Química General e Inorgánica Ingeniería Ambiental 2do Cuat. 2016 Laboratorio: Parte a) Reconocimiento y uso de material de Laboratorio. Parte b) Determinación de densidades de sólidos y líquidos a) Reconocimiento y uso de material de Laboratorio. Objetivos: Que el alumno: a. Se familiarice con los materiales de laboratorio y el manejo adecuado de los mismos. b. Identifique cada una de las técnicas y operaciones de rutina que se hacen en el laboratorio para desarrollar algunas habilidades y destrezas. c. Determine la densidad de líquidos mediante el empleo de un densímetro. d. Determine de modo experimental la densidad de distintos sólidos. Descripción de materiales de vidrio comunes Pipetas: son tubos de vidrio que sirven para medir volumenes fijos o variables de líquido. Se clasifican en: a. Graduadas: son las que tienen grabada una escala que permite medir distintos volumenes. Entre éstas encontramos las pipetas de Mohr (cuya escala no llega al extremo inferior) y las serológicas (en las cuales la escala llega al extremo inferior). En estas últimas el líquido puede descargarse completamente. b. Volumétricas o aforadas: miden un volumen fijo. Existen de simple y de doble aforo (aforo: marca o línea en la pipeta que indica un volumen exacto). En las primeras se deja escurrir totalmente el líquido y en las segundas, solamente el volumen comprendido entre los dos aforos. Es importante tener en claro en qué casos debe usarse cada una de las pipetas antes mencionadas: Las aforadas se utilizan cuando se necesita mayor precisión (la medida quedará limitada a volúmenes fijos). Las graduadas son usadas para desalojar volúmenes intermedios con precisión menor. Para su uso correcto deben tenerse en cuenta las siguientes indicaciones: a. Las pipetas deben secarse externamente para evitar la caída de líquido adherido al exterior de la pipeta, cuyo volumen no se incluye en la lectura (se cometería un error por exceso). b. Antes de usarse la pipeta debe enjuagarse un par de veces con la solución a medir, para eliminar otros líquidos remanentes. Vasos de precipitados: son recipientes que sirven para contener o calentar líquidos. Algunos poseen una graduación que permite estimar el volumen de líquido contenido. Matraces: son recipientes que permiten contener o medir volumenes fijos de líquidos. Tienen un aforo en su cuello que indica hasta dónde se los debe llenar para medir el volumen indicado. Generalmente se usan para preparar soluciones o para hacer diluciones. Química General e Inorgánica Ingeniería Ambiental 2do Cuat. 2016 Embudos: se utilizan para trasvasar líquidos de un recipiente a otro y como soporte de papel. (Pueden ser de vidrio, plástico o porcelana). Embudos Büchner: se usan para la separación de sólidos de disolventes por succión. Una placa filtrante sobre la parte cónica soporta el papel de filtro. Vidrios de reloj: se utilizan como condensadores sobre los vasos de precipitado, cuando se desea calentar un líquido sin que el volumen varíe apreciablemente. Además, se utilizan para pesar sólidos. Varillas de vidrio: se utilizan para agitar. También se usan como elemento auxiliar de filtraciones o transvasamientos. Tubos de ensayo: son recipientes para mezclar pequeños volúmenes y para realizar observaciones cuantitativas. Balón: sirve para mezclar sustancias líquidas y llevarlas a la acción del fuego. Los balones Engler sirven para destilar soluciones. Termómetros: los más comunes son de vidrio, contienen mercurio dentro del bulbo. Están calibrados para medir diversos rangos de temperatura. Ampolla de decantación o embudos separadores: se usan para separar líquidos no miscibles. Erlenmeyer: son recipientes de forma cónica y boca estrecha. Resultan convenientes cuando se quieren evitar pérdidas por evaporación o cuando se desea agitar el líquido contenido. Poseen una graduación que permite estimar el volumen contenido. Kitasatos: son similares a los erlenmeyer, con un tubo lateral que se conecta a un dispositivo que hace succión. Existen de varios tamaños y se usan para filtraciones a presión reducida. Probetas: son recipientes cilíndricos graduados que sirven para medir distintos volumenes de líquidos contenidos con precisión limitada. Buretas: son tubos graduados que tienen una llave o robinete en su parte inferior para permitir el desalojo controlado de líquidos. Para usar correctamente una bureta debe tenerse en cuenta: 1) El robinete debe estar correctamente engrasado para que gire fácilmente (esta precaución no es válida en buretas que tienen robinete de teflón). 2) La bureta debe estar completamente seca en su parte exterior, especialmente el vástago, por las razones anteriormente explicadas para el caso de las pipetas. 3) Se debe tener la precaución de mover el robinete rodeándolo con la mano y evitando que se mueva lateralmente. Química General e Inorgánica Ingeniería Ambiental 2do Cuat. 2016 Recomendaciones generales para el uso del material volumétrico a. En líneas generales el material de vidrio graduado no debe ser calentado para evitar que el mismo se deforme y cambie el volumen que es capaz de contener de acuerdo a su calibración. En casi todos los casos el material está calibrado a 20oC, en caso que se indiquen otras temperaturas el material podrá ser calentado pero solo a temperaturas menores que las indicadas para su calibración. b. Todo el material de vidrio a usarse en el laboratorio debe estar perfectamente limpio, desengrasado y seco. c. En materiales volumétricos de simple aforo o cuando los graduados se vacían hasta el final, debe tomarse la superficie inferior del menisco (ver definición más abajo) para los líquidos que mojan el vidrio y la superior, para los que no lo mojan. En el material graduado, cuando se vacían volúmenes parciales puede tomarse cualquier criterio para el enrase, siempre y cuando se mantenga el mismo criterio en todas las medidas. En aquellos recipientes de cuello estrecho (pipetas, buretas, matraces aforados) se forma un MENISCO que es la superficie cóncava o convexa que separa a la fase líquida de la fase gaseosa. Las fuerzas de adsorción entre la superficie de vidrio y la solución provocan la curvatura del menisco. La lectura del volumen debe realizarse de tal modo que los ojos estén en un plano tangente al menisco. Si la solución es transparente o translúcida, es conveniente hacer uso de la porción inferior del menisco como referencia; en cambio en el caso de sustancias coloreadas y poco translúcidas es conveniente usar el menisco superior. Descripción de materiales de porcelana comunes Mortero: se usa para disgregar y/o pulverizar sustancias. Crisol: se usa para reacciones a muy alta temperatura, por ejemplo, la calcinación de sólidos a 800ºC. Cápsula de evaporación: se usa para secar al aire productos sólidos. Triángulos de pipa: se usan para sostener crisoles al mechero mientras se calientan. Química General e Inorgánica Ingeniería Ambiental 2do Cuat. 2016 Descripción de materiales de plástico comunes Frasco lavador o piseta: se usan con agua destilada, ya sea para disolver o lavar. Facilita el vertido de líquidos. También pueden contener otras soluciones que se utilicen como solvente. Tapones de goma: tienen diferentes tamaños y se utilizan para tapar tubos de ensayo, balones, etc. Descripción de materiales comunes de metal y otros Soportes universales: poseen una base de hierro, en un extremo se extiende una varilla vertical, en la cual se adaptan pinzas, agarraderas o aros metálicos. Telas refractarias: se utilizan sobre trípodes para soportar recipientes de vidrio cuando éstos deben ser calentados. Trípodes: tienen tres patas, ofrecen una base redonda sobre las que se apoyan telas refractarias. Escobillas y cepillos: se utilizan para limpiar por dentro recipientes angostos o de cuello largo y fino. Existen de distintos tamaños y para diferentes recipientes. Gradillas: se utilizan para sostener tubos de ensayo. Cucharas y espátulas: se utilizan para extraer sólidos de sus frascos cuando se desean pesar. Deben estar siempre limpias y secas. Pinzas para tubos de ensayo: son de madera y se utilizan para llevar tubos de ensayo a fuego. Pinzas para vasos de precipitado: se utilizan para manipular vasos de precipitado cuando están calientes. Pinzas para crisoles: se utilizan para tomar crisoles cuando están calientes. Aros con nuez o sin nuez: se colocan en el soporte universal para sostener embudos, ampollas de decantación, etc. Pinzas de Mohr: se utilizan para obstruir el paso de un líquido o gas a través de una manguera de látex. Descripción de materiales comunes de seguridad Propipetas: son peras de goma que permiten llenar o vaciar pipetas sin succionar directamente con la boca. La pipeta se conecta a la apertura inferior de la pera. Deben usarse para pipetear sustancias tóxicas o soluciones cuyos vapores sean nocivos o molestos. A: Válvula para expulsar el aire de la pera de goma. S: Válvula para succionar el líquido. E: Válvula para expulsar el líquido. Química General e Inorgánica Ingeniería Ambiental 2do Cuat. 2016 Cuidar que la sustancia a succionar no ingrese a la propipeta. Guantes: ofrecen protección de la mano frente a agentes químicos. Pueden ser de látex, nitrilo, neopreno, etc. Se elige el adecuado en función del riesgo contra el que se pretende proteger. Los guantes de látex son buenos para proteger de ácidos excepto de los ácidos nítrico y crómico. No son aconsejables para disolventes aromáticos, clorados y derivados del petróleo. En estos casos se utilizan guantes de nitrilo. Gafas de seguridad: sirven para proteger los ojos de partículas y emanaciones gaseosas. No utilizar sobre lentes de contacto. Procedimiento: a. Reconocer en el gráfico el material presentado en la mesada de trabajo. b. Indicar sobre las figura nombre. c. Indicar el error del material presentado. Química General e Inorgánica Ingeniería Ambiental 2do Cuat. 2016 Química General e Inorgánica Ingeniería Ambiental 2do Cuat. 2016 Parte b) Determinación de densidades de sólidos y líquidos Marco teórico: Aunque la densidad de un líquido se puede determinar de la misma manera que la densidad de un sólido, es decir, midiendo la masa y el volumen de una muestra dada, en la industria y en los laboratorios, por razones de simplicidad y rapidez se prefiere utilizar métodos para determinar la densidad de los líquidos que se fundan en el principio de Arquímedes, que establece que “Todo cuerpo sumergido en un líquido, experimenta un esfuerzo dirigido hacia arriba, igual al peso del líquido que desaloja” Densidad de Líquidos: Descripción del densímetro El densímetro es un flotador, de vidrio lastrado en su parte inferior. En la práctica se emplean juegos de densímetros cuyas escalas corresponden a intervalos de densidades. Por ejemplo, en lugar de un densímetro que mida las densidades entre 1,000 y 2,000, se emplean juegos de 10 densímetros, cuyas escalas van desde 1,000 hasta 1,100, desde 1,100 hasta 1,200, desde 1,200 hasta 1,300, etc., hasta llegar a 2,000. De esta manera estos instrumentos son más sensibles. Para determinar la densidad de un líquido mediante el densímetro, es necesario tener a priori una somera idea de su densidad, es decir, saber si el líquido es más denso o menos denso que el agua, para utilizar el densímetro adecuado. Si no lo sabemos, probamos con ambos, sumergiéndolo en el líquido, colocado en una probeta adecuada. Aquél que flote, teniendo el enrase dentro del campo de medida del instrumento es el adecuado. Luego se lee la graduación que coincide con el enrase del líquido. Para ello la lectura debe hacerse tangencialmente al menisco del líquido y evitando que el densímetro toque las paredes de la probeta. Química General e Inorgánica Ingeniería Ambiental 2do Cuat. 2016 Actividades: 1- A cada grupo se le proveerá de muestras de líquido. Determinar sus densidades mediante el densímetro. Indicar rango y error de los instrumentos. 2- Registrar Densidad de Sólidos: Se determinará la densidad de cuerpos sólidos más pesados que el agua. Para ello, se determinará la masa por pesada en balanza analítica y granataria, y el volumen se determinara a partir de las dimensiones del cuerpo y por el volumen de agua desplazada. En el sistema C.G.S. la densidad absoluta de un cuerpo se da en . Se define como la masa de la unidad de volumen de un cuerpo y se calcula por la siguiente expresión: ρ=M/V Procedimiento: En este trabajo práctico, cada alumno determinara la densidad de cuerpos de dos materiales diferentes. Cuerpo 1 Error Cuerpo 2 absoluto Error absoluto Masa Balanza analítica (1) Masa Balanza granataria (2) Volumen por desplazamiento de un líquido (3) Volumen por medición de radio (4) I) Densidad = (1) / (3) II) Densidad = (1) / (4) III) Densidad = (2) / (3) IV) Densidad = (2) / (4) Densidad según tabla 1- Determinar la masa de cada muestra, pesando exactamente en una balanza analítica y luego gravimétrica. Registrar el error absoluto de cada balanza utilizada. 2- Determinar el volumen de cada cuerpo por desplazamiento de líquido. Llenar una probeta de 100 mL con agua destilada hasta 50 mL. Colocar el cuerpo con cuidado de no romper la probeta y salpicar líquido. Leer el volumen final luego de agregado el cuerpo y calcular el volumen como: Vfinal – Vinicial. Registrar el error absoluto de la probeta. Química General e Inorgánica Ingeniería Ambiental 2do Cuat. 2016 3- Determinar el volumen de cada cuerpo midiendo el diámetro con un calibre. Recordar que Vesfera = (4/3) * π* r3. Registrar el error del calibre 5- Registrar el valor de la medición y el error absoluto del instrumento. 6- Indicar el valor de la densidad de cada cuerpo obtenido en tablas (usar internet para obtener dicho valor). Explicar a qué se debería este error. 7- Comparar los valores de densidad obtenidos en I, II, III y IV. Explicar diferencias. ¿Cuál/es parecen la/s mejor/es determinaciones y por qué?