ALCOHOL ESTEARÍLICO

EL TEXTO EN COLOR ROJO HA SIDO MODIFICADO
Con fundamento en el numeral 4.11.1 de la Norma Oficial
Mexicana NOM-001-SSA1-2010, se publica el presente
proyecto a efecto de que los interesados, a partir del 1º de
mayo y hasta el 30 de junio de 2016, lo analicen, evalúen y
envíen sus observaciones o comentarios en idioma español y
con el sustento técnico suficiente ante la CPFEUM, sito en Río
Rhin número 57, colonia Cuauhtémoc, código postal 06500,
Ciudad de México. Fax: 5207 6890
Correo electrónico: consultas@farmacopea.org.mx.
ALCOHOL ESTEARÍLICO
CH3(CH 2)16CH2OH
C18H38O
1-Octadecanol
MM 270.49
[112-92-5]
Contiene no menos del 90.0 % y no más de 102.0 % de
alcohol estearílico, el remanente contiene principalmente
alcoholes relacionados. Se obtiene de fuentes vegetales,
animales o de origen sintético.
SUSTANCIAS DE REFERENCIA. Alcohol estearílico,
alcohol araquidílico, alcohol laurilíco, alcohol linoleico,
alcohol miristílíco, alcohol oleíco y alcohol cetílico, manejar
de acuerdo con las instrucciones de uso.
DESCRIPCIÓN. Hojuelas o gránulos blancos, untuosos.
SOLUBILIDAD. Soluble en alcohol y en éter dietílico; casi
insoluble en agua.
ENSAYO DE IDENTIDAD. MGA 0241, CG. El tiempo de
retención del pico mayor obtenido en la Valoración, es el
mismo que el obtenido para la SRef de alcohol estearílico.
TEMPERATURA DE FUSIÓN. MGA 0471. Entre 55 y
60 °C.
ASPECTO DE LA SOLUCIÓN. MGA 0121. Disolver
0.50 g en 20 mL de alcohol, calentar a ebullición, dejar
enfriar. La solución es clara.
COLOR DE LA SOLUCIÓN. MGA 0181, Método II. El
color de la solución obtenida en la prueba de Aspecto de la
solución no excede al de la preparación de comparación B6.
RESIDUO DE LA IGNICIÓN. MGA 0751. No más de
0.1 %, determinado en 2.0 g de la muestra.
ALCOHOLES RELACIONADOS. MGA 0241, CG. No
tomar en cuenta los picos que sean menores del 0.05% de
alguna impureza no especificada o del pico debido al
disolvente. La suma de las impurezas no especificadas no es
+52 55 5207 8187
+52 55 5207 6887
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mayor del 1%. La suma de los alcoholes relacionados y de
impurezas no especificadas no es mayor del 10.0%.
Solución A. Preparar una solución que contenga 1 mg/mL de
1-pentadecanol en etanol.
Solución para verificación del sistema. Preparar una
solución que contenga 1 mg/mL de cada uno de las siguientes
SRef, alcohol laurílico, alcohol miristílico, alcohol cetílico,
alcohol estearílico, alcohol oleico, alcohol linoleico y alcohol
araquidilíco en la solución A. Calentar la solución, en un
recipiente cerrado, en un baño de agua a 50°C hasta que los
alcoholes se disuelvan. Enfriar la solución a temperatura
ambiente y mezclar bien. Diluir la solución con etanol para
obtener una solución que contenga 0.05 mg/mL de cada uno
de los alcoholes mencionados.
Preparación de la muestra. Preparar una solución que
contenga 1 mg/mL de alcohol esterarílico en etanol. Calentar
la solución, en un recipiente cerrado, en un baño de agua a
50°C hasta que el alcohol estearílico se disuelva. Enfriar la
solución a temperatura ambiente y mezclar bien
Condiciones del equipo. Proceder como se indica en la
valoración, excepto para el tipo de inyección; la proporción de
división de flujo es de 5:1.
Verificación del sistema. Inyectar al cromatógrafo 1 µL de
la solución para verificación del sistema, registrar las
respuestas de los picos. Los tiempos de retención relativos son
de: 0.79 para alcohol laurílico, 0.93 para alcohol miristílico,
1.00 para 1-pentadecanol, 1.09 para alcohol cetílico, 1.25 para
alcohol estearílico, 1.28 para alcohol oleico, 1.36 para alcohol
linoleico, 1.44 para alcohol araquidilíco, la resolución, R, entre
el pico de alcohol miristílico y el pico del 1-pentadecanol no
es menor de 15; entre el pico del alcohol cetílico y el pico de
alcohol estearílico no es menor de 30; entre el pico del
alcohol estearílico y el pico del alcohol oleico no es menor de
2.0.
Procedimiento. Inyectar 1 µL de la solución para
verificación del sistema y de la preparación de la muestra.
Identificar cada uno de los picos de los alcoholes
relacionados en la preparación de la muestra basándose en la
solución para verificación del sistema. Medir las áreas de los
picos en el cromatograma y calcular el porcentaje de cada
uno de los alcoholes relacionados o una impureza no
especificada en la porción de la muestra tomada:
(𝑟𝑈/𝑟𝑇) × 100
Donde:
rU = Picos respuesta de cada uno de los alcoholes
relacionados (o alguna impureza no especificada) en la
preparación de la muestra.
rT = Suma de todos los picos respuesta excluyendo los
picos del disolvente en la preparación de la muestra.
AGUA. MGA 0041, Titulación directa. No más de 0.5 %.
ÍNDICE DE YODO. MGA 1001. No más de 2.
CONSULTA A USUARIOS DE LA FEUM 2016-2
Aditivos
1
Río Rhin 57
col. Cuauhtémoc
06500, del. Cuauhtémoc
Ciudad de México, México.
ÍNDICE DE ACIDEZ. MGA 0001. No más de 2.
ÍNDICE DE HIDROXILO. MGA 0491. Entre 195 y 220.
Pasar 2.0 g de la muestra a un matraz yodométrico de
250 mL, agregar 2 mL de piridina y 10 mL de tolueno.
Agregar a la mezcla 10.0 mL de solución de cloruro de
acetilo, preparada mezclando 10 mL de cloruro de acetilo con
90 mL de tolueno. Tapar el matraz y sumergir en baño de
agua calentando de 60 a 65 °C durante 20 min. Agregar
25 mL de agua, tapar otra vez el matraz y agitar vigorosamente durante algunos minutos para descomponer el exceso
de cloruro de acetilo. Agregar 0.5 mL de SI de fenolftaleína y
titular con SV de hidróxido de sodio 1 N hasta coloración rosa
permanente, agitando el matraz vigorosamente al final de la
titulación para mantener el contenido en condiciones emulsificadas. Realizar un blanco en las mismas condiciones y
con los mismos reactivos, la diferencia entre el número de
mililitros de SV de hidróxido de sodio 1 N consumidos en la
muestra y los consumidos en el blanco multiplicados por 56.1
y el resultado dividido por el peso en gramos, representa el
índice de hidroxilo.
VALORACIÓN. MGA 0241, CG.
Preparación de referencia. Disolver cantidades de SRef de
alcohol estearílico y SRef de alcohol cetílico en etanol, para
obtener una solución que contenga 9 mg/mL y 1 mg/mL
respectivamente.
Preparación de la muestra. Disolver 100 mg de alcohol
estearílico en 10 mL de etanol, mezclar.
Condiciones del equipo. El cromatógrafo de gases está
equipado con un detector de ionización de flama, una
columna de 2 m × 3 mm, empacada con 10.0 % de fase G2
sobre SIA. Helio como gas acarreador. Mantener la
temperatura de la columna a 205 °C, del detector a 250 °C y
la del puerto de inyección a 275 °C.
Verificación del sistema. Inyectar en el cromatógrafo la
preparación de referencia, registrar los picos como se describe
en el procedimiento; la resolución, R, entre alcohol cetílico y
alcohol estearílico es menor de 4.0 y el coeficiente de
variación de las inyecciones repetidas no es mayor del 1.5 %.
Procedimiento. Inyectar 2 µL de la preparación de la
muestra en el cromatógrafo, registrar el cromatograma y
medir las áreas de los picos principales. Calcular el
porcentaje de alcohol estearílico con la siguiente fórmula:
100 (𝐴⁄𝐵 )
Donde:
A = Área bajo el pico del alcohol estearílico, obtenido de la
preparación de la muestra.
B = Suma de las áreas de todos los picos, excepto del
disolvente.
VALORACIÓN. MGA 0241, CG.
Preparación del estándar interno. Preparar una solución
que contenga 1 mg/mL de 1-pentadecanol en etanol.
+52 55 5207 8187
+52 55 5207 6887
www.farmacopea.org.mx
consultas@farmacopea.org.mx
Solución para verificación del sistema. Preparar una
solución que contenga 1 mg/mL de cada uno de las siguientes
SRef, alcohol cetílico, alcohol estearílico y alcohol oleíco en
solución del estándar interno, calentar la solución, en un
recipiente cerrado, en un baño de agua a 50 °C hasta que los
alcoholes se disuelvan. Enfriar la solución a temperatura
ambiente y mezclar bien.
Preparación de referencia. Preparar una solución que
contenga 1 mg/mL de SRef de alcohol estearílico en solución
del estándar interno, calentar la solución en un recipiente
cerrado, en un baño de agua a 50 °C hasta que el alcohol se
disuelva. Enfriar la solución a temperatura ambiente y
mezclar bien.
Preparación de la muestra. Preparar una solución que
contenga 1.0 mg/mL de la muestra en solución del estándar
interno, calentar la solución en un recipiente cerrado, en un
baño de agua a 50 °C hasta que el alcohol estearílico se
disuelva. Enfriar la solución a temperatura ambiente y
mezclar bien.
Condiciones del equipo. Cromatógrafo de gases equipado
con detector de ionización de flama y columna capilar de
sílice fundida de 30 m × 0.25 mm cubierta con una capa de
0.25 µm de fase G7. Utilizar hidrógeno como gas acarreador
a una velocidad de flujo de 2.0 mL/min a flujo constante.
Programar la temperatura de la columna para que aumente
linealmente de 60 a 180 °C a una velocidad de 20 °C/min, y
de 180 a 220 °C a una velocidad de 10 °C/min, mantener la
temperatura a 220 °C durante 5 min. Mantener la temperatura
del puerto de inyección a 270 °C y la del detector a 280 °C.
Tipo de inyección; proporción de división de flujo de 100:1.
Cámara de mezcla para disminuir la caída de presión con lana
desactivada. Tiempo de corrida 15 min.
Verificación del sistema. Inyectar al cromatógrafo 1 µL de
la solución para verificación del sistema y la preparación de
referencia, registrar las respuestas de los picos. Los tiempos de
retención relativos son de: 1.00 para 1-pentadecanol (estándar
interno), 1.09 para alcohol cetílico, 1.25 para alcohol
estearílico, 1.28 para alcohol oleico, la resolución, R, entre el
pico de alcohol cetílico y el pico de alcohol estearílico no es
menor de 30; entre el pico del alcohol estearílico y el pico del
alcohol oleico no es menor de 2.0, y el coeficiente de
variación para inyecciones repetidas (mínimo cinco) calculada
con la relación de las áreas de los picos del alcohol estearílico
entre 1-pentadecanol y preparación de referencia, no es más
del 1 %. El factor de coleo para los picos de alcohol
estearílico y 1-pentadecanol, y preparación de referencia es
de 0.8 a 1.8.
Procedimiento. Inyectar 1 µL de la preparación de la
muestra y de la preparación de referencia. Medir las áreas de
los picos en el cromatograma y calcular el porcentaje de
alcohol estearílico en la porción de muestra tomada, con la
siguiente fórmula:
(𝑅𝑈/𝑅𝑆) × (𝐶𝑆/𝐶𝑈) × 100
Donde:
CONSULTA A USUARIOS DE LA FEUM 2016-2
Aditivos
2
Río Rhin 57
col. Cuauhtémoc
06500, del. Cuauhtémoc
Ciudad de México, México.
RU = Proporción del pico de alcohol estearílico y estándar
interno (pico respuesta del alcohol estearílico/pico
respuesta del estándar interno) en la preparación de la
muestra.
RS = Proporción del pico de alcohol estearílico y estándar
interno (pico respuesta del alcohol estearílico/pico
respuesta del estándar interno) en la preparación de
referencia.
CS = Concentración de SRef de alcohol estearílico en la
preparación de referencia (mg/mL)
CU = Concentración del alcohol estearílico en la preparación
de la muestra (mg/mL).
CONSERVACIÓN. En envases bien cerrados.
MARBETE. Se debe indicar en la etiqueta si se obtuvo de
una fuente vegetal, animal o de forma sintética.
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+52 55 5207 6887
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Aditivos
3
Río Rhin 57
col. Cuauhtémoc
06500, del. Cuauhtémoc
Ciudad de México, México.