Diapositiva 1

CENTRO NACIONAL DE ALIMENTACIÓN
CENTRO NACIONAL DE ALIMENTACIÓN
Jornadas de Referencia sobre Micotoxinas e
Hidrocarburos Aromáticos Policíclicos
(6 de Junio de 2013)
MICOTOXINAS - 2ª Parte
Pedro A. Burdaspal
Área Química - Unidad de Toxinas y HAP
Centro Nacional de Alimentación
Agencia Española de Seguridad Alimentaria y Nutrición
Majadahonda, Madrid
CENTRO NACIONAL DE ALIMENTACIÓN
Resultados ejercicio de aptitud de 2012 sobre DON, ZON,
T-2 y HT2 en pienso a base de cereales
Participantes: 35 laboratorios de 27 Estados miembros.
27 Laboratorios Nacionales de Referencia para micotoxinas en
alimentos.
8 Laboratorios Nacionales de Referencia para micotoxinas en
piensos
----------------------------------------------------------------------------------------Las toxinas T-2 y HT-2 no fueron evaluadas.
Motivo : Discrepancia inaceptable entre el valor de concentración
asignado (por Espectrometría de masas con dilución isotópica) y el
valor de consenso.
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Resultados ejercicio de aptitud de 2012 sobre DON, ZON,
T-2 y HT2 en pienso a base de cereales
 Resultados:
Participantes
Z ≥ │2│
Z ≥│2│
n
n
%
DON (A)
34
1
3
DON (B)
34
4
12
ZON (A)
33
1
3
ZON (B)
32
0
0
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Resultados ejercicio de aptitud de 2012 sobre DON, ZON,
T-2 y HT2 en pienso a base de cereales
Conclusiones :
 La mayoría de los laboratorios obtuvieron buenos
resultados para DON y ZON
 Persisten los problemas en la estimación correcta de
la incertidumbre.
 Discrepancia todavía no explicada, entre el valor
asignado por espectrometría de masas y el valor de
consenso, para las toxinas T-2 y HT-2.
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CUESTIONES PRÁCTICAS EN EL CONTROL OFICIAL
EVALUACIÓN DE LA PARTICIPACIÓN EN EJERCICIOS DE
APTITUD
ζ (zeta)* = ( x lab – X ref ) / √ u 2 lab + u 2 ref
x lab : valor del resultado del laboratorio participante
X ref : valor asignado en el estudio
(*) No confundir con el z-score
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CUESTIONES PRÁCTICAS EN EL CONTROL OFICIAL
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
Y
HOMOGENEIDAD DE LA MUESTRA
↓
MEZCLADO CON AGUA : FORMACIÓN DE “SLURRY”
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Tratamiento de muestras oficiales de higos secos
Preparación de muestra: formación de “Slurry”
“Slurry”: Higos secos
1,25
:
1
“Slurry” muy espeso
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Tratamiento de muestras oficiales de cacahuetes con cáscara
Preparación de muestra: formación de “Slurry”
Relación: Cacahuete / Cáscara
1,49
“Slurry”: Cacahuete con cáscara / Agua
1 : 1,5
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NOTICIAS
del
CODEX / CEN
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Noticias del CODEX : 34ª Sesión del Comité del CODEX sobre
Métodos de Análisis y Toma de Muestras, Marzo 2013.
Se aprueba la propuesta de un nivel máximo de 10 µg/kg para las
Aflatoxinas totales en los higos secos.
Se aprueba el plan de toma de muestras, incluyendo información sobre :
Selección de la muestra
Preparación de la muestra
Requisitos de los métodos analíticos
Estimación de la incertidumbre asociada :
 Con la toma de muestras
 Con la preparación de la muestra
 Con el análisis (incertidumbre analítica ó de la medición)
(Documento CX/MAS 13/34/3)
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Noticias del CODEX : 34ª Sesión del Comité del CODEX sobre
Métodos de Análisis y Toma de Muestras, Marzo 2013.
Documento de trabajo : Sampling in Codex standards – how should it be treated ?
Appendix III : Magnitud de la Incertidumbre del Muestreo
Conc.
Umuestreo
Uanalísis
Aflatoxinas
Cacahuetes
20 ppb
114,00 %
44,80 %
Aflatoxinas
Avellanas
10 ppb
263,80 %
10,40 %
Ocratoxina A Café verde
5 ppb
111,60 %
13,28 %
(Plomo
Trigo
17 ppb
76,47 %
54,12 %)
(Estaño
Leche infantil 358,8 ppb
105,47 %
24,29 %)
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Noticias del CODEX : 7ª Sesión del Comité del CODEX
sobre Contaminantes de los Alimentos, Abril 2013.
Tramitación muy avanzada:
• Propuesta de niveles máximos para DON en alimentos para niños a
base de cereales → 0,2
mg / kg
• Propuesta de código de prácticas para la prevención y reducción de
OTA en cacao
Tramitación avanzada:
• Propuesta de niveles máximos para DON en cereales en grano
(trigo, maíz y cebada) →
de muestras)
2 mg / kg (incluyendo el plan de toma
• Y en derivados (harina, sémola, etc.) → 1
(incluyendo el plan de toma de muestras)
mg / kg
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Noticias del CODEX : 7ª Sesión del Comité del CODEX
sobre Contaminantes de los Alimentos, Abril 2013.
TEMAS EN FASE INICIAL :
• CÓDIGO DE PRÁCTICAS PARA LA PREVENCIÓN Y
REDUCCIÓN DE AFLATOXINAS Y OTA EN EL SORGO
• PROPUESTA DE NIVELES MÁXIMOS DE
FUMONISINAS EN MAIZ Y DERIVADOS, INCLUYENDO
EL PLAN DE TOMA DE MUESTRAS.
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Noticias del CODEX : 7ª Sesión del Comité del CODEX
sobre Contaminantes de los Alimentos, Abril 2013.
LISTA PRIORITARIA DE CONTAMINANTES Y TÓXICOS NATURALES PARA
SER EVALUADOS POR JECFA :
• ESTERES DE 3 – MCPD
• ESTERES GLICIDÍLICOS
• ALCALOIDES PIRROLIZIDÍNICOS
TRABAJOS FUTUROS :
• DOCUMENTOS DE TRABAJO : ESTABLECIMIENTO DE NIVELES
MÁXIMOS DE AFLATOXINAS (B1) EN CACAHUETES
PARA CONSUMO HUMANO DIRECTO
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Noticias del Comité Europeo de Normalización
(CEN)
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Noticias del Comité Europeo de Normalización
(CEN)
Mandato M520 de la Comisión al CEN
Programa de Trabajo: Elaboración de los siguientes protocolos de
métodos analíticos
1.- Determinación de alcaloides del Ergot (ergometrine, ergotamine,
ergosine, ergocristine, ergocryptine, ergocornine y sus epímeros) en
cereales y productos derivados.
2.- Determinación de toxinas T-2 y HT-2 en alimentos para lactantes
e infantiles a base de cereales por LC-MS/MS.
3.- Determinación de Zearalenona en aceites vegetales incluido el
aceite refinado de maíz.
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Noticias del CEN (continuación)
4.- Multimétodo para la determinación de Zearalenona y Tricotecenos
incluidos al menos el deoxynivalenol (DON) y sus derivados acetilados
(3-acetil-DON y 15-acetil-DON), nivalenol y T-2 y HT-2 en cereales y
productos derivados, por LC-MS/MS.
5.- Multimétodo de screening de Ocratoxina A, Aflatoxina B1
Deoxinivalenol, Zearalenona y Fumonisinas B1 y B2 en alimentos,
excluidos alimentos infantiles y para lactantes, por LC-MS/MS.
6.- Determinación de Aflatoxinas en especias (para las que se ha
establecido un nivel máximo por la UE) distintas al pimentón.
7.- Determinación de Ocratoxina A en regaliz y especias (para las que
se ha establecido un nivel máximo por la UE) y en cacao y productos
derivados del cacao.
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Noticias del CEN (continuación)
8.- Determinación de Ocratoxina A en carne, productos cárnicos y
vísceras comestibles.
9.- Determinación de toxinas de la Alternaria (incluidos al menos el
alternariol, alternariol monometil-eter, ácido tenuazonico, tentoxina y
altenueno) por LC-MS/MS.
10.- Determinación de Fomopsina A en semillas de altramuz y
productos derivados por HPLC-MS/MS.
11.- Determinación de Citrinina en alimentos por LC-MS/MS.
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2008
Notificación SCIRI 2008/033
(Sistema Coordinado de Intercambio Rápido de Información)
Información nº 276 del Rapid Alert System – RASFF
“Uso de arroz rojo fermentado como colorante alimentario
no autorizado en la Unión Europea”
Usos del arroz rojo fermentado con Monascus:
- Alimento tradicional oriental
- Colorante, aromatizante, conservante cárnico
- Suplemento dietético (disminución de colesterol)
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Colorante para productos cárnicos
Suplemento dietético
Arroz rojo fermentado
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ASUNTO : CITRININA y MONICOLINA K
Nivel máx. en discusión : 3 mg/kg ó inferior
Resultados prospección limitada →10 muestras (año 2009) :
Marca 1 : 0,002 mg/kg
Marca 3 : 0,059 mg/kg
Marca 5 (lote A) : 0,250 mg/kg
Marca 5 (lote B) : 0,005 mg/kg
Marca 5 (lote C) : < LC
Marca 6 (lote A) : 1,225 mg/kg
Marca 6 (lote B) : 0,396 mg/kg
Marca 6 (lote B) : 0,612 mg/kg
Marca 2 : < LC
Marca 4 : < LC
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Ejercicios de aptitud:
de FAPAS abiertos en Junio 2013 - Aflatoxinas
Fecha de
inicio
Serie
/Ronda
Matriz
20/06/13
04219
Pienso para Animales (Base cereal)
04/07/13
04220
Cacahuete
05/08/13
04222
Nueces de Brasil (susp.acuosa/slurry del fruto seco)
23/09/13
04225
Avellanas (susp.acuosa/slurry del fruto seco)
24/10/2013
04227
Maiz
06/11/2013
04228
Nuez moscada
28/11/2013
04229
Pienso para Animales (Base cereal)
06/01/14
04231
Pistachos (susp.acuosa/slurry del fruto seco)
22/01/14
04232
Arroz
29/01/14
04233
Cacahuete
06/02/14
04234
Pimentón
04/03/14
04235
Higos secos (susp.acuosa/slurry del fruto seco)
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Ejercicios de aptitud:
de FAPAS abiertos en Junio 2013 – Aflatoxina M1
Fecha de
inicio
Serie
/Ronda
Matriz
06/09/13
04224
Leche en polvo
21/03/14
04236
Leche en polvo
CENTRO NACIONAL DE ALIMENTACIÓN
Ejercicios de aptitud:
de FAPAS abiertos en Junio 2013 – Ocratoxina A
Fecha de
inicio
Serie
/Ronda
Matriz
10/07/13
17124
Harina de cebada
14/08/13
17125
Café verde
18/09/13
17126
Pimentón
30/10/13
17127
Café soluble
11/12/13
17128
Vino
10/01/14
17129
Harina de maíz
07/02/14
17130
Café tostado
27/02/14
17131
Pienso para Animales
26/03/14
17132
Cacao
CENTRO NACIONAL DE ALIMENTACIÓN
Ejercicios de aptitud:
de FAPAS abiertos en Junio 2013 – Patulina y Fumonisinas
Serie
/Ronda
Matriz
01/07/13
1650
Zumo de manzana (limpio)
16/09/13
1651
Puré de manzana
18/02/14
1652
Zumo de manzana (turbio)
29/08/13
2297
Harina de maíz
CENTRO NACIONAL DE ALIMENTACIÓN
Ejercicios de aptitud:
de FAPAS abiertos en Junio 2013 – Toxinas del Fusarium
Fecha
de envío
Serie
/Ronda
Matriz
Analitos
05/06/13
2294
Cereales de desayuno
Zearalenona (ZON)
05/06/13
2295
Cereales de desayuno
Deoxinivalenol (DON)
18/07/13
2296
Harina de Avena
Toxinas T-2 y HT-2
09/10/13
2298
Harina de maíz
Tricotecenos
13/11/13
2299
Pienso animal
Zearalenona (ZON)
13/11/13
22100
Pienso animal
Deoxinivalenol (DON)
15/01/14
22101
Harina de trigo
Deoxinivalenol (DON)
14/02/14
2291
Pienso animal
Toxinas T-2 y HT-2
CENTRO NACIONAL DE ALIMENTACIÓN
Ejercicios de aptitud:
de FAPAS abiertos en Junio 2013 – Varias toxinas
Fecha de
envío
12/03/14
Fecha de
envío
Serie /
Ronda
22103
Serie /
Ronda
Matriz
Harina de
centeno
Analitos
Alcaloides del Ergot
Matriz
Analitos
23/08/13
04223*
Maíz
Aflatoxina B1, Deoxinivalenol (DON), Zearalenona (ZON),
Ocratoxina A (OTA), Fumonisinas B1 y B2 y total Fumonisinas,
Toxinas T2 y HT2 y total T2+HT2
11/10/13
04226*
Pienso
(cereal)
Aflatoxina B1, Deoxinivalenol (DON), Zearalenona (ZON),
Ocratoxina A (OTA), Fumonisinas B1 y B2 y total Fumonisinas.
11/12/13
04230
Maíz
Aflatoxina B1, Deoxinivalenol (DON), Zearalenona (ZON) y
Ocratoxina A (OTA).
* Destinado a laboratorios que utilizan kits ELISA
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Ejercicios de aptitud:
de ROMER LABs® 2013
Fecha de
envío
Serie /
Ronda
Matriz
Analitos
15/04/13
Pistacho
Aflatoxinas
15/10/13
Trigo
Ocratoxina
jroca@bioser.com
www.romerlabs.com
CENTRO NACIONAL DE ALIMENTACIÓN
Muchas gracias por su
atención
mlopeze@msssi.es
pburdaspal@msssi.es
tlegarda@msssi.es