E Fotómetro DT 2 B Modo de uso La cubetas especiales por fluoruro no poseen ninguna graduación, ya que el resultado del análisis depende directamente de la exactitud del volúmen de prueba y del volúmen de reactivo. Prueba y volúmen de reactivo se deberán dosificar exclusivamente con una pipeta volumétrica de 10 ml y de 2 ml. ON OFF Encender el aparato mediante la tecla ON/OFF. CL En el display aparece: Mode METODO Elegir el análisis deseado mediante la tecla MODE: Cl → CdO → F → .......... (Scroll) Cloro 0,05 - 6,0 mg/l (a) Cloro libre 0.0.0 Realizar calibración a cero (véase instrucciones). Vaciar la cubeta. Mantener la botella de goteo verticalmente y mediante la presión lenta de ésta, añadir a la cubeta gotas de igual volúmen ( 6 gotas de solución tampón DPD 1, 2 gotas de solución reactiva DPD 1). Añadir hasta la marca de 10 ml con la prueba acuosa a analizar, cerrar la cubeta y agitar. A continuación posicionar la cubeta ∇ ∆. Zero Test Cl El símbolo del método parpadea durante aproximadamente 3 segundos. RESULTADO En el display aparece el resultado en mg/l de cloro libre. En el display aparece: (b) Cloro total Llenar una cubeta limpia con la prueba acuosa hasta la marca de 10 ml, cerrándola a continuación con su tapa. Colocar la cubeta en el compartimento de medición de tal forma, que la marca ∆ de la cubeta concuerde con la marca ∇ de la carcasa del aparato. Zero Test METODO 0.0.0 Test METODO RESULTADO Inmediatamente después de haber analizado la prueba ya coloreada, añadir a ésta 3 gotas de solución DPD 3. Cerrar la cubeta con su tapa y agitar. A continuación posicionar la cubeta ∇ ∆ . Presionar ZERO/TEST. El símbolo del método parpadea durante aproximadamente 3 segundos. En el display aparece: Una vez realizada la calibración a cero, sacar la cubeta del compartimento de medición. Mediante la adición de la(s) reactivos se producirá el color característico. Cerrar la cubeta y colocarla en el compartimento de medición hasta que ambas indicaciones ∆ se superpongan. Zero Esperar 2 minutos de tiempo para la reacción colórea. Zero Test El símbolo del método parpadea durante aproximadamente 3 segundos. RESULTADO En el display aparece el resultado en mg/l de cloro total. (c) Cloro combinado cloro combinado = cloro total - cloro libre Tolerancias: 0-1 mg/l: ± 0,05 mg/l > 3-4 mg/l: ± 0,30 mg/l > 1-2 mg/l: ± 0,10 mg/l > 4-6 mg/l: ± 0,40 mg/l > 2-3 mg/l: ± 0,20 mg/l El símbolo del méthodo parpadea durante aproximadamente 3 segundos. En el display aparece el resultado: Dióxido de cloro 0,1 - 11 mg/l Zero Realizar la calibración a cero (véase instrucciones). Vaciar la cubeta. Mantener la botella de goteo verticalmente y mediante la presión lenta de ésta, añadir a la cubeta gotas de igual volúmen ( 6 gotas de solución tampón DPD 1, 2 gotas de solución reactiva DPD 1). Añadir hasta la marca de 10 ml con la prueba acuosa, cerrar la cubeta y agitar . A continuación posicionar la cubeta ∇ ∆ . Test Presionar la tecla ZERO / TEST 0.0.0 Observaciones para el ususario EOI Absorción de luz excesiva. Motivo, por ejemplo: óptica sucia ÷Err Exceso en el campo de medición o enturbiamiento excesivo. -Err Valor por debajo del límite del campo de medición. Cambiar inmediatamente la batería de 9V, imposibilidad de continuar con la medición. Datos técnicos Óptica: Batería: Auto-OFF: Condiciones de trabajo: CE: Presionar ZERO/TEST. Cl Presionar ZERO/TEST. Repetición de la medición: Presionar nuevamente la tecla ZERO/TEST. Nueva calibración a cero: Presionar la tecla MODE, hasta que aparezca en la pantalla el símbolo de medición deseado. LO BAT Presionar ZERO/TEST LED, Filtro λ1 = 528 nm, λ2 = 580 nm Bloque de 9V (tiempo de vida 600 tests) Apagado automático del aparato pasados 5 minutos después de la última presión de una tecla. 5-40°C 30 - 90% de humedad relativa (sin condensar) DIN EN 55 022, 61 000-4-2, 61 000-4-8, 50 082-2, 50 081-1, DIN V ENV 50 140, 50 204 CdO El símbolo del método parpadea aproximadamente 3 segundos. RESULTADO En el display aparece el resultado de dióxido de cloro en mg/l. Tolerancias: 0,1 > 1,9 > 3,8 > 5,7 > 7,6 - 1,9 mg/l: ± 3,8 mg/l: ± 5,7 mg/l: ± 7,6 mg/l: ± 11,0 mg/l 0,1 mg/l 0,2 mg/l 0,4 mg/l 0,6 mg/l Observaciones para los métodos 1. Reactivos Concentraciones de cloro mayores a 4 mg/l pueden producir resultados dentro del campo de medición de hasta 0 mg/l. En este caso se deberá de diluir la prueba con agua libre de cloro, repitiendo a continuación el análisis. En principio se pueden utilizar tabletas reactivas (por ejemplo DPD 1,3 ó 4) para la determinación siempre y cuando se encuentren en reserva y se almacenen adecuadamente. Restos de insolubles partículas, así como enturbiamientos en las superficies de paso de luz del fotómetro se deberán evitarse, ya que éstos pueden alterar los resultados. Las tolerancias facilitadas son válidas sólamente para el uso de reactivos LOVIBOND ® /DULCOTEST. 2. Selectividad El método DPD utilizado, reacciona con muchos medios oxidativos, por lo hay que tener en cuenta que el oxidante a determinar se encuentre completamente solo. Mezclas como por ejemplo Cloro y dióxido de cloro dan como resultados un valor sumado. Aguas con iones de bromito y iodito serán detectados, por la formación de halógenos libres y ligados, como cloro. Un incremento sucesivo del valor del resultado, indica la presencia de otro componente oxidativo, la cuál por motivos diferentes (concentración mucho mayor, equilibrio, temperatura alta) perturba la determinación. Estas interferencias son conocidas en los sistemas {cloro ligado ⇒ cloro libre} y {clorito ⇒ dióxido de cloro} . Mediante un trabajo rápido y lectura del resultado inmediato, se pueden minimizar el fallo dado. 3. Limpieza de las cubetas Muchos productos de limpieza (como p.e. detergentes lavavajillas) poseen componentes reductores, pudiendo éstos reducir los resultados de las determinaciones de componentes oxidantes (como p.e. cloro). Para eliminar estas alteraciones, remitimos a DIN 38 408 parte 4, párrafo 6.2 „ Los aparatos de vidrio deben de estar exentos de componentes corrosivos al cloro y se deberán de utilizar sólamente para estos métodos(determinación de cloro libre y total). Para obtener cubetas exentas de cloro, se deberán de sumergir éstas durante una hora en una solución de hipoclorito sódico (0, 1 g/I), enjuagándose a continuación minuciosamente con agua.“ Observación: Alternativamente a la solución de hipoclorito sódico se pueden guardar las cubetas en una solución de agua de piscina clorada. Antes de su uso se deberán de enjuagar minuciosamente con agua. 4. Preparación de pruebas Evitar durante la recogida y preparación de la de prueba la desgasificación del componente especialmente oxidativo a determinar, producidas por ejemplo al pipetar o al agitar. Esta recomendación es válida para dióxido de cloro y ozono, y sobre todo con temperaturas > 30°C. La determinación se ha de realizar, inmediatamente después de tomada la prueba. EI desarrollo colóreo por DPD se efectúa entre un valor de pH de 6,3 6,5. Por ello, las tabletas poseen un tampón para la graduación del valor de pH. Pruebas acuosas muy ácidas o muy básicas se han de neutralizar, antes de realizar el análisis. 5. Excesos en los valores de medición Concentraciones mayores de 10 mg/l Cl, 19 mg/l ClO2 y 7 mg/l O3 pueden Ilevar a resultados dentro del campo de medición hasta 0 mg/ l. En este caso, se deberá de diluir la prueba con agua libre de cloro, repitiendo a continuación el análisis (test de plausibilidad). soluciones reactivas. Modo de calibración por cloro y dióxido de cloro Mode On Off CAL Cl Calibración por el usuario : cAL Calibración de fábrica : CAL Presionar la tecla MODE y mantenerla presionada. El aparato se puede reponer a su estado inicial (calibración de fábrica) de la siguiente manera: Encender el aparato mediante la tecla ON/OFF. Pasado aproximadamente 1 segundo, soltar la tecla MODE. Para cambiar de método presionar la tecla MODE: CAL Cl → CAL F → .......... (Scroll) Mode Zero Test On Zero Test METODO 0.0.0 Realizar la calibración a cero como descrito. Presionar la tecla ZERO/TEST. El símbolo del método parpadea durante aproximadamente 3 segundos. En el display aparece alternativamente: Off SEL CAL Mantener presionadas conjuntamente las teclas MODE y ZERO/TEST. Encender el aparato presionando la tecla ON/OFF. Pasado aproximadamente 1 segundo, soltar las teclas MODE y ZERO/TEST. En el display aparece alternativamente: El aparato se encuentra con la calibración de fábrica. (SEL significa Select: seleccionar) CAL o: Zero Test Colocar el estándar a utilizar en el compartimento de medición según las marcas. Presionar la tecla ZERO/TEST. SEL METODO RESULTADO CAL El símbolo del método parpadea durante aproximadamente 3 segundos. El resultado aparece en la pantalla alternativamente con CAL. Cuando el resultado del análisis concuerde con el valor del estándar utilizado (dentro de la tolerancia permitida), se abandonará el modo de calibración mediante la presión de la tecla ON/OFF. Mode Zero Test Presionando 1 x la tecla MODE, se elevará el resultado indicado en un dígito. Presionando 1 x la tecla ZERO/TEST, se disminuirá el resultado indicado en un dígito. CAL Presionar repetidamente las teclas, hasta que el resultado RESULTADO + x indicado concuerde con el estándar utilizado. On Off : : Mediante la presión de la tecla ON/OFF se calculará el nuevo factor de corrección, quedando programado en el nivel calibración - usuario. Confirmación de la calibración (3 segundos). No es posible una calibración separada para los campos de medición de dióxido de cloro y ozono. Se recurrirá a la calibración del campo de medición de cloro. Para el dióxido de cloro se calculará con un factor 1,9. Observación CAL Calibración de fábrica activa. cAL Calibración ha sido realizada por el usuario. Valores de calibración recomendados Cloro: entre 0,5 y 1,5 mg/l cAL Mode El aparato trabaja con una calibración realizada por el ususario. ( Si se desea mantener los valores de la calibración realizada por el usuario, apagar el aparato presionando la tecla ON/OFF. Presionando la tecla MODE, se podrá activar la calibración de fábrica. En el display aparece alternativamente: SEL CAL On Off Apagar el aparato presionando la tecla ON/OFF. Observaciones por el usuario E 10 Factor de fábrica "out of range" E 70 Cl: Calibración de fábrica incorrecto / cancelado E 71 Cl: Calibración por el usuario incorrecto / cancelado Fluoruro 0,05 - 2,0 mg/l F – Regular la temperatura de la prueba acuosa, a la temperatura necesaria durante la calibración (±1°C). Modo de calibración (para estándares suministrados con valores definidos) Dosificar los volúmenes de la prueba acuosa y del reactivo exclusivamente con una pipeta volumétrica de 10 ml, así como de 2 ml. La soluciones calibrantes y la prueba acuosa deben de poseer la misma temperatura (±1°C). Usar cubeta especial. 0.0.0 Zero Test F RESULTADO Realizar la calibración a cero (véase „Instrucciones de puesta en marcha“). Sacar la cubeta del compartimiento de medición y añadir exactamente 2 ml de solución reactiva SPADNS. Cerrar la cubeta con su tapa y agitar el contenido. Posicionar la cubeta de tal forma, que su marca coincida con la marca del compartimento de medición ∇ ∆ y cerrarlo a continuación con su tapa. Mode On Off CAL F El símbolo del método parpadea durante 3 segundos. Zero Tolerancia de medición 2): 5% del valor final del campo de medición3) Test F 0.0.0 La cubetas especiales por fluoruro no poseen ninguna graduación, ya que el resultado del análisis depende directamente de la exactitud del volúmen de prueba y del volúmen de reactivo. Prueba y volúmen de reactivo se deberán dosificar exclusivamente con una pipeta volumétrica de 10 ml y de 2 ml. Zero 2) El ajuste del aparato se deberá realizar para cada nuevo batch de reactivo-SPADNS (véase Standard Methods 20th, 1998, APHA, AWWA, WEF 4500-F- D. S.4.82). El modo de realización se encuentra descrito bajo (Modo de ajuste). Test METHODE FO 3) 4) Elegir el análisis deseado mediante la tecla MODE: CAL CL → CAL F → .......... (Scroll) Presionar la tecla ZERO/TEST. El símbolo del método parpadea durante aprox. 3 segundos. En la pantalla aparecerá: Sacar la cubeta del compartimiento de medición y añadir exactamente 2 ml de solución reactiva SPADNS. Cerrar la cubeta con su tapa y agitar el contenido. Posicionar la cubeta de tal forma, que su marca coincida con la marca del compartimento de medición ∇ ∆y cerrar a continuación el compartimento con su tapa. Observaciones 1) Enceder el aparato mediante la tecla ON/OFF, pasado aprox. 1 segundo, soltar la tecla. Realizar la calibración a cero como descrito anteriormente. En lugar de la prueba acuosa añadir a una cubeta limpia exactamente 10 ml de agua desionizada. Presionar la tecla ZERO/TEST. En la pantalla aparecerá el resultado en mg/l F –. Presionar y mantener presionada la tecla MODE. La exactitud del método disminuye con concentraciones mayores a 1,2 mg/l Fluoruro. Aunque los resultados de la mayoría de las aplicaciones son suficientemente exactos, es posible mejorar su exactitud, si antes de realizar la determinación se diluye la prueba 1:1, multiplicando a continuación el resultado por 2. Presionar la tecla ZERO/TEST. El símbolo del método parpadea durante 3 segundos. En la pantalla aparecerá: Sacar la cubeta del compartimento de medición, vaciarla completamente y secarla minuciosamente. A esta cubeta se añadirán exactamente 10 ml del estándar de 1,00 mg/l F y 2 ml exactos de solución reactiva SPADNS. Cerrar la cubeta con su tapa y agitar el contenido. Posicionarla nuevamente en el compartimento de tal forma, que su marca coincida con la marca del compartimento de medición ∇ ∆ y cerrar éste con su tapa. El reactivo SPADNS contiene arsenito. Concentraciones de cloro hasta 5 mg/ l no producen perturbaciones. Zero Test Tener en cuenta las posibilidades de uso, especificaciones de análisis y efectos matrices de los métodos. Las tabletas reactivas están destinadas para el uso en análisis químicos y deben mantenerse fuera del alcance de los niños. Eliminar reglamentariamente los residuos de las soluciones reactivas. Cómo evitar errores durante los análisis fotométricos 1. Las cubetas, las tapas y la varilla de mezclar deben ser limpiadas minuciosamente después de cada medición para evitar errores de arrastre. El más mínimo resto de reactivos puede producir errores de medición. Para la limpieza debe ser utilizado el cepillo especial que es parte del volumen de entrega. 2. Las paredes externas de las cubetas deben estar limpias y secas antes de realizar el análisis. Huellas digitales o gotas de agua en las superficies de paso de luz de las cubetas pueden producir errores de medición. 3. El ajuste de cero y el análisis deben ser realizados con la misma cubeta, ya que las cubetas muestran poca tolerancia entre sí. 4. La cubeta debe ser colocada en la cámara de medición, tanto para el ajuste de cero como para el análisis, de tal manera que la graduación con el triángulo blanco esté dirigida hacia el marcación. 5. El ajuste de cero y el análisis deben realizarse con las tapas del cubeta colocadas. 6. La formación de burbujas en las paredes internas de la cubeta produce errores de medición. En este caso se tapa la cubeta y las burbujas se disuelven, girando la cubeta antes de realizar el análisis. 7. La infiltración de agua en la cámara de medición debe ser evitada. La entrada de agua en la caja del fotómetro puede destruir las piezas de construcción electrónicas y producir daños de corrosion. 8. El ensuciamiento de la óptica (diodo luminoso y fotosensor) en la cámara puede producir errores de medición. Las superficies de paso de luz de la cámara se deben examinar con regularidad y, si es necesario, se deben limpiar. Para su limpieza son adecuados los paños húmedos y los bastoncillos de algodón. 9. Grandes desviaciones de temperatura entre el Photometer y la temperatura ambiental pueden producir resultados erróneos, por ejemplo debido a la condensación de agua en la óptica del aparato o en la cubeta. Presionar la tecla ZERO/TEST. F El símbolo del método parpadea durante 3 segundos. F1 En la pantalla aparecerá (confirmación de la calibración (ajuste)) On Mediante la presión de ON/OFF se apagará el aparato. El nuevo curso de la curva queda memorizado. 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