d - Instituto de Física Aplicada INFAP

PRIMER SIMPOSIO DE ADSORCION,
ADSORBENTES Y APLICACIONES ((SAASA))
INFAP-- San Luis – Argentina - 2009
INFAP
DISTINTAS FORMAS DE CARBON ACTIVADO,
BIOSORBENTES Y ADSORCION EN
NANOTUBOS DE CARBONO
Ana Lea Cukierman
PINMATE
UNIVERSIDAD DE BUENOS AIRES
ARGENTINA
PINMATE – PROGRAMA DE INVESTIGACION Y
DESARROLLO DE FUENTES ALTERNATIVAS DE
MATERIAS PRIMAS Y ENERGIA
Procesos de conversión termoquímica (pirólisis, gasificación) de
carbones
b
minerales
i
l (Yacimientos
(Y i i
de
d Río
Rí Turbio
T bi y Pico
Pi Truncado),
T
d )
biomasas lignocelulósicas, individualmente, y en mezclas carbón /
biomasa, biomasa / residuos polímericos (PET, PE, PP), coco-pirólisis,
co--gasificación.
co
Desarrollo de carbones activados convencionales a partir de distintas
biomasas lignocelulósicas
g
y su aplicación
p
a la remoción de especies
p
contaminantes del agua.
Biosorción de especies
p
metálicas.
SELECCION DEL
PRECURSOR
Desarrollo y aplicaciones de telas de carbón activado.
Síntesis, caracterización y potenciales aplicaciones de nanotubos de
carbono.
DESARROLLO Y APLICACIONES DE
CARBONES ACTIVADOS CONVENCIONALES
PRECURSORES:
Biomasas lignocelulósicas generadas en el procesamiento de productos
agrog -industriales :
agro
ª Aserrín y cortezas de algunas especies de madera (álamo, vinal).
ª Bagazo y residuos agrícolas de caña de azúcar.
ª Carozos de aceitunas.
Plantaciones/cultivos energéticos: cañas de la especie Arundo donax o
Giant Reed, especie herbácea de crecimiento rápido.
Residuos de la manufactura de carbón leña (carbonilla).
PROCESOS APLICADOS:
Activación “física / térmica” (con CO2 o vapor H2O).
Activación química, principalmente, con soluciones de ácido H3PO4.
DESARROLLO Y APLICACIONES DE
CARBONES ACTIVADOS CONVENCIONALES
CARACTERIZACION:
Determinación de:
ª Composición elemental (analizador elemental Carlo Erba EA 1108)
ª Química de la superficie: contenido de grupos superficiales y su
identificación mediante espectrometría FTFT-IR
ª Características texturales mediante adsorción de N2 ((77K)) ((sortómetro
Micromeritics Gemini 2360)
ª Tests standard (pH, contenido de cenizas, etc.).
APLICACIONES EN FASE LIQUIDA - TRATAMIENTO TERCIARIO DE
AGUAS CONTAMINADAS:
Determinación de la efectividad de los carbones activados desarrollados en:
ª Remoción de especies metálicas tóxicas contaminantes del agua
(Cd[II], Ni[II], Cu[II]) a partir de soluciones acuosas diluidas modelo:
- Ensayos batch y en condiciones dinámicas ª Adsorción de COVs (benceno, tolueno) a partir de medios acuosos.
REGENERACION DE CARBONES ACTIVADOS SATURADOS
3/6/2009
5
DESARROLLO DE LOS CARBONES ACTIVADOS
Precursores: - Cañas de Arundo donax L
L.y
y Aserrín de vinal
Proceso Activación química con solución de ácido fosfórico
Condiciones experimentales:
Diámetro de partícula: 0.5 – 1.0 mm
Impregnación : relación másica ácido/precursor = 2; 110 ºC, 2 h
Etapa de Tratamiento Térmico:
-Reactor tubular de configuración horizontal
-Velocidad de calentamiento: 3 ºC/min
-Temperatura: 450 ºC (aserrín vinal) y 500 ºC (cañas Arundo)
-Tiempo de tratamiento térmico: 0.5 h
- Atmósferas
At ó f
de
d activación:
ti
ió A
Auto-generada.
t
d
Flujo de N2, CO2, aire (0.1 m3/h)
Lavado: pH neutro en aguas de lavado
CARACTERISTICAS DE LOS CARBONES ACTIVADOS DESARROLLADOS
A PARTIR DE ARUNDO DONAX L. VARIANDO LA ATMOSFERA DE
ACTIVACION IN SITU
60 μm
3.5
Auto-generada
Carbonilos
Aire
Fenoles + Lactonas
3
Grupo
os funcionales [m equiv/ g]
Carboxilos
60 μ
μm
2.5
2
1.5
1
0.5
CO2
N2
0
CA2
CC
CA3
Aire
Ai
Comercial
C
i l CO
2
CA1
Auto
A
t
NMuestra
2
CA4
60 μm
SBET ≈ 1100 m2/g;
g VT ≈ 1.0 cm3/g
g
Vmicro ≈ 60 % ; Vmeso ≈ 40 %
El contenido de funcionalidades ácidas /
polarizables de las muestras depende de
la atmósfera de activación empleada.
PERFORMANCE DE LOS CARBONES ACTIVADOS DESARROLLADOS
A PARTIR DE ARUNDO DONAX EN LA REMOCIÓN DE METALES
Aire
100
C
Comercial
i l
CO2
60
CA1
CA2
CA3
CA4
CC
GFA
40
Auto
20
Aire
CO2
Comercial
C
i l
80
Cd (II) ads
sorbido [%]
80
Ni (II) ads
sorbido [%]
100
GFA
60
A t
Auto
N2
40
CA1
CA2
CA3
CA4
20
CC
N2
0
0
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
Dosis de muestra [g/100 ml]
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
Dosis de muestra [g/100 ml]
Efecto
Ef
t de
d la
l dosis
d i de
d adsorbente
d
b t sobre
b la
l adsorción
d
ió de
d iones
i
Ni (II) y Cd (II) en ell equilibrio.
ilib i
Condiciones: C0 [Cd (II)] = 0.18 mM; C0 [Ni (II)] = 0.34 mM; pH = 5.8; t = 24 h; T = 28 ºC
ISOTERMAS DE ADSORCION DE IONES Cu(II) DE LOS CARBONES
ACTIVADOS DESARROLLADOS A PARTIR DE VINAL VARIANDO LA
ATMOSFERA
OS
DE ACTIVACION
C
C O IN S
SITU
U
Modelo Langmuir
0.5
ACF - Flujo aire
(1638 m2/g; 1.3
1 3 cm3/g)
q e [mmol/g
g]
0.4
GFA
03
0.3
CAC-- Comercial
CAC
(1200 m2/g; 0.7 cm3/g)
ACS-- Auto
ACS
Auto--generada
0.2
(2280 m2/g; 1.7
1 7 cm3/g)
CAC
ACS
ACF
0.1
0.0
0
1
2
3
Ce [mmol/l]
4
5
6
Condiciones experimentales : C0 = 55-400 mg/L;
pH = 6; T = 28 ºC; dosis = 0.4 g/100 mL.
Sample/
Parameter
Xm
(mmol/g)
KL
(L/mmol)
s
(%)
R2
ACS
0.24
10.3
0.8
0.99
ACF
0.44
10.3
2.5
0.98
CAC
0.23
38.4
1.0
0.99
qe [mmoll/ g]
PERFORMANCE DE LOS CARBONES ACTIVADOS DESARROLLADOS
A PARTIR DE ARUNDO DONAX EN LA REMOCION DE COVs EN AGUA
Adsorción de benceno y tolueno, en el
equilibrio
q
para
p
los carbones activados
obtenidos en distintas atmósferas.
Condiciones: Co= 1mM; pH= 5.8; T= 18 ºC;
dosis= 0.2 g/100 mL
0,5
Benzene
0,4
Toluene
0,3
qe [mmol/ g]
0,7
0,2
0,1
0,6
0,5
0,4
0
ACA
Aire
ACC
CO2
ACS
Auto
Com.
CC
Sample
0,6
0,3
Benzene
0,2
Toluene
Langmuir model
Single - solute solution
qe [mmol/ g]
N2
ACN
0,1
Radke - Prausnitz model
Ternary solution
Khan model
0
0
0,4
0,2
0,4
0,6
C e [mmol/ L]
Isotermas de adsorción de benceno y tolueno
para el carbón activado desarrollado en N2.
Condiciones: Co = 1 mM; pH = 5.8; T = 18 °C;
dosis = 0.05 – 1.5 g
g/ 100 mL
0,2
0
Toluene
Tolueno
Benzene
Benceno
Ni (II)
Ni(II)
Adsorción de benceno, tolueno y Ni (II), en el equilibrio, a partir
de solución trisoluto, para carbón activado desarrollado en N2.
Condiciones: Co = 1 mM; pH = 5.8; T= 18 ºC; dosis= 0.2 g/ 100 mL.
Performance de los carbones activados desarrollados a partir de vinal en
la remoción de iones Ni(II). Ensayos continuos: Curvas de ruptura
Efecto de la concentración
d la
de
l alimentación
li
t ió
Regeneración
Efecto del caudal
Remoción de contaminantes
(1--100 ppm) del agua por unión
(1
pasiva a biomasa desnaturalizada
Diferencia con
BIOACUMULACION
Proceso activo: requiere
de actividad metabólica
de organismos vivientes
No hay control metabólico
OBJETIVO:
Examinar la viabilidad de emplear algunas
biomasas lignocelulósicas y algas marinas
como biosorbentes de bajas concentraciones
de metales pesados del agua.
CRITERIOS DE SELECCION
SELECCION:
Abundancia, disponibilidad.
Carácter renovable en períodos cortos.
Relevancia económica.
N
Necesidad
id d de
d reducir
d i su acumulación.
l ió
MATERIALES LIGNOCELULOSICOS ENSAYADOS
RESIDUOS AGROINDUSTRIALES
B
Bagazo
d
de caña
caña
ñ de
d azúcar
ú
(Saccharum officinarum)
Cáscaras de castaña de Pará
(B th ll ti excelsia
(Bertholletia
l i )
o nuez de Brasil
Palos de yerba mate
(Ilex paraguaiensis)
paraguaiensis)
MATERIALES LIGNOCELULOSICOS ENSAYADOS
BIOMASA DE ESPECIES DE RAPIDO CRECIMIENTO
Ca
Cañas
as de
Arundo donax L.
Giant Reed
Aserrín de vinal
(Prosopis ruscifolia)
ruscifolia)
Cáscaras de semillas
de Mirabilis jalapa
ALGAS ROJAS
División
Rhodophyta
ALGAS
ROJAS
(Rhodophyta)
Corallina officinalis L.
ALGAS VERDES
Di i ió
Divisió
Divisi
ión Chlorophyta
Chl
h
(Familia Corallinaceae)
Porphyra columbina
(Familia Bangiaceae)
Codium fragile
(Familia Codiaceae)
CARACTERIZACION QUIMICA DE LOS MATERIALES
LIGNOCELULOSICOS SELECCIONADOS
ANALISIS PROXIMO:
Determinación de contenidos de volátiles, cenizas y carbono
fijo.
j
Procedimientos según normas ASTM.
ANALISIS ELEMENTAL:
Determinación de la composición
p
elemental (%C,
(
, %H,, %N,%O)
,
)
Analizador elemental.
DETERMINACION DEL CONTENIDO DE CONSTITUYENTES
BIOPOLIMERICOS MAYORITARIOS :
Holocelulosa (celulosa + hemicelulosa) y lignina.
Procedimientos según normas TAPPI
DETERMINACION DEL CONTENIDO TOTAL DE GRUPOS
FUNCIONALES ACIDOS OXIGENADOS SUPERFICIALES:
Procedimiento: Volumetría con EtONa.
IDENTIFICACION DE FUNCIONALIDADES SUPERFICIALES
POR ESPECTROMETRIA FTFT-IR.
ENSAYOS DE LA PERFORMANCE DE LAS
BIOMASAS LIGNOCELULOSICAS SELECCIONADAS
EN LA REMOCION DE IONES METALICOS PESADOS
Ensayos batch empleando soluciones diluidas modelo
monosoluto de iones Cd(II) y Ni(II) (1(1-100 ppm):
Variación de la dosis de sorbente
V
Variaci
Variació
i ió
ión del
d l pH
H inicial
i i i l
Isotermas de sorció
sorción
Determinación de iones Cd(II): electrodo de ión selectivo.
Determinación de iones Ni(II): espectrofotometría.
Rango de dosis de sorbente: 0.01 – 1.00 g/100 mL
CARACTERISTICAS QUIMICAS DE LOS MATERIALES
LIGNOCELULOSICOS
Muestra
YM
SM
AD
CP
AV
BC
Materiales volátiles
72.0
56.8
71.3
76.1
75.4
84.9
Carbono fijo
24.9
39.5
24.1
22.2
22.1
12.3
Cenizas
3.1
3.7
4.6
1.7
2.4
2.8
Carbono
46.4
48.3
49.3
50.0
47.1
46.9
Hidrógeno
59
5.9
61
6.1
60
6.0
58
5.8
62
6.2
56
5.6
Nitrógeno
1.2
1.4
0.3
0.7
0.4
1.2
Oxígeno c
46.5
44.2
44.4
43.5
46.3
46.3
Holocelulosa
82
58
77
43
72
72
Lignina
18
42
23
57
28
28
GFOA totales [mequiv/g]
1.0
2.5
1.1
2.7
1.5
1.8
Análisis próximo a [%]
Análisis elemental b [%]
Composición biopolimérica d
[%]
a
Base seca. b Base seca, libre de cenizas. c Estimado por diferencia. d Base seca, libre de extractivos.
EFECTO DE LA DOSIS DE BIOSORBENTE SOBRE LA
REMOCION DE IONES METALICOS EN EL EQUILIBRIO
100
Ion sorbido [[%]
80
60
AD-Cd(II)
AV-Cd(II)
BC-Cd(II)
40
CC Cd(II)
CC-Cd(II)
CP-Cd(II)
CP-Ni(II)
20
LP-Cd(II)
SM-Cd(II)
YM Cd(II)
YM-Cd(II)
0
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
dosis de muestra [g/100 ml]
Condiciones experimentales: C0 [Cd (II)] = 0.18 mM; C0 [Ni (II)] = 0.34 mM
T = 28 °C; pH = 5.8
INFLUENCIA DEL pH DE LA SOLUCION SOBRE LA
BIOSORCION DE CADMIO EN EL EQUILIBRIO PARA
BIOMASAS LIGNOCELULOSICAS Y LIGNINA PURA
Lignina pura
Cd(II) sorbido (%
%)
Cáscaras
semillas
Cáscaras castañas
Pará
Palos yerba mate
Condiciones experimentales: concentración inicial Cd(II)= 0.18 mM; dosis = 0.3 g/ 100 mL
T = 28 °C; t = 7 h.
Modelo Langmuir
Lignina
Cáscaras semillas
Mirabilis
Isotermas de sorción de
iones metálicos para las
biomasas lignocelulósicas y
lignina pura
M d l RadkeModelo
Radke
R dk -Prausnitz
P
it
Cáscaras castañas Pará
Bagazo caña azúcar
Aserrín vinal
Arundo donax
Palos yerba mate
Lignina
Cáscaras semillas
Mirabilis
Cáscaras castañas Pará
Comparación entre datos experimentales
yp
predicciones de los modelos de
Langmuir y RadkeRadke-Prausnitz
qe =
KR XmR Ce
Bagazo caña azúcar
Aserrín vinal
Arundo donax
Palos yerba mate
1+ KR Ceb
Condiciones experimentales: Co = 4.5 x 10-5 - 8.9 x 10-4 M; dosis de muestra = 0.3 g/ 100 ml
T = 28 °C; pH = 5.8; t = 7 h
EFECTO DEL CONTENIDO DE LIGNINA SOBRE LA MAXIMA
CAPACIDAD DE SORCION DE CADMIO ESTIMADA PARA
LAS BIOMASAS LIGNOCELULOSICAS Y LIGNINA PURA
Lignina
pura
Cáscaras Semillas
Mirabilis
Cáscaras
Castañas Pará
Bagazo caña
azúcar
ú
Aserrín vinal
Palos
Arundo donax
yerba
mate
COMPARACION DE LA PERFORMANCE DE ARUNDO DONAX
Y CARBONES ACTIVADOS DERIVADOS EN DISTINTAS
ATMOSFERAS EN LA REMOCION DE CADMIO
REMOCIION Cd(II) (%)
0.2 g/100mL
100
1.0 g/100mL
90
80
95
83
90
63
60
50
48
40
40
36
30
20
0
Arundo
Auto
Aire
CO2
N2
Condiciones de equilibrio; concentración inicial Cd(II) = 0.18 mM
pH = 5.8; T = 28 ºC
DESARROLLO DE TELAS DE CARBON ACTIVADO
PRECURSORES:
Tejidos en base a celulosa, principalmente:
ª Denim
ª Lyocell (Celulosa regenerada)
PROCESO APLICADO:
Activación química con soluciones de ácido H3PO4.
CONDICIONES INVESTIGADAS:
ª Concentración solución ácida: 55-15 % p/p
ª Temperatura final tratamiento térmico: 600 – 970 ºC
ª Tiempo a temperatura final: 1 – 3 horas
j de N2: 100 – 300 mL/min
ª Flujo
ª Velocidad calentamiento: 5 ºC/min
ª Temperatura paso isotérmico: 270 ºC
CARACTERIZACION DE LAS TELAS DE CARBON
ACTIVADO
Características químicas: Composición elemental, contenido
de cenizas,
cenizas acidez total
Características morfológicas: SEM - Philips XLXL-30
Características texturales:
- Adsorción de N2 (77K) - Micromeritics Gemini 2360 y
CE Instruments Sorptomatic 1990 (Depto QcaQca-Univ.Evora)
- Adsorción de CO2 (273 K) – Manual
- Adsorción de COVs - Microbalanza de vacío CI Electronics
Caracterización del comportamiento eléctrico:
- Mediciones macroscópicas de resistencia eléctrica
método de las 4 puntas
TELAS DE CARBON ACTIVADO DESARROLLADAS A PARTIR
DE DENIM EN DISTINTAS CONDICIONES
Precursor
TCA
10 %p/p H3PO4
a 950 ºC
1055 m2/g
0.55 cm3/g
Blanco de
reactivos
800 ºC
TCA
50 %p/p H3PO4
a 800 ºC
TELAS DE CARBON ACTIVADO
DESARROLLADAS A PARTIR DE LYOCELL
Precursor
Tela de carbón activado
Imágenes SEM de a) lyocell sin tratar (magnificación 600x), y de las TCAs
desarrolladas con 10%p/p ácido fosfórico a 800 ºC
(magnificaciones b) 600x y c) 6000x)
INFLUENCIA DE LA TEMPERATURA DE TRATAMIENTO
TERMICO SOBRE LA ADSORCIÓN DE N2 PARA LAS TCAS
DESARROLLADAS A PARTIR DE LYOCELL
963 ºC
20
Temperatura
863 ºC
-1
nads (mmolg )
15
763 ºC
10
663 ºC
C
5
ACC-1A
ACC-2A
ACC-3A
ACC-4A
0
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
P/P0
0.6
0.7
0.8
0.9
1
RENDIMIENTO Y CARACTERISTICAS TEXTURALES PARA
LAS TELAS DESARROLLADAS A PARTIR DE LYOCELL
A DISTINTAS TEMPERATURAS MEDIANTE
BET, DR, Y αS A LOS DATOS DE ADSORCION DE N2
AS
νS
(m2g-1) (cm3g-1)
Yield
(%)
νT
(cm3g-1)
ABET
(m2g-1)
ACC-1A
19.8
0.67
1705
1.6
0.67
0.64
21.3
1.09
ACC-2A
26.9
0.52
1229
10.8
0.51
0.48
24.2
0.84
ACC-3A
34.4
0.37
927
0.6
0.37
0.37
28.1
0.65
ACC-4A
38.5
0.25
625
2.1
0.24
0.25
29.9
0.59
Sample
T
E0
ν0
(cm3g-1) (kJmol-1)
Volúmenes microporos evaluados por ecuación DR
concuerdan con los obtenidos por método αS
L0
(nm)
INCIDENCIA DEL AGENTE REACTIVO (5 %p/p) SOBRE LAS ISOTERMAS DE
ADSORCION DE N2 PARA TELAS DE CARBÓN ACTIVADO DESARROLLADAS A
PARTIR DE LYOCELL EN LAS MISMAS CONDICIONES
Acido fosfórico
Citrato de amonio
phosphoric acid
5
boric acid
ammonium citrate
0
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1
P/P0
45
sodium dihydrogen phosphate
disodium hydrogen phosphate
-1
El citrato de amonio y los
fosfatos promueven el desarrollo
de poros de mayor tamaño.
nads (mmo
olg )
nads (mmolg-1)
Los ácidos fosfórico y bórico
conducen a telas esencialmente
microporosas.
Acido bórico
10
trisodium phosphate
30
15
0
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
P/P0
0.6
0.7
0.8
0.9
1
SINTESIS DE ARREGLOS AUTOAUTO-ALINEADOS
DE NANOTUBOS DE CARBONO (CNTs)
Proceso empleado:
empleado: Deposición química en fase vapor de
catalizador flotante (CCVD)
Precursores
N
N
N
M
N
N
N
N
N
Ftalocianina de Fe(II)
o Co(II)
Condición de operación
Rango
Temperatura de síntesis (ºC)
880 – 1050
Flujo total gaseoso (cm3/min)
10 – 100
Fracción molar H2
0.25 – 0.66
Tiempo total de reacción (min)
60 y 90
POST--TRATAMIENTOS DE LOS CNTs
POST
Post--tratamiento
Post
C di i
Condiciones
experimentales
Oxidación en fase líquida
Solución HNO3 y
H2SO4 (50% v/v)
/ )
T = 50 ºC
t=6h
Oxidación en fase
gaseosa
[O2] = 10 %v/v
T = 375 ºC
t = 90 min
Propósito del tratamiento
Oxidación de las
nanopartículas metálicas y
otras impurezas carbonosas
T t i t ácido
Tratamiento
á id para
remoción de las
impurezas
Solución HCl
(50%), T ambiente
Remoción
e oc ó de las
as
nanopartículas de óxido
metálico y otras impurezas
carbonosas
Dispersión por
ultrasonido
Dispersión por
ultrasonido en
EtOH, t = 120 min
Dispersión de los nanotubos
de carbono
Recocido térmico
T = 1000 ºC,
ºC
t = 90 min
R d
Reducción
ió de
d estructuras
t
t
superficiales defectuosas
CARACTERISTICAS MORFOLOGICAS
DE CNTs SINTETIZADOS A PARTIR DE FcFe
Imágenes SEM y TEM.
Condiciones: T = 880 ºC; F= 30 cm3/min,
[H2] = 0
5 t = 60 min
i
0.5,
DIMENSIONES DE LOS CNTS SINTETIZADOS A PARTIR DE FcFe Y FcCo
LONGITUD: 5 - 30 MICRONES.
DIÁMETRO EXTERNO: 25 – 100 nm
DIÁMETRO INTERNO: 77- 35 nm
EFECTO DE LA TEMPERATURA SOBRE LA MORFOLOGIA DE
LOS CNTs SINTETIZADOS A PARTIR DE FcCo
880 ºC
950 ºC
1050 ºC
Condiciones de operación: FT = 30 cm3/min, [H2] = 0.50, t = 60 min.
EFECTO DE LA TEMPERATURA DE SÍNTESIS SOBRE LA MORFOLOGÍA Y
LA ADSORCIÓN DE N2 (77 K) DE LOS ARREGLOS DE CoCo-CNTS
T = 880 ºC
T = 950 ºC
70
T = 1050 ºC
60
880ºC
950ºC
1050ºC
3
10
VAds (c
cm /g)
15
3
VAdds (cm /g)
50
5
40
0
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
p/p0
30
20
10
0
0.0
0.2
0.4
p/p0
0.6
0.8
1.0
Isotermas
I t
de
d adsorción
d
ió de
d N2
(77K) para los arreglos de
Co--CNTs sintetizados a
Co
distintas temperaturas
temperaturas.
FT = 30 cm3/min, [H2] = 0.50,
t = 60 min
EFECTO DE LA TEMPERATURA Y LA DISPERSION POR
ULTRASONIDO SOBRE LA MORFOLOGIA Y LA ADSORCION
DE N2 (77 K) PARA ARREGLOS DE CNT
CNTs A PARTIR DE F
FcFe
F
105
Fe-CNT P
Fe-CNT S
Fe-CNT 9P
Fe-CNT 9S
90
60
3
-1
VAds [cm g ]
75
45
30
15
0
0.0
0.2
0.4
p/p0
0.6
0.8
1.0
Isotermas de adsorción de N2 para los
arreglos de Fe
Fe--CNTs sintetizados a 880 ºC
950 ºC y sonicados.
FT = 30 cm3/min, [H2] = 0.50, t = 60 min
ESQUEMA REPRESENTATIVO DE LOS POSIBLES SITIOS DE
ADSORCION EN UN ARREGLO ALINEADO DE CNTS (1)
(a): los espacios interiores del
CNT, determinado por el
diámetro interno.
d
c
a
b
(b): los espacios intersticiales que
se forman entre los CNTs,
determinado p
por el diámetro
externo.
(c): los surcos externos que se
f
forman
entre
t d
dos CNTs
CNT
periféricos vecinos.
(d): la superficie externa
remanente de los CNTs
periféricos del arreglo.
(1) Agnihotri S, Mota J P B, Rostam-Abadi M and Rood M J 2006 Theoretical and experimental investigation
of morphology and temperature effects on adsorption of organic vapors in single-walled carbon nanotubes
J. Phys. Chem. B 110 7640–7
EFECTO DEL POSTPOST-TRATAMIENTO SOBRE LA MORFOLOGIA
Y ADSORCION DE N2 PARA LOS ARREGLOS FeFe-CNTs
P: Sintetizados
O: OxidaciónOxidación-O2
C: HCl + Ultrasonido
24
140
12
V
8
4
3
-1
VAds [[cm g ]
100
CNT-P
CNT-O
CNT-C
Ads
16
120
[cm 3g-1]
20
80
0
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
p/p 0
60
40
20
0
0,0
0,2
0,4
p/p0
0,6
0,8
1,0
PROCESAMIENTO DE LOS CNTs: BUCKYBUCKY-PAPERS
Bucky Papers a distintas magnificaciones
400 – 400 – 3000 x
Deposición
nanopartículas
Pdº
Bucky Paper (6000x)
Fe--CNTs(Purificados) + Pdº
Fe
SENSOR H2
GRACIAS POR SU ATENCION
EFECTO DEL POSTPOST-TRATAMIENTO SOBRE LA
ADSORCION DE Kr PARA LOS ARREGLOS DE FeFe-CNTs
60
18
12
10
45
8
6
VAdss [cm3g-1]
40
VAds [cm3g-1]
14
50
4
Isotermas de adsorción
de Kr para los FeFe-CNTs
sometidos a los post
post-tratamientos.
Pristines (P), Oxidados
(O), purificados con HCl
+ dispersión (C), y
recocidos térmicamente
(R).
2
35
30
Fe-CNT P
O
Fe-CNT
Fe
CNT A
Fe-CNT C
Fe-CNT R
16
55
0.00
0.01
0.02
0.03
0
0.05
0.04
p/p0
25
20
15
10
5
0
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
p/p
/ 0
0.6
0.7
0.8
0.9
1.0