UNIVERSIDAD METROPOLITANA DE CIENCIAS DE LA EDUCACIÓN FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS DEPARTAMENTO DE QUÍMICA QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA ______________________________________________________________________ Informe de Laboratorio Nº1 Determinación de agua en suelo de la UMCE Nombre: Fabián Hinojosa Torres Profesor Cátedra: Lizethly Cáceres Jensen Profesor Laboratorio: Dra. (c) Masiel Cerón Neculpán Dr. Alberto Miranda Fecha Laboratorio: 14 de Diciembre de 2011 Fecha Informe: 28 de Diciembre de 2011 RESUMEN Estudiar los suelos de un lugar determinado pierde sentido si no se parte de una muestra adecuada. Además la determinación de la humedad del suelo es de suma importancia en la agricultura para decidir si el sector elegido es óptimo para cultivar y continuar con los estudios que respalden dicha de decisión. Es por ello, que mediante la técnica de la gravimetría se determinará el porcentaje de agua de una muestra de suelo que estará en cuestionamiento para ser cultivado, ya que según referencias el porcentaje optimo para el cultivo, es este caso de frutillas, es de un 60%. Además se evaluará como fue el muestro realizado por un grupo de estudiantes de Química Analítica Cualitativa. 1 INTRODUCCIÓN El suelo desde un punto de vista agrícola, constituye la principal reserva de agua para el crecimiento de las plantas y es el almacenamiento regulador del ciclo hidrológico a nivel de cultivo. El conocimiento del contenido de agua es fundamental para determinar los momentos óptimos de riego y su magnitud.1 La masa de muchos sólidos cambia con la humedad, debido a su tendencia a absorber cantidades de humedad que influyen a su peso. Este efecto es especialmente notorio cuando está expuesta una gran área de superficie, como en un reactivo analítico o una muestra que se ha molido hasta polvo fino. El primer paso en un análisis implica secar la muestra, de modo que los resultados no se vean afectados por la humedad de la atmósfera que los rodea.2 Una muestra, un precipitado o un contenedor se lleva a peso constante mediante un ciclo que incluye calentamiento a una temperatura apropiada, enfrentamiento y pesado. Este ciclo se repite tantas veces como sea necesario para obtener masas sucesivas que concuerden dentro de 0,2 a 0,3 mg uno del otro. El establecimiento de masas constantes proporciona cierta seguridad de que los procesos químicos o físicos que ocurren durante el calentamiento se han completado.2 Los sólidos se secan adecuadamente y se guardan en pesafiltros o pesasustancias que se guardan en desecadoras mientras se enfrían con el objeto de reducir al mínimo que se humedezcan.2 Un desecador es un recipiente cerrado que contiene un agente de secado llamado desecante. Los bordes de la tapa se engrasan para conseguir un cierre hermético. El desecante se pone bajo el disco perforado del fondo.3 Para que el análisis tenga mayor fuerza y validez, a la hora del muestreo se debe tener en cuenta que las muestras deben ser representativas del potrero o lote a muestrear. Se puede trabajar con muestras simples o compuestas (es la mezcla de varias muestras simples). El tipo y número de muestra dependerá de los objetivos y precisión buscados. Observe el terreno antes de muestrearlo. Si se aprecian diferencias dentro de un lote (lomas, partes bajas, zonas encharcadas, cambios bruscos en la vegetación o en la coloración del suelo, etc.), se deben muestrear las diferentes partes por separado. Del mismo modo si el lote ha recibido distinto manejo en alguna de sus partes o si existiesen diferencias en la distribución de los rastrojos luego de la cosecha. El crecimiento disparejo de las plantas y una distribución no uniforme de las raíces producen variaciones en el contenido y distribución del agua en el suelo.4 Siempre debe considerarse que las plantas tienen capacidad para extraer agua desde una importante profundidad de suelo. Sin considerar los aspectos fisiológicos que regulan el crecimiento de las raíces, el mismo solo estará limitado por impedimentos físicos del suelo. Por lo tanto, la toma de muestras debe siempre representar a toda la profundidad del perfil que las raíces son capaces de explorar libremente. Se debe proceder a la extracción de las muestras recorriendo el área en zig-zag, siempre que sea posible.4 2 El material obtenido debe colocarse preferentemente en tarros de aluminio o en bolsas de polietileno grueso, convenientemente selladas o hermetizadas para evitar que se pierda la humedad mientras se llevan al laboratorio. Las muestras deben ser procesadas inmediatamente. Si se va a demorar el secado, es conveniente pesar las muestras antes de guardarlas.4 Las propiedades fisicoquímicas y el contenido de agua de los suelos dependerán de la cantidad de agua que reciba el suelo, de la capacidad de infiltración del suelo, de la cantidad de agua que el perfil pueda retener, de la estructura y de la textura.5 A su vez, para un determinado momento, la cantidad de agua contenida en los macro y micro poros de un suelo podrá definirse según las siguientes condiciones4: Humedad de saturación: es el contenido de agua de un suelo en el que todos sus poros están llenos de agua. Esta situación puede observarse inmediatamente después de una lluvia o riego abundante.4 Capacidad de campo (CC): Es el agua que permanece retenida en el suelo luego de una lluvia y pasadas 24 horas.5 La estimación de la CC en condiciones naturales puede lograrse provocando la saturación del suelo y cubriéndolo con plástico para evitar la evaporación. Se espera entre 24 y 72 horas (más tiempo en los suelos arcillosos) y se toma una muestra para determinar su contenido de humedad.4 Coeficiente de marchitez permanente (CMP): Es el contenido máximo de humedad del suelo al cual las plantas permanecen marchitas, en ausencia de demanda atmosférica.5 No todas las especies vegetales tiene la misma capacidad para extraer agua del suelo, incluso esta capacidad puede variar según el estado fenológico de la planta; por lo tanto el valor del CMP no será un punto constante, para todos los casos. Además el CMP depende también de características propias del suelo como la granulometría del suelo, su compactación, el contenido de materia orgánica, la profundidad del perfil, entre otros factores.4 Agua disponible o agua útil (AU): Es la diferencia entre capacidad de campo (CC) y coeficiente de marchitez permanente (CMP).5 Esta es la fracción del agua del suelo que puede perderse por evaporación o variar por el consumo de las plantas.4 La expresión del contenido de agua en una muestra, esta dado generalmente en porcentaje, respondiendo a la siguiente ecuación: %𝐻2 𝑂 = 𝑚𝐻2 𝑂 𝑚𝑚 ∗ 100% (ec. 1) Donde mm corresponde a la masa de la muestra inicial y mH2O a la masa de agua de la muestra inicial. Para determinar la masa de agua en la muestra se debe restar la masa de la muestra inicial y final: 𝑚𝐻2 𝑂 = 𝑚𝑚.𝑖 − 𝑚𝑚.𝑓 (ec.2) 3 Donde mmi corresponde a la masa de la muestra inicial, es decir, la muestra sin tratamiento en este caso húmeda, y mmf corresponderá la masa de la muestra final, cuál será después de ser tratada, en este caso la masa del suelo seco. La humedad del suelo se puede medir directamente por gravimetría, o en forma indirecta con instrumental especializado (zonda de neutrones, tensiómetros, termo-cuplas, etc.). Por la sencillez, practicidad y costo reducido el método gravimétrico resulta el más conveniente.4 Objetivo General Determinar el porcentaje de agua presente en una muestra de suelo proveniente de las dependencias de la UMCE. Objetivos Específicos: Aprender a usar la balanza analítica Predecir si el suelo problema es apto para el cultivo de frutillas. 4 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Materiales: - 1 Balanza analítica con precisión 0,1 mg - 1 vidrio reloj - 1 vaso precipitado 250 mL - 3 horquillas de vidrio - 1 pesasustancia con tapa o pesafiltros - Estufa - Desecadora - Guates quirúrgicos - Pinza de papel Reactivos: - Muestra de suelo de la UMCE Tratamiento pesasustancia. Lavar y desengrasar bien el pesasustancia con su correspondiente tapa con solución de detergente con ayuda de isópos. Asegurarse que el material queda completamente limpio escurriendo agua destilada a través de las paredes interiores del material evidenciando que la superficie quede uniformemente humedecida. Secar en estufa a 105-110 ºC por 24 horas, dejar enfriar en desecadora y determinar masa del pesasustancia limpio en balanza analítica con precisión de 0,1 miligramo. Tratamiento muestra de suelo. Una vez proporcionada la muestra de suelo proveniente de algún sector de la UMCE, caracterizar el suelo, haciendo una descripción cualitativa de este. Posteriormente masar alrededor de 3 gramos de suelo. Determinada la masa del suelo húmedo llevar el pesasustancia abierto a un vaso de precipitado de 250 mL, tapado con el vidrio reloj apoyado en las horquillas de vidrio. Este sistema se lleva a secado por 24 horas en estufa a una temperatura de entre 105-110 ºC. Pasado el tiempo de secado, sacar el sistema y guardar pesasustancia tapado en la desecadora por lo menos 30 minutos antes de determinar la masa del suelo seco. 5 RESULTADOS Y DISCUSIÓN La muestra de suelo que será analizada y cuestionada como posible candidata para el cultivo se frutillas de un grupo de estudiantes corresponde a la rotulada como M3 CEG, la cual posee partículas finas con algunas aglomeraciones, y una cantidad visualmente notoria de materia orgánica, encontrándose restos de gusanos, ramas y raíces, Además la muestra de suelo presenta matices de color café, esto se puede deber a variaciones de agua en los poros de suelo. Las balanzas analíticas más comunes tienen una capacidad máxima en un intervalo entre 160 y 200 g; las mediciones se pueden hacer con una desviación estándar de ± 0,1 mg.6 Las balanzas granatarias auxiliares son particularmente convenientes, ya que una balanza granataria sensible puede masar entre 150 y 160 g con una precisión cercana a 1 mg, un orden de magnitud menos que una balanza microanalítica.6 Es por esta razón que en el práctico de laboratorio de química analítica se utiliza la balanza analítica por sobre la digital, ya que se necesitan medidas precisas y exactas otorgadas por el número de cifras significativas. Las medidas de masa para el pesa-sustancia limpio se muestran en la Tabla 1, obteniéndose una masa promedio de 15,1597 g con una incerteza ± 2,6458*10-4, esta masa fue empleada como masa final de pesa-sustancia limpio. El cáluclo de la masa promedio y de la incerteza se realizaron empleando las ecuaciones siguientes: 𝑚𝑝𝑠 = ∑ 𝑥𝑖 𝑁 2 ∑𝑁 𝑖=1(𝑥𝑖 −𝑥̅ ) 𝑠 = ±√ Tabla 1: Masa pesasustancia limpio. Nº pesada 1 15,1597g masa pesasustancia 𝑚𝑝𝑠 = 𝑠 = ±√ 𝑁−1 (ec. 3) (ec. 4) 2 15,1597g 3 15,1594g 15,1597 𝑔 + 15,1597 𝑔 + 15,1594 𝑔 = 15,1596 𝑔 3 (15,1597 𝑔 − 15,1596 𝑔)2 + (15,1597 𝑔 − 15,1596 𝑔)2 + (15,1594 𝑔 − 15,1596 𝑔)2 3−1 𝑠 = ±2,6457 ∗ 10−4 6 Por lo tanto, la masa final del pesasustancia desengrasado y limpio es de 15,1596 ± 0,0003g lo cuál es un dato con precisión que pudo tener errores del tipo sistemático, ya que puede existir algún error del operador en las mediciones. Determinada la masa del pesa sustancia, es posible el análisis de la muestra problema, que en este caso es un suelo proveniente de un costado del Centro de Estudios Griegos de la Universidad Metropolitana de Ciencias de la Educación. Por lo tanto se prosigue a masar una cantidad de la muestra de suelo para determinar el porcentaje de agua que esta tiene. Tabla 2: Masa pesasustancia limpio más suelo húmedo. Nº pesada 1 17,8140 g masa pesasustancia + suelo 2 17,8140 g 𝑚𝑠𝑢𝑒𝑙𝑜 ℎú𝑚𝑒𝑑𝑜 = 𝑚𝑝𝑠+𝑠𝑢𝑒𝑙𝑜 ℎú𝑚𝑒𝑑𝑜 − 𝑚𝑝𝑠 3 17,8138 g (ec.5) Por lo tanto, la masa de suelo depositado en el pesasustancia para cada caso es de: Tabla 3: Valores de masa de suelo húmedo. Nº pesada 1 2,6544 g masa suelo 𝑚𝑝𝑠 = 𝑠 = ±√ 2 2,6544 g 3 2,6542 g 2,6544 𝑔 + 2,6544 𝑔 + 2,6542 𝑔 = 2,6543 𝑔 3 (2,6544 𝑔 − 2,6543 𝑔)2 + (2,6544 𝑔 − 2,6543 𝑔)2 + (2,6542 𝑔 − 2,6543 𝑔)2 3−1 𝑠 = ±1,2247 ∗ 10−4 Las medidas de masa para el pesa-sustancia limpio con la masa de suelo húmedo se muestran en la Tabla 2, con un simple calculo matemático demostrado en la ecuación 5, se determina la masa de suelo para cada medida expresados en la Tabla 3. De estos datos se extrae el promedio de las masas de suelo húmedo obteniéndose un valor de 2,6543 g con una incerteza de ± 0,0001, por lo tanto, el valor es preciso por el instrumento de medición utilizado. Cabe señalar que las medidas señaladas tanto como la masa del pesa-sustancia y la masa del suelo húmedo, fueron tomadas con distintas calibraciones, ya que, entre una medida y otra la balanza fue utilizada por distintos operadores, existiendo la posibilidad de que cada 7 usuario calibre a su objetividad el instrumento de medición. Esta acotación se debe tomar en cuenta para el resto de valores obtenidos durante el trabajo práctico. La muestra involucra un cierto porcentaje de materia orgánica que visualmente se aprecia, sin hacer un análisis exhaustivo, se puede inferir que la cantidad de materia orgánica no corresponde a un 2-3% que la bibliografía7 recomienda. Una vez terminado el tiempo de secado para la muestra de suelo y guardado en la desecadora, se procedió a medir 3 veces la masa del pesasustancia con suelo seco. Tabla 4: Masa pesasustancia limpio más suelo seco. Nº pesada 1 17,4409 g masa pesasustancia + suelo 2 17,4410 g 3 17,4409 g Al igual que en la determinación de la masa de suelo húmedo (ecuación 5), la masa del suelo seco, se obtiene mediante un cálculo matemático sencillo el cual consta en que a la masa del pesasustancia que contiene el suelo seco se le debe restar la media de la masa del pesasustancia limpio. Obteniéndose los valores de la tabla 5. Tabla 5: Valores de masa de suelo seco. Nº pesada 1 2,2813 g masa suelo 𝑚𝑠𝑢𝑒𝑙𝑜 𝑠𝑒𝑐𝑜 = 𝑠 = ±√ 2 2,2814 g 3 2,2813 g 2,2813 𝑔 + 2,2814 𝑔 + 2,2813 𝑔 = 2,2813 𝑔 3 (2,2813 𝑔 − 2,2813 𝑔)2 + (2,2814 𝑔 − 2,2813 𝑔)2 + (2,2813 𝑔 − 2,2813 𝑔)2 3−1 𝑠 = ±2,8284 ∗ 10−4 Por lo tanto, la masa para el suelo seco es de 2,2813g con una incerteza de ± 0,0003. Reconocidos los valores de las masas de suelo seco y húmedo, se puede determinar la masa de agua involucrada en la diferencia de masa del suelo. Para ello responde a la ecuación 2: 𝑚𝐻2 𝑂 = 𝑚𝑠𝑢𝑒𝑙𝑜 ℎú𝑚𝑒𝑑𝑜 − 𝑚𝑠𝑢𝑒𝑙𝑜 𝑠𝑒𝑐𝑜 𝑚𝐻2 𝑂 = 2,6543 𝑔 − 2,2813 𝑔 = 0,3730 𝑔 El resultado obtenido anteriormente corresponde al agua que está presente dentro del suelo, atrapada en los macro y micro poros. A continuación se presentará la masa de agua en porcentaje dentro de la muestra de suelo, correspondiente a la ecuación 1. 8 %𝐻2 𝑂 = 0,3730 𝑔 ∗ 100% = 14,05% 2,6543 𝑔 El resultado obtenido anteriormente, corresponde al porcentaje de agua presente en el suelo extraído de las afueras del Centro de Estudios Griegos de la UMCE. Tomando en cuenta el porcentaje de agua obtenido para este suelo, se puede inferir que es precario para cualquier tipo de cultivo que necesite de riego diario, ya que específicamente la bibliografía encontrada recomienda que la humedad relativa más o menos adecuada es de 60 y 75%, cuando es excesiva permite la presencia de enfermedades causadas por hongos, por el contrario, cuando es deficiente, las plantas sufren daños fisiológicos que repercuten en la producción, en casos extremos las plantas pueden morir.7 Teniendo estas consideraciones se puede decir que la elección del suelo es pésima, a menos que en el muestreo no se tomaron en cuenta la profundidad del perfil, ya que si es de la superficie obviamente tendrá un menor porcentaje de agua que en suelos de mayor profundidad, que serán más representativos a la hora de tomar una decisión para iniciar el cultivo en esa zona. Para que un muestro sea realmente representativo, se debe tomar distintas muestras del área en cuestión y determinar si las propiedades fisicoquímicas coinciden para catalogar el suelo como el mismo, además cada vez que se haga un corte transversal al suelo, se debe dejar anotado el lugar del extracto y las coordenadas geográficas del lugar de origen de las tierras, por si se llegase a monitorear el mismo suelo. En relación al muestro propuesto por las estudiantes de Química Analítica I, fue un muestro básico, con muchas suposiciones, inexperiencia y el poco conocimiento del tema las llevo a tomar decisiones algo apresuradas, por lo cual, el análisis realizado al suelo, puede tener errores desde la toma de la muestra y estos influirán en el reporte final de la determinación de agua del suelo. 9 CONCLUSIONES 1. El uso de la balanza analítica posee una alta precisión, lo cual reporta un pequeño error entre cada medición, este error puede aumentar por la inexperiencia del operador en cada medida o por una mala calibración del instrumento. 2. El suelo proveniente del sector del Centro de Estudios Griegos, posee un 14% de agua, cuyo porcentaje no es representativo para el suelo , ya que no se determino la profundidad de extracción del suelo. 3. Por los datos obtenidos durante este práctico y determinado el porcentaje de humedad del suelo y comparando los valores entregados en la bibliografía revisada, se infiere que este suelo no es recomendable para el cultivo de frutillas, a menos que se realicen algunas mejoras para aumentar la humedad del suelo. 10 REFERENCIA 1. Agua en los suelos, [25/ Dic/ 2011; 14:00 horas], http://www.fagro.edu.uy/~hidrologia/riego/AGUA%20EN%20EL%20SUELO.pdf 2. Skoog, D. A., West, D. M., Holler, F.J., Crouch, S.R., “Química Analítica” 7ª edición, Editorial Mc Graw Hill, páginas 31-32 (2000) 3. Harris, D. C., ”Análisis Químico Cuantitativo”, 3ª edición, Editorial Reverté, S.A., España, página 36 (2007) 4. Porcentaje de agua que hay en el suelo, [24/ Dic/ 2011; 15:30 horas], http://agro.uncor.edu/~ceryol/documentos/ecofisiologia/GUIA_AGUA.pdf 5. Porcentaje de agua que hay en el suelo, [24/ Dic/ 2011; 15:30 horas], http://edafologia.fcien.edu.uy/archivos/Agua%20en%20el%20suelo.pdf 6. Skoog, D., y otros, “Química Analítica”; 7ª edición, editorial Mc Graw Hill, pág. 24-25 (2000). 7. Cultivo de frutilla, [26/ Dic/ 2011; 01:40 horas], http://www.ingenieriaagricola.cl/downloads/frutillas.pdf 11