NORMA TÉCNICA NTC COLOMBIANA 335

NORMA TÉCNICA
COLOMBIANA
NTC
335
1998-10-28
GRASAS Y ACEITES ANIMALES Y VEGETALES.
DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE SAPONIFICACIÓN
E:
ANIMAL
AND
VEGETABLE
FATS
AND
DETERMINATION OF SAPONIFICATION VALUE
OILS.
CORRESPONDENCIA:
esta norma es equivalente (EQV) a la
ISO 3657
DESCRIPTORES:
grasas vegetales; aceite vegetal;
grasas;
alimentación;
aceite
comestible;
aceite;
producto
alimenticio; índice de saponificación;
ensayo.
I.C.S.: 67.200.10
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC)
Apartado
14237
Bogotá,
D.C.
Tel.
6078888
Fax
2221435
Prohibida su reproducción
Primera actualización
PRÓLOGO
El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional
de normalización, según el Decreto 2269 de 1993.
ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector
gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los
mercados interno y externo.
La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica
está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último
caracterizado por la participación del público en general.
La NTC 335 (Primera actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo de 1998-10-28.
Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.
A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través
de su participación en el Comité Técnico 311501 “Aceites y grasas vegetales y animales
comestibles”.
ACEGRASAS
CENIPALMA
INVIMA
LABORATORIO IVONNE BERNIER
SANTANDEREANA DE ACEITES
SIGRA S. A.
Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las
siguientes empresas:
CARULLA
COMPAÑÍA NACIONAL DE CHOCOLATES
COMPAÑÍA NACIONAL DE LEVADURAS
FÁBRICA DE ACEITES Y MARGARINAS
DEL MAGDALENA
FÁBRICAS UNIDAS DE ACEITES Y
GRASAS VEGETALES
IBLAB
INDUSTRIAS ALIMENTICIAS NOEL
INDUSTRIAS DEL MAÍZ
LLOREDA GRASAS
MINISTERIO DE SALUD
NESTLÉ DE COLOMBIA
NUTRIANÁLISIS
SOCIEDAD INDUSTRIAL DE GRASAS
VEGETALES
UNILEVER ANDINA
UNIVERSIDAD JORGE TADEO LOZANO
ZENÚ S. A.
ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.
DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
NTC 335 (Primera actualización)
GRASAS Y ACEITES ANIMALES Y VEGETALES.
DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE SAPONIFICACIÓN
1.
OBJETO
Esta norma especifica un método para determinar el índice de saponificación de las grasas y
aceites animales y vegetales.
Si hay presencia de aceite mineral, los resultados obtenidos con este método no se pueden
interpretar a menos que se determinen por separado los ácidos minerales.
2.
REFERENCIAS NORMATIVAS
Las siguientes normas contienen disposiciones que, mediante su referencia en este texto
constituyen disposiciones del mismo. En el momento de su publicación eran válidas las
ediciones indicadas. Todas las normas están sujetas a revisión y se estimula a las partes que
realizan acuerdos con base en esta norma, a investigar la posibilidad de aplicar las ediciones
más recientes de las normas que se enumeran a continuación.
NTC 217:1997,Grasas y aceites comestibles. Muestreo.
3.
DEFINICIÓN
Para los propósitos de esta norma se aplica la siguiente definición:
índice de saponificación: el número de miligramos de hidróxido de potasio que se requieren
para saponificar 1 gramo de grasa bajo las condiciones especificadas en esta norma.
4.
PRINCIPIO
El método de determinación descrito en la presente norma, consiste en saponificar
completamente una cantidad, exactamente pesada, de la muestra por ensayar, mediante un
exceso de solución alcohólica de hidróxido de potasio, valorando luego dicho exceso de
solución alcalina con ácido clorhídrico 0,5N.
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
5.
NTC 335 (Primera actualización)
REACTIVOS
Todos los reactivos deben ser de un grado analítico reconocido y el agua que se use debe ser
destilada o de una pureza equivalentes.
Hidróxido de potasio, c(KOH) ≈ 0,5 mol/ l solución en 95 % (V/V) etanol.
Esta solución debe ser incolora o amarillo paja. Se puede preparar una solución incolora
estable por cualquiera de los siguientes procedimientos.
a)
Se hace refluir 1 l de etanol con 8 g de hidróxido de potasio y 5 g de una ayuda de
ebullición por 1 h., luego se destila inmediatamente. Se disuelve la cantidad
requerida de hidróxido de potasio en el destilado. Se deja en reposo por varios
días, luego se decanta el líquido que sobrenada del carbonato de potasio
depositado.
b)
Se añaden 4 g de terbutilato de aluminio a 1 l de etanol y se deja en reposo la
mezcla por varios días. Se decanta el líquido que sobrenada y se disuelve en él la
cantidad requerida de hidróxido de potasio. Se deja en reposo por varios días,
luego se decanta el líquido que sobrenada del carbonato de potasio depositado.
Se almacena esta solución en una botella de vidrio amarillo o café equipada con un tapón de
caucho, y se decanta para uso.
5.2
ÁCIDO CLORHÍDRICO
Solución volumétrica estándar, c(HCl) = 0,5 mol/l.
5.3
INDICADOR
Fenolftaleína 10 g/l solución en 95 % (V/V) etanol, o azul de metileno, 20 g/l solución en 95 %
(V/V) etanol.
5.4
AYUDAS DE EBULLICIÓN
6.
APARATOS
Los aparatos normales de laboratorio, en especial los siguientes:
6.1
MATRAZ CÓNICO O ERLENMEYER
De 250 ml de capacidad, hecho de vidrio resistente al álcali y con cuello esmerilado.
6.2
CONDENSADOR DE REFLUJO
Con una junta de vidrio esmerilado que encaje en el matraz cónico o erlenmeyer (véase el
numeral 6.1).
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6.3
NTC 335 (Primera actualización)
DISPOSITIVO CALENTADOR
(Un baño de agua, plancha eléctrica u otro aparato adecuado). No es adecuada una llama
directa.
6.4
BURETA
De 50 ml de capacidad, graduada en divisiones de 0.1 ml.
6.5
PIPETA
De 25 ml de capacidad.
7.
MUESTREO
El muestreo se debe realizar de acuerdo con lo indicado en la NTC 217.
8.
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA DE ENSAYO
8.1
MUESTRA SÓLIDA
La muestra se calienta 10 °C por encima de su punto de fusión. Si la muestra es clara se
continúa con el procedimiento descrito en 9. Si la muestra esta turbia o contiene algún
sedimento, se filtra en caliente. El filtrado debe se claro.
8.2
MUESTRA LÍQUIDA
La muestra se filtra si presenta alguna impureza o turbidez
9.
PROCEDIMIENTO
9.1
PORCIÓN DE ENSAYO
Se pesan 2 g de la muestra de ensayo, con aproximación de 5 mg, (véase el numeral 8) en un
matraz cónico (véase el numeral 6.1).
Nota. La porción de ensayo de 2 g se ha determinado con base en los índices de saponificación de 170 a 200. Para
otros índices de saponificación, la masa se debe alterar en consecuencia para que aproximadamente la mitad de la
solución de hidróxido de potasio etanólica se neutralice.
9.2
DETERMINACIÓN
9.2.1 Se añaden a la porción de ensayo, con una pipeta (véase el numeral 6.5), 25,0 ml de la
solución etanólica de hidróxido de potasio (véase el numeral 5.1) y algunas ayudas de
ebullición (véase el numeral 5.4). Se conecta el condensador de reflujo (véase el numeral 6.2)
al matraz o erlenmeyer, se coloca éste sobre el dispositivo de calentamiento (véase el numeral 6.3)
y se deja ebullir ligeramente, agitando esporádicamente, por 1 h o por 2 h, en el caso de
aceites y grasas que tengan un punto de fusión alto y que sean difíciles de saponificar.
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
NTC 335 (Primera actualización)
9.2.2 Se añaden a la solución caliente de 0,5 ml a 1 ml de solución fenolftaleína (véase el
numeral 5.3) y se titula con la solución volumétrica de ácido clorhídrico estándar (véase el
numeral 5.2) hasta que desaparezca el color rosa indicador. Si la solución está muy coloreada,
se usan de 0,5 ml a 1 ml de solución de azul de metileno (véase el numeral 5.3).
9.3
ENSAYO EN BLANCO
Se realiza un ensayo en blanco siguiendo el procedimiento especificado en el numeral 9.2 con
25,0 ml de solución etanólica de hidróxido de potasio (véase el numeral 5.1) pero omitiendo la
porción de ensayo.
9.4
NÚMERO DE DETERMINACIONES
Se realizan dos determinaciones en la misma muestra de ensayo.
10.
EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS
El índice de saponificación Is se obtiene por la fórmula:
Is = (V0 - V1 ) x c x 56,1 / m
Donde:
V0
=
es el volumen, en mililitros, de la solución volumétrica normalizada de
ácido clorhídrico (véase el numeral 5.2) que se usa para el ensayo en
blanco.
V1
=
es el volumen, en mililitros, de la solución volumétrica estándar de ácido
clorhídrico (véase el numeral 5.2) que se usa para la determinación.
c
=
es la concentración exacta, en moles por litro, de la solución volumétrica
estándar de ácido clorhídrico (véase el numeral 5.2).
m
=
es la masa, en gramos, de la porción de ensayo (véase el numeral 9.1).
Se toma como resultado el promedio aritmético de las dos determinaciones, si se cumple el
requisito de repetibilidad (véase el numeral 11).
11.
REPETIBILIDAD
La diferencia entre los índices de las dos determinaciones, realizadas por el mismo analista,
en una sucesión rápida (o simultáneamente), con los mismos aparatos en la misma muestra de
ensayo, no debe exceder de 0,5 % (relativo) del índice del promedio aritmético.
Nota. Esta cifra de reproducibilidad se ha aceptado históricamente.
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12.
NTC 335 (Primera actualización)
INFORME DE ENSAYO
El informe de ensayo debe especificar el método que se usa y el resultado obtenido. También
debe mencionar todos los detalles operativos no especificados en esta norma, o que se
consideran opcionales, junto con detalles de cualquier incidente que pueda haber afectado el
resultado.
El informe de ensayo debe incluir toda la información necesaria para la completa identificación
de la muestra.
DOCUMENTO DE REFERENCIA
International Organization for Standardization. Animal and Vegetable Fats and Oils Determination of Saponification value. ISO 3657: 1988. Geneva, Switzerland, 2 p.
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