informe_taller_proyecto__5.1.1. - U

Universidad de Chile
Facultad de Ciencias Físicas y Matemáticas
EI2001-15 – Taller de Proyecto
Separación de metales en solución,
en medio ácido
Nombre Alumno:
Profesor
Fecha
Camilo Alarcón G.
Rafael Castro A.
Sergio García G.
Daniela Henríquez I.
Nicolás Molina G.
: Luis Cifuentes S.
: 14 de Mayo de 2014
Santiago, Chile.
Índice
I. Resumen ....................................................................................... 1
II.
Introducción ................................................................................ 2
III. Obtención y separación del concentrado .................................... 3
III.1. Instrumentos y compuestos a utilizar ........................................................... 3
III.2. Objetivos ...................................................................................................... 3
III.2.1 Obtención del concentrado: .................................................................... 3
III.2.2 Separación del Concentrado: ................................................................. 4
IV.
V.
VI.
Conclusiones .............................................................................. 6
Bibliografía .................................................................................. 7
Apéndices ................................................................................... 8
VI.1. Apéndice A: Electrodiálisis .......................................................................... 8
VI.2. Apéndice B: Potenciostato ........................................................................... 8
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I. Resumen
El presente informe tiene como objetivo explicar el procedimiento que seguirá
nuestro equipo de taller de proyecto para lograr efectuar la separación de cobre,
níquel y plata, con un grado de pureza aceptable (cercano al 90%), de una
solución inicial de sulfato de cobre (II), sulfato de níquel (II) y sulfato de plata en
medio ácido.
Para esto emplearemos, en una etapa inicial, tecnologías de membrana, más
específicamente la electrodiálisis, con la que obtendremos un concentrado
catiónico que contendrá los metales que deseamos separar.
Posteriormente, trataremos este concentrado usando la técnica de separación
potencio-estática, la que nos permitirá, manipulando el potencial eléctrico, hacer
que se depositen selectivamente los metales de nuestro concentrado catiónico,
cumpliendo nuestro objetivo inicial.
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II. Introducción
Los metales no suelen encontrarse en estado puro en la naturaleza, es por
esto que es necesario emplear y desarrollar cada vez más sofisticados
mecanismos de extracción y purificación, que logren entregarnos el metal con un
alto grado de pureza para poder emplearlo posteriormente en sus diversas
funciones.
Con el objetivo de adentrarnos a este inmenso mundo de la separación de
metales, nuestro equipo comenzará por idear un método que emplee tecnologías
de membrana, para separar y purificar una solución de trabajo que contiene
metales, en medio ácido.
En las siguientes páginas, se le informará al lector, de manera detallada, el
proceso de purificación que proponemos para resolver este problema.
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III. Obtención y separación del concentrado
III.1. Instrumentos y compuestos a utilizar
Se dispone de una solución que contiene sulfato de cobre (𝐶𝑢𝑆𝑂4), sulfato de
níquel (𝑁𝑖𝑆𝑂4 ), sulfato de plata (𝐴𝑔2 𝑆𝑂4), ácido sulfúrico (𝐻2 𝑆𝑂4) y agua (𝐻2 𝑂).
Además, configuraremos una celda de electrodiálisis (ver Apéndice A) de
cuatro compartimientos, en la cual implementaremos una membrana catiónica y
dos membranas aniónicas.
Para la deposición potencio-estática que utilizaremos para separar los metales
entre sí se utilizará un potenciostato (el cual explicaremos brevemente más
adelante).
III.2. Objetivos
III.2.1 Obtención del concentrado:
Para la obtención del concentrado usaremos electrodiálisis. Inicialmente,
tendremos una solución de 𝐶𝑢𝑆𝑂4 , 𝑁𝑖𝑆𝑂4 , 𝐴𝑔2 𝑆𝑂4 , 𝐻2 𝑆04 en agua, la cual
denominaremos solución de trabajo (WS) que estará situada en el tercer
compartimiento de izquierda a derecha, mientras que en los otros solo habrá
ácido sulfúrico y agua con el fin de facilitar la conductividad eléctrica.
Cuando se inicia el paso de corriente, los cationes en WS se moverán a través
de la membrana catiónica hacia el cátodo, mientras que los aniones pasarán a
través de la membrana aniónica hacia el ánodo. Después de cierto tiempo,
obtendremos un concentrado en el segundo compartimiento de izquierda a
derecha, que contendrá los cationes metálicos de 𝐶𝑢2+ , 𝑁𝑖 2+ 𝑦 𝐴𝑔+ al cual
denominaremos concentrado catiónico (CC), que corresponde a la solución que
nos interesa trabajar. Se explica este procedimiento mediante el siguiente
diagrama (Ver ilustración 1)
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Ilustración 1: Diagrama de la celda de electrodiálisis
El primer compartimiento de izquierda a derecha tiene como finalidad
generar un espacio que permita poner el cátodo, para que los metales no se
depositen inmediatamente, ya que en primera instancia esto dificultaría su
separación posterior. En el último compartimiento de izquierda a derecha se
concentraran una serie de aniones que no representan ningún interés en
particular, pero que sin embargo es fundamental para que el cambio de ambiente
de los iones se lleve a cabo.
III.2.2 Separación del Concentrado:
Una vez obtenido el concentrado catiónico, surge el problema de separar
los cationes metálicos disueltos en éste. Para ello ocuparemos el método de
deposición potencio-estática, que se basa en los distintos potenciales a los que
diferentes metales se depositan sobre un electrodo.
Para realizar este proceso se ocupa un potenciostato (ver Apéndice B), en
el cual utilizaremos dos electrodos. Uno de ellos será nuestro electrodo de trabajo,
que estará hecho de Titanio (Ti) ya que la poca adherencia que presenta con los
metales nos permitirá retirarlos con facilidad una vez concluido el proceso.
Además, utilizaremos un contra electrodo de Platino (Pt), debido a que este
material presenta muy poca reactividad.
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Ilustración 2: Gráfico Logaritmo natural de la corriente v/s Potencial
Inicialmente aplicaremos un potencial de entre 0,34 y 0,8 voltios que
permitirá que solamente la plata (Ag) se deposite en el electrodo de referencia,
para luego sacar este electrodo y limpiarlo, obteniendo así el metal puro.
Usando el mismo procedimiento anterior, continuaremos por separar el
cobre (Cu) aplicando un potencial de entre -0,25 y 0,35 voltios, y el níquel (Ni) con
un potencial menor a -0,25 voltios.
De esta manera lograremos el objetivo inicial de separar los tres metales
(Ag, Cu, Ni), no solamente de la solución, sino también entre ellos.
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IV. Conclusiones
Luego de considerar todos los posibles factores que pueden influir en el
proyecto, hemos logrado generar un proceso productivo de dos etapas que
permitirá, de forma económica y eficiente lograr la separación de los metales de la
solución inicial, y la posterior separación entre ellos, logrando el objetivo planteado
en un comienzo.
La base de este trabajo se basa en la configuración de la celda de
electrodiálisis que elegimos, ya que por sus características, se logra un proceso
económico que solo requiere de tres membranas.
Finalmente, la segunda parte de este proyecto es sumamente útil ya que
además de permitirnos obtener tres compuestos por separado, genera una
instancia pedagógica ideal para conocer un método de obtención de metales, que
es uno de los objetivos fundamentales en el curso.
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V. Bibliografía
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http://quimica.laguia2000.com/conceptos-basicos/potenciostato
http://centrodeartigos.com/articulos-noticias-consejos/article_125450.html
Luis Cifuentes. Revisión Bibliográfica. Universidad de Chile. 2000
Luis Cifuentes. Presentación de membranas tecnológicas. [Presentación]
Universidad de Chile. 2014
L.Cifuentes, JM. Casas, Advances in the treatment of 𝐶𝑢𝑆𝑂4 - 𝐻2 𝑆𝑂4 – As Sb – 𝐻2 𝑂 Solutions by electrodialysis, Universidad de Chile
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VI. Apéndices
VI.1. Apéndice A: Electrodiálisis
La electrodiálisis es un proceso de separación de especies iónicas por medio
de membranas que solo permiten el paso de partículas con una determinada
carga. Específicamente existen membranas de dos tipos, las catiónicas, que
permiten el paso de cationes, y las aniónicas, que hacen lo mismo con los
aniones.
La electrodiálisis normalmente involucra separación de especies cargadas
entre membranas cargadas; las reacciones sobre ánodo y cátodo son menos
importantes que el proceso de separación. Pero también es posible utilizar las
membranas para concentrar especies iónicas con el fin de provocar reacciones de
electrodo. En este caso, las reacciones son tanto o más importantes que la
separación y el proceso recibe el nombre de electro-electrodiálisis (EED) o
electrodiálisis reactiva (EDR).
La electrodiálisis puede servir para cuatro propósitos: a) Reducir la
concentración de electrólito en una solución, como en la desalinización de aguas
salobres. Esta es la aplicación más común hoy en día; b) Incrementar la
concentración de un electrólito, como en la producción de salmuera a partir de
agua de mar; c) Separar electrólitos de no electrólitos, como en la desalinización
de suero de leche; d) Separar selectivamente iones del mismo signo pero de
distinto número de carga.
VI.2. Apéndice B: Potenciostato
Un potenciostato es un aparato electrónico utilizado para controlar una celda
de tres electrodos, y el cual es muy utilizado en procesos electroquímicos. En
experimentos en los que se requiere una fuente que brinde una diferencia de
potencial constante se utiliza un potenciostato, que controla mediante uno, dos o
más electrodos de trabajo, la ayuda de un electrodo de referencia, que sirve para
medir el potencial, y un electrodo auxiliar, que es utilizado para hacer la conexión
con el electrolito.
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VI.3. Apéndice C: Informe de laboratorio
VI.3.1. Conceptos previos:
En nuestra primera visita al laboratorio se nos informó que el compuesto 𝐴𝑔2 𝑆𝑂4
precipitaba, ante lo cual surgieron dos preguntas evidentes: ¿Por qué precipita? Y
¿Por qué compuesto podemos reemplazarlo?
En respuesta a la primera pregunta, al consultar la bibliografía correspondiente, se
encontró que el 𝐴𝑔2 𝑆𝑂4 presentaba un producto de solubilidad baja (𝐾𝑝𝑠 = 1,2 ×
10−5 entre 18°C y 25°C), pero que al momento de preparar la solución era la
responsable de la precipitación.
Para la segunda pregunta, consultamos metales que tuvieran un potencial
parecido al de la plata, y como posibles candidatos teníamos los siguientes:
𝑍𝑛2+ + 2𝑒̅ → 𝑍𝑛
𝐹𝑒 2+ + 2𝑒̅ → 𝐹𝑒
𝑀𝑛2+ + 2𝑒̅ → 𝑀𝑛
𝑀𝑔2+ + 2𝑒̅ → 𝑀𝑔
∆𝐸° = −0,76 (𝑉)
∆𝐸° = −0,44 (𝑉)
Δ𝐸° = −1,88 (𝑉)
Δ𝐸° = −2,37 (𝑉)
Estos iones provienen de 𝑍𝑛𝑆𝑂4 , 𝐹𝑒𝑆𝑂4 , 𝑀𝑛𝑆𝑂4 𝑦 𝑀𝑔𝑆𝑂4 respectivamente. Al
consultar la disponibilidad de alguno de estos compuestos, ocuparemos 𝐹𝑒𝑆𝑂4 .
VI.3.2.Informes de laboratorio.
VI.3.2.1 Día 1, (no me acuerdo).
Se hace un reconocimiento con los elementos a trabajar, se conocen la celda en la
que trabajaremos, sus dimensiones son 1x6x8 [cm] (ancho, largo y alto) las
centrales y la de los extremos 2x6x8 [cm]. Además se conocen los compuestos
reales con los que trabajaremos que son: 𝐶𝑢𝑆𝑂4 ⋅ 5𝐻2 𝑂, 𝐹𝑒𝑆𝑂4 ⋅ 7𝐻2 𝑂 𝑦 𝑁𝑖𝑆𝑂4 ⋅
6𝐻2 𝑂. Se nos sugirió trabajar con una concentración 0,1 M para la solución de
trabajo (WS).
Se arma la celda de trabajo con agua y protectoras de goma reemplazando a las
membranas, para probar nuestra capacidad y así evitar fugas. Además probamos
los motores existentes para agitar la WS y así mejorar la conductividad. Además
se recortan las membranas necesarias para el experimento, se analizan bajo
microscopios y no se aprecian lesiones considerables.
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VI.3.2.2 Día 2, 4 de Junio de 2014.
Se procede a preparar las soluciones de ácido sulfúrico para poner en remojo las
membranas y para preparar la solución de trabajo.
El ácido sulfúrico proporcionado tiene las siguientes características:
𝐻2 𝑆𝑂4:
𝑔
Densidad: 1,84 ⁄𝑐𝑚3
Pureza: 96%
𝑔
Masa Molecular: 98 ⁄𝑚𝑜𝑙
𝑔
Para las membranas, se preparó una solución con concentración 50 [ ⁄𝐿], para la
cual se utilizó 14,15 [ml] de 𝐻2 𝑆𝑂4. Para preparar la solución de trabajo se preparó
una solución 1 M, para la cual se ocuparon 27,74 [ml] de 𝐻2 𝑆𝑂4.
Luego se preparó 200 ml de solución de trabajo con una concentración 0,1 M,
para lo cual se utilizó 5 [g] de 𝐶𝑢𝑆𝑂4, 5,26 [g] de 𝑁𝑖𝑆𝑂4 y 5,56 [g] de 𝐹𝑒𝑆𝑂4.
Finalmente se procede a aforar 500 [ml] de las soluciones de ácido sulfúrico.
Observaciones: Se observó que el 𝐹𝑒𝑆𝑂4, al contacto con el aire luego de un
tiempo (aproximadamente 2 minutos) comienza a transformarse en 𝐹𝑒2 (𝑆𝑂4 )3.
VI.3.2.3 Día 3, 11 de Junio de 2014.
Las actividades realizadas, fueron montar la celda de trabajo y ejecutar la
electrodiálisis. Se ocupan distintas densidades de corriente que serán señaladas
en los gráficos realizados en base a las observaciones. Se observaron los
siguientes potenciales para la densidad de corriente respectiva:
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