OBTENCIÓN DE HIDROXIAPATITA (HA) OBJETIVO Sintetizar hidroxiapatita mediante la ruta de precipitación a partir de soluciones acuosas de nitrato de calcio y fosfato de amonio; así como evaluar el efecto de variables fisicoquímicas tales como pH de la mezcla, temperatura, tiempo de agitación y reposo. INTRODUCCIÓN La reparación de defectos en tejidos duros es un reto permanente en ortopedia y aplicaciones dentales. La hidroxiapatita (Ca10(PO4)6(OH)) ha sido ampliamente usada como un sustituto de hueso debido a su biocompatibilidad y a que sus componentes minerales son similares a los del hueso y dientes del cuerpo humano [1]. La hidroxiapatita sintética es un biomaterial muy importante usado para varias aplicaciones en medicina bien sea como monolito, recubrimientos o como uno de los componentes de los composites [2-3]. Se han desarrollado muchas rutas para sintetizar hidroxiapatita usando métodos de hidrólisis, hidrotermales o precipitación [4-8]. De estos métodos, la precipitación se caracteriza por su simplicidad, bajo costo y aplicación a nivel industrial [9]. En el presente trabajo se obtiene hidroxiapatita por la ruta de síntesis química, haciendo reaccionar soluciones acuosas de fosfato de amonio diácido y nitrato de calcio tetrahidratado, bajo control de parámetros tales como pH, orden de adición de los reactivos, temperatura de la mezcla y tiempo de reposo. Para evaluar el efecto de dichos parámetros se hicieron varias síntesis en las que se manipuló una variable por ensayo. MATERIALES Y EQUIPOS Materiales y reactivos 2 Matraz aforado de 500 ml 3 Bureta graduada de 50 ml 3 Matraz redondo de 250/500 ml 3 Probeta graduada de 250 ml Solución acuosa de amoniaco (1M) Nitrato de calcio tetrahidratado (1 M) Fosfato amónico (0.48 M) Agua desionizada (1 litro) 3 Embudo buchner 3 Matraz Erlenmeyer de 500 ml 3 Vasos precipitados de 100 ml 3 Soporte universal 3 Pinzas para buretas 3 Agitadores magnéticos Equipos 3 Placa de agitación 3 Potenciómetro METODOLOGÍA Preparar las soluciones acuosas de calcio tetrahidratado (Ca(NO3)4H2O) 1.00 M y fosfato amónico (H2(PO4)NH4) 0.48 M. Siendo el pH característico de 6 para el nitrato de calcio y de 8 para el fosfato de amonio. Para realizar la síntesis de HA se requiere mantener un pH básico de entre 10 y 11, por lo que se basificarán con la solución amoniacal, en relación 1:1. Antes y después de la basificación se medirá el pH. Es de conocimiento en química que en la síntesis de compuestos, el orden de la inclusión de los elementos es un factor importante. De tal manera que en esta práctica, el nitrato se agregara lentamente (gotas) en el fosfato colocado en un matraz balón con agitación permanente. La agitación continúa durante 3 horas una vez mezclados los dos reactivos. Posteriormente, la mezcla se deja reposar, a temperatura ambiente durante 3 días. Luego del reposo, se recupera el precipitado, se lava con agua destilada hasta alcanzar un pH neutro, y se deja secar lentamente por 24 hrs en una desecadora (o 60°C por 12hrs). Al finalizar el secado, se toma medida de la cantidad sintetizada y se anotan las características del producto. RESULTADOS 1. Pormenorice los cálculos estequiométricos y el esquema de la reacción química. 2. Anote los valores potenciométricos de las soluciones, de las soluciones sin basificar y basificadas, así como de las mezclas obtenidas en ambos casos. 3. Observe por microscopio óptico, anote las características y la morfología observada de las partículas obtenidas 4. Compare los resultados obtenidos por los otros grupos BIBLIOGRAFÍA 1. LU J. X., FLAUTRE B., ANSELME K., HARDOUIN P., GALLUR A., DESCAMPS M., THIERRY B. Role on interconnections in porous bioceramics on bones recolonization in vitro and in vivo. J. of Mat. Sci.: Mat. In Med. 1999. 10: p.111-120. 2. LIUD, D-M., et al., Structural evolution of sol-gel derived hydroxyapatite. Biomaterials, 2002. 23: p. 1679-1687. 3. HSIEH, M.-F., et al., Gel-to-Ceramic conversion during Hydroxyapatite synthesis. Journal of American Ceramic Society, 2001. 84(9): p. 2123-2125. 4. SECKLER, M.M., et al., Influence of process conditions on hydroxyapatite cristallinity obtained by direct crystallization. Material research, 1999. 2(2): p. 59-62. 5. WENG, W. and J.L. BAPTISTA, A New synthesis of hydroxyapatite. Journal of European Ceramic Society, 1997. 17: p. 1151-1156. 6. VELAYUDHAN, S., et al., Extrusion of hydroxyapatite to clinically significant shapes. Materials Letters, 2000. 46: p. 142-146. 7. SADA, E., H. KUMAZAWA, and Y. MURAKAMI, Hydrothermal synthesis of crystalline hydroxyapatite ultrafine particles. Chem. Eng. Commun., 1991. 103: p. 57-64. 8. GUITIAN RIVERA, F., et al., Biocerámicas: Síntesis y propiedades de hidroxiapatita y fosfato tricálcico B. Bol. Soc. Esp. Ceram. Vidrio, 1990. 29(4): p. 253-7. 9. LIU, C., et al., Kinets of hydroxyapatite precipitation al pH 10 to 11. Biomaterials, 2001. 22: p. 301-306.