MUESTREO PG7.003 Versión No.: Rige a partir de: Página: 2 2002/02/28 1 de 9 1. OBJETO Definir las condiciones en cuanto a cantidad y forma de extracción de muestras de Materias Primas, productos en proceso y productos terminados. 2. DEFINICIONES Para los efectos de este procedimiento se consideran validas las definiciones encontradas en la NTC- ISO 2859-1. PROCEDIMIENTO DE MUESTREO PARA INSPECCIÓN POR ATRIBUTOS: Parte 1. Ÿ LOTE: Conjunto de unidades del producto del cual se extrae una muestra y se somete a inspección con el propósito de determinar su conformidad con los criterios de aceptabilidad. Este lote puede o no ser diferente de un conjunto de unidades que tienen propósitos distintos, como por ejemplo la producción, el embarque, etc. Ÿ TAMAÑO DEL LOTE : Número de Unidades de un producto de un lote determinado. Ÿ MUESTRA: Esta compuesta por una más unidades de producto extraídas del lote, estas unidades se extraen en forma aleatoria, independientemente de la calidad que las caracterice. El número de unidades de producto en la muestra es el tamaño de la muestra. Ÿ NIVEL DE INSPECCIÓN: Establece criterios para la selección de la muestra. A menos que se establezca otro criterio, se deberá hacer uso del nivel II. El nivel I debe emplearse cuando se requiere un criterio selectivo menor y el nivel III cuando se requiera un criterio selectivo mayor. Ÿ LETRA CLAVE DEL TAMAÑO DE LA MUESTRA: Los tamaños de la muestra en la NTCISO 2859-1 se determinan mediante una letra clave para un tamaño determinado de lote y un nivel de inspección previamente determinado. La letra clave se puede encontrar en la TABLA 1 de la NTC-ISO 2859-1. Anexo 1 de este procedimiento. Ÿ NIVEL ACEPTABLE DE CALIDAD, (NAC): Para los propósitos de la inspección por muestreo y con relación a una serie continua de lotes, el nivel aceptable de calidad es el limite de una calidad media satisfactoria. El NAC, junto con la letra clave del tamaño de la muestra se emplea en la determinación de los planes y esquemas de muestreo presentados en la NTC-ISO 2859-1. Elaborado por: V.R.R Prof. Univ. Destilación G.N.H Prof. Univ. Control de Insumos A.P.S Coord. Area Laboratorio Aceptado por: G.N.H Prof. Univ. Control de Insumos A.P.S Coord. Area Laboratorio Aprobado por: M.EJ.G. Jefe Div. Calidad y Control MUESTREO PG7.003 Versión No.: Rige a partir de: Página: 2 2002/02/28 2 de 9 Ÿ INSPECCIÓN POR ATRIBUTOS: Inspección por medio de la cual se evalúa una unidad de producto respecto a un requerimiento establecido y se determina su conformidad o no conformidad con respecto al requerimiento. Ÿ UNIDAD NO CONFORME O DEFECTUOSA: Unidad del producto que contiene al menos una no conformidad respecto a uno o varios requerimientos establecidos. Ÿ PORCENTAJE DE UNIDADES NO CONFORMES O PORCENTAJE DE DEFECTUOSOS: El porcentaje de unidades no conformes o porcentaje de defectuosos es el resultado de dividir el número de unidades no conformes encontradas por el número total de unidades del producto examinadas. Ÿ INSPECCIÓN NORMAL Y RIGUROSA: Salvo otro criterio expresamente establecido, el proceso de inspección debe comenzar con una inspección normal. Si en desarrollo de una inspección normal se encuentran inaceptables dos de cinco lotes consecutivos se debe comenzar el proceso de inspección rigurosa o estricta. Cuando en la inspección rigurosa o estricta se encuentren cinco lotes consecutivos aceptables, se vuelve a la inspección normal. Los criterios de Aceptación y Rechazo para muestreo simple, inspección normal e inspección estricta se encuentran en las tablas 2A y 2B de la NTC-ISO 2859-1 anexas a este procedimiento. Anexo 2 3. PROCEDIMIENTO 3.1 TAPAS, ETIQUETAS, ENVASES, CAJAS Y OTROS INSUMOS El plan de muestreo a aplicar se describe en la norma de cada producto y se aplica por cada lote recibido. Los planes de muestreo se basan en la NTC - ISO 2859-1 El número de unidades del producto en la muestra se debe seleccionar proporcionalmente el número de cajas (en el caso de etiquetas y tapas) o de diferentes partes del camión en el caso de envase. 3.2 PRODUCTO EN PROCESO EN LA LINEA DE ENVASADOS En la línea de envasados existen sitios dispuesto con lámparas para la inspección 100% por parte de los operarios de envasados. Para la determinación periódica (según NP8.015) de grado alcohólico se toma en la llenadora el número de botellas suficientes para completar 500 ml de muestra. 3.3 ENVASADO MUESTREO PG7.003 Versión No.: Rige a partir de: Página: 2 2002/02/28 3 de 9 Se considera como tamaño de lote la producción de media hora que es la periodicidad del muestreo por los inspectores de calidad y teniendo en cuenta la velocidad de las líneas se considera muestra representativa del lote 100 unidades de producto envasado para evaluar botella por botella en cuanto a atributos. En el equipo 2, cuando el producto es garrafa el tamaño de la muestra será 50 unidades. En el momento de la toma de la muestra se toma alternadamente de la línea el número de cajas suficiente para completar las unidades de producto que componen la muestra. Para evaluar el empacado se observan 20 cajas en forma consecutiva. 3.4 PRODUCTO TERMINADO ENVASADO (ALMACENADO) Para análisis físico - químico del licor ya sea en inspección oficial o transacción comercial de acuerdo a la NTC 173 Bebidas Alcohólicas, extracción de muestras (una para el analista, otra como testigo y otra para la parte interesada) cada una conformada por un número de unidades necesario par obtener un volumen de 1 litro por muestra. Las unidades deben ser de la misma marca, línea de producción o lote. Cuando se requiere evaluaciones internas del producto terminado, almacenado se aplicará para la evaluación por atributos un plan de inspección normal muestreo simple a nivel de inspección II (NTC ISO 2859-1). Para evaluaciones físico químicas 2 muestras del producto de 750 ml cada una. 3.5 MUESTRAS TESTIGO DEL PRODUCTO ENVASADO Por parte del operario del flujo de elaboración de licores se toman en cualquier momento del proceso de envasado 3 muestras representativas del lote de licor a granel que se está envasando sin importar el equipo. Las muestras rotuladas con la etiqueta del producto y código video-jet se almacenan en los estantes del Área de Elaboración marcados, además con el número de lote de licor a granel. Estas muestras se utilizan en caso de ser necesario identificar problemas en el producto por quejas o devoluciones. 3.6 PRODUCTO TERMINADO A GRANEL Se homogeniza el producto en los tanques de acuerdo al volumen y sistema de homogenización de la siguiente manera: Tanques de alcohol de 100.000 litros mínimo 5 horas con bomba Tanques de alcohol de 500.000 litros mínimo 48 horas con bomba Tanques de licores de 50.000 litros mínimo 1 hora con agitador Tanques de licores de 50.000 litros mínimo 3 horas con bomba Tanques de licores de 100.000 litros mínimo 2 horas con agitador Una vez homogenizada la muestra se extraen dos botellas del producto y se rotulan con los siguientes datos Nombre del producto Tanque o Lote MUESTREO PG7.003 Versión No.: Rige a partir de: Página: 2 2002/02/28 4 de 9 Fecha Las muestras se mezclan en el laboratorio y se reenvasan tomando una botella para análisis y otra para el archivo de muestras. En los alcoholes se adhiere al rótulo el consecutivo del lote. 3.7 MATERIAS PRIMAS EN CANECAS, SACOS O CAJAS De acuerdo con el número total se muestrea un número representativo de ellos así: 2- 10 Muestra 2 11 - 20 Muestra 4 21 - 50 Muestra 8 51 - 100 Muestra 10 100 - en adelante Muestra 20 De cada una de las cajas, canecas o sacos se extrae una cantidad suficiente de muestra para que al mezclar todas las muestras de todas las unidades de empaque se complete un kilogramo de muestra compuesta a excepción de las esencias para los cuales es suficiente con 200 ml totales. Una vez realizado el análisis se guarda por el analista de materias primas una contramuestra del producto si es posible (sin que se deteriore) hasta el siguiente despacho. 3.8 AGUAS Las muestras para análisis físico-químico se toman frascos schott tapa azul de 500 ml de capacidad en Borosilicato 3.3 (DIN/ISO 3585) Las muestras son tomadas con la salida de tanques y estos tienen llave de salida o manguera. La muestra es tomada luego de dejar purgar la línea por aproximadamente 1 minuto. Las muestras para análisis microbiológico se toman en frasco schott tapa azul de 1 litro de capacidad, que previamente ha sido esterilizado. Se debe flamear la tubería de toma de muestra y purgar por mínimo 3 minutos. Para el agua potable, el frasco utilizado debe contener 0.1 ml. de tiosulfato de sodio al 10%, por cada 100 ml. de muestra. Eso se realiza con el fin de neutralizar el cloro que interfiere en los análisis. 3.8.1 AGUA POTABLE Lugar de toma de muestras Ÿ Salida tanque Almacenamiento en planta de tratamiento o en algún punto de la red de distribución de la empresa MUESTREO PG7.003 Versión No.: Rige a partir de: Página: 2 2002/02/28 5 de 9 3.8.2 AGUA SUAVIZADA Lugar de toma de muestras Ÿ Ÿ Ÿ Línea de agua suavizada en elaboración de licores Salida Tanques Almacenamiento Línea salida planta de tratamiento 3.8.3 AGUA DESMINERALIZADA Lugar toma de muestras Ÿ Ÿ Ÿ Línea de agua desmineralizada para alimentar calderas Salida tanques de almacenamiento Línea de salida planta de tratamiento Ÿ 3.8.4 AGUA CRUDA Lugar toma de muestras Ÿ Entrada planta de tratamiento 3.8.5 CONDENSADOS Ÿ Salida línea condensados TK - 921 3.8.6 AGUA DE CALDERAS Ÿ Salida calderas 3.9 MIEL VIRGEN Se emplea un equipo sacamuestra consistente en una sonda rígida, a la cual se fija un recipiente de vidrio o plástico con capacidad mínima de 500 ml. Se sumerge el recipiente en forma rápida hasta una profundidad entre 1/2 y 3/4 del nivel de miel ( sin tocar el fondo) se espera hasta que se llene el recipiente y se eleva la sonda para sacar la muestra que se vacía en jarras plásticas. Se repite el procedimiento para cada compartimiento del carrotanque Todas las muestras obtenidas se llevan al laboratorio rotuladas cada una de ellas con el número de las placas del carrotanque y el compartimiento correspondiente, siendo el número uno el compartimiento adyacente al cabezote del carrotanque. El analista observa la fluidez y aspecto general de cada una de las muestras individuales por compartimiento; si su aspecto, olor y sabor es similar procede a mezclar y homogenizar las muestras para formar una alicuota para los análisis indicados en la norma MP7.029. Si alguna de las muestras presenta diferencias, se analiza en forma independiente. MUESTREO PG7.003 Versión No.: Rige a partir de: Página: 2 2002/02/28 6 de 9 De las muestras de cada compartimiento se guardan 100 ml. bajo la responsabilidad del analista del laboratorio durante una semana. Estas muestras son rotuladas con la fecha, número de remisión y compartimiento. Cuando la miel virgen de un carrotanque se encuentre no conforme se obtendrá de cada compartimiento una muestra testigo en cantidad suficiente para entregar una botella sellada y rotulada al conductor dejando constancia de esta entrega y una contramuestra en el laboratorio suficiente para repetir el análisis si fuera necesario. 3.10 ALCOHOLES Y LICORES EN CARROTANQUES Se emplea un equipo sacamuestra consistente en un recipiente de vidrio, de capacidad superior a 700 ml. provisto de un lastre de metal y atado a una cuerda con una longitud tal que permita al recipiente llegar al fondo del carrotanque, se toma una muestra del fondo y otra de la parte superior y en el mismo sitio de muestreo se mezcla la mitad de la parte superior y de la parte inferior para tener una botella por cada compartimiento. Las muestras de los distintos compartimientos se llevan al laboratorio donde se mezclan y homogenizan y se reparte la mezcla global así: Alcoholes: Una muestra para análisis Una contramuestra para archivo de muestras Rones: Una muestra para análisis Una contramuestra para el cliente Una contramuestra para archivo de muestras Los rones adicionalmente, se hace una muestra de todos los carrotanques de un despacho y se analiza y archiva una muestra compuesta de todos los carrotanques del despacho. Tanto las contramuestras del cliente como las del archivo deben ser debidamente rotuladas con la siguientes información: Nombre del producto Proveedor Fecha de recepción Placas del carrotanque y/o número del Isotanque La conservación de las muestras debe ser en botellas de vidrio limpias y secas (nuevas) y deben llevarse de modo que el espacio entre la tapa y el nivel del líquido sea el mínimo. La tapa debe ser de material adecuado El archivo de contramuestras debe mantenerse en condiciones que no afecten la calidad del producto y sólo debe utilizarse para alcoholes y licores. En los casos que medie una certificación por una empresa certificadora las contramuestras se sellarán con los sellos de dicha entidad. MUESTREO PG7.003 Versión No.: Rige a partir de: Página: 2 2002/02/28 7 de 9 3.11 ÁCIDO SULFÚRICO Se toma la muestra del manhole de llenado en un recipiente plástico al cual se le puede colocar la tapa una vez obtenida la muestra. La cantidad de muestra debe ser aproximadamente 500 ml. Para la extracción de la muestra se deben tomar medidas especiales de seguridad como el uso de vestido especial, guantes y careta. 3.12 PRODUCTOS EN PROCESO (DESTILERIA) En la destilería se han establecido válvulas o puntos de toma de muestra en cada uno de los procesos a controlar. MUESTREO PG7.003 Versión No.: Rige a partir de: Página: 2 2002/02/28 8 de 9 SITIO TOMA DE MUESTRA Tubería de consumo a proceso RESPONSABLE PRECAUCIONES O CONSIDERACIONES Balde de 5 galones como un pocillo 1 Muestra compuesta de 24 Operario lt. hr Fermentador Tubería de paso por domitrol Pocillo de 1 lt Purga y eliminación de espuma Operario Fermentador Lodos de Clarificación Tanque receptor de U-200 lodos Pocillo de 1 lt Muestra de los dos ciclos de lavado Operario Centrífugas Alimentación a Toma muestra en Fermentación U- 350 tubería de alimentación a Pocillo de 1 lt Purga de toma muestra Operario fermentador Cuba 351 ( U-350) Pie de cuba Pocillo plástico de 1 lt Purga de toma muestra Cuba 352 Pie de cuba Pocillo plástico de 1 lt Purga de toma muestra Cuba 353 Pie de cuba Pocillo plástico de 1 lt Purga de toma muestra Cuba 354 Pie de cuba Pocillo plástico de 1 lt Purga de toma muestra Operario Fermentador Operario Fermentador Operario Fermentador Operario Fermentador Tubería evacuación vinazas de C-510 Pocillo 500 ml Pocillo limpio seco Operario Destilador C-520 tubería evacuación vinaza de C-520 Pocillo 500 ml Pocillo limpio seco Operario Destilador C-540 Tubería evacuación flemazas Pocillo 500 ml Pocillo limpio seco Operario Destilador C-501 Tubería evacuación de C-501 Pocillo de 500 ml Pocillo limpio seco Operario Destilador RECTIFICADO Salida de alcohol a almacenamiento En botella de 750 ml Botella limpia y enjuagada Operario Destilador con el mismo alcohol TAFIAS Salida de alcohol a almacenamiento En botella de 750 ml Botella limpia y enjuagada Operario Destilador con el mismo alcohol MUESTRA Tanque de consumo U-100 Predilución U- 200 RECIPIENTE Y CANTIDAD PRODUCTOS DE FONDO ( U-500) C-510 ALCOHOL U-500 SEPARACION LEVADURA (U-400) Separacion levadura Pocillo de 1 lt Toma muestra de salida de levadura de máquina separadora Purga a toma muestra Pocillo limpio Operario Centrífugas Separación de Vinos Toma muestra de salida de vinos de máquina separadora Pocillo de 1 lt Purga a toma muestra Pocillo limpio Operario Centrífugas Levadura en tratamiento Pocillo de 1 lt Tubería de recirculación en cuba Pocillo limpio Operario Centrífugas MUESTREO PG7.003 Versión No.: Rige a partir de: Página: 2 2002/02/28 9 de 9 4. DISPOSICIONES Los Niveles de Inspección (I, II, III o especial) y NAC que han de emplearse para la aceptación de materias primas o productos deben establecerse por el Jefe de la División de Calidad y Control. En todos los casos de muestreo por ATRIBUTOS El plan de muestreo será SIMPLE.