Sección Química de Alimentos y Nutrición 1. Emisión: DETERMINACIÓN DIOXIDO DE AZUFRE TOTAL Enero 1999 Versión: 2 EN ALIMENTOS DESHIDRATADOS Método Monier-Williams modificado Actualización: 23-06-2014 Página 1 de 6 ME-711.02-048 OBJETIVO Determinar dióxido de azufre total en alimentos deshidratados por método Monier-Williams modificado. 2. CAMPO DE APLICACIÓN Y ALCANCE Aplicable a muestras de alimentos deshidratados, en presencia de otros compuestos de azufre, pero no aplicable a cebollas deshidratadas, puerros y col. 3. FUNDAMENTO El método se basa en el calentamiento en medio acido de la muestra para liberar el SO2, el que es arrastrado por nitrógeno y atrapado en una solución de agua oxigenada, la que origina la formación de ácido sulfúrico que es cuantificado por titulación con hidróxido de sodio estandarizado. 4. DOCUMENTOS DE REFERENCIAS 4.1 Official Methods of Analysis AOAC 990.28 Sulfites in Foods chapter 47, p. 29. 18th edition USA 2005. 4.2 CFR 21 Federal Register Vol 51 N°131/July 9, Food and Drug Administration 1986. 5. TERMINOLOGÍA No aplica. 6. REACTIVOS, INSUMOS Y EQUIPOS 6.1 REACTIVOS 6.1.1 Ácido clorhídrico p.a. 6.1.2 Indicador rojo de metilo 6.1.3 Etanol p.a. 6.1.4 Peróxido de hidrogeno 6.1.5 Agua destilada 6.1.6 NaOH p.a. 6.1.7 Nitrógeno 6.1.8 Hidróxido de potasio p.a. 6.1.9 Pirogalol DUEÑO DE PROCESO: Encargado de Laboratorio de Nutrientes, Aditivos y Contaminantes ESTE DOCUMENTO FUERA DE LA INTRANET O IMPRESO SIN TIMBRE DE “DOCUMENTO CONTROLADO” SE CONSIDERA COPIA NO CONTROLADA APROBADO: Jefe Subdepartamento Alimentos y Nutrición DETERMINACIÓN DE DIOXIDO DE AZUFRE TOTAL EN ALIMENTOS DESHIDRATADOS Método Monier-Williams modificado Sección Química de Alimentos y Nutrición 6.2 INSUMOS 6.2.1 Bureta de 10 mL 6.2.2 Aparato figura N°1 ME-711.02-048 Emisión: Enero 1999 Versión: 2 Actualización: 23-06-2014 Página 2 de 6 A- Adaptador B- Embudo de decantación cilíndrico de 100 mL C- Matraz de destilación de 1 litro con tres uniones 24/40 D- Tubo de entrada de gas, que introduce el nitrógeno a 2,5 cm de fondo del matraz E- Condensador vertical Allihn de 30 cm F- Aparato que se describe en figura N°2 G- Tubo que contiene la solución de H2O2 al 3% 6.2.3 Frasco lavador de gases (trampa) 6.2.4 Material usual de laboratorio 6.3 EQUIPOS 6.3.1 Balanza analítica 7. DESCRIPCIÓN DE ACTIVIDADES 7.1 Muestreo/Muestra El ingreso de la muestra para su análisis debe cumplir con el instructivo de aceptación o rechazo de muestras IT 711-02-065. 7.2 7.2.1 Preparación de Reactivos Estándares No aplica 7.2.2 Soluciones Solución de ácido clorhídrico 1:2: en un recipiente agregar 100 mL de agua desionizada y luego 50 mL de HCl. Trabajar bajo campana teniendo precaución con los vapores. Solución indicador rojo de metilo al 0.25 % en etanol: pesar 0.25 g de rojo de metilo y llevar a 100 mL con etanol. DETERMINACIÓN DE DIOXIDO DE AZUFRE TOTAL EN ALIMENTOS DESHIDRATADOS Método Monier-Williams modificado Sección Química de Alimentos y Nutrición ME-711.02-048 Emisión: Enero 1999 Versión: 2 Actualización: 23-06-2014 Página 3 de 6 Solución de peróxido de hidrogeno al 3%: diluir con agua destilada 10 veces, a partir de una solución de H2O2 al 30%, ajustar antes de usar, agregando tres gotitas de rojo de metilo como indicador y titular hasta punto final de color amarillo usando NaOH 0.01 N. si el punto final es excedido se debe descartar la solución y preparar una nueva. Solución de NaOH al 0.01 N: pesar 0,4 g de NaOH en un vaso precipitado y disolver con 250 mL de agua desionizada, luego trasvasijar la solución a un matraz aforo de 1000 mL y llevar a volumen con agua desionizada. Solución de etanol al 5%: para 100 mL, mezclar 95 mL de agua desionizada con 5 mL de etanol. Solución de pirogalol en hidróxido de potasio: agregar 4.5 g de pirogalol al frasco lavador de gases de 250 mL (trampa), purgar la trampa con nitrógeno por 2 a 3 minutos. Preparar la solución de hidróxido de potasio agregando 65 g de KOH a 85 mL de agua destilada (tenga precaución, esta solución genera calor). Agregar la solución de KOH a la trampa manteniendo una atmosfera de nitrógeno en su interior. 7.3 Preparación de curva de calibración No aplica. 7.4 Preparación de controles No aplica. 7.5 Preparación de la Muestra o etapas previas a realizar la medición. 7.5.1 7.5.2 7.5.3 Armar el aparato como se muestra en la figura N°1. Agregar 400 mL de agua destilada al matraz C. Cerrar la llave del embudo de decantación B y agregar 90 mL de la solución de HCl (1:2) al embudo. Iniciar el paso de nitrógeno a 200 + 10 mL/min y enfriar el condensador al mismo tiempo. Agregar 30 mL de H2O2 al 3% y gotas del indicador al tubo G. Después de 15 min el aparato y el agua destilada han sido des-oxigenado y están listos para introducir la muestra. Transferir 50 g. de muestra a una cantidad que contenga entre 500 a 1500 g de SO2 a un procesador de alimentos o a una juguera. Añadir 100 mL de etanol al 5% en agua y mezclar. Remover el embudo de decantación B y transferir cuantitativamente la muestra en solución acuosa etanólica al 5% al matraz C y luego volver a tapar. Abrir la llave del embudo B y permitir el paso del HCl (1:2) al matraz C. 7.5.4 7.5.5 7.5.6 7.5.7 7.5.8 7.5.9 DETERMINACIÓN DE DIOXIDO DE AZUFRE TOTAL EN ALIMENTOS DESHIDRATADOS Método Monier-Williams modificado Sección Química de Alimentos y Nutrición Emisión: Enero 1999 Versión: 2 Actualización: 23-06-2014 Página 4 de 6 ME-711.02-048 7.5.10 Aplicar calor al matraz C de manera que 80 a 90 gotas por minuto del condensado retornen al matraz C desde el condensador E. Después de 1:45 horas de ebullición del matraz C remover el tubo G. y proceder la titulación. 7.6 7.6.1 Análisis de la muestra o realización de la medición. Condiciones instrumentales Titular el contenido del tubo G con NaOH 0.01 N hasta que el color amarillo persista por 20 segundos. Anotar el gasto de volumen de NaOH en el registro correspondiente y realizar los cálculos según punto 7.7 7.6.2 7.7 Cálculo de Resultados: V x N x 32,03 x 1000 mg/Kg de SO2 total = ---------------------------------m0 Donde: m0 = masa de la muestra V = Volumen de NaOH consumidos en la titulación N = Normalidad del NaOH 32,02 = peso de miliequivalente de SO2 7.8 Aseguramiento de la calidad del ensayo. Cada muestra será analizada en duplicado, la diferencia de los resultados no deberá ser superior al 5% del promedio. 7.9 Expresión de los Resultados. Se informará el promedio de los valores obtenidos, expresando el resultado con un decimal, como mg/kg (ppm) de dióxido de azufre total. 8. CONTROL DE REGISTROS ALMACENAMIENTO IDENTIFICACION RG-711.00-131 Registro de análisis químico en alimentos RESPONSABLE Encargado de laboratorio de nutrientes, aditivos y contaminantes . TIEMPO 5 años. MEDIO SOPORTE Papel LUGAR RESPONSABLE/ RECUPERACION DISPOSICION Laboratorio de nutrientes, aditivos y contaminantes / Libro anillado con páginas foliadas Después de 5 años, reciclaje de papel blanco o basura común. DETERMINACIÓN DE DIOXIDO DE AZUFRE TOTAL EN ALIMENTOS DESHIDRATADOS Método Monier-Williams modificado Sección Química de Alimentos y Nutrición 9. ME-711.02-048 Emisión: Enero 1999 Versión: 2 Actualización: 23-06-2014 Página 5 de 6 CONTROL DE CAMBIOS VERSION FECHA PRINCIPALES PUNTOS MODIFICADOS 1 23-06-2014 ----- 1 23-06-2014 8 10. RESUMEN DE MODIFICACIONES Cambio de formato. El documento pasa de PRT-701-03-048 a ME-711.02-048 Se incluye código de registro. CUADRO DE RESPONSABILIDADES Ejecuta el método Elabora el informe de resultados Aprueba el informe de resultados Técnico de Laboratorio Encargado de Laboratorio Nutrientes Aditivos y Contaminantes Profesional encargado del Laboratorio Jefatura de Sub departamento Alimentos y Nutrición 11. ANEXOS Figuras 1 y 2. DETERMINACIÓN DE DIOXIDO DE AZUFRE TOTAL EN ALIMENTOS DESHIDRATADOS Método Monier-Williams modificado Sección Química de Alimentos y Nutrición ME-711.02-048 Emisión: Enero 1999 Versión: 2 Actualización: 23-06-2014 Página 6 de 6