DETERMINACIÓN DE HIERRO EN ALIMENTOS Laboratorio de Análisis Cuantitativo Código de control: ACT-TE-INQM 13- 03 Rev. 1 Hoja 1 de 3 Elaboró: M.C. Eva Águila Almanza 1. OBJETIVOS. 1. Determinar los niveles relativos de hierro en alimentos como el brócoli y espinacas. 2. Estimar la concentración de hierro (III) comparando los colores de las disoluciones de ensayo con los estándares preparados. 2. FUNDAMENTOS El hierro de los alimentos se encuentra en forma de iones hierro (II) o hierro (III). El hierro (II) se absorbe con más facilidad en el intestino que el hierro (III); por esta razón los complementos para tratar la anemia por deficiencia de hierro son casi siempre compuestos de hierro (II). El ingrediente más común es el sulfato ferroso; FeSO 4. La siguiente actividad de laboratorio se basa en un ensayo muy sensible a la presencia de iones hierro en disolución. En este procedimiento todo el hierro de la muestra se convierte en iones hierro (III). El ion incoloro tiocianato, SCN-, reacciona con el hierro (II) formando un ion de color rojo intenso: Fe 2+ (ac) + SCN- (ac) [Fe(SCN)2]+ (ac) El color rojo intenso del tiocianato de hierro (III) está directamente relacionado con la concentración de hierro (III) originalmente presente en la disolución. Este ensayo es tan sensible que concentraciones de hierro tan pequeñas, producen un color rojo. En el laboratorio estarán disponibles estándares de color con concentraciones conocidas de hierro (III). Para eliminar la parte orgánica de los alimentos, que interferirían con los ensayos, se calentarán las muestras a una temperatura elevada. Los compuestos orgánicos se queman y se eliminan como vapor de agua y dióxido de carbono gaseoso. Los minerales presentes (como el hierro) permanecen en la ceniza quemada y se disuelven en disolución ácida. 3. MUESTRAS, MATERIALES Y EQUIPO EQUIPO: Balanza analítica Mufla MATERIAL: 1 Agitador de vidrio 1 Arillo metálico 1 Embudo de filtración 1 Espátula 1 Gradilla para tubos de ensayo Asignatura: Química Analítica (Minerva) Revisa: Responsable del laboratorio Aprueba: Representante de la dirección Documento ORIGINAL controlado. No fotocopiar en color DETERMINACIÓN DE HIERRO EN ALIMENTOS Laboratorio de Análisis Cuantitativo Código de control: ACT-TE-INQM 13- 03 Rev. 1 Hoja 2 de 3 1 Mechero de Bunsen 1 Perilla 1 Piceta con agua destilada 1 Pinzas para crisol 1 Pipeta graduada de 5mL 1 Rejilla de asbesto 1 Soporte universal 1 Triángulo de porcelana 1 Tripié 2 Crisoles de porcelana 2 Tapones para los tubos de ensayo 2 Tubos de ensayo 4 Vasos de precipitados de 50 mL Papel filtro REACTIVOS: HCl 2M KSCN 0.01M Agua destilada Por equipo traer muestras de los alimentos: espinaca y brócoli, en pequeña cantidad (5g). 4. PARTE EXPERIMENTAL 4.1 Pesar una muestra de 2.5g de cada alimento en un crisol. 4.2 Coloque un crisol con alimento sobre un triángulo de porcelana sostenido por un arillo o tripié, caliente con mechero. 4.3 Continúe calentando hasta que la muestra de alimento se haya vuelto ceniza (blanco grisáceo). No permita que la ceniza salga del crisol. 4.4 Retire el mechero y deje el crisol en el triángulo de porcelana mientras se enfría. 4.5 Comience a calentar el otro alimento hasta tener cenizas. 4.6 Retire el mechero y deje el crisol en el triángulo de porcelana mientras se enfría. 4.7 Cuando se haya enfriado la primera muestra, transfiera todo el residuo de cenizas a un vaso de precipitados de 50mL. Añada 5mL de HCl 2M al vaso y agite vigorosamente durante un minuto. Agregue 3mL de agua destilada. 4.8 Prepare un sistema de filtración que incluya soporte de anillo o soporte para embudo y el embudo. Coloque un papel filtro en el embudo y un tubo de ensayo bajo este último para recoger el filtrado. Asignatura: Química Analítica (Minerva) Revisa: Responsable del laboratorio Aprueba: Representante de la dirección Documento ORIGINAL controlado. No fotocopiar en color DETERMINACIÓN DE HIERRO EN ALIMENTOS Código de control: ACT-TE-INQM 13- 03 Rev. 1 Hoja 3 de 3 Laboratorio de Análisis Cuantitativo 4.9 Vierta la mezcla del vaso de precipitados al embudo de filtración y recoja el filtrado en el tubo. 4.10 Agregue 2.5mL de disolución de KSCN 0.01 M al tubo de ensayo. Séllelo con el tapón e invierta con cuidado el tubo para mezclar la disolución. 4.11 Compare el color rojo resultante con los estándares de color. Puede ser útil sostener un papel blanco detrás de los tubos al hacer la comparación. 4.12 Anote la concentración aproximada de hierro presente en su muestra, con base en su comparación con los estándares. 4.13 Repita los pasos 7 a 12 con la otra muestra. 4.14 Lave perfectamente sus manos antes de salir del laboratorio. 5. CUESTIONARIO: 5.1 ¿ Los estándares de color le permitieron calcular la concentración de hierro en las disoluciones preparadas a partir de sus muestras ?. ¿Se aplican también estos porcentajes a las muestras originales de 2.5g? ¿Por qué? 5.2 Mencione nombres de alimentos que son: a) la mejor y b) la más deficiente fuente de hierro. 5.3 ¿Qué otros elementos, además del hierro, podrían hallarse en las cenizas? 6. BIBLIOGRAFIA. Luna Rangel R. (1991) Fundamentos de Química Analítica, (4a. ed.) México:LIMUSA Ray U. Brumblay. (1979) Análisis Cualitativo, (10a. im.) México:C.E.C.S.A. 7. CAMBIOS Control de cambios Nivel de revisión Fecha de la emisión Razón de cambio 1 20 de Enero 2011 Generación de documento Asignatura: Química Analítica (Minerva) Revisa: Responsable del laboratorio Aprueba: Representante de la dirección Documento ORIGINAL controlado. No fotocopiar en color