GRANULOMETRÍA

GRANULOMETRÍA
Q.F. Alfredo Bernard Claudio Delgado
¿Por qué estudiar la granulometría?

Los sólidos pulverulentos son sistemas
discontinuos, formados por partículas
individuales.

Comportamiento no depende de las
características intrínsecas del material,
sino también de características
individuales: Forma y Tamaño
principalmente.
ANALISIS GRANULOMÉTRICO

Evaluar el Tamaño.




Determinar la DISTRIBUCIÓN de tamaños


Aerosoles, rango limitado que permita absorción
Lubricantes deben tener tamaños más pequeños
Previo a una mezcla
Superficie específica vs. tiempo de disolución
Determinar la forma.

Condiciona la Densidad Aparente, crítico en dosificación
sólida de comprimidos y cápsulas donde se dan procesos de
llenado volumétrico.
1. MEDIDA DEL TAMAÑO DE PARTICULAS

Sólidos en industria farmacéutica son
generalmente de forma irregular.

Asimilar propiedades de partícula irregular
(volumen, superficie) a la de una partícula
esférica.

Así obtenemos “esferas equivalentes” y su
diámetro, “diámetro equivalente”
Denominación y definición de diámetros equivalentes de
uso más frecuente
DIÁMETRO EQUIVALENTE
DEFINICIÓN
Diámetro de volumen
Diámetro de una esfera que presenta el mismo
volumen que la partícula
Diámetro de superficie
Diámetro de una esfera que presenta la misma
superficie que la partícula
Diámetro de área
proyectada
Diámetro de perímetro
Diámetro de
tamización
Diámetro de
Sedimentación o
de Stokes
Diámetro de una esfera que presenta el mismo
valor de área proyectada que la proyección de
la partícula
Diámetro de una esfera cuya proyección presenta el
mismo valor de perímetro que la proyección de
la partícula
Diámetro de la mayor esfera que atraviesa el
mismo tamiz que la partícula
Diámetro de una esfera, de la misma densidad
que la partícula, que sedimenta en un
fluido a la misma velocidad que la
partícula.
1

3
 v = π .d 
6


2
s = π .d
(
)
Cubo
Prisma
Volumen
106 u3
3x106 u3
Superficie
6x104 u2
1.4x105 u2
Diámetro
Equivalente
Volumen
124.08 u
89.47 u
Diámetro
Equivalente
Superficie
138.20 u
11.38%)
(dif
105.55 u
17.97%)
(dif
GRANULOMETRÍA
Distribución de Tamaños
Q.F. Alfredo Bernard Claudio Delgado
Distribución de tamaños



En una muestra hay muchas formas y
tamaños de partículas.
Junto al tamaño de “partícula
promedio” se debe cuantificar la
magnitud de las diferencias de
tamaño = Distribución
El análisis resulta una lista grande de
datos  tratamiento estadístico.
Histogramas de Frecuencia
Histograma de Frecuencias




Aproximación más sencilla a utilizar
Se requiere un número considerable
de datos
Importante definir los intervalos de
clase
La amplitud del intervalo
frecuentemente resulta de multiplicar
intervalo anterior por factor 1.4142

Distribución de tamaños en NÚMERO:
Técnica de conteo de partículas
Microscopia Óptica o Electrónica

Distribución de tamaños por PESO,
SUPERFICIE O VOLUMEN:
Técnica de Tamizado
IMPORTANTE ES VER A QUE TIPO DE
DISTRIBUCIÓN PERTENECE
Análisis de tamaño de
partículas
A) Distribución Normal

Si los datos del análisis se ajustan a una
curva de Gauss y es simétrica. La curva de
frecuencias acumuladas es sigmoidea
Unidades Probits


Es suficiente conocer la media y la desviación
estándar
Una mejor aproximación es el transformar datos en
unidades PROBITS:
Técnicas De Análisis Granulométrico
•
-
TAMIZACION (50-75 μ)
Movimiento horizontal y
vertical
Separación en función al
tamaño
Tamaño medio resulta de la
media de calibre de cada tamiz.
Manual, Vibración, Ultrasonido
En corriente de aire.
Tamización
Número de tamiz
(pasado/retenido)
Media
aritmética del
tamaño de las
aberturas
Peso retenido
sobre el tamiz
más pequeño
% retenido sobre
el tamiz más
pequeño
Tamaño - peso
(1)
(2)
(3)
(4)
(2) x (4)
30/45
470 µm
57.3 g
13.0
6100
45/60
300
181.0
41.2
12,380
60/80
213
110.0
25.0
5320
80/100
163
49.7
11.3
1840
100/140
127
20.0
4.5
572
140/200
90
22.0
5.0
450
440
100.0
26,662
d promedio
2 6.6 6 2
=2 6 7µ
m
100
(diámetro promedio)
•


Sedimentación
La velocidad de sedimentación depende del
tamaño de partícula sólida (en torno a 2
micras)
Se calcula por la ecuación de Stokes:
D= diámetro; g=gravedad; η=viscosidad de fluido;
ρ=densidad de partícula y fluido
Sedimentación por gravedad

Pipeta de Andreasen.





500 a 600 ml
Se retiran mtras. en tiempos
establecidos
Se secan o centrifugan  Peso
No se extrae capa horizontal sino
una capa esférica lo que desvirtúa
ligeramente los resultados.
Con cada toma de muestra va
disminuyendo la altura (h)
Toma de muestra 10 ml
20 cm Altura
Cap. 500 ml
3) Sedimentación por Centrífuga


Para partículas menores a 2 u
Equipos totalmente automatizados
Suministra información de
tamaños en número