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VIII Congreso Nacional de Propiedades Mecánicas de Sólidos, Gandia 2002
487-496
ESTUDIO DE LA INFLUENCIA DE LOS TRATAMIENTOS
TÉRMICOS EN LA MICRODUREZA Y MICROESTRUCTURA DE
ALEACIONES Co-Cr-Mo
V. Amigó Borrása, A. Paolinib, J.F. Moreno Ballesterc, A. Vicente Escudera y F. Romero
Sanchisa
a
Departamento de Ingeniería Mecánica y de Materiales. Universidad Politécnica de Valencia
Instituto Prof. “Jorge A. Sábato”-Comisión Nacional de Energía Atómica. Buenos Aires,
Argentina
c
Bio-Vac España, S.A
b
RESUMEN
La amplia aplicación de aleaciones Co-Cr-Mo como implantes dentales y ortopédicos,
junto al desarrollo de recubrimientos superficiales para aumentar la osteointegración del
mismo, precisa de tratamientos a temperaturas elevadas. Estos tratamientos de solubilización,
prensado isostático en caliente, o de recubrimiento poroso, producen una modificación muy
importante de la microestructura de la aleación. Esta modificación, como se pone de
manifiesto en la presente investigación, contempla un fuerte engrosamiento del grano y una
importante precipitación de carburos con morfología lamelar en borde de grano, modificando
el comportamiento mecánico de estos materiales. En el presente trabajo se analiza la
influencia en la microestructura y dureza, de los tratamientos que envuelven procesos
térmicos, como el prensado en caliente, solubilización o sinterización. El estudio se lleva a
cabo mediante microscopía óptica y electrónica de barrido, comparándose cada estado
microestructural con las durezas en cada uno de ellos.
Palabras claves
Co-Cr-Mo, Implantes, Recubrimiento poroso, microestructura
1. INTRODUCCION
La artroplastia total de las articulaciones se convirtió en una de la operaciones más
exitosas de los últimos tiempos. Su realización, reduce el dolor y mejora el nivel de vida de la
mayoría de los pacientes [1]. El éxito logrado en este tipo de cirugías en personas mayores,
llevó a una expansión gradual hacia personas cada vez más jóvenes a tal punto que hoy en día
se aplica cada vez más, a personas activas y relativamente jóvenes, esto requiere que la
prótesis permanezca en el paciente durante más tiempo y que resista mayores solicitaciones.
La experiencia en este tipo de actividad muestra que el éxito de la fijación del implante
al hueso depende principalmente de la mecánica de la interfase hueso-implante y de la
respuesta biológica del tejido hacia el material del implante [1].
La vida de un implante puede ser dividida en dos partes: los meses iniciales en los que el
implante debe fijarse rígidamente y el resto de la vida en donde la fijación alcanzada puede
mantenerse o perderse. Las características que favorecen la fijación en el corto plazo, tal
como la textura superficial, no son necesariamente las mismas que favorecen la fijación a
largo plazo, tal como la geometría y la rigidez del implante.
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Amigó, Paolini, Moreno,Vicente y Romero
1.1 Fallos Protésicos
Para mantener la fijación inicial, hay que mantener la cantidad de hueso y minimizar la
reabsorción del mismo (osteólisis). Las cargas mecánicas son el principal factor que estimula
la formación de hueso alrededor de las prótesis luego de su colocación. En cambio, existen
varios factores que pueden generar la reabsorción del hueso tales como la reacción
inflamatoria asociada a un proceso infeccioso, la reacción inflamatoria debida a las partículas
producidas por desgaste, cargas mecánicas insuficientes y movimiento del implante. La
reabsorción de hueso es una de los factores que influyen sobre la estabilidad de la prótesis a
largo plazo aunque también depende de la resistencia a la fatiga de la interfase hueso
implante, de la integridad física del implante y de las propiedades de desgaste de las
superficies articulares.
Entonces, aquellas prótesis que no alcancen una buena fijación inicial, tendrán
micromoviemientos que generarán osteólisis llevando a la prótesis al fracaso.
1.2 Métodos de Fijación del Implante
En la actualidad se utilizan principalmente tres métodos para fijación inicial del
implante:
• Cementando el implante al hueso con PMMA
• Creando poros en la superficie del implante en los que el hueso pueda crecer
• Estimulando la aposición de hueso recubriendo el implante con una sustancia
bioactiva tal como la hidroxiapatita.
Los resultados clínicos publicados muestran que en la mayoría de los pacientes, se
puede obtener una buena fijación inicial ya sea por cementación, por recubrimientos porosos
o recubrimientos bioactivos [1].
Si bien los resultados obtenidos con implantes cementados son buenos, el hecho de que
muchos implantes cementados se aflojan en un tiempo comprendido entre 10 y 20 años,
especialmente en pacientes jóvenes [1], llevó al desarrollo de dispositivos no cementados
tales como superficies porosas o recubrimientos bioactivos para estimular el crecimiento del
hueso dentro de los poros en el primer caso y sobre el recubrimiento en el segundo.
Con el objeto de generar una adhesión íntima entre el implante y el hueso se diseñaron
prótesis con distintas modificaciones superficiales como por ejemplo, prótesis con una
superficie granallada o rugosa, con esferas en la superficie producidas directamente en el
molde de colada del implante, con recubrimiento poroso polimérico, con recubrimiento
poroso por el sinterizado de alambres sobre la prótesis, con recubrimientos rugosos por
proyección por plasma y con recubrimiento poroso generado sinterizando microesferas sobre
la superficie del implante. De todos estos diseños los mejores resultados se obtuvieron con la
utilización de las prótesis con recubrimiento poroso por sinterizado de microesferas [1,2].
En estudios realizados sobre fijación temprana de implantes de Ti-6Al-4V recubiertos
por proyección por plasma y por sinterización de microesferas, Simons et al [3], encontraron
que el tejido de cicatrización crece más rápidamente y en mayor extensión en la estructura
tridimensional de poros generada por el recubrimiento por sinterización de microesferas, que
en la geometría irregular del recubrimiento por plasma y que el tejido de la interfase del
recubrimiento por sinterización de microesferas, mineraliza más rápido que el de la interfase
del recubrimiento por plasma. Debido a estas diferencias, el implante que posee el
recubrimiento por sinterizado de microesferas, alcanza una fijación temprana más fuerte y
rígida. Esto demuestra que la geometría de los poros, influye fuertemente sobre la dinámica
de cicatrización y como consecuencia sobre la estabilidad mecánica temprana del implante.
Esta oseointegración acelerada en el caso del recubrimiento por sinterización, puede
deberse a que este tipo de recubrimiento genera un estado de tensiones en la superficie de los
poros que favorece la formación de hueso [3].
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VIII Congreso Nacional de Propiedades Mecánicas de Sólidos
Según la teoría de Carter, las células progenitoras que generan en su interior el tejido
mesencimal son más propensas a volverse osteogénicas si estuvieron sometidas a estados de
tensiones y deformaciones en donde las componentes desviadoras del
tensor de
deformaciones y las componentes hidrostáticas del tensor de tensiones son bajas. Por lo tanto,
si el tejido de cicatrización está sometido a grandes deformaciones del tipo desviadoras, el
resultado será una fibrogénesis. Por otro lado, si las tensiones hidrostáticas de compresión son
importantes o si hay una mala vascularización, el resultado será la formación de tejido
cartilaginoso o de tejido fibrocartilaginoso. Según esta hipótesis, se esperaría una
oseointegración más rápida en un implante cuya interfase esté sometida a deformaciones
desviadoras y tensiones hidrostáticas mínimas, tal como es el caso de un implante estable. Sin
embargo, la configuración de tensiones en la superficie de un implante depende de las
tensiones aplicadas y de la geometría de la superficie. Por lo tanto, ciertas configuraciones de
la superficie favorecerán la osteointegración generando estados de tensiones adecuados para
la formación de hueso.
Teniendo en cuenta lo anterior y buscando una explicación al hecho de que la
osteointegración se produce más rápido en implantes con recubrimiento poroso por
sinterización de microesferas que en implantes recubiertos por proyección por plasma [3]
Simons et al [4] analizaron, mediante elementos finitos, los estados de tensiones presentes en
la superficie de los implantes en cada caso y encontraron que el recubrimiento por
sinterización, genera zonas en donde el tejido de cicatrización esta “protegido” de las
deformaciones permitiendo una osteogénesis más rápida en esas áreas.
Como se mencionó anteriormente, los micromovimientos entre el implante y el hueso
pueden generar osteólisis llevando al fracaso de la prótesis. De ahí la importancia de la
fijación temprana del implante ya que si se lo somete a cargas de forma prematura, se pueden
producir micromovimientos excesivos que derivan en una fibrointegración con todas las
desventajas que esto genera. Como la magnitud de los micromovimientos depende de la
rigidez de la fijación, un implante que promueva una mayor fijación temprana, experimentara
menor micromovimiento. Además, un implante que osteointegre más rápido, será menos
susceptible a los efectos de los micromoviemientos y necesitara un período de rehabilitación
mas corto.
Los implantes recubiertos por sinterización de microesferas, no solo tienen ventajas
respecto a los recubiertos por plasma en cuanto a la fijación temprana sino que también logran
mayor aposición de hueso y mayor resistencia en períodos de tiempo mayores [13 en 3].
1.3 Aleaciones base cobalto para implantes
Existen tres grupos de materiales metálicos utilizados para reemplazo de articulaciones.
• Aleaciones de titanio
• Aleaciones de cobalto
• Aceros inoxidables austeníticos
Las aleaciones de cobalto basadas en el sistema Co-Cr-Mo se utilizan para componentes
de reemplazos articulares desde hace tiempo debido a su excelente resistencia a la abrasión y
a la corrosión y a sus buenas propiedades mecánicas. El principal problema que presenta esta
aleación es su baja ductilidad y baja resistencia al fatiga en estado de colada [5]. Las
propiedades mecánicas de esta aleación depende principalmente de las características
microestructurales tales como cantidad, distribución y morfología de fases duras que
dependen de las condiciones de procesado utilizadas [6].
Los principales métodos para la producción de componentes de reemplazos articulares
son tres:
•
Colada por método de la cera perdida
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Amigó, Paolini, Moreno,Vicente y Romero
•
Pulvimetalurgia
•
Forjado en caliente
Las aleaciones base cobalto no son fáciles de conformar por deformación ya sea en frío
o en caliente y presentan dificultades para ser mecanizadas, por lo que los métodos de
conformado por pulvimetalurgia y colada son atractivos para la fabricación de implantes con
estas aleaciones ya que se logra una forma cercana a la final, minimizando de esta manera el
trabajado mecánico. En el caso de las prótesis producidas por pulvimetalurgia, se realiza un
compactado isostático en caliente de los polvos de la aleación producidos por atomización
reduciendo de esta manera la porosidad y logrando una muy buena homogeneidad
microestructural y de propiedades mecánicas. Los implantes producidos por colada se
obtienen por el método de la cera perdida. La desventaja de la colada es que la pieza queda
con porosidad, presenta inhomogeneidad química y posee una estructura de solidificación
dendrítica con precipitaciones de carburos interdendriticos que la hace frágil, poco dúctil y
con baja resistencia a la fatiga. Para solucionar estos inconvenientes, hay que realizarles
tratamientos térmicos de solubilización para romper la estructura dendrítica y lograr una
homogeneización química y un prensado isostático en caliente para minimizar la porosidad y
mejorar la resistencia a la fatiga.
Las especificaciones de composición para la aleación Co-Cr-Mo para implantes producidos
por colada están dados por la norma ASTM F75-98 tal como se presentan en la tabla 1.
Tabla 1: Especificaciones de composición de la norma F75-98
Ni
Fe
C
Si
Mn
W
P
S
N
Al
B
Co
% min 27,0 5,0
Cr
Mo
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
Bal
% max 5,0
1,00 0,75 0,35 1,00 1,00 0,20 0,020 0,010 0,25 0,30 0,01 Bal
7,0
Este tipo de aleaciones es bifásica, compuesta por una matriz de Co (FCC) y
precipitados de carburos. La cantidad, distribución, tamaño y morfología de las fases
precipitadas depende de los tratamientos térmicos a los que fue sometida la aleación. En
algunos casos pueden aparecer precipitados de fase σ que es un intermetálico del sistema
binario cobalto-cromo que se encuentra cerca del 58 % at de cromo que se trata de evitar ya
que reduce la resistencia mecánica y la ductilidad de la aleación.
La adición de cromo entre un 20 y 30 % le da principalmente resistencia a la corrosión y
produce endurecimiento por precipitación por la formación de carburos. Se deben evitar altos
contenidos de cromo ya que pueden generar precipitación de fase sigma. El carbono es otro
elemento crítico en este tipo de aleación en donde la resistencia mecánica esta dada en gran
parte por la formación de carburos. El molibdeno y el tungsteno producen endurecimiento por
solución sólida y en menor medida por precipitación colaborando en la formación de
carburos, que en general son complejos de cromo y molibdeno. El reemplazo de tungsteno por
cantidades similares de molibdeno mejora la ductilidad sin perjudicar la resistencia mecánica
bajando además la densidad y el costo de la aleación. Sin embargo, mientras el tungsteno
aumenta las líneas de solidus y liquidus de la aleación, el molibdeno genera el efecto contrario
aumentando además el rango de solidificación, alterando de esta manera la morfología de los
carburos y generando cantidades adicionales de carburos eutécticos. El nickel, hierro,
manganeso y carbono son estabilizadores de la fase austenítica (FCC), estable por encima de
los 417 ºC en el cobalto puro. Esta transformación allotrópica de ε (HCP) a γ (FCC) necesita
mucha energía para producirse por lo que es fácil retenerla a temperatura ambiente en forma
metaestable. Con el agregado de los elementos estabilizadores de la fase γ, se logra retener en
forma metaestable dicha fase a temperatura ambiente logrando así una mayor ductilidad en la
aleación. El agregado de silicio y manganeso mejora la fluidez y por lo tanto la colabilidad de
la aleación además de utilizarse para controlar el azufre y para desoxidar la aleación. Por
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último, el aluminio mejora la resistencia a la oxidación y el boro mejora la resistencia máxima
y la ductilidad.
1.4 Recubrimiento poroso
Para realizar los recubrimientos porosos a los implantes, estos se someten a diversos
tratamientos térmicos. En el caso de los implantes de la aleación base cobalto, las prótesis se
realizan por colada y se les realiza un tratamiento térmico de solubilización posterior para
romper la estructura de colada. En ese estado, se les realiza el recubrimiento poroso (fig. 1 y
2) adhiriéndoles microesferas del mismo material que la prótesis con un adhesivo y
sinterizándolas durante 90 min. en un horno eléctrico de resistencias de molibdeno en
atmósfera de argón a una presión del orden de 10-2 atm. Se realizan recubrimientos con dos
tamaños de microesferas distintos según sean los requerimientos de porosidad. La temperatura
de sinterizado depende del tamaño de las microesferas utilizadas, para microesferas pequeñas
se realiza el sinterizado a 1580 K mientras que para microesferas grandes, se lo realiza a 1588
K. Al final del proceso de sinterizado, se realiza un enfriamiento rápido mediante el ingreso
de argón al horno para tratar de disminuir la precipitación de carburos durante el enfriamiento
del material. Luego del sinterizado, se somete a las prótesis a un prensado isostático en
caliente (HIP) para disminuir la porosidad, especialmente la proveniente de la colada. El HIP
se lleva a cabo durante 240 min. a una temperatura de 1573 K y a una presión de 103 Mpa. El
enfriamiento al final de este tratamiento es lento debido a que como el sistema esta
presurizado, no se puede ingresar gas para enfriar como en el caso anterior. Por último, para
mejorar las propiedades mecánicas de la aleación que se ven disminuidas por los tratamientos
térmicos anteriores, se realiza un tratamiento de solubilización a 1463 K durante 255 min. con
un enfriamiento similar al realizado en el sinterizado.
Todos estos tratamientos térmicos a los que es sometido el material, modifican su
microestructura y como consecuencia sus propiedades mecánicas, entonces, un conocimiento
de los cambios microestructurales producidos durante el proceso ayudaría a mejorar el
producto y a poder resolver problemas surgidos ya sea durante la fabricación o en servicio.
Figura 1. Prótesis con y sin recubrimiento
poroso.
Figura 2. Prótesis de rodilla con
recubrimiento poroso.
2. DESARROLLO EXPERIMENTAL
Para realizar el estudio de los efectos del proceso del recubrimiento sobre la
microestructura y dureza del material se tomaron muestras en cada una de las etapas del
proceso. Se trabajó con cuatro series de muestras derivadas de realizar el sinterizado a dos
temperaturas distintas y dependiendo si el tratamiento de solubilización luego de la colada de
la pieza es realizado por la empresa proveedora del material o por la empresa que realiza el
recubrimiento. El esquema de las muestras tomadas con sus correspondientes denominaciones
se muestra en la tabla 2.
491
Amigó, Paolini, Moreno,Vicente y Romero
Las muestras fueron cortadas de 4 prótesis de rodilla, similares a las de la figura 2,
(IC07, IC08, IC09, IC10) todas de una misma colada por lo que se tomó la muestra IC09
como representativa de toda la colada. En cada etapa se cortó una porción de la prótesis para
su estudio y el material restante pasó a la etapa sucesiva hasta llegar a la última
solubilización.
Tabla 2: Esquema de las muestras estudiadas
COLADA (estado 1)
IC09-1
SOLUBILIZACIÓN
Implant Cast (estado 2)
BIOVAC (estado 4)
IC07-2
IC10-4
SINTERIZADO (estado 5)
T1 (1588 K)
T2 (1580 K)
T1 (1588 K)
T2 (1580 K)
IC07-5
IC08-5
ICO9-5
IC10-5
HIP (estado 6)
IC07-6
IC08-6
ICO9-6
IC10-6
SOLUBILIZACIÓN (estado 7)
IC07-7
IC08-7
ICO9-7
IC10-7
Las porciones obtenidas en cada etapa se incluyeron en PMMA y se prepararon
metalográficamente desbastando con papel de lija y realizándole un pulido final con alúmina
de 0,05 µ. Las muestras se observaron al microscopio óptico y se tomaron fotos en el estado
de pulido con la técnica Nomarski. También se hicieron observaciones en SEM en estado de
pulido. Para revelar la microestructura, se atacaron químicamente las muestras con el reactivo
Murakami y con una mezcla de HCl, HNO3 y metanol. Una vez atacadas las muestras, se
realizaron observaciones al microscopio óptico y en el SEM haciendo microanálisis y mapas
de composiciones de las zonas de mayor interés para el estudio a realizar.
Luego del análisis metalográfico se realizaron mediciones de durezas Vickers a cada
una de las muestras con un microdurómetro aplicando una carga de 1000 gf.
3. RESULTADOS Y DISCUSIONES
3.1 Microestructura
En la muestra proveniente de colada (fig 3) se observa una estructura de solidificación
dendrítica con precipitados interdendríticos formados por un eutéctico entre carburos y
cobalto γ. Algunos autores encontraron fase σ en estos precipitados interdendríticos [7].
Luego del primer proceso de solubilización, se observa una destrucción parcial de la
estructura dendrítica con una homogeneización de la precipitación de carburos y una
disminución de la fracción de precipitados debido a la disolución de los mismos en la matriz
de cobalto (fig 4).
En las muestras observadas luego del sinterizado, se observaron diferencias en el
tamaño y cantidad de los precipitados entre las que fueron sinterizadas a 1580 K y a 1588 K.
Las muestras sinterizadas a menor temperatura presentan mayor cantidad de precipitados más
finos lo que aumenta la resistencia del material y produce una disminución en la ductilidad
(fig. 5).
Luego del tratamiento de sinterización, se observa gran cantidad de precipitados
lamelares en forma de pluma en borde de grano (fig 6). Si bien esto aumenta la resistencia de
la aleación [8], provoca una disminución importante de la ductilidad por lo que hay que evitar
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este tipo de precipitación. Taylor y Waterhouse [9] identificaron a esta precipitación como
una precipitación discontinua que sucede durante el enfriamiento compuesta por carburos de
tipo M23C6 y cobalto γ.
200 µ
IC09 1
IC09 1
b)
a)
Figura 3. a) Estructura dendrítica en estado de colada; b) Precipitado interdendrítico
200 µ
IC07 2
Figura 4. Estructura luego del tratamiento
de solubilización
200 µ
200 µ
IC09 5
IC10 5
a)
b)
Figura 5. Precipitados luego del sinterizado. a) Sinterizado a 1588 K; b) Sinterizado a 1580K.
Luego del HIP, en todos los casos de observa un aumento en la precipitación
discontinua en borde de grano, un aumento en el tamaño y morfología de los carburos (fig 7).
Antes del HIP, al microscopio óptico se observan carburos compactos y lisos (fig. 8) mientras
que después del HIP se observan carburos “rugosos”(fig 9). Mediante microanálisis, se
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Amigó, Paolini, Moreno,Vicente y Romero
determinó que estos carburos rugosos son carburos en los que hay zonas ricas en cromo y
zonas ricas en molibdeno. Si bien en el sinterizado se encontraron algunos carburos
“bifásicos”, la mayoría son del tipo compacto y liso (monofásicos). Estas observaciones,
sugieren que durante el HIP se produce una segregación de molibdeno dentro del carburo,
dando lugar a este tipo de carburos “bifásicos”.
IC010 5
IC010 5
Figura 6. Precipitación discontinua en borde de grano.
200 µ
50 µ
IC09 5
IC10 6
Figura 8. Carburos lisos.
Figura 7. Precipitación discontinua en
borde de grano.
50 µ
IC09 6
200 µ
IC09 7
Figura 10. Borde de grano y
precipitación después del tratamiento
de solubilización.
Una vez realizado el tratamiento de solubilización sobre las muestras, se observa una
gran disminución en la cantidad de carburos sobre todo en borde de grano (fig. 10). No se
Figura 9. Carburos rugosos.
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VIII Congreso Nacional de Propiedades Mecánicas de Sólidos
observa un cambio significativo en la morfología de los carburos con
observados luego del HIP.
respecto a los
3.2 Durezas
Se realizaron medidas de dureza Vickers a cada una de las muestras con una carga de
1000 gf. Se hicieron 10 mediciones en cada probeta y se calculo el valor promedio
correspondiente. La representación gráfica de los promedios de las mediciones se muestran en
la fig 11.
Durezas Vickers
420
IC07 (IC-T1)
IC09 (BV-T1)
IC08 (IC-T2)
IC10 (BV-T2)
400
HV (1000 gf)
380
360
340
320
300
280
1
2
5
6
7
Estado
Figura 11.Evolución de la dureza Vickers del material en
función del la etapa del proceso
Las mediciones se hicieron sobre la matriz de cobalto y relativamente alejadas de los
bordes de grano intentando de esta manera establecer un criterio común para todas las
muestras.
La evolución de las durezas, guarda relación con la microestructura descripta
anteriormente. En el estado de colada, existe una gran precipitación de carburos lo que le
proporciona una dureza bastante elevada. Luego del primer tratamiento de solubilización,
disminuye la cantidad de carburos precipitados provocando una disminución en la dureza. En
el proceso de sinterizado, se nota una diferencia importante en la dureza del material según
sea la temperatura de sinterización. Para la temperatura más baja, se encontró una dureza más
alta, debido a una precipitación de carburos más fina que en el caso de la sinterización a la
temperatura más elevada. En las etapas posteriores, existen algunas diferencias en cuanto a los
valores de durezas pero debido a que la dispersión de los resultados es bastante elevada, todas
las mediciones de una misma etapa caen dentro de los errores experimentales. Para evaluar si
realmente existen diferencias en las durezas en estas etapas, habría que realizar más
mediciones. Sin embargo, se observa un ligero aumento en promedio de la dureza luego del
proceso de solubilización final.
4. CONCLUSIONES
Del estudio realizado se observa que los tratamientos térmicos efectuados en el proceso
de recubrimiento poroso de los implantes afecta significativamente tanto la microestructura
como la dureza del material y por ende sus propiedades mecánicas. En el proceso de
sinterizado, la temperatura influye sobre la dureza de la aleación modificando la distribución
y tamaño de los carburos. Sin embargo, este efecto de la temperatura de sinterizado sobre la
dureza, no parece afectar la dureza final de la prótesis debido a que los tratamientos térmicos
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posteriores que sufre el material (HIP y solubilización) enmascaran ese cambio en el
sinterizado. Durante el HIP, se produce un fenómeno de segregación de molibdeno en los
carburos precipitados en el sinterizado, cambiando de esta manera la morfología de los
mismos. El tratamiento de solubilización final, disuelve gran parte de los precipitados, sobre
todo los que se encontraban en borde de grano, y genera la reprecipitación de los mismos en
forma más fina mejorando levemente la dureza del material.
5. REFERENCIAS
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