Marco teórico

Comportamiento tribomecánico de compactos de aluminio nanoestructurados
Capítulo III: Marco teórico
III.1. Tecnología
de polvos metálicos
III.1.1. Introducción
Se entiende como metalurgia de polvos o pulvimetalurgia, “la parte de la Ciencia e
Ingeniería Metalúrgica de carácter pluridisciplinar que da base a la técnica de
fabricación de piezas mediante compactación y sinterización de polvos o mezclas de
polvos metálicos y aditivos, obteniendo un producto final con una cierta porosidad”
[14]. Dentro de los diferentes procesos característicos (Figura III - 1) de los cuales se
compone, se puede decir que la sinterización es la base de esta técnica. La
Pulvimetalurgia abarca la obtención de los polvos metálicos, la consolidación de las
preformas y el acabado de las piezas.
La pulvimetalurgia (PM) tradicional consiste en la producción de piezas por medio
de la compactación de polvos (prensado), para conseguir una preforma con un mínimo
de resistencia mecánica, y su posterior calentamiento (sinterización) a temperaturas
por debajo del punto de fusión del material.
El procesado PM es más competitivo que otros métodos de fabricación, dando
lugar, en múltiples ocasiones, a compactos que no necesitan de operaciones de
mecanizado. Como ejemplo de las ventajas económicas que representa la
pulvimetalurgia, resulta ilustrativo el caso de la fabricación de un segmento dentado,
usado en la transmisión de camiones [15].
Además de que el procesado PM supone un ahorro energético cercano al 60 %
frente a los procesos de forja y mecanizado, y de que el número de etapas de
fabricación necesarias se reduce a la mitad, es muy interesante considerar el ahorro de
material. No obstante, el procesado PM, sólo es económicamente rentable en el caso
de fabricación de grandes lotes de piezas.
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Capítulo III: Marco teórico
Figura III - 1 Representación del proceso de consolidación y mecanizado
III.1.2. Materia prima: polvo metálico
Se entiende por “polvo metálico” aquel metal en forma granular que pasa un tamiz
20 mesh y contiene, como mínimo, un 85% de metal; el resto estando constituido,
principalmente, por óxidos.
La caracterización de un polvo metálico es, quizás, la parte menos desarrollada de
la Pulvimetalurgia, a pesar de la gran cantidad de literatura que se ha publicado en este
campo. Por ejemplo, muchos métodos para la determinación del tamaño de partícula,
son útiles en laboratorio, pero no en producción a gran escala. La importancia de la
evaluación de la forma de partícula no está suficientemente comprendida y, además,
es difícil encontrar un método preciso para su caracterización. Otras características del
polvo, como la fricción, no están todavía suficientemente investigadas. La aplicación
de métodos estadísticos para tratar los problemas de la Pulvimetalurgia dará como
resultado una mejor comprensión de la compleja naturaleza de los polvos metálicos;
pero, esta técnica está, todavía, en sus inicios.
Las peculiaridades de los distintos tipos de polvos procedentes de un mismo metal,
dependen de su método de obtención y de los tratamientos a los que han sido
sometidos. Las propiedades fundamentales, tales como forma, composición, tamaño,
distribución, porosidad y microestructura, definen el tipo de polvo. Las propiedades
secundarias derivan de las fundamentales, y su determinación suele ser corriente en el
control industrial. Entre ellas cabe citar la densidad, distinguiendo entre la densidad
aparente y la del polvo vibrado; la velocidad de derrame, la superficie específica, la
compresibilidad, la compactabilidad o consolidabilidad, la plasticidad y la capacidad
de endurecimiento por deformación. Así pues, las propiedades más representativas
que caracterizan a las partículas de polvo metálico son las siguientes:
•
Forma y estructura interna de las partículas. El aspecto morfológico del polvo
metálico es una característica de gran importancia, dada su influencia en otras
propiedades, tales como la densidad aparente, la compresibilidad, etc. Existen
11
Comportamiento tribomecánico de compactos de aluminio nanoestructurados
Capítulo III: Marco teórico
variaciones tanto en la forma de las partículas de una colección de polvos como
en sus tamaños. La geometría de las partículas depende del método empleado
para la obtención del polvo. Las morfologías básicas de las partículas pueden ser
esféricas, redondeadas, angulares, aciculares, dendríticas, fragmentadas, y
pueden determinarse mediante microscopía óptica y electrónica.
Una forma simple y útil de medir la forma es la relación del aspecto entre la
dimensión máxima y mínima de una partícula dada. La relación del aspecto para
una partícula esférica es 1.0, pero para un grano acicular puede ser 2 o 4.
La porosidad indica el grado de compacidad de la partícula de polvo. Pueden
distinguirse dos tipos de porosidad (Figura III-2), según si el poro está en la
superficie o en el interior de las partículas pulverulentas, y que se denominan
porosidad externa y porosidad interna, respectivamente [16]. Los polvos de
hierro obtenidos por reducción de sus óxidos presentan microporosidad interna.
En cambio, los polvos de acero atomizados previa reducción de los óxidos
formados, presentan cierta porosidad superficial, siendo sus núcleos compactos.
Los polvos de procedencia electrolítica presentan características semejantes a
estos últimos.
A su vez, en la porosidad interna pueden distinguirse dos tipos de poros: el
tipo esponja, en el cual los poros se presentan como un conjunto de huecos
aislados, y el tipo erizo, en el cual los poros están interconectados. La porosidad
interna se detecta mediante observación al microscopio o por medida de
densidad. La porosidad de tipo erizo, así como la superficial, producen elevados
valores de superficie específica, fáciles de detectar.
Figura III - 2 Esquema de la microestructura de un material PM elemental [17]
•
En caso de que la pieza presente una geometría compleja se puede utilizar la
técnica basada en el Principio de Arquímedes. Para practicar esta técnica es
necesario impedir que el agua penetre en los poros, para lo cual se utilizan aceite
de silicona, resinas, entre otros.
En la práctica, para calcular las densidades abierta y cerrada, se determina
primero la abierta y por diferencia con la porosidad total se halla la cerrada.
Existen diversas metodologías para medir la porosidad abierta de una manera
indirecta por efecto de capilaridad mediante porosímetros de mercurio, de aceite,
de gas, de etanol, entre otros. [18].
Composición, homogeneidad y contaminación. La caracterización del polvo no
sería completa sin una identificación de su composición química. Los polvos
metálicos se clasifican como a) elementales (polvo de un solo elemento
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Capítulo III: Marco teórico
químico), b) semialeado o parcialmente aleado (obtenido por difusión parcial
entre partículas de la mezcla de polvos elementales en hornos a bajas
temperaturas) y c) prealeado o totalmente aleados (donde cada partícula tiene la
misma composición química) (Figura III - 3).
La composición del polvo se obtiene mediante el análisis químico, el cual
nos permite conocer la naturaleza del material y su pureza. Los métodos de
análisis empleados en Pulvimetalúrgia son tan variados como interesantes,
comprendiendo la gravimetría, la volumetría y numerosos métodos de análisis
instrumental. Por otra parte, la práctica pulvimetalúrgica requiere, como
característica de gran interés, conocer además la distribución de las impurezas.
El óxido interior de la partícula pasa al componente sinterizado sin interferir
apenas, mientras que el óxido superficial o bien es eliminado en la atmósfera
reductora del horno, o bien dificulta la unión de las partículas. Conviene, por lo
tanto, conocer la cantidad de óxido superficial, que se expresa como la pérdida
de hidrógeno que se produce en el horno de atmósfera de hidrógeno, calculada
pesando el polvo antes y después de la calcinación.
Figura III - 3 Tipos de aleación de los polvos metálicos
Tamaño y distribución de partícula. Queda definido por sus dimensiones. En
el caso de partículas esféricas, el tamaño se expresa mediante su diámetro.
Cuando se trata de partículas no esféricas, se aplica el concepto de “diámetro
medio”, cuya definición depende del método escogido para su determinación.
Por ejemplo, si se emplea el tamizado, se expresa el diámetro medio en términos
de malla; si se usa el recuento microscópico, se recurre a la media de varias
dimensiones.
Es raro encontrar polvos que tengan un tamaño de partícula uniforme; por
ello, se hace necesario introducir el concepto de “distribución”, que define la
desviación de tamaños del conjunto y repercute en las características secundarias
del polvo. La determinación de la distribución de tamaño y del tamaño suele
hacerse simultáneamente.
Entre los métodos aplicados a la determinación del tamaño de las partículas
cabe diferenciar los que necesitan medio húmedo de los que no lo requieren:
a) Medio húmedo: sedimentación, centrifugación,
modulación del flujo eléctrico.
b) Medio seco: tamizado, microscopía y permeabilidad.
microscopía
y
La sedimentación se basa en la ley de Stokes, la cual establece que cuando
un sólido cae en el seno de un fluido, aparece una fuerza de rozamiento FR que
se opone al movimiento. Se ha comprobado experimentalmente que la fuerza de
rozamiento depende de la viscosidad del fluido µ, del tamaño del sólido y de su
velocidad de caída.
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Capítulo III: Marco teórico
La centrifugación es la combinación de la sedimentación con la fuerza
centrífuga aplicada a las partículas, cuya acción equivale a aumentar
considerablemente el peso de las mismas. En la sedimentación libre, el peso de
una partícula de masa m situada en un campo de gravedad. La separación se
realiza en ciclones, en separadores centrífugos y separadores en vía húmeda.
La microscopía óptica y la electrónica contribuyen al estudio del tamaño y
distribución de las partículas de polvo. El microscopio más empleado para ello
es el óptico. Consta de una fuente luminosa que genera un haz de rayos, el cual
llega a un espejo plano que lo refleja, enviándolo, a través de las lentes que
constituyen el objetivo, a la superficie de la muestra. Aquí parte del haz
incidente se absorbe y parte se refleja, de modo que una fracción importante del
haz reflejado vuelva a pasar a través de las lentes del objetivo, donde la imagen
se amplía, vuelve a pasar por el espejo plano y llega al conjunto de lentes que
forman el ocular, donde la imagen se vuelve a ampliar. Los microscopios ópticos
corrientes consiguen entre los 1000 y 2000 aumentos [19]. La longitud de onda
asociada a un electrón es mucho menor que la longitud de onda de las
radiaciones visibles, y es por esta razón que con el microscopio electrónico de
barrido (SEM), se consiguen muchos más aumentos (hasta x50000), lo que
posibilita observar los polvos sin previa preparación en las tres dimensiones
[18]. El aparato consiste en un sistema que genera electrones, los acelera y
enfoca mediante dos lentes electromagnéticas y los hace incidir sobre la muestra
que actúa como anticátodo. En este choque se arrancan electrones secundarios
superficiales e internos, fotones, Rayos X, utilizándose los electrones
secundarios superficiales para formar la imagen topográfica de la superficie de la
muestra.
La modulación de flujo eléctrico aplica medidas de variación de potencial
eléctrico a la determinación del volumen de las partículas.
El tamizado consiste en la separación de partículas mediante tamices de
distinta malla que las dejan pasar, o las retienen. Es el método más empleado
para determinar la granulometría de las partículas. Los polvos se colocan sobre
una criba de un cierto número de malla y ésta se hace vibrar para que las
partículas pequeñas que caben en las aberturas caigan a la siguiente criba (Figura
III - 4). La segunda criba se vacía en la tercera y así sucesivamente, de manera
que las partículas se seleccionen de acuerdo a su tamaño. El procedimiento para
seleccionar los polvos por su tamaño se llama clasificación. Las aberturas en la
criba son menores que el recíproco del número de malla debido al espesor del
alambre en la criba [20].
Figura III - 4 Malla de criba para seleccionar tamaños de partícula [20]
Las variaciones que ocurren en la selección de tamaños de partículas
mediante cribado se deben a las diferencias en la forma de las partículas, al
14
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Capítulo III: Marco teórico
•
rango de tamaños entre los números sucesivos de malla y a las variaciones de
tamaños de las aberturas dentro de un número dado de malla. Además, el
método de cribado tiene un límite práctico en cuanto al parámetro MC, debido a
la dificultad de hacer mallas tan finas y a la aglomeración de los polvos tan
finos. Otros métodos para medir el tamaño de las partículas son por microscopía
y técnicas de rayos X.
La determinación del tamaño del grano en las masas pulverulentas basada en
la permeabilidad consiste en realizar el cálculo de la superficie esférica de la
partícula midiendo la resistencia que una columna llena de polvo opone al paso
del aire [18].
Densidad aparente. Es preciso hacer la distinción entre la densidad aparente y la
densidad del polvo vibrado. La primera se define como la relación entre el peso,
en gramos, y el volumen, en centímetros cúbicos, de una masa pulverizada. La
densidad de polvo vibrado es esta misma relación; pero, tras someter la masa
pulverizada a sacudidas de intensidad y duración normalizadas, en un recipiente
de dimensiones fijas. Esta densidad de polvo vibrado sólo tiene un reducido
interés práctico [20, 21].
La medida de la densidad aparente se efectúa pesando un recipiente de
volumen conocido enrasado con el polvo problema (Figura III - 5). Esta medida
depende de la forma de las partículas, de su tamaño y distribución, así como de
su porosidad. Su interés reside en el hecho de que las matrices suelen llenarse
con un volumen fijo de polvos, por lo que la densidad indica la profundidad con
la cual deben diseñarse [18].
Figura III - 5 Esquema de utillaje para la medición de la densidad [14]
•
•
Superficie específica. De la masa de polvo es la relación que hay entre su
superficie y el peso, expresándose su valor en cm2/gramo. Su determinación se
realiza midiendo la velocidad de disolución del polvo o de una reacción química,
o bien por medidas de permeabilidad, microscopía y, especialmente, por
fenómenos de adsorción.
Brunaver, Emmet y Teller [18] desarrollaron una completa teoría de la
adsorción, conocida por el acrónimo BET. El principio del método BET se basa
en cubrir la superficie de la muestra de polvo a examinar con una monocapa de
gas absorbido. Normalmente, se emplea nitrógeno a la temperatura del nitrógeno
líquido (-195ºC), en cuyas condiciones las moléculas de gas nitrógeno forman
una monocapa. Conociendo el volumen de gas absorbido y el área cubierta por
una sola molécula, se puede calcular el área superficial o la superficie específica
si se expresa por unidad de masa.
Área superficial. Suponiendo que la forma de la partícula sea una esfera
perfecta, su área A y su volumen V proporciona un factor de forma (Ks) y Dp
(en el caso general): diámetro de una esfera o volumen equivalente al de una
15
Comportamiento tribomecánico de compactos de aluminio nanoestructurados
Capítulo III: Marco teórico
•
partícula no esférica. Entonces Ks = 6.0 para una esfera. Para formas de
partícula diferentes a la esférica, Ks > 6.
A tamaños menores de partícula y factores de forma más elevados (Ks) el
área superficial será mayor para el mismo peso total de polvo metálico. Esto
significa una mayor área donde puede ocurrir la oxidación. El tamaño más
pequeño del polvo también conduce a una mayor aglomeración de las partículas,
lo cual es una desventaja para la alimentación automática de los polvos. La
razón para usar tamaños más pequeños de partículas es que implican una
contracción más uniforme y mejores propiedades mecánicas en los productos
finales de la PM.
Compresibilidad. Es la reducción de volumen que se obtiene por prensado del
mismo. Se emplea, también, a fin de materializar numéricamente esta
característica, la llamada “relación de compresión”, definida como el cociente
entre la densidad del polvo compactado en verde (sin sinterizar) y la densidad
aparente. Según Randall [14], el proceso de compactado comienza con la
densidad aparente del polvo metálico y a medida que se incrementa la presión de
compactación, ocurren diferentes procesos, referidos como etapas de
compactación. En primer lugar, en el proceso de compactado existe un
reacomodo de las partículas (empaquetamiento) seguido de deformaciones
elasto-plásticas localizadas. Posteriormente, se producen procesos de
deformación plástica en las partículas dúctiles y puede haber fragmentación de
partículas frágiles. Finalmente, ocurre una etapa de densificación global, en la
cual se tiende, de una manera asintótica, a la densidad máxima de compactación,
que es característica para cada tipo de polvo metálico.
Figura III - 6 Esquema de curva de compresibilidad
•
Como es lógico, a una mayor presión aplicada le corresponde una reducción
del volumen mayor, o sea una mayor densidad en verde; por lo tanto, la relación
de compresión es una relación asintótica que tiende a un valor máximo de la
densidad (Figura III - 6).
Consolidabilidad. Es la presión mínima necesaria para producir un compactado
de resistencia en verde satisfactoria. Se entiende por resistencia en verde la
resistencia mecánica precisada para que el polvo compactado, pero aún no
sinterizado, pueda manipularse sin deterioro durante las operaciones mecánicas
16
Comportamiento tribomecánico de compactos de aluminio nanoestructurados
Capítulo III: Marco teórico
•
•
•
que van del prensado al sinterizado, es decir, durante la expulsión de la matriz y
el traslado al horno.
Ductilidad. Es la cualidad que poseen los polvos de ser fácilmente deformable
con carácter permanente. Cuanto mayor es la ductilidad, mayor es el aumento de
la superficie de contacto de los polvos durante la compactación. En este caso, la
resistencia en verde y la densidad aumentan considerablemente. La ductilidad es
función de la composición química del polvo, de su forma y de su
microestructura.
Acritud. La acritud es la capacidad que posee el polvo de endurecerse por el
trabajo. La facultad de deslizarse que poseen los planos cristalográficos de
empaquetamiento máximo de unos sobre otros se traduce en un aumento del
número de imperfecciones cristalinas y de la dureza y del límite elástico, así
como en una disminución de la tenacidad. Este fenómeno altera la distribución
de tamaños en el polvo e incrementa la densidad en la etapa de compactación.
Fluencia. Las características de flujo son importantes durante el llenado del dado
y el prensado. El llenado automático del dado depende de un flujo fácil y
consistente de los polvos. En el prensado, la resistencia a fluir incrementa las
variaciones de densidad en la parte compactada. Estos gradientes de densidad
son generalmente indeseables. La fluencia se define como el tiempo necesario
para que una cantidad fija de polvos fluya a través de un orificio normalizado.
En general, el método consiste en descargar 50 g de polvo en un embudo de
fluencia normalizado, con un mínimo de 5 ensayos. Los tiempos menores de
flujo indican mayor facilidad de flujo y menor fricción interparticular. Para
reducir la fricción interparticular y facilitar el flujo durante el prensado,
frecuentemente se añaden pequeñas cantidades de lubricantes a los polvos [14].
III.1.2.1. Métodos de obtención
Hay muchos métodos para la producción de polvo metálico. Se presenta un
cuadro resumen (Figura III - 7) de los diferentes métodos empleados para preparar
comercialmente los polvos metálicos.
Figura III - 7 Procesos de fabricación de polvos metálicos
El proceso seleccionado representa, normalmente, un compromiso entre sus
aspectos técnicos y económicos. Para una correcta elección del método de selección
del polvo, deben tomarse en consideración las propiedades finales de la pieza
sinterizada y las características deseadas del polvo.
17
Comportamiento tribomecánico de compactos de aluminio nanoestructurados
Capítulo III: Marco teórico
Los métodos básicos de producción de polvos metálicos dentro del marco
industrial son: la reducción, la atomización, la electrólisis, la trituración, la pirólisis,
la corrosión, la condensación, la liofilización, la precipitación y a partir de chatarras:
•
Reducción. La reducción de metales con agentes reductores sólidos o
gaseosos es el método de mayor aplicación en la producción de polvos de
hierro. Dado que ninguna operación de refinado está involucrada, la pureza
del polvo depende de la materia prima. Por esta razón, este proceso debe
ser complementado con una etapa de purificación. Las partículas de polvo
resultantes, denominadas “tipo esponja” son irregulares, porosas,
fácilmente compresibles y producen compactos de elevada resistencia en
verde.
•
Atomización. Este método consiste en desintegrar una capa delgada de
metal fundido sometiéndola al impacto de un chorro de gas o líquido. Los
gases más utilizados son aire, nitrógeno y argón, mientras que el agua es el
líquido de mayor aplicación.
•
Electrólisis. En su forma más simple, este proceso consta de dos electrodos
conectados a una corriente directa. En la medida que la corriente fluye, el
electrodo positivo (ánodo) se disuelve y se deposita sobre el negativo
(cátodo). Los polvos producidos electrolíticamente son de alta pureza y
muy “activos” durante el sinterizado. La forma de las partículas de polvo
está determinada fundamentalmente por la tasa de nucleación y la
concentración de átomos metálicos.
•
Trituración. Consiste en el desmenuzamiento del metal por medios
mecánicos. El método de la trituración sólo puede aplicarse de forma
apropiada a la fabricación de polvos de manganeso y cobre, pues los
metales dúctiles se aglutinan sobre los martillos o en los dientes de los
trituradores. Debe indicarse, no obstante, que es posible fragilizar un metal
dúctil, bien mediante el hidrógeno de los depósitos catódicos, bien por
aleación, como en los casos de hierro-silicio, hierro-cromo o hierroaluminio.
•
Pirólisis. Es la descomposición térmica del material de partida. Se obtiene
un polvo esférico que se purifica eficazmente por la formación de
compuestos volátiles, como Fe(CO)5 o Ni(CO)4. El producto comercial se
presenta empaquetado al vacío con un gas inerte a fin de prevenir la
corrosión.
•
Corrosión. La preparación de algunos tipos de polvos, como los de acero
inoxidable no esféricos que se aplican a la fabricación de piezas
sinterizadas de acero al cromo, se realiza aprovechando fenómenos de
corrosión; en el caso citado, a partir de chatarra de acero inoxidable. Esta
chatarra se calienta a temperaturas de 500-700ºC, a fin de precipitar
carburos en los límites de grano, y se introduce después en un medio
corrosivo drástico, como una disolución de sulfato de cobre en ácido
sulfúrico en ebullición, atacándose así las zonas sensibilizadas del acero
inoxidable. La trituración del producto resultante es fácil.
18
Comportamiento tribomecánico de compactos de aluminio nanoestructurados
Capítulo III: Marco teórico
•
Condensación. Consiste básicamente en provocar la volatilización o
sublimación del metal, a fin de separarlo de sus impurezas y condensarlo a
continuación en forma sólida pura. Este método se aplica con mucha
frecuencia al cinc, pero ha sido utilizado también para producir polvo de
magnesio, de cadmio y de plomo. Las partículas obtenidas por medio de la
condensación son de forma esférica y muy fina. Este método se aplica en
el caso de que los metales sean susceptibles de sufrir amalgamación,
consiguiéndose polvos extremadamente finos. Tras realizar la amalgama,
es preciso descomponer térmicamente los compuestos intermetálicos
formados y evaporar el mercurio. Aplicando la amalgamación, se obtienen
polvos de hierro, por ejemplo, de granulometría muy pequeña y de gran
pureza, así como polvos aleados de hierro-níquel.
•
Liofilización. Es un método de desarrollo muy reciente, con el cual se
consiguen polvos aleados muy homogéneos. Consiste, fundamentalmente,
en la congelación rápida de una disolución líquida de los elementos
metálicos, eliminando a continuación el disolvente del sólido obtenido por
sublimación, sin que varíe el volumen aparente del sólido, es decir,
liofilizándolo. De esta manera, las partículas conservan sus formas y
dimensiones. Entonces, se pulveriza el producto sólido.
•
Precipitación. Los metales que ocupan las posiciones inferiores de las
series de fuerzas electromotrices de los metales frente a sus iones,
precipitan de sus disoluciones cuando coexisten en el equilibrio con
metales más activos. El cloruro de titanio, cuyo punto de fusión es
aproximadamente de -30ºC, por ejemplo, da lugar, frente al magnesio, a un
precipitado de titanio. Por lo tanto, esta propiedad puede servir de
fundamento para obtener polvo metálico por precipitación de una sal
metálica haciendo intervenir en el proceso un metal activo.
•
A partir de restos metálicos. La obtención de polvos a partir de restos
metálicos puede realizarse según varios procedimientos. Básicamente, el
método consiste en llevar a cabo un ataque de la chatarra mediante ácido
clorhídrico, filtrar a continuación para eliminar los residuos sólidos,
evaporar la disolución y realizar una cristalización, separando los cristales
por centrifugación. Después, se secan los cristales, obteniéndose polvo de
cloruro ferroso hidratado, que debe ser compactado antes de reducirlo con
hidrógeno caliente. Se forma, entonces, una torta que hay que moler.
III.1.3. Aleado mecánico
El aleado mecánico es, básicamente, un procedimiento de obtención de polvos
compuestos con estructura controlada y extremadamente fina. Requiere del empleo de
molinos de alta energía, como el attritor, constituido por un tambor estático y un rotor,
compuesto por un eje sobre el cual se montan una serie de brazos o paletas rotatorias. El
motor acciona al rotor con las paletas, que agitan las bolas de acero y el polvo dentro
del tambor. Este tipo de máquina puede alcanzar velocidades de molienda 10 veces
mayores que las de un molino convencional.
19
Comportamiento tribomecánico de compactos de aluminio nanoestructurados
Capítulo III: Marco teórico
III.1.3.1. Parámetros de molienda
El aleado mecánico es un proceso complejo del que todavía no existen modelos
teóricos globales, pese a que se han realizado numerosos estudios, en algunos casos
muy exhaustivos [22-25]. Generalmente, estos trabajos se han interesado por la
física del aleado mecánico, en un intento de modelar variables tales como velocidad
de impacto, energía de colisión e incrementos de temperatura asociados con las
colisiones polvo/bola. Sin embargo, en pocos casos se ha tratado el efecto que estas
variables tienen sobre el propio proceso de molienda del polvo. Esto es un paso
fundamental para tratar de optimizar los largos tiempos de procesado, y favorecer la
amplia implantación industrial de esta técnica.
Durante el aleado mecánico, la fractura del material crea superficies frescas que
pueden reaccionar con la atmósfera de molienda o con otros materiales presentes en
el interior de la vasija. La posterior soldadura de las partículas a través de estas
superficies permite cambiar la composición química del material. Para que durante
el aleado mecánico se produzcan dichos cambios, es necesario que haya un mínimo
de energía durante la molienda. Son numerosos los factores que afectan al proceso,
entre los que se pueden destacar el tipo de molino, atmósfera, velocidad de giro del
rotor, porcentaje de agente controlador del proceso, tamaño y densidad de las bolas,
relación de masas bolas/polvo y carga de alimentación.
Los anteriores factores determinan el tiempo necesario para completar la
molienda, [26,27] provocar reacciones [28] o modificar los tiempos de reacción,
[26,29] alterar el grado de deformación del material, [26,29] la tasa de
engrosamiento de los polvos [30] y la amorfización de intermetálicos, [31] entre
otros efectos.
Las variables principales de procesado que intervienen en el aleado mecánico y,
por tanto, condicionan la evolución de la molienda y las características del polvo
obtenido, son las siguientes:
• Tipo de molino. Básicamente, el tipo de molino establece la energía mecánica
transferida al polvo en cada impacto, determinando el tiempo de procesado
requerido para finalizar la molienda. Actualmente existen numerosos tipos de
molinos, aunque entre los más conocidos se encuentran:
o Molino de bolas tipo attritor (vertical u horizontal). Permite procesar
cantidades moderadas de polvo, normalmente del orden de kg, en tiempos
no muy largos (del orden de horas). Las bolas y la carga de polvo se
encuentran contenidas en un recipiente estacionario y son agitadas por un
rotor con brazos radiales (Figura III - 8).
Figura III - 8 Modelo de molino attritor
20
Comportamiento tribomecánico de compactos de aluminio nanoestructurados
Capítulo III: Marco teórico
o Molino vibratorio. Un ejemplo es el SPEX (marca registrada por
SYSTECH Co.). Puede procesar pequeñas cantidades de polvo
(típicamente entre 10 y 20g) en tiempos relativamente pequeños
(generalmente menos de 1 hora). La carga de bolas y polvo se colocan en
un pequeño vial que se agita a alta frecuencia en un ciclo complejo, que
implica movimientos en las tres direcciones espaciales.
o Molino planetario. La cantidad de material que puede procesar se
encuentra entre la que es capaz de moler el SPEX y el attritor. Está
formado por una serie de contenedores, en los cuales se introduce la carga
de bolas y polvo, dispuestos sobre una plataforma giratoria. La base gira en
un sentido, mientras los contenedores, rotando sobre su eje, lo hacen en
sentido contrario. De este modo se traslada al polvo la combinación de las
fuerzas centrífugas creadas por ambos movimientos. Uno de sus
inconvenientes es la imposibilidad de emplear atmósferas controladas de
molienda.
o Molino convencional horizontal de bolas. La carga de bolas y polvo se
colocan en un tambor grande, mayor de 1 m de diámetro, que gira
alrededor de su eje horizontal. La velocidad de giro es inferior a la crítica
que haría que las bolas se quedaran pegadas a la pared del molino por
efecto de la fuerza centrífuga. Se emplean para procesar grandes
cantidades de polvo, pero el tiempo de procesado es muy largo (del orden
de días).
• Relación de carga. Razón entre las masas de las bolas y el polvo introducidos en
la vasija. Influye, fundamentalmente, en el tiempo para completar la molienda y,
además, permite controlar el tamaño medio de las partículas de polvo.
• Velocidad de giro del rotor y tiempo de molienda. Afectan a la energía de la
molienda y, por tanto, a la deformación introducida en el polvo. En la
bibliografía es posible encontrar tiempos que oscilan entre unos pocos minutos y
días, [32-35] dependiendo de las características buscadas en el material. Algo
similar ocurre con la velocidad de giro del rotor durante la molienda.
• Temperatura de refrigeración. Una mayor temperatura de refrigeración produce
un aumento de la temperatura en el interior de la vasija. Esto podría permitir
alcanzar la energía de activación de posibles reacciones, para que se pudieran
producir durante la molienda.
• Tamaño y densidad de las bolas. Al aumentar el tamaño de las bolas, se
incrementa la cantidad de polvo implicado en los choques durante el aleado
mecánico. Se disminuye, por tanto, el tiempo necesario para completar la
molienda. En cuanto a la densidad de las bolas, afecta en gran medida a su
energía de impacto, pudiendo favorecer la aparición de reacciones durante la
molienda. Se ha demostrado [28] que la energía de activación de una reacción
química disminuye durante los procesos de aleado mecánico, y su descenso está
directamente relacionado con la energía transmitida al material a través de los
impactos de las bolas.
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Comportamiento tribomecánico de compactos de aluminio nanoestructurados
Capítulo III: Marco teórico
• Porcentaje de agente controlador del proceso (ACP). Básicamente, al recubrir las
partículas de polvo y dificultar su soldadura en frío, permite controlar la
proporción de eventos de fractura-soldadura de los polvos. Además, dado que la
mayoría de los ACP son compuestos orgánicos, durante la molienda, o en el
posterior calentamiento durante su consolidación, se incorporarán al material
óxidos, carburos e hidruros.
• Carga total del molino. Sobre todo afecta a la velocidad de engrosamiento de las
partículas durante la molienda, de modo que aumenta al hacerlo la carga total de
polvo y bolas en el molino [36]. Si el llenado de la vasija es excesivo, disminuye
el camino medio que pueden recorrer las bolas sin chocar, y, en consecuencia, se
reduce la energía de impacto.
• Atmósfera de molienda. En función del efecto deseado, se puede optar por una
atmósfera de molienda inerte, o por otra compuesta por gases que puedan
reaccionar con el material durante la molienda.
III.1.4. Compactación
Los objetivos básicos de la etapa de compactación son reducir la porosidad,
densificar uniformemente y producir la geometría deseada en la pieza. Existe una gran
variedad de procesos que permiten fabricar un compacto a partir de polvos, para su
posterior transformación en componentes macizos a través de la sinterización. Sin
embargo, por razones económicas solo unos pocos tienen verdadera aplicación a
escala industrial. Entre los más utilizados cabe destacar los siguientes:
• Prensado en matriz (simple o doble).
• Prensado isostático.
• Compactación de alta velocidad.
• Prensado en caliente.
• Sinterforjado.
• Extrusión.
• Moldeo por inyección (MIM).
22
Comportamiento tribomecánico de compactos de aluminio nanoestructurados
Capítulo III: Marco teórico
punzón
superior
compacto
polvo
punzón
inferior
llenado
compactación
eyección
Figura III - 9 Etapas del proceso de prensado en matriz
El prensado en matriz es el método más simple y consiste básicamente de tres
fases (Figura III - 9). El proceso inicia con el llenado de la matriz con el polvo a
compactar a través de un alimentador. Luego, el movimiento de uno o ambos
punzones aumenta la presión sobre el material hasta producir la geometría final con la
densidad deseada. Finalmente se retira el punzón superior y la pieza es expulsada de la
matriz. La deformación plástica generada por la presión de compactación aplicada
produce interferencia entre las partículas, aumentando la fricción entre las mismas
debido a la soldadura en frío entre ellas, y aportando al sólido un nivel de resistencia
“en verde” suficiente para manipular la pieza en las operaciones posteriores. La
distribución interna de la presión en el compacto no es uniforme, razón por la cual
resulta una distribución heterogénea de la densidad en el interior del mismo. A fin de
obtener una pieza con la mayor homogeneidad posible, la referida variabilidad de la
densidad debe intentarse reducir al máximo.
La compactación puede tomar lugar a temperatura ambiente (Cold CompactionCC) o realizarse a temperaturas superiores (Warm Compaction-WC), usualmente
alrededor de 120ºC en el caso de acero sinterizados. En esta última variante, tanto el
polvo como la matriz son previamente calentados para facilitar la deformación
plástica y promover así mayor densificación en la pieza. Debido a la alta temperatura
utilizada en el WC, es necesario el empleo de lubricantes que a dichas temperaturas se
mantenga en estado sólido y no en estado gomoso, como sucedería con lubricantes
como el estearato de zinc o la cera (Bocchini, 1998; Turenne et al., 2000),
comúnmente utilizados en la compactación en frío.
En las aplicaciones que requieren máxima densidad y baja tolerancia dimensional,
se puede recurrir a la compactación en dos etapas (Double Pressing – 2P), cada una de
las cuales va seguida de su respectivo proceso de sinterización. Otra alternativa
utilizada consiste en aplicar el lubricante sobre las paredes del molde en vez de
mezclarlo con el polvo, lo cual se conoce como Die Wall Lubrication – DWL.
Otro aspecto que afecta la densificación es el método utilizado para añadir
lubricante durante la compactación. El lubricante puede estar mezclado con el polvo o
puede ser aplicado directamente a las paredes del molde (DWL). En el primer caso, a
23
Comportamiento tribomecánico de compactos de aluminio nanoestructurados
Capítulo III: Marco teórico
medida que se aumenta la presión de compactación la deformación y unión de las
partículas ocasiona la extrusión del lubricante que recubre las partículas, hacia los
poros remanentes, lo cual reduce paulatinamente la tasa de densificación. De lo
anterior, se puede deducir que el lubricante premezclado favorece la densificación en
la región de baja presión pero la inhibe en la de alta (Simchi, 2003). Por el contrario,
cuando se emplea DWL se elimina la presencia de lubricante interno y por
consiguiente se aumenta tanto la cantidad de soldaduras en frío entre partículas como
el valor máximo de densidad que puede ser alcanzado. Sin embargo, en este método se
requieren mayores presiones de compactación para superar la fricción interna entre
partículas, lo cual conduce a un mayor desgaste y menor vida útil del utillaje. Varios
trabajos (Rawlings et al., 2001; Lemieux et al., 2002; Li et al., 2002a; Li et al.,
2002b) proponen el uso de DWL combinado con WC a fin de obtener mejores
resultados en densidad, tanto “en verde” como en sinterizado, y disminuir la fuerza de
eyección.
III.1.5. Sinterización
La sinterización es la etapa en la cual el compacto “en verde” se transforma en una
estructura de alta resistencia. El proceso consiste en calentar el compacto a una
temperatura en la que las partículas se suelden unas a otras por difusión formando los
denominados “cuellos” (Figura III - 10). Por consiguiente, la sinterización produce
cambios en la microestructura del material en términos de la distribución de los
elementos aleantes y de la morfología de la porosidad residual (tamaño, forma y
distribución de los poros).
Figura III - 10 Esquema de la formación de cuellos entre partículas del polvo durante la
sinterización
Las cavidades entre partículas inicialmente contienen lubricante, aditivos y
contaminantes. Cuando la temperatura se incrementa, estos compuestos se evaporan,
dejando poros entre las partículas. En la medida que el proceso de sinterización avanza,
la estructura de los poros sufre cambios que dependen del tiempo de sinterización, la
temperatura y el tamaño de las partículas del polvo. Los poros irregulares iniciales
tienden a redondearse, la cantidad se reduce y su tamaño cambia, produciendo como
consecuencia una densificación adicional en el compacto.
Si la temperatura del tratamiento es inferior a la de fusión de todos los
constituyentes de la masa de polvos, el proceso se denomina sinterización en fase
sólida. Si la temperatura es lo suficientemente elevada como para que alguno de los
constituyentes funda, la sinterización se lleva a cabo en presencia de un líquido,
denominándose sinterización en fase líquida (SFL). En ambos casos, la fuerza
24
Comportamiento tribomecánico de compactos de aluminio nanoestructurados
Capítulo III: Marco teórico
promotora de la sinterización es la disminución de la energía superficial de las
partículas, por medio de la reducción del área superficial.
III.1.5.1. Sinterización en fase sólida
La sinterización en fase sólida consiste en primera instancia un crecimiento del
contacto entre partículas de polvo, formándose cuellos entre las partículas. Durante
la sinterización, ocurre un proceso de densificación. Esta etapa es la más importante
en cuanto a establecimiento de propiedades en el compacto. Los cuellos entre
partículas comienzan a crecer hasta que ya no es posible distinguir las partículas y se
forma una red de poros. En este caso la porosidad es básicamente abierta. La etapa
final es un proceso lento donde los procesos de coalescencia que tienen lugar
impiden la densificación. Y una vez se alcanza el 90% de la densidad teórica aparece
porosidad cerrada, y lo poros tienen geometría esférica. Si se generaron gases
durante la sinterización se puede producir una densificación adicional, sinterizando
en vacío, o bien, si esos gases se pueden difundir con facilidad a través del
compacto.
III.1.5.2. Sinterización en fase líquida
La sinterización en fase líquida, SFL, es aquella que involucra la coexistencia de
una fase líquida y las partículas sólidas durante alguna etapa del ciclo térmico
(Figura III - 11). Se puede obtener utilizando polvos de diferente composición
química, fundiéndose uno de los componentes o bien un eutéctico; otra manera es
utilizar una mezcla prealeada que se calienta entre la temperatura de liquidus y
solidus (sinterización supersolidus).
Figura III - 11 Horno de sinterización CARBOLYTE STF
III.1.5.3. Operaciones secundarias
Todos los componentes PM se someten a operaciones de acabado con el fin de
controlar algún parámetro de calidad, adicionar nuevas características o corregir
alguna particularidad. Hay una gran variedad de operaciones que van desde una
25
Comportamiento tribomecánico de compactos de aluminio nanoestructurados
Capítulo III: Marco teórico
simple inspección o marcaje hasta el taladrado de orificios o el granallado de la
superficie.
Dado que la mayoría de las piezas PM son porosas después del sinterizado, uno
de los procesos secundarios más comunes es el reprensado. Los objetivos básicos de
este proceso son la eliminación de la porosidad residual y por consiguiente la mejora
en las propiedades mecánicas finales, así como el ajuste de las dimensiones finales
de la pieza. Dado que las fuerzas empleadas en el reprensado deben exceder la
resistencia del material, algunas veces se opta por realizar esta operación
acompañada de un calentamiento, aprovechando la disminución del límite elástico
con la temperatura. Dependiendo del grado de deformación deseado, este
tratamiento se conoce como reprensado, calibrado o acuñado (en orden descendente
de deformación).
Durante esta operación secundaria, los poros superficiales son sellados pero los
internos permanecen sin alteración; por tanto, se mejoran las propiedades de las
zonas cercanas a la superficie. En este contexto, no resulta extraño encontrar un
incremento en la resistencia acompañado de una disminución en la ductilidad y la
tenacidad.
26
Comportamiento tribomecánico de compactos de aluminio nanoestructurados
Capítulo III: Marco teórico
III.2. Comportamiento
tribológico
III.2.1. Introducción
Los materiales utilizados en cualquier aplicación pueden fallar por tres razones: fin
de su vida útil, ruptura o desgaste. Cualquier sistema que no falle por las dos primeras
razones, inevitablemente, se desgastará si se mantiene en servicio por mucho tiempo.
No es posible diseñar para evitar completamente el desgaste, solo para posponerlo.
Los movimientos de desgaste de interés son: el deslizamiento, el rodamiento o una
combinación de ambos. El comportamiento tribológico de un material metálico puede
definirse a partir de los ensayos de desgaste, de arañado (scratch), de microdureza y de
resistencia al rebote.
Hay diversas formas en que puede ocurrir el desgaste. Los términos más comunes
usados entre las diferentes formas de desgaste son: picadura (Pitting), fatiga
superficial, agrietamiento de la superficie, rozamiento (fretting), deformación plástica,
scoring, entre otras. Los diferentes tipos de desgaste incluyen: desgaste elástico,
desgaste plástico, desgaste por delaminación, desgaste por abrasión, desgaste por
adhesión, desgaste por corrosión, cavitación, erosión, entre otros.
El que aparezca un tipo particular de desgaste depende de muchos factores, los
cuales incluyen la geometría de las superficies, la naturaleza de la rugosidad
superficial, la carga aplicada, las velocidades de rodadura y deslizamiento. Otros
factores importantes los cuales influencian el desgaste son la temperatura del
ambiente, la humedad y las condiciones químicas, así como las propiedades
mecánicas, térmicas, químicas y metalúrgicas de la capa superficial y el material de
base. La microestructura de la capa superficial, es decir la ductilidad, la distribución
de microdureza en esta, y la existencia de vacancias e impurezas también juegan un
papel importante en el proceso de desgaste. Además, el desgaste está altamente
27
Comportamiento tribomecánico de compactos de aluminio nanoestructurados
Capítulo III: Marco teórico
influenciado por las propiedades físicas, térmicas, y químicas del lubricante, el
régimen de lubricación, el traslape mutuo entre superficies rugosas, y el potencial de
remoción de las capas químicas y partículas generadas en el proceso.
III.2.2. La geometría de la superficie de los materiales
El grado de asperezas de una superficie tendrá un efecto tanto en el tipo como el
grado de desgaste que experimentará. Dado que incluso una superficie “lisa” tiene
irregularidades microscópicas. Todas las superficies reales, sin importar cuán
cuidadosamente han sido preparadas y pulidas, presentan una cierta ondulación
superpuesta con una distribución local de asperezas y protuberancias, a lo que se llama
rugosidad (Figura III - 12 y Figura III - 13). Al poner en contacto las dos superficies
sólo unas relativamente pocas asperezas realmente entran en contacto, de modo que el
área real de contacto (Ar) es solo una pequeña fracción del área aparente de contacto
(Aa). Experimentalmente se ha comprobado que la fracción Ar/Aa está en la mayoría
de las aplicaciones de ingeniería en el rango de 10-2-10-5. Por ello, pese a que se
apliquen cargas muy pequeñas, las presiones locales de contacto alcanzan valores
superiores al límite elástico del material de alguna de las superficies, y tiene lugar un
flujo plástico local de material
Figura III - 12 Fotografías de réplica de superficie con microscopio electrónico de barrido (100x) y
perfiles de superficial de levas de acero endurecidas (a) rectificadas y (b) maquinadas [37]
Figura III - 13 Esfuerzos de contacto entre las asperezas [38]
28
Comportamiento tribomecánico de compactos de aluminio nanoestructurados
Capítulo III: Marco teórico
Conforme se incrementa la fuerza de contacto, los picos de las asperezas cederán y
se esparcirán hasta que su área combinada sea lo suficientemente grande como para
reducir el esfuerzo promedio.
La resistencia a la penetración Sp se puede determinar a partir de ensayos
convencionales de dureza (Brinell, Rockwell…) y tiende a ser tres veces el límite de
fluencia elástico a compresión Syc del material más débil. Por tanto, el área real de
contacto se puede estimar a partir de la Ecuación III - 1:
Ar ≅
F
F
≅
S p 3S yc
Ecuación III - 1
Donde F es la fuerza normal aplicada a la superficie. El área real de contacto Ar es
independiente del área aparente Aa definida de la geometría de las piezas en contacto.
Por tanto, la fricción de Coulomb entre dos sólidos es independiente del área de
contacto aparente Aa.
III.2.3. Fricción. Coeficiente de rozamiento
Si queremos producir un movimiento de deslizamiento entre dos cuerpos en
contacto mutuo y ejerciéndose una fuerza entre sí, es necesario vencer una fuerza de
rozamiento entre ellos, es decir, vencer una fricción. Este efecto se rige por unas leyes
básicas:
•
•
•
La fuerza de fricción total tangente a la superficie es directamente proporcional a
la fuerza normal entre las superficies, siendo la constante de proporcionalidad el
coeficiente de rozamiento (µ).
La fuerza de fricción es independiente de la superficie aparente de contacto (en
realidad existe cierta dependencia, aunque no se considera en primera
aproximación).
La fuerza necesaria para iniciar el movimiento se llama fricción estática y la
necesaria para mantener un movimiento relativo uniforme se llama fricción
cinética.
El caso anterior era de rozamiento por deslizamiento. También es posible definir
el coeficiente de rozamiento de manera análoga para los otros dos movimientos
relativos entre cuerpos en contacto: pivotamiento y rodadura.
III.2.4. Clasificación de los mecanismos de desgaste
Aun no es posible plantear una clasificación única de los diferentes tipos de
desgaste. Algunos de los mecanismos por medio de los cuales las superficies rugosas
sufren daño son:
•
•
•
Destrucción mecánica de asperezas de interferencia.
Fatiga superficial debido a la interacción mecánica repetida entre asperezas o
a la variación de presión desarrollada en la lubricación.
Falla debido a endurecimiento por trabajo e incremento en la fragilidad
causada por la deformación.
29
Comportamiento tribomecánico de compactos de aluminio nanoestructurados
Capítulo III: Marco teórico
•
•
•
•
•
•
•
•
Desprendimiento de películas de óxido.
Daño mecánico debido a interacciones atómicas o moleculares.
Destrucción mecánica de la superficie debido a altas temperaturas
producidas por calentamiento por fricción.
Adhesión o galling.
Corrosión.
Abrasión debido a la presencia de partículas sueltas.
Ralladura de un material suave por una superficie con mayor rugosidad.
Erosión producida por fluidos invasivos o fluidos en movimiento con alta
velocidad de desgaste.
Estos mecanismos pueden ser agrupados en amplias categorías. En este caso las
categorías consideradas son:
•
•
•
•
•
•
Desgaste adhesivo.
Desgaste por abrasión.
Desgaste térmico.
Fatiga de la superficie debido a la presión por contacto.
Desgaste por delaminación.
Desgaste por corrosión.
III.2.5. Desgaste por adhesión
Cuando superficies limpias, se oprimen bajo carga una con la otra, algunas
asperezas en contacto tienen tendencia a adherirse recíprocamente por causa de las
fuerzas de atracción entre átomos superficiales. El desgaste por adhesión asume que el
material removido es el resultado de la interacción mecánica entre las superficies
rugosas en el área real de contacto. En la Figura III - 14 se muestra el efecto de la
penetración por contacto severo y las distintas condiciones de contacto.
Figura III - 14 Efecto de la penetración relativa de contacto severo. (a) Contacto elástico h/R<0.01
en metales ferrosos; h/R<0.0001 metales no ferrosos. (b) Contacto elástico: h/R<0.1 contacto seco;
h/R<0.3 contacto lubricado. (c) Microcorte: h/R>0.1 contacto seco; h/R>0.3 contacto lubricado
30
Comportamiento tribomecánico de compactos de aluminio nanoestructurados
Capítulo III: Marco teórico
El enlace por adhesión en las asperezas podrá ocurrir únicamente si el material está
limpio y libre de contaminantes. Una película de lubricante aísla efectivamente los dos
materiales, y puede evitar la adhesión hasta entre materiales idénticos. Un factor
importante que afecta la adhesión es la compatibilidad metalúrgica entre los
materiales en contacto. Se define como compatibilidad metalúrgica a la alta
solubilidad mutua o la formación de compuestos intermetálicos entre dos materiales.
III.2.5.1. Mecanismos de desgaste adhesivo
Ludimiento
Si los materiales en contacto son metales y compatibles, y están
extremadamente limpios, las fuerzas de adhesión serán elevadas, y la fricción
por deslizamiento puede generar suficiente calor localizado como para soldar
asperezas, a este efecto se le llama “soldadura en frio”. Se conoce como
“ludimiento” al efecto que describe una situación de soldadura en frío
incompleta (Figura III - 15), donde, por cualquier razón (contaminación
principalmente), las piezas no se sueldan completamente. Pero porciones de la
superficie sí se adhieren causando que se transfiera material de una pieza a otra,
en largas rayas visibles a simple vista.
Figura III - 15 Ejemplos de transferencia de película metálica por ludimiento (a) Película de latón
transferida sobre alúmina y (b) Película de aleación de Al-Si transferida sobre un anillo de pistón
[38]
En general, el mismo material no debe ponerse en contacto contra sí mismo,
con excepción de acero endurecido sobre acero endurecido, pero otras
combinaciones, como aluminio sobre aluminio, deben evitarse.
Figura III - 16 Mecanismo de formación de grietas sobre superficies desgastadas por transferencia
de partículas endurecidas en frío [38]
31
Comportamiento tribomecánico de compactos de aluminio nanoestructurados
Capítulo III: Marco teórico
Grietas superficiales por adhesión
En la Figura III - 16 podemos ver un esquema de cómo estas fuerzas de
adhesión pueden provocar pequeñas grietas superficiales en el material debido a
las fuerzas tangenciales que ocurren durante el episodio de desgaste adhesivo.
En cuanto a la mecánica, la fuerza normal oprime recíprocamente ambas
superficies, con lo que se producen deformaciones elásticas y adherencias en los
picos de las asperezas. Por tanto, la fuerza de Coulomb de fricción dinámica f
(Ecuación III - 2), es la fuerza necesaria para cortar asperezas adheridas y
entrelazadas elásticamente a fin de permitir un movimiento deslizante.
f = S us Ar + P
Ecuación III - 2
Esta fuerza es igual al producto de la resistencia a cortante del material más
débil, por el área real de contacto Ar además de una “fuerza de surco” P, que se
debe a partículas sueltas que se incrustan en la superficie, y es despreciable en
comparación con la fuerza cortante, solo si ambas superficies tienen más o
menos la misma dureza.
La rotura puede producirse por la intercara original o por otro punto dentro
de la aspereza, hecho que depende de muchas variables (de las condiciones
superficiales, distribución de temperatura, características de endurecimiento por
deformación (strain-hardening), geometría local y distribución de tensiones). Si la
unión se rompe por fuera de la intercara original se habrá producido la
transferencia de una partícula de una superficie a la otra, habiéndose concluido así
el proceso elemental del desgaste adhesivo. Si este proceso de desgaste adhesivo
se vuelve severo y se transfiere metal a gran escala, el fenómeno se llama galling
(gripado o desgaste adhesivo con deformación). Si el gripado se vuelve tan intenso
que las dos superficies quedan adheridas en una amplia superficie, de modo que
las fuerzas actuantes no pueden producir el movimiento de deslizamiento relativo
deseado, el fenómeno se llama seizure (“agarrotamiento” o agarre por galling
excesivo). Si se controla convenientemente, el ritmo de desgaste adhesivo será
bajo y autolimitante, lo cual se aplica en procesos de desgaste entre superficies
deslizantes, como casquillos y cilindros, empleando para ello una fina película de
lubricante.
Muchos investigadores han evaluado de acuerdo a este concepto el volumen
del desgaste por unidad de distancia de deslizamiento:
Archard [39, 40], Barwell y Strang [41], propusieron las ecuaciones de desgaste de
la siguiente forma (Ecuación III - 3):
V
P
P
=K
=K
L
3σ y
Hm
Ecuación III - 3
Donde:
V = Volumen de desgaste
L = Distancia de deslizamiento
P = Carga aplicada
σ y = esfuerzo de fluencia del material más blando
32
Comportamiento tribomecánico de compactos de aluminio nanoestructurados
Capítulo III: Marco teórico
K = constante de proporcionalidad que depende de la combinación del material y
las condiciones de ensayo (coeficiente de desgaste)
Hm = microdureza del material más blando
Rabinowicz [42], [43], dio la Ecuación III - 4, muy similar:
V hA
P
=
=k
L
L
9σ y
Ecuación III - 4
Donde:
V = volumen de desgaste (in3)
L = distancia de deslizamiento (in)
A = área superficial (in2)
P = carga aplicada (lb)
σy= esfuerzo de fluencia del material más suave
h = profundidad de desgaste del material más suave (in)
k = coeficiente de desgaste
Figura III - 17 Desgaste adhesivo en un eje [44]
Para las condiciones en las cuales la carga y/o la temperatura superficial son lo
suficiente altas como para causar deformación plástica severa, la tasa de desgaste
calculada a partir de las Ecuaciones III – 3 y III – 4 puede ser mayor en varios
órdenes de magnitud (en el orden de 1000 veces). Esto se conoce como “Desgaste
plástico” y a menudo conduce a tasa muy rápida de remoción de material.
El daño por adhesión en la superficie también puede ocurrir como un resultado de
la interpenetración de las asperezas, las cuales producen esfuerzos de tensión en la
capa superficial debido a la protuberancia formada delante del indentador (Figura III 17). Las grietas pueden formarse perpendicular a la superficie en imperfecciones tales
como vacancias, fronteras de grano y defectos metalúrgicos incluyendo poros,
burbujas de gas, inclusiones de escoria, y diferencias marcadas en el tamaño de grano.
III.2.6. Desgaste abrasivo
En el caso de desgaste abrasivo las partículas de desgaste son arrancadas por el
surcado y arañado que realizan las asperezas de la superficie dura o por partículas
duras atrapadas entre las superficies deslizantes. Este tipo de desgaste se manifiesta en
la superficie por la presencia de un sistema de acanaladuras y arañazos, a menudo
llamado scoring (“punteado”). En particular son formas severas y rápidas de desgaste
y pueden resultar en costos significativos si no se controlan de forma adecuada [45].
33
Comportamiento tribomecánico de compactos de aluminio nanoestructurados
Capítulo III: Marco teórico
El desgaste abrasivo o de corte tiene lugar siempre que un objeto sólido es cargado
contra partículas de un material que tiene una dureza igual o mayor, o cuando
partículas duras están presentes entre las superficies en contacto. Dichas partículas
incluyen óxidos metálicos, polvos abrasivos, y escorias duras del entorno. Estas
partículas primero penetran el metal y entonces arrancan partículas relativamente
grandes de la superficie. Esta es una de las formas más comunes de desgaste y puede
manifestarse en marcas de ralladura o ranuras en las superficies [46, 47].
La carga y el tamaño de las partículas abrasivas relativo al espesor de la película
de lubricante son los factores más importantes que afectan la pérdida de peso por
desgaste abrasivo (Ecuación III - 5).
V =
NL
3σ s
Ecuación III - 5
Donde,
V = volumen de desgaste
N = carga normal
L = distancia de deslizamiento
σs= esfuerzo de fluencia del material más suave
k = coeficiente de desgaste
Cabe anotar que el desgaste abrasivo podría resultar de, o puede ser acelerado por,
las mismas partículas de desgaste. En acero no lubricado, las partículas de desgaste
pueden alcanzar un tamaño hasta de 50µm. Para aceros bien lubricados, el tamaño de
las partículas está en el orden de 2 – 3µm. La holgura entre las superficies bien
lubricadas deberá ser de al menos 4µm con el fin de permitir que las partículas de
desgaste salgan de la región de contacto.
Una mayor dificultad en la prevención y control del desgaste abrasivo es que el
término “desgaste abrasivo” no precisamente describe el mecanismo de desgaste
involucrado. Hay, en efecto, varios mecanismos diferentes de desgaste actuando en
conjunto, y todos ellos tienen características diferentes. Los mecanismos de desgaste
abrasivo se describen a continuación, seguido por una revisión de varios métodos para
su control.
III.2.6.1. Mecanismos de desgaste abrasivo
Originalmente se pensó que el desgaste abrasivo por granos o asperezas duras
era muy parecido al corte de una serie de máquinas herramienta o una lima. Sin
embargo, un examen microscópico ha revelado que el proceso de corte solo se
parece al desgaste abrasivo debido a la agudeza de los granos, pues muchos otros
mecanismos indirectos están involucrados. Las partículas o granos pueden remover
material por microcorte, microfractura, desprendimiento de granos individuales [48]
o fatiga acelerada por deformaciones repetidas, como se ilustra en la Figura III - 18.
El primer mecanismo ilustrado en la Figura III - 18a, microcorte, representa el
modelo clásico donde un grano agudo o aspereza dura corta la superficie más
blanda. El material que es cortado es removido como una escoria de desgaste.
Cuando el material desgastado es frágil, por ejemplo un cerámico, puede ocurrir
fractura en la superficie desgastada (Figura III - 18b). En este caso los desechos de
desgaste son el resultado de la convergencia de la grieta. Cuando un material dúctil
es desgastado por una partícula de punta roma entonces el corte es improbable y la
34
Comportamiento tribomecánico de compactos de aluminio nanoestructurados
Capítulo III: Marco teórico
superficie desgastada es deformada repetidas veces (Figura III - 18c). En este caso
las escorias son el resultado de fatiga en el metal. La última ilustración (Figura III 18d) representa el desprendimiento de granos. Este mecanismo aplica
principalmente en materiales cerámicos donde la frontera entre los granos es
relativamente débil. En este mecanismo el grano entero se pierde como partículas de
desgaste.
Figura III - 18 Mecanismos de desgaste abrasivo: a) microcorte, b) fractura, c) fatiga y d)
desprendimiento de granos [38]
Microcorte (Cutting)
Hasta hace poco tiempo, las demostraciones directas de mecanismos de
desgaste abrasivo eran virtualmente no existentes. El desarrollo de la técnica
Microscopía Electrónica de Barrido (Scanning Electron Microscope (SEM))
provee un medio para observar algunos aspectos del desgaste abrasivo con más
detalle. En un estudio [49] una aguja redondeada fue hecha para atravesar una
superficie mientras esta se encontraba bajo observación con SEM. En otro estudio
[50] una plataforma de desgaste pin on disk fue construida para operar dentro de
un SEM, para permitir una observación directa del desgaste. A partir de estos
estudios se descubrieron dos mecanismos: un mecanismo de corte y un mecanismo
tipo cuña construido con hojuelas como desechos de desgaste [49]. Este último
mecanismo, llamado ‘ploughing’, fue considerado como un modo menos eficiente
de remoción de metal que el ‘microcorte’. Es probable que en una situación de
desgaste normal el efecto del corte por separado sea relativamente pequeño, es
decir, que mucho más material se pierde en un proceso que tenga características de
corte y fatiga juntas.
La presencia de lubricante es también un factor importante, ya que puede
fomentar el corte por partículas abrasivas [49]. Cuando un lubricante está presente,
el corte se produce con menor proporción de penetración de la partícula abrasiva
que en el caso sin lubricante. Esto implica que si una partícula de desgaste se
mantiene de forma rígida, por ejemplo en un metal blando, y es puesto bajo carga
contra un metal más duro en presencia de lubricante, entonces es más probable que
ocurra una rápida forma de microcorte de desgaste abrasivo que cuando no hay
lubricante presente.
La geometría de la partícula abrasiva también afecta el mecanismo de desgaste
abrasivo. Se ha observado que una aguja con una superficie fracturada que
35
Comportamiento tribomecánico de compactos de aluminio nanoestructurados
Capítulo III: Marco teórico
contiene muchos bordes ‘microcortados’ elimina mucho más material que una
aguja piramidal o esférica no fracturada [51]. De forma similar, una partícula
originada a partir de un material recientemente fracturado tiene más bordes
microcortados que una partícula desgastada la cual tiene solo bordes redondeados.
Debajo de la superficie del material desgastado, ocurre una cantidad
considerable de deformación plástica [52, 53]. Este proceso se ilustra en la Figura
III - 19.
Figura III - 19 Deformación sub-superficial durante el paso de una partícula abrasiva (grit) [38]
Como resultado de esta deformación por debajo de la superficie, el
endurecimiento por deformación toma lugar en el material lo cual resulta
generalmente en una reducción del desgaste abrasivo.
Fractura
Para simular un evento de fractura a causa de partículas abrasivas se estudia de
generación de grietas subsuperficiales causadas por un indentador agudo en un
sólido transparente frágil se puede encontrar evidencia visual de desgaste abrasivo
por fractura frágil [54] como se ilustra en la Figura III - 20. Tres modos de
agrietamiento fueron encontrados [54]:
•
•
•
Propagación de grietas de ventilación a 30° hasta la superficie.
Fragmentación localizada.
Grieta de mediana profundidad.
Cuando las partículas abrasivas se mueven sucesivamente a través de la
superficie, la acumulación de grietas puede resultar en la liberación de grandes
cantidades de material. La fractura frágil es favorecida por altas cargas actuando
en cada partícula abrasiva, bordes agudos en la partícula, así como por la fragilidad
del sustrato [55].
36
Comportamiento tribomecánico de compactos de aluminio nanoestructurados
Capítulo III: Marco teórico
Figura III - 20 Generación de grietas bajo un indentador en sólidos frágiles [38]
Fatiga
Deformaciones sucesivas causadas por partículas abrasivas deformando el área
sobre la superficie de un material pueden también causar fatiga en el metal. Se ha
encontrado evidencia detallada del desplazamiento lateral del material y su
posterior fractura [56]. Un ejemplo del mecanismo de desplazamiento lateral de
material se da en la Figura III - 21 la cual muestra la sección transversal de una
ranura de abrasión.
Figura III - 21 Ejemplo de desplazamiento lateral de material debido a una partícula abrasiva [38]
Desprendimiento de granos
Es una forma rara de desgaste la cual se encuentra principalmente en
cerámicos. Este mecanismo de desgaste puede llegar a ser extremadamente rápido
cuando la unión intergranular es débil y el tamaño de grano es grande.
Modos de desgaste abrasivo
En función de cómo las partículas abrasivas recorren la superficie desgastada se
pueden determinar distintos modos de abrasión. Existen dos modos básicos de
desgaste en este sentido:
•
•
Desgaste abrasivo entre dos cuerpos
Desgaste abrasivo entre tres cuerpos
37
Comportamiento tribomecánico de compactos de aluminio nanoestructurados
Capítulo III: Marco teórico
Para dar idea de los dos tipos de desgaste, se puede decir que en el caso de
desgaste abrasivo entre dos cuerpos las asperezas duras o partículas abrasivas
mantenidas de forma rígida pasan sobre la superficie como una herramienta de corte.
En el desgaste abrasivo entre tres cuerpos las partículas abrasivas están libres para
rotar y deslizarse sobre la superficie, dado que estas no permanecen rígidas.
Estos dos modos básicos de desgaste abrasivo se ilustran en la Figura III - 22.
Figura III - 22 Modos de desgaste abrasivo entre dos y tres cuerpos
Hasta hace poco tiempo se pensaba que estos dos modos de desgaste abrasivo
eran similares, sin embargo, se han encontrado algunas diferencias importantes entre
ellos [57]. Se encontró que el desgaste abrasivo entre tres cuerpos en contacto es
diez veces más lento que el desgaste abrasivo entre dos cuerpos ya que este tiene
que competir con otros mecanismos tales como el desgaste adhesivo [58]. El
desgaste abrasivo entre dos cuerpos corresponde de manera más cercana al modelo
de ‘herramienta de corte’ de remoción de material, mientras que el desgaste abrasivo
entre tres cuerpos involucra mecanismos más lentos de remoción de material,
aunque muy poco se sabe acerca de los mecanismos involucrados [59]. Se deja entre
ver que el material desgastado no es removido mediante el rayado de la superficie
como sucede en el caso de desgaste abrasivo entre dos cuerpos. En lugar de esto, la
superficie desgastada muestra una topografía aleatoria sugiriendo remoción gradual
de las capas superficiales por el contacto sucesivo de las partículas abrasivas [60].
38
Comportamiento tribomecánico de compactos de aluminio nanoestructurados
Capítulo III: Marco teórico
Capacidad de abrasión de las partículas.
Una partícula o grano se cataloga como abrasiva cuando es capaz de causar un
desgaste abrasivo rápido y eficiente. Muchas veces, la dureza del material (Figura III
- 23) debe ser menor que 0.8 veces la dureza de la partícula para que ocurra abrasión
rápida [61]. Sin embargo, se ha observado que una cantidad limitada de desgaste
abrasivo y daño a la superficie apenas ocurre a menos que el esfuerzo de fluencia del
material supere el de la partícula abrasiva [61]. La resistencia al desgaste es definida
usualmente como el recíproco de la velocidad de desgaste y la resistencia relativa al
desgaste se define como el recíproco de la tasa de desgaste dividido entre el
recíproco de la tasa de desgaste de un material controlado.
Figura III - 23 Resistencia relativa de desgate abrasivo vs relaciones de dureza entre el material
desgastado y el material abrasivo
Una restricción más compleja es la fragilidad del abrasivo. Si los granos son
también frágiles entonces ellos podrán romperse en partículas más finas,
minimizándose el desgaste [62]. Si el abrasivo es también tenaz entonces podría
suceder que los granos no se fracturen para proveer nuevas superficies cortadas
necesarias para causar desgaste rápido [62-64]. Las caras agudas de los granos
gradualmente se redondearán, por lo tanto, los granos llegarán a ser agentes
abrasivos menos eficientes que las partículas angulosas [65], como se ilustra en la
Figura III - 24.
39
Comportamiento tribomecánico de compactos de aluminio nanoestructurados
Capítulo III: Marco teórico
Figura III - 24 Efecto de la fragilidad y la tenacidad de las partículas abrasivas en su eficiencia para
desgastar
Otro factor que controla la abrasividad de una partícula es su tamaño y
geometría. El tamaño de una partícula abrasiva es usualmente definido como el
tamaño mínimo de una esfera que encierra completamente la partícula. Esta
cantidad puede medirse relativamente fácil mediante el tamizado de un polvo
mineral a través de agujeros de diámetro conocido. La geometría de una partícula
es importante para definir como la forma de la partícula difiere de una esfera ideal
y cuantos bordes y esquinas están presentes en la misma.
III.2.7. Desgaste térmico
El calentamiento por fricción y la partición asociada al calor y al aumento de
temperatura en el contacto deslizante son conocidos como los factores más
importantes que influyen en el daño superficial. Fenómenos como el desgaste en los
frenos y el rayado en los engranajes son reconocidos como fallas superficiales
inducidas por la temperatura. Lo primero ocurre en condiciones donde no hay
lubricación, mientras que el rayado ocurre en presencia de lubricación. También es
bien sabido que en el caso de frenos hechos de materiales duros, las grietas
superficiales tienden a aparecer. Similarmente en el caso de engranajes hechos de
materiales muy duros, ocurren grietas superficiales que se propagan para formar
picaduras superficiales o en algunos casos, fractura completa del diente del engrane.
Frecuentemente se observa una red de grietas sobre la superficie sujeta a ciclos de
calentamiento y enfriamiento repetidos como un resultado de los gradientes de
temperatura entre las capas superficiales y el material sólido (fatiga térmica). Las
grietas también pueden ocurrir sobre la superficie cuando está se somete a un cambio
de temperatura repentino (choque térmico).
Cada ciclo térmico crea un cambio interno microscópico en la estructura del
material. Los ciclos posteriores causan un cambio acumulativo y eventualmente crean
grietas microscópicas en cavidades en el material o en las fronteras de grano. Si estas
grietas se propagan en las capas superficiales, pueden producir desgaste o picadura
(pitting). También pueden producirse fracturas si se propagan con profundidad en el
material sólido, usualmente bajo la influencia de carga mecánica cíclica.
40
Comportamiento tribomecánico de compactos de aluminio nanoestructurados
Capítulo III: Marco teórico
Grietas térmicas microscópicas o sitios potenciales de grietas en o cerca de la
superficie pueden ocurrir como un resultado de procesos de fabricación o tratamientos
térmicos, especialmente en materiales duros.
El objetivo de esta sección es ilustrar la importancia de la temperatura no solo en
scoring, agrietamiento superficial, y picadura, sino también en diferentes formas de
desgaste y daño superficial.
Scoring
“Scoring” en una superficie se reconoce universalmente como el resultado de
altas temperaturas al contacto (llamadas temperatura crítica). En el caso de
superficies sin lubricante, generalmente se considera que esta temperatura causa
ablandamiento o fusión de las capas superficiales del material, la capa química, la
película sólida de lubricante y/o cualquier capa de recubrimiento que exista en la
superficie. Ver Figura III - 25, del modelo de transferencia de calor en laminados.
Figura III - 25 Modelo para la transferencia de calor en laminados lubricados
Cuando las superficies están lubricadas con lubricantes no reactivos, la hipótesis
común es que el scoring empezará cuando la temperatura alcance un valor crítico
más allá del cual el lubricante pierde sus características de absorción (desorción) y
en consecuencia, no moja la superficie. Esta temperatura se conoce como Blok flash
temperature Tf [66, 67].
Es de aceptación general que la penetración de las asperezas causa deformación
plástica en las capas superficiales donde se sobrepasa el punto de fusión del área real
de contacto. Bajo la capa comprimida plásticamente están las capas bajo compresión
elástica. Tan pronto como las asperezas se mueven, las capas elásticamente
comprimidas ejercerán una fuerza sobre la capa plástica, lo cual creará en esta un
estado de tensión. En consecuencia, aparecerán esfuerzos de tensión sobre la
superficie en dichas condiciones.
El movimiento de deslizamiento también genera un campo de temperatura, el
cual penetra en las capas superficiales. La temperatura máxima se da en la superficie
de contacto y disminuye con el incremento de la distancia desde la superficie. De
acuerdo a ello, la capa superficial está más térmicamente alargada que las capas
subsuperficiales y experimentará esfuerzos de compresión impuestos por el material
sólido. Si este esfuerzo de compresión supera el esfuerzo de fluencia, entonces un
esfuerzo de tensión residual se inducirá en la superficie después del enfriamiento.
También debe señalarse que la temperatura en el área real de contacto puede ser
muy alta a grandes velocidades de deslizamiento lo cual resulta en una reducción
41
Comportamiento tribomecánico de compactos de aluminio nanoestructurados
Capítulo III: Marco teórico
significativa de la resistencia a la fluencia y por tanto, un aumento de la zona bajo
esfuerzo.
Una combinación de esfuerzos inducidos mecánicamente y esfuerzos térmicos
en la región nominal de contacto, o en el área real de contacto, genera grietas
superficiales o cercanas a la superficie, las cuales pueden propagarse con acción de
asperezas repetidas para generar delaminación de la capa superficial [68] o
partículas de desgaste a partir de picaduras poco profundas. La influencia del efecto
térmico llega a ser más significativa a altas cargas, alto coeficiente de fricción, y
altas velocidades de deslizamiento.
Las propiedades físicas, químicas y térmicas del lubricante pueden tener una
influencia significativa en la temperatura máxima de la superficie. Estas propiedades
controlan la cantidad de separación entre las superficies que se rozan y las
propiedades térmicas de las capas químicas generadas en ellas.
III.2.8. Desgaste debido a fatiga superficial
La fatiga superficial se da cuando dos superficies están en contacto de rodamiento
puro, o principalmente rodamiento en combinación con un pequeño porcentaje de
deslizamiento. El contacto entre asperezas acompañado de esfuerzos locales elevados
se repite un gran número de veces durante el deslizamiento o rodamiento, generando
partículas de desgaste debido a grietas propagadas por fatiga. El desgaste bajo estas
condiciones está determinado por los mecanismos de iniciación de grietas,
crecimiento de grietas y fractura. Las superficies desgastadas contienen muy altos
niveles de deformación plástica en comparación con superficies no desgastadas. Esta
deformación y la modificación consecuente de la microestructura del material tienen
un fuerte efecto en el proceso de desgaste.
Fatiga durante el deslizamiento
Bajo condiciones de deslizamiento severo con un coeficiente de fricción cercano
a la unidad, el material dentro de 0,1 [mm] de la superficie se desplaza en la
dirección del deslizamiento a causa de la deformación causada por la fuerza de
rozamiento. Cerca de la superficie la estructura de grano se orienta de forma paralela
a la superficie de desgaste (Figura III - 26).
Figura III - 26 Niveles de deformación en una superficie deformada [38]
La deformación causada por el cortante en el deslizamiento está presente a cierta
profundidad por debajo de la superficie alcanzando los valores extremos en la
superficie. Las grietas y fisuras han sido observadas con frecuencia en micrografías
de superficies desgastadas, que posteriormente derivan en picaduras. Se puede ver
este proceso en la Figura III - 27.
42
Comportamiento tribomecánico de compactos de aluminio nanoestructurados
Capítulo III: Marco teórico
Figura III - 27 Ilustración esquemática del proceso de iniciación y propagación de grietas
superficiales [38]
Fatiga por contacto
El ejemplo más común del tipo de daño superficial es conocido como “picadura
(pitting)” o fatiga por contacto. Esto sucede a menudo en elementos rotativos,
cojinetes y engranajes, y se dan dos casos en los que aparece la fatiga por contacto:
•
•
Superficial: asociado con la falla causada por un espesor de película
insuficiente, excesiva rugosidad (grietas por adhesión) o mucha presencia de
contaminantes en el lubricante.
Subsuperficial: causado por grietas que se propagan de las imperfecciones
situadas cerca al plano de máximo esfuerzo cortante dentro del contacto
Hertziano.
Cuando un elemento rueda muchas veces sobre otro elemento, una región
subsuperficial está sometida a ciclos de cortante que van de cero a un máximo. Esta
situación promoverá el daño por fatiga cuando el máximo esfuerzo cortante es más
alto que el límite a fatiga para el material en esta región. Las grietas subsuperficiales
podrán ocurrir y estas grietas se propagarán a la superficie bajo cargas repetidas y en
consecuencia formarán un agujero o picadura, Figura III - 28.
Figura III - 28 A la izquierda descascarado superficial y a la derecha descascarado subsuperficial
[38].
Desgaste por delaminación
El desgaste por delaminación [69] denota el mecanismo mediante el cual la
pérdida de material ocurre como resultado de la formación de pequeñas hojas
43
Comportamiento tribomecánico de compactos de aluminio nanoestructurados
Capítulo III: Marco teórico
(delaminados) con espesores que dependen de la carga normal y el coeficiente de
fricción (Figura III - 29). La secuencia de eventos que conducen a la delaminación
puede resumirse de la siguiente forma:
•
•
•
•
•
La tracción superficial aplicada repetidamente por acción de las asperezas
produce deformación subsuperficial.
Las grietas se nuclean debajo de la superficie.
Mayores cargas causan que las grietas se extiendan y se propaguen
uniéndose a las grietas vecinas.
Las grietas se propagan paralelas a la superficie a una cierta profundidad
gobernada por las propiedades del material y el coeficiente de fricción.
Después de la separación de la superficie los laminados pueden estar lisos
debido a la acción deslizante de las partículas de desgaste.
Figura III - 29 Ilustración de un proceso de formación de grietas sub-superficiales por crecimiento
y unión de cavidades [38]
III.2.9. Desgaste corrosivo o químico
El desgaste corrosivo o químico tiene lugar cuando las condiciones del entorno
producen una reacción en una o ambas superficies en contacto y este producto
químico se remueve posteriormente por la acción de la fricción. Un ejemplo común es
el desgaste corrosivo de los metales en el aire, el cual usualmente contiene humedad y
otros vapores industriales. Óxidos e hidróxidos de los metales son formados y
removidos continuamente. También pueden formarse carbonatos y oxicarbonatos a
partir del CO2 normalmente presente en el aire.
El uso de un lubricante apropiado puede inhibir el mecanismo de corrosión y
proveer la protección necesaria en un entorno corrosivo. Por otra parte, el lubricante
por si solo puede contener elementos químicos, los cuales, reaccionan con los metales.
El grado de efectividad del lubricante para reducir el desgaste por corrosión dependerá
de su composición química y de la cantidad de agua disuelta la cual existe
naturalmente en este.
Si un metal se corroe produce una película en su superficie, mientras que se
somete simultáneamente a un contacto deslizante entonces se puede dar uno de los
cuatro procesos siguientes, Figura III - 30:
1) Se forma una película duradera de lubricación la cual impide la corrosión y el
desgaste.
2) Se puede producir una película débil la cual tiene una corta vida útil bajo
contacto deslizante y una alta tasa de desgaste podría ocurrir debido a la
44
Comportamiento tribomecánico de compactos de aluminio nanoestructurados
Capítulo III: Marco teórico
formación y destrucción repetida de las películas. El coeficiente de fricción
puede o no ser menor en este caso.
3) Las películas protectoras superficiales podrían desgastarse (por picadura) y
podría formarse un par galvánico entre las películas restantes y debajo del
sustrato que pueden dar como resultado una rápida corrosión del área desgastada
en la superficie.
4) Los procesos de corrosión y desgaste podrán actuar de manera independiente
causando una pérdida de material la cual es simplemente la suma de estos dos
procesos actuando juntos.
Figura III - 30 Tipos de corrosión
Un ejemplo de desgaste corrosivo inducido intencionalmente para prevenir una
condición más grave de daño superficial es el uso de aditivos de presión extrema (EP:
Extreme Pressure) en el lubricante. Esto es una práctica común cuando se espera
scoring, galling o scuffing. Los aditivos EP reaccionan con la superficie en los lugares
donde altas presiones y altas velocidades crean altas temperaturas y en consecuencia
daños catastróficos como galling o seizure son reemplazados por un leve desgaste
corrosivo. Las referencias [70-76] contienen más detalles y datos experimentales
acerca del tema.
Corrosión por Frotadura
Este tipo de daño superficial generalmente ocurre en ensambles mecánicos tales
como ajustes a presión y juntas apernadas debido a una combinación de alta presión
normal y movimiento relativo de bajo ciclaje. Este se caracteriza por decoloración
de las superficies apareadas y desgaste de las superficies.
Muchos ejemplos pueden citarse en la literatura acerca de la existencia de
corrosión por frotadura en partes de máquina y estructuras mecánicas [77, 45]. Se ha
reportado que la corrosión por frotadura está influenciada por la dureza de los
materiales, la temperatura superficial, el coeficiente de fricción, la humedad, la
lubricación, y la química del entorno (Figura III - 31).
45
Comportamiento tribomecánico de compactos de aluminio nanoestructurados
Capítulo III: Marco teórico
Medidas, que pueden usarse para reducir la frotadura incluyen la minimización
del movimiento relativo, reducción de la fricción, uso de un lubricante seco o
líquido e incrementar la resistencia de la superficie a la abrasión.
Figura III - 31 Desgaste por frotamiento sobre un eje por debajo de una abrazadera colocada a
presión [44]
Fatiga por corrosión
Existe un mecanismo de desgaste puede ocurrir por esfuerzos estáticos
(corrosión por esfuerzo) o cíclicos, que sucede cuando una pieza está sometida a un
esfuerzo cíclico en un entorno corrosivo (fatiga por corrosión). Hay una serie de
comportamientos generales respecto a este mecanismo:
•
•
•
Mayor velocidad de crecimiento de grietas cuando se dan los dos factores
combinados.
Mientras que la frecuencia del esfuerzo (a diferencia del número de ciclos)
no parece tener un efecto perjudicial en el crecimiento de grietas en un
entorno no corrosivo, en presencia de entornos corrosivos sí la tiene.
Frecuencias menores le permiten al entorno más tiempo para actuar sobre la
punta esforzada de la grieta en tanto es mantenida abierta en el esfuerzo a
tensión, y esto incrementa la razón de crecimiento de la misma.
III.2.10. Lubricación
Las sustancias, generalmente líquidas, que rebajan mucho el coeficiente de
fricción se llaman lubricantes. El deslizamiento entre dos superficies metálicas, en el
vacío, con un coeficiente de fricción de 0,8 da lugar a altas temperaturas con el
consiguiente gripado, lo que resulta en soldadura de las superficies. Si se opera al aire,
entre las superficies se sitúan moléculas de gas, que atenúan apreciablemente el
rozamiento. Aun más si las superficies se mojan con un líquido, donde el coeficiente
de rozamiento puede tomar valores de 0,0001.
III.2.10.1. Condiciones exigibles a un lubricante
Uno de los parámetros adimensionales que se puede considerar variable
funcional determinante del coeficiente de rozamiento es el Lu (Lu=µN/P viscosidad
dinámica del aceite, presión y nº de revoluciones por segundo). Las características
esenciales de un lubricante son la viscosidad y la untuosidad:
- La viscosidad: asegura un valor de f pequeño en las condiciones
ordinarias de servicio.
46
Comportamiento tribomecánico de compactos de aluminio nanoestructurados
Capítulo III: Marco teórico
-
La untuosidad: permite que el Lu descienda en los momentos duros de
trabajo, sin llegar a alcanzar régimen de rozamiento seco.
La viscosidad de un aceite por lo dicho, ha de estar en relación con la presión de
trabajo (P), la velocidad del deslizamiento (N), definida por la rugosidad de las
superficies de contacto. A las máquinas ligeras (N alto) y de poca carga de presión
(P bajo) les basta con aceite de poca viscosidad para disponer de un Lu
suficientemente seguro. Sin embargo en cojinete que soportan grandes presiones y
que trabajan a pocas revoluciones, exigen un aceite de alta µ y hasta la presencia de
aditivos que mejoren la untuosidad normalmente pequeña en los aceites minerales.
Todas las características que se exigen normativamente a los lubricantes son en
realidad, para garantizar directa o indirectamente que el aceite puede aportar en todo
momento esas dos características esenciales.
Así, por ejemplo:
• La resistencia a la oxidación, al envejecimiento, se cubre evitando los
compuestos olefínicos que al romperse por el doble enlace dan cadenas de
menor longitud y por ello de menos viscosidad. Estas sustancias
perjudiciales se eliminan en el refino químico.
• El color pronunciado no es deseable porque las materias de alto peso
molecular que lo producen pueden precipitar con el uso fácilmente y
taponar los conductores de flujo del lubricante, que no llegará donde hace
falta. Esto justifica el desasfaltado.
• La congelabilidad: debe ser pequeña (se debe a la parafina cérea) para
evitar la solidificación del aceite. Así se justifica el desparafino.
• La dependencia de la viscosidad con la temperatura, es otra interesante
propiedad. Los aceites tienen una mayor viscosidad en frío, que cuando
con uso, se calienta hasta la temperatura de régimen. Si la diferencia de
viscosidad es grande como N y P son constantes en esas condiciones, hay
que asegurar un Lu mínimo poniendo un aceite que en frío gastaría mucha
energía por operar con Lu alto.
Para adaptar las propiedades de los lubricantes a las condiciones más extremas
de trabajo se emplean aditivos, que unas veces mejoran la resistencia a la
congelación, otras la dependencia de la misma con la temperatura, otras los
envejecimientos (antioxidantes), otras la untuosidad, etc. Hoy casi todos los aceites
lubricantes llevan aditivos, por las grandes exigencias de los motores modernos.
Llegan a ser imprescindibles los de aumento de la untuosidad. Se les llama aditivos
para la extrema presión (EP).
III.2.10.2. Orientaciones modernas en la lubricación
La técnica de la lubricación consiste en procurar que en ningún momento falte
una capa de fluido entre las superficies deslizándose, capa de fluido que tiende a ser
desplazado por la carga de la presión de contacto.
La necesidad actual de transmitir grandes potencias implica condiciones
mecánicas muy duras que han llevado a los especialistas a utilizar recursos muy
particulares, como es el aprovechamiento de la presión hidrodinámica de la película
lubricante mediante nuevas estructuras del cojinete e incluso a elevar la estabilidad
de la película fluida, mediante el efecto magnetohidrodinámico.
47
Comportamiento tribomecánico de compactos de aluminio nanoestructurados
Capítulo III: Marco teórico
III.2.11. Tipos de ensayos de desgaste
El objetivo de los ensayos de desgaste es determinar el mecanismo por el que
éste tiene lugar o para simular las condiciones prácticas reales y obtener datos útiles
sobre el grado de desgaste y coeficiente de fricción. Es muy importante el control y
medida de todas las variables que pueden influir en el desgaste. Los aparatos
utilizados se llaman tribómetros.
Los métodos esquematizados en la Figura III - 32 pueden dividirse en dos tipos:
los dispuestos de manera simétrica, en los que las dos superficies son del mismo
material y experimentan igual grado de desgaste, y aquellos de disposición asimétrica
en los que, aunque ambas superficies sean del mismo material, el grado de desgaste
será diferente para cada una de ellas.
Los dispositivos simétricos no son muy usados en el estudio del desgaste:
ejemplos son el dispositivo de dos discos(ring-on-ring), con contacto a lo largo de una
línea (fig.A), o con caras enfrentadas (fig.B).Estos dispositivos serán solo
verdaderamente simétricos si se rotan ambos elementos.
Los ensayos asimétricos más comunes emplean un pin (pequeña pieza cilíndrica)
presionado contra un disco o superficie plana (figuras C, D y E). En estos dispositivos
el contacto se puede dar en todo el área de contacto nominal (“conformal contact”,
figs. G y H) o sólo en un punto o línea (“counterformal contact”, figs. I y J). En estos
dispositivos asimétricos el desgaste se mide en uno de los dos elementos,
generalmente la pieza presionada contra el disco o contra la superficie plana.
Otra geometría de ensayo es el “test de las cuatro bolas”, donde las tres bolas
inferiores se rotan juntas y se mueven respecto de la bola superior que se mantiene fija
y sobre la que actúa una carga vertical. Las bolas suelen estar hechas de acero estándar
para cojinetes y el test se usa más para evaluar las propiedades del lubricante que para
estudiar el comportamiento del material.
Figura III - 32 Diferentes disposiciones para ensayos tribológicos
Existen normas para estos ensayos que determinan todos los parámetros para la
realización del mismo: dimensiones y geometría de las probetas a desgastar, cargas a
aplicar, velocidades de deslizamiento. Algunas de estas normas son ASTM G77 (pin-
48
Comportamiento tribomecánico de compactos de aluminio nanoestructurados
Capítulo III: Marco teórico
on-ring), ASTM G83 (crossed cylinder), ASTM G99 (pin-on-disc), DIN 50324
(sphere-on-disc) y ASTM G98 (rotating pin-on-disk)
III.2.11.1. Pin-On-Disk
Este ensayo consiste en un procedimiento de laboratorio para determinar el
desgaste adhesivo de los materiales. Las condiciones, a las que se someten estos
materiales, se consideran no abrasivas. El coeficiente de desgaste se debe determinar
para este tipo de ensayos.
Características del ensayo
Para los ensayos pin-on-disk se necesitan dos elementos a ensayar, el pin de
forma redondeada u otra geometría, que se apoya sobre el otro elemento
perpendicularmente, normalmente un disco de material pulido (Figura III - 33).
Una bola, rígidamente unida, es normalmente el tipo de pin utilizado. Este tipo de
ensayo implica un movimiento rotatorio en torno al centro del disco, ya sea por
parte del pin o del disco. En todo caso, el frente de avance en el contacto es de un
círculo sobre la superficie. El disco puede estar posicionado vertical u
horizontalmente. Los resultados en función a esta orientación pueden variar.
Figura III - 33 Disposición del ensayo pin-on-disk
El pin se pone en contacto con el disco soportando una carga por medio de un
eje que soporta el peso. Otros métodos de carga como hidráulico o neumático se
han utilizado con éxito. La forma de aplicar la carga es también motivo de
variación de los resultados. Los resultados de estos ensayos se exponen en pérdida
de volumen en milímetros cúbicos para el pin y el disco por separado. La cantidad
de volumen perdido se determina midiendo apropiadamente dimensiones lineales
de ambos especímenes antes y después de ensayar, o pesando ambos elementos
antes y después de ensayar. Las medidas lineales de desgaste se convierten a
volumen usando las relaciones geométricas apropiadas. Estas medidas lineales se
utilizan dado que a veces la pérdida de masa, en ocasiones, es muy pequeña como
para poder medirla de forma precisa. En caso de poderse medir la masa perdida
durante el ensayo, la pérdida de masa se convierte a volumen perdido mediante la
densidad del material en concreto.
III.2.11.2. Block-on-Ring
Este es un método de laboratorio para evaluar la resistencia de materiales al
desgaste por deslizamiento. El test utiliza una máquina del tipo block-on-ring para
49
Comportamiento tribomecánico de compactos de aluminio nanoestructurados
Capítulo III: Marco teórico
evaluar la fricción y el desgaste por pares de materiales, de acuerdo a sus
características de deslizamiento bajo ciertas condiciones (Figura III - 34).
Un atributo interesante para este tipo de ensayos es su flexibilidad. Cualquier
material puede ser fabricado en forma de bloques o anillos para poder ser ensayados.
De este modo, la cantidad de combinaciones de materiales a ensayar es muy amplia.
Además, el ensayo puede ser realizado bajo muchas situaciones, variando el tipo de
lubricante puede ser líquido o gaseoso, lo importante es que se pueden simular
situaciones reales en servicio. La velocidad de rotación y la carga también se pueden
elegir para simular las condiciones de servicio.
Figura III - 34 Disposición del ensayo block-on-ring
III.2.11.3. Rolling contact fatigue tests
Para evaluar el desgaste por rodadura es para lo que se utiliza este tipo de
ensayo. Los ensayos que muchos investigadores han desarollado, en este sentido,
evalúan la respuesta de materiales al efecto de fatiga por rodadura en condiciones
similares a las de servicio son de especial interés.
A continuación se describen las diferentes máquinas de ensayos que se utilizan
para evaluar la resistencia a este tipo de desgaste, para los diferentes tipos de
ensayo:
-
Ensayo NASA five-ball
Cuatro bolas inferiores, están situadas a 90º entre ellas en un separador,
simulan la cinemática de rodamientos de engranajes. El ángulo de contacto
se pude variar; si se dispone de un sensor de vibración se puede detectar
fallos en ensayos automáticos; y se puede utilizar tanto temperaturas
criogénicas como altas temperaturas (Figura III - 35).
50
Comportamiento tribomecánico de compactos de aluminio nanoestructurados
Capítulo III: Marco teórico
Figura III - 35 Esquema de ensayo NASA five-ball
-
Ensayo Rolling contact
Dos discos rotatorios ruedan sobre una barra cilíndrica a ensayar, los
radios tienen una proporción 40:1, la tensión de contacto está entre 2.7 y
5.5 GPa. Se realiza a 12500 rpm. Tiene sensor de velocidad-vibración y
dosificador de lubricante (Figura III - 36).
Figura III - 36 Esquema de ensayo Rolling contact
51
Comportamiento tribomecánico de compactos de aluminio nanoestructurados
Capítulo III: Marco teórico
III.3. Comportamiento
mecánico
III.3.1. Introducción
Para obtener la resistencia de un material en función al tipo de solicitación
mecánica, como la tracción y la flexión. En cuanto a los ensayos de tracción, se puede
hallar el módulo de Young a partir de la curva de carga del ensayo; en este sentido hay
otra manera de calcular el módulo de Young de un material, en concreto el módulo de
Young dinámico, que corresponde con el material sin deformar, esto se consigue por
ultrasonidos. En relación a los ensayos de flexión hay nuevas variantes de ensayo que
facilitan la ejecución del mismo dada la disposición y geometría del material a
ensayar, además de la forma de aplicación de la carga.
III.3.2. Ensayos de tracción
El ensayo de tracción de un material consiste en someter a una
probeta normalizada (Figura III - 37) según la normativa que se utilice con dicho
material a un esfuerzo axial de tracción creciente hasta que se produce la rotura de la
probeta. Este ensayo mide la resistencia de un material a una fuerza estática o aplicada
lentamente. Las velocidades de deformación en un ensayo de tensión suelen ser muy
pequeñas.
Figura III - 37 Probeta tipo Dog bone
52
Comportamiento tribomecánico de compactos de aluminio nanoestructurados
Capítulo III: Marco teórico
En un ensayo de tracción pueden determinarse diversas características de los
materiales elásticos, a partir de su curva tensión-deformación y de medidas
experimentales en la probeta ensayada, como el módulo de Young o de la elasticidad,
el coeficiente de Poisson, límite de fluencia o límite elástico, resistencia a la tracción,
alargamiento de rotura y estricción.
Otras características que pueden caracterizarse mediante el ensayo de tracción son
la resiliencia y la tenacidad, que son, respectivamente, las energías elásticas y totales
absorbidas y que vienen representadas por el área comprendida bajo la curva tensióndeformación hasta el límite elástico en el primer caso y hasta la rotura en el segundo.
Para realizar la adquisición de datos durante el ensayo se utilizan máquinas que a
partir de una célula de carga y un extensómetro pueden generar la gráfica tensióndeformación. La máquina (Figura III - 38) está controlada mediante un PC, a través
del software suministrado por la empresa fabricante del equipo de ensayo. Además,
del control, los programas se encargan de la captura y análisis de los datos resultantes
de la experiencia.
Figura III - 38 Máquina universal de ensayos INSTRON
III.3.3. Microindentación instrumentada
El ensayo de indentación, consiste en presionar un indentador sobre la superficie
dejando una impresión sobre el material. Dependiendo de la carga máxima aplicada y
de la geometría de la huella dejada se puede obtener el valor de la dureza que no es
más que la presión de contacto media durante la carga máxima, esto equivale a
definirla como la resistencia de un material a ser deformado permanentemente. Los
indentadores más utilizados son del tipo Vickers.
Normalmente, para cargas de entre 15gr y 2 Kg el ensayo es conocido como
ensayo de microindentación en el cual el área de contacto proyectada se mide después
de retirado el indentador, así la dureza se calculará según su definición.
Algunos equipos para la medida de esta propiedad permiten registrar la carga y los
desplazamientos durante la aplicación de la carga y la descarga, lo que permite
obtener otras propiedades mecánicas. El ensayo así realizado es conocido como
ensayo de dureza instrumentado o nanoindentación.
En la Figura III - 39 podemos ver un ejemplo de los dátos adquiridos por la
máquina de indentación instrumentada donde (Pm): corresponde a la carga máxima,
(hm): a la penetración máxima, (hf): a la profundidad final de la huella o profundidad
53
Comportamiento tribomecánico de compactos de aluminio nanoestructurados
Capítulo III: Marco teórico
residual, (S): es la tangente a la curva de descarga (rigidez), (hc): a la profundidad de
contacto lograda durante la aplicación de la carga máxima, (hs): es la altura por
encima de la de contacto con respecto a la superficie de la muestra.
Figura III - 39 Curva de carga-desplazamiento durante el contacto [78]
El ensayo de indentación instrumentada (de aquí en adelante EIT) es una nueva
técnica desarrollada en las últimas décadas para evaluar las propiedades mecánicas de
los materiales en escalas micro y/o nanométrica. Esta técnica está basada en
instrumentos que evalúan la evolución del contacto a lo largo de la carga y descarga
del experimento. Esta curva puede contener gran cantidad de información:
deformación elástica, deformación plástica o fluencia del material. Las propiedades
mecánicas que normalmente se extraen de este ensayo son la dureza y el módulo de
Young.
III.3.3.1. Comparación de los diferentes métodos de indentación
Debido a que hay una recuperación elástica durante la descarga, que la huella
cambie de geometría. En estas condiciones la dureza calculada a través de técnicas
de nanoindentación, aún cuando se cumpla la condición de hundimiento, será
diferente a la dureza calculada a través de la medición del área de contacto después
de retirada la carga, que es comúnmente utilizada en ensayos de micro y
macroindentación (Tabla III - 1).
Escala
Macroindentación
Microindentación
Nanoindentación
Límites
P > 10N
10 N > P > 10 mN
P < 10 mN
Tabla III - 1 Escalas en el ensayo de indentación en función de la carga aplicada
Finalmente a cargas consideradas de nanoindentación la dureza puede continuar
aumentando o volver a disminuir, las razones para esto todavía están en discusión, y
parece haber un efecto combinado o único de la microestructura y/o topografía del
material estudiado.
54
Comportamiento tribomecánico de compactos de aluminio nanoestructurados
Capítulo III: Marco teórico
Figura III - 40 Indentador convencional ZWICK 3212
Los valores de dureza obtenidos estarán afectados por diferentes fenómenos de
deformación plástica, agrietamiento, geometría del indentador utilizado y topografía
de la superficie indentada. Adicionalmente, el área utilizada para el cálculo de la
propiedad es definida por quien está empleando la técnica, por ejemplo puede
escogerse el área real o proyectada de contacto después de descarga (dureza Vickers
“Hv” o dureza “H” respectivamente) o el área de contacto a carga máxima (dureza
en nanoindentación HOP) o el área derivada de la profundidad máxima (dureza
Martens HM), etc., luego la dureza no es estrictamente una propiedad. Sin embargo,
muchos autores comparan erróneamente la dureza Hop con H, lo que según lo
discutido anteriormente no siempre es válido.
III.3.3.2. Modelo teórico
En la figura se observan los dos tramos que constituyen la curva. La primera
parte equivale al periodo de carga y la segunda al de descarga. En el tramo de
descarga, el indentador está en contacto con la superficie de material y sometido a
una carga diferente de cero. Generalmente la respuesta durante la carga incluye la
deformación elásto-plástica del material y sigue la relación descrita por la ley de
Kick (Ecuación III - 6) [79].
P = Kh 2
Ecuación III - 6
Donde P es la carga de indentación, h es la profundidad de penetración medida
desde la superficie y K es una constante que depende de la geometría del material.
La capacidad del indentador para producir deformación plástica, y por tanto la
forma de las curvas carga-desplazamiento, depende del radio efectivo de la punta
empleada. Cuanto más puntiaguda sea, menos carga será necesaria para deformar el
material plásticamente.
III.3.3.3. Relación entre dureza y módulo elástico
La dureza es equivalente a la presión media bajo la punta del indentador y se
calcula como la carga aplicada dividida por el área de contacto entre el indentador y
la muestra. En los ensayos convencionales de indentación, el área de la impronta
marcada en el material se determina directamente mediante métodos ópticos una vez
retirada la carga. Al ir reduciendo cada vez más las cargas en los ensayos, el método
óptico se complica enormemente y se tiene que hacer uso de microscopios de alta
resolución.
55
Comportamiento tribomecánico de compactos de aluminio nanoestructurados
Capítulo III: Marco teórico
Estos problemas se solucionan con los EIT, los cuales hacen uso de su capacidad
de medir con precisión los desplazamientos verticales del indentador. La relación
fundamental entre la dureza y el módulo elástico viene determinada por la
combinación de las Ecuaciones III – 7 y III – 8:
H=
P
Ac
Ecuación III - 7
Donde P es la carga y Ac es el área proyectada de contacto a esa carga.
Er =
π
2β
S
Ac
Ecuación III - 8
Donde Er es el módulo elástico reducido, β es una constante que depende de la
geometría del indentador, S es la rigidez del contacto elástico y Ac el área proyectada
de contacto bajo la carga [79-81]. Esta expresión está basada en la solución de
Sneddon (1965) para una deformación elástica de un material isotrópico elástico con
un punzón cilíndrico de punta plana y debe ser modificada con el factor β
mencionado anteriormente, cuando se aplica para analizar los datos de indentación
con diferentes formas.
Como el indentador no es completamente rígido, es decir, también se deforma
elásticamente, se deben tener en cuenta las propiedades elásticas del indentador y
esto se hace a través del módulo de elasticidad reducido, de esta forma el módulo
elástico del material ensayado E se calcula a partir de Er, a través de la Ecuación III
- 9 [79]:
1 1 − υ 2 1 − υ i2
=
+
Er
E
Ei
Ecuación III - 9
Donde υ es el coeficiente de Poisson para el material de ensayo, y Ei y υi son el
módulo elástico y el coeficiente de Poisson del indentador respectivamente.
Tal y como se comentó anteriormente, la Ecuación III-9 se basa en la teoría del
contacto elástico y se mantiene para todos los indentadores que puedan ser descritos
como un cuerpo de revolución de una función uniforme [80]. Formalmente se aplica
para contactos circulares donde el parámetro de geometría de indentador es β = 1.
No obstante, se ha demostrado que la ecuación puede ser válida para indentadores de
base cuadrada, como el tipo Vickers (β = 1.012) y para indentadores con base
triangular tipo Berkovich (β = 1.034).
III.3.4. Ensayos biaxiales
Los ensayos de resistencia uniaxial han sido utilizados durante mucho tiempo para
determinar la resistencia de materiales frágiles. Estos resultados, no obstante, sólo nos
entregan información sobre un caso particular de caracterización de la capacidad de
carga de la barra. Normalmente no hay establecida una relación entre métodos
uniaxiales y biaxiales para la determinación de la resistencia. Hay una necesidad de
dicha información debido a que la aplicación de cargas en servicio sobre elementos
estructurales cerámicos suele ocasionar tensiones multiaxiales. En este proyecto se va
56
Comportamiento tribomecánico de compactos de aluminio nanoestructurados
Capítulo III: Marco teórico
a aplicar para los materiales utilizados tratando de evitar deformación plástica en las
muestras.
Generalmente se utilizan tres configuraciones que son capaces de generar esfuerzo
biaxial, aunque últimamente se trabaja con otras configuraciones que también
relacionaremos.
•
Ball-on ring. Se utiliza un anillo de rodamientos cuyas bolas no tienen limitado
el movimiento, en lugar de un anillo fijo. De este modo, se reducen las tensiones
producidas por la fricción. La flexión axisimétrica del disco (la probeta)
producirá una tensión radial y otra tangencial en la parte inferior del mismo
(Figura III - 41).
Figura III - 41 Esquema de ensayo biaxial ball-on-ring
•
Piston-on 3 balls. Este ensayo es el más utilizado de todos y se conoce también,
coloquialmente, como B3B. Más adelante se explicará detalladamente, pero, de
forma somera, la descripción es la siguiente:
La probeta será un disco, de 32mm de diámetro y con un espesor
conveniente. Ésta se apoyará sobre tres bolas, de 3,2mm de diámetro, que se
distribuyen simétricamente sobre un disco de apoyo (éste tendrá un diámetro de
25,4mm), es decir, cada 120º. Con respecto a la carga, ésta se aplicará mediante
un cilindro de acero aleado (diámetro 1,6mm).
•
Ring-on-ring. En los dos ensayos anteriores, la parte central (región pequeña) de
la probeta (el disco) se encuentra sometida a la máxima tensión, y después
decrece rápidamente. El interés de este ensayo radica en ver qué sucede cuando
se somete una región mayor a la máxima tensión. Para la ejecución de este
ensayo, la probeta descansa sobre un anillo de bolas y se carga por medio de
otro anillo, de menor diámetro y concéntrico al primero (Figura III - 42).
57
Comportamiento tribomecánico de compactos de aluminio nanoestructurados
Capítulo III: Marco teórico
Figura III - 42 Esquema de ensayo biaxial ring-on-ring
•
3-balls-on-3-balls. El inconveniente que nos presenta el ensayo original (ball-on3-ball) es que no ofrece datos superficiales suficientemente buenos. El brusco
decremento de la tensión conforme nos vamos alejando del centro es lo que
pretende remediar esta variedad de ensayo. Cabe reseñar, por otro lado, que éste
es un ensayo muy versátil, ya que permite, dependiendo de qué se busque, variar
la posición relativa de las bolas de carga respecto a las que sostienen el disco, tal
como se indica en la Figura III - 43.
En el ensayo B3B, la cara inferior del disco es sostenida por tres bolas
equidistantes de su centro. La cara superior está sometida a carga en su centro
por una cuarta bola. En esta situación de carga queda garantizado un buen
contacto de las bolas con la probeta. Pero, los tres ejes de simetría hacen que el
análisis de tensiones sea muy difícil. En el punto medio de la superficie inferior
existe una tensión normal que es usada para determinar la resistencia biaxial del
material.
Figura III - 43 Esquema de ensayo biaxial 3balls-on-3balls
•
Ball-on-3-balls (B3B). Es un nuevo método de ensayo que mide la resistencia
biaxial de los materiales, se trata de un disco apoyado sobre 3 bolas distribuidas
simétricamente sobre un disco de apoyo. Este método de ensayo tiene ciertas
ventajas con los ensayos de flexión convencionales [82] de 3 o 4 puntos (Figura
III - 44). Los bordes de la muestra no influencia en los resultados del ensayo.
58
Comportamiento tribomecánico de compactos de aluminio nanoestructurados
Capítulo III: Marco teórico
o Imperfecciones geométricas y fricción tienen poca relevancia respecto a
la tensión máxima.
o Es un ensayo apto para piezas de pequeño tamaño.
Descripción del ensayo:
La cara inferior del disco es sostenida por tres bolas equidistantes de su
centro y la cara superior está sometida a carga en su centro por una cuarta bola.
Debido a la disposición del conjunto hay un buen contacto de las bolas con la
probeta, que son todas del mismo material y de las mismas dimensiones.
El ensayo evoluciona bajando la bola que apoya en la cara superior,
perpendicularmente al disco, las bolas de soporte, en la cara inferior pueden ser
fijas o de movimiento libre y soportan la carga del ensayo. Pero, los tres ejes de
simetría hacen que el análisis de tensiones sea muy difícil. En el punto medio de
la superficie inferior existe una tensión normal que es usada para determinar la
resistencia biaxial del material.
Con respecto a la probeta, se trata de un material isótropo, homogéneo y de
comportamiento elástico-lineal definido por el módulo de Young E y el
coeficiente de Poisson ν. En la Figura III – 45 se definen las variables que
caracterizan el ensayo.
Figura III - 44 Esquema de ensayo biaxial ball-on-3balls [83]
59
Comportamiento tribomecánico de compactos de aluminio nanoestructurados
Capítulo III: Marco teórico
Figura III - 45 Esquema de parámetros influyentes en ensayo biaxial ball-on-3balls [84]
•
•
•
•
•
•
•
•
t: espesor del disco
R: radio del disco
Rb: radio de las bolas.
Ra: distancia del centro del disco a los centros de las bolas de soporte
(Ecuación III - 10).
K1: centro de la cara inferior del disco.
K2: punto de la cara inferior del disco con r=R y alineado con el punto de
contacto (α=0º)
K3: punto de la cara inferior del disco con r=R y ALFA= 60º.
K4: centro de la cara superior del disco.
Ra =
2 3
Rb
3
Ecuación III - 10 [84]
El campo de tensiones generado en la probeta es consecuencia de la carga
aplicada y de la geometría del ensayo. Como se puede ver en la Figura III - 46,
la máxima tensión normal se produce en el centro. El campo de tensiones
muestra una geometría con tres ejes de simetría con un ángulo de 120º entre
ellos a causa de las tres bolas de soporte. En el área de contacto entre las bolas
de soporte y el disco existen tensiones de compresión.
Figura III - 46 Distribución de tensiones en ensayos biaxiales ball-on-3balls [84]
60
Comportamiento tribomecánico de compactos de aluminio nanoestructurados
Capítulo III: Marco teórico
Existen diferentes modelos teóricos para la estimación de la tensión
tangencial, y por tanto la resistencia a rotura por flexión biaxial, que sufre la
probeta en su punto central.
Por ejemplo, el trabajo de Shetty. En este trabajo la resistencia está dada por
la Ecuación III – 11.
σ max
Ra (1 − υ ) 
3F (1 + υ ) 
b2

=
+
1−
1 + 2 ln
b
1 + υ  2 Ra2
4πt 2 
 Ra2 
 2  Ecuación III - 11 [83]
R 
Donde F es la carga aplica, t es el espesor del disco, b radio de contacto, R es
el radio del disco y Ra es el radio de soporte [83]. Shetty hace una aproximación
para el radio de contacto en la Ecuación III - 12.
b=
t
3
Ecuación III - 12
Otro caso, el trabajo de Borger [85]. En este trabajo la tensión máxima está
dada por la Ecuación III – 13.
σ max = f
F
t2
Ecuación III - 13 [84]
Donde F es la carga aplica, y t es el espesor del disco, el factor f, dependiente
del espesor de la muestra, el radio de la muestra, del coeficiente de Poisson, el
radio de apoyo de las bolas soporte y de unas constantes (Tabla III - 2), está
dado por la Ecuación III - 14.
t
t 2
t 3

 c1 + c 2 + c 3 ( ) + c 4 ( ) 
R
R
R
R 
t R

f  , a ,υ  = c 0 + 
(1 + c 6 a )
t
R
R R 
1 + c5
R
Co
C1
C2
C3
C4
C5
C6
Ecuación III - 14 [84]
ν=0,2
ν=0,25
ν=0,3
-12,354
15,549
489,2
-78,707
52,216
36,554
0,082
-14,671
17,988
567,22
-80,945
53,486
36,01
0,0709
-17,346
20,774
622,62
-76,879
50,383
33,736
0,0613
Tabla III - 2 Constantes para modelo de Borger en función del coeficiente de Poisson [84]
De la Figura III - 47 se puede obtener mayor información acerca del
comportamiento tensorial del ensayo, las gráficas contienen datos de la tensión
normalizada respecto a la tensión máxima central σmax a lo largo del radio
normalizado respecto al radio de la muestra (R). A lo largo de la dirección de 0º,
61
Comportamiento tribomecánico de compactos de aluminio nanoestructurados
Capítulo III: Marco teórico
entre los puntos K1 y K2 las tensiones tangenciales en las direcciones polares σrr
y σφφ son prácticamente iguales, se advierte que en el punto central se igualan,
lo cual indica un estado de tensión plana biaxial. La tensión σzz es nula dado que
es una superficie libre. En la zona de contacto de las bolas de soporte con la
muestra (r/R=0,87) se puede ver en la Figura III - 47 (a) que se obtienen
tensiones de compresión, se comprueba en la Figura III - 47 (a) con σzz. Si se
utilizan bolas de soporte de radio pequeño estas tensiones de compresión
adquieren niveles muy altos, incluso mayores a la σmax del punto central, con lo
que el fallo mecánico puede ocurrir en la zona de contacto. Ahora, en la
dirección de 60º y entre K1 y K3 los niveles de tensión σφφ son mayores que los
de σrr excepto en el punto central, donde se esperaba que se mantuvieran iguales;
a lo largo de este tramo la tensión σzz se mantendrá nula Figura III - 47 (c). La
evolución del estado tensional a lo largo del eje vertical se puede ver en la
Figura III - 47 (b) entre K1 y K4. En este tramo las tensiones radiales y
tangenciales son iguales y es por lo que se obtiene un estado biaxial de tensiones
en ambas direcciones perpendiculares. Se puede apreciar en la Figura III - 47 (a)
que justo debajo de la bola que aplica la carga aparecen niveles de compresión
muy altos, mayores que la σmax, que pueden verse reducidos ampliando el radio
de la bola de aplicación de carga. Estos niveles de compresión alta que sufren las
bolas indican que deben ser de un material que soporte este nivel de compresión,
lo cual hace a los materiales cerámicos propicios para este fin.
Figura III - 47 Estudio teórico tensional en el disco para los ensayos de flexión biaxial [84]
Evaluación de la fractura en el ensayo
Dado el estado tensional previo al inicio de la rotura se prevé que se inicie en
el punto central de la muestra y evolucione a lo largo de los tres ejes de máxima
tensión tangencial, separados a 120º cada uno. Con lo cual, lo habitual es que se
62
Comportamiento tribomecánico de compactos de aluminio nanoestructurados
Capítulo III: Marco teórico
rompa en tres trozos, pero en ocasiones se rompe en dos o cuatro piezas, como
podemos ver en la Figura III - 48.
Desde el punto de vista fractográfico se puede comprobar en la Figura III 49que la rotura no se debe a ningún defecto del material. El número de piezas en
que se fracture el disco crece con la resistencia del material. No se observan
defectos que indiquen que los límites débiles o los defectos de mecanizados sean
el origen de la fractura. En ningún caso la fractura empieza en el área de
contacto de la bola de carga.
Figura III - 48 Ejemplo de muestras ensayadas biaxialmente [84]
Figura III - 49 Examen fractográfico sobre muestras ensayadas con microscopía electrónica [84]
III.3.5. Cálculo del módulo de Young dinámico (Ed) mediante ultrasonidos
Existen diversas técnicas para medir las constantes elásticas de los sólidos. Una de
estas técnicas consiste en estudiar la velocidad de propagación de ondas acústicas
dentro del sólido (que viene determinada por las constantes elásticas del sólido).
Mediante un generador de señales producimos un pulso eléctrico. A continuación,
un cristal piezoeléctrico convierte esta señal eléctrica en una señal acústica. El cristal
se acopla al sólido que se desea estudiar, de forma que la señal acústica pasa a
propagarse a través del mismo. Para que la transmisión de la onda sea lo más efectiva
posible, se utiliza una sustancia de acople entre el piezoeléctrico y la muestra. La
señal atraviesa el sólido y se refleja parcialmente en su superficie, volviendo a la
posición del piezoeléctrico y generando una señal eléctrica. Posteriormente el pulso
acústico se refleja parcialmente en la superficie del sólido y se va atenuando a medida
que viaja a través del mismo. Estas señales son recogidas por un equipo de detección
que nos permite observar en pantalla los impulsos correspondientes a los “ecos” del
pulso inicial. Para poder determinar las constantes elásticas es necesario medir la
velocidad de propagación de las ondas longitudinales y transversales.
Determinadas la velocidad de propagación de las ondas acústicas longitudinales
vL (km/s) y la velocidad de propagación de las ondas acústicas transversales vT
(km/s), el valor del módulo de Young dinámico Ed (GPa) se obtiene según la
Ecuación III -15 [85].
v 2 (3v 2 − 4v 2 )
Ed = ρ T 2 L 2 T
Ecuación III - 15
v L − vT
63
Comportamiento tribomecánico de compactos de aluminio nanoestructurados
Índice del capítulo III: Marco teórico
III.1. Tecnología de polvos metálicos..............................................
III.1.1. Introducción.................................................................................
III.1.2. Materia prima: polvo metálico.....................................................
III.1.2.1. Métodos de obtención..............................................................
III.1.3. Aleado mecánico...........................................................................
III.1.3.1. Parámetros de molienda...........................................................
III.1.4. Compactación................................................................................
III.1.5. Sinterización..................................................................................
III.1.5.1. Sinterización en fase sólida......................................................
III.1.5.2. Sinterización en fase líquida....................................................
III.1.5.3. Operaciones secundarias..........................................................
III.2. Comportamiento tribológico..................................................
10
10
11
17
19
20
22
24
25
25
25
27
III.2.1. Introducción.................................................................................
27
III.2.2. La geometría de la superficie de los materiales..........................
28
III.2.3. Fricción. Coeficiente de rozamiento............................................
29
III.2.4. Clasificación de los mecanismos de desgaste..............................
29
III.2.5. Desgaste por adhesión..................................................................
30
III.2.5.1. Mecanismos de desgaste adhesivo...........................................
31
III.2.6. Desgaste abrasivo.........................................................................
33
III.2.6.1. Mecanismos de desgaste abrasivo............................................
34
III.2.7. Desgaste térmico...........................................................................
40
III.2.8. Desgaste debido a fatiga superficial............................................
42
III.2.9. Desgaste corrosivo o químico.......................................................
44
III.2.10. Lubricación.................................................................................
46
III.2.10.1. Condiciones exigibles a un lubricante....................................
46
III.2.10.2. Orientaciones modernas en la lubricación..............................
47
III.2.11. Tipos de ensayos de desgaste......................................................
48
III.2.11.1. Pin-On-Disk...........................................................................
49
III.2.11.2. Block-on-Ring........................................................................
49
III.2.11.3. Rolling contact fatigue tests...................................................
50
III.3. Comportamiento mecánico.....................................................
52
III.3.1. Introducción.................................................................................
52
III.3.2. Ensayos de tracción......................................................................
52
III.3.3. Microindentación instrumentada................................................
53
III.3.3.1. Comparación de los diferentes métodos de indentación..........
54
III.3.3.2. Modelo teórico.........................................................................
55
III.3.3.3. Relación entre dureza y módulo elástico.................................
55
III.3.4. Ensayos biaxiales.........................................................................
56
III.3.5. Cálculo del módulo de Young dinámico (Ed) mediante ultrasonidos 63
Comportamiento tribomecánico de compactos de aluminio nanoestructurados
Índice de tablas del capítulo III: Marco teórico
Tabla III - 1 Escalas en el ensayo de indentación en función de la carga aplicada ........ 54
Tabla III - 2 Constantes para modelo de Borger en función del coeficiente de Poisson
[84].................................................................................................................................. 61
Índice de figuras del capítulo III: Marco teórico
Figura III - 1 Representación del proceso de consolidación y mecanizado.................... 11
Figura III - 2 Esquema de la microestructura de un material PM elemental [17] .......... 12
Figura III - 3 Tipos de aleación de los polvos metálicos ................................................ 13
Figura III - 4 Malla de criba para seleccionar tamaños de partícula [20] ....................... 14
Figura III - 5 Esquema de utillaje para la medición de la densidad [14]........................ 15
Figura III - 6 Esquema de curva de compresibilidad...................................................... 16
Figura III - 7 Procesos de fabricación de polvos metálicos ............................................ 17
Figura III - 8 Modelo de molino attritor ......................................................................... 20
Figura III - 9 Etapas del proceso de prensado en matriz ................................................ 23
Figura III - 10 Esquema de la formación de cuellos entre partículas del polvo durante la
sinterización .................................................................................................................... 24
Figura III - 11 Horno de sinterización CARBOLYTE STF ........................................... 25
Figura III - 12 Fotografías de réplica de superficie con microscopio electrónico de
barrido (100x) y perfiles de superficial de levas de acero endurecidas (a) rectificadas y
(b) maquinadas [37] ........................................................................................................ 28
Figura III - 13 Esfuerzos de contacto entre las asperezas [38] ....................................... 28
Figura III - 14 Efecto de la penetración relativa de contacto severo. (a) Contacto elástico
h/R<0.01 en metales ferrosos; h/R<0.0001 metales no ferrosos. (b) Contacto elástico:
h/R<0.1 contacto seco; h/R<0.3 contacto lubricado. (c) Microcorte: h/R>0.1 contacto
seco; h/R>0.3 contacto lubricado.................................................................................... 30
Figura III - 15 Ejemplos de transferencia de película metálica por ludimiento (a)
Película de latón transferida sobre alúmina y (b) Película de aleación de Al-Si
transferida sobre un anillo de pistón [38] ....................................................................... 31
Figura III - 16 Mecanismo de formación de grietas sobre superficies desgastadas por
transferencia de partículas endurecidas en frío [38] ....................................................... 31
Figura III - 17 Desgaste adhesivo en un eje [44] ............................................................ 33
Figura III - 18 Mecanismos de desgaste abrasivo: a) microcorte, b) fractura, c) fatiga y
d) desprendimiento de granos [38] ................................................................................. 35
Figura III - 19 Deformación sub-superficial durante el paso de una partícula abrasiva
(grit) [38] ........................................................................................................................ 36
Figura III - 20 Generación de grietas bajo un indentador en sólidos frágiles [38] ......... 37
Figura III - 21 Ejemplo de desplazamiento lateral de material debido a una partícula
abrasiva [38] ................................................................................................................... 37
Figura III - 22 Modos de desgaste abrasivo entre dos y tres cuerpos ............................. 38
Figura III - 23 Resistencia relativa de desgate abrasivo vs relaciones de dureza entre el
material desgastado y el material abrasivo ..................................................................... 39
Comportamiento tribomecánico de compactos de aluminio nanoestructurados
Figura III - 24 Efecto de la fragilidad y la tenacidad de las partículas abrasivas en su
eficiencia para desgastar ................................................................................................. 40
Figura III - 25 Modelo para la transferencia de calor en laminados lubricados ............. 41
Figura III - 26 Niveles de deformación en una superficie deformada [38] .................... 42
Figura III - 27 Ilustración esquemática del proceso de iniciación y propagación de
grietas superficiales [38]................................................................................................. 43
Figura III - 28 A la izquierda descascarado superficial y a la derecha descascarado
subsuperficial [38]. ......................................................................................................... 43
Figura III - 29 Ilustración de un proceso de formación de grietas sub-superficiales por
crecimiento y unión de cavidades [38] ........................................................................... 44
Figura III - 30 Tipos de corrosión................................................................................... 45
Figura III - 31 Desgaste por frotamiento sobre un eje por debajo de una abrazadera
colocada a presión [44] ................................................................................................... 46
Figura III - 32 Diferentes disposiciones para ensayos tribológicos................................ 48
Figura III - 33 Disposición del ensayo pin-on-disk ........................................................ 49
Figura III - 34 Disposición del ensayo block-on-ring..................................................... 50
Figura III - 35 Esquema de ensayo NASA five-ball....................................................... 51
Figura III - 36 Esquema de ensayo Rolling contact........................................................ 51
Figura III - 37 Probeta tipo Dog bone............................................................................. 52
Figura III - 38 Máquina universal de ensayos INSTRON .............................................. 53
Figura III - 39 Curva de carga-desplazamiento durante el contacto [78] ...................... 54
Figura III - 40 Indentador convencional ZWICK 3212 .................................................. 55
Figura III - 41 Esquema de ensayo biaxial ball-on-ring ................................................. 57
Figura III - 42 Esquema de ensayo biaxial ring-on-ring................................................. 58
Figura III - 43 Esquema de ensayo biaxial 3balls-on-3balls .......................................... 58
Figura III - 44 Esquema de ensayo biaxial ball-on-3balls [83] ...................................... 59
Figura III - 45 Esquema de parámetros influyentes en ensayo biaxial ball-on-3balls [84]
........................................................................................................................................ 60
Figura III - 46 Distribución de tensiones en ensayos biaxiales ball-on-3balls [84] ....... 60
Figura III - 47 Estudio teórico tensional en el disco para los ensayos de flexión biaxial
[84].................................................................................................................................. 62
Figura III - 48 Ejemplo de muestras ensayadas biaxialmente [84]................................. 63
Figura III - 49 Examen fractográfico sobre muestras ensayadas con microscopía
electrónica [84] .............................................................................................................. 63
Índice de ecuaciones del capítulo III: Marco teórico
Ecuación III - 1 ............................................................................................................... 29
Ecuación III - 2 ............................................................................................................... 32
Ecuación III - 3 ............................................................................................................... 32
Ecuación III - 4 ............................................................................................................... 33
Ecuación III - 5 ............................................................................................................... 34
Ecuación III - 6 ............................................................................................................... 55
Ecuación III - 7 ............................................................................................................... 56
Comportamiento tribomecánico de compactos de aluminio nanoestructurados
Ecuación III – 8……....................................................................................................... 56
Ecuación III – 9………................................................................................................... 56
Ecuación III - 10 ............................................................................................................ 60
Ecuación III - 11 ……………………………………….. .............................................. 61
Ecuación III - 12 ............................................................................................................. 61
Ecuación III - 13 ............................................................................................................ 61
Ecuación III - 14 …………………………………………………… ............................ 61
Ecuación III - 15……….. ............................................................................................... 63