LAB. CINETICA Y DISEÑO DE REACTORES ING. JORGE AMUSQUIVAR FERNANDEZ 22 TRABAJO EXPERIMENTAL Nº 1 CARACTERIZACION DEL MODELO DE FLUJO EN RECIPIENTES CON LA DISTRIBUCION DEL TIEMPO DE RESIDENCIA (DTR) EXPERIMENTO EN IMPULSO 1. INTRODUCCIÓN La caracterización del flujo en un determinado reactor como el de flujo pistón y el de mezcla completa, han sido considerados desde el punto de vista ideal, el comportamiento real del flujo en un reactor real siempre se desvía de esos modelos ideales, por lo que es necesario tener en cuenta tres factores interrelacionados que describen el modelo de contacto o de flujo: 1. La DTR o distribución de tiempos de residencia del material que circula a través del reactor. 2. El estado de agregación del material circulante, su tendencia a agruparse (grupos de moléculas que se mueven aproximadamente juntas) 3. La prontitud y tardanza de mezclado del material en el recipiente En tratamiento de la DTR (Et) es objeto del presente trabajo experimental, tomando en cuenta que para la determinación de la DTR se utiliza de forma sencilla un trazador físico no reactivo, en las siguientes clases de experimentos: Experimento en impulso Experimento en escalón Experimento periódico Experimento al azar Dada la facilidad de interpretación, los dos primeros, se consideran apropiados al estudio experimental. 1.1.PRINCIPIOS TEÓRICOS El experimento en impulso LAB. CINETICA Y DISEÑO DE REACTORES ING. JORGE AMUSQUIVAR FERNANDEZ 23 El experimento en impulso consiste en la introducción instantánea de cierta cantidad de trazador M (moles o kg.) en el fluido que entra al reactor o recipiente y se registra la concentración del trazador en el fluido que abandona el reactor, su representación esquemática se muestra en el gráfico siguiente: v, caudal M V volumen C C t Area t A partir del balance de materia: Area t V v M v (1) (2) que son ecuaciones con las que se efectúa el ensayo de consistencia con las alternativas siguientes: Si se conoce cualquiera de las tres cantidades M, v o V, se pueden encontrar las otras dos. Si se conocen dos cantidades ( M y v, m y V ó v y V) se puede encontrar la tercera (V, v , M, respectivamente) y también efectuar el test de consistencia del experimento del trazador. Si se conocen las tres cantidades M, v y V, entonces las ecuaciones (1) y (2) proporcionan 2 ensayos de consistencia para observar si el experimento es el adecuado. Para encontrar la curva Et de la DTR a partir de la curva o serie de datos concentración del trazador (C) versus tiempo (t), se cambia simplemente la escala de concentración de modo que el área bajo la curva de respuesta sea la Unidad (normalización). LAB. CINETICA Y DISEÑO DE REACTORES ING. JORGE AMUSQUIVAR FERNANDEZ 24 vC (3) M en función de una escala de tiempos adimensionales: VE t VC E t Et (4) v M El tiempo medio y la varianza de los datos experimentales se calcula por las expresiones (para más detalles, ver cap 63 del Omnilibro de los reactores químicos de Levenspiel): Et t tCdt Cdt t Cdt t Cdt (5) 2 2 Normalización de la función E 1. Encontrar Q, de la forma Q 2 (6) C t i i 2. Calcular para cada concentración del trazador (ácido), según Ei Ci Q 3. Graficar E (DTR) versus tiempo (para ambas experiencias: mezcla completa y flujo pistón en un solo gráfico) Calculo de Eθ (DTR adimensional) 1. Calcular t y 2 según el tipo de experimento del trazador del texto del omnilibro de Levenspiel, cap 63 2. Calcular para cada valor de ti y Ei, los nuevos valores de E i t E i i ti t 3. Graficar Eθ versus θ (para ambas experiencias: mezcla completa y flujo pistón en un solo gráfico) LAB. CINETICA Y DISEÑO DE REACTORES ING. JORGE AMUSQUIVAR FERNANDEZ MODELO DE DISPERSIÓN Experimento en impulso 1. Desviación pequeña del flujo en pistón, D/uL<0.01 a. Encontrar D/uL, de acuerdo con: 2 t2 t 2 2 D L b. Si D/uL< 0.01, graficar la funcion E 1 (1 ) 2 4 ( D/uL) e 4 D/uL en el gráfico de la curva experimental Eθ c. Proceder a la regresión no lineal, para tres valores (D/uL)1<(D/uL)e<(D/uL)2 Determinar el de mejor ajuste para D/uL 2. Gran desviación del flujo en pistón, D/uL>0.01 a. Encontrar D/uL, de acuerdo con: t2 D D 2 2 8 L L t b. Si D/uL >0.01, graficar la función 2 E 1 2 (1 ) 2 4 ( D/uL) e 4 D/uL En el mismo gráfico de la curva experimental Eθ c. Proceder con la regresión no lineal para tres valores (D/uL)1<(D/uL)e<(D/uL)2 Determinar el de mejor ajuste para D/uL MODELO DE TANQUES EN SERIE Experimento en impulso 1. Encontrar el número de tanques en serie N, por la expresión: t2 1 2 2 N t 25 LAB. CINETICA Y DISEÑO DE REACTORES ING. JORGE AMUSQUIVAR FERNANDEZ 26 2. Graficar la función: N ( N ) N 1 N e ( N 1)! En el gráfico de la curva experimental Eθ 3. Proceder a la regresión no lineal para tres valores N-1 < Ne < N+1 Y determinar el mejor ajuste para N 4. Si N>50 (desviación pequeña del flujo piston) Puede utilizarse la expresión: E E N e 2 (1 ) 2 2 N 1.2.OBJETIVOS. Determinar la DTR de un recipiente con el experimento en impulso Aplicar los modelos de Dispersión y Tanques en Serie a los experimentos de trazadores en impulso 2. METODOLOGÍA. 2.1.DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO Y MATERIAL Equipo reactor tipo tanque agitado Equipo reactor tipo tubular Equipo de volumetría HCl NaOH y fenolftaleina Matraces de 100ml Jeringa y conexiones de goma Equipo de dosificación del caudal del líquido 2.2.PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL. LAB. CINETICA Y DISEÑO DE REACTORES ING. JORGE AMUSQUIVAR FERNANDEZ 27 El experimento en impulso El procedimiento experimental tanto para el reactor tipo tanque agitado y tipo tubular, es el siguiente: Se ponen en funcionamiento el equipo de agitación (para el caso del tanque agitado) y simultáneamente la llave de paso del dosificador de caudal hasta establecer el régimen permanente en el flujo. Se inyecta 5 ml de HCl de manera instantánea (tiempo cero) y se recibe las muestras en los matraces por el procedimiento de “lecturas por copas”, determinando previamente un intervalo de tiempo constante. Los matraces con las muestras se valoran con NaOH y fenolftaleina como indicador. 2.3.TRATAMIENTO DE DATOS. Cálculos preliminares 1. Tabulación del volumen de neutralización versus (tiempo) intervalo de tiempo de la toma de muestra. 2. Restar el volumen de neutralización (0.1 ó 0.2 que corresponde al agua de grifo) a todos los de volumen de neutralización 3. Calcular para todos los valores de los volúmenes de neutralización, la concentración del trazador (el ácido) a traves de V1N1 =V2 N2 4. tabular los tiempos medios correspondientes a los intervalos de muestra 5. Graficar: Concentración del trazador versus tiempo (para ambas experiencias: mezcla completa y flujo pistón en un solo gráfico) El experimento en impulso Grafique la curva de concentración de trazador versus tiempo Calcule los valores de Et y Eθ y grafique versus t y θ, respectivamente Realice los ensayos de consistencia Realice el cambio de funciones Et a Ft LAB. CINETICA Y DISEÑO DE REACTORES ING. JORGE AMUSQUIVAR FERNANDEZ 28 Calcule el tiempo medio de permanencia y la varianza del experimento. Evaluar el grupo adimensional (D/μL) en función del modelo de dispersión ( cap 64, El Omnilibro de los reactores químicos) Evaluar el valor de N en función del modelo de tanques en serie (cap. 66, El Omnilibro de los reactores químicos)