RECOPILADO POR: EL PROGRAMA UNIVERSITARIO DE ALIMENTOS NMX-F-177-1987. ALIMENTOS. ACEITES Y GRASAS VEGETALES O ANIMALES. DETERMINACIÓN DE LA PRESENCIA DE ACEITE DE ALGODÓN. FOODS. VEGETABLES OR ANIMALS OILS AND FATS. COTTON OIL PRESENCE DETERMINATION. NORMAS MEXICANAS. DIRECCIÓN GENERAL DE NORMAS. PREFACIO En la elaboración de esta Norma participaron los siguientes Organismos: Asociación Nacional de Industriales de Aceites y Mantecas Comestibles, A.C. Cámara de la Industria de Aceites y Grasas Comestibles Instituto Mexicano de Aceites, Grasas y Proteínas, A.C. Instituto Nacional Del Consumidor Fábrica de Jabón La Corona, S.A. Industrias CONASUPO, S.A. Aceites Polimerizados, S.A. de C.V. Anderson, Clayton & Co., S.A. Aceite Casa, S.A. 1. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN Esta Norma establece el procedimiento para determinar la presencia de aceite de algodón en los aceites y grasas vegetales o animales, por medio de la reacción de Halphen. Esta prueba no determina la presencia de aceite de algodón hidrogenado. 2. FUNDAMENTO El aceite de algodón contiene ácidos grasos con un anillo de ciclopropeno que reacciona con el reactivo de Halphen dando una coloración roja intensa proporcional al contenido de aceite de algodón presente en el aceite o grasa vegetal o animal. Los ácidos grasos que presumiblemente dan origen a la reacción de Halphen son los ácidos estercúlico y malválico cuya estructura química es la siguiente: Acido estercúlico CHCH = CH (CH2) 7 - COOH CH3 - (CH2) 5 - CH CH2 Ácido malválico CH3 - (CH2) X - C C (CH2) y - COOH CH2 CH2 X + y = 13 3. REACTIVOS Y MATERIALES Los reactivos que a continuación se mencionan, deben ser grado analítico; cuando se indique agua, debe entenderse agua destilada. 3.1 Reactivos • • • • Disulfuro de carbono. Azufre Alcohol amílico Cloruro de sodio comercial 3.1.1 Reactivo de Halphen Preparación del reactivo. A una solución al 1 % de azufre en disulfuro de carbono se le agrega un volumen igual de alcohol amílico. 3.2 Materiales. • Material común de laboratorio. 4. APARATOS Y EQUIPO • • • • • Baño de salmuera. (solución saturada ) Tubos de ensayo de 250 x 25 mm. Probeta de 10 cm3 Placa de calentamiento con regulador de temperatura Campana extractora 5. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA La muestra empleada para esta determinación debe de ser de 10 cm3; en caso necesario filtrar y fundir la muestra. 6. PROCEDIMIENTO 6.1 Mezcle 10 cm3 de muestra líquida en el tubo de ensayo con un volumen igual del reactivo de Halphen; agite y caliente lentamente en un baño María (70 a 80°C) con agitación ocasional hasta que el disulfuro de carbono se elimine por ebullición y la muestra deje de formar espuma, teniendo precaución porque los vapores de disulfuro de carbono pueden inflamarse con un baño caliente o con un tubo de vapor caliente. 6.2 Coloque el tubo en un baño a temperatura de ebullición cuidando de que se sumerja totalmente la muestra Si cantidades apreciables de aceite de algodón están presentes una reacción positiva será obtenida en 1 hora o menos en un baño a temperatura de ebullición. Para identificar aceite de algodón que se encuentre en pequeñas cantidades, un intervalo de tiempo de 2 horas puede necesitarse a una temperatura de 110 a 115°C, para lo cual se requerirá una salmuera con punto de ebullición más alto. 7. INTERPRETACIÓN El aceite de algodón se identifica por el desarrollo de una coloración rojo-cereza, cuya intensidad depende de la cantidad de aceite de algodón presente en la muestra. La coloración empieza a aparecer aproximadamente a los 15 min de iniciarse el calentamiento. El tiempo necesario para la aparición total de la coloración es de 2 horas. 8. BIBLIOGRAFÍA NMX-Z-013-1977 Guía para la redacción, estructuración y presentación de las Normas Mexicanas. American Oil Chemist's Society. Official and Tentative Methods Section C Sampling and Analysis of Commercial Fats and Oils (A.O.C.S.) 9. CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES No se puede establecer concordancia por no existir referencia al momento de la elaboración de la presente.