Guía Profesional GESTIÓN DITORIAL Clemente Mora González Jefe del Departamento de Fomento Editorial Leticia Mejia García Coordinadora de Fomento Editorial Ulises Ramírez Hernández Coordinador de Diseño Gráfico Miguel Antonio González Vidales Gestión Administrativa Mayra Guzmán Gallego Diseño Gráfico DIRECCIÓN GENERAL Av. Panamá #199 Esquina con Buenos Aires. Col. Cuauhtémoc Sur Tels. 01 (686) 9 05 56 00 al 08 Correo Electrónico: principal@cecytebc.edu.mx Página Web: www.cecytebc.edu.mx CICLO ESCOLAR 2012-1 Prohibida la reproducción total o parcial de esta obra incluido el diseño tipográfico y de portada por cualquier medio, electrónico o mecánico, sin el consentimiento por escrito del editor. Nota: Al personal Docente interesado en enriquecer el contenido del presente documento, le agradecemos hacernos llegar sus comentarios o aportaciones a los siguientes correos: fomentoeditorial@cecytebc.edu.mx acaro@cecytebc.edu.mx José Guadalupe Osuna Millán Gobernador del Estado de Baja California Javier Santillán Pérez Secretario de Educación y Bienestar Social del Estado CECYTE BC Adrian Flores Ledesma Director General Jesús Gómez Espinoza Director Académico Ricardo Vargas Ramírez Director de Administración y Finanzas Olga Patricia Romero Cázares Directora de Planeación Argentina López Bueno Directora de Vinculación Ángela Aldana Torres Jefe del Departamento de Evaluación Académica MUNICIPIO DE MEXICALI Cristina de los Ángeles Cardona Ramírez Directora del Plantel Los Pinos Laura Gómez Rodríguez Encargada del Plantel San Felipe Carlos Zamora Serrano Director del Plantel Bella Vista Directorio Jesús Ramón Salazar Trillas Director del Plantel Xochimilco Rodolfo Rodríguez Guillén Director del Plantel Compuertas Abraham Limón Campaña Director del Plantel Misiones Francisco Javier Cabanillas García Director del Plantel Guadalupe Victoria Román Reynoso Cervantes Director del Plantel Vicente Guerrero MUNICIPIO DE TIJUANA Martha Xóchitl López Félix Directora del Plantel El Florido María de los Ángeles Martínez Villegas Directora del Plantel Las Águilas Amelia Vélez Márquez Directora del Plantel Villa del Sol Bertha Alicia Sandoval Franco Directora del Plantel Cachanilla Rigoberto Gerónimo González Ramos Director del Plantel Zona Río Jorge Ernesto Torres Moreno Director del Plantel El Niño Joel Chacón Rodríguez Director del Plantel El Pacífico Efraín Castillo Sarabia Director del Plantel Playas de Tijuana Benito Andrés Chagoya Mortera Director del Plantel Altiplano Juan Martín Alcibia Martínez Director del Plantel La Presa MUNICIPIO DE ENSENADA Alejandro Mungarro Jacinto Director del Plantel Ensenada Emilio Rios Macias Director del Plantel San Quintín MUNICIPIO DE ROSARITO Manuel Ignacio Cota Meza Director del Plantel Primo Tapia Héctor Rafael Castillo Barba Director del Plantel Rosarito Bicentenario MUNICIPIO DE TECATE Christopher Díaz Rivera Encargado del Plantel Tecate MENSAJE DEL GOBERNADOR DEL ESTADO Jóvenes Estudiantes de CECYTE BC: La educación es un valuarte que deben apreciar durante su estancia en el Colegio de Estudios Científicos y Tecnológicos del Estado de Baja California, dado la formación y calidad educativa que les ofrece la Institución y sus maestros. Por ello, asuman el compromiso que el Gobierno del Estado hace para brindarles educación media superior, a fin de que en lo futuro tengan mejores satisfacciones de vida, y se conviertan en impulsores y promotores del crecimiento exitoso, con la visión que tiene nuestra entidad en el plano nacional. Esta administración tiene como objetivo crear espacios y condiciones apropiadas para que en un futuro inmediato, el campo laboral tenga profesionistas técnicos de acuerdo al perfil de la industria que cada día arriba a nuestra entidad; por lo que los invito a ser mejores en sus estudios, en su familia y en su comunidad. En ustedes se deposita la semilla del esfuerzo y dedicación que caracteriza a los bajacalifonianos. Son el estandarte generacional que habrá de marcar la pauta de nuestro desarrollo. Como Gobierno del Estado, compartimos el reto de ser formadores de los futuros profesionistas técnicos que saldrán de CECYTE BC. Unamos esfuerzos; Gobierno, Sociedad, Maestros y Alumnos, para brindar y recibir una mejor educación en Baja California, ser punta de desarrollo humano, crecimiento industrial y económico, y factor importante del progreso de México. MENSAJE DEL SECRETARIO DE EDUCACIÓN Alumno de CECYTE BC: La educación es una herramienta que aumenta tus oportunidades de desarrollo personal, y permite ampliar tu horizonte de posibilidades de progreso económico y social. Bajo esa perspectiva, el Gobierno del Estado de Baja California asume con responsabilidad su compromiso con los jóvenes en la tarea de crear espacios educativos en el nivel medio superior, y ofrecerles programas de estudios tecnológicos que les permitan integrarse con competencia a fuentes de trabajo y/o continuar estudios superiores. El Colegio de Estudios Científicos y Tecnológicos del Estado de Baja California, es un ejemplo de lo anterior. En las escuelas de esta Institución, los estudiantes pueden encontrar el camino de la superación, y el apoyo para alcanzar las metas que visualizan para forjar su futuro. Entre esos apoyos se encuentran la publicación y entrega de este material educativo, que el CECYTE BC distribuye, con el objetivo de que lo utilices en beneficio de tus estudios. La tarea que han desarrollado maestros, alumnos y autoridades aducativas en torno a CECYTE BC, han convertido a esta Institución en un modelo para la formación de generaciones de profesionistas técnicos que demanda el sector productivo que se asienta en la región. Además de eso, el Cole gio se ha destacado por alentar el acercamiento de los padres de familia con la escuela, como una acción tendiente a fortalecer los vínculos que deben existir entre ellos, los docentes y administrativos en el proceso educativo, por ser esta, una responsabilidad compartida. Por todo esto, te felicito por realizar tus estudios en un plantel de CECYTE BC. Te exhorto a valorar este esfuerzo que hace la sociedad a través de la Administración Estatal, y a que utilices con pertinencia los materiales que se te otorgan para apoyar tu formación profesional. PRESENTACIÓN El documento que tienes en las manos significa un esfuerzo realizado entre la Coordinación Nacional de los CECyTEs y el Colegio de Estudios Científicos y Tecnológicos del Estado de Baja California por proporcionarte material de estudio de calidad para tu formación media superior. Las Guías Profesionales de Mantenimiento, Electrónica, Mecatrónica, Turismo, Producción, Análisis y Tecnología de los Alimentos, Laboratorista Químico, Programador de Software, Gestión Administrativa, Contabilidad y Música; comprenden módulos y submódulos en donde encontrarás lecturas, ejercicios y dinámicas que te servirán para adquirir un mayor entendimiento de la Profesión Técnica que ejercerás en lo futuro. El tiempo utilizado por cada uno de los maestros involucrados en las Guías, representó horas de estudio, dedicación y esmero para crear un documento fundamental en la educación. Por ello, te invitamos a que obtengas el mejor provecho de estos materiales de estudio, que fueron diseñados especialmente para lo más preciado del Colegio: sus alumnos. Atentamente Adrian Flores Ledesma DIRECTOR GENERAL DEL CECYTE BC Laboratorista Químico Submódulo I ••• APLICAR LAS TÉCNICAS DE ANÁLISIS QUÍMICO-BIOLÓGICO EN FAMILIAS DE PRODUCTOS INDUSTRIALES, BAJO NORMAS DE CONTROL DE CALIDAD ••• Mtro. Alonso José Ricardo Lujambio Irazábal Secretario de Educación Pública Lic. Miguel Ángel Martínez Espinosa Subsecretario de Educación Media Superior Lic. Luis Francisco Mejía Piña Director General de Educación Tecnológica Industrial Ing. Celso Gabriel Espinoza Corona Coordinador Nacional de Organismos Descentralizados Estatales del CECyTE’s Lic. Armando Mendoza Cruz Responsable de Desarrollo Académico de los CECyTE’s Técnico Laboratorista Químico Arturo Lino Alfaro Guanajuato Blanca Patricia Vargas Razo Guanajuato Fernando Orta Guevara Guanajuato Nombre, Apellidos Estado Página 3 de 117 Página de En este submódulo se pretende que logres manipular los equipos, materiales y sustancias correctamente y con responsabilidad; de igual forma que seas capaz de implementar técnicas de análisis químico, empleando los métodos cualitativo y cuantitativo, para determinar los parámetros de calidad de diversos productos comerciales e industriales, mediante un enfoque de diseño, teniendo como referente las Normas Oficiales Mexicanas. En primer lugar, aplicarás las técnicas cualitativas y cuantitativas de análisis QuímicoBiológico para agua, bajo Normas de Control de Calidad establecidas al respecto. En seguida utilizarás los métodos instrumentales para analizar y caracterizar a los aceites y grasas y por último determinarás las propiedades fisicoquímicas de alimentos y bebidas para establecer su calidad. Estas actividades deberás desarrollarlas con orden para prevenir errores, con responsabilidad para asumir las consecuencias de las decisiones que se tomen con los resultados emitidos por los análisis realizados y acatando en todo momento las normas de seguridad para evitar accidentes. Este submodulo te prepara para tu futuro trabajo, pretende desarrollar conocimientos procedímentales como son; el manejo de métodos, técnicas e instrumentos, que te permitan desempeñarte en actividades relacionadas con un campo laboral del técnico laboratorista. Esto implica que debes hacer tuyos los conocimientos conceptuales, principios y teorías de los temas que se proponen en este modulo, que te permitan comprender los fundamentos de los procesos de trabajo, para aplicarlos en el ámbito real. Debes de desarrollar actitudes de valoración y responsabilidad ante el trabajo; interés por aplicar el conocimiento en la realización y mejoramiento continuo; así como interés para desempeñar actividades productivas útiles que apoyen a resolver problemas de nuestra sociedad. Trabajar en equipo en el laboratorio y en el salón de clase permite anticipar el ambiente que encontrarás en un trabajo formal. En este programa podrás adquirir un nivel de competencia de nivel 3. Página 4 de 117 Página de Página 5 de 117 Página de Técnico Laboratorista Químico Módulo V Realizar técnicas específicas de análisis y procesos de control de calidad a familias de productos industriales, con un enfoque de diseño. Submódulo I Aplicar las técnicas de análisis Químico-Biológico en familias de productos industriales, bajo Normas de Control de Calidad. Competencia 1 Competencia 2 Manipula técnicas de análisis de contaminantes de agua de acuerdo a NOM. Manipula métodos instrumentales de análisis de aceites y grasas en base a NOM. Habilidades y destrezas Habilidades y destrezas Realiza contrapruebas Evalúa los parámetros permisibles de contaminantes en agua. Manipula la técnica de análisis al tipo de contaminante en agua. Identificar el contenido de nutrientes Utilizar parámetros de calidad Etiquetar las propiedades nutritivas Reportar parámetros de calidad Describir la composición de nutrientes Interpretar resultados de análisis Conocimientos: Conocimientos: Dureza total. Sólidos disueltos totales Turbiedad Color Alcalinidad total DBO Actitudes: Punto de fusión Pruebas de identificación de aceites Índice de peróxido Índice de yodo Acidez Índice de Reichert Determinación de antioxidantes. Insaponificables. Actitudes: Orden Limpieza Competencia 3 Orden Limpieza Página 6 de 117 Página de Determina propiedades fisicoquímicas de alimentos y bebidas en base a NOM. Habilidades y destrezas Identificar el contenido de nutrientes. Reportar parámetros de calidad Identificar puntos críticos de control de riesgo alimentario (HACCP). Manipula la técnica para la detección de patógenos. Manipula el etiquetado sobre propiedades nutritivas. Describe la composición de nutrientes. Interpreta resultados de análisis. Conocimientos: Acidez total y volátil Contenido alcoholímetro Características organolépticas Contenido de anhídrido sulfuroso libre y total. Azúcares reductores. Actitudes: Orden Limpieza Página 7 de 117 Página de Página 8 de 117 Página de La guía de aprendizaje del alumno te llevará de la mano por el camino que debes transitar durante el proceso de tu formación como técnico laboratorista Químico. Es importante que antes de iniciar entiendas cuales son los contenidos, lo que vas a aprender, las competencias que debes adquirir, así como las habilidades, destrezas y actitudes que habrás de desarrollar durante tu formación profesional. En este modulo comprenderás que existen metodologías de análisis y caracterización de diferentes familias de productos naturales e industriales, que mediante la aplicación correcta de las mismas los resultados emitidos tendrán la característica indispensable de ser confiables para el cliente que lo solicita y que este a su vez podrá tomar las decisiones correctas en función de tus resultados. Serás capaz de investigar que normas se aplican para analizar el agua, aceites, grasas, alimentos y bebidas, aplicando los métodos de análisis cualitativos y cuantitativos que establecen las Normas Mexicanas. Esto te prepara para que seas un técnico laboratorista eficaz y confiable. Las sesiones se llevarán a cabo en los laboratorios donde realizarás las determinaciones específicas para cada familia de productos industriales, otras sesiones de trabajo serán en el salón de clases donde trabajarás de manera individual y en equipo para adquirir la habilidad de la investigación bibliográfica y la adquisición de nuevos conocimientos. Las actividades a realizar serán exposiciones, proyecciones audiovisuales, sesiones plenarias, análisis de resultados, lluvia de ideas, donde prevalecerá el respeto por las ideas de los demás y siempre manteniendo una actitud de mesura para construir ideas y no de destruirlas. Tanto en las prácticas de laboratorio como en las actividades de salón son oportunidades para que demuestres las habilidades y competencias que estas adquiriendo. Reconocerás Página 9 de 117 Página de mediante tus resultados y observaciones de tu profesor y pares como has avanzado y que desviaciones debes de corregir. Los resultados que obtengas en tus determinaciones a nivel laboratorio, serán sin lugar a dudas el parámetro principal que te indiquen tu desempeño, te darán la medida en que estas aplicando correctamente los métodos, técnicas e instrumentos de análisis, así como la confiabilidad de los aparatos y dispositivos utilizados en los análisis. Esperamos que tu actitud sea de superación permanente, que tus actividades las realices con prevención para evitar accidentes, de eso depende tu crecimiento como todo un técnico profesionista que serás en un futuro próximo. Seas Bienvenido. Página 10 de 117 Página de Sin lugar a dudas las actividades que vas a realizar en estos submodulos, son de la vida real, son análisis que se realizan de manera cotidiana a nivel industrial o de control sanitario en las algunas instituciones gubernamentales. Todas ellas tienen como objetivo principal determinar si el agua, los aceites, las grasas, alimentos o bebidas cumplen con los requisitos que establecen las normas mexicanas, muchos de estos análisis son vitales; por ejemplo al monitorear la calidad del agua potable que llega a nuestras casa evitamos enfermedades que pueden ser incluso mortales como el cólera. Con un buen análisis es posible demostrar si un producto esta adulterado o es peligroso para la salud. Aunque es imposible darte a conocer todos los análisis que se pueden realizar a los alimentos y productos industriales y todos los instrumentos de análisis químicos, esperamos que comprendas los principios básicos para que en un futuro seas capaz de investigar y aplicar pos métodos que se propongan y seas un técnico laboratorista confiable. Para compensar un poco esta área de oportunidad se pretende realizar visitas a industrias y laboratorios para que puedas ampliar tu visión de todo lo que se puede realizar. Durante estas visitas te darás cuenta de la importancia de la prevención y de la responsabilidad que tiene un técnico laboratorista químico al informar de sus resultados ya que de estos puede depender que se rechace todo un lote de producto terminado o se notifique del potencial peligro de algún producto que esta en venta en el mercado. Las prácticas de laboratorio han sido seleccionadas de tal manera que se acerquen a las determinaciones que se realizan a nivel industrial, para que adquieras las habilidades y destrezas que te serán demandadas en tu carrera. Esperamos que participes activamente en las visitas y que tengas una actitud de aprender de la experiencia de de los demás. En general todas aquellas que, como ya se mencionó, motiven de manera intrínseca o extrínseca al alumno hacia el logro de los resultados de aprendizaje. Tu profesor te proporcionará una guía de observación para que tus visitas sean más provechosas. Deberás realizar un informe escrito de la visita, incluyendo un juicio de valor Página 11 de 117 Página de respecto a la importancia en la vida real, que tienen los análisis que se realizan en los laboratorios visitados. Podrán realizar una sesión plenaria para compartir la experiencia de las visitas a industrias y laboratorios, participando de manera proactiva y respetando en todo momento las opiniones de los compañeros. La química estudia la materia, es decir estudia todo. Página 12 de 117 Página de Página 13 de 117 Página de Manipula técnicas de análisis de contaminantes de agua de acuerdo a NOM. 1. Importancia del agua y normas aplicables. 1. Parámetros físicos o generales del agua. 2. Límites máximos permisibles del agua potable. 1. Parámetros físicos o generales del agua. 2. Calidad del agua. 1 1. Determinación de calidad del agua. Página 14 de 117 Página de La competencia que estás a punto de desarrollar es una de las más importantes de tu carrera y que te permitirá adquirir las habilidades y destrezas necesarias para insertarte en un área muy específica del mercado laboral: análisis de aguas. Durante el desarrollo de esta competencia, vas a obtener los conocimientos que te permitan incursionar en el mercado laboral a corto plazo. Este mercado laboral incluye laboratorios de control de calidad de aguas, laboratorios de gestión ambiental, laboratorios de empresas potabilizadoras, laboratorios de empresas purificadoras y tratadoras de aguas residuales. Para poder conocer tus avances y logros, tendrás la oportunidad de demostrar tus habilidades a través de la revisión periódica y constante de tus competencias, que harás en trabajo de laboratorio. Como estrategia de trabajo, iremos siempre de lo mas simple a lo mas complejo, sin duda alguna esto hará que te sientas mejor al saber que puedes avanzar en el conocimiento. Habrá ocasiones en las que tus habilidades y destrezas las emplearás en el laboratorio y ahí mismo desarrollarás las actitudes de orden y limpieza manipulando las técnicas de análisis de aguas de acuerdo a las Normas Mexicanas vigentes. La dinámica de trabajo incluye además investigaciones, realización de esquemas y análisis en plenarias que nos permitirán reforzar los aprendizajes. El contenido temático que vamos a abordar incluye el conocimiento y la aplicación de las Normas Mexicanas vigentes para el control de calidad de aguas, el análisis fisicoquímico a diferentes muestras de agua, comparar los resultados obtenidos con los límites máximos permisibles y la interpretación de estos resultados. Página 15 de 117 Página de Realiza contrapruebas Evalúa los parámetros permisibles de contaminantes de agua. HABILIDADES Manipula la técnica de análisis al tipo de contaminante en agua. RESULTADO DE APRENDIZAJE Al término de estas habilidades podrás aplicar los ensayos que se utilizan para el análisis de aguas según las NOM. SE SUGIERE AL DOCENTE REALIZAR LAS SIGUIENTES ACTIVIDADES DE ENCUADRE: 1. Presentación de los participantes. Que los participantes se conozcan entre sí. Que el profesor tenga más datos acerca del grupo con el que va a trabajar. Disminuir el nivel de ansiedad o angustia del primer día de clases. Estimular la motivación de los participantes. Si ya se conocen, una dinámica para ”romper el hielo” sería de mucha utilidad. 2. Análisis de expectativas. Los participantes expresan lo que esperan del curso, lo que se imaginan de él y lo que quieren que suceda. El profesor toma en cuenta las expectativas e intereses de sus participantes. 3. Presentación del Programa. El profesor da a conocer su propuesta del trabajo y los contenidos que se van a abordar; así como los mecanismos de evaluación. Los alumnos pueden analizar la propuesta y confrontarla con sus expectativas, hacer sugerencias para modificar, completar o enriquecer algún aspecto del programa. Página 16 de 117 Página de 4. Plenaria de acuerdos y de organización operativa. El objetivo explícito de esta actividad es definir, de común acuerdo entre las partes, la orientación y la normatividad que regirá el curso en cuestión, y establecer, en este sentido, una especie de contrato de trabajo. En esta parte podrían quedar definidos los equipos de trabajo. 5. Prueba Diagnóstico. La última actividad del encuadre es la prueba de diagnóstico, cuyo objetivo explícito es conocer el nivel de conocimientos previos con los que los alumnos llegan a nuestro curso. Como estrategia se sugiere desde un cuestionario, una lluvia de ideas, un SQA (lo que sé, lo que quisiera saber y lo que aprendí), preguntas guiadas, preguntas insertadas o cualquier herramienta que sirva para el rescate de conocimientos previos. Página 17 de 117 Página de No. Importancia del agua y normas aplicables Nombre 1 Instrucciones Lee detenidamente la siguiente información para el Alumno Aspectos generales, Conocimientos importancia del agua a adquirir y normas aplicables. Manera Didáctica de Lograrlos Lectura de comprensión. IMPORTANCIA DEL AGUA El agua no es sólo un elemento del ambiente que su vapor se difunde a la atmósfera y en el que se expresa la vida, es el líquido fundamental, en el que surgió ésta y una condición necesaria para que persista. Cubre las tres cuartas partes de la superficie de la tierra, es el componente principal de las células de todos los seres vivos y constituye el 60% del peso de nuestro cuerpo. El agua es una necesidad primordial para una vida, pero también puede ser portadora de enfermedades. Los consumidores evalúan la calidad del agua potable por las características organolépticas. Para que subsistan las especies, el hombre incluido, no es necesario solo que exista agua disponible, sino que esta tenga mínimos de calidad para el mantenimiento de la vida, así como también para que pueda ser utilizada como recurso en distintas actividades económicas tales como agricultura, industria y turismo. El agua es uno de los recursos naturales fundamentales y es uno de los cuatro recursos básicos en que se apoya el desarrollo, junto con el aire, la tierra y la energía. El agua es el compuesto químico más abundante del planeta y resulta indispensable para el desarrollo de la vida. Está formado por un átomo de oxígeno y dos de hidrógeno, y su fórmula química es H2O. En la naturaleza se encuentra en estado sólido, líquido o gaseoso. Página 18 de 117 Página de El agua pura es un recurso renovable, sin embargo puede llegar a estar tan contaminada por las actividades humanas, que ya no sea útil, sino nociva, de calidad deficiente. La evaluación de la calidad del agua ha tenido un lento desarrollo. Hasta finales del siglo XIX no se reconoció el agua como origen de numerosas enfermedades infecciosas; sin embargo hoy en día, la importancia tanto de la cantidad como de la calidad del agua está fuera de toda duda. La importancia que ha cobrado la calidad del agua ha permitido evidenciar que entre los factores o agentes que causan la contaminación de ella están: agentes patógenos, desechos que requieren oxígeno, sustancias químicas orgánicas e inorgánicas, nutrientes vegetales que ocasionan crecimiento excesivo de plantas acuáticas, sedimentos o material suspendido, sustancias radioactivas y el calor. La contaminación del agua es el grado de impurificación, que puede originar efectos adversos a la salud de un número representativo de personas durante períodos previsibles de tiempo. Se considera que el agua está contaminada, cuando ya no puede utilizarse para el uso que se le iba a dar, en su estado natural o cuando se ven alteradas sus propiedades químicas, físicas, biológicas y/o su composición. En líneas generales, el agua está contaminada cuando pierde su potabilidad para consumo diario o para su utilización en actividades domésticas, industriales o agrícolas. Para evitar las consecuencias del uso del agua contaminada se han ideado mecanismos de control temprano de la contaminación. Existen normas que establecen los rangos permisibles de contaminación, que buscan asegurar que el agua que se utiliza no sea dañina. Cada país debe tener una institución que se encargue de dicho control. En Estados Unidos existen parámetros mencionados en la Farmacopea de los Estados Unidos (USP) que norman en relación a las especificaciones de todo en el agua potable, en el área microbiológica se toman en cuenta niveles de alerta y niveles de acción. A pesar del control y prevención que se persigue en muchos países, se reportan aguas contaminadas con coliformes lo que hace que la calidad del agua no sea la deseada, si bien muchos países tienen agua en grandes cantidades, el aumento poblacional, la contaminación de las industrias, el uso excesivo de agroquímicos, la falta de tratamiento de aguas negras y la erosión de suelos por la deforestación hacen que ese recurso sea escaso. En Guatemala cada año se producen 380 millones de metros cúbicos de aguas negras y de ellos, sólo 19 millones son Página 19 de 117 Página de tratados. El resto llega con toda su carga contaminante a los ríos y lagos. La provisión de agua dulce está disminuyendo a nivel mundial, 1200 millones de habitantes no tienen acceso a una fuente de agua potable segura. Las enfermedades por aguas contaminadas matan más de 4 millones de niños al año y 20% de todas las especies acuáticas de agua fresca están extintas o en peligro de desaparecer. Normatividad En México, hasta noviembre del año 2000 llegan a 51 contaminantes regulados por la Secretaría de Salubridad y Asistencia mediante la Norma Oficial Mexicana NOM-127-SSA1-1994 (modificada en noviembre del 2000); salud ambiental, agua para uso y consumo humano, límites permisibles de calidad y tratamientos a los que debe someterse el agua para su potabilización que incluyen: Indicador de turbiedad 2 Indicadores microbiológicos 26 Contaminantes inorgánicos 20 Contaminantes orgánicos 2 Radiológicas Métodos analíticos utilizados para cumplir con la norma de agua potable NOM-127-SSA1-1994 (MOD.2000) • Volumétricos • Instrumentales Métodos analíticos utilizados para cumplir con la normatividad para agua residual: • Gravimétricos i. Sólidos en todas sus formas ii. Grasas y aceites • Volumétricos i. Dureza total y de calcio ii. Cloruros (como Cl-) iii. Alcalinidad iv. DBO v. DQO Página 20 de 117 Página de vi. Nitrógeno amoniacal • Instrumentales i. Potenciométricos ii. Espectrofotométricos iii. Cromatográficos - NOM-001-SEMARNAT-1996. Establece los límites máximos permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales. - NOM-002-SEMARNAT-1996. Establece los límites máximos permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales a los sistemas de alcantarillado urbano o municipal. Página 21 de 117 Página de - NOM-003-SEMARNAT-1997. Establece los límites máximos permisibles de contaminantes para las aguas residuales tratadas que se rehúsen en servicios al público. Nombre PARÁMETROS FISICOS O GENERALES DEL AGUA No. 1 Instrucciones para el Alumno Lee detenidamente la información contenida en este apartado. Actitudes a formar ORDEN Y LIMPIEZA Manera Didáctica de Lograrlas Lectura de comprensión Competencias Genéricas a Desarrollar Manera Didáctica de Lograrlas CARACTERISTICAS FISICAS DEL AGUA TEMPERATURA Este parámetro afecta un número importante de procesos que definen la calidad del agua: a) La velocidad de las reacciones químicas y bioquímicas se incrementa considerablemente con el aumento de la temperatura. b) La solubilidad de gases decrece y la solubilidad mineral aumenta con la temperatura. c) Las tasas de crecimiento y respiración de organismos acuáticos aumentan o disminuyen con la temperatura. d) Las descargas de agua caliente aumentan la temperatura de las aguas residuales de las corrientes donde se vierten. Página 22 de 117 Página de El método de prueba utilizado en nuestro país para determinar la temperatura es establecido por la siguiente Norma: NMX-AA-007-1980 AGUAS - DETERMINACIÓN DE LA TEMPERATURA, la cual establece los requisitos y la metodología para una buena determinación de éste parámetro. COLOR El color debido a la materia en suspensión se conoce como color "aparente". El color "verdadero" es causado por sustancias de tipo vegetal. Muchas aguas residuales industriales son altamente coloreadas e imparten color a las aguas en las que se descargan, destacan las aguas residuales industriales provenientes de las industrias textil, de pulpa y papel y de colorantes orgánicos. La remoción del color verdadero es difícil. La determinación del color se hace por medios colorimétricos utilizando soluciones estándar arbitrarias a partir de cloroplatinato de potasio ( K2PtCl6 ) teñidas con pequeñas cantidades de cloruro de cobalto. Una unidad de color (UC) es igual al color producido por 1mg/L de platino como ( K2PtCl6 ) . Es un indicativo de las aguas residuales domésticas. Cuando son frescas, el color es grisáceo; a medida que los compuestos orgánicos son desdoblados por las bacterias y las condiciones ambientales se tornan anaerobias, el color cambia a negro. El color afecta principalmente el paso de la luz a través del agua, la presencia de materiales coloridos de difícil degradación son de riesgo para la vida acuática ya que obstruyen el buen desarrollo de esta, además algunos compuestos utilizados en la industria textil son tóxicos para la vida en el agua. La legislación cuenta con dos normas para la determinación del color, éstas ofrecen los lineamientos generales y específicos para la determinación de dicho parámetro. NMX-AA-017-1980. Aguas - determinación de color. NMX-AA-045-1981. Análisis de agua - determinación de color (escala platino - cobalto). OLOR Generalmente resulta de la presencia de materia orgánica en descomposición o de la reducción de sulfatos por bacterias a gas sulfhídrico. Las aguas residuales recientes tienen un olor característico ligeramente desagradable. La detección de olores y su cuantificación es muy difícil. Las personas tienen diferentes grados de sensibilidad para los olores; además, la exposición continua a un olor tiende a que la sensitividad disminuya. El mal olor es la principal característica de este parámetro ya que afecta la salud humana debido a lo desagradable del mismo y a la posibilidad de que en la industria se generen gases tóxicos que estén solubles en las aguas residuales y posteriormente por efectos de presión, temperatura y solubilidad sea liberados a la atmósfera. La norma utilizada para la determinación de éste parámetro es la siguiente. NMX-AA-083-1982. Análisis de agua - determinación de olor. Página 23 de 117 Página de TURBIDEZ Quizá la primera sensación que notamos del agua es su claridad. Las aguas naturales muy claras, permiten apreciar imágenes a profundidades considerables. Para medir la penetración de la luz o transparencia de un agua se utiliza el disco " secchi ", un disco pintado en cuadrantes blanco y negro, de 200 mm de diámetro, para estimar la penetración de la luz. La turbidez es causada por partículas suspendidas que interfieren el paso de la luz a través del agua. Las partículas varían en tamaño desde coloidales hasta granulares. Para medir la turbidez de las aguas se ha adoptado una unidad estándar arbitraria, la cual relaciona la turbidez causada por 1mg/l de SiO2 con una unidad de turbidez. La medición de la turbidez puede hacerse por métodos visuales o instrumentales. El método instrumental hace uso de la nefelometría para medir la intensidad de la luz dispersada por las partículas que causan la turbidez. Los resultados se expresan en términos de "unidades de turbidez nefelométricas " ( U.T.N .). La turbidez es de importancia por tres razones principales: • • • Proporciona un aspecto antiestético al cuerpo de agua. Disminuye la capacidad de filtración, debido a la presencia de partículas de muy pequeñas. Afecta en la desinfección, ya que a mayor turbidez es mayor la necesidad de desinfección. La Norma que permite la cuantificación de éste parámetro es la que se da a continuación: NMX-AA-038-1981. Análisis de agua - determinación de turbidez. SÓLIDOS Todos los contaminantes del agua, con excepción de los gases disueltos, contribuyen a la "carga de sólidos". Pueden ser de naturaleza orgánica y/o inorgánica. Provienen de las diferentes actividades domésticas, comerciales e industriales. La definición generalizada de sólidos es la que se refiere a toda materia sólida que permanece como residuo después de una evaporación y secado de una muestra de volumen determinado, a una temperatura de 103°C a 105°C. Los métodos para la determinación de sólidos son empíricos, fáciles de realizar y están diseñados para obtener información sobre los diferentes tipos de sólidos presentes. a) Sólidos Totales (ST).- Consisten en la cantidad de materia que queda como residuo después de una evaporación entre los 103° C a 105° C. b) Sólidos Volátiles (SV).- Los sólidos Totales sometidos a combustión a una temperatura de 600° C, durante 20 minutos, transforman la materia orgánica a C02 Y H2O. Esta pérdida de peso se interpreta en términos de materia orgánica o volátil (SV), los sólidos que no volatilizan se denominan sólidos fijos (SF). c) Sólidos suspendidos (SS).- Constituyen uno de los límites que se fijan a los efluentes de plantas de tratamiento de aguas residuales. Los SS se determinan como la cantidad de material retenido después de filtrar un determinado volumen de muestra (50 ml ) a través de crisoles "GOOCH" o filtros de fibra de vidrio que utilizan como medio filtrante. En la actualidad se prefiere utilizar filtros de membrana con un tamaño de poro de aproximadamente 1.2 micrómetros (1.2 x 10-6 metros). Página 24 de 117 Página de d) Sólidos Sedimentables .- Los sólidos sedimentables son el grupo de sólidos cuyos tamaños de partícula corresponde a 10 micras o más y que pueden sedimentar. El esquema mostrado nos da una clasificación de los sólidos más clara en cuanto a los tamaños de partículas: CLASIFICACIÓN DE RANGO DE TAMAÑO DE PARTÍCULAS EN AGUA Las normas mexicanas vigentes que se utilizan para determinar a los sólidos se muestran a continuación: NMX-AA-004-1977. Determinación de sólidos sedimentables en aguas residuales. NMX-AA-020-1980. Aguas - determinación de sólidos disueltos totales. NMX-AA-034-1981. Análisis de agua - determinación de sólidos. Página 25 de 117 Página de Nombre PARÁMETROS FÍSICOS O GENERALES DEL AGUA No. 1 1. Observa el diagrama Instrucciones para el Alumno 2. Complétalo con la información del Ejemplo 1. 3. Investiga la información que te falte para que completes el mapa. Actitudes a formar Orden y limpieza Manera Didáctica de Lograrlas Diagrama Radial, investigación Competencias Genéricas a Desarrollar Manera Didáctica de Lograrlas INVESTIGA: 1. ¿Cómo se determinan los parámetros de dureza, alcalinidad y pH? 2. ¿De qué manera afectan las variaciones de estos parámetros en la calidad del agua? 3. ¿Cuáles son las Normas Mexicanas aplicables? Página 26 de 117 Página de PARÁMETROS FÍSICOS O GENERALES DEL AGUA Sabor y olor Solubilidad Color Turbidez Temperatura Parámetros Físicos ST Sólidos pH SV NM 981 4-1 3 0 AX -A Dureza SS Página 27 de 117 Alcalinidad Página de Nombre Instrucciones para el Alumno Actitudes a formar LÍMITES MÁXIMOS PERMISIBLES DEL AGUA POTABLE No. 2 - Lee y analiza la información del siguiente extracto de la Norma Oficial Mexicana. - Pregunta a tu instructor los conceptos que no entiendas. Manera Didáctica de Lograrlas ORDEN Y LIMPIEZA Lectura de comprensión Competencias Genéricas a Desarrollar Manera Didáctica de Lograrlas NORMA OFICIAL MEXICANA NOM-127-SSA1-1994, "SALUD AMBIENTAL, AGUA PARA USO Y CONSUMO HUMANO-LIMITES PERMISIBLES DE CALIDAD Y TRATAMIENTOS A QUE DEBE SOMETERSE EL AGUA PARA SU POTABILIZACION". 0. Introducción El abastecimiento de agua para uso y consumo humano con calidad adecuada es fundamental para prevenir y evitar la transmisión de enfermedades gastrointestinales y otras, para lo cual se requiere establecer límites permisibles en cuanto a sus características bacteriológicas, físicas, organolépticas, químicas y radiactivas. Con el fin de asegurar y preservar la calidad del agua en los sistemas, hasta la entrega al consumidor, se debe someter a tratamientos de potabilización. 1. Objetivo y campo de aplicación Esta Norma Oficial Mexicana establece los límites permisibles de calidad y los tratamientos de potabilización del agua para uso y consumo humano, que deben cumplir los sistemas de Página 28 de 117 Página de abastecimiento públicos y privados o cualquier persona física o moral que la distribuya, en todo el territorio nacional. 2. Referencias NOM-008-SCF1-1993 "Sistema General de Unidades de Medida". 3. Definiciones (VER GLOSARIO DE ESTA GUÍA) 3.14 Límite permisible: Concentración o contenido máximo o intervalo de valores de un componente, que garantiza que el agua será agradable a los sentidos y no causará efectos nocivos a la salud del consumidor. 4. Límites permisibles de calidad del agua 4.1 Límites permisibles de características bacteriológicas El contenido de organismos resultante del examen de una muestra simple de agua, debe ajustarse a lo establecido en la Tabla 1. Bajo situaciones de emergencia, las autoridades competentes deben establecer los agentes biológicos nocivos a la salud a investigar. TABLA 1 CARACTERISTICA Organismos coliformes totales LIMITE PERMISIBLE 2 NMP/100 ml 2 UFC/100 ml Organismos coliformes fecales No detectable NMP/100 ml Cero UFC/100 ml Los resultados de los exámenes bacteriológicos se deben reportar en unidades de NMP/100 ml (número más probable por 100 ml), si se utiliza la técnica del número más probable o UFC/100 ml (unidades formadoras de colonias por 100 ml), si se utiliza la técnica de filtración por membrana. 4.2 Límites permisibles de características físicas y organolépticas Las características físicas y organolépticas deberán ajustarse a lo establecido en la Tabla 2. Página 29 de 117 Página de TABLA 2 CARACTERISTICA LIMITE PERMISIBLE Color 20 unidades de color verdadero en la escala de platino-cobalto. Olor y sabor Agradable (se aceptarán aquellos que sean tolerables para la mayoría de los consumidores, siempre que no sean resultados de condiciones objetables desde el punto de vista biológico o químico). Turbiedad 5 unidades de turbiedad nefelométricas (UTN) o su equivalente en otro método. 4.3 Límites permisibles de características químicas El contenido de constituyentes químicos deberá ajustarse a lo establecido en la Tabla 3. Los límites se expresan en mg/l, excepto cuando se indique otra unidad. TABLA 3 CARACTERISTICA LIMITE PERMISIBLE Aluminio 0.20 Arsénico 0.05 Bario 0.70 Cadmio 0.005 Cianuros (como CN-) 0.07 Cloro residual libre 0.2-1.50 Cloruros (como Cl-) 250.00 Cobre 2.00 Cromo total 0.05 Dureza total (como CaCO3) 500.00 Fenoles o compuestos fenólicos 0.001 Página 30 de 117 Página de Fierro 0.30 Fluoruros (como F-) 1.50 Manganeso 0.15 Mercurio 0.001 Nitratos (como N) 10.00 Nitritos (como N) 0.05 Nitrógeno amoniacal (como N) 0.50 pH (potencial de hidrógeno) en 6.5-8.5 unidades de pH Plaguicidas en microgramos/l: Aldrín y dieldrín (separados o combinados) 0.03 Clordano (total de isómeros) 0.30 DDT (total de isómeros) 1.00 Gamma-HCH (lindano) 2.00 Hexaclorobenceno 0.01 Heptacloro y epóxido de heptacloro 0.03 Metoxicloro 20.00 2,4 - D 50.00 Plomo 0.025 Sodio 200.00 Sólidos disueltos totales 1000.00 Sulfatos (como SO4=) 400.00 Sustancias activas al azul de metileno (SAAM) 0.50 Trihalometanos totales 0.20 Zinc 5.00 Página 31 de 117 Página de Los límites permisibles de metales se refieren a su concentración total en el agua, la cual incluye los suspendidos y los disueltos. 4.4 Límites permisibles de características radiactivas El contenido de constituyentes radiactivos deberá ajustarse a lo establecido en la Tabla 4. Los límites se expresan en Bq/l (Becquerel por litro). TABLA 4 CARACTERISTICA LIMITE PERMISIBLE Radiactividad alfa global 0.1 Radiactividad beta global 1.0 5. Tratamientos para la potabilización del agua La potabilización del agua proveniente de una fuente en particular, debe fundamentarse en estudios de calidad y pruebas de tratabilidad a nivel de laboratorio para asegurar su efectividad. Se deben aplicar los tratamientos específicos siguientes o los que resulten de las pruebas de tratabilidad, cuando los contaminantes biológicos, las características físicas y los constituyentes químicos del agua enlistados a continuación, excedan los límites permisibles establecidos en el apartado 4. 5.1 Contaminación biológica 5.1.1 Bacterias, helmintos, protozoarios y virus.- Desinfección con cloro, compuestos de cloro, ozono o luz ultravioleta. 5.2 Características físicas y organolépticas 5.2.1 Color, olor, sabor y turbiedad.- Coagulación-floculación-precipitación-filtración; cualquiera o la combinación de ellos, adsorción en carbón activado u oxidación. 5.3 Constituyentes químicos 5.3.1 Arsénico.- Coagulación-floculación-precipitación-filtración; cualquiera o la combinación de ellos, intercambio iónico u ósmosis inversa. 5.3.2 Aluminio, bario, cadmio, cianuros, cobre, cromo total y plomo.- Intercambio iónico u ósmosis inversa. 5.3.3 Cloruros.- Intercambio iónico, ósmosis inversa o destilación. Página 32 de 117 Página de 5.3.4 Dureza.- Ablandamiento químico o intercambio iónico. 5.3.5 Fenoles o compuestos fenólicos.- Adsorción en carbón activado u oxidación con ozono. 5.3.6 Fierro y/o manganeso.- Oxidación-filtración, intercambio iónico u ósmosis inversa. 5.3.7 Fluoruros.- Osmosis inversa o coagulación química. 5.3.8 Materia orgánica.- Oxidación-filtración o adsorción en carbón activado. 5.3.9 Mercurio.- Proceso convencional: coagulación-floculación-precipitación-filtración, cuando la fuente de abastecimiento contenga hasta 10 microgramos/l. Procesos especiales: en carbón activado granular y ósmosis inversa cuando la fuente de abastecimiento contenga hasta 10 microgramos/l; con carbón activado en polvo cuando la fuente de abastecimiento contenga más de 10 microgramos/l. 5.3.10 Nitratos y nitritos.- Intercambio iónico o coagulación-floculación-sedimentación-filtración; cualquiera o la combinación de ellos. 5.3.11 Nitrógeno amoniacal.- Coagulación-floculación-sedimentación-filtración, desgasificación o desorción en columna. 5.3.12 pH (potencial de hidrógeno).- Neutralización. 5.3.13 Plaguicidas.- Adsorción en carbón activado granular. 5.3.14 Sodio.- Intercambio iónico. 5.3.15 Sólidos disueltos totales.- Coagulación-floculación-sedimentación-filtración y/o intercambio iónico. 5.3.16 Sulfatos.-Intercambio iónico u ósmosis inversa. 5.3.17 Sustancias activas al azul de metileno.- Adsorción en carbón activado. 5.3.18 Trihalometanos.- Aireación u oxidación con ozono y adsorción en carbón activado granular. 5.3.19 Zinc.- Destilación o intercambio iónico. 5.3.20 En el caso de contingencia, resultado de la presencia de sustancias especificadas o no especificadas en el apartado 4, se deben coordinar con la autoridad sanitaria competente, las autoridades locales, la Comisión Nacional del Agua, los responsables del abastecimiento y los particulares, instituciones públicas o empresas privadas involucrados en la contingencia, para determinar las acciones que se deben realizar con relación al abastecimiento de agua a la población. 8. Observancia de la Norma Esta Norma Oficial Mexicana es de observancia obligatoria en todo el territorio nacional para los organismos operadores de los sistemas de abastecimiento públicos y privados o cualquier persona física o moral que distribuya agua para uso y consumo humano. Página 33 de 117 Página de La vigilancia del cumplimiento de esta Norma Oficial Mexicana corresponde a la Secretaría de Salud y a los gobiernos de las entidades federativas en coordinación con la Comisión Nacional del Agua, en sus respectivos ámbitos de competencia. 9. Vigencia La presente Norma Oficial Mexicana entrará en vigor con carácter de obligatorio, al día siguiente de su publicación en el Diario Oficial de la Federación. Sufragio Efectivo. No Reelección. México, D.F., a 30 de noviembre de 1995.- El Director General de Salud Ambiental, Gustavo Olaiz Fernández.- Rúbrica. Nombre CALIDAD DEL AGUA No. 2 1. Completa la tabla con los valores de los límites permisibles según la NOM-127-SSA1-1994. Instrucciones para el Alumno Actitudes a formar 2. Se analizó una muestra de agua y se obtuvieron los resultados de la tabla. Compáralos contra los valores de la NOM-127-SSA11994 y deduce la calidad del agua analizada. Orden y limpieza Manera Didáctica de Lograrlas Tablas comparativas Competencias Genéricas a Desarrollar Manera Didáctica de Lograrlas Página 34 de 117 Página de RESULTADOS OBTENIDOS DEL CONTROL DE CALIDAD DE UNA MUESTRA DE AGUA CARACTERÍSTICA RESULTADOS LIMITE MÁXIMO OBSERVACIÓN PERMISIBLE Turbiedad 2 UTN Cloruros (como Cl-) 252 mg/L Dureza total (como 125 mg/L CaCO3) Sólidos Disueltos 0.14 mg/L Totales. pH 5.98 1. Según los resultados obtenidos, ¿qué podemos deducir con respecto a la calidad del agua? 2. ¿Podrías recomendar esta agua para consumo humano? 3. ¿Por qué? Discute con compañeros respuestas. Página 35 de 117 tus tus Página de Nombre Competencia a Desarrollar DETERMINACIÓN DE CALIDAD DEL AGUA No. 1 Manipula técnicas de análisis de contaminantes de agua de acuerdo a NOM. Realiza contrapruebas Habilidades Evalúa los parámetros permisibles de contaminantes en agua. Manipula la técnica de análisis al tipo de contaminante en agua. 1. Analiza 3 muestras de agua de diferentes orígenes. 2. Realiza las siguientes determinaciones a cada una de ellas: color, olor, pH, sólidos, turbidez, cloruros, alcalinidad y dureza total. 3. Sigue al pié de la letra las técnicas para cada determinación. Instrucciones para el Alumno De ser posible consulta las Normas para cada caso. 4. De los resultados obtenidos compáralos con los límites máximos permisibles para agua potable. 5. Señala cuál de las muestras cumple los parámetros y cuáles no cumplen. 6. Realiza un reporte con los resultados obtenidos. Instrucciones para el Docente 1. Solicitar a los alumnos traer muestras de agua de diferentes orígenes: de la llave, de alberca, de río, de charco, de drenaje, etc., para ser analizadas. 2. Solicitar la entrega de un reporte. Página 36 de 117 Página de Recursos materiales de apoyo Actitudes a formar - Instrumental del laboratorio Equipos del laboratorio Equipo de seguridad personal Orden y limpieza Manera Didáctica de Lograrlas Práctica del laboratorio, reporte de prácticas Competencias Genéricas a Desarrollar Manera Didáctica de Lograrlas DETERMINACIÓN DEL pH. (MÉTODO ELECTROMÉTRICO). Extraído de la norma NOM-041SSA1-1993. Fundamento. Se basa en la determinación de la actividad de iones Hidrógeno (H+) medidos en un potenciómetro usando un electrodo de vidrio y otro de referencia. La fuerza electromotriz producida por el sistema de electrodos es proporcional al pH de la solución problema. (Se usa el término de iones H+ para mayor claridad, reconociendo que en realidad existe en su forma hidratada, el ión hidronio H3O+). pH. Es el logarítmo negativo de la concentración del ión hidrógeno en una solución acuosa o el logarítmo del recíproco de la concentración de iones hidrógeno. Acidez. Es la capacidad cuantitativa del agua para reaccionar con los iones hidroxilos (OH-). Alcalinidad. Es la capacidad cuantitativa del agua para reaccionar con los iones hidrógeno. Medidor de pH. El medidor de pH debe ser capaz de medir el pH en el intervalo de 0 a 14 por medio de un electrodo de vidrio y otro de referencia, o bien con un electrodo combinado. El medidor de pH debe calibrarse conforme a las especificaciones del fabricante, con una solución reguladora patrón cuyo pH se encuentre cerca de aquel que se desea medir y comprobarse usando otras dos soluciones de diferente pH, uno menor y otro mayor de aquel en que se realizó la calibración. La diferencia entre cualquiera de las 3 lecturas y el pH propio de la solución patrón, no debe exceder a 0,1 unidades de pH. Para fines de calibración, se permite el empleo de soluciones preparadas o semipreparadas, siendo responsabilidad del usuario de las mismas su correcta concentración. A la temperatura ambiente de 25° C y para cualquier voltaje de entrada, el error de indicación debido a la inexactitud de la calibración no debe exceder a 0,1 unidades de pH. Página 37 de 117 Página de Las lecturas del aparato deberán permitir una resolución de 0,1 unidades de pH. Procedimiento Ajustar y calibrar el aparato siguiendo el procedimiento indicado en el manual del mismo, retirar el recipiente con la solución patrón y lavar los electrodos con agua quitando el exceso con un material adecuado de acuerdo a las instrucciones del fabricante del aparato, evitando friccionar la superficie de los electrodos. Efectuar la determinación del pH de la muestra a la temperatura de 25 °C o a la que fue calibrado con las soluciones patrón de acuerdo con las indicaciones del manual del aparato. Se pueden efectuar determinaciones a otras temperaturas siempre y cuando el medidor de pH esté equipado con los mecanismos compensadores. Cálculos No se requiere hacer cálculos, el resultado se lee directamente en la carátula del aparato. DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS TOTALES OBJETIVO. Determinar los sólidos totales en una muestra problema de agua residual mediante métodos gravimétricos MATERIAL - capsula de porcelana - probeta de 100ml - pinza para crisol - desecador - tripié - mechero con manguera REACTIVOS -muestra compuesta de agua residual EQUIPO - Estufa DESARROLLO DE LA TÉCNICA. Poner la capsula de porcelana a peso constante y guardarla en el desecador. Para poner la capsula a peso constante se hace lo siguiente: 1) Auxiliado con las pinzas para crisol, pesar la capsula en la balanza analítica (anotar la pesada) y colocarla en la estufa a 110º C durante 1 hora. 2) Transcurrido el tiempo sacar la capsula y colocarla en el desecador (dejar destapado el desecador unos 3 minutos y después cerrarlo) 3) Dejar enfriar y volver a pesar si hay una diferencia de 0.0002 g. guardar en el desecador, ya esta a peso constante la capsula. En caso contrario colocar nuevamente la capsula de porcelana en la estufa durante 30 minutos a 110º C. Después de que la capsula de porcelana haya sido puesta a peso constante se continua con la técnica. 4) Colocar 50 ml de agua residual en la capsula de porcelana que esta a peso constante. 5) Calentar sin hervir hasta reducir la muestra a un volumen mínimo 6) La muestra una vez preevaporada se introduce en la estufa y se lleva a sequedad hasta peso constante 7) Sacar la capsula y colocarla en el desecador, dejar enfriar y posteriormente volver a pesar. CALCULOS. Página 38 de 117 Página de G1-G ST = X 100 V Donde: ST = Sólidos Totales G = Masa de la capsula vacía G1 = Masa de la capsula con residuo V = Volumen de muestra DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS DISUELTOS TOTALES. Extraído de la norma NOM-041-SSA11993. Fundamento. Los métodos se basan en la evaporación y calcinación de la muestra, en donde los residuos de una y otra operación sirven de base para el cálculo del contenido de sólidos. Material Balanza analítica, con sensibilidad de 0.0001 g Cápsula de porcelana, de 200 ml de capacidad Mufla eléctrica capaz de mantener una temperatura de 823 K±25 K(550°±25°C) Estufa con control de temperatura capaz de mantener de 376 K a 378 K (103°C a 105°C) Equipo para evaporación previa (ya sea placa de calentamiento, baño maría, baño de arena, mantilla de calentamiento o cualquier otro medio de calentamiento adecuado) Desecador con deshidratante adecuado Discos filtro de fibra de vidrio Crisoles de Gooch adecuados al tamaño de la muestra Bomba de vacío o eyector Matraz Kitazato con accesorio Material común de laboratorio Procedimiento En la cápsula de porcelana a la que previamente se le ha determinado su masa, verter 50 ml de la muestra filtrada y evaporar casi a sequedad. La cápsula con la muestra, someterla a sequedad en la estufa eléctrica a 376 K - 388 K (103°C115°C), durante 30 minutos. Emplear pinzas para pasar la cápsula con la muestra evaporada con la masa original de la cápsula, se conoce el contenido de los sólidos disueltos por unidad de volumen. Cálculos SDT= (P2 - P1) x 1000 V0 En donde: P1 = masa de la cápsula, en mg P2 = masa de la cápsula, más el residuo de la muestra evaporada en mg V0 = volumen de la muestra filtrada que se colocó en la cápsula, en ml SDT= sólidos disueltos totales en mg/ml Página 39 de 117 Página de NMX-F-517-1992. ALIMENTOS-DETERMINACION DE PERMANENTE EN AGUA (RESUMEN DE LA NORMA). DUREZA TOTAL, TEMPORAL Y FUNDAMENTO El ácido etilendiaminotetracetico y sus sales de sodio (EDTA) forman un quelato soluble con los iones calcio y magnesio, cuando éste es adicionado con el agua y en presencia de eriocromo negro T (colorante orgánico) sensible a los iones de calcio y magnesio. Cuando todo el calcio y magnesio ha sido secuestrado se produce un cambio de color del rojo vino al azul. Si el EDTA es agregado en el agua en presencia de indicador (MUREXIDA) sensible a los iones de calcio, y todo el calcio ha sido secuestrado, se produce un cambio de color REACTIVOS Y MATERIALES Reactivos • Todos los reactivos que a continuación se mencionan deben ser grado analítico. Cuando se indique agua debe entenderse agua desionizada. • Solución de versenato de sodio (EDTA 3) equivalente a 1 ml = 1mg CaCo3. Disolver 4.0 g de sal disódica del ácido etilendiaminotetracético en 800 ml de agua. La solución debe ser almacenada en recipiente de polietileno. • Indicar de Eriocromo negro T. Mezclar 0.5 g de eriocromo con 100 g de cloruro de sodio (NaCl). E1 indicador deberá protegerse de la luz de humedad. • Indicador MUREXIDA. Mezclar 3 g de MUREXIDA en 50 g de cloruro de sodio ( NaCL ). El indicador deberá protegerse de la luz y humedad. • Solución Reguladora. Disolver 16.9 g de cloruro de amonio ( NH4CL ), en 143 ml de hidróxido de amonio concentrado (NH4OH ); adicionar 1.25 g de sal de magnesio de EDTA, y aforar a 250 ml de agua. • Solución de Hidróxido de sodio al 20%. Disolver 200 g de hidróxido de sodio (NaOH) en un litro de agua destilada. Materiales: - Bureta de 25 ml - Matraz Erlenmeyer de 250 ml - Gotero - Probeta graduada de 100 ml PROCEDIMIENTO • • Dureza Total o Tomar una alicuota de 100 ml y transferirla a un matraz de 250 ml, adicionar 2 ml de solución reguladora, agitar; luego agregar 2 a 3 mg de indicador. Si la muestra da una coloración azul púrpura significa que no tiene dureza, por lo tanto el valor de la dureza total será igual a cero. o Si la coloración es de rojo vino, titular la muestra agregando gota a gota la solución tituladora de EDTA y agitar continuamente la muestra hasta el punto final da la titulación la cual es cuando se produce el cambio de color rojo vino a azul. Dureza Temporal o Tomar una alícuota de 100 ml y transferirla a un matraz de 250 ml, adicionar 2 ml de solución de hidróxido de sodio al 20% agitar; luego agregar 2 a 3 ml de indicador o MUREXIDA, agregar gota a gota la solución tituladora de EDTA y agitar continuamente la muestra, hasta el punto de vire, el cual es en el momento que se cambia la coloración de rosa a púrpura. o NOTA: Se pueden presentar interferencias con algunos metales. Página 40 de 117 Página de EXPRESIÓN DE RESULTADOS La dureza se calcula con la siguiente fórmula: Dureza como mg/l CaCO3 = A x B x 1000 ml de la muestra Dureza Total • A = ml de solución de EDTA empleados en la titulación de la muestra utilizando como indicador Eriocromo Negro T. • B = Equivalente en mg CaCO3 por 1 ml de solución de EDTA. Dureza Temporal • A = ml de solución de EDTA empleados en la titulación de la muestra utilizando como indicador MUREXIDA • B = Equivalente en mg CaCO3 por 1 ml de la solución de EDTA Dureza Permanente • Dureza permanente como mg/1 CaCO3 = Dureza Total - Dureza Temporal DETERMINACIÓN DE CLORURO EN AGUA (método argentométrico). Extraído de la norma NOM-041-SSA1-1993. Fundamento. La determinación argentométrica de los cloruros se basa en la formación de cromato de plata de color rojizo, esto ocurre cuando se adicionan al agua iones cromato como indicador e iones de plata como reactivo precipitante. Titulando con una solución valorada de nitrato de plata se determina la cantidad necesaria para precipitar todos los cloruros como cloruro de plata e inmediatamente se observa la formación de cromatos de plata de color rojizo y en ese momento se anota el volumen de solución de nitrato de plata utilizado y se calcula la concentración de cloruros existentes en el agua. Análisis de la muestra Tomar 100 ml de muestra o una alícuota diluida a 100 ml con agua. Ajustar el pH de la muestra entre 7 y 10 con ácido sulfúrico 1 N o hidróxido de sodio 1 N, utilizando un potenciómetro o solución de fenolftaleína. Agregar 1.0 ml de solución indicadora de cromato de potasio. Titular con la solución valorada de nitrato de plata hasta el vire de amarillo a rojo ladrillo. Analizar un testigo con agua en la misma forma que las muestras. Cálculos La concentración de cloruros se determina por medio de la siguiente fórmula: mg/l Cl- = (A - B) x N x 35450 V En donde: A = Volumen en ml de solución de nitrato de plata empleados en titulación de la muestra B = Volumen en ml de solución de nitrato de plata empleados en la titulación del testigo V = Volumen de la muestra en ml tomados para la determinación N = Normalidad del nitrato de plata Página 41 de 117 Página de DETERMINACIÓN DE TURBIDEZ (extraído de la norma NMX-AA-038-1981). PROCEDIMIENTO Preparación y acondicionamiento de la muestra: Analizar la muestra en un periodo no mayor de 24 h. Si la muestra se encuentra en refrigeración, sacarla y permitir que alcance la temperatura ambiente antes de que se realice el análisis. Análisis de muestras con turbiedad menor a 40 UNT. o Encender el equipo y dejar estabilizando de acuerdo al manual de operación del equipo. o Revisar la calibración del equipo con uno de los estándares dentro del intervalo de trabajo. o Enjuagar la celda dos veces con muestra para evitar errores por dilución. Llenar la celda. Cuando la determinación se realice en campo las celdas deben de estar perfectamente secas para poder determinar la turbiedad de la muestra que se tome. • NOTA.- La muestra debe homogeneizarse perfectamente antes de realizar la lectura. o Reemplazar la celda conteniendo la disolución patrón, por la celda que contiene la muestra por analizar y cerrar el compartimiento de la celda. o Leer la turbiedad de la muestra, homogeneizando la muestra contenida en la celda entre cada lectura. Se recomienda tomar varias lecturas homogeneizando entre cada una de ellas. o Verificar la calibración del turbidímetro cada vez que se cambie de intervalo de trabajo. • Análisis de muestras con turbiedad mayor a 40 UNT. o De ser posible y de acuerdo con los intervalos de lectura del equipo, realizar una prelectura para calcular la dilución a realizar. o Hacer una dilución de la muestra empleando agua destilada de tal CÁLCULOS Calcular la turbiedad de la muestra original en base a la dilución realizada. A*B UNT = ----------C donde: A son las UNT encontradas en la muestra; B es el volumen final mL de la dilución realizada, y C es el volumen mL de muestra tomada para la dilución. Reportar los resultados de la siguiente forma con la precisión correspondiente: Página 42 de 117 Página de DETERMINACIÓN DE ACIDEZ O ALCALINIDAD TOTAL (extraído de la norma NOM-041-SSA11993). Fundamento: La acidez o alcalinidad presente en el agua, se mide por titulación con una solución valorada de un álcali o un ácido según sea el caso y estos dependen de la concentración de los iones hidroxilos (OH)-, carbonato (CO3)= y bicarbonato (HCO3)-. Alcalinidad. Es la capacidad cuantitativa del agua para reaccionar con los iones hidrógeno. Es la suma de todas las bases titulables y su valor puede variar significativamente de acuerdo al pH del punto final. Acidez. Es la capacidad cuantitativa del agua para reaccionar con los iones hidróxilo a un pH determinado. Determinación de alcalinidad Usar un volumen de muestra que requiera un gasto de ácido estandarizado (0.1 N) menor de 25 ml. Ajustar la temperatura de la muestra a la temperatura ambiente. Con una pipeta volumétrica colocar la muestra en un vaso de precipitados, colocando la punta de la pipeta cerca del fondo del vaso. Si se encuentra presente cloro residual agregar 0,05 ml (1 gota) de solución 0,1 N de Na2S2O3. Agregar 0,2 ml (5 gotas) de la solución indicadora de anaranjado de metilo y titular con agitación sobre una superficie blanca hasta lograr un vire persistente a rosa canela. Cálculos Alcalinidad mg de CaCO3/l = A x B x 50 000 ml de la muestra En donde: A = ml de ácido gastado B = normalidad del ácido Otra forma de llevar a cabo la titulación es con un potenciómetro hasta alcanzar un pH de 4,6 Determinación de acidez Titular un volumen de muestra que produzca un gasto de la solución estandarizada de hidróxido de Sodio (0.1 N) menor de 25 ml. Agregar 0,2 ml (5 gotas) de la solución indicadora de fenolftaleína o anaranjado de metilo, en caso de que la muestra tenga cloro residual libre. Adicionar 0,05 ml de solución de Na2S2O3 0,1 N antes de agregar el indicador. Titular con agitación. El punto final de la titulación se alcanza cuando aparece el ligero color rosa a pH de 8,3 o pH de 4,6 dependiendo del indicador usado. Cálculos Acidez mg de CaCO3/l = A x B x 50 000 ml de la muestra En donde: A = mililitros de la solución NaOH gastados B = normalidad de la solución de NaOH Reportar el indicador usado y el pH al que se hizó la determinación. Si el valor sale negativo determinar alcalinidad. Página 43 de 117 Página de CUADRO DE RESULTADOS: MUESTRA Color Olor pH Turbidez ST ó SDT Dureza Cloruros Alcalinidad No olvides aplicar en todo momento tu Reglamento de Seguridad del Laboratorio. - Durante la determinación de turbidez: Presencia de burbujas en las paredes de la celda al momento de realizar la lectura, empañamiento de las celdas, suciedad del vidrio, y efectos de vibración que alteran la visibilidad superficial de la muestra los cuales conducirán a errores en las lecturas. - En la determinación de sólidos, no llevar a peso constante las cápsulas o crisoles utilizados. - Durante las determinaciones soluciones valoradas. Página 44 de 117 volumétricas no utilizar Página de Durante la determinación de turbidez: - El color verdadero, es decir el color del agua debido a las sustancias disueltas que absorben la luz, origina que la turbiedad sea más baja, aunque este efecto generalmente no es significativo. - La presencia de residuos flotantes y materia fina los cuales puedan sedimentarse rápidamente darán lecturas bajas. Pequeñas burbujas de aire pueden afectar el resultado de manera positiva. En esta competencia adquiriste las habilidades, destrezas y conocimientos necesarios para realizar el control de calidad de agua. Primeramente conociste la importancia de llevar a cabo un control de calidad al agua, identificaste las principales pruebas físico-químicas que se le realizan al agua, tales como: pH, turbidez, sólidos, alcalinidad, dureza, etc., y analizaste los límites máximos permisibles para el agua potable. Posteriormente pusiste en práctica las determinaciones típicas para el análisis físico-químico del agua utilizando las Normas Mexicanas aplicables. Finalmente realizaste un control de calidad a diferentes muestras de agua con una práctica integradora. Todas las actividades propuestas en la presente guía, serán evaluadas usando los instrumentos de evaluación: guías de observación para medir el desempeño del alumno y las listas de cotejo para los productos logrados. Página 45 de 117 Página de Manipula métodos instrumentales de análisis de aceites y grasas en base a NOM. 1. 2 Control de calidad de grasas y aceites. 1. Determinación del índice de refracción en grasas y aceites. 2. Determinación del índice de acidez en grasas y aceites. 3. Determinación del índice de yodo en grasas y aceites. 4. Determinación del índice de saponificación en grasas y aceites. 5. Determinación del grado de rancidez en grasas y aceites. 1. Determinación del índice de refracción en grasas y aceites. 2. Determinación del índice de acidez en grasas y aceites. 3. Determinación del índice de yodo en grasas y aceites. 4. Determinación del índice de saponificación en grasas y aceites. 5. Determinación del grado de rancidez en grasas y aceites. Página 46 de 117 Página de 1. Determinación del control de calidad de grasas y aceites. Esta competencia al igual que la anterior, también es una de las más importantes de tu carrera y que te permitirá adquirir las habilidades y destrezas necesarias para insertarte en un área muy específica del mercado laboral: análisis de aceites. Durante el desarrollo de esta competencia, vas a obtener los conocimientos que te permitan incursionar en el mercado laboral a corto plazo. Este mercado laboral incluye laboratorios de control de calidad de aceites y grasas, laboratorios de alimentos y laboratorios de empresas en las que utilicen o procesen aceites y grasas. Para poder conocer tus avances y logros, tendrás la oportunidad de demostrar tus habilidades a través de la revisión periódica y constante de tus competencias, que harás en trabajo de laboratorio. Como estrategia de trabajo, iremos siempre de lo mas simple a lo mas complejo, sin duda alguna esto hará que te sientas mejor al saber que puedes avanzar en el conocimiento. Habrá ocasiones en las que tus habilidades y destrezas las emplearás en el laboratorio y ahí mismo desarrollarás las actitudes de orden y limpieza manipulando las técnicas de análisis de aceites y los métodos instrumentales de acuerdo a las Normas Mexicanas vigentes. La dinámica de trabajo incluye además investigaciones, prácticas guiadas, entrega de reportes y análisis en plenarias que nos permitirán reforzar los aprendizajes. El contenido temático que vamos a abordar incluye el conocimiento y la aplicación de las Normas Mexicanas vigentes para el control de calidad de grasas y aceites; desde la manipulación de instrumental como en el índice de refracción, hasta los análisis en donde se aplique los conocimientos de otros cursos como los análisis volumétricos en los índices de acidez, índices de yodo, índice de saponificación, etc. Al final se realizará una práctica integradora en la que se aplicarán todas estas habilidades y destrezas a varias muestras para finalmente interpretar los resultados obtenidos y compararlos con datos reportados en bibliografía. Página 47 de 117 Página de Identificar el contenido de nutrientes. Utilizar parámetros de calidad. Etiquetar las propiedades nutritivas. HABILIDADES Reportar parámetros de calidad. Describir la composición de nutrientes. Interpretar resultados de análisis. Determinar contaminantes alimentarios. RESULTADO DE APRENDIZAJE Al término de estas habilidades podrás aplicar las determinaciones mínimas que se utilizan en el control de calidad de grasas y aceites según las NOM. SE SUGIERE AL DOCENTE REALIZAR LAS SIGUIENTES ACTIVIDADES DE ENCUADRE: 1. Formación de equipos de trabajo. Pueden ser los mismos integrantes o cambiarlos para que acostumbren a trabajar con diferentes compañeros. los alumnos se 2. Presentación del tema. El profesor da a conocer los contenidos que se van a abordar en esta etapa y recordar los mecanismos de evaluación. Los alumnos pueden analizar la propuesta y confrontarla con sus expectativas, hacer sugerencias para modificar, completar o enriquecer algún aspecto del programa. 3. Diagnóstico. En esta parte se trata de rescatar los conocimientos previos que tenga el alumno acerca del tema. Como estrategia se sugiere desde un cuestionario, una lluvia de ideas, un SQA (lo que sé, lo que quisiera saber y lo que aprendí), preguntas guiadas, preguntas insertadas o cualquier herramienta que sirva para el rescate de conocimientos previos. Página 48 de 117 Página de 4. Uso de tema integrador: Se sugiere el uso de un tema integrador que sirva para enganchar al alumno, captar su atención; así como introducirlo al tema. El tema integrador puede estar acompañado por una dinámica grupal, una práctica del laboratorio o el uso de herramientas como PBL (aprendizaje basado en problemas), POL (aprendizaje basado en proyectos), estudio de casos, etc. Nombre Control de calidad de grasas y aceites No. 1 Instrucciones Lee detenidamente la siguiente información para el Alumno Determinaciones Conocimientos utilizadas en el control de calidad de a adquirir aceites. Manera Didáctica de Lograrlos Lectura de comprensión. ACEITES Y GRASAS Los aceites y grasas forman parte importante de la dieta de los seres humanos y más del 90% de la producción de los mismos a nivel mundial, que proceden de fuentes vegetales, animales y marinas, se emplean como alimentos o ingredientes de productos alimenticios. Los aceites y grasas son una fuente rica de energía en la dieta. Contienen ciertos ácidos grasos, componentes que son nutrientes esenciales y sus características funcionales y de textura contribuyen al sabor y palatabilidad de diversos alimentos naturales y preparados. Los avances modernos en la tecnología de aceites y grasas y la ciencia de la nutrición han hecho necesaria una mayor conciencia acerca de la composición y estructura de los lípidos en la dieta y se han introducido diversos y novedosos métodos de prueba y procedimientos analíticos. En la presente guía se describen algunos de los métodos generales para examinar los aceites y las grasas y determinar sus propiedades físicas, y otros criterios analíticos más fundamentales. Página 49 de 117 Página de CONTROL DE CALIDAD DE GRASAS Y ACEITES El control de calidad de grasas y aceites se decidirá como función de una serie de circunstancias que los diferencian especialmente del resto de los susceptibles de control. El problema empieza con el tipo de partida que entra en fábrica; la representatividad de la muestra, que requiere cuidados semejantes a los de la mayoría de los materiales; en cambio también debe diferenciarse la manera de conservar la muestra y la preparación previa a los análisis. Sin embargo actualmente se dispone de una enorme capacidad analítica, tanto en dispositivos de control de calidad cuanto de procedimientos diversos para cada uno de ellos. Además, en los últimos tiempos también está disponible una muy amplia disponibilidad legislativa, no solo en exigencias de calidad, sino en procedimientos analíticos de laboratorio. En cuanto a la presentación de la muestra, puede tratarse de una partida a granel, en cuyo caso debe observarse inicialmente si es toda de la misma procedencia y si tiene un aspecto homogéneo en todo él. Si está envasado el problema es mas fácil, se trata de observar si el etiquetado es correcto. La segunda consideración, la preparación de la muestra, en general se trata si es fluida si está perfectamente limpia o si presenta turbideces, y en este último caso recordar que para determinados análisis es conveniente trabajar con la muestra perfectamente agitada, pero para el resto se deberá someter a una leve preparación, consistente en calentar a unos 50°C, agitar y decantar y posteriormente filtrar el fluido decantado. Si la muestra es sólida bastará con calentarla a uno 10°C por encima de la de fusión, y observar las premisas del apartado anterior. Una vez que la muestra se ha fraccionado para realizar los análisis empieza la labor de determinación de su calidad. Así los índices que se exponen aquí son los más corrientes que sirven para entrar en contacto con la evaluación, se exponen los siguientes: • • • • • Índice de refracción Índice de acidez o % de ácidos grasos libres Índice de yodo Índice de saponificación Índice de peróxido Página 50 de 117 Página de Nombre DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE REFRACCIÓN EN GRASAS Y ACEITES. No. 1 A partir de la siguiente Norma determinaremos el índice de refracción de diferentes Instrucciones muestras de aceite comestible. para el Alumno Actitudes a formar Orden y limpieza Manera Didáctica de Lograrlas Práctica guiada Competencias Genéricas a Desarrollar Manera Didáctica de Lograrlas NMX-F-074-S-1981. ALIMENTOS PARA HUMANOS. ACEITES ESENCIALES, ACEITES Y GRASAS VEGETALES O ANIMALES. DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE REFRACCIÓN CON EL REFRACTÓMETRO DE ABBE. 1. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN Esta Norma Mexicana establece el procedimiento para determinar el índice de refracción con el refractómetro de Abbé en aceites esenciales, aceites y grasas vegetales o animales. 2. DEFINICIONES Para los efectos de esta Norma, se establece la siguiente definición: Índice de refracción: Es la relación que existe entre el seno del ángulo de incidencia y el seno del ángulo de refracción, ángulos que se forman al pasar un rayo de luz del aire a otro medio, en que la luz se propaga con diferentes velocidades. 3. FUNDAMENTO El método se basa en la determinación del índice de refracción, ya que sea por medida directa del ángulo de refracción o bien por la observación directa del límite de reflexión total manteniéndose la sustancia dentro de las condiciones de isotropismo y transparencia. Página 51 de 117 Página de 4. REACTIVOS Y MATERIALES 4.1 Reactivos Los reactivos que a continuación se mencionan, deben ser grado analítico; cuando se indique agua, debe entenderse agua destilada. · Disolvente adecuado para la limpieza de los prismas. 4.2 Materiales · Paño de algodón o papel especial para la limpieza de los prismas. · Papel filtro · Material común de laboratorio 5. APARATOS Y EQUIPOS 5.1 Refractómetro de Abbé o butirorefractómetro en caso de productos lácteos con escala graduada directamente en términos de índice de refracción de 1,3000 a 1,7000 con precisión de ± 0.0002. 5.1.1 En aceites y grasas ordinarias, las temperaturas recomendables para efectuar la determinación son de 298 K (25ºC), 313 K (40ºC) y 333 K (60ºC) dependiendo de su punto de fusión. 5.1.2 Las determinaciones en aceites esenciales se realizan a 293 K (20ºC) para los aceites esenciales que no se encuentren líquidos a esta temperatura, se adoptarán las temperaturas de 298 K (25ºC) o 303 K (30ºC), según el punto de fusión de los aceites esenciales considerados. 5.2 Baño con recirculación de agua con control de temperatura y con precisión de ± 0.2 K (0.2ºC). 5.3 Fuente de luz Las determinaciones se efectúan con luz de sodio, preferentemente con una longitud de onda de 5893 A ± A, correspondiente a las radiaciones D1 y D2 del expectro de sodio, o si el aparato posee un compensador acromático, con la luz difusa producida por una lámpara eléctrica. 6. MUESTRAS 6.1 Preparación de la muestra de prueba 6.1.1 En esta determinación se utilizan una o dos gotas de muestra filtrada y seca (véase A.1). 6.1.2 En el caso de los aceites esenciales, la muestra representativa se prepara de la siguiente forma. 6.1.2.1 Si el aceite esencial es sólido o parcialmente sólido a la temperatura ambiente, debe fundirse; para lo cual se calienta a una temperatura aproximada de 10 K (10ºC) mayor que el punto de fusión. Se debe guardar en un matraz Erlenmeyer caliente, llenándolo hasta los dos tercios de su capacidad. Si el aceite esencial contiene aldehídos, debe evitarse la entrada de aire en el recipiente que lo contiene mientras se realiza esta operación, para lo cual se afloja la tapa pero no se retira. 6.1.2.2 Si el aceite esencial es líquido a temperatura ambiente, debe colocarse en un frasco a la misma temperatura. 6.1.2.3 En ambos casos debe añadirse al frasco, sulfato de sodio anhidro, en una cantidad que corresponda al 5 % del peso del aceite esencial, y se agita vigorosamente. Página 52 de 117 Página de 6.1.2.4 Luego se filtra la muestra. En el caso de aceites esenciales sólidos, debe guardarse la muestra fundida en un calefactor, pero cuidando de no mantenerlo allí más tiempo del necesario. Estas operaciones deben ser realizadas inmediatamente ante del análisis. 7. PROCEDIMIENTO 7.1 Calibración del instrumento 7.1.1 La calibración del instrumento debe verificarse efectuando una prueba con una placa de índice de refracción conocido, que generalmente se obtiene al adquirir el refractómetro. La placa se adhiere al prisma superior por medio de un líquido de alto índice de refracción (generalmente bromonaftaleno) y se efectúa la lectura. Los errores pueden corregirse por medio del tornillo de ajuste. 7.2 Después de calibrado, el refractómetro se coloca frente a la fuente de luz; se inserta el termómetro y se ajusta la circulación de agua, de manera que los prismas adquieran la temperatura adecuada. Los prismas se limpian con el disolvente y se dejan secar. 7.3 Se coloca una gota de la muestra sobre el prisma inferior y se presiona con el superior hasta que ambos queden juntos. Se ajusta la luz de manera que penetre en el aparato. Se enfoca el ocular sobre las líneas transversales cruzadas y sobre los lentes de la escala. 7.4 Moviendo el brazo del prisma se encuentra que la parte baja del campo está oscura y la superior iluminada. En general la línea divisoria siempre es colorida. Se gira la cremallera de ajuste cromático, hasta que aparezca una línea de separación perfectamente definida. 7.5 Se mueve el brazo del prisma hasta la línea de separación se encuentre en la intersección del retículo. Se toman varias lecturas del índice de refracción en la escala hasta la cuarta cifra decimal. 8. EXPRESIÓN DE RESULTADOS El promedio de las lecturas efectuadas nos da el índice de refracción buscado. En caso de no disponer del baño a temperatura constante, la corrección del índice de refracción por temperatura se hace utilizando la siguiente expresión: nDt = nD't' + K (t' - t) En donde: n = Lectura de la temperatura de referencia. n' = Lectura a la temperatura t ' en K (ºC). t = Temperatura de referencia t ' = Temperatura a la cual se hizo la lectura n '. K = 0.000365 para grasas K = 0.000385 para aceites K = 0.00045 para aceites esenciales. Página 53 de 117 Página de 9. REPETIBILIDAD Y REPRODUCIBILIDAD 9.1 Repetibilidad: La diferencia entre resultados sucesivos, obtenidos con el mismo método, sobre materiales de prueba idénticos y bajo las mismas condiciones (mismo operador, mismo aparato y mismo laboratorio); no debe ser mayor del 0.05%. 9.2 Reproducibilidad: La diferencia entre resultados individuales obtenidos con el mismo método, sobre materiales de prueba idénticos, pero bajo diferentes condiciones (diferentes operadores, diferentes aparatos, diferentes laboratorios o a diferentes tiempos); no debe ser mayor del 0.1%. APÉNDICE A A.1 Si la muestra no es líquida se funde, se filtra a través del papel para quitar cualquier impureza y los últimos restos de humedad. La muestra debe estar completamente seca. 10. BIBLIOGRAFÍA NMX-R-50-1977. Guía para la redacción, estructuración y presentación de las Normas Mexicanas. NMX-F-74-1972. Determinación del índice de refracción con el refractómetro de Abbé en aceites esenciales, aceites y grasas vegetales o animales. Official and Tentative Methods of the American Oil Chemist's Society, Method (AOCS). Official Methods of Analysis of the Association of Official Agricultural Chemist's (AOAC). 13th. Edition 1980. IMAGEN DE UN REFRACTÓMETRO DE ABBE Página 54 de 117 Página de Nombre DETERMINACIÓN DE INDICE DE REFRACCIÓN DE GRASAS Y ACEITES 1. Instrucciones para el Alumno Actitudes a formar 2. No. 1 Investiga los valores de índice de refracción reportados en bibliografía o Internet para cada uno de los aceites de la tabla. Determina el índice de refracción para cada uno de los aceites de la tabla y compara tus resultados contra los que investigaste. Orden y limpieza Manera Didáctica de Lograrlas Práctica del laboratorio, investigación. Competencias Genéricas a Desarrollar Manera Didáctica de Lograrlas ACEITE Índice de refracción investigado Índice de refracción obtenido OBSERVACIÓN/CONCLUSIÓN Aceite de maíz Aceite de soya Aceite de oliva Página 55 de 117 Página de - No calibrar el equipo. - Tomar una lectura inadecuada por mal uso del equipo. - No limpiar los prismas entre cada determinación. - Por más que se gira la cremallera de ajuste cromático, no se logra ver la línea de separación perfectamente definida para poder tomar una lectura adecuada. Para este caso, se recomienda verificar si se calibró el equipo, si los prismas no están rayados o si el equipo no requiere mantenimiento. Página 56 de 117 Página de Nombre DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE ACIDEZ EN GRASAS Y ACEITES. No. 2 A partir de la siguiente Norma determinaremos el índice de acidez y % de ácidos Instrucciones grasos libres de 3 diferentes muestras de aceite. para el Alumno Actitudes a formar Orden y limpieza Manera Didáctica de Lograrlas Práctica guiada Competencias Genéricas a Desarrollar Manera Didáctica de Lograrlas NMX-F-101-1987. ALIMENTOS. ACEITES Y GRASAS VEGETALES O DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE ACIDEZ. DIRECCIÓN GENERAL DE NORMAS. ANIMALES. PREFACIO En la elaboración de la presente Norma participaron los siguientes Organismos: Asociación Nacional de Industriales de Aceites y Mantecas Comestibles, A.C. Cámara de la Industria de Aceites y Grasas Comestibles. Instituto Mexicano de Aceites, Grasas y Proteínas, A.C. Arancia Aceites La Gloria, S.A. Aceites Polimerizados, S.A. de C.V. Instituto Nacional del Consumidor Aceite Casa, S.A. de C.V. Industrias CONASUPO, S.A. Página 57 de 117 Página de Anderson Clayton & Co., S.A. 1. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN Esta Norma establece el método volumétrico para la determinación del Índice de acidez. Por este método se determinan valores de Índice de acidez, con una aproximación de ± 0.25%. 2. FUNDAMENTO Este método se basa en la titulación de los ácidos grasos libres, con un álcali. 3. DEFINICION Índice de acidez: Es la cantidad en miligramos de hidróxido de potasio necesaria para neutralizar los ácidos grasos libres en 1.0 g de aceites o grasa. 4. APARATOS Y EQUIPO · Balanza analítica con sensibilidad de 0.0001 g. · Baño de vapor de reflujo. · Material común de laboratorio. 5. MATERIALES Y REACTIVOS Los reactivos que a continuación se mencionan, serán grado analítico, a menos que se indique otra cosa; cuando se hable de agua, ésta será agua destilada. · Solución de hidróxido de potasio exactamente valorada (según tabla 1). · Alcohol etílico de 95° (v/v) neutralizado en el momento de usarse con hidróxido de potasio 0.1 N utilizando como indicador fenolftaleina. · Solución de hidróxido de potasio 0.1 N. · Solución alcohólica indicadora de fenolftaleina al 1.0%. 6. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA La cantidad de muestra empleada para esta determinación debe estar de acuerdo con la siguiente tabla: Página 58 de 117 Página de Tabla 1 % de ácidos grasos libres Muestra en gramos Mililitros de alcohol Normalidad de la solución 0.0 a 0.2 56.4 + 0.2 50.0 0.1 28.2 + 0.2 50.0 0.1 1.0 a 30.0 7.05 + 0.05 75.0 0.25 30.0 a 50.0 7.05 + 0.05 100.0 0.25 ó 1.0 50.0 a 100.0 3.525 + 0.001 100.0 1.0 0.2 a 1.0 7. PROCEDIMIENTO A la muestra determinada en gramos, seca, fundida y filtrada, contenida en un matraz Erlenmeyer de 300 cm3, se le agregan tantos centímetros cúbicos de alcohol etílico (véase A.1) como lo indica la tabla anterior, previamente neutralizado; si la disolución de los ácidos grasos libres no es completa en frío, caliente suavemente el matraz en baño de vapor a reflujo hasta disolución completa, y después se agrega 1 cm3 de fenolftaleina; se titula la mezcla con la solución de hidróxido de potasio valorada, agitando frecuentemente hasta que una coloración rosada persista durante 30 s. 8. EXPRESIÓN DE RESULTADOS El resultado se expresa en miligramos de hidróxido de potasio de acuerdo a la siguiente expresión: Índice de acidez = 56.1 x N x V P En donde: 56.1 = equivalente químico de la potasa. N = normalidad de la solución de hidróxido de potasio. V = cm3 de solución valorada de hidróxido de potasio gastados en la titulación de la muestra. P = masa de la muestra en gramos. Se debe expresar como por ciento de ácido oleico, palmítico o láurico aplicando la siguiente expresión, utilizando el meq del ácido graso de referencia: % ácidos grasos libres = meq x N x V x 100 P Página 59 de 117 Página de En donde: meq = miliequivalente químico del ácido graso de referencia N = normalidad de la solución de hidróxido de potasio. V = cm3 de solución valorada de hidróxido de potasio gastados en la titulación de la muestra. P = peso de la muestra en gramos. 9. REPETIBILIDAD El procedimiento debe efectuarse por duplicado y el valor no debe tener una variación mayor de ± 0.25 %; siendo el resultado final la media aritmética de ambas determinaciones. 10. REPRODUCIBILIDAD La diferencia entre el resultado obtenido por un analista y el promedio de una serie de determinaciones efectuadas en el mismo material de prueba, por diferentes analistas, en diferentes laboratorios, no debe ser mayor de 1%. APÉNDICE A A.1 En el caso de las grasas se recomienda la mezcla al 50% de alcohol éter. 11. BIBLIOGRAFÍA NMX-Z-013-1977 Guía para la redacción, estructuración y presentación de las Normas Mexicanas. Sampling and analysis of commercial fats and oils official and tentative methods of the American Oil Chemist's Society Method (AOCS). 12. CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES No se puede establecer concordancia por no existir referencia al momento de la elaboración de la presente. TABLA DE RESULTADOS ACEITE Índice de acidez % de ácidos grasos libres Observación/conclusión Maíz Soya Oliva Página 60 de 117 Página de Nombre DETERMINACIÓN DE INDICE DE ACIDEZ DE GRASAS Y ACEITES Instrucciones para el Alumno Actitudes a formar No. 2 Investiga y contesta las siguientes preguntas. Orden y limpieza Manera Didáctica de Lograrlas Investigación Competencias Genéricas a Desarrollar Manera Didáctica de Lograrlas CUESTIONARIO 1. ¿Qué es un ácido graso? 2. Escribe el nombre de algunos de los ácidos grasos de cadena larga. 3. Describe la función biológica de los ácidos grasos. Página 61 de 117 Página de 4. Define: a. Acido graso saturado b. Acido graso insaturado i. Acido graso monoinsaturado ii. Acido graso poliinsaturado c. Acido graso cis d. Acido graso trans 5. ¿A qué se le llaman ácidos grasos libres? 6. De acuerdo a tus respuestas anteriores ¿qué significan los resultados que obtuviste? (interpretación de resultados). Página 62 de 117 Página de Nombre DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE YODO EN GRASAS Y ACEITES. No. 3 A partir de la siguiente técnica determinaremos el índice de yodo de diferentes Instrucciones muestras de aceite. para el Alumno Actitudes a formar Orden y limpieza Manera Didáctica de Lograrlas Práctica guiada Competencias Genéricas a Desarrollar Manera Didáctica de Lograrlas FUNDAMENTO: Se basa en la reacción del monobromuro de yodo, en medio acético, sobre los lípidos, y en medir la cantidad de yodo que está presente libremente, en función de éste se determina el grado de insaturación del aceite. REACTIVOS: • • • • • Tiosulfato de sodio, 0.1 N Yoduro de potasio al 15 % Indicador de almidón Cloroformo Reactivo de Hanus PROCEDIMIENTO: 1. En un matraz de 500 ml con tapón de rosca y/o esmerilado agregar 10 ml de cloroformo. 2. Adicionar la muestra: a. 0.18 g para aceite de pescado b. 0.38 g para aceite de manitas c. 0.42 g para aceite de ricino. Página 63 de 117 Página de 3. 4. 5. 6. 7. Agregar 25 ml de solución de Hanus y agitar suavemente para su incorporación. Sellar el matraz y colocar en la oscuridad durante 30 minutos. Pasado este tiempo, adicionar 10 ml de KI al 15% y homogeneizar suavemente. Agregar 100 ml de agua destilada e incorporar. Titular con solución valorada de tiosulfato de sodio al 0.1 N, hasta obtener una coloración rojiza clara. 8. Cuando esto suceda agregue 1 ml de solución de almidón hasta obtener transparencia. 9. Realice un duplicado. 10. Titule un blanco. EXPRESIÓN DE RESULTADOS Calcular el índice de yodo mediante la siguiente expresión: (Vt - Vm) N x 12.69 I = -----------------------------------m Donde: I = Indice de yodo Vt = Volumen de solución de tiosulfato de sodio gastado en la titulación del blanco, en ml. Vm = Volumen de solución de tiosulfato de sodio gastado en la titulación de la muestra, en ml. N = Normalidad de la solución de tiosulfato de sodio. 12.69 = Equivalente del yodo m = Masa de la muestra en gramos. NOTA: También puede consultar las normas: NMX-F-152-1981 Alimentos para humanos - Aceites y grasas vegetales o animales -Determinación del Indice de Yodo por el método de Wijs. NMX-K-303-1972 Método de Prueba para la determinación del índice de yodo en los aceites y grasas vegetales o animales (Método de Hanus). Página 64 de 117 Página de TABLA DE RESULTADOS ACEITE Índice de Yodo Observación/conclusión Pescado Ricino Manteca de cerdo Aceite de coco Página 65 de 117 Página de Nombre Instrucciones para el Alumno Actitudes a formar DETERMINACIÓN DE INDICE DE YODO DE GRASAS Y ACEITES No. 3 En equipos de cuatro alumnos discutan los resultados de Índice de Yodo y de acuerdo a los valores obtenidos seleccione cuál de los aceites o grasas analizadas es menos riesgoso para la salud humana. JUSTIFICA TU RESPUESTA. Orden y limpieza Manera Didáctica de Lograrlas Discusión guiada, lluvia de ideas. Competencias Genéricas a Desarrollar Manera Didáctica de Lograrlas NOSOTROS SELECCIONAMOS EL ACEITE DE__________________________________________ PORQUE_________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________________ Comparen sus respuestas con los demás equipos en plenaria. Página 66 de 117 Página de Nombre DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE SAPONIFICACIÓN EN GRASAS Y ACEITES. No. 4 A partir de la siguiente Norma determinaremos el índice de saponificación de Instrucciones diferentes muestras de aceite. para el Alumno Actitudes a formar Orden y limpieza Manera Didáctica de Lograrlas Práctica guiada Competencias Genéricas a Desarrollar Manera Didáctica de Lograrlas NMX-F-174-S-1981. ALIMENTOS PARA HUMANOS. DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE SAPONIFICACIÓN EN ACEITES Y GRASAS VEGETALES O ANIMALES. NORMAS MEXICANAS. DIRECCIÓN GENERAL DE NORMAS. PREFACIO En la elaboración de la presente Norma participó el siguiente Organismo: Subsecretaría de Salubridad Dirección General de Laboratorios de Salud Pública 1. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN Esta Norma Mexicana establece el procedimiento para determinar el índice de saponificación por el método de Koettstorfer en los aceites y grasas vegetales o animales; aplicable a los ácidos grasos saturados y para los no saturados. 2. DEFINICIONES Para los efectos de esta Norma, se establece la siguiente definición: Índice de Saponificación: Es la cantidad de hidróxido de potasio expresado en miligramos, necesario para saponificar un gramo de aceite o grasa. Página 67 de 117 Página de 3. FUNDAMENTO Este método se basa en la reacción química de los ácidos grasos con un álcali, formándose la sal del ácido. 4. REACTIVOS Y MATERIALES 4.1 Reactivos 4.1.1 Los reactivos que a continuación se mencionan, deben ser grado analítico; cuando se indique agua, debe entenderse agua destilada. · Ácido clorhídrico 0.5 N · Hidróxido de potasio en solución alcohólica · Solución indicadora de fenolftaleína al 1 % 4.1.2 Preparación de reactivos Hidróxido de potasio en solución alcohólica. Se disuelven 40 g de hidróxido de potasio en un litro de alcohol etílico de 96 % en volumen (véase A.1, A.2 y A.3). 4.2 Materiales' · Matraces Erlenmeyer de cuello esmerilado de 300 cm3. · Tubos de condensación esmerilados. · Pipetas volumétricas de 50 cm3. · Material común de laboratorio. 5. APARATOS Y EQUIPO · Refrigerante de reflujo. · Baño María con regulador de temperatura. 6. MUESTRAS · Preparación de la muestra de prueba. · La cantidad de muestra empleada para la determinación debe ser de 5 g y debe estar seca y filtrada. 7. PROCEDIMIENTO 7.1 Se coloca la muestra en el matraz Erlenmeyer, se le agregan 50 cm3 de hidróxido de potasio en solución alcohólica exactamente medidos con pipeta volumétrica en un tiempo definido. 7.2 Al matraz se le adapta el refrigerante de reflujo y se coloca en un baño María hirviente durante 30 minutos, agitándolo frecuentemente. La saponificación se prolonga de 30 a 60 minutos para que sea completa (según la altura sobre el nivel del mar). Página 68 de 117 Página de 7.3 Una vez terminada la saponificación de 60 minutos se le agrega 1 cm3 de solución indicadora de fenoltaleína al 1.0 % titulándose en frío, con ácido clorhídrico 0.5 N; para observar con claridad y precisión el punto final, considerándose como tal cuando después de transcurrir medio minuto de que se agrega la última gota del ácido clorhídrico 0.5 N se produce la decoloración. 7.4 Se hace una prueba testigo usando la misma cantidad de reactivo, procurando que el tiempo de descartar de las pipetas sea semejante al de la muestra. 8. EXPRESIÓN DE RESULTADOS Para obtener el índice de saponificación se aplica la siguiente expresión: I.S. = V1 – V x 28.05 P En donde: I.S. = Índice de saponificación V1 = Centímetros cúbicos de solución de ácido clorhídrico 0.5 N empleados en la titulación del testigo. V = Centímetros cúbicos de ácido clorhídrico 0.5 N empleados en la titulación de la muestra. P = Masa de la muestra en gramos 28.05 = Miligramos de hidróxido de potasio equivalente a 1 cm3 de ácido clorhídrico 0.5 N 9. REPETIBILIDAD La diferencia entre resultados sucesivos, obtenidos con el mismo método, sobre materiales de prueba idénticos y bajo las mismas condiciones (mismo operador, mismos aparatos, mismo laboratorio y al mismo tiempo); no debe ser mayor de 0.5 %. APÉNDICE A A.1 La presencia de impurezas en el alcohol produce una coloración amarilla - café que impide ver el punto final de la titulación. Se recomienda poner en 1 – 1.5 cm3 de alcohol etílico de 5 - 10 g de hidróxido de potasio y se somete a reflujo en baño María durante 30 minutos; se destila el alcohol se prepara la solución. A.2 La presencia de agua en el alcohol le resta exactitud al método. A.3 Se recomienda usar la solución alcohólica de hidróxido de potasio recientemente preparada. 10. BIBLIOGRAFÍA NMX-R-50-1977. Guía para la redacción, estructuración, presentación de las Normas Oficiales Mexicanas. Página 69 de 117 Página de NMX-F-174-1970. Método de prueba para la determinación del índice de Saponificación en aceites y grasas vegetales o animales. Official and Tentative Methods of the American Oil Chemist's Society Method (AOCS). Official Methods of Analysis of the Association of Official Agricultural Chemist's (AOAC). Ed 1965. TABLA DE RESULTADOS ACEITE O GRASA Índice de Saponificación Observación/conclusión Aceite de oliva Aceite de Ricino Manteca de cerdo Aceite de coco Página 70 de 117 Página de Nombre DETERMINACIÓN DE INDICE DE SAPONIFICACIÓN DE GRASAS Y ACEITES Instrucciones para el Alumno Actitudes a formar No. 4 Investiga y contesta las siguientes preguntas. Orden y limpieza Manera Didáctica de Lograrlas Investigación Competencias Genéricas a Desarrollar Manera Didáctica de Lograrlas CUESTIONARIO 1. ¿A qué se le llama saponificación? 2. Escribe la reacción de saponificación 3. Investiga una tabla de valores típicos de índice de saponificación y compara los valores con los que obtuviste en la práctica. Página 71 de 117 Página de Nombre DETERMINACIÓN DEL GRADO DE RANCIDEZ EN GRASAS Y ACEITES. No. 5 A partir de la siguiente Técnica determinaremos el índice de peróxido y por Instrucciones consiguiente el grado de rancidez, de diferentes muestras de aceite. para el Alumno Actitudes a formar Orden y limpieza Manera Didáctica de Lograrlas Práctica guiada Competencias Genéricas a Desarrollar Manera Didáctica de Lograrlas INTRODUCCIÓN Los aceites y grasas comienzan a descomponerse desde el momento en que se aíslan de su medio natural. La presencia de ácidos grasos libres indica actividad de la lipasa o actividad hidrolítica de otro tipo. Se efectúan cambios durante el almacenamiento que dan como resultado sabores y olores desagradables. Se dice que los aceites y grasas que han sufrido este procedimiento están rancios. Las características organolépticas desagradables, en parte, son ocasionadas por la presencia de ácidos grasos libres, pero el proceso de enranciamiento se debe principalmente a la oxidación atmosférica (auto-oxidación). La rancidez oxidativa se acelera por exposición a la luz y al calor, por la humedad y la presencia de residuos de metales de transición (como cobre, níquel y hierro) y a tintes y pigmentos residuales. Las grasas toman el oxígeno y forman hidroperóxidos (ROOH). Estos se conocen de manera general como peróxidos. En general, mientras mayor es el grado de instauración (mayor valor de yodo) hay más posibilidad de que la grasa se enrancie por oxidación. Cuando la concentración de peróxidos alcanza determinado nivel, se producen cambios químicos complejos y se forman productos volátiles que dan lugar al sabor y al olor a rancio. Página 72 de 117 Página de Como la rancidez es un fenómeno complejo, se aconseja llevar a cabo tantas pruebas como sea posible en las muestras dudosas. En el trabajo rutinario, además de efectuarse la determinación de ácidos grasos libres, el análisis debe incluir la determinación del índice de peróxido. INDICE DE PERÓXIDO INTRODUCCIÓN El índice de peróxidos es la cantidad (expresada en miliequivalentes de oxígeno activo por kg de grasa) de peróxidos en la muestra que ocasionan la oxidación del yoduro potásico en las condiciones de trabajo descritas. La muestra problema, disuelta en ácido acético y cloroformo, se trata con solución de yoduro potásico. El yodo liberado se valora con solución valorada de tiosulfato sódico. APARATOS Navecilla de vidrio de 3 ml. Matraces con cuello y tapón esmerilados, de 250 ml de capacidad aproximadamente, previamente secados y llenos de gas inerte puro y seco (nitrógeno o, preferiblemente, dióxido de carbono). Bureta de 25 o 50 ml, graduada en 0, 1 ml. REACTIVOS Cloroformo para análisis, exento de oxígeno por borboteo de una corriente de gas inerte puro y seco. Ácido acético glacial para análisis, exento de oxígeno por borboteo de una corriente de gas inerte puro y seco. Solución acuosa saturada de yoduro potásico, recién preparada, exenta de yodo y yodatos. Solución acuosa de tiosulfato sódico 0,01 N o 0,002 N valorada exactamente; la valoración se efectuará inmediatamente antes del uso. Solución de almidón, en solución acuosa de 10 g/l, recién preparada con almidón soluble. PROCEDIMIENTO La muestra se tomará y almacenará al abrigo de la luz, y se mantendrá refrigerada dentro de envases de vidrio totalmente llenos y herméticamente cerrados con tapones de vidrio esmerilado o de corcho. El ensayo se realizará con luz natural difusa o con luz artificial. Pesar con precisión de 0,001 g en una navecilla de vidrio o, en su defecto, en un matraz, una cantidad de muestra en función del índice de peróxidos que se presuponga, con arreglo al cuadro siguiente: Índice de peróxidos que se supone (meq de O2/kg) Peso de la muestra problema (g) de 0 a 12 de 5,0 a 2,0 de 12 a 20 de 2,0 a 1,2 de 20 a 30 de 1,2 a 0,8 de 30 a 50 de 0,8 a 0,5 de 50 a 90 de 0,5 a 0,3 Página 73 de 117 Página de Abrir un matraz e introducir la navecilla de vidrio que contenga la muestra problema. Añadir 10 ml de cloroformo. Disolver rápidamente la muestra problema mediante agitación. Añadir 15 ml de acido acético y, a continuación, 1 ml de solución de yoduro potásico. Cerrar rápidamente el matraz, agitar durante 1 minuto y mantenerlo en la oscuridad durante 5 minutos exactamente, a una temperatura comprendida entre 15 y 25°C. Añadir 75 ml aproximadamente de agua destilada. Valorar (agitando al mismo tiempo vigorosamente) el iodo liberado con la solución de tiosulfato sódico (solución 0,002 N si se presuponen valores inferiores a 12 y solución 0,01 N si se presuponen valores superiores a 12), utilizando la solución de almidón como indicador. Efectuar dos determinaciones por muestra. Realizar simultáneamente un ensayo en blanco. Si el resultado del ensayo en blanco sobrepasa 0,05 ml de la solución de tiosulfato sódico 0,01 N, sustituir los reactivos. EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS El índice de peróxidos (IP), expresado en miliequivalentes de oxígeno activo por kg de grasa se calcula mediante la fórmula siguiente: V N 1000 IP = -------------P siendo: • • • V : ml de solución valorada de tiosulfato sódico empleados en el ensayo, convenientemente corregidos para tener en cuenta el ensayo en blanco N : normalidad exacta de la solución de tiosulfato sódico empleada P : peso en gramos de la muestra problema. El resultado será la media aritmética de las dos determinaciones efectuadas. Página 74 de 117 Página de TABLA DE RESULTADOS *MUESTRA DE GRASA O ACEITE INDICE DE PERÓXIDO % DE ÁCIDOS GRASOS LIBRES Muestra de aceite nuevo. Muestra de aceite con 5 días de exposición al aire y la luz. Muestra de aceite con 10 días de exposición al aire y la luz. Se recomienda el uso de aceite comestible de alguna marca comercial y será el mismo para las tres muestras preparadas como se te indica en cada caso. Página 75 de 117 Página de Nombre Instrucciones para el Alumno Actitudes a formar DETERMINACIÓN DEL GRADO DE RANCIDEZ EN GRASAS Y ACEITES 5 No. CALCULA ADEMÁS DEL % DE PERÓXIDO, EL % DE ÁCIDOS GRASOS LIBRES DE LAS 3 MUESTRAS DE ACEITE ANALIZADAS. Orden y limpieza Manera Didáctica de Lograrlas Análisis e interpretación de resultados. Competencias Genéricas a Desarrollar Manera Didáctica de Lograrlas Compara los resultados obtenidos y demuestra que el grado de rancidez puede deducirse a partir de los valores de índice de peróxido y ácidos grasos libres. Discútelo con tus compañeros de equipo y redacta aquí tus conclusiones: Página 76 de 117 Página de Nombre Competencia a Desarrollar DETERMINACIÓN DEL CONTROL DE CALIDAD DE GRASAS Y ACEITES No. 1 Manipula métodos instrumentales de análisis de aceites y grasas en base a NOM. Identificar el contenido de nutrientes. Utilizar parámetros de calidad. Etiquetar las propiedades nutritivas. Habilidades Reportar parámetros de calidad. Describir la composición de nutrientes. Interpretar resultados de análisis. Determinar contaminantes alimentarios. 1. Cada equipo preparará y estandarizará las soluciones que se requieran para cada una de las determinaciones que se utilizan en el análisis de aceites basándose en las Normas correspondientes. Instrucciones para el Alumno 2. Realiza un análisis completo de cada una de las muestras de aceite basándote en las Normas descritas anteriormente para cada análisis y plasma tus resultados en la TABLA DE RESULTADOS. 3. Interpreta los resultados obtenidos, comparando cada una de las marcas comerciales analizadas 4. Realiza un reporte de la práctica. Página 77 de 117 Página de Instrucciones para el Docente El docente solicitará muestras de aceite comestible a cada equipo del laboratorio: 3 diferentes marcas comerciales como mínimo para el día de la práctica. Recursos materiales de apoyo Materiales, reactivos y equipos definidos en cada una de las normas para análisis de aceites. Actitudes a formar Manera Didáctica de Lograrlas Orden y limpieza Práctica del laboratorio, reporte de prácticas Competencias Genéricas a Desarrollar Manera Didáctica de Lograrlas TABLA DE RESULTADOS MUESTRAS DE ACEITE Índice de Índice refracción acidez de Índice yodo de Índice de Índice de saponificación peróxido Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3 Página 78 de 117 Página de INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS - Usar soluciones sin valorar - No pesar la cantidad recomendada en la Norma, originando errores muy grandes en los resultados. - No realizar duplicados. - No titular un blanco en donde se te solicita. - Errores en los cálculos. Página 79 de 117 Página de - No contar con la solución de Hanus para la determinación de índice de yodo. Como solución; La Norma NMX-F-408-S1981, establece la metodología para la determinación de índice de yodo en grasas animales y vegetales. En esta norma describe la manera en que se prepara la solución de Hanus. - Dificultad en el pesado de la muestra para luego transferir al matraz en el que se realizará la determinación. Como solución a este problema, se sugiere pesar directamente en el matraz en el cual se realizará la determinación para disminuir el error acarreado por transferir la muestra de un recipiente a otro. En esta competencia adquiriste las habilidades, destrezas y conocimientos necesarios para realizar el control de calidad de grasas y aceites. Primeramente aprendiste a realizar la determinación de un índice de refracción que requiere el uso de instrumental del laboratorio, en este caso; el refractómetro. Posteriormente pusiste en práctica las determinaciones típicas para el análisis de aceites como son el índice de acidez, índice de yodo e índice de saponificación. Finalmente determinaste el grado de rancidez de aceites con el % de ácidos grasos libres e índice de peróxido. Con una práctica integradora realizaste el control de calidad a diferentes muestras de aceites comestibles aplicando todas las técnicas estudiadas referenciadas en sus respectivas Normas. Todas las actividades propuestas en la presente guía, serán evaluadas usando los instrumentos de evaluación: guías de observación para medir el desempeño del alumno y las listas de cotejo para los productos logrados. Página 80 de 117 Página de Determinar propiedades fisicoquímicas de alimentos y bebidas en base a NOM. 1. 3 Implicaciones de la tecnología alimentaria. 1. Componentes de los alimentos. 1. Estructura y propiedades del agua. 2. Contenido de cenizas. 3. Importancia de las proteínas. 4. Determinación de proteínas. 5. Importancia de los lípidos o grasas. 6. Importancia de la fibra en la alimentación. 7. Aplicando las Normas. 1. Determinación de humedad. Página 81 de 117 Página de 2. Determinación de cenizas 3. Determinación de proteínas 4. Determinación de lípidos o grasas 5. Determinación de fibra cruda en alimentos. 2. Determinación del contenido nutrimental de un alimento procesado. De igual forma que con las dos competencias anteriores, esta competencia que estás a punto de desarrollar es una de las más importantes de tu carrera y que te permitirá adquirir las habilidades y destrezas necesarias para insertarte en un área muy específica del mercado laboral: análisis de alimentos. Durante el desarrollo de esta competencia, vas a obtener los conocimientos que te permitan incursionar en el mercado laboral a corto plazo. Este mercado laboral incluye laboratorios de control de calidad de alimentos, laboratorios de empresas procesadoras de alimentos, laboratorios de investigación, etc. Para poder conocer tus avances y logros, tendrás la oportunidad de demostrar tus habilidades a través de la revisión periódica y constante de tus competencias, que harás en trabajo de laboratorio. Como estrategia de trabajo, iremos siempre de lo mas simple a lo mas complejo, sin duda alguna esto hará que te sientas mejor al saber que puedes avanzar en el conocimiento. Habrá ocasiones en las que tus habilidades y destrezas las emplearás en el laboratorio y ahí mismo desarrollarás las actitudes de orden y limpieza manipulando las técnicas de análisis de alimentos de acuerdo a las Normas Mexicanas vigentes. La dinámica de trabajo incluye además investigaciones, realización de mapas mentales, exposiciones, prácticas del laboratorio y análisis en plenarias que nos permitirán reforzar los aprendizajes. El contenido temático que vamos a abordar incluye el conocimiento y la aplicación de las técnicas para el control de calidad de alimentos, como son: Determinaciones de humedad, cenizas, proteínas, grasas y fibra cruda, todas ellas comparándolas con sus respectivas Normas Mexicanas aplicables e interpretando los resultados obtenidos. Página 82 de 117 Página de Identificar el contenido de nutrientes. Reportar parámetros de calidad. Identificar puntos críticos de control de riesgo alimentario (HACCP). HABILIDADES Manipular el etiquetado sobre propiedades nutritivas. Describir la composición de nutrientes. Interpretar resultados de análisis. RESULTADO DE APRENDIZAJE Al término de estas habilidades, serás capaz de determinar propiedades fisicoquímicas de alimentos y bebidas en base a Normas Oficiales Mexicanas, dichas propiedades, son importantes tanto para el consumo de los alimentos, como para su proceso. SE SUGIERE AL DOCENTE REALIZAR LAS SIGUIENTES ACTIVIDADES DE ENCUADRE: 1. Formación de equipos de trabajo. Pueden ser los mismos integrantes o cambiarlos para que acostumbren a trabajar con diferentes compañeros. los alumnos se 2. Presentación del tema. El profesor da a conocer los contenidos que se van a abordar en esta etapa y recordar los mecanismos de evaluación. Los alumnos pueden analizar la propuesta y confrontarla con sus expectativas, hacer sugerencias para modificar, completar o enriquecer algún aspecto del programa. 3. Diagnóstico. En esta parte se trata de rescatar los conocimientos previos que tenga el alumno acerca del tema. Como estrategia se sugiere desde un cuestionario, una lluvia de ideas, un SQA (lo que sé, lo que quisiera saber y lo que aprendí), preguntas guiadas, preguntas insertadas o cualquier herramienta que sirva para el rescate de conocimientos previos. Página 83 de 117 Página de 4. Uso de tema integrador: Se sugiere el uso de un tema integrador que sirva para enganchar al alumno, captar su atención; así como introducirlo al tema. El tema integrador puede estar acompañado por una dinámica grupal, una práctica del laboratorio o el uso de herramientas como PBL (aprendizaje basado en problemas), POL (aprendizaje basado en proyectos), estudio de casos, etc. Nombre Implicaciones de la tecnología alimentaria No. 1 Instrucciones Lee detenidamente el siguiente texto. para el Alumno Aspectos generales Conocimientos de alimentos y tecnología de a adquirir alimentos. Manera Didáctica de Lograrlos Lectura de comprensión. LOS ALIMENTOS Los Alimentos contienen todas las sustancias químicas necesarias para mantener la vida y que son susceptibles de cambios o degradaciones. Así pues, todo alimento tiene que estar libre de cualquier contaminación química o microbiana nociva en el momento de su consumo, por tanto, el conocer las propiedades físicas y químicas adquiere relevancia importante. Recordemos que un Alimento es una sustancia de origen orgánico o inorgánico que proporciona nutrientes los cuales dan energía, ayudan a la formación y renovación de tejidos y satisfacen el sentido del gusto; además dependen de la sociedad, tabúes, disponibilidad y conservación. Los Objetivos de un alimento son: Dar vitalidad al organismo, Ayudar al movimiento muscular, Intervienen en la renovación y formación de tejidos, así como satisfacer el sentido del gusto del consumidor. Página 84 de 117 Página de Los alimentos están formados por: Agua, Hidratos de carbono, Proteínas, Lípidos Vitaminas, Nutrimentos inorgánicos, Compuestos que proporcionan color, sabor y olor, entre otros. La presente guía pretende orientarte en la adquisición de conocimientos sobre las propiedades fisicoquímicas de alimentos y bebidas, siempre en apoyo con las NOM. Espero que te sean de utilidad. IMPLICACIONES DE LA TECNOLOGÍA ALIMENTARIA. La tecnología alimentaria no implica sólo el estudio del procesado de alimentos y sus aplicaciones, sino también el estudio de cómo el procesado y la composición de los alimentos afectan a sus características organolépticas (sabor, textura, aroma y color). En los últimos tiempos somos muy conscientes de hasta qué punto es necesaria una dieta sana y equilibrada. Los técnicos alimentarios han dedicado mucho tiempo al desarrollo de una amplia gama de productos bajos en grasas que se puedan untar. Éstos son emulsiones de aceite en agua que, si se mantienen a baja temperatura, tienen la textura de la mantequilla pero son más fáciles de untar en el pan. Como consumidores podemos escoger entre una variedad cada vez mayor de aceites y mantequillas vegetales capaces de satisfacer nuestras necesidades de ácidos grasos esenciales sin aportar un exceso de grasa a la dieta. Nuestra dieta no se compone tan sólo de los tres principales nutrientes, grasas, hidratos de carbono y proteínas, sino también de toda una variedad de micronutrientes esenciales en forma de fibra dietética, minerales y vitaminas. Para conservar la salud y la vitalidad requerimos toda una serie de micronutrientes, en cantidades suficientes pero no excesivas, junto con la ausencia, o minimización, de componentes tóxicos en los alimentos, bien sean de origen natural o contaminantes. Los técnicos alimentarios han abierto el camino a la producción de toda una serie de alimentos funcionales, en los que estos micronutrientes se aportan en productos específicos, como las bebidas deportivas. Por ejemplo en Japón hay gran interés por la aplicación de presiones elevadas, de miles de atmósferas, a los alimentos, como proceso de conservación alternativo al calor, por ejemplo en el envasado. Otro campo donde la tecnología alimentaria se ha mantenido activa es en la aplicación del frío, sólo o en combinación con atmósferas modificadas, para aumentar la calidad de conservación o la duración en exposición de los alimentos. Si se reduce el contenido de oxígeno de la atmósfera Página 85 de 117 Página de y se incrementa el de dióxido de carbono, es posible reducir la tasa de respiración de los alimentos vegetales. Esta utilización de atmósferas controladas o modificadas ha permitido mantener en buen estado frutas, por ejemplo manzanas, que después han sido consumidas como frescas muchos meses más tarde, a veces, al otro lado del mundo. La tecnología alimentaria es también consciente del papel crucial que desempeña el empaquetado de los productos. Los sistemas modernos no sólo ofrecen un recipiente cómodo y atractivo, sino que, en caso de estar adecuadamente sellado y en el supuesto de que esté fabricado con los materiales apropiados, actúa como barrera para, por ejemplo, conservar la leche fresca de alta calidad y larga duración durante varios meses, mantener el pan libre de mohos durante semanas o mantener el color rojo brillante de la carne de vacuno durante muchos días. La tecnología alimentaria es una actividad científica internacional e interdisciplinaria muy importante. Los tecnólogos en alimentos, trabajan con minoristas y fabricantes de alimentos en el desarrollo de nuevos productos, y se encargan de garantizar la seguridad y calidad de los alimentos producidos. Otros científicos y técnicos de la alimentación trabajan en institutos de investigación, universidades o grandes empresas, mientras que algunas de éstas trabajan para organismos internacionales y agencias y laboratorios controlados por los gobiernos, cuyo objetivo es garantizar que los productos alimentarios que consumimos sean nutritivos y seguros, y podamos disfrutar de ellos sin preocupación alguna. Página 86 de 117 Página de Nombre Instrucciones para el Alumno Actitudes a formar COMPONENTES DE LOS ALIMENTOS - Escucha con atención la explicación del profesor. - Toma nota de lo que consideres importante. - Pregunta en donde tengas dudas. Orden y limpieza Manera Didáctica de Lograrlas No. 1 Exposición Competencias Genéricas a Desarrollar Manera Didáctica de Lograrlas Página 87 de 117 Página de Nombre Instrucciones para el Alumno Actitudes a formar ESTRUCTURA Y PROPIEDADES DEL AGUA No. 1 Contesta las preguntas de forma clara y precisa Orden y limpieza Manera Didáctica de Lograrlas Investigación. Competencias Genéricas a Desarrollar Manera Didáctica de Lograrlas CUESTIONARIO. 1. Investiga la estructura y propiedades del agua. 2. ¿Qué es el punto triple del agua? 3. Desde el punto de vista microbiológico, ¿Qué importancia tiene el agua sobre los microorganismos? 4. Defina ampliamente actividad acuosa. 5. ¿Cómo se determina la humedad en alimentos?, mencione ejemplos. 6. ¿Qué importancia tiene el agua en la industria alimentaria? Página 88 de 117 Página de Nombre Competencia a Desarrollar Habilidades No. DETERMINACIÓN DE HUMEDAD 1 Determinar propiedades fisicoquímicas de alimentos y bebidas en base a NOM. Identificar el contenido de nutrientes. Reportar parámetros de calidad. Instrucciones para el Alumno - Instrucciones para el Docente Recursos materiales de apoyo Actitudes a formar Realiza la determinación de humedad a la muestra proporcionada por el profesor siguiendo la técnica abajo descrita. Realiza un reporte. El instructor indicará el tipo de muestra a utilizar, y solicitará la elaboración de un reporte. 1 caja de aluminio o crisol 1 Pinzas para crisol 1 Espátula Desecador Balanza analítica Estufa eléctrica Orden y limpieza Manera Didáctica de Lograrlas Práctica del laboratorio. Competencias Genéricas a Desarrollar Manera Didáctica de Lograrlas Página 89 de 117 Página de DETERMINACIÓN DE HUMEDAD OBJETIVO: Determinar el contenido de humedad en un alimento FUNDAMENTO: El agua es uno de los principales componentes de los alimentos. Su importancia deriva en que sin ella, no podrían llevarse a cabo las reacciones bioquímicas. Sus funciones son muy diversas e interviene directamente en la textura de alimentos. Se entiende por humedad de un alimento a la pérdida de peso experimentada por el producto, cuando es sometido a un proceso de desecación hasta alcanzar un peso constante. PROCEDIMIENTO: 1. Coloque las cajas o el crisol en la estufa para ponerlo a peso constante. (de preferencia hacerlo un día antes, los análisis se hacen por duplicado) 2. Enfriar las cajas en el desecador y posteriormente pesar. 3. Colocar dos gramos de muestra previamente triturada 4. Colocar en la estufa durante aproximadamente 2 1/2 horas a una temperatura de 100 a 105 °C 5. Enfriar en el desecador y pesar. 6. Hacer cálculos. CALCULOS: % Humedad = (B – A) X 100 P.M. DONDE: B= Peso del recipiente con la muestra. A= Peso del recipiente con la muestra seca P.M.= Peso de la muestra. - Error de manejo de la muestra. Evitar que quede expuesta mucho tiempo al ambiente. Página 90 de 117 Página de Nombre Competencia a Desarrollar Habilidades No. DETERMINACIÓN DE CENIZAS 2 Determinar propiedades fisicoquímicas de alimentos y bebidas en base a NOM. Identificar el contenido de nutrientes. Reportar parámetros de calidad. Instrucciones para el Alumno - Instrucciones para el Docente Recursos materiales de apoyo Actitudes a formar Realiza la determinación de cenizas a la muestra proporcionada por el profesor siguiendo la técnica abajo descrita. Realiza un reporte. El instructor indicará el tipo de muestra a utilizar, y solicitará la elaboración de un reporte. 2 crisoles 1 Pinzas para crisol 1 Espátula 1 Soporte universal 1 Triángulo de porcelana 1 Mechero de Bunsen Desecador Balanza analítica Mufla eléctrica Orden y limpieza Manera Didáctica de Lograrlas Práctica del laboratorio. Competencias Genéricas a Desarrollar Manera Didáctica de Lograrlas Página 91 de 117 Página de DETERMINACIÓN DE CENIZAS EN ALIMENTOS OBJETIVO: cenizas. Obtener el contenido de minerales en un alimento mediante la determinación de FUNDAMENTO: El residuo obtenido tras la calcinación de un alimento es el contenido de cenizas que éste contiene; las cenizas están constituidas por sales inorgánicas como fosfatos, carbonatos, cloruros, sulfatos, nitritos entre otros compuestos. PROCEDIMIENTO: 1. Colocar el crisol en la estufa a peso constante 2. Sacar el crisol de la estufa con las pinzas, enfriar en un desecador. 3. Pesar el crisol cuando esté frío 4. Pesar 2 gramos de muestra en el crisol 5. Carbonizar la muestra en el triángulo de porcelana con el mechero hasta que no se desprenda humo. 6. Calcinar en la mufla por tres horas aproximadamente a una temperatura de 600 °C, se debe tener cuidado de que la temperatura no sea mayor, pues se pueden volatilizar los cloruros (el punto final es que queden las cenizas blancas, y no haya residuos de carbón) 7. Enfriar en desecador y pesar 8. Calcular el porcentaje de cenizas. CALCULOS: % Cenizas = (B – A) X 100 P.M. El análisis efectuarse duplicado. DONDE: debe por B= Peso del crisol con las cenizas. A= Peso del crisol P.M.= Peso de la muestra. Página 92 de 117 Página de - No llevar los crisoles a peso constante. - Poner la mufla a temperaturas mayores de 600°C. - Al momento de carbonizar la muestra, ésta se enciende proyectando partículas hacia fuera del crisol. Para evitarlo se debe tener cuidado de que la muestra no se encienda, si esto sucede auxiliarse con la tapa del crisol para apagarla y continuar la carbonización. Página 93 de 117 Página de Nombre Instrucciones para el Alumno Actitudes a formar No. CONTENIDO DE CENIZAS 2 Contesta las preguntas de forma clara y precisa Orden y limpieza Manera Didáctica de Lograrlas Investigación. Competencias Genéricas a Desarrollar Manera Didáctica de Lograrlas CUESTIONARIO. 1. ¿De que nos sirve conocer el contenido de cenizas en un alimento? 2. Sí un alimento procesado presenta un alto contenido de cenizas ¿A qué conclusión se puede llegar? 3. ¿Qué otros análisis se le pueden efectuar a las cenizas? Página 94 de 117 Página de Nombre Instrucciones para el Alumno Actitudes a formar No. IMPORTANCIA DE LAS PROTEÍNAS 3 Investiga en diferentes fuentes la información abajo solicitada. Orden y limpieza Manera Didáctica de Lograrlas Investigación. Competencias Genéricas a Desarrollar Manera Didáctica de Lograrlas INVESTIGACIÓN. 1. La importancia de las proteínas en cada grupo de alimentos (cereales, lácteos, etc.) 2. Los fundamentos del método Kjeldhal para determinación de proteínas. 3. Elabora una lista por grupo de alimentos, sobre los factores que se utilizan para calcular el porcentaje de proteína. Página 95 de 117 Página de Nombre Competencia a Desarrollar Habilidades DETERMINACIÓN DE PROTEÍNAS No. 3 Determinar propiedades fisicoquímicas de alimentos y bebidas en base a NOM. Identificar el contenido de nutrientes. Reportar parámetros de calidad. Instrucciones para el Alumno - Instrucciones para el Docente Recursos materiales de apoyo Realiza la determinación de proteínas a la muestra proporcionada por el profesor siguiendo la técnica abajo descrita. Realiza un reporte. El instructor indicará el tipo de muestra a utilizar, y solicitará la elaboración de un reporte. MATERIALES Y EQUIPO *1 Matraz kjendahl *1 Papel libre de nitrógeno *1 Espátula *1 Probeta de 25 ml 1 Probeta de 500 ml 2 Vasos de precipitado de 200 ml *8 perlas de vidrio para ebullición *1 Guante de asbesto 1 Piseta 1 Matraz erlenmeyer de 500 ml 1 Aparato de titulación Balanza analítica y granataria REACTIVOS: Sulfato cúprico Sulfato de sodio Acido sulfúrico concentrado Hidróxido de sodio al 50% Acido bórico al 4% Un granulo de Zinc Indicador (rojo de metilo, azul de bromotimol, etc.) Página 96 de 117 Página de Actitudes a formar Orden y limpieza Manera Didáctica de Lograrlas Práctica del laboratorio. Competencias Genéricas a Desarrollar Manera Didáctica de Lograrlas DETERMINACIÓN DE PROTEÍNAS OBJETIVO: Determinar la cantidad de proteínas en un alimento utilizando el método Kjendahl. PROCEDIMIENTO: A) Digestión u oxidación de la materia orgánica 1. Pesar 2 gramos de la muestra en un papel libre de nitrógeno previamente tarado, se envuelve la muestra en el papel y se agrega al matraz Kjendhal. 2. Agregar 8 perlas de vidrio al matraz Kjendhal para controlar le ebullición. 3. Pesar los catalizadores (2 gramos de sulfato cúprico y 10 gramos de sulfato de sodio), depositarlos en el matraz Kjendhal. 4. Medir 25 ml de ácido sulfúrico concentrado y agregarlos al matraz Kjendhal. 5. Una vez realizados los pasos anteriores, se coloca el matraz en el digestor, se enciende la parrilla a una temperatura media y posteriormente se eleva al máximo, el punto final ocurre en aproximadamente 90 minutos o cuando la muestra cambia de negro a azul-verde o incolora. 6. Se deja enfriar el matraz. B) Destilación 7. En un matraz erlenmeyer de 500 ml colocar 90 ml de ácido bórico al 4% y agregarle 5 gotas de indicador (rojo de metilo), se coloca en el colector teniendo cuidado que la manguera quede bien sumergida. 8. Agregar 400 ml de agua destilada al matraz Kjendhal hasta disolver completamente la muestra. Página 97 de 117 Página de 9. Una vez disuelta la muestra, se le agrega un granulo de zinc e inmediatamente por las paredes del matraz se agregan 80 ml de hidróxido de sodio al 50% y se coloca en el destilador, en el cual debe estar circulando agua para el enfriamiento, esta operación debe hacerse con cuidado para evitar perdidas de nitrógeno. 10. Cuando se han recolectado 300 ml de destilado, se separa el matraz erlenmeyer y se titula con ácido clorhídrico 0.1N hasta el vire de color. CALCULOS: % Nitrógeno = ml de HCl X Normalidad X 0.014 X 100 gramos de muestra % Proteína = “Factor” X % Nitrógeno - Pérdidas de nitrógeno durante la destilación. No olvides utilizar en todo momento tu equipo de seguridad personal para evitar accidentes. Página 98 de 117 Página de Nombre Instrucciones para el Alumno Actitudes a formar No. DETERMINACIÓN DE PROTEÍNAS 4 Contesta el siguiente cuestionario. Orden y limpieza Manera Didáctica de Lograrlas Investigación. Competencias Genéricas a Desarrollar Manera Didáctica de Lograrlas CUESTIONARIO: 1. ¿En base a qué se calcula el factor para determinar proteínas? 2. ¿Para qué sirve el NaOH en la determinación de proteínas? 3. ¿Cuál es la función del ácido bórico en la determinación de proteínas? 4. ¿Cómo se determina cuando una proteína es de buena calidad? 5. ¿Qué otros métodos se utilizan para determinar proteínas? Página 99 de 117 Página de Nombre Competencia a Desarrollar Habilidades DETERMINACIÓN DE LÍPIDOS O GRASAS No. 4 Determinar propiedades fisicoquímicas de alimentos y bebidas en base a NOM. Identificar el contenido de nutrientes. Reportar parámetros de calidad. Instrucciones para el Alumno - Realiza la determinación de lípidos o grasas a la muestra proporcionada por el profesor siguiendo la técnica abajo descrita. Realiza un reporte. Instrucciones para el Docente El instructor indicará el tipo de muestra a utilizar, y solicitará la elaboración de un reporte. Recursos materiales de apoyo MATERIALES Y EQUIPO: • Aparato de extracción soxhlet • Dedales de asbesto o papel filtro • Parrilla para calentamiento • Balanza analítica • Algodón • Horno de secado a 100 – 105 °C REACTIVOS: * Eter de petróleo o éter etílico anhidro Actitudes a formar Orden y limpieza Manera Didáctica de Lograrlas Práctica del laboratorio. Competencias Genéricas a Desarrollar Manera Didáctica de Lograrlas Página 100 de 117 Página de DETERMINACIÓN DE LÍPIDOS O GRASAS EN ALIMENTOS OBJETIVO: Determinar la cantidad de grasas en un alimento utilizando el método soxhlet. PROCEDIMIENTO: 1. El matraz del aparato soxhlet, limpio y seco, se lleva a peso constante en la estufa a 100 – 105 ºC, determinando su peso. 2. Se pesan 2 gramos de muestra en el dedal y se cubre con un poco de algodón, colocando el dedal en el extractor. 3. Al matraz se le agrega éter hasta un poco más de la mitad y se conecta al extractor y condensador del aparato. 4. Inicie el calentamiento y abra la llave del agua conectada al condensador. Controle el calentamiento para obtener un reflujo constante y a razón de 5 a 6 gotas por segundo. 5. Realice la extracción durante 4 a 6 horas. 6. Transcurrido este tiempo, quite la fuente de calor y retire el matraz teniendo cuidado que todo el éter se encuentre en él, y se procede de inmediato a evaporarlo en una campana para gases, teniendo precaución con el solvente, ya que es flamable. 7. Una vez evaporado todo el éter, seque el matraz en una estufa a 100 – 105 ºC durante dos horas, teniendo el cuidado de colocar el matraz sobre un vidrio de reloj. Cuando se seca el matraz con el extracto etéreo en la estufa, evite colocarlo sobre la placa metálica, debido a que esta conserva una temperatura mayor a la requerida. Ponga el matraz sobre un vidrio de reloj que sirve como aislante. Página 101 de 117 Página de El algodón usado en el dedal para proteger la muestra, deberá estar libre de grasa, lo cual se consigue humedeciéndolo con éter etílico dejándolo secar antes de usarlo. CALCULOS: % Grasa = (Peso matraz con extracto) – (Peso del matraz solo) X 100 gramos de muestra Conserva el dedal con la muestra libre de grasa para la determinación de fibra cruda. - No llevar a peso constante el matraz. - No dar el tiempo requerido para una extracción total de los lípidos. Página 102 de 117 Página de Nombre Instrucciones para el Alumno Actitudes a formar IMPORTANCIA DE LOS LÍPIDOS O GRASAS 5 No. Investiga y contesta el siguiente cuestionario. Orden y limpieza Manera Didáctica de Lograrlas Investigación. Competencias Genéricas a Desarrollar Manera Didáctica de Lograrlas CUESTIONARIO: 1. Investiga la importancia de los lípidos en cada grupo de alimentos. 2. ¿Qué se entiende por saponificación de grasas y aceites? 3. Describa ampliamente en qué consiste la rancidez de lípidos y qué tipos se presentan. 4. Mencione mínimo cuatro ejemplos de antioxidantes y explique el mecanismo por el cual funcionan. 5. ¿Cómo puede evitarse la rancidez? 6. Investigue la técnica para determinar grasa en leche 7. ¿Qué otros análisis pueden realizarse a las grasas? Página 103 de 117 Página de Nombre Instrucciones para el Alumno Actitudes a formar IMPORTANCIA DE LA FIBRA EN LA ALIMENTACIÓN No. 6 Investiga y elabora un resumen sobre la importancia de la fibra en la alimentación. Orden y limpieza Manera Didáctica de Lograrlas Investigación. Competencias Genéricas a Desarrollar Manera Didáctica de Lograrlas IMPORTANCIA DE LA FIBRA EN LA ALIMENTACIÓN: Página 104 de 117 Página de Nombre Competencia a Desarrollar Habilidades DETERMINACIÓN DE FIBRA CRUDA EN ALIMENTOS No. 5 Determinar propiedades fisicoquímicas de alimentos y bebidas en base a NOM. Identificar el contenido de nutrientes. Reportar parámetros de calidad. Instrucciones para el Alumno - Instrucciones para el Docente Recursos materiales de apoyo Realiza la determinación de fibra cruda a la muestra proporcionada por el profesor siguiendo la técnica abajo descrita. Realiza un reporte. El instructor indicará el tipo de muestra a utilizar, y solicitará la elaboración de un reporte. MATERIALES Y EQUIPO: • Vaso Berzelius de 600 ml. • Probeta de 100 ml. • Perlas de ebullición • 1 crisol • desecador • Pinzas para crisol • Balanza analítica • Tela para filtrar • Condensador para fibra Lab-conco REACTIVOS: • Acido sulfúrico al 1.25% • Hidróxido de sodio al 1.25% • Antiespumante (alcohol octílico, etc.) • Papel tornasol. Actitudes a formar Orden y limpieza Manera Didáctica de Lograrlas Página 105 de 117 Práctica del laboratorio. Página de Competencias Genéricas a Desarrollar Manera Didáctica de Lograrlas DETERMINACIÓN DE FIBRA CRUDA EN ALIMENTOS. FUNDAMENTO: La fibra cruda es el residuo orgánico que no es digerido en una hidrólisis ácida o básica en condiciones estandarizadas, por ejemplo celulosa, hemicelulosa y lignina. PROCEDIMIENTO: 1. La muestra desgrasada se transfiere al vaso berzelius y se le añaden 200 ml. de ácido sulfúrico al 1.25% 2. Se calienta el vaso en el aparato condensador, en el cual debe estar circulando agua para el enfriamiento, se debe tener cuidado de rotar los vasos periódicamente, para evitar que los sólidos se peguen en las paredes. Se Agrega antiespumante sí es necesario. 3. Se deja hervir durante 30 minutos. 4. Una vez transcurrido este tiempo, el hervido se filtra en la tela y se enjuaga con abundante agua hasta pH neutro. 5. Los sólidos filtrados se regresan al vaso berzelius y se añaden 200 ml. de hidróxido de sodio, y se coloca en el aparato condensador. 6. Se deja hervir durante 30 minutos. 7. Se filtra nuevamente y se lava con agua abundante. 8. El filtrado se coloca en el crisol previamente tarado y se coloca en la estufa a 130 ºC durante 2 horas, se enfría en el desecador y se pesa. 9. Posteriormente el crisol se calcina en la mufla (o parrilla eléctrica), se enfría en el desecador y se pesa. CALCULOS: % Fibra cruda = (Peso del crisol con muestra seca) – (Peso del crisol con muestra calcinada) X100 Gramos de muestra Página 106 de 117 Página de Nombre Instrucciones para el Alumno Actitudes a formar No. DETERMINACIÓN DE FIBRA CRUDA 6 Investiga y contesta el siguiente cuestionario. Orden y limpieza Manera Didáctica de Lograrlas Investigación. Competencias Genéricas a Desarrollar Manera Didáctica de Lograrlas CUESTIONARIO: 1. ¿Qué se entiende por fibra cruda? 2. Elabora una lista de alimentos ricos en fibra Página 107 de 117 Página de Nombre Instrucciones para el Alumno Actitudes a formar No. APLICANDO LAS NORMAS 7 Investiga y realiza las actividades que se te piden: Orden y limpieza Manera Didáctica de Lograrlas Investigación, uso de mapas cognitivos o mentales. Competencias Genéricas a Desarrollar Manera Didáctica de Lograrlas EJERCICIOS: 1. INVESTIGA LA NORMA OFICIAL MEXICANA NOM-086-SSA1-1994, indicando como se debe hacer el etiquetado y envasado de productos alimenticios y revisa al menos 5 productos verificando si cumplen la norma. PRODUCTO OBSERVACIONES Página 108 de 117 Página de 2. Investiga las normas mexicanas aplicables para cada determinación que realizaste. Fíjate en el ejemplo: DETERMINACIÓN NORMA MEXICANA APLICABLE Determinación de humedad en alimentos Determinación de cenizas en alimentos NMX-F-066-S-1978 Determinación de Proteínas Determinación de lípidos o grasas Determinación de fibra cruda 3. Elabora mapas cognitivos o mapas mentales, buscando diferencias entre las actividades realizadas y las que indica la norma respectiva. Página 109 de 117 Página de Nombre Competencia a Desarrollar Habilidades DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO ALIMENTO PROCESADO NUTRIMENTAL A UN No. 1 Determinar propiedades fisicoquímicas de alimentos y bebidas en base a NOM. Identificar el contenido de nutrientes. Reportar parámetros de calidad. Instrucciones para el Alumno Instrucciones para el Docente Recursos materiales de apoyo Actitudes a formar - Realiza la determinación de humedad, cenizas, proteínas, grasas y fibra cruda a la muestra proporcionada por el profesor siguiendo las técnicas antes aplicadas. - Con los resultados obtenidos diseña una etiqueta de información nutrimental. - Compara tus resultados con los resultados proporcionados en el empaque del alimento. - Realiza un reporte. El instructor indicará el tipo de muestra a utilizar, y solicitará la elaboración de un reporte. La muestra proporcionada será de algún alimento procesado y que incluya tabla de información nutrimental, para que los alumnos puedan comparar sus resultados. Todos los mencionados en las prácticas anteriores. Orden y limpieza Manera Didáctica de Lograrlas Página 110 de 117 Práctica del laboratorio. Página de Competencias Genéricas a Desarrollar Manera Didáctica de Lograrlas DISEÑA AQUÍ TU TABLA DE INFORMACIÓN NUTRIMENTAL. COMPARA TUS RESULTADOS CON LOS DE LA INFORMACIÓN NUTRIMENTAL DEL EMPAQUE DEL PRODUCTO. REDACTA TUS CONCLUSIONES, Y ENTREGA UN REPORTE. Página 111 de 117 Página de En esta competencia adquiriste las habilidades, destrezas y conocimientos necesarios para realizar el control de calidad de alimentos. Primeramente aprendiste los componentes de los alimentos. Posteriormente pusiste en práctica las determinaciones típicas para el análisis de alimentos como son la determinación de humedad, cenizas, proteínas, grasas y fibra cruda. Finalmente comparaste las determinaciones que usaste con las normas mexicanas aplicables. Con una práctica integradora realizaste la determinación del contenido nutrimental a un alimento procesado aplicando todas las técnicas estudiadas referenciadas en sus respectivas Normas. Todas las actividades propuestas en la presente guía, serán evaluadas usando los instrumentos de evaluación: guías de observación para medir el desempeño del alumno y las listas de cotejo para los productos logrados. La guía se integra de tres competencias: “Manipular técnicas de análisis de contaminantes de agua, Manipular métodos instrumentales de análisis de aceites y grasas y Determinar propiedades fisicoquímicas de alimentos y bebidas”, todas ellas en base a las NOM. Se estructura con ejemplos, ejercicios y prácticas de laboratorio que te permitirán adquirir dichas competencias, las cuales están encauzadas para desarrollar en ti la habilidad de poder realizar el control de calidad a diferentes grupos de productos industriales. Para comprobar que has desarrollado las competencias en todos los apartados señalados con anterioridad, se utilizarán dos tipos de instrumentos de evaluación: Las guías de observación para medir tu desempeño y las listas de cotejo para los productos logrados. Página 112 de 117 Página de J. García Garrido, A.D. Rodríguez López. Industrias Químicas y Agroalimentarias. Análisis y ensayos. Ed. Alfaomega. R.S. Kirk, R. Sawyer, H. Egan. (2008). Composición y Análisis de alimentos de Pearson, Ed. Grupo Editorial Patria. México. Frank R. Spellman, Joanne Drinan (2000). Manual del Agua Potable. Ed. Acribia, S.A. Zaragoza, España. Badui Derdal, Salvador (1989). Química de los Alimentos. Editorial Alambra S.A. de C.V. Lara, José (1996). Dirección alimentos y Bebidas. Editorial Limusa Mueller (2005).El análisis químico en el laboratorio. Acribia Editorial Muesca (2003).Análisis Químico: Métodos y Técnicas Instrumentales Modernas. Mc-Graw-Hill Quiteras, Jacinto (2002). Curso Experimental en Química Analítica. Editorial Síntesis González Pérez, Claudio (2002). Introducción al Análisis Instrumental. Editorial Ariel S.A. Página 113 de 117 Página de ABLANDAMIENTO: Proceso de remoción de los iones calcio y magnesio, principales causantes de la dureza del agua. ADSORCIÓN: Remoción de iones y moléculas de una solución que presentan afinidad a un medio sólido adecuado, de forma tal que son separadas de la solución. CARACTERISTICAS ORGANOLÉPTICAS: Son aquellas que se detectan sensorialmente. Para efectos de evaluación, el sabor y olor se ponderan por medio de los sentidos y el color y la turbiedad se determinan por medio de métodos analíticos de laboratorio. DESINFECCIÓN: Destrucción de organismos patógenos por medio de la aplicación de productos químicos o procesos físicos. FILTRACIÓN: Remoción de partículas suspendidas en el agua, haciéndola fluir a través de un medio filtrante de porosidad adecuada. FLOCULACIÓN: Aglomeración de partículas desestabilizadas en el proceso de coagulación química, a través de medios mecánicos o hidráulicos. INTERCAMBIO IÓNICO: Proceso de remoción de aniones o cationes específicos disueltos en el agua, a través de su reemplazo por aniones o cationes provenientes de un medio de intercambio, natural o sintético, con el que se pone en contacto. NEUTRALIZACIÓN: Ajuste del pH, mediante la adición de agentes químicos básicos o ácidos al agua en su caso, con la finalidad de evitar incrustación o corrosión de materiales que puedan afectar su calidad. OSMOSIS INVERSA: Proceso esencialmente físico para remoción de iones y moléculas disueltos en el agua, en el cual por medio de altas presiones se fuerza el paso de ella a través de una membrana semipermeable de porosidad específica, reteniéndose en dicha membrana los iones y moléculas de mayor tamaño. OXIDACIÓN: Introducción de oxígeno en la molécula de ciertos compuestos para formar óxidos. POTABILIZACIÓN: Conjunto de operaciones y procesos, físicos y/o químicos que se aplican al agua a fin de mejorar su calidad y hacerla apta para uso y consumo humano. SEDIMENTACIÓN: Proceso físico que consiste en la separación de las partículas suspendidas sedimentables del agua, por efecto gravitacional. SISTEMA DE ABASTECIMIENTO: Conjunto intercomunicado o interconectado de fuentes, obras de captación, plantas cloradoras, plantas potabilizadoras, tanques de almacenamiento y regulación, cárcamos de bombeo, líneas de conducción y red de distribución. Página 114 de 117 Página de ANEXO 1. GUIA DE OBSERVACIÓN Este instrumento puede ser utilizado para evaluar el desempeño del alumno en las actividades realizadas durante las prácticas del laboratorio. Debe ser utilizado por el docente y un compañero de aprendizaje del alumno. Instrucciones: Anota dentro de la tabla que se muestra a continuación el número que corresponda a la percepción que tienes del desempeño y conducta de tu compañero, de acuerdo con los aspectos señalados y considerando la escala siguiente: No aceptable (1) Poco aceptable (2) Regular (3) Bien (4) Muy Bien (5) Num Indicadores AE 1 Participa activamente 2 Transmite ideas claras 3 Sus aportaciones son acordes con el tema o actividad realizada. 4 Pone atención durante la sesión 5 Su actitud hacia el proceso de aprendizaje es entusiasta. 6 Presenta una actitud positiva ante las actividades realizadas en el laboratorio. 7 Colabora en las actividades individuales, por equipo o de grupo. 8 Se presenta puntualmente a clase. 9 Muestra respeto y disciplina durante las actividades realizadas. I AE I AE I AE I Final AE = Alumno evaluador I = Instructor. Período del: _____________________al ______________de_________________de 200__. Nombre del compañero que evalúa: ____________________________________ Página 115 de 117 Página de ANEXO 2. LISTA DE COTEJO PARA REPORTE DE PRÁCTICA. PRODUCTO SOLICITADO: Reporte de práctica Instrucciones: En base a los indicadores presentados en la lista, marque con una X el registro de cumplimiento correspondiente, y señale sus observaciones para retroalimentación en el espacio de observaciones. Num INDICADOR DE FORMA 1 El reporte se encuentra realizado en computadora. 2 Con el tipo de formato solicitado (alineación, tipo de fuente, tamaño de fuente, interlineado, márgenes). 3 Cuida su redacción y ortografía. Num INDICADOR DE CONTENIDO SI NO Ponderación propuesta 1 Expresa el objetivo a lograr 0-3 2 Desarrolla de manera breve una introducción sobre el tema a tratar. 0-3 3 Detalla los resultados obtenidos en el desarrollo de la práctica. 0-3 4 Establece conclusiones en torno al objetivo presentado. 0-3 5 Responde el cuestionario de manera eficaz. 0-3 6 Incluye bibliografía. 0-3 7 Integra esquemas o dibujos que complementen la información presentada. 0-3 Página 116 de 117 OBSERVACIONES Ponderación obtenida OBSERVACIONES Página de ANEXO 3. LISTA DE COTEJO PARA PRÁCTICA EN EL LABORATORIO. PRODUCTO A EVALUAR: Desempeño en Práctica del laboratorio. Instrucciones: Con base a los indicadores presentados en la lista, marcar con una X el registro de cumplimiento correspondiente, y señalar sus observaciones para retroalimentación en el espacio de observaciones. Num 1 2 CARACTERÍSTICAS DE ENSAYO SI NO NA OBSERVACIONES ¿Portó los implementos de seguridad e higiene? • Bata • Guantes de látex • Gafas de seguridad Cumplió con los requisitos de higiene personal necesarios. 3 ¿Preparó el equipo de acuerdo a la práctica a realizar? 4 ¿Llevó el material necesario para el desarrollo de la práctica? 5 ¿Preparó las muestras de acuerdo a la práctica a realizar? 6 Realizó la práctica en orden respetando las secuencias en los procedimientos según el método y/o la Norma. 7 Limpió el área de trabajo, los utensilios y equipo utilizados con pulcritud antes, durante y después del procedimiento. Registro de cumplimiento: SI (Sí cumple) NO (No cumple) NA (No aplica) Página 117 de 117 Página de Laboratorista Químico Submódulo II ••• DISEÑAR EL ÁREA DE ANÁLISIS EN UN LABORATORIO INDUSTRIAL PARA UN PRODUCTO ESPECÍFICO APLICANDO LOS CONOCIMIENTOS DE TÉCNICAS DE ANÁLISIS, NOM Y CONTROL DE CALIDAD ••• Mtro. Alonso José Ricardo Lujambio Irazábal Secretario de Educación Pública Lic. Miguel Ángel Martínez Espinosa Subsecretario de Educación Media Superior Lic. Luis Francisco Mejía Piña Director General de Educación Tecnológica Industrial Ing. Celso Gabriel Espinoza Corona Coordinador Nacional de Organismos Descentralizados Estatales del CECyTE’s Lic. Armando Mendoza Cruz Responsable de Desarrollo Académico de los CECyTE’s Técnico Laboratorista Químico Blanca Patricia Vargas Razo Guanajuato Martín Méndez Navarro Guanajuato Página 3 de 78 Página de Al término del submódulo el alumno será capaz de Diseñar el área de análisis en un laboratorio industrial para un producto específico aplicando los conocimientos de técnicas de análisis, NOM y Control de Calidad adquiriendo un nivel de competencia 3. Página 4 de 78 Página de Página 5 de 78 Página de Técnico Laboratorista Químico Módulo V Realizar técnicas específicas de análisis y procesos de control de calidad a familias de productos industriales, con un enfoque de diseño. Submódulo II Diseñar el área de análisis en un laboratorio industrial para un producto específico aplicando los conocimientos de técnicas de análisis, NOM y control de calidad. Competencia 1 Competencia 2 Diseñar el área de análisis para un producto. Reportar técnicas de análisis estandarizadas a un producto específico. Habilidades y destrezas Habilidades y destrezas Eficientar el material del laboratorio. Fabricar productos químicos. Calcular el costo del insumo y ganancia de un producto. Aplicar normas de seguridad e higiene. Verificar la implantación de acciones correctoras. Utilizar métodos de toma de muestras y análisis normalizado. Describir materiales de referencia certificados. Diferenciar técnicas de análisis adecuadas. Aplicar estándares internacionales de calidad. Conocimientos: Conocimientos: Norma Mexicana NMX-EC-IMNC2000. Fuentes fijas, residuos y ambiente laboral. ABS Quality Evaluations, Inc Certificación No. 36771. Actividades de servicios de análisis químicos e información. Gestión de la calidad en laboratorios de ensayo. Procedimientos Normalizados de Trabajo (PNT). Métodos analíticos del INSHT. Pruebas físicas. Pruebas químicas. Aplicar técnicas de muestreo pertinentes. Pruebas inter laboratorio (repetibilidad y reproducibilidad). Pruebas intra laboratorio (establecimiento de las condiciones de muestreo, selección del procedimiento analítico, condiciones Página 6 de 78 Página de Buenas Prácticas de Laboratorio (Good Laboratory Practices). Actitudes: de muestreo, etc. Actitudes: Orden Orden y responsabilidad. Página 7 de 78 Página de Página 8 de 78 Página de Te encuentras ya casi al final de tu carrera, por lo que es necesario tengas en mente lo que se espera de ti durante el proceso de tu formación profesional. Es importante que antes de iniciar entiendas cuales son los contenidos, lo que vas a aprender, las competencias que vas a adquirir, así como las habilidades destrezas y actitudes que vas a desarrollar. Esta guía te proporcionará los elementos necesarios que te permitirán identificar los requisitos mínimos que requieren los laboratorios de ensayo para poder obtener una certificación. Adquirirás las habilidades y destrezas necesarias para diseñar el área de análisis de un laboratorio industrial, conocerás la forma en que se evalúan los métodos de prueba y el desempeño de los analistas. Conocerás los aspectos relevantes de la norma ISO 17025, lo cual te permitirá insertarte en el área laboral de laboratorios de ensayo químico-biológicos certificados. Para poder llevar a cabo algunas de las prácticas de la presente guía, es necesario recurrir a los análisis que se realizan a familias de productos industriales, como son alimentos, aceites y aguas, información incluida en el submódulo I. El desarrollo didáctico de los contenidos de esta guía de aprendizaje son presentados de manera 100% práctica. Esta guía te es presentada, de tal manera que para cada competencia se incluyen varios ejemplos, ejercicios y prácticas. Al inicio de cada competencia comenzamos con una introducción general al tema. Algunos de los ejemplos y ejercicios están presentados en forma esquemática para tu mejor comprensión, incluyen cuestionarios para complementar tu conocimiento; cuadros de doble entrada que te permitirán relacionar diferentes conceptos. Incluimos el uso de trabajos de investigación, la elaboración de mapas conceptuales y reportes de prácticas. Se incluyen además, prácticas integradoras con las cuales se pretende englobar el conocimiento adquirido, con las diferentes habilidades y competencias. Página 9 de 78 Página de Para comprobar que se ha desarrollado las competencias en todos los apartados señalados en la presente guía, se utilizarán dos tipos de instrumentos de evaluación: Las guías de observación para medir tu desempeño y las listas de cotejo para los productos logrados. ¡Te damos la más cordial bienvenida al quinto submódulo de tu carrera y te deseamos que todos tus objetivos y metas sean logrados plenamente! Página 10 de 78 Página de Para lograr que el alumno relacione los contenidos de la presente guía con su entorno o contextualización y debido al tipo de competencias a desarrollar en esta guía, sugerimos que se realicen visitas a empresas y laboratorios certificados: 1. Visitas a empresas: a. Pueden visitar un laboratorio de análisis de alimentos o una empresa procesadora de alimentos en la que les expliquen como llevan el control de calidad a sus productos. Como ejemplo de estas empresas pueden ser; una harinera, una pasteurizadora de leche, una cervecera, una procesadora de cárnicos, una procesadora de vegetales, etc. b. Pueden visitar una planta tratadora de aguas residuales o una purificadora de agua para que les muestren los análisis que aplican al agua en cada caso. c. Pueden visitar una empresa que elabore productos químicos para la curtiduría, principalmente las que elaboran aceites engrasantes para cuero para que les muestren como realizan el control de calidad al aceite crudo (materia prima) y al aceite procesado (producto terminado). d. Laboratorios certificados: Pueden visitar los laboratorios de ensayo certificados que se encuentren en su localidad. Ejemplos de estos laboratorios: Laboratorios de Salud Pública, CIATEC, CENAM, etc. Página 11 de 78 Página de Página 12 de 78 Página de Diseñar el área de análisis para un producto. 1. Elaboración de un yogurt. 2. Normas de Seguridad e Higiene. 1. Elaboración de yogurt. 2. Normas de Seguridad e Higiene. 1. Cálculo de costos. 2. Diseño del área de análisis para un producto. 3. ¿Qué es una norma? 4. Normas ISO-9000. 1 1. Determinación de grasa de una muestra de yogurt. Página 13 de 78 Página de La integración de la información y experiencia adquirida aplicada en materia de buenas prácticas de laboratorio, conocimiento y utilización de material y equipo de laboratorio, análisis químicos y biológicos, NOM´s, control de Calidad y elaboración de proyectos entre otros. Te permitirán estimar las condiciones, recursos y técnicas a desarrollar para proponer de manera rentable y sustentable un proyecto para el diseño del área de análisis de un producto específico así como su valoración y costeo para su implementación. El manejo apropiado y responsable de los materiales, equipos y espacios del laboratorio, te permitirán demostrar que se ha logrado manejar las técnicas y procedimientos para poder tener la iniciativa para desarrollar un producto especifico y considerar todos los elementos necesarios para su producción económica y ecológica. Es importante que tomes en cuenta con mucha atención las indicaciones que dará el profesor, así como los reglamentos y las normas de seguridad que se consideran en un laboratorio de análisis químico - biológico. Para iniciar el desarrollo de la competencia será necesario realizar por parte del estudiante una búsqueda bibliográfica de diferentes procesos y técnicas de análisis químico-biológicos, aplicados en los sistemas de producción para elaborar un producto específico. La idea es seleccionar entre diferentes posibles productos aquel sobre el que se trabajaría en el desarrollo del diseño del área de análisis correspondiente para dicho producto, esto se dará en función de la viabilidad técnica del desarrollo del producto. En coordinación con el docente se analizará la viabilidad del proyecto del diseño con la finalidad de elegir en acuerdo el proyecto del producto a desarrollar. Una vez elegido el producto a desarrollar se identificarán los elementos y componentes del sistema de producción del producto específico a producir (descripción del proceso de elaboración del producto), así como los diferentes pasos del proceso en donde aplique realizar análisis químico – biológicos con distintos fines y tener los elementos para diseñar y valorar el área correspondiente y su implementación para realizarlos. La evidencia final consistirá en la presentación de un proyecto (con los elementos necesarios que debe contener un proyecto) para el diseño del área de análisis de un producto específico así como su valoración y costeo para su implementación. Página 14 de 78 Página de Identificar y utilizar de manera eficiente el material, equipo y reactivos de laboratorio, necesarios para realizar diferentes tipos de análisis químico – biológicos para elaborar un producto específico. Elaborar y producir mezclas y productos químicos utilizando diferentes procesos y técnicas de laboratorio para un producto específico. Calcular el costo de insumo y ganancia en la elaboración de un producto específico. Calcular el costo del equipo y material de laboratorio necesario para realizar un determinado análisis químico – biológico para un producto específico. Aplicar normas de seguridad e higiene en la elaboración de un producto específico. Verificar la implementación de Normas de Calidad y proponer acciones correctoras en un marco de programa de mejora continua en la elaboración y producción de un producto específico. HABILIDADES RESULTADO DE APRENDIZAJE Al término el alumno será capaz de resolver el problema de diseñar (a su alcance) el área y los procesos de análisis en un laboratorio industrial (químico-biológico) para elaborar un producto específico aplicando los conocimientos y experiencias adquiridos en materia de buenas prácticas de laboratorio, conocimiento y utilización de material y equipo de laboratorio, análisis químicos y biológicos, NOM´s, control de calidad y elaboración de proyectos entre otros. SE SUGIERE AL DOCENTE REALIZAR LAS SIGUIENTES ACTIVIDADES DE ENCUADRE: 1. Presentación de los participantes. Que los participantes se conozcan entre sí. Que el profesor tenga más datos acerca del grupo con el que va a trabajar. Disminuir el nivel de ansiedad o angustia del primer día de clases. Estimular la motivación de los participantes. Si ya se conocen, una dinámica para ”romper el hielo” sería de mucha utilidad. Página 15 de 78 Página de 2. Análisis de expectativas. Los participantes expresan lo que esperan del curso, lo que se imaginan de él y lo que quieren que suceda. El profesor toma en cuenta las expectativas e intereses de sus participantes. 3. Presentación del Programa. El profesor da a conocer su propuesta del trabajo y los contenidos que se van a abordar; así como los mecanismos de evaluación. Los alumnos pueden analizar la propuesta y confrontarla con sus expectativas, hacer sugerencias para modificar, completar o enriquecer algún aspecto del programa. 4. Plenaria de acuerdos y de organización operativa. El objetivo explícito de esta actividad es definir, de común acuerdo entre las partes, la orientación y la normatividad que regirá el curso en cuestión, y establecer, en este sentido, una especie de contrato de trabajo. En esta parte podrían quedar definidos los equipos de trabajo. 5. Prueba Diagnóstico. La última actividad del encuadre es la prueba de diagnóstico, cuyo objetivo explícito es conocer el nivel de conocimientos previos con los que los alumnos llegan a nuestro curso. Como estrategia se sugiere desde un cuestionario, una lluvia de ideas, un SQA (lo que sé, lo que quisiera saber y lo que aprendí), preguntas guiadas, preguntas insertadas o cualquier herramienta que sirva para el rescate de conocimientos previos. Página 16 de 78 Página de Nombre No. ELABORACIÓN DE YOGURT 1 - Escucha atentamente la explicación del docente Instrucciones para el Alumno - Realiza las anotaciones pertinentes - Pregunta en las partes en donde no entiendas. Actitudes a formar Orden Manera Didáctica de Lograrlas Práctica guiada. Competencias Genéricas a Desarrollar Manera Didáctica de Lograrlas Instrucciones al alumno Mediante esta práctica conocerás y aprenderás a identificar el material y equipo necesario para la elaboración de yogurt y su costo. Así como los diferentes tipos de análisis químico – biológicos y de calidad a los que sería sujeto el proceso de fabricación y elaboración del producto. Instrucciones al docente El instructor indicará un producto o servicio específico de la industria alimenticia, con la finalidad de identificar el material, equipo y reactivos de laboratorio, necesarios para los análisis químico – biológicos a los que es sujeto, así como su proceso, calculando su costo de producción y rentabilidad. Página 17 de 78 Página de Nombre No. Elaboración de un yogurt 1 Instrucciones Lee detenidamente la información contenida en este apartado. para el Alumno Yogurt. Definición y características Conocimientos generales. Composición y a adquirir proceso general de elaboración. Manera Didáctica de Lograrlos Lectura de comprensión. Yogurt. Definición y características generales El yogurt es un producto lácteo fermentado que resulta del crecimiento de las bacterias lácticas Lactobacillus delbrueckiiss. bulgaricus y Streptococcus salivariuss ss. thermophilus en leche. De esta fermentación debe resultar un líquido suave y viscoso, o un gel suave y delicado, de textura firme, uniforme, con la mínima sinéresis y con sabor característico. Existen tres tipos principales de yogurt: firme, batido y líquido, aunque se pueden mencionar algunos otros como congelado, deshidratado, etc. Cada uno de ellos en forma natural o adicionado con sabores o con fruta. El yogurt líquido ha encontrado en México en los últimos años una gran aceptación. En la siguiente tabla se muestra la composición típica y las principales características de este producto en México. El consumo nacional de yogurt en 1980 fue de 15 mil toneladas, lo cual representó el 8% del total de derivados lácteos producidos en nuestro país. En 1985 el consumo de este producto fue de 32 mil toneladas (más del doble en solo cinco años), representó 13% de los derivados lácteos producidos; para 1990 las proyecciones son de 49 mil toneladas. Página 18 de 78 Página de Composición típica del yogurt (g/100 g de producto). Natural bajo en grasa a 85.7 Con fruta b 74.9 En México natural c 78-84 Lactosa 4.6 3.3 -- Galactosa 1.6 -- -- Azúcares totales 6.2 17.9 2.0 - 5.7 Proteínas (N x 6.48) 5.0 4.8 -- Proteína verdadera -- -- 4.8 – 8.0 1.0 1.0 0.4 – 4.0 pH 3.7 – 4.7 -- -- % ac. Láctico 0.8 – 1.4 -- 1.2 – 2.0 Agua Grasa El yogurt se elabora con leche clarificada, casi siempre de vaca, la cual puede ser entera o descremada, pero libre de antibióticos. En algunos países se elabora a partir de leche de otras especies (cabra, yegua, búfalo, etc.). Por lo general, la leche se modifica, ya sea por la adición de leche descremada en polvo u otros sólidos de leche como caseinatos, o por concentración mediante el proceso de evaporación normal con un solo efecto, por ósmosis inversa o por ultrafiltración (la cual sólo concentra las proteínas disminuyendo así el contenido de lactosa y sales). El propósito de tal modificación es mejorar la firmeza del producto y darle al gel una mayor resistencia a los daños mecánicos, evitando así el desuerado durante el manejo normal del yogurt. El contenido de sólidos no grasos de leche en el yogurt es variable, pero nunca debe ser menor de 8.5%, de lo contrario el producto puede tener una consistencia demasiado suave y una estructura del gel muy débil. A mayor contenido de sólidos totales menor grado de sinéresis del producto. La concentración de sólidos tiene también relevancia nutricional, ya que al modificar la leche se incrementa el contenido de sólidos totales de 15% a 18%. El contenido de grasa, adecuadamente homogenizada tratándose de yogurt entero, tiene también una importante contribución en la viscosidad, textura y apariencia del producto y coadyuva a evitar la sinéresis. El Codex Alimentarius especifica un contenido de grasa mínimo de 3% para el producto entero y menor de 0.5% para el yogurt descremado. El alto nivel de acidez del yogurt natural no es del agrado de muchos consumidores; por esta razón, frecuentemente se le añaden agentes edulcorantes. Con mucho, el más usado de ellos es la sacarosa, sin embargo, otros edulcorantes también utilizados son: miel de abeja, jarabes de maíz, jarabes fructosados y edulcorantes no calóricos como la sacarina y el aspartame. Una posibilidad interesante es la utilización de la enzima lactasa, la cual hidroliza la lactosa en sus dos componentes más dulces: glucosa y galactosa, sin aumentar el valor calórico del producto. Página 19 de 78 Página de Existe en el mercado del mundo occidental una muy marcada preferencia por el yogurt saborizado o con fruta, sobre el yogurt natural, Los sabores utilizados son miel, vainilla, café, nuez, sabores de frutas, etc., junto con colorantes y edulcorantes. Los yogures de frutas se elaboran con mermeladas, jarabes, pulpas o con fruta fresca o congelada; pero en cualquier caso deber haber sido tratada térmicamente para evitar contaminaciones con hongos y levaduras. La fruta puede añadirse en el fondo del envase para la elaboración del yogurt tipo firme o puede mezclarse con el producto para la elaboración del yogurt tipo batido o líquido. En México los sabores más consumidos son fresa y durazno. Proceso general de elaboración. Partiendo de leche clarificada y concentrada, el primer paso en la manufactura de este producto es la pasteurización. Esta operación tiene como objeto eliminar la flora asociada a la leche, dejando así un medio adecuado para el cultivo de las bacterias del yogurt, libre de competidores y microorganismos indeseables, El tratamiento térmico reduce el potencial redox de la leche debido a la desorción del oxígeno disuelto y a la producción de grupos sulfhidrilos libres por la desnaturalización de las proteínas, lo cual favorece el crecimiento de L. delbruec- kii ss. bulgaricus. También se pueden liberar algunos péptidos que estimulan el crecimiento de los cultivos. Este tratamiento modifica además la estructura de las proteínas de la leche favoreciendo su agregación, provoca asociación de la kapacaseína con la β-lactoglobulina y la α-lactoalbúmina, y expone los dominios hidrofóbicos de las proteínas por desnaturalización, lo cual mejora la viscosidad del yogurt y su capacidad de retención de agua. Existe una amplia gama en las condiciones de pasteurización, Un calentamiento insuficiente puede resultar en un yogurt con cuerpo débil, mientras que un sobrecalentamiento ocasiona un producto con textura granular, con fuerza de gel débil y tendencia a desuerar. Si la leche no se calienta el producto prácticamente no incrementa su viscosidad. Se ha reportado que el proceso térmico más conveniente en términos de la calidad de la consistencia del producto es el de alta temperatura por corto tiempo; por ejemplo a 98 oC, 1.87 minutos; bajo estas condiciones se presenta la mínima sinéresis. En procesos lentos (85 oC, 10 a 40 minutos) se obtiene mayor firmeza y viscosidad, pero una pobre retención de agua y textura granular; en cambio los procesos UHT (ultrapasteurización) generan productos de menor viscosidad y firmeza, por lo que solo se recomiendan para yogurt líquido. La homogeneización puede efectuarse antes o después de la pasteurización y generalmente se hace a temperatura de alrededor de 60 oC y presiones de 2.6 a 6.8 kPa (1000 – 3000 psi). Después de estas operaciones la leche se enfría hasta 40 oC a 45 oC y se inocula con 2% a 5% de un cultivo compuesto de una mezcla con relación uno a uno de L. delbruec- kii ss. Bulgaricus y S. salivarius ss.thermophilus preparada en la planta, o alternativamente pueden utilizarse cultivos congelados o liofilizados de uso directo, los cuales reducen riesgos de contaminaciones y hacen innecesario mantener personal e infraestructura para la propagación. La leche se incuba a esta temperatura de 3 a 6 horas, y el producto deberá alcanzar de entre 0.8 y 1.4% de ácido láctico y un pH entre 3.7 y 4.6. La incubación se efectúa en el envase de distribución en el caso del yogurt firme o semisólido, y en tanques para el yogurt batido y líquido. En el primer caso la temperatura de los envases se controla mediante baños con agua o gabinetes con aire con la temperatura controlada. En el segundo caso la fermentación se efectúa a granel en tanques provistos de paletas que deberán romper y agitar delicadamente el coágulo al final de la fermentación. Por último el producto se enfría a 5 oC a 7 oC, temperatura a la cual la fermentación se detiene y el producto se acidifica ya muy poco. El enfriamiento se hace, en el caso del yogurt firme, dentro del envase mediante baños con agua o Página 20 de 78 Página de con corrientes de aire frío, y en el caso del yogurt fermentado a granel, en el mismo tanque de fermentación. Los productos resultantes son: en el caso de la fermentación en el envase, un yogurt de consistencia rígida, con la apariencia de un gel semisólido, que puede tener colorantes y saborizantes añadidos antes de la fermentación e incluso fruta, la cual se adiciona en el fondo del envase también previo a la formación del coágulo; en el caso del yogurt batido, llamado también tipo suizo o continental, una vez roto y agitado el coágulo debe obtenerse un producto de consistencia cremosa y uniforme, al cual se pueden añadir saborizantes, colorantes y/o frutas. El almacenamiento del producto terminado debe hacerse a un máximo de 5 oC; temperaturas más altas pueden ocasionar defectos en el sabor; por ejemplo, sabor amargo; temperaturas demasiado bajas pueden provocar la formación de cristales de hielo. Página 21 de 78 Página de Clarificación Concentración de la leche Pasteurización y homogenización Inoculación Adición de sabores o frutas Fermentación Envasado Batido Fermentación Enfriado Enfriado en el envase Adición de sabores o frutas Refrigeración Envasado Refrigeración Diagrama de la elaboración del yogurt. Página 22 de 78 Página de Análisis químico – biológicos que se realizarán al producto (Yogurt) - Análisis de contenido de sólidos no grasos de leche en el producto. El contenido de sólidos no grasos de leche en el yogurt es variable, pero nunca debe ser menor de 8.5%, de lo contrario el producto puede tener una consistencia demasiado suave y una estructura del gel muy débil. A mayor contenido de sólidos totales menor grado de sinéresis del producto. La concentración de sólidos tiene también relevancia nutricional, ya que al modificar la leche se incrementa el contenido de sólidos totales de 15% a 18%. - Análisis de contenido de grasa. El contenido de grasa, adecuadamente homogenizada tratándose de yogurt entero, tiene también una importante contribución en la viscosidad, textura y apariencia del producto y coadyuva a evitar la sinéresis. El Codex Alimentarius especifica un contenido de grasa mínimo de 3% para el producto entero y menor de 0.5% para el yogurt descremado. - Análisis para detectar la presencia de antibióticos en la leche. Los cultivos del yogurt pueden presentar problemas de crecimiento lento o incluso nulo, debido a la presencia de antibióticos en la leche; por ejemplo penicilina o gentamicina. Aun si la inhibición es selectiva hacia una sola de las bacterias, esto provoca un crecimiento lento e insuficiente de la otra. Página 23 de 78 Página de Nombre Instrucciones para el Alumno Actitudes a formar 1 No. CÁLCULO DE COSTOS - Llena los espacios de la tabla para realizar el cálculo del costo del material y equipo necesario para realizar un análisis de contenido de grasa en yogurt. - Investiga la información que se te solicita. Manera Didáctica de Lograrlas Orden Investigación Competencias Genéricas a Desarrollar Manera Didáctica de Lograrlas Calcular el costo del material y equipo necesario para realizar un análisis de contenido de grasa en yogurt. CANTIDAD DESCRIPCIÓN CARATERÍSTICAS PRECIO Materiales 1 Matraz soxhlet 1 Trampa soxhlet 1 Refrigerante soxhlet 1 Capuchón o cartucho 1 Mortero con pistilo 1 Vaso de precipitados de 500 ml 1 Espátula 1 Vidrio de reloj Página 24 de 78 Página de 2 Pinzas de tres dedos 2 Pinzas de nuez doble 1 Mechero 1 Soporte universal 2 Mangueras de látex 1 Pinzas planas 100 gr Algodón 1 Piseta Equipo 1 Parrilla 1 Balanza analítica Reactivos 500 ml Eter de petróleo Agua Total Página 25 de 78 Página de Nombre Instrucciones para el Alumno Actitudes a formar DISEÑO DEL AREA DE ANÁLSIS PARA UN PRODUCTO No. 2 Contesta las preguntas siguientes en forma clara y precisa. Orden Manera Didáctica de Lograrlas Investigación Competencias Genéricas a Desarrollar Manera Didáctica de Lograrlas INVESTIGA Y CONTESTA: 1. Investiga una técnica para realizar un análisis de sólidos no grasos de leche, identifica los reactivos, material y equipo de laboratorio a utilizar. 2. Investiga una técnica para realizar un análisis de contenido de grasa, identifica los reactivos, material y equipo de laboratorio a utilizar. 3. Investiga una técnica para realizar un análisis para detectar la presencia de antibióticos en la leche, identifica los reactivos, material y equipo de laboratorio a utilizar. 4. En que consiste el costeo de un producto o servicio. 5. Realiza una descripción del proceso para elaborar un queso fresco y que tipo de análisis químico- biológico propones para elaborar un producto de calidad. 6. Diseña un área de trabajo con dimensiones a escala, para realizar un determinado análisis en una hoja de papel milimétrico y designa los espacios y lugares para el material y equipo de trabajo. Página 26 de 78 Página de Nombre Competencia a Desarrollar Habilidades DETERMINACIÓN DE GRASA DE UNA MUESTRA DE YOGURT No. 1 Diseñar el área de análisis para un producto. Eficientar el material del laboratorio. Fabricar productos químicos. Calcular el costo del insumo y ganancia de un producto. Aplicar normas de seguridad e higiene. Verificar la implantación de acciones correctoras. Se considera grasa al extracto etéreo que se obtiene cuando la muestra es sometida a extracción con éter etílico. El término extracto etéreo se refiere al conjunto de las sustancias extraídas que incluyen, además de los ésteres de los ácidos grasos con el glicerol, a los fosfolípidos, las lecitinas, los esteroles, las ceras, los ácidos grasos libres, los carotenos, las clorofilas y otros pigmentos. Un procedimiento útil para la extracción de grasas de alimentos húmedos y semisólidos, que impiden el desecado inicial, es mezclar la muestra con sulfato de calcio, sulfato de sodio anhidro o con vermiculita. Cuando la muestra se hace pulverulenta y seca, se transfiere a un cartucho de Soxhlet en un aparato de extracción. Instrucciones El mecanismo es el siguiente: al calentarse el solvente que se encuentra en el para el Alumno recipiente colector, se evapora ascendiendo los vapores por el tubo lateral "a" , se condensan en el refrigerante y caen sobre la muestra que se encuentra en la cámara de extracción "b" en un dedal o paquetito. El disolvente se va acumulando hasta que su nivel sobrepase el tubo sifón "c", el cual se acciona y transfiere el solvente cargado de materia grasa al recipiente colector. Nuevamente el solvente vuelve a calentarse y evaporarse, ascendiendo por el tubo lateral "a" quedando depositado el extracto etéreo en el recipiente colector. El proceso se repite durante el tiempo que dure la extracción en forma automática e intermitente y así la muestra es sometida constantemente a la acción del solvente. - Realiza la técnica de extracción de grasas de acuerdo al procedimiento descrito. Página 27 de 78 Página de Instrucciones para el Docente El instructor proveerá al alumno una muestra de yogurt entero para que realice el proceso de realizar el análisis de su contenido de grasa, utilizando una técnica de separación de mezclas, donde el extractor utilizado será el equipo Soxhlet. Este es un extractor intermitente, muy eficaz, pero tiene la dificultad de usar cantidades considerables de disolvente. El equipo de extracción consiste en tres partes: el refrigerante, el extractor propiamente dicho, que posee un sifón que acciona automáticamente e intermitente y, el recipiente colector, donde se recibe o deposita la grasa. Se solicitará que el alumno realice la técnica de separación de mezclas utilizando disolventes con el equipo Soxhlet y realice una determinación del contenido de grasa en una muestra de yogurt entero. Equipo de extracción Soxhlet. papel de filtro Whatman # 41. Equipo de destilación. Recursos materiales de apoyo Balones de extracción. Eter etílico. Estufa. Hornilla o parrilla. Actitudes a formar ORDEN Manera Didáctica de Lograrlas PRACTICA DEL LABORATORIO Competencias Genéricas a Desarrollar Manera Didáctica de Lograrlas Detalles experimentales 1.- Se mezcla la muestra con sulfato de calcio, sulfato de sodio anhidro o con vermiculita o se deshidrata en estufa a 80°C por una hora a hora y m edia. Cuando la muestra se hace pulverulenta y seca, se transfiere a un cartucho de Soxhlet en un aparato de extracción. Página 28 de 78 Página de 2.- Pese 2 – 3 gr de muestra. Hacer con el papel filtro un paquete de tal forma que la muestra quede segura. Coloque el paquete en la cámara de extracción. 3.- Pese el balón vacío, en el cual posteriormente se depositará la grasa, anote el peso. Fije el balón a la parte inferior del Soxhlet en forma segura, con la finalidad de evitar la fuga del éter etílico. 4.- Por la parte superior del Soxhlet vierta el éter etílico hasta que por diferencia de presión baje a través del cuello del Soxhlet al balón, luego añada éter etílico hasta cubrir el paquete. Fije bien el Soxhlet a la parte inferior del refrigerante. 5.- Empezar la extracción durante cuatro horas, evitando todo tipo de fuego tal como mechero, cigarrillo encendido, etc., por esta razón se utiliza hornilla debido a que el éter etílico es altamente inflamable. Controle que el flujo de agua en el refrigerante no se interrumpa, si esto ocurriese, detener la extracción hasta que se regule el flujo adecuado del agua. 6.- Después de las cuatro horas de extracción recuperar el solvente a medida que se condense en la cámara de extracción. El paquete de la muestra se guarda para su posterior análisis. Evite que la grasa depositada en el balón se queme, deje enfriar el balón conteniendo la grasa para luego colocarlo en la estufa durante una hora, con la finalidad de que el éter etílico se evapore completamente y sólo se tenga grasa. 7.- Después de estar una hora en la estufa, deje enfriar a temperatura ambiente. Pese el balón conteniendo la grasa y anote el peso. Cálculos BG - B % GRASA = ---------- x 100 % W Donde : B = Peso del balón vacío. BG = Peso del balón más la grasa. W = Peso de la muestra. Página 29 de 78 Página de • • • • Falta de control de la temperatura y sobrecalentamiento del sistema. Medición incorrecta de volúmenes. Cálculos erróneos en la estimación de volúmenes y pesos reactivos y muestras. Deficiencia en el conocimiento del marco teórico y del procedimiento. CONTINGENCIA SOLUCIÓN • Solicitar su compra y mantenimiento antes de realizar la práctica. • Verificar apropiados. Equipo Soxhlet (fugas) • • Falta de suministro de agua • Verificar mantenimiento. Verificar montaje del sistema. Verificar depósitos. Falta de reactivos • Verificar inventarios • • Verificar funcionamiento Revisar calibración. Falta de equipo de seguridad personal y de laboratorio voltajes Energía eléctrica Balanza con pesos erróneos Página 30 de 78 Página de Nombre NORMAS DE SEGURIDAD E HIGIENE No. 2 - Escucha atentamente la explicación del docente Instrucciones para el Alumno - Realiza las anotaciones pertinentes - Pregunta en las partes en donde no entiendas. Actitudes a formar Orden Manera Didáctica de Lograrlas Práctica guiada. Competencias Genéricas a Desarrollar Manera Didáctica de Lograrlas Instrucciones al docente El instructor indicará un producto o servicio específico de la industria alimentaria, con la finalidad de identificar las condiciones de seguridad e higiene necesarias para su elaboración de acuerdo a las NOM´s. Instrucciones al alumno Mediante esta práctica identificarás y conocerás el objetivo de diferentes Normas Oficiales mexicanas en materia de seguridad e higiene que se deben considerar en los centros de trabajo. Página 31 de 78 Página de Nombre NORMAS DE SEGURIDAD E HIGIENE No. 2 Instrucciones Lee detenidamente la información contenida en este apartado. para el Alumno Normas Oficiales Conocimientos Mexicanas sobre a adquirir Seguridad e higiene. Manera Didáctica de Lograrlos Lectura de comprensión. Normas Oficiales Mexicanas sobre Seguridad e Higiene NOM – 005 –STPS – 1993. CONDICIONES DE SEGURIDAD DE SEGURIDAD EN LOS CENTROS DE TRABAJO PARA EL MANEJO, TRANSPORTE Y ALMACENAMIENTO DE SUSTANCIAS QUÍMICAS PELIGROSAS. Objetivo: establecer las condiciones de seguridad e higiene para el manejo, transporte y almacenamiento de sustancias químicas peligrosas, para prevenir y proteger la salud de los trabajadores y evitar daños al centro de trabajo NOM-004-STPS-1994, RELATIVA A LOS SISTEMAS DE PROTECCIÓN Y DISPOSITIVOS DE SEGURIDAD EN LA MAQUINARIA, EQUIPOS Y ACCESORIOS EN LOS CENTROS DE TRABAJO. Objetivo: NOM-010-STPS-1993, RELATIVA A LAS CONDICIONES DE SEGURIDAD E HIGIENE EN LOS CENTROS DE TRABAJO DONDE SE PRODUZCAN, ALMACENEN O MANEJEN SUSTANCIAS QUÍMICAS CAPACES DE GENERAR CONTAMINACIÓN EN EL MEDIO AMBIENTE LABORAL. Objetivo: NOM-017-STPS-1993, RELATIVA AL EQUIPO DE PROTECCIÓN PERSONAL PARA LOS TRABAJADORES EN LOS CENTROS DE TRABAJO. Página 32 de 78 Página de Objetivo: NOM-026-STPS- 2004, COLORES Y SEÑALES DE SEGURIDAD E HIGIENE, E IDENTIFICACIÓN DE RIESGOS POR FLUIDOS CONDUCIDOS EN TUBERIAS. Objetivo: establecer los requerimientos en cuanto a colores y señales de seguridad e higiene y la identificación de riesgos por fluidos conducidos en tuberías. NOM-027-STPS-1993, SEÑALES Y AVISOS DE SEGURIDAD E HIGIENE. Objetivo: NOM-118-STPS-2000, SISTEMA PARA LA IDENTIFICACIÓN Y COMUNICACIÓN DE RIESGOS POR SUSTANCIAS QUÍMICAS EN LOS CENTROS DE TRABAJO. Objetivo: Establecer los requisitos mínimos de un sistema para la identificación y comunicación de peligros y riesgos por sustancias químicas peligrosas, que de acuerdo a sus características físicas, químicas, de toxicidad, concentración y tiempo de exposición, puedan afectar la salud de los trabajadores o dañar el centro de trabajo. 2. Identificar Los colores de seguridad, su significado y ejemplos de aplicación En los centros de trabajo de acuerdo a la NOM-026-STPS- 2004, COLORES Y SEÑALES DE SEGURIDAD E HIGIENE, E IDENTIFICACIÓN DE RIESGOS POR FLUIDOS CONDUCIDOS EN TUBERIAS. Colores de seguridad, su significado e indicaciones y precisiones Color de seguridad ROJO Significado Indicaciones y precisiones Paro Alto y dispositivos de desconexión para emergencias Señalamientos para prohibir acciones especificas Identificación y localización Prohibición Material, equipo y sistemas para combate de incendios Advertencia de peligro AMARILLO Delimitación de áreas Advertencia de peligro por radiaciones ionizantes Condición segura VERDE Atención, precaución, verificación. Identificación de fluidos peligrosos Límites de áreas restringidas o de usos específicos Señalamiento para indicar la presencia de material radiactivo Identificación de tuberías que conducen fluidos de bajo riesgo. Señalamientos para indicar salidas de emergencia, rutas de evacuación, zonas de seguridad y primeros auxilios, lugares de reunión, regaderas de emergencia, lavaojos, entre otros. Página 33 de 78 Página de AZUL Obligación Señalamientos para realizar acciones específicas 3. Identificar cuales son los puntos de la Norma a verificación por las Unidades de Verificación respecto a las señales de seguridad e higiene en los centros de trabajo de acuerdo a la NOM-026-STPS- 2004, COLORES Y SEÑALES DE SEGURIDAD E HIGIENE, E IDENTIFICACIÓN DE RIESGOS POR FLUIDOS CONDUCIDOS EN TUBERIAS. Verificación de las señales de seguridad e higiene Colores y señales de seguridad e higiene Señalamientos de prohibición Puntos de la Norma a verificar 8.1 , 8.5.2 y 8.2.1 7.2 8.2.3 8.2.2 y apéndice A 8.5.3 8.3.1 8.4 y 8.6 8.1 7.2 8.2.1 y 8.2.3 8.2.2 y apéndice B Señalamiento de obligación 8.2.5 y apéndice B 8.5.3 8.3.1 8.4 , 8.2.1 y 8.6 8.1 7.2 8.2.3 Señalamiento de precaución 8.2.2 y apéndice C 8.2.5 y apéndice Verficación mediante Inspección visual y dimensional Inspección visual y dimensional Inspección visual y dimensional Inspección visual Inspección visual Inspección visual y dimensional Inspección visual y control dimensional por muestreo Inspección visual Inspección visual Inspección visual y control dimensional por muestreo Inspección visual Inspección visual, dimensional y documental Inspección visual Inspección visual Inspección visual y control dimensional por muestreo Inspección visual Inspección visual Inspección visual y control dimensional por muestreo Inspección visual Inspección visual y control dimensional por muestreo 8.5.3 y 8.5.1 Inspección visual y dimensional 8.3.1 Inspección visual 8.4 , 8.2.1 , 8.5.1 , Inspección visual y control 8.6 dimensional por muestreo 8.1 Inspección visual Página 34 de 78 Página de información 7.2 8.2.3 8.2.2 y apéndice D 8.5.3 , 8.5.1 8.3.1 8.3.2 8.4 , 8.2.1 y 8.6 Inspección visual Inspección visual y control dimensional por muestreo Inspección visual y dimensional Inspección visual y dimensional Inspección visual Inspección visual y dimensional Inspección visual y control dimensional por muestreo Referencia puntos de la Norma: 7.2 Colores contrastes 8.1 Formas geométricas 8.2.1 Color de los símbolos 8.2.2 Contenido de imagen 8.2.3 Dimensiones del símbolo 8.2.5 Símbolo general 8.3.1 Texto complementario 8.3.2 Señales de información 8.4 Dimensiones de las señales 8.5.1 Color de seguridad 8.5.3 Señales luminiscentes 8.6 Iluminación Página 35 de 78 Página de Nombre Instrucciones para el Alumno Actitudes a formar No. ¿QUÉ ES UNA NORMA? 3 Contesta las preguntas siguientes en forma clara y precisa. Orden Manera Didáctica de Lograrlas Investigación Competencias Genéricas a Desarrollar Manera Didáctica de Lograrlas INVESTIGA Y CONTESTA: 1. ¿Qué es una Norma? 2. ¿Qué es una Norma Oficial Mexicana? 3. ¿Qué es la ISO 9000? 4. ¿Qué entiendes por seguridad e higiene? 5. ¿Defina “Calidad de un producto o servicio? Página 36 de 78 Página de Nombre Instrucciones para el Alumno Actitudes a formar No. NORMAS ISO-9000 4 Contesta las preguntas siguientes en forma clara y precisa. Orden Manera Didáctica de Lograrlas Investigación Competencias Genéricas a Desarrollar Manera Didáctica de Lograrlas Instrucciones al docente El instructor indicará un producto o servicio específico de la industria alimenticia, con la finalidad de identificar las condiciones de seguridad e higiene necesarias para su elaboración de acuerdo a las NOM´s. Instrucciones al alumno Con la ISO9000 se garantiza que el producto cumpla las especificaciones el 100% de las veces. Son una serie de estándares incluidos en 20 cláusulas. Para que una empresa cumpla el ISO9000 tiene que tener un sistema HACCP funcionando correctamente. Investiga e identifica cuales son las 20 cláusulas o estándares de calidad de la ISO9000 y como aplicarían y se relacionan con la producción de yogurt en un marco de calidad y mejora continua. Página 37 de 78 Página de • • Mala interpretación de las Normas Oficiales. Deficiencia en el conocimiento del marco teórico y procedimientos. CONTINGENCIA SOLUCIÓN • Investigar en Internet. Falta del contenido total de las Normas Página 38 de 78 Página de En esta competencia adquiriste las habilidades, destrezas y conocimientos necesarios para identificar los elementos que tienes que considerar, necesarios para realizar diferentes análisis químico – biológicos para un producto específico, así como diseñar el área de análisis y flujograma para la realización de estos procesos. Debes adquirir la confianza necesaria en tu trabajo y desempeño y de esta forma cumplir con la competencia propuesta en este submódulo. Estos conocimientos los podrás utilizar durante la realización de otro tipo de actividades que llevarás a cabo en el laboratorio en otros módulos subsecuentes. Para que te sean evaluadas las competencias en forma eficiente recuerda que es importante tu trabajo en el laboratorio al desarrollar las evidencias por desempeño como por producto, y además poner en práctica en todo momento las evidencias de actitudes como son la limpieza, el orden y la responsabilidad entre otras. Página 39 de 78 Página de Reportar técnicas de análisis estandarizadas a un producto específico. 2 1. Muestreo. 2. Materiales de referencia. 3. Muestreo de alimentos. 4. Muestreo de agua. 5. Muestreo de suelo. 6. Usos de materiales de referencia. 5. Muestreo en alimentos. 6. Aplicar procedimientos de muestreo. 7. Materiales de referencia para calibración de equipo. 8. Pruebas interlaboratorio. Página 40 de 78 Página de 1. Aplicar procedimientos de muestreo. 2. Evaluación de métodos analíticos. 3. Evaluación de analistas. La competencia que estás a punto de desarrollar es una de las más importantes de tu carrera y que te permitirá adquirir las habilidades y destrezas necesarias para insertarte en el mercado laboral de los laboratorios de ensayo certificados. Durante el desarrollo de esta competencia, vas a obtener los conocimientos que te permitan incursionar en el mercado laboral a corto plazo. Este mercado laboral incluye laboratorios de control de calidad, laboratorios de investigación y todos aquéllos laboratorios de ensayo certificados. Para poder conocer tus avances y logros, tendrás la oportunidad de demostrar tus habilidades a través de la revisión periódica y constante de tus competencias, que harás en trabajo de laboratorio. Como estrategia de trabajo, iremos siempre de lo mas simple a lo mas complejo, sin duda alguna esto hará que te sientas mejor al saber que puedes avanzar en el conocimiento. Habrá ocasiones en las que tus habilidades y destrezas las emplearás en el laboratorio y ahí mismo desarrollarás las actitudes de orden y responsabilidad aplicando algunos de los requisitos mínimos que se requieren para generar confianza en los resultados de un laboratorio de ensayo. La dinámica de trabajo incluye además investigaciones, realización de esquemas, mapas conceptuales, reportes de prácticas y análisis en plenarias que nos permitirán reforzar los aprendizajes. El contenido temático que vamos a abordar incluye el conocimiento y la aplicación de los planes y procedimientos de muestreo, uso de materiales de referencia para evaluar métodos de prueba, el desempeño de analistas (pruebas intralaboratorio e interlaboratorio), calibración de equipos y conocimiento de las normas que se requieren para la certificación de laboratorios de ensayo. Página 41 de 78 Página de Utilizar métodos de toma de muestras y análisis normalizado. HABILIDADES Describir materiales de referencia certificados. Diferenciar técnicas de análisis adecuadas. Aplicar estándares internacionales de calidad. RESULTADO DE APRENDIZAJE Al término de estas habilidades podrás utilizar la toma de muestra y análisis normalizado, describir materiales de referencia certificados y aplicar estándares internacionales de calidad. SE SUGIERE AL DOCENTE REALIZAR LAS SIGUIENTES ACTIVIDADES DE ENCUADRE: 1. Formación de equipos de trabajo. Pueden ser los mismos integrantes o cambiarlos para que acostumbren a trabajar con diferentes compañeros. los alumnos se 2. Presentación del tema. El profesor da a conocer los contenidos que se van a abordar en esta etapa y recordar los mecanismos de evaluación. Los alumnos pueden analizar la propuesta y confrontarla con sus expectativas, hacer sugerencias para modificar, completar o enriquecer algún aspecto del programa. 3. Diagnóstico. En esta parte se trata de rescatar los conocimientos previos que tenga el alumno acerca del tema. Como estrategia se sugiere desde un cuestionario, una lluvia de ideas, un SQA (lo que sé, lo que quisiera saber y lo que aprendí), preguntas guiadas, preguntas insertadas o cualquier herramienta que sirva para el rescate de conocimientos previos. 4. Uso de tema integrador: Se sugiere el uso de un tema integrador que sirva para enganchar al alumno, captar su atención; así como introducirlo al tema. Página 42 de 78 Página de El tema integrador puede estar acompañado por una dinámica grupal, una práctica del laboratorio o el uso de herramientas como PBL (aprendizaje basado en problemas), POL (aprendizaje basado en proyectos), estudio de casos, etc. Nombre No. MUESTREO 1 Instrucciones Lee detenidamente la siguiente información para el Alumno Definiciones de muestreo, Conocimientos identificación del lote a adquirir y homogeneidad del lote. Manera Didáctica de Lograrlos Lectura de comprensión. MUESTREO DEFINICIONES. El muestreo es una etapa crucial puesto que si la muestra analizada no es representativa del total, el análisis, ya sea exacto o preciso no sirve y puede producir resultados erróneos. El muestreo es el proceso que consiste en separar una pequeña porción (muestra) del total, de tal manera que represente el carácter y calidad de la masa de la cual se tomó. El muestreo puede involucrar procedimientos muy complejos que con frecuencia incluyen muchas etapas de subdivisión antes de que se obtengan los resultados analíticos. Si en cualquiera de estas etapas la muestra no es representativa del total del material, entonces los resultados obtenidos no serán exactos. El muestreo es una función esencial de la química analítica puesto que la mayoría de los métodos de prueba son destructivos, por lo que el análisis de un lote completo no dejaría nada para utilizarse. Además la mayoría de los métodos de análisis requieren de unos cuantos gramos de muestra y por lo tanto debe aplicarse un proceso de reducción entre el lote original y la prueba de laboratorio. Por lo tanto la muestra representativa es una porción de un material tomado de un lote y seleccionado de tal manera, que posea las características esenciales del total. Página 43 de 78 Página de IDENTIFICACIÓN DEL LOTE. Para productos empacados, un lote se define como recolección de recipientes primarios o unidades del mismo tamaño, tipo o estilo, los cuales fueron producidos bajo condiciones tan uniformes como fue posible y son diseñados por un código común. En ausencia de un código, se puede formar un lote. El muestrear como un lote simple incrementará la variabilidad del componente de la matriz y por lo tanto el error de muestreo. Un lote de un material que requiere muestreo consiste de un número de unidades empacadas por ejemplo: tambores, barriles, cajas, etc., los datos que deben incluirse al identificar el lote son los siguientes: - Nombre y localización del proveedor - Fecha y hora de entrega - Cantidad entregada - Número del vehículo de transportación. - Asignar un número o código a cada muestra del lote consecutivo. HOMOGENEIDAD DEL LOTE. Al considerar el muestreo de un material sólido que tiene una gran variedad de tamaños de partículas, se debe de aclarar que la muestra no será representativa si alguna de estas partículas son excluidas del total debido a que son grandes. Contrariamente, si al tomar la muestra se eligen partículas grandes y no el polvo, ésta tampoco será representativa. Una de las características esenciales es el tamaño de partícula. La muestra debe ser de la misma composición que la del material del cual se tomó. Ningún problema surgirá en materiales que son totalmente homogéneos en su composición, como es el caso de líquidos y gases. Sin embargo, en la mayoría de los casos el material no es homogéneo, como el caso de los sólidos los cuales no se debe considerar homogéneos hasta que hayan sido homogenizados mediante el uso de la molienda. GASES. Existen pocos problemas de homogeneidad en mezclas de gases, en las que el cilindro almacenado no está sujeto a variaciones de temperatura y presión. Pueden ocurrir muchas dificultades si no se toman ciertas precauciones tales como limpieza de válvulas, grifos y líneas de conexión de cualquier otro gas antes de que pase la muestra. Igualmente se debe tener cuidado de que ningún componente gaseoso reaccione con la muestra y con los equipos analíticos. LÍQUIDOS. En la mayoría de los casos una agitación general o mezclado es suficiente para asegurar la homogeneidad antes del muestreo. Donde existen fasos separadas es necesario determinar los volúmenes relativos de cada fase para comparar correctamente la composición de una fase con la otra. Las fases en cualquier caso deben muestrearse individualmente. SÓLIDOS. Presentan grandes problemas de homogeneidad. Aunque los materiales que superficialmente aparentan ser homogéneos, pueden tener concentraciones de impurezas y variar en su composición. El procedimiento adoptado para obtener una muestra representativa de un sólido dependerá grandemente del tipo de sólido. Página 44 de 78 Página de Nombre No. MUESTREO DE ALIMENTOS 1 - Escucha atentamente la explicación del docente Instrucciones para el Alumno - Realiza las anotaciones pertinentes - Pregunta en las partes en donde no entiendas. Actitudes a formar Orden, responsabilidad. Manera Didáctica de Lograrlas Demostración práctica. Competencias Genéricas a Desarrollar Manera Didáctica de Lograrlas SITUACIÓN GENERAL DEL MUESTREO DE ALIMENTOS. El muestreo de alimentos es uno de los aspectos más esenciales del proceso de producción de datos sobre la composición de los alimentos. El muestreo se refiere a la selección de unidades individuales de alimentos, productos alimenticios o productos alimenticios a granel de un suministro de alimentos. La fuente del suministro puede ser el centro de compras, los canales de fabricación, el campo o los hogares de los miembros de la población que se esté estudiando. El muestreo comprende, asimismo, la selección de la alícuota representativa de cada unidad de una mezcla homogénea, justo antes de proceder al análisis en el laboratorio. Si bien para el muestreo de laboratorio es necesario desarrollar y aplicar procedimientos normalizados para mantener el control de la calidad, el taller se ocupó sobre todo de la selección de unidades individuales de suministros de alimentos, dejando para otra oportunidad las consideraciones relativas al trabajo en laboratorio. FASES CRÍTICAS DEL PROCESO DE MUESTREO DE ALIMENTOS El proceso básico para llevar a cabo un estudio de muestreo de alimentos consta de los siguientes ocho puntos. Página 45 de 78 Página de 1) Determinar los objetivos del muestreo de alimentos. 2) Definir el alcance demográfico/geográfico del proyecto. 3) Establecer prioridades para determinar qué alimentos se han de muestrear y los componentes de los alimentos que se han de analizar. 4) Determinar si el muestreo se hará con el alimento crudo, cocido o elaborado. 5) Efectuar un proceso para obtener una muestra representativa del alimento seleccionado para ser analizado. 6) Determinar el número de muestras necesarias. 7) Preparar un protocolo para la toma de muestras, que comprenda un plazo breve de conservación, transporte y almacenamiento de la muestra desde el lugar de la toma hasta el laboratorio. 8) Elaborar un sistema de codificación para la identificación de todas las unidades de muestra. EJEMPLO DE MUESTREO EN PRODUCTOS DE ACUICULTURA. • El muestreo de los ingredientes básicos y de los productos terminados de la fábrica de alimentos para la acuicultura debe ser un procedimiento de rutina que tiene el objetivo de asegurarse de que cumplan con las especificaciones de la fórmula (Bates, Akiyama y Lee, 1995) y de que no sufran defectos que puedan ser dañinos para la producción del acuicultor o para el consumidor humano. Para más información y detalles ver: AFIA (1993), AOAC (1990), Boonyaratpalin y Chittiwan (1999), Divakaran (1999), Dong y Hardy (2000), Hardy y Roley (2000), McEllhiney (1994) y Parr (1988). Ingredientes • • • • • • Si se seleccionan muestras de productos a granel cargados en camiones, éstas deben tomarse una vez comenzada la descarga, en la mitad del proceso y poco antes de terminar. Se debe evitar tomar muestras al principio propiamente dicho y también exactamente al final. El granulado tiene que ser examinado con una sonda en al menos cinco lugares (las 4 esquinas y el medio). En los vagones de tren, balsas y contenedores marítimos el muestreo debe realizarse en distintos sitios durante la operación de descarga. Se debe evitar tomar muestras cerca de las paredes externas del contenedor. Cuando se hace un muestreo de vagones cisternas de tren (y de algunas balsas), deben tomarse tres muestras de cada compartimiento a intervalos apropiados (una vez comenzada la descarga, en la mitad del proceso y poco antes de terminar), evitando tomar muestras al principio propiamente dicho y también exactamente al final. El muestreo de ingredientes líquidos, como grasas, aceites, etc., debe realizarse por lo menos cinco minutos después de iniciado el flujo de descarga. Si se hace un muestreo de cargas empaquetadas, las muestras deben tomarse introduciendo una sonda en diagonal. (El agujero hecho por la sonda deberá ser tapado con cinta adhesiva inmediatamente después). Todas las submuestras deben colocarse en un recipiente grande, mezclarse y separar luego entre 1/4 kg y 1/2 kg del material, el cual se colocará en otro recipiente adecuado. Todas las muestras deben identificarse por fecha, medio de transporte (balsa, contenedor, etc.), número, Página 46 de 78 Página de • • • ingrediente, número de documento de entrada, proveedor, nombre de la muestra y nombre del encargado de tomarla. Los ingredientes deben examinarse periódicamente cuando haya sospecha de que contienen pesticidas u otros agentes tóxicos, y, en algunos casos, el producto deberá ser controlado microscópicamente. El muestreo para determinar si los ingredientes cumplen las especificaciones puede ser necesario si hay alguna duda sobre la calidad de los productos recibidos. El jefe de producción debe determinar cuáles son los exámenes apropiados y también será el responsable de evaluar los resultados. Todas las muestras de los ingredientes y del producto final deben ser adecuadamente conservadas y protegidas contra su destrucción (por roedores, insectos, etc.), deterioro (por humedad, moho, etc.) o adulteración. Una buena manera de conservarlas consiste en colocarlas en un congelador o refrigerador. Alimento elaborado • • • • • • Cada ciclo de producción de alimento ensacado o a granel deberá ser inspeccionado físicamente para evaluar su color, olor, granulado y, cuando sea apropiado, también su humedad. Periódicamente deben tomarse muestras de los ciclos de producción de los alimentos ensacados. Cuando se hace un muestreo en las expediciones a granel, las muestras deben tomarse a intervalos apropiados (una vez comenzada la carga, hacia la mitad y poco antes de terminar). Debe evitarse tomar muestras al principio propiamente dicho y también exactamente al final. Todas las submuestras deben colocarse en un recipiente grande, mezclarse y separar luego entre 1/4 kg y 1/2 kg del material, el cual se colocará en otro recipiente adecuado. Las muestras de la producción ensacada en un ciclo deben ser identificadas con la correspondiente etiqueta codificada. Las muestras de alimentos a granel o líquidos deberán identificarse con el nombre del cliente, la fecha de entrega y la cantidad. El jefe de producción determinará los exámenes apropiados y será el responsable de la valoración de los resultados. El procedimiento de muestreo antes mencionado puede aplicarse también a alimentos líquidos, premezclas, suplementos y concentrados. El análisis de ciertos ingredientes específicos para determinar la presencia de agentes tóxicos debe seguir los métodos estándares AOAC (1990) o métodos analíticos equivalentes aprobados por organismos oficiales. Página 47 de 78 Página de Nombre Instrucciones para el Alumno Actitudes a formar 1 No. MUESTREO EN ALIMENTOS Con la información contenida en los dos apartados anteriores realiza un mapa conceptual. Orden Manera Didáctica de Lograrlas Mapa conceptual Competencias Genéricas a Desarrollar Manera Didáctica de Lograrlas IDENTIFICA LOS CONCEPTOS IMPORTANTES Y COLÓCALOS EN EL CUADRO: INTERRELACIONA LOS CONCEPTOS Y ARMA TU MAPA CONCEPTUAL. Página 48 de 78 Página de Nombre No. MUESTREO DE AGUA 2 - Escucha atentamente la explicación del docente Instrucciones para el Alumno - Realiza las anotaciones pertinentes - Pregunta en las partes en donde no entiendas. Actitudes a formar Orden, responsabilidad. Manera Didáctica de Lograrlas Demostración práctica. Competencias Genéricas a Desarrollar Manera Didáctica de Lograrlas CONTROL DE CALIDAD EN AGUA DE GRIFO El municipio tomará las medidas necesarias para garantizar la realización del control de la calidad en el grifo del consumidor. Los parámetros a controlar en el grifo del consumidor son al menos: • • • Olor, sabor, color, turbidez, conductividad, pH, amonio, bacterias coliformes, E.coli. Cobre, cromo, níquel, hierro, plomo Cloro libre residual y/o cloro combinado residual Página 49 de 78 Página de Normas de muestreo para ANÁLISIS FÍSICO- QUÍMICO en el grifo del consumidor: ENVASES - De vidrio o plástico bien limpio de 1500 mL de capacidad. - Enjuagar varias veces con el agua que se desea analizar. - Rotular el envase indicando: • • • origen del agua (subterráneo o superficial) fecha y hora de toma de muestra. Propietario CONDICIONES DE MUESTREO • • • • • • • • • Elegir grifos situados en la red de distribución. Limpiar el grifo con un paño limpio. Abrir el grifo y dejar salir agua a flujo máximo durante 3 minutos. Cerrar el grifo para esterilizarlo Esterilizar el grifo durante 1-2 minutos calentándolo con la llama de un hisopo de algodón embebido en alcohol o con un mechero Abrir el grifo y que el agua fluya durante 1 o 2 minutos Abrir el envase esterilizado sosteniendo el frasco por la parte inferior. Destapar evitando el contacto de los dedos con la boca del frasco. Mantener la tapa siempre en la mano y hacia abajo. Llenar el envase dejando un espacio de aire. Tapar y colocar la envoltura protectora. Página 50 de 78 Página de ENVIO Y CONSERVACIÓN El análisis debe ser lo más rápido posible con relación a la toma de muestras por lo que no deben pasar más de 24 h desde la toma de muestras hasta la llegada al laboratorio. - Una vez recogida la muestra mantenerla en refrigeración entre 4ºC8ºC y protegida de la luz solar. Normas de muestreo para ANÁLISIS de Normas de muestreo para ANÁLISIS de agua de agua de Pozo: Aljibe: -Si el pozo es de uso continuo, dejar -Utilizar un cubo metálico previamente correr el agua durante MEDIA HORA y esterilizado con alcohol. seguir las normas explicadas anteriormente. -Atar una soga limpia al cubo y sumergirle en el aljibe. -Si el pozo es de poco uso dejar salir agua durante MINIMO 5 horas o dejar - Una vez llenado el cubo, subirlo a la superficie. funcionando varios días con el fin de Destapar el frasco estéril evitando el contacto de renovar el agua. los dedos con la boca del frasco. Mantener la tapa siempre en la mano y hacia abajo. Llenar el envase dejando un espacio de aire. Tapar y colocar la envoltura protectora. Página 51 de 78 Página de Nombre No. MUESTREO DE SUELO 3 - Escucha atentamente la explicación del docente Instrucciones para el Alumno - Realiza las anotaciones pertinentes - Pregunta en las partes en donde no entiendas. Actitudes a formar Orden, responsabilidad. Manera Didáctica de Lograrlas Demostración práctica. Competencias Genéricas a Desarrollar Manera Didáctica de Lograrlas IMPORTANCIA DEL ANÁLISIS DE SUELO Los análisis de suelo no sólo juegan un papel importante en el uso eficiente de los fertilizantes y por lo tanto en la disminución de los costos de producción agrícola, sino también en la conservación o mejoramiento de la calidad del suelo y el agua. La toma de la muestra de suelo y su análisis resulta aparentemente costoso, pero fertilizar sin basarse en los resultados del análisis puede resultar económica y ambientalmente más costoso. REGLAS BASICAS DEL MUESTREO El área a muestrear debe ser dividida en lotes homogéneos por tipo de suelo, relieve, vegetación dominante y manejo. No se deben tomar muestras en sitios aledaños a construcciones, áreas de rellenos, botaderos de basura, cortes de caminos y carreteras, cercas, galpones y zonas de alimentación del ganado. Página 52 de 78 Página de Se debe evitar el muestreo en periodos muy lluviosos inmediatamente después de un aguacero de gran intensidad, o en periodos de sequía prolongados. Tampoco se debe tomar la muestra poco después de haber aplicado fertilizantes o enmiendas al suelo. TOMAR UNA BUENA MUESTRA DE SUELO Un análisis de suelo confiable y representativo se fundamenta en la toma de una muestra compuesta, la cual debe estar constituida de varias porciones o submuestras obtenidas en diferentes sitios del lote homogéneo. En general, se puede tomar mínimo una muestra por cada 5 hectáreas si el lote está ubicado en zona de pendiente, o por cada 10 hectáreas si el lote es plano. Cada muestra esta constituida por un número variable de submuestras (entre 10 y 30 dependiendo de la homogeneidad del lote). El muestreo se hace generalmente entre 20 y 30 cm de profundidad, cubriendo así la zona de raíces de la mayoría de cultivos. Se debe evitar tomar submuestras en sitios que no presentan las mismas características generales del lote (por ejemplo, suelos de diferentes colores no deben ser mezclados para conformar una muestra). La ubicación de los sitios de muestreo se hace al azar, asegurándose de cubrir toda el área del lote. Tome las submuestras con palín o barreno limpios, mézclelas en un balde o bolsa, y empaque aproximadamente 500 gramos de la muestra homogenizada en una bolsa plástica gruesa, usando siempre implementos limpios. Página 53 de 78 Página de Identifique la muestra con los datos del lote, la fecha de muestreo, el nombre del propietario de la finca y la localización. TIPOS DE ANALISIS: ANÁLISIS QUÍMICOS EN SUELOS pH, conductividad eléctrica, carbono orgánico, nitrógeno total, nitrógeno disponible, bases (K, Na, Ca, Mg) y acidez (Al, H) de cambio, capacidad de intercambio catiónico, fósforo disponible, azufre disponible, microelementos (Fe, Mn, Cu, Zn y B). ANÁLISIS FÍSICOS EN SUELOS Humedad gravimétrica, textura (método de Bouyoucos), densidad real (método del picnómetro), densidad aparente (método del terrón parafinado), distribución de agregados y estabilidad estructural (método de Yoder), curva de retención de humedad con cinco puntos (1/3, 1, 5, 10, 15 atm) (método de la olla y plato a presión). ANÁLISIS DE TEJIDO VEGETAL Nitrógeno, fósforo, potasio, calcio, magnesio, hierro, manganeso, cobre, zinc y boro. Las muestras de tejido vegetal deben empacarse únicamente en bolsas gruesas de papel, para evitar que se descompongan con la humedad. Página 54 de 78 Página de Nombre Competencia a Desarrollar No. Aplicar procedimiento de muestreo 1 Reportar técnicas de análisis estandarizadas a un producto específico. Utilizar métodos de toma de muestras y análisis normalizado. Habilidades Describir materiales de referencia certificados. Diferenciar técnicas de análisis adecuadas. Aplicar estándares internacionales de calidad. - Instrucciones para el Alumno - Instrucciones para el Docente Recursos materiales de apoyo Actitudes a formar De acuerdo a las técnicas de muestreo descritas en los apartados anteriores, realice el muestreo de agua de la llave, suelo de los jardines de la escuela y de algún alimento que se procese en tu cafetería. Realízale a cada uno al menos dos determinaciones utilizando las normas aplicables para cada caso. Ejemplo: dureza y pH para el agua, humedad y cenizas para el alimento, etc. Realiza un reporte y describe a detalle los criterios que usaste para muestrear. - Asesorar en todo momento al alumno, durante la práctica. Los que indican las técnicas. Orden responsabilidad. y Manera Didáctica de Lograrlas Página 55 de 78 Práctica del laboratorio, reporte de práctica. Página de Competencias Genéricas a Desarrollar Manera Didáctica de Lograrlas Nombre APLICAR PROCEDIMIENTOS DE MUESTREO Orden, responsabilidad. 2 - De acuerdo a los resultados obtenidos en la práctica anterior, redacta tus conclusiones y describe a detalle los criterios que usaste para muestrear en cada caso. - Investiga y contesta lo que se te pide. Instrucciones para el Alumno Actitudes a formar No. Manera Didáctica de Lograrlas Mapa conceptual Competencias Genéricas a Desarrollar Manera Didáctica de Lograrlas EN EL CUADRO SIGUIENTE REDACTA LOS CRITERIOS QUE USASTE PARA MUESTREAR EN CADA CASO Y LAS CONCLUSIONES DE TUS DETERMINACIONES. Página 56 de 78 Página de “Recuerda que un buen muestreo repercute en un buen análisis”. TABLA DE RESULTADOS: MUESTREO EN: CRITERIOS CONCLUSIONES AGUA DE LA LLAVE ALIMENTO SUELO DEL JARDÍN INVESTIGA: 3. Investiga los pasos que se siguen en un PLAN O PROCEDIMIENTO DE MUESTREO. 4. Enumera los factores importantes a considerar cuando se intenta desarrollar un procedimiento de muestreo efectivo. 5. Investiga los cuáles son métodos de selección de muestras que existen. 6. ¿A qué se le llama submuestreo o preparación de muestras? Página 57 de 78 Página de Nombre No. MATERIALES DE REFERENCIA 2 Instrucciones Lee detenidamente la siguiente información para el Alumno Definiciones de muestreo, Conocimientos identificación del lote a adquirir y homogeneidad del lote. Manera Didáctica de Lograrlos Lectura de comprensión. MATERIALES DE REFERENCIA. En química los materiales de referencia son los patrones de comparación para todas las mediciones de cuantificación, de validación de métodos y calibración de instrumentos. ¿Qué es un material de referencia? Y ¿para qué sirve? Un material de referencia, es un material o sustancia a la que se le determinan y certifican una o más de sus propiedades, lo cual permite el uso de las mismas para el proceso de validación de un método, la calibración de un instrumento y para evaluar la trazabilidad de los métodos de medición. En mediciones químicas estas definición corresponde a la descripción de un solución o sustancia, en la cual se encuentra caracterizado uno o más elementos y/o compuestos por métodos analíticos validados, por un organismo técnicamente competente; su función será la de utilizarse en un proceso de validación analítica, para caracterizar otros materiales o sustancias, en sistemas de medición de aseguramiento continuo de calidad, en el establecimiento de la trazabilidad de una medición analítica, en la calibración de un equipo analítico, etc. Este tipo de materiales deben ser utilizados para trabajo de laboratorio rutinario en el aseguramiento y control de la calidad, son útiles como en verificaciones ocasionales para la determinación, mantenimiento y mejoramiento de la exactitud del método. Se pueden usar como referencia para comparaciones interlaboratorio o evaluar el desempeño analítico de un analista para llevar a cabo un análisis determinado. Existen dos términos para clasificar a los materiales de referencia. Primario y secundario, dichos términos son usados frecuentemente. Hablando estrictamente, un material de referencia primario es aquél cuyo valor puede ser aceptado sin alguna verificación por parte del usuario. Este material puede ser utilizado para establecer el valor de un material de referencia secundario. Algunos Página 58 de 78 Página de químicos han utilizado los términos de primario y secundario para indicar la pureza relativa de los materiales que pueden ser utilizados para preparar las soluciones con composición conocida exacta. De acuerdo con ISO, la definición de los materiales de referencia certificados y de los materiales de referencia son: MATERIAL DE REFERENCIA CERTIFICADO (MRC): Es un material o sustancia en la cual han sido certificadas una o más de sus propiedades, por un procedimiento técnicamente validado y que es acompañado por, o trazable a, un certificado o documento emitido por un organismo certificador técnicamente competente, en el cual los valores certificados son acompañados por la incertidumbre asociada a la medición a un nivel de confianza determinado. Tales propiedades permiten su uso en el proceso de validación de un método, la calibración de un instrumento y para evaluar la trazabilidad de los métodos de medición. Estos materiales son llamados también Materiales de Referencia Primarios, por ser producidos con tales características por laboratorios primarios. MATERIAL DE REFERENCIA: Sustancia o material cuyas propiedades, o al menos una de ellas, están definidas suficientemente para ser utilizadas en la calibración de un aparato, para asignar valores a las propiedades de otros materiales o para la evaluación de un método de medición. Los productores de los MR, pueden no certificar el material, ya que la certificación corresponde a un organismo certificador técnicamente competente, pero pueden ser evaluados a partir de un material de referencia primario o certificado. Estos materiales son llamados Materiales de Referencia Secundarios. Algunas veces pueden tener las mismas características y composición que los MR primarios pero estos no están certificados. Su uso lo establece el laboratorio para las evaluaciones de control de calidad que incluye la elaboración de cartas de control, validación de los métodos analíticos o verificación de curvas patrón. Características que debe cubrir los MR: - Deben tener consistencia en composición de acuerdo a su uso. - Deben ser homogéneos - Deben tener estabilidad durante su almacenamiento. Página 59 de 78 Página de USOS DE MATERIALES DE REFERENCIA Nombre No. 4 - Escucha atentamente la explicación del docente Instrucciones para el Alumno - Realiza las anotaciones pertinentes - Pregunta en las partes en donde no entiendas. Orden, responsabilidad. Actitudes a formar Manera Didáctica de Lograrlas Demostración práctica. Competencias Genéricas a Desarrollar Manera Didáctica de Lograrlas EJEMPLOS DE USOS DE LOS MATERIALES DE REFERENCIA: 1. Se emplean en los programas de evaluación de los analistas, con la finalidad de evaluar el desempeño de un analista al ejecutar el procedimiento de un método analítico antes de realizar mediciones rutinarias. 2. Con el propósito de certificar los procedimientos de caracterización y ejecutar confiablemente sus pruebas, se selecciona el material de referencia certificado correspondiente a la muestra que se analizará, efectúa las pruebas analizando simultáneamente la muestra y el material de referencia, que en este caso se le Página 60 de 78 Página de denomina “material de referencia de control” y posteriormente evalúa los resultados obtenidos con respecto a los valores certificados del MRC utilizado. 3. Los materiales de referencia se emplean en las pruebas de intercomparación de laboratorios, los cuales se llevan a cabo para validar y certificar nuevos métodos analíticos, evaluar el desempeño analítico de los laboratorios, desarrollar laboratorios con un buen aseguramiento de calidad, certificar un material de referencia, etc. 4. Los materiales de referencia se emplean en la calibración del equipo de análisis a utilizar o verificar el desempeño analítico del equipo, para conocer si se encuentra en óptimas condiciones de trabajo, por ejemplo: en la calibración de la escala de pH, en la verificación o validación de las nuevas técnicas analíticas desarrolladas, en cualquier equipo instrumental analítico al cual se le pueden determinar parámetros tales como, longitud de onda, absorbancia, resolución, sensitividad o ampliación. Página 61 de 78 Página de Nombre MATERIALES DE REFERENCIA PARA CALIBRACIÓN DE EQUIPO. Instrucciones para el Alumno Actitudes a formar Orden, responsabilidad. No. 3 - Investiga nombres de equipos que utilicen materiales de referencia para calibrarlos. - Con la información investigada completa la tabla. Manera Didáctica de Lograrlas Investigación, cuadros de doble entrada. Competencias Genéricas a Desarrollar Manera Didáctica de Lograrlas MATERIALES DE REFERENCIA PARA CALIBRACIÓN DE EQUIPO EQUIPO MATERIAL DE REFERENCIA QUE UTILIZA Página 62 de 78 PROCEDIMIENTO DE CALIBRACIÓN Página de Nombre Competencia a Desarrollar EVALUACIÓN DE MÉTODOS ANALÍTICOS No. 2 Reportar técnicas de análisis estandarizadas a un producto específico. Utilizar métodos de toma de muestras y análisis normalizado. Habilidades Describir materiales de referencia certificados. Diferenciar técnicas de análisis adecuadas. Aplicar estándares internacionales de calidad. 1. Realiza la determinación de la concentración a cada una de las muestras proporcionadas por el docente (materiales de referencia). 2. Utilizar un método diferente para cada determinación. Instrucciones para el Alumno 3. Compara con el valor proporcionado en la etiqueta de la sustancia analizada. 4. El resultado de concentración con menor desviación con respecto al material de referencia, será considerado como un mejor método. 5. Realice un reporte de las actividades realizadas. Instrucciones para el Docente 1. Proporcionar al alumno una muestra de una solución estandarizada (de las que se adquieren con los proveedores de reactivos) que podría ser de HCl o NaOH al 1N. 2. Determinar la concentración de la muestra por dos métodos diferentes: acidimetría-alcalimetría y método potenciométrico. 3. Los alumnos deberán diferenciar los métodos analizados y plasmar sus conclusiones en un reporte. Página 63 de 78 Página de - Recursos materiales de apoyo Actitudes a formar Orden responsabilidad y Soporte universal Pinzas para bureta Bureta Matraces Erlenmeyer Vasos de precipitados Potenciómetro Agua destilada Fenolftaleína Buffers de referencia Soluciones valoradas (de las de proveedor de reactivos) de NaOH y HCl al 1N ó 0.1 N. Manera Didáctica de Lograrlas práctica del laboratorio Competencias Genéricas a Desarrollar Manera Didáctica de Lograrlas TABLA DE RESULTADOS MATERIAL DE REFERENCIA RESULTADO MÉTODO ACIDIMETRÍAALCALIMETRÍA RESULTADO MÉTODO POTENCIOMÉTRICO CONCLUSIONES HCl ó NaON 1N HCl ó NaOH 0.1 N Página 64 de 78 Página de Nombre Competencia a Desarrollar EVALUACIÓN DE ANALISTAS (PRUEBAS INTRALABORATORIO) No. 3 Reportar técnicas de análisis estandarizadas a un producto específico. Utilizar métodos de toma de muestras y análisis normalizado. Describir materiales de referencia certificados. Habilidades Diferenciar técnicas de análisis adecuadas. Aplicar estándares internacionales de calidad. Instrucciones para el Alumno 1. Cada alumno a ser evaluado recibirá una muestra a ser analizada. 2. El alumno realizará la prueba solicitada conforme a la técnica y/o norma aplicable. 3. Resultados obtenidos por cada analista serán comparados contra el material de referencia. 4. El analista con menor desviación será considerado como más confiable. 5. Realizar un reporte de estas actividades. 1- Instrucciones para el Docente 1. Proporcionar al analista una muestra para que sea analizada. Se sugiere una muestra de un reactivo de pureza conocida y que sirva como Material de Referencia. 2. El analista realizará todas las pruebas que sean necesarias y utilizará el método más apropiado, aplicará técnicas de muestreo, manipulación adecuada de material y equipo, etc. 3. Cada analista evaluado determinará la prueba solicitada (que podría ser un % de pureza). 4. Se sugiere el diseño de un instrumento de evaluación como una guía de observación para la evaluación de esta actividad. 5. El analista que presente menor desviación con respecto al Material de Referencia, será el más confiable. Página 65 de 78 Página de Recursos materiales de apoyo Laboratorio escolar y los materiales y reactivos que marque la técnica a utilizar. Orden responsabilidad Actitudes a formar y Manera Didáctica de Lograrlas Práctica del laboratorio, reporte de prácticas. Competencias Genéricas a Desarrollar Manera Didáctica de Lograrlas TABLA DE RESULTADOS. NUM. DE ANALISTA % DE PUREZA DEL MATERIAL DE REFERENCIA % DE PUREZA OBTENIDO POR EL ANALISTA 1 2 3 4 El hecho de que presentes una desviación alta con respecto a los MR, esto no quiere decir que seas mal analista. Recuerda que los factores que influyen son muchos. ¡USALO PARA MEJORAR! Página 66 de 78 Página de - No aplicar las Buenas Prácticas del Laboratorio. - No seguir la técnica al pie de la letra. - No seguir la Norma aplicable. - Creer que domina la técnica y omitir la consulta de la norma o procedimiento. - Pensar que porque se tiene una desviación alta con respecto a los materiales de referencia, esto quiere decir que se es mal analista. - No contar con Materiales de Referencia para hacer la práctica. - Para poder ejemplificar las pruebas intralaboratorios se pueden usar reactivos de pureza conocida, como los que se utilizan como estándares primarios en las valoraciones de soluciones. Solo hay que tener cuidado de que no estén contaminados y que se encuentren libres de humedad. Propón una dinámica que sirva para ejemplificar las pruebas interlaboratorios. Página 67 de 78 Página de Nombre No. PRUEBAS INTERLABORATORIOS Instrucciones para el Alumno Actitudes a formar 4 - Investiga y contesta lo que se te pide. Orden y responsabilidad. Manera Didáctica de Lograrlas Cuestionario, investigación, mapa conceptual. Competencias Genéricas a Desarrollar Manera Didáctica de Lograrlas INVESTIGA Y CONTESTA LO QUE SE TE PIDE: 1. Investiga en qué consisten los conceptos de repetibilidad y reproducibilidad. 2. ¿Cómo se aplican los métodos de repetibilidad y reproducibilidad? 3. Investiga en qué consiste la guía ISO 43 y la norma ISO 5725. Página 68 de 78 Página de INVESTIGA LOS REQUISITOS DE LA NORMA ISO 17025. EL CUMPLIMIENTO DE ESTA NORMA PERMITE CERTIFICAR A LOS LABORATORIOS DE ENSAYO. CON LA INFORMACIÓN INVESTIGADA REALIZA UN MAPA CONCEPTUAL. REALIZA AQUÍ TU MAPA CONCEPTUAL: Página 69 de 78 Página de En esta competencia adquiriste las habilidades, destrezas y conocimientos necesarios para identificar y aplicar algunos de los requisitos mínimos que deben cumplir los laboratorios de ensayo. Primeramente identificaste todos los aspectos relevantes que se deben considerar en un plan de muestreo, con una práctica aplicaste los procedimientos de muestreo para el análisis de alimentos, agua y suelo. Conociste la importancia del uso de materiales de referencia y su clasificación; aplicaste en el laboratorio el uso de Materiales de Referencia como método de calibración de equipos, para la evaluación de métodos de prueba y para la evaluación de analistas. Todas las actividades propuestas en la presente guía, serán evaluadas usando los instrumentos de evaluación: guías de observación para medir el desempeño del alumno y las listas de cotejo para los productos logrados. Página 70 de 78 Página de La guía se integra de tres competencias: “Diseñar el área de análisis para un producto y Reportar técnicas de análisis estandarizadas a un producto específico”. Se estructura con ejemplos, ejercicios y prácticas de laboratorio que te permitirán adquirir dichas competencias, las cuales están encauzadas para desarrollar en ti las habilidades y destrezas para poder aplicar los requisitos mínimos que requiere un laboratorio de ensayo para poder generar confiabilidad en sus resultados y por consiguiente poderse certificar. Para comprobar que has desarrollado las competencias en todos los apartados señalados con anterioridad, se utilizarán dos tipos de instrumentos de evaluación: Las guías de observación para medir tu desempeño y las listas de cotejo para los productos logrados. Página 71 de 78 Página de Varios Autores (1996) .Guía ISO-14000.Editorial Mc-Graw-Hill. Ambar, Asimet, Conama. (1994).Implementación de un Sistema de Administración Ambiental. Editorial LIMUSA. ISO 9000-QS 9000- ISO 14000. Normas implícitas de administración de calidad, sistemas de calidad y sistemas ambientales. Ed.Mc Graw-Hill Ayres, G. (1970). Cálculos en análisis químico. Editorial Harla. Hamilton, L. (1988). Cálculos de análisis químico. Cálculos de química analítica Editorial Mc Graw – Hill. Skoog, Douglas (2005).Fundamentos de Química Analítica. Thomson Mueller (2005).El análisis químico en el laboratorio. Acribia Editorial Muesca (2003).Análisis Químico: Métodos y Técnicas Instrumentales Modernas. Editorial Mc GrawHill. Quiteras, Jacinto (2002). Curso Experimental en Química Analítica. Editorial Síntesis González Pérez, Claudio (2002). Introducción al Análisis Instrumental. Editorial Ariel S.A. García, M., Quintero, R. y López-Munguís, A. 1998. Biotecnología Alimentaria. Ed. Limusa. México. D.F. NOM-026-STPS- 2004, Colores y señales de seguridad e higiene, e identificación de riesgos por fluidos conducidos en tuberías. Página 72 de 78 Página de ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD: Parte de la Gestión de la calidad orientada a proporcionar confianza en que se cumplirán los requisitos de la calidad. ASPECTO AMBIENTAL: Elemento de las actividades, productos o servicios de una organización que puede interactuar con el medio ambiente. BUENAS PRÁCTICAS DEL LABORATORIO: Se definen como guías de recomendaciones técnicas o requisitos mínimos que deben de cumplir los laboratorios de ensayo para desempeñar una labor eficiente. Las BPL cubren aspectos sencillos del trabajo diario del laboratorio. CERTIFICACIÓN: Proceso mediante el cual una entidad debidamente acreditada confirma la capacidad de una empresa o producto para cumplir con las exigencias de una norma. CONTROL DE CALIDAD: Parte de la gestión de la calidad orientada al cumplimiento de requisitos de la calidad. DESEMPEÑO AMBIENTAL: Resultados medibles del sistema de gestión ambiental, relacionados con el control de una organización sobre sus aspectos ambientales, basado en su política, objetivos y metas ambientales. EVALUACIÓN DE LA CALIDAD: Conjunto de medidas tomadas para establecer si un análisis se halla bajo control estadístico. IMPACTO AMBIENTAL: Cualquier cambio en el medio ambiente, sea adverso o beneficioso, total o parcialmente resultante de las actividades, productos o servicios de una organización. ISO: Organización Internacional de Normalización. MEDIO AMBIENTE: El entorno del sitio en que opera una organización, incluyendo el aire, el agua, el suelo, los recursos naturales, la flora, la fauna, los seres humanos y su interrelación. META AMBIENTAL: Requisito de desempeño detallado, cuantificado cuando sea factible, aplicable a la organización o a partes de ella, que surge de los objetivos ambientales y que es necesario establecer y cumplir para lograr aquellos objetivos. OBJETIVO AMBIENTAL: Meta ambiental global, cuantificada cuando sea factible, surgida de la política ambiental, que una organización se propone lograr. PROCEDIMIENTO NORMALIZADO DE TRABAJO (PNT): Describe todos los pasos que deben de darse durante un análisis; tales como, procesamiento de la muestra, separación entre el analito y los posibles interferentes, normalización del método, medida de la señal analítica, transformación de los datos en el resultado deseado y las herramientas empleadas para valorar la calidad que se utilizarán para mantener el control de calidad. SISTEMA DE GESTIÓN AMBIENTAL: Aquella parte del sistema de gestión global que incluye la estructura organizativa, las actividades de planificación, las responsabilidades, las prácticas, los procedimientos, los procesos y los recursos para desarrollar, implementar, realizar, revisar y mantener la política ambiental. Página 73 de 78 Página de SISTEMA DE GESTIÓN DE LA CALIDAD: Sistema de gestión para dirigir y controlar una organización con respecto a la calidad. Página 74 de 78 Página de ANEXO 1. GUIA DE OBSERVACIÓN Este instrumento puede ser utilizado para evaluar el desempeño del alumno en las actividades realizadas durante las prácticas del laboratorio. Debe ser utilizado por el docente y un compañero de aprendizaje del alumno. Instrucciones: Anota dentro de la tabla que se muestra a continuación el número que corresponda a la percepción que tienes del desempeño y conducta de tu compañero, de acuerdo con los aspectos señalados y considerando la escala siguiente: No aceptable (1) Poco aceptable (2) Regular (3) Bien (4) Muy Bien (5) Num Indicadores AE 1 Participa activamente 2 Transmite ideas claras 3 Sus aportaciones son acordes con el tema o actividad realizada. 4 Pone atención durante la sesión 5 Su actitud hacia el proceso de aprendizaje es entusiasta. 6 Presenta una actitud positiva ante las actividades realizadas en el laboratorio. 7 Colabora en las actividades individuales, por equipo o de grupo. 8 Se presenta puntualmente a clase. 9 Muestra respeto y disciplina durante las actividades realizadas. I AE I AE I AE I Final AE = Alumno evaluador I = Instructor. Período del: _____________________al ______________de_________________de 200__. Nombre del compañero que evalúa: ____________________________________ Página 75 de 78 Página de ANEXO 2. LISTA DE COTEJO PARA REPORTE DE PRÁCTICA. PRODUCTO SOLICITADO: Reporte de práctica Instrucciones: En base a los indicadores presentados en la lista, marque con una X el registro de cumplimiento correspondiente, y señale sus observaciones para retroalimentación en el espacio de observaciones. Num INDICADOR DE FORMA 1 El reporte se encuentra realizado en computadora. 2 Con el tipo de formato solicitado (alineación, tipo de fuente, tamaño de fuente, interlineado, márgenes). 3 Cuida su redacción y ortografía. Num INDICADOR DE CONTENIDO SI NO Ponderación propuesta 1 Expresa el objetivo a lograr 0-3 2 Desarrolla de manera breve una introducción sobre el tema a tratar. 0-3 3 Detalla los resultados obtenidos en el desarrollo de la práctica. 0-3 4 Establece conclusiones en torno al objetivo presentado. 0-3 5 Responde el cuestionario de manera eficaz. 0-3 6 Incluye bibliografía. 0-3 7 Integra esquemas o dibujos que complementen la información presentada. 0-3 Página 76 de 78 OBSERVACIONES Ponderación obtenida OBSERVACIONES Página de ANEXO 3. LISTA DE COTEJO PARA PRÁCTICA EN EL LABORATORIO. PRODUCTO A EVALUAR: Desempeño en Práctica del laboratorio. Instrucciones: Con base a los indicadores presentados en la lista, marcar con una X el registro de cumplimiento correspondiente, y señalar sus observaciones para retroalimentación en el espacio de observaciones. Num 1 2 CARACTERÍSTICAS DE ENSAYO SI NO NA OBSERVACIONES ¿Portó los implementos de seguridad e higiene? • Bata • Guantes de látex • Gafas de seguridad Cumplió con los requisitos de higiene personal necesarios. 3 ¿Preparó el equipo de acuerdo a la práctica a realizar? 4 ¿Llevó el material necesario para el desarrollo de la práctica? 5 ¿Preparó las muestras de acuerdo a la práctica a realizar? 6 Realizó la práctica en orden respetando las secuencias en los procedimientos según el método y/o la Norma. 7 Limpió el área de trabajo, los utensilios y equipo utilizados con pulcritud antes, durante y después del procedimiento. Registro de cumplimiento: SI (Sí cumple) NO (No cumple) NA (No aplica) Página 77 de 78 Página de ANEXO 4. REFERENCIAS NORMATIVAS. Apéndice A – Señales de prohibición. NOM-026-STPS- 2004, COLORES Y SEÑALES DE SEGURIDAD E HIGIENE, E IDENTIFICACIÓN DE RIESGOS POR FLUIDOS CONDUCIDOS EN TUBERIAS. Apéndice B – Señales de obligación. NOM-026-STPS- 2004, COLORES Y SEÑALES DE SEGURIDAD E HIGIENE, E IDENTIFICACIÓN DE RIESGOS POR FLUIDOS CONDUCIDOS EN TUBERIAS. Apéndice C – Señales de precaución. NOM-026-STPS- 2004, COLORES Y SEÑALES DE SEGURIDAD E HIGIENE, E IDENTIFICACIÓN DE RIESGOS POR FLUIDOS CONDUCIDOS EN TUBERIAS. Apéndice D – Señales de información. NOM-026-STPS- 2004, COLORES Y SEÑALES DE SEGURIDAD E HIGIENE, E IDENTIFICACIÓN DE RIESGOS POR FLUIDOS CONDUCIDOS EN TUBERIAS. Guía de referencia – Consideraciones generales sobre señalización. NOM-026-STPS- 2004, COLORES Y SEÑALES DE SEGURIDAD E HIGIENE, E IDENTIFICACIÓN DE RIESGOS POR FLUIDOS CONDUCIDOS EN TUBERIAS. Página 78 de 78 Página de