Aunque el Laboratorio se ha concentrado en química inorgánica, con la puesta en operación de un cromatógrafo de gases-masas y otros equipos se pretende ampliar los servicios a fin de ofrecer otros análisis de interés industrial. El Laboratorio de Análisis Químicos del ININ y el principio de la CALIDAD Hablar de calidad no sólo se limita a una certificación o a una parte de un proceso productivo o a la prestación de un servicio. La calidad implica una mejora continua y la capacidad de adoptar la filosofía de que las cosas “siempre pueden ser mejores”. Esta implementación necesariamente nos revierte a una supervisión sistemática de la calidad de los materiales y/o los servicios. El Laboratorio de Análisis Químicos del Instituto Nacional de Investigaciones Nucleares (ININ), integrado por 14 profesionales, ha concentrado sus actividades en garantizar la calidad desde el principio mismo de la elaboración de insumos de interés industrial, médico, de investigación o de otra índole. Fundado en 1958, el Departamento de Análisis Químicos se creó e instaló en la Facultad de Química perteneciente a la entonces Comisión Nacional de Energía Nuclear (antecesor del ININ) y ubicado en Tacuba, se integró al Centro Nuclear “ Dr. Nabor Carrillo Flores” en 1970. En la actualidad cada año se analizan del orden de tres mil muestras, cifra que se espera elevar a cuatro mil por medio de la ampliación de los análisis en muestras de agua, ya sea como verificación a terceros o en el estudio analítico de muestras problema. No obstante que en alguna etapa del laboratorio se realizaban pruebas de rutina (por ejemplo, las efectuadas en la Planta Piloto de Producción de Ensambles Nucleares del ININ), en la actualidad el interés de los usuarios y clientes de este servicio en muestras de diversa naturaleza obliga a poner a punto un método adecuado para dar atención a las necesidades particulares de la industria automotriz, farmacéutica, metalmecánica, alimenticia, ambiental entre otras. La versatilidad y la capacidad de adaptación se han convertido en ventajas competitivas del Laboratorio de Análisis Químicos en la actualidad. a) las espectroquímicas, abarcan: * la espectrometría de emisión de arco y chispa; * la emisión por plasma; y * la espectrofotometría de absorción atómica; b) las convencionales e instrumentales, son: * la espectrofotometría UV/VIS; * la volumetría; * la gravimetría; y * la fluorimetría. Actualmente se ha integrado además la técnica analítica nuclear de activación neutrónica. Como se mencionó anteriormente, el equipo de cromatografía de gases-masas ampliará los servicios del laboratorio, ya que esta técnica es capaz de analizar muestras orgánicas de la industria petrolera en las cuales se determinan infinidad de parámetros, o bien, en aguas naturales, residuales o potables. Para estas últimas, por ejemplo, se requieren especificaciones como el análisis de pesticidas, organoclorados y volátiles, entre otros. Las técnicas analíticas Dichos estudios complementarían las determinaciones de los niveles de uranio en cada tipo de agua. La instancia responsable de llevar este control en México es la Comisión Nacional del Agua, la cual utiliza al Laboratorio de Análisis Químicos del ININ por ser éste un laboratorio acreditado. El empleo de las técnicas analíticas se presenta ante la necesidad de determinar una mayor cantidad de elementos microconstituyentes como impurezas que deben cumplir con los máximos permisibles por normatividad vigente (NMX, NOM, etc) así como los macroconstituyentes en las especificaciones de códigos (ASTM, ANSI, etc) de los materiales de alta pureza. Este cromatógrafo, recibido en enero de 2002, se pondrá a punto con metodologías de códigos internacionales como EPA y ASTM para la determinación de parámetros requeridos por las normas nacionales de la serie NMX bajo las cuales se rigen aguas y muestras de la industria petrolera. Las técnicas analíticas con las que cuenta actualmente el laboratorio pueden clasificarse en dos áreas: Las técnicas espectroquímicas son rápidas y sirven para el análisis de las mismas matrices (metales, aleacio- 6Sistema de cromatografía gases-masas 12 muestras de muy diversa naturaleza, las cuales se atacan químicamente para su digestión en un horno de microondas. La espectrofotometría de absorción atómica, disponible desde el 2001, es una técnica capaz de determinar cuantitativamente un gran número de elementos del sistema periódico, aunque al igual que en la emisión por plasma, no puede analizar halógenos ni gases nobles. Espectrofotómetro de absorción atómica nes, etc.). Complementarias entre sí, son capaces de detectar diversos elementos, incluso, en concentraciones muy pequeñas. Por ejemplo, dentro del ciclo del combustible nuclear es necesario hacer la determinación de cadmio y boro (llamados “venenos nucleares”), de acuerdo con la normativa requerida por el código ASTM aplicable a estos materiales de pureza nuclear. En este caso se utilizan las técnicas de espectrometría de emisión de arco y chispa o la de emisión por plasma. Del mismo modo se contemplan algunas especificaciones de aleaciones especiales, en las cuales se determinan impurezas. La espectroscopía es una extensa rama de las ciencias físicas o químicas. Como su nombre lo indica, estudia los espectros a través de los diversos métodos para la obtención de éstos, su medida y sus aplicaciones químicas, principalmente del tipo analítico (espectroquímica), hasta la interpretación de la estructura atómicomolecular de la materia. Recientemente se reintegró al Departamento de Análisis Químicos el Laboratorio de Activación Neutrónica. El análisis por activación neutrónica es una técnica analítica nuclear que ofrece servicios especializados únicos en nuestro país, por la utilización del reactor TRIGA Mark III del Centro Nuclear. Esta técnica es aplicable a todo tipo de muestras sólidas y líquidas de muy diversa naturaleza, ya que pueden analizarse casi todos los elementos de la tabla periódica cualitativa y cuantitativamente. En el análisis por activación neutrónica, con una sola irradiación se pueden analizar varios elementos con una sensibilidad de partes por billón. Es una técnica no destructiva y la muestra no requiere de ningún tratamiento previo; con ella se han realizado pruebas y servicios analíticos en áreas como medicina, arqueología, geología, medio ambiente, metalurgia, criminalística, alimentos e industria petrolera. Entre los estudios que lleva a cabo el Laboratorio de Análisis Químicos hacia el interior del ININ, destacan el análisis de aguas con fines Laboratorio de espectroquímica Desde el año 2000, el Departamento de Análisis Químicos cuenta con un espectrómetro secuencial con plasma axial acoplado inductivamente. Este equipo posee una gran sensibilidad sobre la mayoría de los elementos de la tabla periódica y puede aplicarse a 13 químicos; la determinación de metales, tierras raras en zeolitas y arcillas; estudios de materiales para la Central Laguna Verde a fin de cumplir con las metodologías internacionales de la industria nuclear en aceros y otras aleaciones, la medición de hierro y aluminio en radiofármacos; así como el análisis del agua de las piscinas del reactor TRIGA Mark III y del Irradiador Gamma del ININ. Servicios y acreditaciones La capacidad de análisis de muestras problema (no rutinarias), las normativas vigentes y las exigencias del sistema de calidad del ININ, hacen indispensable poner a punto una metodología especial para cada caso. Esto motiva que el análisis de una muestra requiera aproximadamente 20 días hábiles, tiempo que puede prolongarse si la muestra en cuestión es muy compleja. En ambos casos, el cliente o el usuario están conscientes y lo aceptan, pues saben que de la puesta a punto, la validación del método de prueba y el cuidado del proceso de análisis, depende la calidad de los resultados. Uno de los objetivos del Laboratorio de Análisis Químicos es dar servicio a cualquier cliente o usuario externo que así lo solicite, para lo cual es in- sión por plasma. Las metodologías del Laboratorio de Análisis Químicos están basadas en normas nacionales que cumplen con especificaciones de la Secretaría de Salud o de la Secretaría del Medio Ambiente y Recursos Naturales y Pesca y también en códigos internacionales como la mencionada EPA. Si no se cuenta con alguna metodología en particular, el Departamento tiene la capacidad de ponerla a punto de acuerdo con las necesidades de cada usuario. Cromatógrafo de gases-masas dispensable contar con el acreditamiento de las pruebas correspondientes ante la Entidad Mexicana de Acreditación (EMA). Los acreditamientos ante la EMA representan un costo, por lo cual no era redituable mantener acreditadas pruebas de las cuales se recibiera una muestra al año, por ejemplo. Así que se decidió optimizar los 84 métodos anteriormente acreditados ante el (Sistema Nacional de Laboratorios de Prueba (SINALP) a sólo 50, 30 de ellos pertenecientes al subcomité de aguas y los 20 restantes, al de química. En este marco y a partir de las capacidades tecnológicas del ININ, el Instituto puso a punto los laboratorios de PEMEX en Ciudad del Carmen, Campeche, a fin de lograr la acreditación ante la EMA. La función de este último laboratorio es el análisis de aguas residuales, actividad en la cual el ININ podrían fungir como tercería. Cooperación internacional Hace más de una década que el Laboratorio de Análisis Químicos participa en los proyectos del Organismo Internacional de Energía Atómica (OIEA), particularmente en el marco de los Arreglos Regionales Cooperativos para la Promoción de la Ciencia y la Tecnología Nuclear en América Latina (ARCAL). Esto ha permitido una intercomparación continua con laboratorios similares de Centro y Sudamérica. Un proyecto futuro del OIEA es que Latinoamérica cuente con un banco de material de referencia a la par del conformado por la Comunidad Europea. Este banco estaría integrado por todos los laboratorios participantes en los proyectos de ARCAL, pues cuentan con un sistema de calidad ya establecido. La relación con países americanos ha favorecido la promoción del los servicios especializados del ININ. Por ejemplo, Chile, Argentina y Costa Rica solicitan el análisis de aguas potables para la preparación de bebidas, a fin de cumplir con las especificaciones de códigos como la EPA (normativa internacional) aplicables a la industria refresquera y en las cuales se marca, como en otros casos, que debe existir una tercería, labor que frecuentemente se le confiere al Departamento de Análisis Químicos del ININ. Al igual que en el caso anterior, el Laboratorio de Análisis Químicos del ININ se desempeñó como una tercerías para lograr la certificación de materiales biológicos, con Brasil, y geológico, con Chile. Este último trabajo, le valió al laboratorio en cuestión un certificado de reconocimiento por parte del OIEA en la utilización de la técnica de espectrometría de emi- 14 Un ejemplo de esto, son las pruebas para la industria automotriz venezolana, pues aún no teniendo acreditada la prueba necesaria, la condición del Departamento de Análisis Químicos como laboratorio acreditado, permitió adecuar la metodología de acuerdo a las especificaciones para el análisis de piezas metálicas de frenos y suspensiones de los automóviles de aquél país. Otra validación lograda por el Laboratorio de Análisis Químicos es la del pewter, generalmente utilizado como ornato en México. A diferencia de este uso, en Canadá es común hornear alimentos en refractarios de este material. Por esto fue necesario analizar las piezas de pewter para comprobar que no sufrieran daños ni contaminaran los alimentos. ❉ Material volumétrico