KIT AEREO PARA ENSAYOS KIT COMPLETO OFI PARTE N° 160-00-C INSTRUCCIONES El kit Aéreo OFITE es el kit de ensayo portátil más popular y completo, que sólo un hombre puede acarrear a cualquier locación. Está embalado en una caja de acero inoxidable resistente, que posee lugar suficiente para los elementos de laboratorio y los reactivos químicos necesarios para los ensayos. Cuando el frente de la caja se abre, el mismo sirve como una mesa de trabajo. Al igual que con todos nuestros kits, el kit Aéreo OFITE puede modificarse para cumplir requerimientos especiales. Con el kit Aéreo OFITE pueden realizarse los siguientes análisis: 1. Alcalinidad: Pf Mf , para lodos base acuosa 2. Alcalinidad: Pf Mf , para lodos base oleosa 3. Calcio: método con indicador 4. Calcio: método del versenato 5. Sulfato de Calcio: método con EDTA 6. Cloruros: para lodos base acuosa 7. Cloruros: para lodos base oleosa 8. Control de filtrado: filtro prensa, media área 9. Dureza: total como calcio 10. Contenido de cal: para lodos base acuosa 11. Contenido de cal: para lodos base oleosa 12. Contenido de magnesio 13. Análisis de pH: papel 14. Análisis de retorta: hidrocarburo, agua y contenido de sólidos 15. Contenido de arena 16. Viscosidad: reómetro manual For more information, please contact us: ExpotechUSA 10700 Rockley Road Houston, Texas 77099 USA 281-496-0900 [voice] 281-496-0400 [fax] E-mail: sales@expotechusa.com Website: www.ExpotechUSA.com ALCALINIDAD Y CONTENIDO DE CAL - Fluidos de Perforación Base Acuosa La alcalinidad es el poder neutralizador de la acidez de una sustancia. La medida de alcalinidad en los ensayos de fluidos de perforación se puede realizar sobre una muestra de lodo (designada con el subíndice m) o sobre una muestra de filtrado (designada con el subíndice f). El dato obtenido puede también usarse para estimar las concentraciones en el fluido de perforación de los iones oxidrilo (OH-), carbonato (CO 3-2) y bicarbonato (HCO 3-). El conocimiento de la alcalinidad del lodo y del filtrado es importante en muchas operaciones de perforación. Los aditivos de lodos, particularmente algunos defloculantes orgánicos, requieren un medio alcalino para funcionar apropiadamente. El aumento de alcalinidad debida a los iones oxhidrilos es generalmente más aceptada y se considera beneficiosa, mientras que las alcalinidades resultantes de los carbonatos o bicarbonatos pueden ser detrimentales al desempeño de un lodo. Los iones primariamente responsables de la alcalinidad del filtrado son el oxidrilo (OH-), el carbonato (CO 3-2) y el bicarbonato (HCO 3-). Los carbonatos pueden cambiar de una forma a otra por cambio del pH de la solución. Otros iones inorgánicos, como los boratos, silicatos, sulfuros y fosfatos, pueden también contribuir a la alcalinidad. Es importante entender que los siguientes cálculos son solamente estimativos de las concentraciones de las especies iónicas reportadas, sobre una base de reacciones de equilibrio químico teóricas. La composición de los filtrados de lodo es frecuentemente tan compleja que la interpretación de las alcalinidades puede malinterpretarse. Cualquier valor particular de alcalinidad, representa a todos los iones, los cuales reaccionarán con un ácido dentro de un rango de pH sobre el cual ese valor en particular fue ensayado. Los adelgazantes orgánicos aniónicos y los reductores de filtrado contribuyen en una gran porción del valor de alcalinidad Mf y podrían también enmascarar el color del punto final de la titulación y producir un ensayo altamente inseguro en los lodos tratados con adelgazantes o dispersantes orgánicos. Para los sistemas simples de lodo base bentonita, no conteniendo dispersantes orgánicos, las alcalinidades a la fenolftaleína (Pf) y al naranja de metilo (Mf), pueden ser usadas como una guía para determinar la presencia de la contaminación de carbonato/bicarbonato y el tratamiento necesario para aminorar el problema. Si los dispersantes orgánicos se encuentran presentes en grandes cantidades, el ensayo convencional Pf/ Mf es sospechoso y, en su lugar, debería usarse el método P1/P2. Equipamiento - Fluidos de Perforación Base Acuosa #147-16 #153-26 #153-28 #153-29 #153-34 #153-40 Medidor de pH de Bolsillo (opcional) Recipiente de Titulación, polietileno Varilla de Agitación, polietileno Jeringa, punta de vidrio, 2 ml Pipeta, serológica, 1 ml x 1/100 ml, vidrio Pipeta, serológica, 10 ml x 1/10 ml, vidrio Reactivos: #220-01 Solución Indicadora de Fenolftaleína, 8 oz #230-08 Solución Acido Sulfúrico, N/50, 8 oz #240-02 Solución Indicadora de Naranja de Metilo, 8 oz Procedimiento - Alcalinidad del Filtrado, Pf , Mf 1. Mida uno o más ml de filtrado en el recipiente de titulación. 2. Agregue dos o más gotas de solución indicadora de fenolftaleína. Si la solución se torna rosada, agregue ácido sulfúrico N/50, gota a gota por medio de la pipeta, mientras se agita hasta que el color rosado desaparezca. Si el filtrado es tan coloreado que no se puede observar el punto final de la titulación, use un medidor de pH y titule hasta que el pH de la solución caiga hasta un valor de 8.3, y este será el punto final. 3. Reporte la alcalinidad de filtrado a la fenolftaleína, Pf, como el número de mililitros de ácido sulfúrico N/50 requeridos por mililitro de filtrado. 4. A la misma muestra que se usó para la titulación del punto final Pf, agréguele 2 o 3 gotas de solución indicadora naranja de metilo. Agregue ácido sulfúrico N/50 gota a gota, a través de la pipeta, mientras se agita, hasta que el color del indicador cambie del amarillo al rosado. El punto final también puede obtenerse cuando el pH de la muestra cae hasta un valor de 4.3, lo cual se realiza con un medidor de pH (más preciso). 5. Reporte la alcalinidad del filtrado al naranja de metilo, Mf, como la cantidad total de mililitros de ácido sulfúrico N/50 por mililitro de filtrado requerido para alcanzar el punto final al naranja de metilo. Este valor total también incluye la cantidad de ácido usado para alcanzar el punto final a la fenolftaleína (Pf). Cálculo, Pf, Mf (Estimación de los iones oxidrilo (OH-), carbonato (CO 3-2) y bicarbonato (HCO 3-)). Resultados del Test Cálculo, Concentración mg/lt Significado Pf = 0 Pf = Mf 2Pf < Mf Mf x 1220 = mg/lt HCO 3Pf x 340 = mg/lt OH2Pf x 600 = mg/lt CO 3-2 (Mf - 2Pf) x 1220 = mg/lt HCO 3Mf x 600 = mg/lt CO 3-2 (2Pf - Mf) x 340 = mg/lt OH(Mf - Pf) x 1200 = mg/lt CO 3-2 Sólo existe ión bicarbonato Sólo existe ión oxidrilo Presencia de ión carbonato Presencia de ión bicarbonato Sólo existe ión carbonato Presencia de ión oxidrilo Presencia de ión carbonato 2Pf = Mf 2Pf >Mf Procedimiento - Alcalinidad del Lodo, Pm 1. Mida 1 ml de lodo de perforación dentro del recipiente de titilación y diluya con 25 - 50 ml de agua destilada. 2. Agregue 4 - 5 gotas de solución indicadora de fenolftaleína y, mientras agita, titule con ácido sulfúrico N/50 hasta desaparición del color rosado. Si el punto final del cambio de color no puede ser observado, realice la medida con un medidor de pH, hasta que el mismo caiga a un valor de 8.3. Si se sospecha una contaminación con cemento, la titulación deberá realizarse tan rápido como sea posible, y el punto final se reporta como la primera desaparición del color rosado. 3. Reporte la alcalinidad del lodo a la fenolftaleína, Pm, como el número de mililitros de ácido sulfúrico N/50 requerido por mililitro de lodo. Procedimiento - Contenido Estimado de Cal 1. Determine el Pf y el Pm del filtrado y del lodo, tal como se describe en el ensayo de alcalinidad. 2. Determine la fracción volumétrica de agua Fw, usando el porcentaje de agua de la fracción líquida y los sólidos determinados en el análisis de retorta. % de Agua en volumen Fw = ------------------------------------100 3. Reporte el contenido de cal del fluido: Cal Estimada, lb/bbl = 0.26 [Pm - (Fw x Pf)] Cal Estimada, kg/m3 = 0.742 [Pm - (Fw x Pf)] ENSAYO DE CALCIO - METODO DEL INDICADOR INSTRUCCIONES Equipamiento: #250-00 #153-20 #153-40 Solución Indicadora de Calcio, 2 oz Probeta Graduada, 5 ml, vidrio Pipeta, 10 ml x 1/10 ml, vidrio Procedimiento: 1. Coloque 2 ml de filtrado o agua industrial (no lodo) dentro de una probeta graduada de 5 ml. Agregue 2 gotas de solución indicadora de calcio (#250-00), agite bien y deje que la mezcla repose por 2 minutos. 2. Describa la cantidad de precipitado que se forma y estime la cantidad de ión calcio presente, de acuerdo a la siguiente tabla: “Suspensión blanca translúcida” - hasta 10 epm de ión calcio presente “Suspensión blanca lechosa” - 10 - 20 epm de ión calcio presente “Suspensión blanca pesada” - por arriba de 20 epm de ión calcio presente Nota: Si se sospecha que el calcio presente excede las 20 epm, la muestra debería diluirse con agua destilada y realizarse nuevamente el ensayo para una estimación más precisa del ión calcio. 3. Reporte la concentración del ión calcio en equivalente de partes por millón (epm). 4. Lave vigorosamente y seque la probeta graduada y la pipeta, luego de cada uso. Comentarios: 1. 2. 3. 4. Proteja la botella de la solución indicadora de calcio de temperaturas congelantes. Este ensayo es sólo una aproximación de los iones calcio presentes. La ausencia de precipitado podría ser el resultado de la presencia de polifosfatos. Los iones magnesio no se precipitan, a menos que estos estén presentes en muy alta concentración. ANALISIS DE CALCIO INSTRUCCIONES Fluidos de Perforación Base Acuosa Cuando una solución de titulación de dureza (EDTA) se agrega al agua o a un filtrado de lodo que contiene tanto calcio como magnesio, el EDTA se combinará primeramente con el calcio. Se puede determinar calcio solamente con EDTA cuando el pH de la muestra es lo suficientemente alto, de tal forma que el magnesio es precipitado como un hidróxido y se usa un indicador específico para el calcio. Varios indicadores darán un cambio de color cuando todo el calcio ha formado un complejo con el EDTA a un pH en el rango de 12 - 13. El punto final oscurecido por componentes orgánicos oscuros puede ser tratado por oxidación con hipoclorito de sodio. Equipamiento: #153-14 #153-34 #153-36 #153-38 #153-40 #153-51 #168-01 #168-01-1 #205-12 #205-14 #206-02 #210-00 #230-25 #261-00 #261-50 Probeta Graduada, 50 ml x 1.0 ml, vidrio Pipeta, 1.0 ml x 1/100 ml, vidrio Pipeta, 2.0 ml x 1/10 ml, vidrio Pipeta, 5.0 ml x 1/10 ml, vidrio Pipeta, 10.0 ml x 1/10 ml, vidrio Vaso de Precipitado, 250 ml, vidrio Placa de Calentamiento, con termostato, 115 Volt (opcional), requerido si el filtrado está coloreado) o Placa de Calentamiento, con termostato, 230 Volt (opcional) Reactivos: Solución Tituladora (EDTA), dureza al versenato, 0.01 M, 400 mg/lt, 16 oz Solución Buffer Calcio (NaOH), 1N, 2 oz Agua Desionizada, 16 oz Indicador Calver® II en Polvo, 10 gr Acido Acético, glacial, 8 oz (UN 2789) (opcional) Solución de Hipoclorito de Sodio, 8 oz (UN 1791) (opcional) Agente de Enmascaramiento, 1:1:2 mezcla en volumen de trietanolamina : tetraetilenpentamina : agua, 16 oz (opcional) ANALISIS DE CALCIO - Fluidos de Perforación Base Acuosa Procedimiento: Trabaje en un área adecuadamente ventilada 1. Usando una pipeta, agregue al menos 1 ml de muestra al vaso de precipitado. Este volumen se usará en el cálculo de la fórmula de más abajo. Si el filtrado es incoloro o sólo está ligeramente coloreado, omita los pasos 2 a 5. 2. Agregue 10 ml de solución de hipoclorito de sodio y mezcle. 3. Agregue 1 ml de ácido acético glacial y mezcle. 4. Hierva la muestra por 5 minutos y mantenga el volumen de la misma agregando agua desionizada, según se requiera durante la ebullición. La ebullición remueve el exceso de cloro y esto puede ser verificado sumergiendo una tira de papel de pH en la muestra. Si el papel es blanqueado, continúe hirviendo. Una muestra lo suficientemente hervida, tendrá un pH de 5.0. 5. Enfríe la muestra y lave las paredes del vaso de precipitado con agua desionizada. 6. Usando agua desionizada, diluya la muestra a aproximadamente 50 ml. 7. Agregue de 10 a 15 ml de solución buffer de calcio, o suficiente solución buffer para producir un pH de 12 - 13. Nota: La presencia de hierro soluble podría interferir con la determinación de punto final. Si se sospecha esto, agregue una mezcla de trietanolamina : tetraetilpentamina : agua (1:1:2 en volumen), la cual será un adecuado agente de enmascaramiento. En este punto, agregue 1 ml de la muestra. 8. Agregue cantidad suficiente de indicador Calver® II en polvo (0.1 a 0.2 gramos), para producir un color rosa a borravino, si el calcio está presente. Mucha cantidad de indicador, oscurecerá el punto final. Nota: Agregue varias gotas de solución indicadora de naranja de metilo, la cual mejorará la visibilidad de punto final. 9. Mientras se agita la muestra, titule con solución tituladora de dureza (EDTA), hasta el punto final. Los indicadores de calcio producen un cambio de rojo a azul, y el punto final se describe mejor, como el punto donde una cantidad adicional de solución tituladora no producirá más cambio del rojo al azul. El volumen de solución de titulación se usará en el procedimiento de cálculo. Calculo: 400 (Solución Tituladora, ml) Calcio, mg/lt = -------------------------------------------------Volumen de Muestra, ml ANALISIS DE CALCIO - Fluidos de Perforación Base Oleosa Equipamiento: #153-53 #153-64 #154-75 #297-05 #205-17-3 #206-04 #210-00-1 #260-05 #280-30 Agitador Magnético, con barra de agitación Jeringa, 5 ml, descartable Cuchara, bronce, 4 plg longitud Jarra Mason, con tapa, 16 oz Reactivos solución Tituladora (EDTA), 4000 mg/lt Ca+2, 0.1M, 200 epm, 16 oz Agua destilada, galón Indicador Calver® II en polvo, 100 gr solución Buffer de hidróxido de Sodio, 1N, 8 oz (UN1824) Arcosolv PNP, galón (UN1993) Procedimiento: 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. Agregue 100 ml de Solvente Arcosolv PNP a la jarra de 16 oz. Llene una jeringa nueva con 5 ml de lodo, pasándose aproximadamente 3 ml de la marca. Desplace 2 ml de lodo oleoso dentro de la jarra que contiene la solución de Arcosolv. Tape la jarra y agite vigorosamente, en forma manual, por 1 minuto. Agregue 200 ml de agua destilada a la jarra. Agregue a la mezcla *6 ml de solución buffer de hidróxido de sodio, 1N. Agregue *0.7 a 1.0 gr de indicador Calver® II en polvo. (Nota: 5 cucharadas = 0.7 gr) Vuelva a tapar la jarra fuertemente, y agite vigorosamente por 2 minutos. Deje la jarra en reposo por unos pocos segundos, para permitir que se separe la fase superior de la inferior. Si aparece un color rojizo en la fase acuosa inferior, indicará que el calcio está presente. 9. Agite, colocando la jarra sobre el agitador magnético, e introduzca dentro de la jarra la barra de agitación. 10. Titule muy lentamente, agregando solución de titulación (EDTA), gota a gota, por medio de una pipeta, mientras se agita sólo lo suficiente para que se agite la fase acuosa inferior, sin que se mezclen ambas fases. El color distintivo cambia desde el rojizo a un azul verdoso en el punto final de la titulación. Tome nota del volumen agregado de solución tituladora. 11. Use los ml de solución de titulación requeridos para alcanzar el punto final, para calcular el contenido de calcio en el lodo. Calculo: Ca, mg 4000 (0.1M EDTA, ml) Calodo oleoso = ------------------------------------------ = ----------------------------------Volumen de lodo oleoso, lt 2.0 ml * Las cantidades han sido revisadas a partir de la última publicación API “R.P. 13 B-2”, Tercera Edición, Feb. 1998. ANALISIS DE SULFATO DE CALCIO INSTRUCCIONES El contenido de sulfato de calcio de un fluido de perforación, se determina usando una solución de titulación de EDTA para determinar la cantidad de calcio total, tanto en el filtrado de lodo como en el lodo. Posteriormente, puede calcularse el contenido total y no disuelto de sulfato de calcio en el fluido de perforación. Equipamiento: #147-53 #153-14 #153-26 #153-34 #153-36 #153-38 #153-40 #168-01 #205-12 #206-02 #210-00 #230-20 #260-05 #261-00 #261-50 Papel Indicador de pH, rango 1 - 14 Probeta Graduada, 50 ml x 1.0 ml, vidrio Recipiente de Titulación, polietileno Pipeta, 1.0 ml x 1/100 ml, vidrio Pipeta, 2.0 ml x 1/10 ml, vidrio Pipeta, 5.0 ml x 1/10 ml, vidrio Pipeta, 10.0 ml x 1/10 ml, vidrio Placa de Calentamiento, con termostato, 115 Volt, requerido si el filtrado está coloreado) Reactivos: Solución Tituladora, EDTA, 400 mg/lt Ca+2, 20 epm, 16 oz Agua Desionizada, 16 oz Indicador Calver® II en Polvo, 10 gr *Acido Acético, glacial, 8 oz (UN 2789) *Hidróxido de Sodio, 1N, 8 oz (UN1824) Solución de Hipoclorito de Sodio, 8 oz (UN 1791) Agente de Enmascaramiento, trietanolamina, 16 oz Nota: también serán necesarios los siguientes ítems: #140-30 Filtro Prensa, API, área completa, con ensamble de presurización con CO 2 #165-00-1 Kit Retorta, 10 ml, con caja de acero inoxidable, 115 Volt o #165-10-1 Kit Retorta, 10 ml, con caja de acero inoxidable, 220 Volt Procedimiento: 1. Agregue 5 ml de muestra de lodo a 245 ml de agua destilada. 2. Agite la mezcla por 15 minutos, y filtre la mezcla diluida usando el filtro prensa API, recogiendo sólo el filtrado. También filtre una muestra de lodo no diluida, a través del filtro prensa API. 3. Usando la pipeta de 10 ml, agregue 10 ml de filtrado al recipiente de titulación. Titule con solución de EDTA, hasta el punto final de calcio. Llame a este volumen de EDTA Vt. El procedimiento es el siguiente: A. Agregue al menos 1 ml de muestra al vaso de precipitado. Si el filtrado es incoloro o sólo está ligeramente coloreado, omita los pasos B a E. B. Agregue 10 ml de solución de hipoclorito de sodio y mezcle. C. Agregue 1 ml de ácido acético glacial y mezcle. D. Hierva la muestra por 5 minutos y mantenga el volumen de la misma, agregando agua destilada, según se requiera durante la ebullición. La ebullición remueve el exceso de cloro y esto puede verificarse sumergiendo una tira de papel de pH en la muestra. Si el papel es blanqueado, continúe hirviendo. Una muestra lo suficientemente hervida, tendrá un pH de 5.0. E. Enfríe la muestra y lave las paredes del vaso de precipitado con agua desionizada. F. Usando agua destilada, diluya la muestra a aproximadamente 50 ml. G. Agregue de 10 a 15 ml de solución buffer de calcio, o suficiente solución buffer para producir un pH de 12 - 13. H. Opcional: La presencia de hierro soluble podría interferir con la determinación de punto final. Si se sospecha esto, agregue una mezcla de trietanolamina:tetraetilpentamina:agua (1:1:2 en volumen), la cual será un adecuado agente de enmascaramiento. I. Agregue cantidad suficiente de indicador Calver® II en polvo (0.1 a 0.2 gramos), para producir un color rosa a borravino, si el calcio está presente. Mucha cantidad de indicador, oscurecerá el punto final. Nota: Agregue varias gotas de solución indicadora de naranja de metilo, la cual mejorara la visibilidad de punto final. A. Mientras se agita la muestra, titule con solución tituladora de dureza (EDTA), hasta el punto final. Los indicadores de calcio producen un cambio de rojo a azul, y el punto final se describe mejor, como el punto donde una cantidad adicional de solución tituladora no producirá más cambio del rojo al azul. El volumen de solución de titulación se usará en el procedimiento de cálculo. 4. Usando la pipeta de 1 ml, agregue 1 ml del filtrado de lodo original no diluido, al recipiente de titulación. Titule con solución EDTA, hasta el punto final de calcio, como se describe más arriba. Llame a este volumen EDTA Vf . 5. Realice una retorta del lodo. Determine la fracción volumétrica de agua en el lodo, usando el porcentaje en volumen de líquidos y sólidos de la lectura de retorta: % Volumétrico de Agua de Retorta Fracción volumétrica de agua, Fw = ----------------------------------------------------100 Cálculos: Sulfato de Calcio Total, lb/bbl = 2.38 (ml EDTA Vt) El contenido en exceso de sulfato de calcio no disuelto en el lodo, en unidades de libras por barril, se calcula de la siguiente manera: Exceso de Sulfato de Calcio, lb/bbl = 2.39 (ml EDTA Vt) - 0.48 [ml EDTA Vf x (Fw )] CLORUROS - Fluidos base agua Este test mide la concentración total de iones cloruros solubles en el filtrado de lodo. Estos cloruros pueden provenir del cloruro de sodio, cloruro de calcio o cloruro de potasio. Para que la titulación se realice correctamente, el pH del filtrado necesita ser ligeramente básico, aproximadamente un pH = 8.3. Durante el procedimiento de titulación, se producen dos reacciones químicas simultáneas: 1. Ag+ + Cl- -------------------- >> AgCl 2. 2Ag+ + CrO4-2 --------------- >> Ag2CrO4 La primera reacción, involucra la formación de cloruro de plata, y se evidencia por la aparición de una turbidez lechosa durante la titulación. La formación de cromato de plata, el cual tiene un color rojo, no comenzará hasta que todo el ión cloruro haya sido ligado como cloruro de plata. El nitrato de plata reaccionará posteriormente con el cromato del indicador cromato de potasio para formar cromato de plata. De esta forma, para que ocurran las dos reacciones anteriores, el filtrado necesita tener un pH levemente básico (pH = 8.3). Altos valores de pH provocarán la precipitación de óxido de plata. EQUIPAMIENTO: #153-26 #153-28 #153-34 #153-40 #206-01 #215-00 #220-00 #230-08 #265-02 #265-06 #285-00 Tasa de Titulación, polietileno Varilla de Agitación, polietileno Pipeta, 1 ml x 1/100 ml, vidrio Pipeta, 10 ml x 1/10 ml, vidrio Reactivos: Agua Destilada, 8 oz *Solución Indicadora de Cromato de Potasio, 2 oz (UN3082) Solución Indicadora de Fenolftaleína, 2oz Acido Sulfúrico, 0.02N (N/50), 8 oz Solución Nitrato de Plata, 0.0282N (equivalente a 0.001gr Cl-/cm3), 16 oz Solución Nitrato de Plata, 0.282N (equivalente a 0.01gr Cl-/cm3), 8 oz Carbonato de Calcio, precipitado, 35 gramos. PROCEDIMIENTO - Lodos Base Agua: 1. Pipetee uno o más mililitros (cm3) de filtrado en la tasa de titulación. 2. Agregue 2 o 3 gotas de solución indicadora de fenolftaleína al filtrado. Si aparece un color rosa, titule con ácido sulfúrico N/50 hasta que el color desaparezca. Si el filtrado está marcadamente coloreado, agregue una cantidad adicional de 2 ml de ácido sulfúrico N/50 y agite. Luego, agregue 1 gramo de carbonato de calcio y agite. 3. Agregue 25 - 50 ml de agua destilada. Si se usa un agua que no sea destilada, deberá determinarse la cantidad de cloruros en la misma por titulación antes de agregarla al filtrado. 4. Agregue de 5 - 10 gotas de solución indicadora de cromato de potasio. 5. Agregue la solución de nitrato de plata, gota a gota, usando la pipeta mientras se agita continuamente con la varilla de agitación. Esto deberá continuar hasta que el color cambie desde amarillo a naranja rojizo (color ladrillo) y persista por 30 segundos. Registre la cantidad de mililitros (cm3) de solución de nitrato de plata requerida para alcanzar el punto final de la titulación. A. Si la concentración de ión cloruro en el filtrado excede los 10000 mg/lt, use la solución más fuerte de nitrato de plata, o sea la 0.282N. B. Si se usan más de 10 mililitros (cm3) de nitrato de plata, repita el ensayo con una menor cantidad de filtrado. CALCULOS: *1000 x ml de Nitrato de Plata titulado Cloruros, mg/lt = --------------------------------------------------------Muestra de Filtrado, ml Para convertir las unidades: Cloruros, mg/lt Cloruros, ppm = --------------------------------------------------Gravedad Específica del Filtrado Sal (NaCl), mg/lt = (1.65) Cloruros, mg/lt * Use 1000 como el multiplicador para 0.0282N (0.001 gramos) de solución de ión cloruro, y 10000 para 0.282N (0.01 gramos) de AgNO 3 CONSIDERACIONES: 1. Evite el contacto con nitrato de plata y lávese inmediatamente con agua si el nitrato de plata toca su piel o su ropa. 2. El punto final de la reacción se produce cuando se comienza a formar el cromato de plata, el cual tiene un color rojizo. Cuando se está usando la solución indicadora débil (0.0282N), el punto final se alcanza muy gradualmente. De esta manera, la formación del cromato de plata puede detectarse por un cambio de color, desde el amarillo hasta el naranja rojizo (ladrillo). Si se está usando la solución indicadora fuerte (0.282N), el punto final se alcanza mucho más rápido y puede ir desde el amarillo al rojo. Tan pronto como se observe el color rojo, el proceso de titulación se habrá completado. 3. Cuando se titulan altas concentraciones de sal, se forman grumos blancos de cloruro de plata. Esto no debería tomarse en cuenta como el punto final de la titulación. CLORUROS EN EL LODO - Fluidos base oleosa El procedimiento de ensayo de cloruros en una muestra de lodo para el caso de los lodos base oleosa, es un procedimiento de titulación, el cual mide el volumen de una solución standarizada de nitrato de plata, requerida para reaccionar con los iones cloruro y formar un cloruro de plata insoluble. El valor de cloruro reportado para una muestra de lodo puede ser asignado a la fase acuosa de la solución a un punto de saturación. La concentración de sal soluble en agua indica cuan efectivo es un lodo oleoso en controlar las lutitas a través del concepto de la actividad de la fase acuosa. El valor de salinidad de la fase acuosa es también necesario para ajustar los valores de retorta y obtener un contenido de sólidos corregido para los lodos base oleosa. El procedimiento del ensayo usa la misma muestra que se usa para la determinación de la alcalinidad del lodo, y la muestra será de carácter ácida (pH<7). Equipamiento: #153-29-1 #153-51-1 #153-53 #206-02 #215-02 #220-01 #230-10 #265-08 #280-30 Jeringa, punta de vidrio, 5 ml Erlenmeyer, 400 ml, vidrio Agitador Magnético, con barras de agitación Reactivos: Agua Destilada, 16 oz Solución Cromato de Potasio, 8 oz, (UN3082) Solución Indicadora de Fenolftaleína, 8 oz Solución Acido Sulfúrico, N/10, 8 oz Solución Nitrato de Plata, 0.282N (equivalente a 0.01gr Cl-/cm3), 16 oz Arcosolv PNP, gal. PROCEDIMIENTO - Lodos Base Oleosa: Primeramente, realizar el ensayo de alcalinidad sobre una muestra de lodo de la siguiente manera: 1. Agregar 100 ml del solvente Arcosolv PNP en el Erlenmeyer de 400 ml. 2. Llenar la jeringa de 5 ml con al menos 3 ml de lodo, y descargar 2 ml dentro del Erlenmeyer. Agitar la mezcla hasta que se vea homogénea. 3. Agregar 200 ml de agua desionizada. 4. Agregar 15 gotas de solución indicadora de fenolftaleína. 5. Mientras está agitando con el agitador magnético, titule lentamente con el ácido sulfúrico N/10, hasta que el color rosado desaparezca. Continúe agitando por un minuto adicional y, si el color rosa reaparece, corte la agitación. Podría ser necesario parar de agitar y permitir la separación de las dos fases para poder ver más claramente el color de la fase acuosa. 6. Deje en reposo la muestra por 5 minutos y, si no aparece el color rosado, el punto final de la titulación de la alcalinidad ha sido alcanzado. Si el color rosa retorna, titule una segunda vez con la solución de ácido sulfúrico. Si el color rosa aun retorna, titule una tercera vez, pero si el color retorna luego de una tercera titulación, considere este como punto final. 7. Luego de realizar el ensayo de alcalinidad, asegúrese que la mezcla a titular para determinación de cloruros sea ácida (pH<7), agregando 10 - 20 gotas de ácido sulfúrico N/10. 8. Agregue *3.0 ml de solución indicadora de cromato de potasio. 9. Mientras está agitando con el agitador magnético, titule lentamente con la solución de nitrato de plata 0.282N hasta que un color salmón rosado permanezca estable, al menos un minuto. Podría ser necesario suspender la agitación de la mezcla y permitir la separación de las dos fases para poder observar más claramente el color en la fase acuosa. 10. Anote la cantidad total de ml de nitrato de plata 0.282N requeridos para alcanzar el punto final, y calcule los cloruros en la muestra de lodo. CALCULOS: Cloruros en el Lodo, (Cl om 10000 (ml de solución de Nitrato de Plata) ) mg/lt = -----------------------------------------------------------ml de muestra * La cantidad ha sido revisada desde la última publicación de API: “R.P. 13B-2”, Tercera Edición, Feb. 1998. DUREZA TOTAL COMO CALCIO INSTRUCCIONES La dureza del agua o de los filtrados del lodo, se debe primariamente a la presencia de iones calcio y magnesio. Cuando se agrega la solución de titulación de dureza (EDTA) al agua o al filtrado, esta se combina tanto con el calcio como con el magnesio, y el punto final se determina con un indicador adecuado. La dureza total del agua se expresa como miligramos de calcio por litro. Un punto final que se ve oscurecido por componentes oscuros, puede remediarse oxidando la muestra con hipoclorito de sodio. Equipamiento: #147-53 #153-26 #153-34 #153-36 #153-38 #153-51 #168-01 Tiras de Papel pH, rango 1 - 14, 100/caja Recipiente de Titulación, polietileno Pipeta, 1.0 ml x 1/100 ml, vidrio Pipeta, 2.0 ml x 1/10 ml, vidrio Pipeta, 5.0 ml x 1/10 ml, vidrio Vaso de Precipitado, 250 ml, vidrio Placa de Calentamiento, con termostato, 115 Volt (opcional) #168-01-1 Reactivos: #205-02 #205-05 #205-12 #206-02 #230-25 #261-00 #261-50 o Placa de Calentamiento, con termostato, 230 Volt (opcional) Solución Indicadora (Calmagita®), dureza al versenato, 2 oz Solución Buffer, dureza al versenato (amoniaco), 8 oz (UN2672) Solución tituladora (EDTA), dureza al versenato, 0.01M, 400 mg/lt Ca+2, 16 oz Agua Desionizada, 16 oz Acido Acético, glacial, 8 oz (UN 2789) (opcional) Solución de Hipoclorito de Sodio, 8 oz (UN 1791) (opcional) Agente de Enmascaramiento, 1:1:2 mezcla en volumen de trietanolamina : tetraetilenpentamina : agua, 16 oz (opcional) Procedimiento: 1. Mida al menos 1 ml de agua o de filtrado dentro del recipiente de titulación. (Si el filtrado es incoloro o sólo está ligeramente coloreado, omita los pasos 2 a 5. 2. Agregue 10 ml de solución de hipoclorito de sodio (Clorox®) y mezcle. 3. Agregue 1 ml de ácido acético glacial y mezcle. 4. Hierva la muestra por 5 minutos y mantenga el volumen de la misma agregando agua destilada, según se requiera durante la ebullición. La ebullición remueve el exceso de cloro y esto puede verificarse sumergiendo una tira de papel de pH en la muestra. Si el papel es blanqueado, continúe hirviendo. 5. Enfríe la muestra y lave las paredes del vaso de precipitado con agua desionizada/destilada. 6. Usando agua desionizada/destilada, diluya la muestra a aproximadamente 50 ml. 7. Agregue alrededor de 2 ml de solución buffer de dureza y mezcle vigorosamente. Nota: La presencia de hierro soluble podría interferir con la determinación de punto final. Si se sospecha esto, agregue una mezcla de trietanolamina : tetraetilpentamina : agua (1:1:2 en volumen), la cual será un adecuado agente de enmascaramiento. Se usa 1 ml para titulación. 8. Agregue cantidad suficiente de indicador de dureza (2 - 6 gotas) y mezcle. Se desarrollará un un color rojo vinoso o borravino, si el calcio y/o magnesio están presentes. 9. Mientras se agita la muestra, titule con solución tituladora de dureza (EDTA), hasta el punto final. Los indicadores de calcio producen un cambio de rojo a azul, y el punto final se describe mejor, como el punto donde una cantidad adicional de solución tituladora no producirá más cambio del rojo al azul. El volumen de solución de titulación se usará en el procedimiento de cálculo. Calculo: 400 (Volumen de solución EDTA, ml) Dureza Total como Calcio, mg/lt = ---------------------------------------------------------Volumen de Muestra, ml CONTENIDO DE MAGNESIO Procedimiento El ensayo de titulación de dureza y el ensayo de titulación de calcio deberán realizarse previamente a esta determinación. Los mililitros totales de solución de titulación al versenato (EDTA), 1 ml = 400 mg Ca=2/lt usados en la determinación de la dureza total, menos los mililitros de solución de titulación al versenato (EDTA) usados en la determinación de ión calcio, multiplicados por 243 nos dan los mg/lt de magnesio. Calculo: (ml EDTA, Dureza Total - ml EDTA, Ca+2) x 243 Mg+2, mg/lt = --------------------------------------------------------------------ml de Filtrado PAPEL DE pH 1. Corte una tira de aproximadamente una pulgada del papel indicador de pH y colóquelo sobre la superficie del lodo. 2. Permita que pase un tiempo suficiente para que el papel se embeba de líquido del lodo. Esto tomará, usualmente, de pocos segundos a un par de minutos. 3. Compare el color de la cinta con la carta de referencia que está sobre la cara de la caja de cinta de papel indicador de pH. 4. Reporte el valor de pH más cercano a 0.5 unidades de pH. COMENTARIOS EN RELACION AL ENSAYO CON PAPEL INDICADOR DE pH: 1. Cuando la concentración de cloruros es mayor a 10000 mg/lt, el papel indicador no da valores precisos de pH. 2. No trate de fijar o pegar el papel indicador dentro de la muestra de fluido. 3. El pH del filtrado del lodo se puede tomar fácilmente y muchas veces da un cambio de color muy rápido, pero el pH del filtrado puede diferir del valor de pH del lodo. TIRAS O CINTAS DE PAPEL pH: 1. Apoye una tira o cinta indicadora de pH sobre la superficie del fluido, con los cuadrados indicadores coloreados hacia abajo y en contacto directo con el fluido. 2. Permita un tiempo suficiente de contacto para que la zona de cuadros se embeba de líquido del lodo. Esto podría tomar de pocos segundos a un par de minutos. 3. Remueva la cinta de pH del lodo y lávela suavemente para desalojar cualquier porción de lodo adherido a la cinta. 4. Mientras los cuadrados de color están aún húmedos, compare la apariencia de los cuadrados coloreados con la carta de colores que se encuentra en las caras de la caja de cintas de indicador de pH. 5. Reporte el valor de pH más cercano a 0.5 unidades de pH. FILTRO PRENSA, MEDIA AREA OFI PARTE Nº140-60 El filtro prensa media área OFI, o miniprensa, consiste de un regulador de baja presión modificado, con un ensamble de presurización con un bulbo de CO 2 y una celda de filtración. Un separador de diafragma de goma contiene el fluido y lo separa del gas de presurización. Esto permite que la unidad opere invertida, lo cual impide el efecto de sedimentación de las partículas sobre el medio filtrante previo a la presurización. El borde superior del separador actúa como un sello para proveer un sellado al papel de filtro y al final de la tapa. Así como su nombre lo indica, el área de filtración es sólo la mitad del área standard API, 7.1 + 0.1 plg2 (4580 + 60 mm2), de tal forma que todo el volumen filtrado deberá multiplicarse por 2 para mantener los standard de análisis de filtración a baja presión. Lo compacto del OFI miniprensa permite que sea fácil de acarrear en todos los kits de campo y provee un medio seguro para determinación del filtrado y características de revoque de los fluidos de perforación. EQUIPAMIENTO: #140-60-01 #140-60-03 #140-60-04 #140-60-05 #140-60-06 #140-60-07 #140-60-08 #140-60-09 #140-60-10 #140-60-11 #140-60-12 #141-20 #141-21 #142-38 #142-40 #142-41 #142-43 #142-44 #142-45 #142-46 #142-47 #142-48 #142-49 #143-00-6 #143-01-1 O-ring, para válvula de purga C-ring, para válvula de purga E-ring, para tapa de base Separador de Muestra, goma Castillete de la Tapa, resorte (0799-1215) Centralizador (0733-0023) Tuerca del Diafragma (1409-0002) Sello, para asentar el ensamble (1408-0086) Arandela de Fricción (1408-00339) Tapa de Celda Malla de Retención, con tubo para filtrado Consola Acuñada Pared de Consola Boquilla (0702-0005) Botón del Resorte (0706-0015) Prensaestopa o Empaquetadura (0708-0003) Plato Diafragma (0735-0004) Tornillo T, para modelos viejos (0750-0016) Resorte de Ajuste, para modelos viejos (0761-0025) Válvula de resorte (0762-0003) Ensamble del Asiento (0740-0010) Ensamble del Diafragma (0730-0024) Anillo Deslizante (0705-0004) Bolilla, ¼ plg acero inoxidable Manómetro, 200 psi, conexión posterior #143-02-10 #143-02-13 #143-03-14 #143-03 #143-18 #153-18 #170-19 #170-23 Ensamble OFI, para cabeza de punción para cápsula de CO 2 O-ring, para el ensamble OFI para cabeza de punción O-ring, para el soporte OFI del pico de punción Cilindro, para el ensamble OFI de la cabeza de punción Orificio para insertar el tornillo T Probeta Graduada, 10 ml x 2/10 ml Papel de Filtro, 2 ½ plg, 100/caja Malla, 60 mesh, 2 ½ plg de diámetro Nota: Los bulbos de CO2 deberán ser ordenados separadamente. Parte Nº143-05, 10 bulbos/caja (UN10113). PROCEDIMIENTO: 1. Desenrosque la tapa de la celda del cuerpo de la celda. 2. Asiente el separador de goma alrededor del borde superior del cuerpo de la celda, para asegurar un sello ajustado. 3. Llene con el fluido el separador de goma hasta aproximadamente 1/16 plg (1.6 mm) de la parte superior. 4. Coloque una hoja de papel de filtro sobre la parte superior del separador. 5. Ajuste manualmente la tapa de la celda de manera firme. 6. Monte el ensamble de la celda sobre la pared de la consola y coloque una probeta graduada de 10 ml debajo del tubo de filtrado para recoger el mismo. 7. Presurice empujando la válvula de la celda hacia la parte posterior de la celda y, rápidamente, enrosque el regulador de tornillo T dentro en el regulador, hasta que se aplique 100 + 5 psi (690 + 35 kilopascales) durante 30 seg o menos al cuerpo de la celda. El período del ensayo comienza en el momento que se aplica la presión. 8. Finalizados los 30 min, drene el CO 2 de la celda y alivie la presión sobre el separador de goma empujando la válvula de la celda hacia el frente de la celda. 9. Registre el volumen de filtrado colectado al valor más cercano a 0.1 cm3 , que será indicado como filtrado API. Corrija el volumen filtrado colectado al área de filtrado de 7.1 plg2, multiplicando el volumen por 2. También registre la temperatura del fluido en ºF (ºC), el tiempo del ensayo y la presión usada. 10. Con la válvula de la celda empujada hacia el frente, desenrosque el tornillo T hasta la máxima posición saliente y remueva la tapa. Guarde el filtrado para los ensayos químicos. 11. Use extremo cuidado para conservar el papel de filtro con el mínimo de daño en el revoque. Lave suavemente el revoque sobre el papel y mida el espesor del revoque al valor más cercano a 1/32 plg (9.8 mm). Reporte las características del revoque como dureza, esponjosidad, firmeza, etc. COMENTARIOS: 1. Si el manómetro de presión registra presión insuficiente luego de que el tornillo T ha sido enroscado dentro del regulador, el bulbo de CO 2 probablemente esté descargado. Empuje la válvula de la celda hacia el frente de la misma y retorne el tornillo T a su máxima posición hacia afuera. Remueva el cilindro que cubre el bulbo de la unidad de presión y descargue el bulbo agotado. Coloque un nuevo bulbo de CO 2 dentro del cilindro y enrosque este nuevamente dentro del ensamble de punción. No sobreajuste, lo cual resultaría en una pérdida de gas CO 2. 2. Limpie profundamente y seque la unidad de filtro prensa inmediatamente después de cada uso. 3. Actúe con cuidado cuando maneje la celda llena de fluido, de tal manera que la válvula no se abra accidentalmente, antes de que la tapa de la celda sea enroscada en su lugar. 4. Proteja los bulbos de CO 2 de la luz solar y otras fuentes de calor. 5. Lubrique los O rings de la válvula de purga con una película de grasa de silicona para extender su vida útil. ANALISIS DE RETORTA Tamaño 10 ml - OFI Serie 165-00 La retorta provee un medio para la separación y medición de los volúmenes de agua, aceite y sólidos contenidos en una muestra de fluidos de perforación. Se calienta un volumen conocido de muestra, hasta vaporización de los componentes líquidos, los cuales son luego condensados y colectados en una probeta graduada. Los volúmenes líquidos se determinan por la lectura de las fases oleosa y acuosa en la probeta graduada. El volumen total de sólidos, tanto suspendidos como disueltos, se obtiene por diferenciación del volumen total de muestra vs. el volumen final de líquido colectado. Son necesarios cálculos para determinar el volumen de los sólidos suspendidos, debido a que ningún sólido disuelto será retenido en la retorta. También, se pueden calcular los volúmenes relativos a los sólidos de baja gravedad específica y materiales densificantes. Equipamiento: Recipiente para muestra: Capacidad 10 ml Condensador: De masa suficiente para enfriar los vapores de agua e hidrocarburo por debajo de su temperatura de vaporización, previo a que abandonen la cámara de condensación. Elemento de Calentamiento: Potencia en Watt suficiente para producir una elevación de temperatura de la muestra por arriba de sus puntos de vaporización, dentro de especificaciones API, sin producir la fusión y volatilización de los sólidos. Termostato: Capacidad limitante de la temperatura de la retorta hasta 930 + 70°F (500 + 20°C). Las retortas OFITE están calibradas para calentar una muestra entre 930 - 1000°F, según especificaciones API. Cualquier ajuste manual realizado sobre el termostato será peligroso y anulará la garantía de fábrica. Receptáculo para líquido: Probeta graduada, transparente e inerte al hidrocarburo, agua y a temperaturas de hasta 90°F (32°C) Lana de acero fina: Número 000 Lana de Acero. Nota: No se recomienda el uso de Lana de Acero Líquida Grasa: Never-Seez®. Se usa para la rosca del receptáculo y como lubricante a altas temperaturas. Limpiadores de cañería: Para limpieza de la cámara de la retorta y el pasaje del condensador Espátula: Diseñada para entrar completamente dentro de las dimensiones del receptáculo de muestra. Deberían seguirse los siguientes lineamientos para asegurar una segura operación de las retortas: 1. Limpie y seque la cámara de la retorta y el condensador, especialmente dentro del receptáculo de la muestra de lodo, la tapa y el pasaje del condensador (tubo de descarga). Limpie la rosca del receptáculo de muestra con un cepillo de alambre. Use una espátula, la punta de un sacacorchos o una navaja para disgregar los sólidos dentro del receptáculo de muestra. Debería usarse un limpiador de tubería o una herramienta rígida para perforar y sacar cualquier residuo fuera del tubo de descarga. Asegúrese que el tubo de descarga y el orificio en la tapa de la cámara de muestra de lodo estén absolutamente limpios. 2. El ensamble completo debería enfriarse a menos de 100°F (37.8°C) después de cada uso. 3. Las roscas en la retorta deberían inspeccionarse visualmente antes de cada uso, para determinar signos de daño. 4. La lana de acero debería cambiarse luego de cada ensayo, para prevenir el depósito de sólidos. 5. Las retortas usadas en operaciones offshore deberían cambiarse cada 6 meses para su examen y limpieza. Procedimiento: 1. Recolecte una muestra representativa del fluido de perforación y hágala pasar a través de la malla del embudo Marsh para remover cualquier material de mayor tamaño, como ser cuttings, materiales de pérdida de circulación, u otro desperdicio. 2. Registre la temperatura de la muestra. Esta debería estar dentro de los 10°F de la temperatura a la cual se determinó la densidad del lodo. 3. Si la muestra contiene burbujas de gas o de aire, agregue de 2 - 3 gotas de agente antiespumante, a una muestra de 300 ml de lodo. Agite lentamente por 2 o 3 minutos, para permitir el desprendimiento de los gases atrapados. El entrampamiento de gas o de aire resultará en medidas de alto contenido de sólidos de retorta, las cuales serán erróneas, debido a que el gas y el aire entrampados redujeron inicialmente el volumen de muestra líquida. 4. Empaque un rollo de lana de acero N°000 dentro de la cámara, hasta aproximadamente 3/16 plg por arriba de la rosca interna de la cámara. Tal como lo indica la experiencia, use sólo la cantidad suficiente de lana de acero para prevenir una ebullición sobre los sólidos dentro del receptáculo de líquido. 5. Usando una jeringa limpia, llene el receptáculo de la retorta lentamente con una muestra no aireada, para evitar el entrampamiento de aire. Golpee ligeramente los costados del receptáculo de la muestra para expeler cualquier aire presente, y coloque la tapa sobre el receptáculo. Rote la tapa para obtener un apropiado calce y asegúrese que una pequeña cantidad de exceso de fluido salga por el orificio de la tapa. Limpie el exceso de lodo y cualquier sólido que se haya acumulado en el orificio de la tapa. 6. Lubrique la rosca completa del recipiente de muestra, con una ligera capa de Never-Seez®. Esto prevendrá la pérdida de vapores a través de la rosca y también facilitará el desarmado del equipo al final del ensayo. 7. Cuidadosamente, ajuste manualmente el receptáculo de retorta en la cámara de retorta y conecte el ensamble al condensador. Mantenga la cámara de retorta hacia arriba e inmóvil, mientras rota el condensador sobre la cámara. Coloque la cámara dentro de la camisa de calentamiento y cierre la tapa de aislación. 8. Coloque un receptáculo limpio y seco para líquido, debajo del tubo de descarga del condensador. La longitud de este receptáculo podría requerir que este se encuentre en un ángulo con respecto a la retorta o soportado de los lados del borde de la mesa de trabajo. 9. Conecte la retorta y observe el líquido que sale del condensador. Continúe calentando por 10 minutos mas allá del tiempo transcurrido, luego de que no se ha recolectado más condensado. Si el lodo, como tal, ebulle sobre el tubo de recolección, el ensayo deberá repetirse. Empaque el cuerpo de la retorta con una mayor cantidad de lana de acero y corra nuevamente el ensayo. Permita que este transcurra por al menos 45 minutos. 10. Remueva el recolector de líquidos y permita que se enfríe. Lea y registre los volúmenes (o porcentaje volumétrico) de: 1) volumen de líquido total; 2) volumen de aceite; 3) volumen de agua, luego de que este ha sido enfriado a temperatura ambiente. Si se presenta una interfase en forma de emulsión entre las fases de aceite y de agua, un simple calentamiento de la interfase podría romper dicha emulsión. Una forma de realizar esto es remover la retorta ensamblada de la camisa de calentamiento, sujetando el condensador. Cuidadosamente, caliente el tubo recibidor de líquidos a lo largo de la banda de emulsión por un suave contacto del recibidor por un corto intervalo de tiempo, con la cámara caliente de la retorta. Evite la ebullición del líquido. Luego de que la interfase de emulsión se ha roto, permita que el recibidor se enfríe y lea el volumen de agua en el punto más bajo del meñisco. 11. Desconecte la retorta y permita que se enfríe, previo a su limpieza. No use agua fría para tratar de enfriar rápidamente la cámara. Cálculos: Los volúmenes medidos (ml) de hidrocarburo y agua son convertidos en porcentajes volumétricos en base al volumen de lodo que hemos colocado en el receptáculo de la retorta. 100 (Volumen de Aceite Colectado, ml) Porcentaje en Volumen (%) Aceite = Vo = ---------------------------------------------------------Volumen de Muestra, ml 100 (Volumen de Agua Colectada, ml) Porcentaje en Volumen (%) Agua = Vw = --------------------------------------------------------Volumen de Muestra, ml Porcentaje en Volumen (%) sólidos = Vs = 100 - (V0 + Vw ) Nota: El porcentaje volumétrico de sólidos incluye tanto los sólidos suspendidos (material densificante, etc.) como los sólidos disueltos (por ej., sales solubles). Este porcentaje volumétrico representará el total de los sólidos suspendidos, sólo si el lodo es del tipo agua dulce no tratado. Para encontrar el porcentaje volumétrico de sólidos suspendidos y relacionarlos a los volúmenes relativos de sólidos de baja gravedad específica y materiales densificantes, se deberán realizar cálculos, una precisa medición del peso del lodo y concentración de cloruros. Concentración de Cloruros, mg/lt Vss = VS - VW --------------------------------------------------1680000 - 1.21 (Cs) Donde, Vss : Porcentaje volumétrico de sólidos suspendidos Cs : Concentración de cloruros, mg/lt El porcentaje volumétrico de sólidos de baja gravedad específica, Vlg se calcula de la siguiente manera: 1 Vlg =------------ [100 Pf + (Pb - Pf) Vss - 12 Wm - (Pf - Po) Vo ] Pb- Plg Donde, Vlg : Porcentaje volumétrico (%) de los sólidos de baja gravedad específica Wm : Peso del lodo, ppg Pf : Densidad del filtrado, gr/cm3 Pb : Densidad del material densificante, gr/cm3 Plg : Densidad de los sólidos de baja gravedad, gr/cm3 (use 2.6 si desconoce este valor) Po : Densidad del aceite, gr/cm3 (use 0.84 si desconoce este valor) Porcentaje volumétrico (%) de material densificante (Vb) se calcula de la siguiente manera: Vb = Vss - Vlg Las concentraciones de los sólidos de baja gravedad específica, material densificante y sólidos suspendidos, pueden calcularse de la siguiente manera: Clg = 3.49 (Plg) x (Vlg) Cb = 3.49 (Pb) x (Vb) Css = Clg + Cb Donde, Clg : Concentración de sólidos de baja gravedad, lb/bbl Cb : Concentración de material densificante, lb/bbl Css : Concentración de sólidos suspendidos, lb/bbl REOMETRO, 2 VELOCIDADES, MANUAL OFI PARTE N° 132-00 El reómetro OFITE es un viscosímetro rotativo, de lectura directa, operado manualmente. El instrumento se pone en funcionamiento cuando el operador gira una manivela, la cual transmite el movimiento rotativo a través de un tren de engranajes de precisión. Dos velocidades fijas, de 300 y 600 rpm, son seleccionadas a través de una palanca de cambio. Se usa una perilla en la parte central de la palanca de cambio de velocidades para determinar los geles. El fluido está contenido en el espacio anular entre dos cilindros concéntricos. El cilindro exterior o camisa rotativa es conducida a una velocidad rotacional constante o rpm. El cilindro interno, o cuerpo fijo o buzo, está sujeto a un resorte de torsión, y en el dial del instrumento se indican los desplazamientos del cuerpo fijo o buzo debido a la fricción causada por el fluido. Las constantes del instrumento han sido ajustadas de tal forma que la viscosidad plástica y el punto de cadencia o fluencia se obtengan usando las lecturas de la camisa rotativa de 300 y 600 rpm. PROCEDIMIENTO: Obtención de la lectura a 600 rpm: mueva la palanca de cambio en una posición hacia abajo y gire la manivela con suficiente velocidad para que se pueda apreciar desplazamiento en el instrumento. Obtención de la lectura a 300 rpm: mueva la palanca de cambio en la posición completamente hacia arriba y gire la manivela con suficiente velocidad para que se pueda detectar un desplazamiento en el instrumento. Agitación: mueva la palanca de cambio en la posición completamente hacia abajo, pasando el retén y rote la manivela vigorosamente. 1. Coloque una muestra de fluido recientemente agitada en un recipiente apropiado, dejando un volumen vacío dentro del recipiente, lo suficientemente adecuado para que el volumen de desplazamiento de la camisa rotativa y el buzo o cuerpo fijo, de aproximadamente 100 ml, no produzcan derrames de fluido fuera del recipiente. Las medidas en el campo deberían realizarse con un mínimo de retraso desde el momento en que se ha tomado la muestra y, en el reporte de lodos, debería registrarse el lugar donde se tomó dicha muestra. 2. Sumerja la camisa rotativa exactamente hasta la línea demarcatoria y luego ajuste la tuerca de ajuste en la pata del instrumento para mantenerla en posición. 3. Ajuste la palanca de cambio de velocidades a la posición de agitación (completamente hacia abajo) y gire la manivela por 15 seg. Mientras se está agitando, coloque un termómetro en la muestra y registre la temperatura del fluido. 4. Coloque la palanca de cambio en el retén para 600 rpm (hacia abajo) y continúe moviendo la manivela hasta alcanzar una lectura estacionaria en el dial del instrumento. El tiempo necesario para alcanzar este estado estacionario depende de las características del lodo. Registre esta lectura del dial como lectura a 600 rpm. 5. Cambie la palanca de cambio para lectura de 300 rpm (hacia arriba) y mueva la manivela hasta que la lectura del dial alcance un valor estacionario. Registre la lectura del dial como lectura a 300 rpm. Resistencia de Gel: 6. Agite la muestra nuevamente por ajuste de la palanca de cambio de velocidades a la posición de agitación (completamente hacia abajo) y gire la manivela a alta velocidad por un período de 10 seg. 7. Permita que el fluido repose por 10 seg. Gire de manera lenta y continua la perilla de resistencia de gel en dirección a las agujas del reloj y note la máxima lectura del dial antes de que se produzca la ruptura del gel. Esta lectura se registrará como el gel inicial (10 seg) en unidades de lbf/100ft2 . 8. Vuelva a agitar el fluido a alta velocidad por 10 seg. y luego permita que el fluido repose por 10 min. Repita el procedimiento de medida del paso 7 y reporte la máxima lectura que se alcance hasta la ruptura del gel. Esta lectura será el gel de 10 min en unidades lbf/100ft2 . CALCULOS: Viscosidad Plástica, cps = lectura @ 600 rpm - lectura @ 300 rpm Punto de Fluencia, lbf/100ft2 = lectura @ 300 rpm - Viscosidad Plástica Viscosidad Aparente, cps = lectura @ 600 rpm / 2 CHEQUEO DE CAMPO PARA LAS VELOCIDADES DEL REOMETRO Para la obtención de lecturas consistentes de viscosidad y fluencia es esencial que el reómetro opere dentro de un rango máximo de 300 + 6 rpm y 600 + 12 rpm. Las especificaciones para reómetros nuevos o reparados están a la mitad de estos valores. Más abajo se detalla un método para el chequeo de las velocidades del reómetro. El procedimiento usa el efecto estroboscópico que una luz fluorescente tiene sobre una serie de agujeros idénticamente espaciados en la parte superior de la camisa rotatoria o rotor. Cuando el reómetro está girando exactamente a 300 o 600 rpm, estas perforaciones permanecerán en su posición. Si la velocidad de rotación es mayor que 300 o 600 rpm, las perforaciones aparecerán rotando en dirección a las agujas del reloj. Si la velocidad de rotación es menor que 300 o 600 rpm, las perforaciones rotarán en dirección contraria a las agujas del reloj. 1. Coloque una luz fluorescente o de neón, operando con una corriente de 60 ciclos, tan cerca como sea posible del reómetro. 2. Baje la camisa del rotor dentro de una muestra de aceite de motor 10-W-20 hasta la línea demarcada y ajuste con la tuerca de la pata del instrumento. 3. Rote con la manivela el reómetro a 300 rpm y mida el tiempo en segundos, requerido para que aparezcan rotando 12 perforaciones. Este tiempo debería ser por lo menos de 10 segundos. 4. Repita el procedimiento a 600 rpm y el tiempo debería ser de por lo menos 5 segundos para que aparezcan las 12 perforaciones. 5. Si se excede de cualquiera de los valores indicados arriba, la regulación de la velocidad del instrumento es errónea y deberá requerirse el servicio de un técnico entrenado y calificado. El reómetro debería retornarse a: OFI Testing Equipment, Inc. 1006 West 34th Street Houston, TX 77018 Attn.: Service Asegúrese de incluir la dirección de retorno, el número telefónico, nombre de contactos y una breve descripción del problema. CUIDADO DEL REOMETRO: A. La camisa rotatoria, el buzo o cuerpo fijo y el guardasalpicaduras deberían lavarse y secarse luego de cada operación. La camisa se remueve sosteniendo la parte superior del rotor y desenroscando la misma. El buzo o cuerpo fijo y el guardasalpicaduras se remueven desenroscando el buzo o cuerpo fijo. B. Siempre coloque el instrumento vertical cuando se lo está limpiando, para mantener el agua fuera del alcance de los cojinetes. C. Cuando rearme el buzo o cuerpo fijo y el guardasalpicaduras, las aletas de este último van primero sobre el eje. D. Si se retorna el reómetro para su reparación, o se lo transporta en un vehículo, el buzo o cuerpo fijo, el guardasalpicaduras y la manivela deberían siempre removerse previo al envío para evitar daños posteriores costosos. DETERMINACION DEL CONTENIDO DE ARENA OFI PARTE N° 167-00 El contenido de arena de un fluido de perforación se define como cualquier partícula de tamaño mayor a 74 micrones, y se mide a través de un kit de contenido de arena. El ensayo puede realizarse en lodos de bajos sólidos, como así también en lodos densificados. Es importante conocer el contenido de arena en los fluidos de perforación, debido a que si este es excesivo, se producirá la deposición de un revoque grueso en las paredes del hueco, o podría sedimentarse dicha arena, dentro del hueco, cuando se pare la circulación. Los altos contenidos de arena también pueden causar una abrasión excesiva en las partes de la bomba y conexiones de tubería, e interferir con las herramientas de perforación y el posicionamiento del casing o revestimiento. Equipamiento: #167-10 #167-20 #167-30 Malla, 200 mesh, 2.5 plg (63.5 mm) de diámetro Embudo, para contener dicha malla Tubo para Contenido de Arena, vidrio, graduado desde 0 a 20% Procedimiento de Ensayo: 1. Llene el tubo de vidrio graduado con una muestra fresca y agitada de fluido de perforación, hasta la línea demarcada con la denominación “mud to here” (lodo hasta aquí). Agregue agua hasta la próxima marca denominada “water to here” (agua hasta aquí). Cierre la boca del tubo con el pulgar y agite vigorosamente. 2. Vuelque la mezcla sobre la malla limpia y húmeda y descarte el líquido que pasa a través de la misma. Agregue más agua dentro del tubo, agite y nuevamente vuélquela a través de la malla. Repita este procedimiento, hasta que el tubo se encuentre limpio y que el agua que pasa a través de la malla sea límpida. Lave la arena retenida sobre la malla para liberarla de cualquier remanente de lodo y partículas de lutita o cualquier otra cosa que pudiera pasar a través de la malla. 3. Coloque el embudo con la parte de abajo hacia arriba, sobre la parte superior del receptáculo de la malla. Sin derramar nada de la arena retenida, lentamente invierta la posición de este ensamble e inserte la punta del embudo dentro de la boca del tubo de vidrio graduado. Lave la arena que se encuentra sobre la malla, la cual hará que la misma penetre dentro del tubo, usando un fino spray de agua a través del lado posterior de la malla. Tenga cuidado de no sobrellenar el tubo. Deje en reposo hasta que la arena sedimente completamente en el fondo del tubo. 4. Lea el porcentaje volumétrico de la arena (%) a partir de las graduaciones en el tubo. Reporte: Reporte el contenido de arena del fluido de perforación en porcentaje volumétrico (%). Reporte también la fuente de la cual obtuvo la muestra de lodo: arriba o abajo de la zaranda, pileta de succión, etc.. Los sólidos gruesos, diferentes a la arena, como por ejemplo el material de pérdida de circulación o la baritina gruesa, serán retenidos también sobre la malla, y la presencia de estos sólidos debería registrarse en el reporte de lodos. Comentarios: 1. No fuerce los sólidos a través de la malla. 2. Lave y seque el embudo, malla y tubo, luego de cada uso. 3. Cuando esté lavando el contenido de los sólidos y desprendiéndolos de la malla dentro del tubo, tenga cuidado de no apoyar el embudo directamente sobre el tubo. Esto podría bloquear el flujo de aire, y de esta forma retardar el flujo de agua dentro del tubo. Sostenga el extremo del embudo justo en la entrada del tubo, sin realmente apoyar el mismo sobre el tubo. For more information, please contact us: ExpotechUSA 10700 Rockley Road Houston, Texas 77099 USA 281-496-0900 [voice] 281-496-0400 [fax] E-mail: sales@expotechusa.com Website: www.ExpotechUSA.com