LAB. CINETICA Y DISEÑO DE REACTORES ING. JORGE AMUSQUIVAR FERNANDEZ 22 TRABAJO EXPERIMENTAL Nº 2 CARACTERIZACION DEL MODELO DE FLUJO EN RECIPIENTES CON LA DISTRIBUCION DEL TIEMPO DE RESIDENCIA (DTR) EXPERIMENTO EN ESCALON 1. INTRODUCCIÓN La caracterización del flujo en un determinado reactor como el de flujo pistón y el de mezcla completa, han sido considerados desde el punto de vista ideal, el comportamiento real del flujo en un reactor real siempre se desvía de esos modelos ideales, por lo que es necesario tener en cuenta tres factores interrelacionados que describen el modelo de contacto o de flujo: 1. La DTR o distribución de tiempos de residencia del material que circula a través del reactor. 2. El estado de agregación del material circulante, su tendencia a agruparse (grupos de moléculas que se mueven aproximadamente juntas) 3. La prontitud y tardanza de mezclado del material en el recipiente En tratamiento de la DTR (Et) es objeto del presente trabajo experimental, tomando en cuenta que para la determinación de la DTR se utiliza de forma sencilla un trazador físico no reactivo, en las siguientes clases de experimentos: Experimento en impulso Experimento en escalón Experimento periódico Experimento al azar Dada la facilidad de interpretación, los dos primeros, se consideran apropiados al estudio experimental. 1.1.PRINCIPIOS TEÓRICOS El experimento en escalón LAB. CINETICA Y DISEÑO DE REACTORES ING. JORGE AMUSQUIVAR FERNANDEZ 23 El experimento en escalón consiste en la introducción del trazador en la corriente de fluido que ingresa al reactor o recipiente, ya sea como flujo molar o flujo másico y se registra la concentración del trazador en el fluido que abandona el reactor, su representación esquemática se muestra en el gráfico siguiente: v, caudal m V volumen t Co C Area t A partir del balance de materia: m v mV Area C o t 2 v C 0 C max (1) (2) que son ecuaciones con las que se efectúa el ensayo de consistencia en el que se tienen 3 cantidades m, v y V y dos ecuaciones a satisfacer, consiguientemente se pueden encontrar dos incógnitas, conociendo la tercera, o se pueden hacer comprobaciones mediante balances de materiales para ver si los datos son consistentes y si se han tomado adecuadamente. Para encontrar la curva Ft ( función escalón normalizada) a partir de la curva o serie de datos concentración del trazador (C) versus tiempo (t), se modifica simplemente la escala de concentración de modo que la curva quede comprendida entre los valores 0 y 1. vC C Ft (3) m Co en función de una escala de tiempos adimensionales: LAB. CINETICA Y DISEÑO DE REACTORES ING. JORGE AMUSQUIVAR FERNANDEZ F Ft vC m 24 (4) El tiempo medio y la varianza de los datos experimentales se calcula por las expresiones (para más detalles, ver cap 63 del Omnilibro de los reactores qu.ímicos de Levenspiel): C t max C dt Cmax 2 Cmax tdC Cmin (5) Cmax 2 t Cmax C dt Cmax t2 C max t2 Cmin Cmax t2 (6) Normalización de la función F 1. Del gráfico concentración del trazador versus tiempo, determine el valor de la concentración máxima Cmax (concentración constante para el tiempo en el que el régimen de trabajo es permanente) 2. Calcular t y 2 según el tipo de experimento del trazador del texto del omnilibro de Levenspiel, cap 63 3. Calcular para cada valor de ti y Ci, los nuevos valores de C F i i C max i ti t 4. Graficar Fθ versus θ (para ambas experiencias: mezcla completa y flujo pistón en un solo gráfico) MODELO DE DISPERSIÓN Experimento en escalón 1. Desviación pequeña del flujo en pistón, D/uL<0.01 Se utiliza la función: LAB. CINETICA Y DISEÑO DE REACTORES ING. JORGE AMUSQUIVAR FERNANDEZ F E d 1 (1 ) 2 4 ( D/uL) 1 (1 ) 2 4 ( D/uL) 25 e d 4 D/uL 0 0 La que se integra numéricamente, asignandose por tanteo un valor inicial de (D/uL)<0.01, procediendose a su representación gráfica en la misma figura de la representación F experimental, procediendose a su ajuste no lineal, si (D/uL) no satisface el ajuste adecuado se asigna otro valor de (D/uL), repitiendose el procedimiento de ajuste no lineal hasta lograr el valor de (D/uL) que mejor ajuste los datos experimentales 2. Gran desviación del flujo en pistón, D/uL>0.01 Se utiliza la expresión: 0 0 F E d e d 4 D/uL Siguiendo idéntico procedimiento anteriormente descrito. MODELO DE TANQUES EN SERIE 1. Experimento en escalón a) Graficar la función: ( N ) 2 ( N ) N 1 F 1 e N 1 N ... 2! ( N 1)! Asignandose un valor inicial de N b) Proceder a la regresión no lineal, asignandose diferentes valores de N hasta que la curva experimental quede ajustada por regresión no lineal 1.2.OBJETIVOS. Determinar la DTR de un recipiente con el experimento en escalón de trazadores. Aplicar los modelos de Dispersión y Tanques en Serie a los experimentos de trazadores en escalón 2. METODOLOGÍA. LAB. CINETICA Y DISEÑO DE REACTORES ING. JORGE AMUSQUIVAR FERNANDEZ 26 2.1.DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO Y MATERIAL Equipo reactor tipo tanque agitado Equipo reactor tipo tubular Equipo de volumetría HCl NaOH y fenolftaleina Matraces de 100ml Jeringa y conexiones de goma Equipo de dosificación del caudal del líquido 2.2.PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL. El experimento en escalón El procedimiento experimental tanto para el reactor tipo tanque agitado y tipo tubular, es el siguiente: Se ponen en funcionamiento el equipo de agitación (para el caso del tanque agitado) y simultáneamente la llave de paso del dosificador de caudal hasta est ablecer el régimen permanente en el flujo. Se abre la llave de paso del dosificador que contiene el trazador (t=0) y se toman las muestras en los matraces por el procedimiento de “lecturas por copas”, determinando previamente un intervalo de tiempo constante. Los matraces con las muestras se valoran con NaOH y fenolftaleina como indicador. 2.3.TRATAMIENTO DE DATOS. Cálculos preliminares 1. Tabulación del volumen de neutralización versus (tiempo) intervalo de tiempo de la toma de muestra. 2. Restar el volumen de neutralización (0.1 ó 0.2 que corresponde al agua de grifo) a todos los de volumen de neutralización LAB. CINETICA Y DISEÑO DE REACTORES ING. JORGE AMUSQUIVAR FERNANDEZ 27 3. Calcular para todos los valores de los volúmenes de neutralización, la concentración del trazador (el ácido) a traves de V1N1 =V2 N2 4. tabular los tiempos medios correspondientes a los intervalos de muestra 5. Graficar: Concentración del trazador versus tiempo (para ambas experiencias: mezcla completa y flujo pistón en un solo gráfico) El experimento en escalón Grafique la curva de concentración de trazador versus tiempo Calcule los valores de Ft y Fθ y grafique versus t y θ, respectivamente Realice los ensayos de consistencia Realice el cambio de funciones Ft a Et Calcule el tiempo medio de permanencia y la varianza del experimento. Evaluar el grupo adimensional (D/μL) en función del modelo de dispersión ( cap 64, El Omnilibro de los reactores químicos) Evaluar el valor de N en función del modelo de tanques en serie (cap. 66, El Omnilibro de los reactores químicos