Revista Mexicana de Física 19 (1970) F A68 .• F A76 FA6S SISTEMA PARA MEDlClON DE CONDUCTIVIDAD o DE SOLIDOS ENTRE 6S K y J. A. Careaga, E. R. Mayer' TERMICA 3()()OK y L. del Castillo Programa d~ T ~rmología C~ntro d~ Inv~stigación Univ~rsidad A cryogenic ABSTRACT: ty of solids Nacional d~ México systcm for the determination of thermal o between 6S K and 301)°K is described, standard tcchniquc specimen by dissipating unit time is used. oí establishing oí thc cryosrat control holder and heating measurement circuits, systems, system, are given. oí material s used in calibrating l. a temperature on it a l..nown quantity Derails vacuum and tcmperaturc specimen d~ Mat~rial~s conductivi. ir:: which the gradienr on the oí energy per and thermal insulation, measurement and temperature Thermal conductivity the cquipment cell, and power curves are presented. INTROIJUCTION El crecimiento de la industria de gases criógenos en los últimos años ha obligado a buscar nuevos y mejores materiales estructurales y aislantes térmicos que permitan construir sistemas de licuefacción, almacenamiento y transporte • Investigador de dichos fluídos • especial dentro del Con venio Franco. Mexicano de CooperacÍón Técn ¡ca. Mpdicion df' Conductividad Tirmica Con el objeto de estudiar cionales que puedan ser usados truyó un equipo para realizar y 300 K. El coeficiente con propósitos estudios térmicas criogénicos, de conductividad de conductividad T dada, 'se determina, flujo conocido de materiales se diseñó na- y cons- térmica de sólidos en- 6T j6x. térmica para un estado K (T), de un 'sólido estacionario, a una tem- en función de un de calor por unidad de área y de tiempo Q, que se transmite lo largo de una barra del 'sólido, ratura las características o tre 65°K peratura FA69 estableciendo en ella un gradiente a de tempe- Es decir K (T) Q =- 6T j6x 2. En la figura lse EQUIPO CRIOGENICO muestra un esquema que consta de un crióstato para nitrógeno general líquido, del equipo experimental, un calorímetro de cobre que contiene la muestra por estudiar, un sistema de alto vacío con bombas mecánicas (8. \to) Y de difusión de aceite (8. D.) para evacuar el crióstato y el calorímetro, y un sistema de manómetros de vidrio -conteniendo mercurio aceite, para controlar la temperatura del niuógeuo líquido. El crióstato está construído en lámina delgada de acero inoxidable y y puede almacenar 5 1 de niuógeno líquido durante más de 24 horas. El aislante empleado entre la doble pared del crióstato está formado por hojuelas de poliestireno expandido, mantenido a una presión de 10-" torro Con el 'sistema de vacío -se puede reducir la presión de vapor del n itrógeno para disminuir su temperatura de equilibrio desde el punto de ebullición a la presión de la Ciudad de México, 75. IOK (para p = 580 torr) hasta 65°K (p = 132 torr). La tegulación de la velocidad de bombeo, y por tanto la estabilización de la temperatura del niuógeno líquido, 'se consigue mediante un sistema de válvulas en paralelo y un juego de manómetros de vidrio (dos en U y uno diferencial) con los que se mide la presión de vapor. El sistema de bombeo cuenta además con una vál vula unidireccional de seguridad que permite el escape de los vapores de nitrógeno a la atmósfera al término de una medición o cuando la presión en el sistema alcanza un valor superior en 107c al atmosférico, y que 'sin embargo impide la entrada del aire exterior al 'sistema. FAiO Careaga I B.O. Aceite Aislante Hg Fig. 1. Conjunto El calorímetro Experimental de medición que contiene la mueStra por estudiar. tubo de cobre (figura 2) que se coloca en el interior del crióstato con el nitrógeno líquido. El calorímetro vacío por medio de un tubo de acero inoxidable, con el objeto de disminuir del sistema. Aceite B.M. B.M. constante et al los aportes El tubo desemboca es un en contacto está unido al sistema de cuya pared es muy delgada de energía por conducción en el calorímetro al interior sobre un disco grueso de cobre que sirve de "masa térmica". Los alambres de medición que van desde el exterior hasta la muestra por el tubo de acero, adquieren la temperatura del refrigerante por contacto con la masa térmica. Para determinaciones o de conductividad térmica entre 65°K y 7S K, el calorímetro se llena inicialmente con nitrógeno gaseoso a una presión de 1 a 10 rore, el cual sirve de gas de intercambio para bajar la temperatura de la muestra hasta 65°1\. Para mediciones en todo el intervalo de temperatura, el calorímetro se evacúa 0 hasta una prestón de 10- 6 torr. Entre 75°K y 300 K se coloca en el ¡nre- III('didón dI' Conductividad F A71 tirmica f-J5 m ~ I T- I I I I 5, J_ 11 1~~. l'l=lmm l'lj3mm ;--38--; I . I~. I I I I I _ 45 11 I I I 180 1 I I ,1 _L _~ I I ' I i Fis.2. Calo,imwo . FA72 Careaga ~[ al rior del calorímetro una pantalla cilíndrica de cobre, y se aísla térmicamente la muestra del nitrógeno líquido mediante una barra de ceflón. I 4cm 116mm I I 29Im-;- -l _L4mm L_ 4cm 7.5 mm T- 23mm -1.-:. I ~ """1' r""" ---1 ~ ¡-1.5 cm Fig. 3. Poreamuestra y collares En la figura 3 se ilustra la pantalla cilíndrica, el portamuestras y par'" te de una de las dos abrazaderas que rodean la muestra y que permiten la medición del gradiente de temperatura soldados en cada abrazadera. mediante termopares de cobre-conscancán En cada extremo de la muestra se coloca una resistencia de calentamiento de conscancán, con el fin de elevar la tempera. o tuta del especimen (entte 75°K y 300 K) y con el objeto de enviat el flujo de calor, Q, que produce el gradiente de temperatura. Las muestras por es. tudiar tienen aproximadamence 5 a 10 mm de diámecro y 80 a 100 mm de longi .. FA73 M~dición de Conductividad T6",ica tud. La diferencia de temperatura dos puntos .separados especímeo una distancia y colocados que 'se establece en la muestra .se mide en mayor que 2d, donde d es el diámetro cada uno, a una distancia del mayor que d de cada extre- mo. 3. CIRCUITOS DE MEDICION En la figura 4 se ilustran los cinco termopares que .se emplean para meo dir temperaturas en el caso de un estudio entre 75°K y 300 K. Para una determinación a temperaturas inferiores, no se requiere la pantalla. par No. 1 mide la temperatura de la resistencia de calentamientó , El termoR 2 ' con la que 'se envía el flujo de calor, Q, 'sobre la muestra; los números 2 y 3 permiten determinar el gradiente de temperatura establecido; el número 4 la temperatura de la parte superior de la muestra, de la resistencia de calentamiento, R J ' con la que .se eleva la temperatura del especímen y de la pantalla protectora; y finalmente, el No. 5 permite determinar la temperatura de la masa tér- mica, y por tanto la del niuógeno líquido. para aumentar la precisión en la determinación del gradiente de temperatura, .se cuenta con un dispositivo que permite medir la .suma, la diferencia y cada una por 'separado, las fuerzas termoeléctricas de los termopares 2 y 3. termoeléctricos de los termopares (que por medio de una curva de calibración) diante un registrador potenciométrico. los termopares se mantiene a O°C en de agua y hielo. El flujo de calor, Todas las variaciones de los poderes después 'se traducen en temperaturas .se grafican en forma discontinua me-La .soldadura de referencia de todos forma constante, mediante una mezcla Q, que se envía -sobre la muestra, se determina me- diante un circuito potenciométrico basado en el "método de 4 alambres" para medición de tensión aplicada y corriente que circula por la resistencia de calentamiento, R 2. 4. CALIBRACION DEL DISPOSITIVO Para calibrar el equipo .se empleó una muestra de cobre electrolítico 99.95 % puro, con impurezas de oxígeno y plata principalmente, y trazas de hierro, 'selenio, arsénico y antimonio. En la figura 5 'se muestran los resultados obtenidos. Entre lOOoK y 2500K se enconttó un valor constante de la conductividad térmica, igual a 4 W/cm °K, que concuerda con los resulta- FA74 Careaga et al dos de R. L. Powell et al.1 Para temperaturas .inferiores se observa un aumento en la conductividad térmica, que sigue también los resultados de la re. ferencia (1). No fue posible de este material, por encontrarse ::le aplicabilidad - = alcanzar del equipo el máximo de la conductividad a una temperatura (se encuentra inferior a aproximadamente térmica a la del intervalo o 2S K). Masa térmico Pantalla Soldadura (Maso de referencia R Constan ton <: Termopar Cobre - constantan térmico . @ . -Aislante térmico r;';- 4 ~"II'! 6v Muestro Pantalla / Conmutador Potenciómetro /Compensador . de fuerzo termo- eléctrico @ V, I ,Re istradar <D Termopares Fig. 4. 5. Circuito 2 I 3 4 5 Electrónico CONCLUSION Con el sistema descrito se ha iniciado un estudio exhaustivo de la conductividad térmica de aleaciones metálicas para determinar aquellas que puedan ser utilizadas como materiales estructurales criogénicos. En otras comunicaciones se presentarán los resultados encontrados (algunos de los cuales se muestran en la figura 5) y se describirá el equipo de pruebas me~ FA75 M~dici6nde Conductividad TI,mica cánicas a bajas temperaturas que permite complemeutar el estudio. Cobre electrolrtlco I I " Borro de cobre comercial Acero inoxidable 304 Resino epÓxico reforzada con fibra de vidrio 100 150 200 250 T °K Fig. S. Resultados Se encontró que para materiales aislantes térmicos el tiempo de estabilización en temperatura era demasiado largo, por lo que se diseñó y cons~ truyó otro calorímetro de medición que permite determinar hasta 12 valores FA76 Careaj;l:3 et al de conductividad térmica, ca, en una sola medición. para otros tantos valores distintos de la Dicho sistema se reportará en el futuro. t emperatu" REFERENCIA I. R. L. Powell. Copper ~. M. Rogers and Copper Alloys. y 11. \1. Roder, Advances Thermal in Cryogenic Conducriviries of Engineering 2 (960) 166. RESUMEN Se describe un dispositivo para medir conductividad térmica de sólidos a bajas temperaturas, utilizando una técnica estándar de establecer un gradiente de temperatura en la muestra, mediante la disipación en ella de una cantidad conocida de energía por unidad de tiempo. Se detallan el crióstato y.sistema de aislamiento térmico, los.sistemas de vacío y de regulación de la temperatura, el calorímetro de medición, portamuestras y unidad de calefacción, y el circuito electrónico de medición de temperatura y de potencia. Se presentan curvas de conductividad térmica de algunos materiales emplea. dos en la calibración del sistema.