Procedimiento específico: PEMA17V CALIBRACIÓN DE MATERIAL

Copia No Controlada
Instituto Nacional
de Tecnología Industrial
Centro de Desarrollo e Investigación
en Física y Metrología
Procedimiento específico: PEMA17V
CALIBRACIÓN DE MATERIAL DE
VIDRIO UTILIZADO PARA
RECIBIR LÍQUIDOS
Revisión: Noviembre 2014
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PEMA17V: Lista de enmiendas: Noviembre 2014
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PEMA17V Índice: Noviembre 2014
NOMBRE DEL CAPÍTULO
REVISIÓN
Página titular
Noviembre 2014
Lista de enmiendas
Noviembre 2014
Índice
Noviembre 2014
Calibración de material de vidrio utilizado para recibir líquidos
Noviembre 2014
Apéndice 1
Noviembre 2014
Apéndice 2
Noviembre 2014
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PEMA17V: Noviembre 2014
1. Objetivo
Establecer el procedimiento para la calibración de instrumentos de medida de capacidad, “tipo IN”
utilizado para recibir líquidos (por ejemplo, matraces).
2. Alcance
Aplicable a instrumentos de medida de capacidad, utilizados para recibir entre 1 y 2 000 ml.
3. Definiciones y abreviaturas.
3.1. El volumen recibido ó contenido por un material volumétrico graduado, correspondiendo a una
marca de la escala, es el volumen de agua contenido en el material, a temperatura de referencia,
cuando es llenado hasta dicha marca.
4. Referencias
4.1. OIML R 43 “Standard graduated glass flasks for verification officers”. (1981)
4.2. OIML R 120 “Standard capacity measures for testing measuring systems for liquids other than water” (1996)
4.3. Formula Para La Determinación De La Densidad Del Aire Húmedo (CIPM, 2007)
4.4. ”Recommended table for the density of water between 0 °C and 40 °C based on recent experimental reports”, de M. Tanaka, G. Girard, R. Davis, A. Peuto y N. Bignell.
4.5. ISO 4787version vigente, Laboratory glassware -Volumetric glassware - Methods for use and testing of capacity
4.6. ASTM: E 542: versión vigente. Standard Practice for Calibration of Laboratory Volumetric Apparatus
4.7. PCMA: Plan de Calidad Masas de INTI Física y Metrología
4.8. Procedimiento especifico PEMA03V – INTI Física y Metrología - Cálculo de la densidad del aire
húmedo
4.9. Iso 3696 (version vigente) Water for analytical laboratory use.
5. Instrucciones
5.1. Generalidades:
La calibración de un instrumento de medida de capacidad para entregar comprende la realización de
un conjunto de operaciones metrológicas, que tienen como fin la determinación del volumen de agua
entregado por el instrumento
5.2. Elementos necesarios
Para efectuar la calibración o verificación de un instrumento (medida de capacidad), se requieren los
elementos siguientes.
 Equipo de limpieza: Material para el secado (Paño o papel fino que no desprenda pelusas); solventes adecuados según el tipo de impureza a remover (ejemplo detergente, alcohol etílico, acetona,
agua, mezcla sulfo-crómica); escobillas, guantes, y los elementos de seguridad que correspondan
 Pesas patrón. Juego de pesas de acuerdo a la capacidad y exactitud requeridas. Las pesas patrón
utilizadas tendrán trazabilidad al patrón nacional de masas mantenido en el INTI
 Comparadores y balanzas con la resolución necesaria para obtener la incertidumbre requerida. Es
importante que posean las dimensiones y capacidad necesarias.
 Agua destilada y/o desmineralizada de calidad grado 3 (ISO 3696). Ver referencia 4.9
 Instrumento de medición de temperatura, humedad y presión, para él calculo de la densidad del
aire húmedo con la siguiente resolución: temperatura ± 0,5ºC, humedad Termómetro con rango de
medida y longitud apropiados, con incertidumbre de 0.1 ºC.
 Cronómetro con resolución igual o mejor que 0,1 s.
 Mesa y soporte con mecanismo de nivelación.
 Soportes y ganchos de fijación.
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 Nivel de burbuja
 Plomada
 Pipeta con propipeta
 Lupa
 Cinta métrica.
 Papel secante.
 Depósito de agua destilada, desgasada y acondicionada.
 Deposito receptor del agua entregada por el instrumento con tapa.
 Elementos de protección personal
Nota: La lista de los equipos disponibles en el laboratorio (juegos de pesas, comparadoras., termómetros, higrómetros etc se registran en el Apéndice 2 de este procedimiento).
5.3. Tareas previas a la medición
5.3.1. Registro de los datos de identificación. En cualquier caso, se procede a completar la planilla de
datos; (Apéndice I) con la siguiente información: Nombre del fabricante, modelo y código de aprobación si corresponde, número de serie y/o otros datos de identificación, coeficiente cúbico de expansión
térmica, volumen nominal, escala y menor división si corresponde, temperatura de calibración etc.
5.3.2. Inspección del material
Se verifica la legibilidad de las líneas de graduaciones, estado general del elemento a calibrar y estanqueidad, en caso de existencia, de los robinetes.
Se verifica que el material esté libre de porosidades, sedimentos, residuos de productos o cualquier
otra materia extraña.
Se verifica que no existan bolsillos o hendiduras que puedan atrapar o retener aire o líquido o que dificulten el llenado o vaciado.
5.3.3. Acondicionamiento El material se limpia interior y exteriormente utilizando elementos y solventes apropiados (punto 5.2) para la remoción de la suciedad adherida y luego se enjuagan reiteradas veces con agua destilada ó desmineralizada.
Se comprueba el estado de la limpieza del recipiente verificando que al humedecer las paredes se
forme una película completa y continua sobre la superficie, de igual forma la contaminación de la
superficie del liquido reduce la tensión superficial afectando la formación del menisco.
Finalmente, el material, el agua que será utilizada (convenientemente tapada, para evitar la incorporación de aire) y los instrumentos utilizados en la calibración se colocan en el lugar de trabajo 24 h
antes de iniciar las mediciones.
5.4. Rutinas de medición
5.4.1. Ciclos de pesada.
El operador debe elegir el ciclo de pesada acorde al instrumento a calibrar y las condiciones de medición. Estos pueden ser ABA, ABBA (ver referencia 4.12 pág. 64 y 63 para detalles de los mismos) o medición directa con la balanza.
5.4.2. Determinación de densidad del aire
La densidad se determina utilizando la referencia 4.10 y se registra en el Apéndice 1
5.4.3. Determinación de la densidad del agua
En cada ciclo de pesada, se mide la temperatura del agua contenida en el recipiente contenedor de
líquido al finalizar la medición o en un recipiente similar al lado de este, caracterizando lo mejor posible la temperatura de toda la masa de agua. Con este fin la temperatura del agua se puede medir en
distintas localizaciones dentro de la masa de líquido y con eso obtener un promedio.
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A partir de la temperatura del agua se calcula la densidad aplicando la ecuación de Tanaka. (Tanaka y
otros ver referencia 4.6.)
Donde:
a1 = -3.983035 ± 0,00067 ºC-1
a2 = 301,797 ºC-1
a3 = 522528,9 ºC-1
a4 = 69,34881 ºC-1
a5 = 999,972 kg/m3
5.4.4. Modo de enrase en las líneas de las graduaciones
Cada vez que sea necesario determinar un enrase con las líneas de las graduaciones se debe realizar de
la siguiente manera:
1. El operador deberá estar a una altura con respecto a la medida de capacidad que le permita colocarse de frente a la escala.
2. Se deberá lograr tanto el contraste, como la iluminación suficiente como para poder identificar las
partes del menisco.
3. Se determina la línea de graduación de escala coincidente con la tangente horizontal que pasa por
el punto inferior del menisco, según se indica en la figura.
5.5. Selección de los puntos de calibración La determinación del volumen se realiza en los puntos
mínimos, medio y máximo ó en los que solicite el usuario.
5.6. Procedimiento En cada punto de calibración seleccionado, se aplica el procedimiento descripto a
continuación:
5.6.5. Modo seco: En cada punto de calibración seleccionado se aplica el procedimiento que se describe a continuación:
5.6.5.1. Se determina la masa del instrumento vacío y seco, según el ciclo de pesada punto 5.4.1. Todos
los valores se registran en PLANILLA DE DATOS (Apéndice 1).
5.6.5.2. Se nivela o se coloca verticalmente a una base donde se realiza la tarea de enrase, próximo a la
comparadora.
5.6.5.3. Se llena hasta un volumen algo inferior a la indicación del punto de calibración seleccionado.
5.6.5.4. Utilizando una jeringa o pipeta o elemento similar, se completa lentamente con agua hasta
enrasar con la indicación seleccionada. Para el enrase se aplica 5.4.4.
5.6.5.5. Se determina nuevamente la masa del instrumento, según el ciclo de pesada punto 5.4.1. Todos los valores se registran en PLANILLA DE DATOS (Apéndice 1)
5.6.5.6. Se determinan las condiciones ambientales: (presión, temperatura y humedad) y se calcula la
densidad del aire según 5.4.2. Se determina la temperatura delagua contenida según 5.4.3. Todos los
valores se registran en PLANILLA DE DATOS (Apéndice 1)
5.6.5.7. Se repite tres veces como mínimo lo descrito en los puntos 5.6.1.3 a 5.6.1.6
5.6.5.8. Se repiten los puntos 2 a 7 para cada punto de calibración
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5.6.5.9. Modo húmedo: la calibración en modo húmedo se realiza cuando el instrumento se utiliza
repetidamente en un ensayo donde el procedimiento de limpieza y secado no se realiza debido a que
no es práctico.
En caso de realizar la calibración en modo húmedo se siguen los pasos descriptos desde 5.6.1.1 hasta
5.6.1.4, se descarta el agua, se espera el tiempo de escurrimiento, no se seca el instrumento y se realizan todos los pasos de 5.6.1 .
Nota: Antes de iniciar las mediciones se llena el recipiente y se vacía respetando los tiempos de drenaje y escurrimiento.
6. Cálculos
6.1. Cálculo de volumen recibido: Para cada punto de calibración, las determinaciones de volumen se
realizan por la diferencia de masa entre el recipiente lleno y vacío, corregido por el empuje del aire y
por la expansión térmica de la medida, de acuerdo a:


  ρa 

1
 ⋅ (1 − α (T − Tref ))
 ⋅ 1 −
V(Tref ) = (mll − mv ) ⋅ 




 ρ w − ρ a.   ρ p 
Donde
mll es la masa del recipiente receptor lleno con la tapa [g]
mlv es la masa promedio del receptor vacía con la tapa [g]
T es la temperatura de agua [ºC]
Tref es la temperatura de referencia del instrumento [ºC]
ρw es la: densidad del agua [g/cm3]
ρa es la densidad del aire [g/cm3]
ρp es la densidad de las pesas patrón. [g/cm3]

es el coeficiente de cúbico de expansión térmica [1/ºC]
k es el número de ciclos de pesada realizados, y el subíndice i en mll, ρa, ρw y t indica el número de ciclo
6.2. Error sistemático de medida
(
)
es = VTref − Vnom Ó en porcentaje e s = VTref − Vnom Vnom
Donde
VTref : es el volumen promedio a la temperatura de referencia calculado experimentalmente.
Vnom : Volumen nominal.
6.3. Error aleatorio de medida
Desviación estándar de n mediciones
sr =
n
∑
i =1
(V
−V )
n −1
2
i
Ó en porcentaje por el coeficiente de variación CV,
CV = 100 ×
sr
V
6.4. Incertidumbre de medición
6.4.1. Componentes de incertidumbre. Los componentes a tener en cuenta son:
 La repetibilidad de las mediciones del recipiente receptor lleno y vacío, estimada estadísticamente,
o a partir de la desviación standard de la balanza o balanzas utilizadas
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 la resolución/sensibilidad de la balanza o comparador utilizado en las pesadas del recipiente receptor lleno y vacío
 la dilatación térmica del instrumento, obtenido en función de los datos aportados por el fabricante
 la incertidumbre en la densidad del agua. Este componente está relacionado con la incertidumbre
de la fórmula 5.4.3. (ver referencia 4.5.), y con la incertidumbre de medición y la heterogeneidad
térmica del volumen de agua
 incertidumbre en la densidad del aire. Este componente está relacionado con la incertidumbre de
la fórmula de Davis (ref. 4.10.) y la incertidumbre asociada a la presión, temperatura y humedad ambientes
 la incertidumbre asociada a la densidad de las pesas patrones, obtenida de los registros del laboratorio
 la exactitud de las pesas patrones, incluyendo su deriva desde la última calibración
6.4.2. Combinación y balance de incertidumbre. Para la combinación de estos componentes se parte
del modelo indicado en 6.1. Y se utiliza la planilla de calculo pema17V.xls A continuación se presenta,
a modo de ejemplo, un caso típico de balance de incertidumbre.
Componente
Símbolo
Valor nominal
Densidad de patrones
Coeficiente de expansión
presión
temperatura
VN
ρp
γ
hPa
t
humedad
formula
densidad del aire
temperatura del agua
densidad del agua
Evaporación
diferencia de masas
Repetibilidad
Resultado: volumen
ρa
t
ρw
e
∆m
hr
V
Valor estimado
Tipo Distrib
1000,00
8
1,0E-05
1014,0
20,0
ml
g/cm3
1/°C
hPa
C
BR
BN
BR
BR
R
N
R
R
50,0
%
BR
R
BN
BN
BR
A
AN
N
N
R
N
N
0,001200 g/cm3
19,03
°C
0,9984
g/cm3
0
g
997,50
g
ml
1000,162
ml
N
Intervalo (±)
Factor
1E-01 g/cm3
1E-05
1/°C
10
2
1,7
1,7
1,7
1,7
6E-02
2E-07
5,8E+00
1,2E+00
10
1,7
1,7E-05 g/cm3
0,1
°C
4E-06 g/cm3
2,0
1,7
2,0
5,8E+00
1,2E-07
8,4E-06
6E-02
2,17E-06
0,00
0,0060
0,030
0,03
0,088
ml
2,8
g.l
ui
g/cm3
1/°C
50
50
g/cm3
°C
g/cm3
g
g
ml
ml
50
50
50
50
4
4
5
(ciui)2
ci
1,9E-02
9,7E+02
1,2E-06
-4,1E-06
cm6/g
ºCcm3
1/hPa
1/C
-1,2E-07
1,0E+00
8,8E+02
1,0E-02
1,0E+03
1,003
1,003
1
g/cm3
g/cm3
cm6/g
cm3/ºC
cm6/g
cm3/g
cm3/g
ml
W-S
1,2E-06
3E-14
3,8E-08
3E-17
6,9294E-06
-4,712E-06
-6,9294E-07
1,2002E-07
5,5E-05
3,3E-07
4,7E-06
0,00
3,6E-05
9,0E-04
6E-11
2E-15
4E-13
0E+00
3E-10
2E-07
% contrib
0,118%
0,004%
5,467%
0,033%
0,473%
0,000%
3,630%
90,275%
100%
Para el cálculo de los errores e incertidumbre en otro instrumento o puntos de la escala se procede de
idéntica manera.
7. Informe de los resultados
El certificado de calibración/medición, o informe de verificación, según corresponda, es elaborado de
acuerdo a lo establecido en el manual de la calidad del INTI-Física y Metrología, Capítulo 9, incluyendo además:
 Los datos de identificación del material de vidrio, incluyendo su número de serie y de aprobación
de modelo si corresponde.
 Los errores o valores de volumen obtenidos en cada punto de calibración, junto a la incertidumbre
asociada
 La información, del tiempo de drenaje y del escurrimiento, si corresponde.
 La densidad promedio del agua utilizada para el ensayo.
 Los datos ambiéntales promedio: Temperatura, humedad, presión y densidad del aire.
 Coeficiente cúbico de expansión térmica.
 Otras observaciones pertinentes.
8. Registros de la calidad.
Se conservan registros manuscritos de las observaciones originales, copia de los certificados emitidos,
como así también copia de la orden de trabajo, salida de elementos y demás documentación relacionada, de acuerdo con el Manual de Calidad capítulo 11.
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9. Apéndices y anexos
Nº APÉNDICE
TÍTULO
1
Planilla de datos
2
Planilla de equipos utilizados
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PEMA17V Apéndice 1: Noviembre 2014
Planilla de datos:
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PEMA17V Apéndice 2: Noviembre 2014
Planilla de Equipos
Pesas Patrón de: (1mg a 100 g), clase F1 Marca AINSWORTH. Denver.Colo.U.S.A.Nº de inventario I 003600.
Pesas Patrón de: (1 mg a 2 Kg), clase F1 Marca SAUTER Nº inventario 039538017.
Balanzas Comparadoras de: 210 g d= 0.01 mg Marca Sartorius modelo MC210S Nº Serie 80107824.
Balanzas Comparadoras de: 303 g d= 0.1 mg Marca Sartorius modelo BP301S,
Serie 90204970, Inventario Nº 102C001378.
Balanzas Comparadoras de: 1 000 g d= 0.1 mg Marca Mettler Toledo, Nº inventario 039538004.
Instrumentos de medición de Temperatura, Humedad y Presión:
Equipo automático de toma de datos de los parámetros de TEMPERATURA, HUMEDAD RELATIVA Y PRESION ABSOLUTA dentro de
la sala de balanzas “N39”..
Temperatura: resolución 0,01 °C, incertidumbre 0,06 ° C, compuesto por 15 canales, modelo T15C1, numero de serie 001.
Humedad relativa: resolución 0,1 % incertidumbre ± 4 %, marca CENTER, modelo 311, numero de serie 991205560.
Presión absoluta: resolución 0,01 mbar, incertidumbre 0,15 hPa, marca PAROSCIENTIFIC, modelo 1030ª-01, serie 85200.
Termohigrómetro, marca TFA, identificado como DP-1, provisto de sensor interno y externo de temperatura con resolución
0,1 °C e incertidumbre 0,4 °C y sensor de humedad relativa con resolución 1% e incertidumbre 4 %.
Instrumentos de medición, para determinar la temperatura del baño
Termómetro digital FLUKE 1523, serie 9940026 y termoresistencia de platino PT100, envainada en un tubo de acero inoxidable, resolución 0,01 ºC incertidumbre ± 0,02 ºC
Termómetro digital Fluke 1523, resolución 0,01 ºC incertidumbre 0,02 ºC, Serie: 9940026
Destiladores de agua,
WHEATON INSTRUMENTS, modelo AUTOSTILL 5, número de inventario 035928018.
ROLCO, serie 40901, Nº inventario: 102C001732
Otros instrumentos
Nivel, lupa, soporte, pipetas, vasos de precipitado para contener el agua destilada, perita de goma para aspirar, plomada, papel
adecuado.
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