NTE INEN 0041: Grasas y aceites comestibles. Determinación de la

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NTE INEN 0041 (1973) (Spanish): Grasas y
aceites comestibles. Determinación de la
materia insaponificable
CDU: 665.3
AL 02.07-307
Norma Técnica
Ecuatoriana
GRASAS Y ACEITES COMESTIBLES
INEN 41
DETERMINACION DE LA MATERIA INSAPONIFICABLE
1973-08
Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN – Casilla 17-01-3999 – Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro – Quito-Ecuador – Prohibida la reproducción
1. OBJETO
1.1 Esta norma tiene por objeto establecer el método para determinar el contenido de materia
insaponificable en las grasas y aceites vegetales o animales.
2. TERMINOLOGIA
2.1 Materia insaponificable. Es el conjunto de sustancias (que frecuentemente se encuentran
disueltas en las grasas y aceites) no saponificables por los álcalis, pero solubles en solventes
corrientes de las grasas.
3. RESUMEN
3.1 Se saponifica una cantidad determinada de muestra y se realiza una serie de extracciones con
éter de petróleo. Se lava el extracto con agua para eliminar el exceso de álcali. Se evapora el
solvente, se pesa el residuo, se titulan los ácidos grasos presentes en el residuo, y se calcula el
porcentaje de materia insaponificable.
4. INSTRUMENTAL
3
4.1 Matraces Erlenmeyer de 200 cm , provistos de refrigerante de reflujo.
3
4.2 Embudos de decantación de 500 cm , con llave perfectamente esmerilada para evitar el uso de
lubricantes, o mejor de teflón.
3
4.3 Bureta de 10 cm .
3
4.4 Vasos de precipitación de 250 cm .
3
4.5 Vasos de precipitación de 100 cm .
4.6 Baño María.
4.7 Estufa de vacío mantenida a una temperatura de 75° a 80°C y a una presión no mayor de 27kPa
(200mmHg).
4.8 Balanza analítica
(Continúa)
-1-
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5. REACTIVOS
5.1 Solución al 50 % de hidróxido de potasio. Disolver una masa de hidróxido de potasio (KOH) en una
masa igual de agua destilada.
5.2 Solución 0,02 N de hidróxido de sodio o de potasio, debidamente estandarizada.
5.3
Éter de petróleo, compuesto principalmente por n-pentano, y prácticamente exento de
isopentano, isohexano y hexano; con densidad relativa a 15,5/15,5°C comprendida entre 0,630 y
0,660 y rango de destilación de 35°C a 60°C.
5.4 Alcohol etílico, al 95 % (V/V).
5.5 Alcohol etílico neutralizado,
al
95 % (V/V). Agregar 2 cm
3
de solución indicadora de
3
fenolftaleína por cada 100 cm de alcohol etílico al 95 °/o (V/V): hervir la solu ción y añadir, en caliente
y con agitación, solución 0,1 N de hidróxido de sodio hasta que aparezca un color rosado que persista
durante aproximadamente 15 segundos. El alcohol debe neutralizarse inmediatamente antes de la
determinación.
5.6 Alcohol etílico (1:9). Mezclar un volumen del alcohol etílico neutralizado con nueve volúmenes de
agua destilada.
5.7 Acetona. Reactivo para análisis.
5.8
3
Solución indicadora de fenolftaleína. Disolver 1 g de fenolftaleína en 100 cm de alcohol etílico
neutralizado.
6. PREPARACION DE LA MUESTRA
6.1 Si la muestra es Iíquida y presenta aspecto claro y sin sedimento, homogeneizarla invirtiendo
varias veces el recipiente que la contiene.
6.2 Si la muestra es líquida y presenta aspecto turbio o con sedimento, colocar el recipiente que la
contiene en una estufa a 50°C; mantenerlo allí hast a que la muestra alcance tal temperatura, y
proceder de acuerdo con lo indicado en 6.1. Si luego de calentar y agitar, la muestra no presenta
aspecto claro y sin sedimento, filtrar dentro de la estufa a 50°C. El filtrado no debe presentar ningú n
sedimento.
6.3 Si la muestra es sólida o semisólida, proceder de acuerdo con lo indicado en 6.2, pero
calentándola (y filtrándola si es necesario) a una temperatura comprendida entre 40°C y 60°C (la
suficiente para fundir la muestra completamente).
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6.4 A continuación, desecar la muestra tratada de acuerdo con 6.1, 6.2 ó 6.3, añadiendo sulfato de
sodio anhidro en la proporción de 1 g a 2 g por cada 10 g de aceite o grasa. Calentar la mezcla en la
estufa a 50° C agitar enérgicamente y filtrarla den tro de la misma estufa.
7. PROCEDIMIENTO
7.1 La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra preparada.
3
7.2 Sobre un matraz Erlenmeyer de 200 cm pesar, con aproximación a 0,01 g, aproximadamente 5 g
de muestra preparada; registrar el resultado como m1.
7.3 Agregar 30 cm
3
de alcohol etílico y 5 cm
3
de solución al 50% de hidróxido de potasio.
Conectar al matraz el refrigerante de reflujo y hervir la mezcla en baño María durante un tiempo no
menor de 1 hora hasta conseguir completa saponificación (las muestras con alto contenido de ceras
pueden requerir hasta 2 h de reflujo).
7.4 Suspender el calentamiento, dejar enfriar hasta temperatura ambiente y transferir el contenido del
matraz a un embudo de decantación. Enjuagar el matraz, sucesivamente, con 5 cm
3
3
de alcohol
3
etílico, 20 cm de agua destilada tibia, 20 cm de agua destilada fría y luego con dos porciones de 30
3
cm de éter de petróleo; todas las porciones de alcohol, agua y éter usadas en esta operación deben
agregarse también al embudo de decantación.
7.5
Tapar el embudo, agitarlo enérgicamente durante un tiempo no menor de 1 min y luego dejar
reposar la mezcla hasta conseguir una clara separación de las dos capas.
3
7.6 Transferir la capa alcohólica inferior a otro embudo de decantación y agregar 5 cm de alcohol
etílico (1:9) al primer embudo de decantación (que contiene la capa etérea) para evitar goteo del éter.
7.7
3
Agregar 50 cm de éter de petróleo al embudo de decantación que contiene la capa alcohólica y
repetir el procedimiento indicado en 7.5. Transferir la capa alcohólica a otro embudo de decantación, y
reunir la capa etérea superior con el resto del extracto etéreo contenido en el primer embudo de
decantación (ver 7.6).
7.8
Repetir dos veces más el procedimiento descrito en 7.7 para completar cuatro procesos de
extracción.
7.9 Lavar los extractos combinados en el primer embudo de decantación con porciones sucesivas de
alcohol etílico (1:9), agitando enérgicamente y eliminando la capa alcohólica después de cada lavado
(cuidando de no remover ninguna fracción de la capa etérea). La operación debe repetirse hasta que
el último líquido de lavado no acuse reacción alcalina a la fenolftaleína.
-3-
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3
7.10 Transferir el extracto etéreo a un vaso de precipitación de 250 cm ; lavar el embudo de
decantación con unos 10 ó 20 cm
3
de éter de petróleo y agregar el éter usado en el lavado al
contenido del vaso de precipitación.
7.11
Concentrar el extracto etéreo, eliminando el éter mediante calentamiento en baño María hasta
3
que el volumen del extracto disminuya hasta 10 a 15 cm .
7.12
Transferir cuantitativamente el extracto concentrado a un vaso de precipitación de 100 cm
3
tarado, usando pequeñas porciones de éter de petróleo. Evaporar el éter completamente mediante
3
calentamiento en baño María, añadir de 3 a 5 cm de acetona y continuar el calentamiento hasta que
todo el solvente se haya evaporado.
7.13 Completar la desecación del residuo en una estufa de vado, ajustada a las condiciones indicadas
en 4.7, calentándolo durante períodos de 15 min, enfriándolo en desecador y pesándolo con
aproximación a 1 mg, hasta conseguir constancia en la masa. Registrar la masa del residuo
(determinada por diferencia con la masa del vaso de precipitación vacío) como m 2.
3
7.14 Disolver el residuo en 50 cm de alcohol étnico neutralizado (ver 5.5) previamente calentado a 45°
— 55°C, y titular los ácidos grasos presentes con s olución 0,02 N de hidróxido de potasio hasta
conseguir una coloración rosada que persista durante aproximadamente 15 segundos. La mezcla
debe agitarse enérgicamente durante la titulación. Registrar
el volumen de la solución 0,02 N de
hidróxido de potasio empleado en la titulación como V.
8. CALCULOS
8.1 El contenido de materia insaponificable se calcula mediante la ecuación siguiente:
M =
m 2 − 0,282 V .N
x 100
m1
siendo:
M
= contenido de materia insaponificable, en porcentaje de masa.
m1 = masa de la muestra analizada, en g.
m2 = masa del residuo extraído, en g.
V
= volumen de la solución de hidróxido de potasio empleado en la titulación, en
3
cm .
N
= normalidad de la solución de hidróxido de potasio.
-4-
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9. ERRORES DE METODO
9.1
La diferencia
entre
los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe
exceder del 1 % de la media aritmética de los dos resultados; en caso contrario, debe repetirse la
determinación.
10. INFORME DE RESULTADOS
10.1 Como resultado final debe reportarse la media aritmética de los dos resultados de la
determinación, aproximada a unidades enteras.
10.2
En el informe de resultados debe indicarse el método usado y el resultado obtenido. Debe
mencionarse además cualquier condición no especificada en esta norma, o considerada como
opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.
10.3 Deben incluirse todos los detalles necesarios para la completa identificación de la muestra.
-5-
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APENDICE Z
Z.1 NORMAS A CONSULTAR
Esta norma no requiere de otras para su aplicación
Z.2 NORMAS PUBLICADAS SOBRE EL TEMA
INEN 35 Grasas y aceites comestibles. Determinación de la densidad relativa.
INEN 36 Grasas y aceites comestibles. Preparación de la solución Wijs.
INEN 37 Grasas y aceites comestibles. Determinación del índice de yodo.
INEN 38 Grasas y aceites comestibles. Determinación de la acidez.
INEN 39 Grasas y aceites comestibles. Determinación de la pérdida por calentamiento.
INEN 40 Grasas y aceites comestibles. Determinación del índice de saponificación.
INEN 41 Grasas y aceites comestibles. Determinación de la materia insaponificable.
INEN 42 Grasas y aceites comestibles. Determinación del índice de refracción.
INEN 43 Grasas y aceites comestibles. Determinación del Titulo.
INEN 44 Grasas y aceites comestibles. Determinación de adulteraciones.
INEN 45 Grasas y aceites comestibles. Ensayo de rancidez.
Z.3 BASES DE ESTUDIO
Designación ASTM D 1965-67. Standard method of test for unsaponificable matter in drying oils,
fatty acids, and polymerized fatty acids. American Society for Testing and Materials, Philadelphia,
1970.
Método AOAC de Análisis AOAC 28. Oils and fats. Unsaponification residue (16). Official final
action. Association of Official Analytical Chemists, Washington. 1970.
Norma Colombiana ICONTEC 235. Grasas y Aceites. Método de determinación de la materia
insaponificación. Instituto Colombiano de Normas Técnicas, Bogotá, 1969.

-6-

INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA
Documento:
NTE INEN 41
TÍTULO: GRASAS Y ACEITES COMESTIBLES.
DETERMINACION DE LA MATERIA INSAPONIFICABLE
ORIGINAL:
Fecha de iniciación del estudio:
Código:
AL 02.07-307
REVISIÓN:
Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo
Oficialización con el Carácter de
por Acuerdo No.
de
publicado en el Registro Oficial No.
de
Fecha de iniciación del estudio:
Fechas de consulta pública: 1972-10-13
a
1972-11-15
Subcomité Técnico: CT 7:1 * Productos grasos comestibles
Fecha de iniciación
Fecha de aprobación: 1971-07-30
Integrantes del Subcomité Técnico: CT 7:1
NOMBRES:
INSTITUCIÓN REPRESENTADA:
Sr. Mario Cabeza de Vaca
Dr. Raúl Castillo
INDUSTRIAS ALES C.A.
INSTITUTO NACIONAL DE HIGIENE
“LEOPOLDO IZQUIETA PEREZ”
ASOCIACION NACIONAL DE
CULTIVADORES DE PALMA AFRICANA
INSTITUTO DE COMERCIO EXTERIOR E
INTEGRACION
ESCUELA POLITECNICA NACIONAL
COLEGIO DE QUIMICOS DE PICHINCHA
ING. JOSE PUGA V. Y ASOCIADOS
ASOCIACION DE PRODUCTORES DE
ACEITES Y GRASAS
MINISTERIO DE LA PRODUCCION
MINISTERIO DE LA PRODUCCION
MINISTERIO DE LA PRODUCCION
INEN
Dr. Fidel Egas
Sr. Pablo Lozada
Ing. Wellintong Marcial
Dr. José E. Muñoz
Ing. José Puga V.
Dr. Ecuador Santacruz
Ing. Wilson Vásconez
Ing. Eduardo Sánchez
Ing. Trajano Vasco
Dra. Leono Orozco L.
Otros trámites: 4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de
OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada mediante
Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20
El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de
Oficializada como OBLIGATORIA
Registro Oficial No. 453 del 1973-12-14
1973-08-22
Por Acuerdo Ministerial No. 869 del 1973-11-05
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