46 PRÁCTICA 8 PREPARACIÓN Y ESTUDIO DEL DIÓXIDO DE AZUFRE SO2 PROPÓSITO GENERAL Continuar con el estudio de la química del azufre. Esta vez con la obtención en el laboratorio de uno de sus óxidos más importantes y estudiando sus propiedades más interesantes mediante experimentos de tubo de ensayo. OBJETIVOS ESPECÍFICOS 1. Preparación del dióxido de azufre utilizando el método de acción de un ácido sobre un sulfito; para la generación del gas y su posterior reacción con una solución de yodato de potasio. Se usará un sistema de laboratorio que el estudiante debe diseñar. 2. Estudiar la reacción del dióxido de azufre con el yodato de potasio, pasando una corriente del gas a través de una disolución de esta sal. Este experimento está diseñado para determinar los coeficientes estequiométricos de esta reacción mediante el uso de datos analíticos. 3. Preparar una disolución de “ácido sulfuroso” pasando una corriente del gas generado a través de un recipiente con agua destilada. Con esta disolución de dióxido de azufre en agua se realizarán ensayos de caracterización del gas obtenido. 4. Estudiar algunas reacciones de reconocimiento de los iones sulfato. CONCEPTOS QUE DEBE DOMINAR EL ESTUDIANTE 1. Montaje de aparatos para generar y estudiar reacciones con gases. 2. Precipitación con disoluciones en fase heterogénea. 47 3. Separación a través de filtración por gravedad en caliente. 4. Lavado de precipitados y pruebas de lavado. 5. Secado de precipitados. PARTE EXPERIMENTAL 1. Síntesis del SO2(g) 1.1. Monte un aparato para generar dióxido de azufre en forma continua, por la acción de un ácido sobre un sulfito. El aparato debe comprender además los dispositivos necesarios para cumplir las siguientes finalidades: Estudio de la reacción del dióxido de azufre con el yodato de potasio. Preparación de una disolución de ácido sulfuroso. Control de escapes de gases libres. NOTA: El estudiante debe presentar antes de comenzar la sesión de práctica un esquema del aparato con una discusión crítica del mismo. 1.2. Coloque en la unidad generadora 7,00 g de sulfito de sodio y disponga todo para añadir 10,0 mL de ácido clorhídrico concentrado. 2. Determinación de la estequiometría de la reacción del dióxido de azufre con el yodato de potasio y preparación de la solución de “ácido sulfuroso”. 2.1. Pese 0,1000 g de yodato de potasio y disuélvalos en 50,0 mL de agua destilada contenidos en una fiola de 250 mL. A continuación pase una corriente de dióxido de azufre a través de esa disolución hasta que todo el yodo liberado inicialmente se decolore. 2.2. Ahora pase la corriente de dióxido de azufre a través de 100,0 mL de agua destilada contenida en una fiola de 250 mL, para preparar una disolución de dióxido de azufre en agua (“ácido sulfuroso”). 48 2.3. Mientras se prepara la disolución anterior, continúe con la reacción entre el yodato y el dióxido de azufre ya iniciada en 2.1., añadiendo 5,0 mL de una disolución de ácido clorhídrico 2 M y expulsando todo el exceso de dióxido de azufre por ebullición. 2.6. Continúe calentando y añada gota a gota, agitando fuertemente 10,0 mL de disolución de cloruro de bario al 5 %. 2.7. Terminada la precipitación continúe calentando por espacio de 1 minuto y deje reposar hasta que el líquido esté completamente transparente. Filtre el precipitado cuantitativamente, por gravedad y en caliente. 2.8. Lave el precipitado con pequeñas porciones de agua destilada caliente hasta que los lavados den reacción negativa de presencia de cloruros. 2.9. Seque el precipitado adecuadamente y péselo con una precisión de 0,0001 g. A partir de estos datos experimentales deduzca la estequiometría de la reacción entre el ion yodato y el SO2. 3. Reacciones de reconocimiento del dióxido de azufre (acción reductora). Mientras procede a secar el precipitado en el experimento anterior, interrumpa el paso de corriente de dióxido de azufre (“congele” la generación del gas) y con la disolución de dióxido de azufre en agua ya preparada por usted (sección 2.2.) pase a realizar los siguientes ensayos. 3.1. Coloque en un tubo de ensayo 2 ó 3 mL de agua destilada y unas gotas de disolución de yoduro de potasio; agregue gota a gota y agitando, disolución de “ácido sulfuroso” anteriormente preparada. Observe y explique. 49 3.2. Coloque en un tubo de ensayo unas gotas de disolución de dicromato de potasio en ácido sulfúrico y agregue gota a gota agitando disolución de “ácido sulfuroso”. Observe y explique. 3.3. Coloque en un tubo de ensayo unas gotas de permanganato de potasio en ácido sulfúrico y añada ahora unas gotas agitando de disolución de “ácido sulfuroso”. Observe y explique. BIBLIOGRAFÍA 1. E. Hutchinson: Chemistry: The elements and their reactions, 2d ed. W.B. Saunders Company, Filadelfia. 2. H. 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