BPLs Georgina Duarte Lisci. Fac. De Química, UNAM BUENAS

BUENAS PRÁCTICAS DE LABORATORIO
Georgina Duarte Lisci
TEMARIO:
1. Introducción
1.1 Antecedentes
1.2 Generalidades
1.3 ISO 9000 y BPL
1.4 Acreditación de Laboratorios
2. El Laboratorio
2.1 Parámetros Ambientales
2.2 Seguridad
2.3 Consideraciones Generales
3. Muestreo
3.1 Definición e identificación de Lote
3.2 Homogeneidad del Lote
3.3 Plan o Procedimiento de Muestreo
3.4 Submuestreo
3.5 Contenedores, preservación y subsecuente tratamiento
3.6 Seguridad en el muestreo
3.7 Disposición final de las muestras
4. Agua
5. Material de Vidrio
5.1 Clasificación
5.2 Uso del material de vidrio
5.3 Material de vidrio para determinaciones
5.4 Limpieza del material de vidrio
5.5 Cuidados del material de vidrio
5.6 Uso y manejo del material de vidrio volumétrico y esmerilado
5.7 Calibración del material de vidrio
6. Materiales de Referencia
6.1 Uso de los Materiales de Referencia
6.2 Selección de un Material de Referencia
6.3 Control de los Materiales de Referencia
7. Balanzas
7.1 Aspectos Generales
7.2 Tipos de pesada
7.3 Calibración
8. Termómetros
8.1 Tipos de termómetros
8.2 Calibración de termómetros
8.3 Cuidados en el manejo de termómetros
9. Medidores de pH y Conductividad
10. Preparación de la Muestra
10.1 Factores que afectan la preparación de una muestra
10.2 Técnicas de preparación de muestras
10.3 Filtración
10.4 Extracción
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11. Métodos Clásicos de Análisis
12.
13.
14.
15.
16.
11.1 Gravimetría
11.2 Volumetría
Técnicas Analíticas Instrumentales
12.1 Verificación del desempeño de un instrumento de medición
12.2 Mantenimiento
12.3 Calibración
Validación del Método
13.1 Selectividad
13.2 Precisión
13.3 Exactitud
13.4 Linealidad
13.5 Rango
13.6 Límite de Detección
13.7 Estabilidad
13.8 Robustez
Control y Manejo de Registros
14.1 Generalidades
14.2 Manejo de Registros
14.3 Bitácoras
14.4 Almacén y archivo
Conclusiones
Bibliografía
INTRODUCCIÓN:
Las Buenas Prácticas o Buenos Hábitos de Laboratorio, cubren todos los aspectos del
trabajo diario, aseguran que los productos sean elaborados de forma consistente y controlados
con los patrones de calidad apropiados. Se aplican en cualquier laboratorio en el que se
realicen mediciones analíticas, ya que éstas son en muchas ocasiones determinantes en
normas del medio ambiente, de salud, en cuestiones industriales y en el propio éxito de la
empresa. Las Buenas Prácticas de Laboratorio van encaminadas a lograr la excelencia en el
trabajo rutinario del personal de un laboratorio analítico.
Por otro lado, es importante motivar y convencer al personal del laboratorio del valor
y la importancia que tiene su trabajo diario, por rutinario que parezca. Cualquier operación en
el laboratorio, aún la más sencilla, es relevante para lograr resultados satisfactorios en el
producto final. La experiencia nos ha demostrado que una persona puede cometer errores
cotidianamente sin percatarse de las repercusiones que esto puede ocasionar en los resultados
finales de un análisis y, por lo tanto, en la calidad de un producto.
Actualmente en nuestro país, la industria en general está preocupada en obtener a
través de los organismos correspondientes, certificaciones y/o acreditaciones como un camino
hacia la excelencia y la competitividad comercial. Las Buenas Prácticas de Laboratorio son la
base o fundamento de cualquier acreditación o certificación, puesto que su objetivo es
garantizar la confiabilidad de los resultados obtenidos en un laboratorio.
Antecedentes:
Las Buenas Prácticas de Laboratorio fueron propuestas el 19 de noviembre de 1976
debido a la posibilidad de que muchos de los estudios en los que se habían basado pruebas de
seguridad de productos regulados en Estados Unidos podían no ser válidos. Esto alarmó a la
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FDA (Food and Drug Administration), al Congreso de los Estados Unidos, a la
administración y a la industria. Se creó entonces un grupo de trabajo para desarrollar los
procedimientos y medios de asegurar la validez y la confianza de todos estos estudios.
La Agencia de Protección al Ambiente de los Estados Unidos (EPA) emitió una
reglamentación casi idéntica en 1983.
Las Buenas Prácticas de Laboratorio fueron promulgadas en respuesta a problemas
encontrados respecto a la confianza de estudios presentados.
Definiciones:
•OCDE (Organización para la Cooperación Económica y el Desarrollo)
“Las BPL son todo lo relacionado con el proceso de organización y las condiciones técnicas
bajo las cuales los estudios de laboratorio se han planificado, realizado, controlado, registrado
e informado”
•AOAC (Association of Official Analytical Chemists)
“Las BPL son un conjunto de reglas, procedimientos operativos y prácticas establecidas por
una determinada organización para asegurar la calidad y la rectitud de los resultados
generados por un laboratorio”
“Si el trabajo experimental se dirige cumpliendo con las Buenas Prácticas de Laboratorio,
debería ser posible para un inspector, de aquí a cuatro o cinco años, observar los registros
del trabajo y determinar fácilmente por qué, cómo y por quién se realizó el trabajo, quién
llevaba el control, qué equipamiento se utilizó, los resultados obtenidos, qué problemas
aparecieron y cómo fueron resueltos”
Weller, D.L.M. (“GLP and Quality Assurance”)
•Las Buenas Prácticas de Laboratorio pretenden promocionar la calidad y validez de los
datos de los análisis
•Hay que adaptar las Buenas Prácticas de Laboratorio para cada tipo de laboratorio
•Las BPL cubren aspectos sencillos del trabajo diario en el laboratorio
•Deben documentarse y llevarse a cabo formalmente
•Deben ser elaboradas por el propio personal del laboratorio con toda la información detallada
en las operaciones críticas
•Deben revisarse periódicamente para mantener su credibilidad
Su naturaleza general, aplicable a cualquier instrumento y método analítico, posibilita su
implantación en todas las disciplinas científicas y en particular, en aquellas en las que se
realizan mediciones analíticas.
Las Buenas Prácticas de Laboratorio son en esencia la filosofía del trabajo
EL LABORATORIO:
Instalaciones Físicas:Medio Ambiente apropiado para la operación óptima de los
equiposMedio Ambiente apropiado para la operación óptima de los empleados
Parámetros Ambientales:
Temperatura:Condiciones óptimas para que los instrumentos funcionen adecuadamente y
para que las mediciones analíticas que se realicen no se vean afectadas.
Se recomienda una temperatura entre 21oC y 23oC, aunque esto depende de las
especificaciones de los equipos.
Temperatura estable, normal +/-5oC aunque puede ser más estricto en laboratorios
donde se realizan determinaciones que son fuertemente afectadas por fluctuaciones de
temperatura
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Idealmente, los laboratorios deben localizarse físicamente en el centro del edificio
Diseñar el sistema de aire acondicionado considerando fuentes de calor que alteren la
temperatura
No son deseables ventanas ni puertas hacia lugares sin control de temperatura
Humedad:Niveles altos afectan la óptica de ciertos equipos y algunas sustancias
higroscópicas absorberán la humedad del medio fácilmente.
Cuando se conjunta la presencia de vapores corrosivos y humedad relativa alta, se
acelera la corrosión de la electrónica de los equipos.
Niveles bajos de humedad producirán cargas estáticas, nocivas para la electrónica de
los equipos.
Servicio Eléctrico:En México es de 127 V AC a 60 Hz con un circuito de corriente de 15
amperes. En los laboratorios comúnmente se requieren 127 y 220 V y los requisitos de
corriente son de 20 a 50 amperes.
Algunos instrumentos necesitan circuitos exclusivos.
Los laboratorios requieren de circuitos múltiples para prevenir interacciones entre los
equipos de medición e instrumentos.
Se requiere de una corriente regulada para no dañar los equipos.
Algunos equipos más sensibles, requieren de supresores de ruido.
Algunos equipos requieren de tierras físicas para su estabilidad y se recomienda
verificarla en forma constante.
Es ideal contar con un soporte electrónico y una planta de energía para todos los
equipos del laboratorio.
Calidad del Aire:Las necesidades de ventilación dependerán del tipo de análisis que se
realicen.
No debe reciclarse el aire en un laboratorio debido a los contaminantes y vapores
tóxicos generados.
En el caso de laboratorios que realizan análisis de elementos metálicos a niveles de
trazas, se recomienda tomar en cuenta el tipo de polvo que entra al laboratorio y que
pueda afectar los análisis.
Se recomienda utilizar filtros en el sistema de aire acondicionado con un poro
adecuado según la localización física del laboratorio y del tipo de análisis que se
realicen. Recordar que el polvo también daña la electrónica de los equipos y sistemas
de cómputo.
Seguridad:
 •Debe al menos haber dos salidas en cada laboratorio o grupo de laboratorios, una de
ellas no debe utilizarse normalmente, sólo en emergencias.
Se recomienda que estas salidas sean opuestas en los lados del laboratorio para que el
personal pueda salir por la más cercana.
El laboratorio debe contar con un programa de manejo de residuos químicos.
El equipo de seguridad con el que se debe contar estará de acuerdo a las necesidades
de cada laboratorio, pero en forma general:
o Señalamientos de seguridad
o Lavaojos
o Regadera de emergencia
o Botiquín de primeros auxilios
o Equipo contra incendios
o Equipo para manejo de derrames químicos
o Equipo de protección personal (guantes, caretas, lentes de protección, zapatos
de seguridad, protectores auditivos, batas, etc.)
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El laboratorio debe tener áreas definidas y separadas para los equipos de medición,
para el almacenamiento de reactivos, preparación de muestras y análisis.
Es esencial la limpieza de mesas, balanzas, refrigeradores, campanas de extracción,
estufas, desecadores y del laboratorio en general
Las campanas de extracción deben estar operando siempre que alguien esté trabajando
con reactivos o muestras que generen vapores tóxicos. Mantener cerrada la ventana al
nivel especificado por el fabricante cuando no se esté trabajando en ella, para que
funcione adecuadamente.
Los materiales altamente tóxicos o inflamables siempre se deben manejar dentro de la
campana de extracción, la cual debe ser evaluada regularmente para asegurar un
funcionamiento conveniente.
Si se encuentra alguna substancia química derramada, de origen desconocido en la
superficie de trabajo, se debe limpiar como si fuera tóxico, corrosivo e inflamable.
AGUA
•El disolvente más utilizado en el laboratorio es el agua, tanto para la limpieza del material
como para preparar disoluciones o llevar a cabo reacciones, por lo que su composición debe
estar perfectamente definida
•El criterio de elección del tipo de agua depende del tipo de análisis a realizar
MATERIAL DE VIDRIO
El material de vidrio se clasifica de acuerdo al tipo de material con el que esta fabricado,
por su tolerancia y por su uso.
Tipo I
Tipo II
Tipo III
Borosilicato
Vidrio calizo
Vidrio de baja transmitancia luminosa
Por su tolerancia:
•Tipo I:
Material para medición de precisión y aproximada. Se divide en 3 clases:
Clase A.
Artículos volumétricos de mayor exactitud
Clase B.
Artículos de menor exactitud, la tolerancia de estos es el doble que la
establecida para los de clase A
Clase C.
Artículos volumétricos de la menor exactitud
Si el método requiere de alta exactitud, usar únicamente material de vidrio clase A, ya que
tiene especificaciones de exactitud garantizadas y generalmente no necesita calibración
Se puede usar material de vidrio clase B y C si se considera que una menor exactitud en las
mediciones del análisis no afecta, pero se debe almacenar por separado de la clase A para
evitar confusiones
•Tipo II:
Material para medición aproximada (vasos de precipitados, buretas, pipetas
graduadas, etc.)
Por su uso:
El material de vidrio volumétrico se encuentra diseñado tanto para Contener como
para Entregar.
•Para Contener (TC):
Cuando son llenados a su marca a la cual fueron calibrados para contener un volumen
determinado. Significa que si se utiliza para entregar, entregaría menos del volumen indicado,
debido a la retención del líquido en las paredes del recipiente.
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•Para Entregar (TD):
Es el material que se calibra durante su proceso de manufactura, para transferir una cantidad
establecida de líquido con propiedades similares de viscosidad y tensión superficial al agua.
El diseño de este material le permite retener una cierta cantidad de líquido en sus paredes (y
en la punta como en el caso de las pipetas, cuando así se indica).
Consideraciones:
•Para obtener resultados de mediciones confiables, es recomendable realizar la selección
adecuada del material de vidrio a utilizar de acuerdo a la metodología a emplear, al proceso de
medición que será sometido y a la exactitud que se requiera.
•El material de vidrio se calibra gravimétricamente (se puede verificar también su calibración
de fábrica).
•Deben tenerse precauciones de posible contaminación debida al uso previo del material en
otro análisis. Debe lavarse adecuadamente o clasificarse de acuerdo a su uso.
•Lavar tan pronto como sea posible aquel material que ha estado en contacto con disoluciones
concentradas o por lo menos sumergir en agua con detergente después de asegurarse de que
no contiene residuos.
•Separar juntas, llaves y válvulas esmeriladas después de su uso.
•Evitar limpiar el material de vidrio con cepillos gastados para evitar que las partes metálicas
rayen el vidrio y se puedan acumular ahí residuos de compuestos.
•Evitar poner el vidrio en contacto con disoluciones de ácido fluorhídrico o álcalis
concentrados. Éstos últimos además pueden arruinar las juntas esmeriladas.
•En análisis de trazas, la clase de vidrio utilizado, su limpieza, secado y almacenamiento son
aspectos críticos.
•Los cepillos para la limpieza deben estar curveados para una limpieza total de los matraces.
•Utilizar una disolución de detergente en agua destilada (del que no deja residuos).
•Enjuagar con agua corriente y después con agua destilada hasta eliminar totalmente el
detergente.
•Escurrir el material y comprobar la limpieza observando si hay formación de gotas en las
paredes, esto indica que el material se encuentra sucio en esas zonas.
•El material limpio debe guardarse invirtiéndolo sobre papel secante en un área libre de
polvo.Limpieza y Secado del Material de Vidrio:
La limpieza del material de vidrio dependerá significativamente del uso al que se le va
a destinar. Hay métodos analíticos oficiales que indican detalladamente el
procedimiento de limpieza que deberá realizarse en cada caso.
Se pueden utilizar hornos secadores que operan a una temperatura entre 105-115oC,
para trabajo rutinario. No debe mantenerse el material dentro del horno por períodos
largos. Es recomendable secar solo el material enjuagado con agua (no con disolventes
orgánicos inflamables).
Antes de colocar el material dentro del horno se debe separar cualquier junta de vidrio,
tapones esmerilados y llaves. No secar material de teflón dentro del horno.
NUNCA CALENTAR EL MATERIAL VOLUMÉTRICO, YA QUE LA
TEMPERATURA PROPICIA LA EXPANSIÓN DEL VIDRIO Y ESTO
PROVOCA QUE EL VOLUMEN PARA EL CUAL SE CALIBRÓ YA NO SEA
VÁLIDO
Cuando sea necesario, el material de vidrio puede secarse rápidamente, enjuagándolo
con 5-10 mL de acetona o de alcohol isopropílico.
Rutinariamente puede utilizarse vacío. Si se utiliza aire comprimido debe asegurarse
que está completamente limpio, libre de partículas y aceite.
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NUNCA SE DEBE USAR FLAMA DIRECTA PARA SECAR EL MATERIAL
DE VIDRIO
Material de vidrio esmerilado:
•Las piezas de vidrio esmerilado deberán guardarse libres de químicos y polvo, de otra
manera se pueden pegar o atorar.
•Las llaves de vidrio de los embudos de separación o buretas, al igual que las juntas
esmeriladas deben limpiarse de grasas de hidrocarburos con una toalla humedecida con
acetona.
•Las grasas de silicón deben removerse cuidadosamente con diclorometano.
•Si se mantienen las llaves en los embudos o buretas, se deben engrasar nuevamente antes de
colocarlas.
•Las llaves de teflón no necesitan engrasarse, deben limpiarse utilizando disolventes
orgánicos.
Pipetas Volumétricas
Para lograr una entrega más exacta de la pipeta, se deben seguir los pasos siguientes:
•Utilizando una propipeta, enjuagar la pipeta con la disolución que se va a medir.
•Llenar la pipeta hasta que el menisco quede por encima de la marca de calibración.
•Utilizar un papel absorbente para eliminar todo el residuo de disolución adherida a la parte
externa de la pipeta.
•Sin que la punta de la pipeta toque las paredes o boca del recipiente de donde se tomó la
disolución, permitir que el menisco se acerque lentamente a la marca de calibración.
•Cuando se encuentre justo tangente a la marca, trasladar suavemente la pipeta al recipiente
donde se va a entregar el líquido, el cual debe fluir con su rapidez natural, manteniendo la
pipeta vertical. No utilizar la propipeta para entregar pues modifica la velocidad y por lo tanto
el volumen a entregar.
•Durante este escurrimiento la punta de la pipeta debe estar cercana a la superficie interior del
vaso o matraz para evitar pérdidas por salpicaduras.
•Drenar hasta que caiga la última gota. No soplar el resto de disolución que quede en la punta,
la pipeta ha sido calibrada considerando este volumen
•Verifique el tiempo de entrega de la pipeta de acuerdo a las especificaciones del proveedor
para dejar caer la última gota. No sacudir la pipeta o que toque cualquier superficie del
recipiente que recibe la disolución. Retirar la pipeta inmediatamente después que transcurra el
tiempo de entrega indicado.
•Lavar inmediatamente la pipeta después de transferir la disolución.
•Nota: algunas pipetas están calibradas “para soplarse” o sea que la entrega incluye el líquido
en la punta.
Matraces Volumétricos
Antes de utilizar el matraz, verifique lo siguiente:
•Que el cuerpo del matraz no se encuentre fracturado, rayado o con partículas de vidrio
adherido.
•Seleccionar el tapón adecuado a la medida del matraz.
•Asegurar la limpieza adecuada y enjuagarlo previamente con el disolvente a utilizar.
•Pesar el analito o muestra en una nave para pesar de tamaño adecuado o en un pequeño vaso
de precipitados.
•Si la disolución del soluto implica una reacción exotérmica, disolver primero en el vaso de
precipitados para evitar que el matraz volumétrico se caliente, ya que está calibrado a
temperatura ambiente.
•Transferir cuantitativamente el soluto desde la nave para pesar o del vaso de precipitados al
matraz volumétrico.
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•Si la disolución a preparar es a partir de un líquido, medir el líquido midiendo una alícuota
con una pipeta volumétrica, transferir al matraz y posteriormente limpiar las paredes y cuello
del matraz con el disolvente.
•Si por algún motivo la disolución del matraz volumétrico se calienta, enfriar a T.A. antes de
llevar a la marca con el disolvente.
•Llenar con disolvente hasta un volumen menor al indicado por la marca de aforo.
•Dejar reposar de uno a dos minutos antes de completar el ajuste final del menisco.
•Completar el volumen hasta la marca de aforo utilizando una pipeta pasteur o un gotero
•Tapar el matraz y homogeneizar la disolución invirtiéndola varias veces.
•Si no se va a utilizar la disolución inmediatamente, transferir a un frasco limpio, seco y
colocarle una etiqueta que contenga la siguiente información: tipo de disolución (nombre,
concentración, disolvente), fecha de preparación, fecha de caducidad, analista que lo preparó,
toxicidad y precauciones especiales.
•Si la disolución es volátil, guardar en refrigeración. Si es susceptible a la luz, en frasco ámbar
y en la oscuridad.
•Lavar el matraz volumétrico inmediatamente después de transferir la disolución.
Calibración del material volumétrico:
Consideraciones Generales:
•Material que se requiere calibrar: matraces aforados, pipetas volumétricas y buretas.
•Una buena práctica de laboratorio es verificar la calibración del material volumétrico, de esta
manera se puede detectar cuando el material no está correctamente calibrado y mejorar la
calidad de las mediciones analíticas.
•Antes de iniciar el proceso de calibración del material debe asegurarse que las balanzas
utilizadas y los termómetros estén calibrados.
•Todo el material y el agua que se van a utilizar para la calibración deberán permanecer en
reposo en la misma área de temperatura por lo menos durante 30 minutos.
•Utilizar guantes durante todo el procedimiento.
MATERIALES DE REFERENCIA
•Un material de referencia es un material o substancia a la que se le determinan y certifican
una o más de sus propiedades, lo cual permite el uso de las mismas para el proceso de
validación de un método, la calibración de un instrumento y para evaluar la trazabilidad de los
métodos de medición.
•Primario
Es aquel cuyo valor puede ser aceptado sin alguna verificación por parte del usuario.
Puede ser utilizado para establecer el valor de un material de referencia secundario.
•Secundario
Su valor se establece en base a un material de referencia primario, es posible que requiera
verificación por parte del usuario•Material de Referencia Certificado
Es un material o sustancia en la cual han sido certificadas una o más de sus propiedades, por
un procedimiento técnicamente validado y que es acompañado por un certificado o
documento emitido por un organismo certificador técnicamente reconocido, en el cual los
valores certificados tienen una incertidumbre asociada a la medición a un nivel de confianza
determinado.
Usos
1. Desarrollo y evaluación de métodos de medición analítica
•Verificación y evaluación de la precisión y exactitud de los métodos de prueba analíticos, así
como de los datos experimentales
•Desarrollo de métodos de prueba analíticos de referencia
•Evaluación de métodos de campo analíticos
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•Validación de métodos analíticos para uso específico
2. Establecimiento de la trazabilidad de las mediciones analíticas
•Desarrollo de un material de referencia secundario
•Desarrollo de protocolos de trazabilidad
•Uso directo de campo
3. Aseguramiento y control de calidad de las mediciones analíticas
•Calibración de instrumentos analíticos
•Aseguramiento de la calidad interna
•Aseguramiento de la calidad externa
Ejemplos:
•Programas de evaluación de analistas
•Efectuar pruebas analizando simultáneamente la muestra y el material de referencia (material
de referencia de control)
•Pruebas de intercomparación de laboratorios
•Para validar y certificar nuevos métodos analíticos
•Para desarrollar o mantener un buen aseguramiento de la calidad
•Para verificar el desempeño analítico de un equipo
•Para asegurar las óptimas condiciones de un equipoSelección del material de referencia:
Cuando se realiza una determinación analítica se debe seleccionar adecuadamente el material
de referencia a emplear, ya que de esto dependerá en mucho la exactitud de los resultados y la
calidad de los mismos. En la selección de un material de referencia deben tomarse en cuenta
varias consideraciones:
•Similitud entre la matriz del MR (material de referencia) con la de la muestra
•Similitud de la concentración del componente a analizar en el MR con el componente de la
muestra
•Similitud entre las incertidumbres de las concentraciones entre el MR y la muestra
•El estado físico del MR (similar al de la muestra)
•Estabilidad del MR (con respecto a la muestra y al tiempo que se considera mantenerlo)
Control:
Los materiales de referencia (certificados o no) son uno de los componentes del sistema
analítico que necesitan control dentro de un programa de aseguramiento de calidad.•Contar
con un procedimiento escrito, el cual debe seguirse al pie de la letra, para que su utilización
sea confiable
•Nunca se debe regresar un material al recipiente que lo contiene
•Considerar las condiciones especiales de almacenamiento para conservar sus propiedades
originales
•Establecer una libreta de control en la cual se deberá anotar el nombre del material, peso
inicial, pureza, procedencia y fecha de caducidad
•Cada vez que se utilice el material de referencia se debe registrar la cantidad extraída, el
nombre del analista, la fecha y el resto del material existente
•Considerar el tiempo de vida pues al vencer la fecha de caducidad pierde sus características
certificadas
BALANZAS:
Ubicación Adecuada
•Deben estar colocadas en una habitación con la menor cantidad de vibraciones con un solo
acceso y el mínimo de ventanas
•La temperatura ambiente debe mantenerse con un intervalo de variación pequeño
•La humedad relativa debe oscilar entre 45-60%
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•Evitar la radiación solar directa
•No colocar cerca de acondicionadores de aire o aparatos con ventiladores
•No colocar al lado de una puerta
•No se debe pesar cerca de radiadores
•Deben estar colocadas sobre una mesa libre de vibraciones y protegida contra la electricidad
estática (no debe tener ni plástico ni vidrio)
•La mesa utilizada debe quedar reservada únicamente para la balanza
Consideraciones al utilizar la balanza:
•Verificar que la burbuja de nivel de la balanza se encuentre adecuadamente colocada
•Que la balanza se encuentre limpia
•Se debe realizar diariamente la autocalibración interna (balanzas electrónicas) y/o una
verificación con la pesa del 50% de la capacidad total de la balanza y otra con la del 100%
•Se deben cerrar lentamente las puertas de corte de aire para no causar desajustes
•La frecuencia de calibración dependerá de la frecuencia de uso
•Se debe realizar un programa de mantenimiento de las balanzas, diseñado de acuerdo al uso
de las mismas
•Al igual que todos los demás equipos del laboratorio deberá contar con una bitácora en la que
se anoten las calibraciones realizadas, mantenimiento y toda aquella información relacionada
sobre el modelo del equipo, marca, número de serie, fecha de adquisición, proveedor, etc.
TERMÓMETROS:
Cuidados:
•Transportarlos cuidadosamente
•Guardar en la caja o estuche original
•Cuando no se estén utilizando, mantenerlos en posición vertical con el bulbo hacia abajo
•No exponerlo a los rayos solares
•No usarlo por arriba o por abajo de la temperatura especificada en la escala
•Evitar el error de paralaje al realizar la lectura
•Verificar el punto crioscópico (0oC) mediante un baño de hielo
•No utilizar el termómetro para agitar líquidos!!!
TÉCNICAS ANALÍTICAS INSTRUMENTALES:
•Una buena práctica de laboratorio consiste en verificar el buen funcionamiento de los
equipos para poder asegurar de esta manera que las determinaciones que con ellos se realizan
proporcionan resultados confiables.
•El uso correcto de los instrumentos de medición, combinado con las verificaciones
periódicas de desempeño del sistema instrumental, con la periodicidad de su servicio de
mantenimiento preventivo, limpieza y calibración, asegurará un desempeño adecuado del
instrumento.
Verificación del Desempeño de un Instrumento de Medición
•Deben estar descritos en los manuales, así como la frecuencia con la cual deben realizarse o
puede ser determinado por la experiencia del operador
•Los intervalos de verificación deben ser mas cortos que el tiempo en el que el equipo
presente algún problema
•La verificación debe ser completamente satisfactoria antes de que el instrumento sea
utilizado
•Se debe establecer un programa de mantenimiento preventivo y correctivo para cada equipo
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Calibración
•En algunos casos la puede realizar el personal del laboratorio al cual se le ha proporcionado
el entrenamiento adecuado. En este caso debe existir un documento en el que se explique de
manera detallada como llevar a cabo la calibración
•En algunos equipos, la calibración la realiza un organismo calificado para ofrecer el servicio
•Se debe establecer un programa de calibración para cada uno de los equipos
CONTROL Y MANEJO DE REGISTROS
El registro ordenado, objetivo y honesto de las observaciones y de los resultados de las
mediciones es un elemento esencial del trabajo de un científico responsable y con ética
profesional.
Bitácoras:
De trabajo diario (datos primarios)
De equipos
De registro de reactivos
De preparación de reactivos
Manejo de Registros
Se debe crear un sistema de manejo de registros para generar, usar, cambiar, presentar y
controlar los mismos.
•Debe considerarse la permanencia y la seguridad en el registro de información
•Todos los registros deben ser fechados y firmados por la persona que los hizo
•Debe tenerse un lugar adecuado para almacenar y controlar todos los registros generados
•Registros a considerar: cartas de control, certificados de MR, reportes de análisis, reportes de
auditorias, registros de recepción, entrega y almacenamiento de muestras, etc.
•Cada laboratorio es responsable de determinar el tipo de registros que debe manejar y
controlar
•Se debe establecer un sistema de control de bitácoras, numerar cada una en la portada o el
lomo y mantener un archivo con el número correspondiente, la fecha de entrega, los datos
personales de la persona responsable, fecha de devolución y su ubicación en el archivo
•La responsabilidad del control de las bitácoras debe estar a cargo de una sola persona
•Deberán existir archivos y almacenes en condiciones adecuadas para almacenar de forma
ordenada los documentos y muestras
•El tiempo de conservación varía entre países y puede ser hasta de 30 años
•Se nombrará una persona responsable del archivo y/o almacén
•Sólo puede entrar personal autorizado
•Si se retira cualquier material de los archivos o almacén, deberá existir un registro de lo
extraído, los motivos y por quién
Archivo de datos primarios adquiridos por ordenadorEn teoría pueden utilizarse todos los
medios mientras se asegure que los datos están disponibles durante el periodo que se requiere
sean archivados los datos.
ORGANIZACIÓN Y CONDICIONES
Personal
•Debe quedar bien definido el organigrama del laboratorio.
•Cada empleado deberá tener la exacta redacción de sus funciones (obligaciones y
responsabilidades) en la descripción de su puesto.
•El personal debe estar calificado por formación, entrenamiento y experiencia para seguir las
directrices y realizar los procedimientos apropiadamente.
•Cada laboratorio mantendrá un resumen actualizado del entrenamiento y experiencia, así
como la descripción del trabajo de cada individuo involucrado en un estudio de laboratorio.
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•Las personas con enfermedades que puedan afectar adversamente a la calidad e integridad
del estudio, deben ser excluidas del contacto directo con los sistemas y artículos de prueba y
control.
Procedimientos Estándar de Operación (PEO)
•Todas las actividades del laboratorio deben realizarse de acuerdo con los PEO correctamente
escritos y apropiadamente archivados y aprobados por la administración.
•Los PEO son procedimientos escritos para el trabajo de laboratorio y definen como llevar a
cabo las actividades especificadas por protocolos.
•Los PEO normalmente están escritos como un listado cronológico de los pasos a seguir
•Los PEO deben estar fácilmente disponibles al personal involucrado
•Deben cubrir Políticas, Administración, Operación Técnica, Operación con Equipos y
Métodos Analíticos
Los PEO están establecidos (pero no limitados) para:
•Inspección de rutina, limpieza, mantenimiento, calibración y estandarización de instrumentos
•Acciones a llevar a cabo como respuesta a fallas de los equipos
•Métodos Analíticos
•Definición de datos primarios
•Tratamiento, almacenamiento y recuperación de datos
•Precauciones sanitarias y de seguridad
•Recepción, identificación, almacenaje, mezcla y método de muestreo de las sustancias de
prueba y control
•Mantenimiento de registros, informes, almacenaje y recuperación de datos
•Codificación de estudios, tratamiento de datos, incluyendo el uso de sistemas de datos
computarizados
•Operación del personal de garantía de calidad en las auditorias de realización e información
de estudios, inspecciones y revisiones de informes finales de estudio
PEO de Equipos de Laboratorio
•Deben estar escritos y revisados concienzudamente por los operadores de los instrumentos
•No deben explicar como se supone que deben funcionar los equipos sino cómo funcionan
•El nivel de detalle depende principalmente de la formación, entrenamiento y experiencia del
personal
•Deben redactarse en un lenguaje fácil de entender en el lugar de trabajo
•Copias de los PEO de los equipos deben estar localizadas cerca de los instrumentos y ser
accesibles a los operadores
Los contenidos de los PEO deben cubrir:
•Número y fecha de revisión del PEO
•Número de página y número total de páginas
•Criterios de aceptación del funcionamiento, acciones correctivas recomendadas y una
plantilla para entradas continuas de resultados de prueba y acciones correctivas
•Historia de impresión
BIBLIOGRAFÍA
1
NOM-009-STPS-1993, “Condiciones de Seguridad e Higiene para el almacenamiento,
transporte y manejo de sustancias corrosivas, irritante y tóxicas en los centros de trabajo”
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J.C. Miller y J.N. Miller, Estadística para Química Analítica, Segunda Edición,
Addison Wesley Iberoamericana, USA 1993
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