UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO F.E.S. IZTACALA METODOLOGÍA CIENTÍFICA IV Práctica 2: Determinación físico-química de suelo y agua. Objetivo general: Que el alumno aplique las técnicas, comúnmente utilizadas, para determinar algunas de las características físicas y químicas de muestras de agua y suelo. Objetivos particulares: 1. Comparar algunas de las características físico-químicas más importantes, medidas en diferentes muestras de suelo y agua. 2. Analizar la calidad del agua y suelo, de acuerdo a los parámetros establecidos en la literatura. Material: Muestra de agua de 750 mL aproximadamente, colectada directamente en una botella de plástico limpia (de preferencia que sea de agua para beber). Muestra de suelo de 500 g aproximadamente. Colectada a 20 cm de profundidad (más o menos) y transportada en bolsa de plástico resellables. Hojas blancas Reactivos y Material de laboratorio necesarios. Método: Seguir las técnicas descritas a continuación. Hacer los cálculos correspondientes para obtener los resultados por equipo. Reunir los resultados correspondientes a todos los equipos del grupo. Analizar los resultados de acuerdo a los criterios establecidos en la literatura. Elaborar el reporte correspondiente. Técnicas para la determinación físico-química de suelo: Identificación de Materia Orgánica: Colocar muestras de suelo en una placa de porcelana (de dos a tres repeticiones), agregar 2-3 gotas de agua oxigenada (H2O2). La efervescencia de la muestra indica la presencia de materia orgánica. Determinación de Fierro en forma de Sulfato (opcional): Colocar muestras de suelo en una placa de porcelana (de dos a tres repeticiones), agregar 3 gotas de HCl al 50%, remover y dejar reposar por 3 min. Añadir 2-3 gotas de ferricianuro de potasio al 5%. El desarrollo de coloración verdosa indica 1 la presencia de ión ferroso; mientras que la tonalidad azul mostrará la presencia de estado férrico. Identificación de Carbonatos: Colocar 3 muestras de suelo en una placa de porcelana (de dos a tres repeticiones de cada una). En una serie, agregar 3 gotas de HCl al 2%; en otra serie 3 gotas de HCl al 25% y en la tercer serie, 3 gotas de HCl al 50%. La efervescencia denota la presencia de carbonatos en el suelo y la concentración de éstos está en relación con la concentración del HCl donde se presenta la efervescencia. Determinación de pH; Sulfatos, Bicarbonatos y Cloruros: Colocar un poco de suelo en un vaso de precipitado (aproximadamente una cuarta parte del vaso, donde se marca 20 mL). Agregar agua destilada hasta 100 mL. Agitar perfectamente y dejar reposar durante 5 min (que se asiente un poco la tierra). Medir el pH (sin agitar) con el potenciómetro o tiras reactivas. Dejar reposar otros 3-5 min. Filtrar el sobrenadante con papel filtro (si queda muy turbio, dejar reposar otros 5 min y volver a filtrar el sobrenadante). Una vez que el filtrado quede claro, dividirlo en tres partes iguales, en 3 tubos de ensaye de 10 mL, cada uno. En un tubo, añadir de 3 a 5 gotas de BaCl2 al 5%. La formación de turbidez indicará la presencia de Sulfatos. En el 2º tubo, añadir de 3 a 5 gotas de anaranjado de metilo al 1%. La coloración rojiza denota la presencia de Bicarbonatos (-HCO3). Al tercer tubo, añadir de 3 a 5 gotas de AgNO3 0.5N. La formación de precipitado denota la presencia de Cloruros. Técnicas para la determinación físico-química del agua. Alcalinidad: Para muestras donde no se conoce la concentración, hacer una titulación inicial con 20 mL de muestra. Si la alcalinidad es baja, considerar una muestra de 100mL. Agregar 4 gotas de Fenoftaleína Si la muestra adquiere una coloración rosada, titule con ácido sulfúrico al 0.02 N, hasta que el color desaparezca (anote la cantidad de ácido gastado). 2 Si al agregar la fenoftaleína, la muestra no cambia de color, agregar de 3 a 5 gotas de anaranjado de metilo. Titule con ácido sulfúrico al 0.02 N, hasta que el color cambie a un tono rosa-salmón. Anote la cantidad de titulante gastado (ácido sulfúrico al 0.02 N) y realice la suma correspondiente, en caso de que haya titulado dos veces. Cálculos: Alcalinidad como mg CaCO3.L-1 = A X N X 50 000 mL de muestra Donde: A= mL de H2SO4 gastados en la titulación N = Normalidad del H2SO4 Dureza Total: Colocar 10 mL de muestra en un matraz, para muestras cuya dureza se desconoce; si la dureza es muy baja, colocar 50 mL de muestra. Añadir 1 mL de solución amortiguadora. Agregue 2-3 gotas (o un poco de polvo) de negro de ericromo T, para que la muestra tome color (generalmente rojizo). Titule con EDTA hasta que la muestra cambie de color a azul. Anote la cantidad de EDTA gastada. Para calcular el valor de F, coloque 10 mL de la solución Valorada de Calcio en un matraz. Agregue 1 mL de la solución amortiguadora y 1-2 gotas de negro de ericromo T. Titule con EDTA y divida la cantidad utilizada entre 10 (el resultado obtenido = F). Cálculos: mg.L-1 de dureza como CaCO3 = ml de EDTA X F X 1000 ml de la muestra Donde: F = Factor de corrección que se obtiene al valorar la solución de EDTA F = mg de CaCO3 ml de EDTA 3 Oxígeno disuelto: Colectar la muestra en un frasco esmerilado de 250mL Añadir 2 mL de Sulfato Manganoso (por la pared del fracsco). Añadir 2 mL de solución de Yoduro alcalino (por la pared del fracsco). Tapar el frasco (con cuidado porque se derrama) y agitar vigorosamente. Dejar reposar unos 5 minutos, para que se forme un precipitado. Añadir 2 mL de ácido sulfúrico concentrado, para deshacer el precipitado. En caso de que éste no se desvanezca completamente, agregar otros 2 mL de ácido sulfúrico concentrado. Una vez desvanecido el precipitado, colocar 100 mL de ésta muestra (alícuota) en un matraz y agregar 2-3 gotas de almidón. La muestra se tiñe de azul. Titule con Tiosulfato de Sodio hasta que la muestra cambie de color azul a transparente. Cálculos: O2 disuelto (mg.L-1) = A X F Donde: A= mL de Tiosulfato gastados en la titulación. F = Factor constante (2.01) O Bien: O2 disuelto (mg.L-1) = 8000 Cb Vb Va (Vf – 2.0)/Vf Donde: Cb= Concentración del Tiosulfato de sodio (0.025) Vb = Volumen gastado de tiosulfato de sodio Va= Volumen en mL de la alícuota tomada para la titulación (100) Vf= Volumen en mL de la botella con tapón (250) 4