectan en una extrusora calentada a temperatura elevada para formar un lı́quido en fusión, y a continuación forzados a través de un orificio. El extruı́do en fusión, entonces en forma de un cilindro, es enfriado por paso a través de una baño de agua caliente. La temperatura inferior del baño provoca el enfriado 5 10 15 20 25 30 35 4 del material en fusión y la separación de fases entre el polı́mero y el diluyente. El diluyente, que queda en el gel ası́ obtenido en forma de hilo continuo puede ser extraı́do utilizando un solvente adecuado. La fibra extruı́da es a continuación secada por evaporación para obtener el producto final. Las fibras macizas tı́picamente obtenidas utilizando este procedimiento tienen un diámetro de aproximadamente 1 a 3 mm con un punto de burbuja de aproximadamente 2.104 a 3.104 Pa (0,2 a 0,3 bar). Pueden obtenerse también unas fibras con caracterı́sticas diferentes. Para realizar la función de tapón de una laminilla según la presente invención, la fibra maciza de la invención debe preferentemente tener un diámetro ligeramente superior al de dicha laminilla, siendo la buena estanqueidad de la fibra maciza obtenida gracias a la ligera compresión que resulta de ello. A tı́tulo de ejemplo no limitativo, una laminilla según la invención ha sido fabricada con un tapón monobloque microporoso constituido por una fibra maciza de polietileno de alta densidad que tiene un diámetro de poros comprendido entre aproximadamente 0,2 y 2 µm. El diámetro de la laminilla era de aproximadamente 1,60 mm y el diámetro del tapón antes de introducción en la laminilla era de aproximadamente 1,65 mm. La longitud del tapón en la laminilla era de aproximadamente 4 mm. El experto en la materia comprenderá que aunque la invención haya sido descrita e ilustrada por unos modos de realización particulares, numerosas variantes pueden ser previstas quedando en el marco de la invención tal como se define en las reivindicaciones anexas. 40 45 50 55 60 65 3 5 ES 2 171 001 T3 REIVINDICACIONES 1. Laminilla para la conservación de pequeñas cantidades de sustancias, en particular de sustancias biológicas, que se componen de un segmento de tubo provisto en el interior de uno de sus extremos de un medio de obturación, caracterizada porque dicho medio de obturación está constituido por un tapón monobloque microporoso hidrófobo. 2. Laminilla según la reivindicación 1, caracterizada porque el tapón microporoso está constituido por una parte de material polı́mero. 3. Laminilla según la reivindicación 2, caracterizada porque el tapón tiene una forma cilı́ndrica. 4. Laminilla según la reivindicación 2, caracterizada porque el tapón está compuesto por una fibra maciza. 5. Laminilla según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizada porque el tapón microporoso tiene un diámetro de poros comprendido entre 0,001 y 10 µm. 6. Laminilla según la reivindicación 5, caracterizada porque el tapón microporoso tiene un diámetro de poros comprendido entre aproximadamente 0,2 y 2 µm. 7. Laminilla según una de las reivindicaciones 4 y 5, caracterizada porque la fibra que consti- 5 10 15 20 25 6 tuye el tapón microporoso tiene un punto de burbuja de aproximadamente 2.104 a 3.104 Pa (0,2 a 0,3 bar). 8. Laminilla según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizada porque el tapón tiene una longitud comprendida entre aproximadamente 2 y 5 mm. 9. Laminilla según la reivindicación 2, caracterizada porque el material polı́mero se elige entre el polietileno de alta densidad (PE-HD), las poliamidas, la nitrocelulosa, los poliésteres, las resinas fenol-formol (Resinas PF) y las resinas perfluoroalcoxi (PFA). 10. Laminilla según la reivindicación 2, caracterizada porque el material polı́mero es polietileno de alta densidad. 11. Laminilla según la reivindicación 2, caracterizada porque la fibra maciza es susceptible de ser fabricada por un procedimiento de extrusión continuo. 12. Laminilla según la reivindicación 2, caracterizada porque la fibra maciza es susceptible de ser fabricada por el procedimiento de separación de fase por inversión térmica. 13. Laminilla según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 12, caracterizada porque puede ser vaciada o bien por empuje del tapón, o bien por soplado a través del tapón. 30 35 40 45 50 55 60 NOTA INFORMATIVA: Conforme a la reserva del art. 167.2 del Convenio de Patentes Europeas (CPE) y a la Disposición Transitoria del RD 2424/1986, de 10 de octubre, relativo a la aplicación del Convenio de Patente Europea, las patentes europeas que designen a España y solicitadas antes del 7-10-1992, no producirán ningún efecto en España en la medida en que confieran protección a productos quı́micos y farmacéuticos como tales. 65 Esta información no prejuzga que la patente esté o no incluı́da en la mencionada reserva. 4 ES 2 171 001 T3 5