Estudio del efecto de la densidad de nódulos sobre las propiedades

INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL
ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA
E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS
DEPARTAMENTO DE INGENIERIA EN
METALURGIA Y MATERIALES
“Estudio del efecto de la densidad de
nódulos sobre las propiedades
mecánicas del hierro dúctil”
Tesis para obtener el grado de Maestro en
Ciencias Ingeniería Metalúrgica:
Alumno: Oscar Manzano Olea
Asesor: Dr. Alejandro Cruz Ramírez
MEXICO, D.F.
2010
CONTENIDO
Resumen
Abstract
Lista de Figuras
Lista de Tablas
Lista de Ecuaciones
i
ii
iii
v
v
1. Introducción…………………………………………………………………1
2. Antecedentes………………………………………………………..………4
2.1.
2.2.
2.3.
2.4.
2.5.
2.6.
Generalidades
Clasificación de las fundiciones de hierro
Fundición nodular
Propiedades físicas del hierro dúctil
Aplicaciones
Proceso convencional de fabricación del hierro nodular
2.6.1.
2.6.2.
2.6.3.
2.6.4.
2.6.5.
2.6.6.
Fusión y preparación del metal base
Elementos nocivos
Carbono equivalente
Nodulización
Inoculación
Proceso Sándwich
2.7. Características microestructurales
2.7.1.
2.7.2.
Densidad de nódulos
Nodularidad
2.8. Aspectos termodinámicos
2.8.1.
2.8.2.
2.8.3.
2.8.4.
Diagrama de fases Fe-Fe3C
Transformación eutéctica
Mecanismos de formación de nódulos de grafito
Propiedades mecánicas y microestructurales
2.9. Análisis de imágenes metalográficas
2.9.1.
2.9.2.
Análisis cualitativo
Análisis cuantitativo
4
5
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8
9
10
10
12
12
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19
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23
23
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26
28
28
30
3. Estado del arte……………………………….…………………………….34
3.1. Nucleación, crecimiento y morfología del grafito
3.2. Efecto de la modularidad sobre las propiedades mecánicas
34
37
4. Experimentación………………………………………………………..…41
4.1. Materiales y equipo
4.1.1.
4.1.2.
Materiales
Modelos
4.2. Equipos
41
41
43
46
5. Desarrollo Experimental…………………………………………………48
5.1. Etapa 1 Proceso de fundición
5.1.1.
5.1.2.
5.1.3.
Preparación de olla de reacción
Preparación del metal base
Tratamiento de colada (Nodulización e Inoculación)
5.2. Etapa 2 Moldeo
5.3. Etapa 3 Caracterización mecánica y estructural
5.3.1.
Análisis de imágenes (Software y parámetros)
49
50
51
52
52
53
53
6. Resultados y discusión……………………………………………….....56
6.1. Fabricación de modelos
6.2. Resultados del análisis químico
6.3. Resultados metalográficos
6.4. Resultados de pruebas mecánicas
56
57
59
76
7. Análisis de resultados…………………………….……………………...82
7.1. Estudio metalográfico
7.2. Características mecánicas
7.3. Efecto de agentes nodulizantes
82
85
90
8. Conclusiones…………………………………………………………...….92
9. Bibliografía…………………………………………………………...…….93
Resumen
La morfología, tamaño, nucleación y distribución de los nódulos de
grafito del hierro nodular, han sido algunas de las características que
definen sus propiedades como material ingenieril.
Se han obtenido alta densidad de nódulos (>2000 nódulos/mm 2 ) en
piezas de secciones delgadas (<3 mm de espesor) debido a la alta
velocidad de solidificación de secciones de espesor pequeño. Sin embargo,
las piezas automotrices obtenidas por fundición presentan secciones de
mayor espesor (1-2 pulgadas), en donde el promedio del conteo de nódulos
es de 150 a 250 nódulos/mm 2 . A pesar de que el hierro dúctil es un material
que ha sido ampliamente fabricado desde su descubrimiento, los métodos y
criterios para la medición de la densidad de nódulos, y su relación con su
comportamiento mecánico presentan aún una gran incertidumbre.
En el presente trabajo se fabricaron coladas de hierro dúctil
perlítico, mediante el método Sándwich. Se estudio el efecto de dos
agentes nodulizantes y dos inoculantes comerciales sobre la densidad
de nódulos para piezas de diferente espesor, entre 1 y 1/6 de pulgada.
Las
piezas
obtenidas
se
caracterizaron
mediante
pruebas
estandarizadas para la determinación de sus propiedades mecánicas,
análisis químico y metalográfico.
El uso de agentes inoculantes con pequeñas cantidades de Bario
y nodulizantes que contienen Calcio permiten obtener un mayor conteo
nodular
y
una
distribución
de
tamaños
de
nódulos
uniforme
en
secciones de diferentes espesor, lo que incrementa la ductilidad del
hierro nodular. No se presentó un efecto favorable en la resistencia a
la tensión al incrementar la densidad de nódulos.
Abstract
The morphology, size, nucleation and distribution of the graphite
nodules in ductile iron are some of the characteristics that define its
proprieties as an engineering alloy.
It was obtained high nodule densities (>2000 nd/mm2) in thin
sections (<3 mm) caused by an accelerated solidification. However,
some
automotive
parts
made
by
casting
processes
have
thicker
sections (1 to 2 inches) where the average of nodule counts are in the
range of 150 – 250 nd/mm2. Despite the ductile iron has been widely
produced
since
parameters
to
its
discovery,
determine
the
nodule
methods
count
and
and
its
measurement
relation
with
the
mechanical properties still have some uncertainty.
In the present study, perlitic ductile iron batches were produced
using the Sandwich process. Using two different commercial nodulizers
and inoculants, the effect on the nodule counts were evaluated in parts
of different thicknesses (1 to 1/6 in). The obtained castings were
characterized
mechanical
through
standarized
properties,
chemical
tests
for
analysis
the
and
determination
of
metallographic
inspections.
The
use
of
inoculants
with
low
quantities
of
Barium
and
nodulizers with Calcium allow obtaining a higher nodule count and a
more uniform size distribution in sections with different thicknesses,
which
promotes
the
ductility
of
nodular
iron.
It
didn’t
present
a
favorable effect in the tensile strength with increasing of nodule
counts.
Lista de figuras
No.
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
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19
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23
24
25
26
27
Descripción
Relación carbono-silicio de las aleaciones ferrosas
Tipos de precipitados de grafito en los hierros, norma ASTM A 395
Microestructura de los diferentes tipos de hierro
Intervalos típicos de contenidos de carbono y silicio para las diferentes
especies de hierro dúctil
Influencia del contenido de magnesio residual sobre la morfología de los
precipitados de grafito en las fundiciones de hierro
Efecto de la adición de agente inoculante sobre el conteo de nódulos en
secciones de diferente espesor
Esquema de la olla de reacción para el proceso Sandwich
Metalografías de hierro dúctil a 100X, sin ataque. A) 22 nod/mm2 B) 125
nod/mm2 C) 350 nod /mm2
Metalografías de hierro dúctil con diferentes niveles de modularidad a 36X,
sin ataque A) 99% B) 80% C) 50%
Sistema meta-estable Fe-Fe (Líneas punteadas)
Estructura cristalina del grafito A) Cristal enlazado por los planos (0001) y
(1010) B) Celda unitaria del cristal
Esquema del crecimiento de precipitados de grafito durante la transformación
eutéctica A) Hojuelas, B) Grafito compacto C) Semi-esférico D) Nodular
Efecto de la morfología de precipitados de grafito sobre la forma de la curva
esfuerzo-deformación
Asignación de colores a los distintos tipos de morfología de los precipitados
de grafito en el hierro
Clasificación automática de precipitados de grafito en la fundiciones de hierro
(A y B) Metalografías de muestras de hierro (C y D) Clasificación por
códigos de color y esquemas
Conteo de partículas visibles en una imagen, A) Objetos parciales y totales
visibles B) Objetos totales discriminando a los objetos intersectados por los
límites de la imagen C) Condición real
Modelos de distorsión de forma de precipitados de grafito A)Elongación
B) irregularidad C) Distorsión composicional
Niveles de modularidad de partícula en función al factor de forma de
circularidad. Las flechas señalan a dos partículas de perímetro similar con
área diferente
Esquema del modelo Y block para la obtención de probetas de tensión
Norma ASTM A395
Esquema de la probeta de tensión estándar según la norma ASTM A 395
Esquema del modelo propuesto para este trabajo
Esquema del área transversal de las diferentes secciones del modelo
Esquema de la probeta plana de tensión de acuerdo a la norma ASTM E8M
Horno de inducción del laboratorio del DIMM
Olla de reacción fabricada para el proceso experimental
Área total de la caja de moldeo, las guías se encuentran a los costados
A) Máquina de tensión Instron B) Programa de cómputo Partner
Página
2
4
5
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31
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58
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70
71
72
73
74
Diagrama de metodología experimental
Entorno del programa de cómputo Image Pro Plus v6.0
Entorno del programa de cómputo ImageJ v1.40g
Histograma de contraste de escala de grises
Modelo Y Block según la norma ASTM A395
Probetas de tensión cortadas y maquinadas en un lingote fabricado
Placa modelo integral fabricada en madera, con diferentes espesores
Probeta de tensión plana
Fotografía de la pieza colada en la primer prueba de fusión
Sección de 1 pulgada de espesor, fundición tres
Sección de 5/6 de pulgada de espesor, fundición tres
Sección de 2/3 de pulgada de espesor , fundición tres
Sección de ½ de pulgada de espesor, fundición tres
Sección de 1/3 de pulgada de espesor, fundición tres
Sección de 1/6 de pulgada de espesor, fundición tres
Sección de 1 pulgada de espesor, fundición cuatro
Sección de 5/6 de pulgada de espesor, fundición cuatro
Sección de 2/3 de pulgada de espesor, fundición cuatro
Sección de ½ de pulgada de espesor , fundición cuatro
Sección de 1/3 de pulgada de espesor, fundición cuatro
Sección de 1/6 de pulgada de espesor, fundición cuatro
Sección de 1 pulgada de espesor, Fundición cinco
Sección de 5/6 de pulgada de espesor, Fundición cinco
Sección de 2/3 de pulgada de espesor, Fundición cinco
Sección de 1/2 de pulgada de espesor, Fundición cinco
Sección de 1/3 de pulgada de espesor, Fundición cinco
Sección de 1/6 de pulgada de espesor, Fundición cinco
Sección de 1 de pulgada de espesor , fundición seis
Sección de 5/6 de pulgada de espesor, fundición seis
Sección de 2/3 de pulgada de espesor, fundición seis
Sección de 1/2 de pulgada de espesor, fundición seis
Sección de 1/3 de pulgada de espesor, fundición seis
Sección de 1/6 de pulgada de espesor, fundición seis
Resultados del análisis metalográfico de una probeta de tensión de la
fundición tres
Resultados del análisis metalográfico de una probeta de tensión de la
fundición cuatro
Resultados del análisis metalográfico de una probeta de tensión de la
fundición cinco
Resultados del análisis metalográfico de una probeta de tensión de la
fundición seis
Curva σ vs ε promedio de las probetas de la fundición tres
Curva σ vs ε promedio de las probetas de la fundición cuatro
Curva σ vs ε promedio de las probetas de la fundición cinco
Curva σ vs ε promedio de las probetas de la fundición seis
Curva esfuerzo deformación ingenieril de la probeta plana de 1 pulgada
Perfil de dureza de los 6 espesores de la fundición tres
Perfil de dureza de los 6 espesores de la fundición cuatro
Perfil de dureza de los 6 espesores de la fundición cinco
Perfil de dureza de los 6 espesores de la fundición seis
Distribución de resultados del conteo nodular en las diferentes secciones de
49
54
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55
56
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60
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66
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69
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80
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75
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78
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80
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82
83
84
85
86
cada fundición
Distribución de tamaños promedio de cada sección de las piezas obtenidas
Proporción de fases de las secciones de la fundición tres
Proporción de fases de las secciones de la fundición cuatro
Proporción de fases de las secciones de la fundición cinco
Proporción de fases de las secciones de la fundición seis
Gráficas de esfuerzo deformación ingenieril promedio de cada fundición
Gráficas de esfuerzo deformación ingenieril de las probetas planas, fundición
tres
Tendencia de la dureza Brinell promedio en las muestras ensayadas
Resistencia mecánica promedio de las cuatro fusiones fabricadas
Ductilidad promedio obtenida en las pruebas de tensión
Resistencia mecánica de las probetas planas fabricadas con la fundición tres
Ductilidad de las probetas planas fabricadas con la fundición tres
83
84
84
85
85
86
86
87
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89
89
90
Lista de tablas
No.
Descripción
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1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
Propiedades mecánicas típicas de las fundiciones de hierro
Propiedades mecánicas de diferentes grados de hierro dúctil ASTM A536
Propiedades físicas de los microconstituyentes de las aleaciones ferrosas
Efecto de algunos elementos aleantes
Composición química de agentes nodulizantes comerciales
Carga promedio en olla de reacción
Composición química del metal base
Carga promedio de las etapas de fusión experiemntal
Proporción de la mezcla de arena de moldeo
Resultados del análisis químico
Resultados de los ensayos de tensión
Resultados del ensayo de tensión de las probetas planas de la fundición tres
5
6
8
11
15
51
51
51
53
58
78
80
Lista de ecuaciones
No.
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Descripción
Carbono equivalente
Porcentaje de magnesio residual
Coeficiente de grafitización
Desviación estándar
Circularidad o factor de redondez
Esfericidad volumétrica
Porcentaje de modularidad
Área promedio de los nódulos visibles
Conteo nodular por el método Jeffries
Factor de forma circular
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12
14
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21
21
22
22
30
31
33
1.
Introducción
Dentro de los materiales empleados en ingeniería, el hierro
nodular es una de las aleaciones ferrosas más versátiles, debido a las
propiedades mecánicas que ofrece. El hierro con grafito esferoidal
(hierro nodular), es una fundición ferrosa constituida por precipitados
de grafito que tienen aproximadamente una forma 90% esférica. La
morfología de estos precipitados favorece las propiedades mecánicas,
logrando una mayor ductilidad ya que los nódulos permiten cierta
continuidad
de
la
matriz,
obteniendo
mayores
porcentajes
de
deformación en comparación con los hierros grises, que son más
rígidos a causa de la morfología de los precipitados de carbono en
forma de hojuelas de grafito.
La fabricación de hierro nodular, se logra a partir de una carga
similar a la que se utiliza para fabricar hierro gris. Los contenidos de
carbono y silicio son muy parecidos, pero con cantidades mínimas de
fósforo y azufre. El metal es tratado con elementos grafitizantes y
nodulizantes, además de la adición de ferrolaciones que actúan como
inoculantes. La microestructura de la matriz que rodea a los nódulos
de grafito varía en función de la composición química, la velocidad de
solidificación y tratamientos térmicos aplicados. Por su tipo de matriz,
los hierros dúctiles se clasifican generalmente en nodulares ferríticos,
perlíticos
o
ferrítico-perlíticos;
sin
embargo,
existen
también
martensiticos o incluso austeníticos mediante la adición de grandes
cantidades de elementos aleantes, además de ofrecer la posibilidad de
estabilizar una proporción de fases requerida mediante tratamientos
térmicos específicos.
La industria automotriz ha optado por reemplazar algunas piezas
de acero por piezas de hierro en diversas aplicaciones, debido a que
la producción de cualquier tipo de fundición de hierro, incluso el
nodular, es más barata que la del acero. Otras ventajas de los hierros
en comparación con los aceros es que las piezas de hierro pueden
llegar a tener las mismas propiedades mecánicas que las piezas de
acero
pero
con
menor
peso
debido
a
su
menor
densidad,
adicionalmente los componentes de hierro dúctil pueden ser fabricados
con menor espesor que los de acero, debido a que la resistencia
mecánica que puede alcanzar una aleación de hierro en muchos casos
es mayor a la de muchos tipos de acero, además de que es más fácil
la fusión y reciclaje de componentes de hierro.
Se han reportado trabajos[1,2] en donde se han obtenido altas
densidades de nódulos en secciones delgadas de hierro dúctil; sin
embargo, no es claro el efecto de la densidad de nódulos sobre las
propiedades mecánicas de estas fundiciones.
La composición química de las fundiciones de hierro varían en
función del carbono y el silicio principalmente. Existe una relación
conocida
como
carbono
equivalente
entre
estos
elementos.
Este
parámetro se emplea en todos los tipos de hierros para establecer la
cercanía del punto eutéctico en el diagrama Fe-Fe3C. En la figura 1 se
presenta una gráfica de contenidos de carbono contra silicio (Relación
de
carbono equivalente),
en
particular el campo que
ocupan los
hierros nodulares es algo estrecho, debido al estricto control de la
composición química que se debe tener al producirlos.
Figura 1. Relación carbono-silicio de las aleaciones ferrosas [3]
En este trabajo se fabricaron placas modelo en madera para que
mediante moldeo en verde se obtuvieran piezas de hierro nodular en
secciones en el intervalo de 1 a 1/6 de pulgada mediante el proceso
sándwich.
Se
utilizaron
dos
agentes
nodulizantes
y
dos
agentes
inoculantes comerciales con el objeto de generar microestructuras
típicas de hierros nodulares perliticos con alta densidad de nódulos.
Las probetas obtenidas se evaluaron mediante las normas ASTM
A395 para las probetas de tensión y ensayos de dureza Brinell según
lo indicado en la norma ASTM E10.
2.
2.1
Antecedentes
Generalidades
Las fundiciones de hierro, son aleaciones con altos contenidos
de carbono en comparación con los aceros, el contenido de carbono es
tal que no alcanza a disolverse en la matriz para formar parte de los
diferentes
microconstituyentes
característicos
de
las
aleaciones
ferrosas. El carbono forma precipitados de diferentes morfologías y
tamaños en la microestructura, dependiendo de la composición, la
temperatura, y algunas otras variables importantes del proceso de
fabricación. De esta forma las aleaciones de hierro se clasifican en
base a la forma de los precipitados de carbono (Grafito), presentes en
la matriz. En la figura 2 se presentan las morfologías de grafito
existentes, según la norma ASTM A395. Las propiedades mecánicas
del hierro se ven directamente afectadas por las formas en las que se
presenta
el
carbono,
ya
sea
formando
una
solución
sólida,
un
compuesto o un precipitado con cierta morfología. Las diversas fases
del hierro tienen ciertos niveles de solubilidad de carbono de acuerdo
al diagrama de fases hierro-carburo de hierro. Sin embargo, el exceso
de carbono en las fundiciones de hierro llega a rebasar los niveles de
solubilidad de todas las fases que forman la matriz ocasionando
precipitación de grafito.
Figura 2. Tipos de precipitados de grafito en los hierros, norma ASTM A 395
2.2
Clasificación de las fundiciones de hierro
La clasificación de las fundiciones de hierro se basa en la
morfología de los precitados de grafito como se observa en la figura 3.
Figura 3. Micro-estructura de los diferentes tipos de hierro
La razón por la cual se adoptó esta clasificación es por el
impacto que tiene la forma de los precipitados de grafito en las
propiedades mecánicas. En el caso de los hierros grises (Hojuelas,
figura
3A),
materiales
sus
con
características
baja
ductilidad
micro-estructurales
y
poca
los
formabilidad.
hacen
Los
ser
hierros
maleables (Grafito compacto, figura 3B) presentan mayor ductilidad y
formabilidad mientras que la fundición blanca (Cementita, figura 3C)
representa a un material sumamente duro con pocas aplicaciones. El
hierro dúctil (nódulos, figura 3D) es la fundición que ha alcanzado
gran aceptación y ha logrado obtener propiedades similares a las de
los aceros debido a su gran ductilidad, dureza promedio y tenacidad
entre otras propiedades. En la tabla 1 se muestran algunas de las
propiedades mecánicas de las fundiciones de hierro.
Tabla 1. Propiedades mecánicas comunes que presentan los hierros[4]
Resistencia a la
Esfuerzo de
% de
Clasificación
tensión (psi)
cadencia (psi)
elongación
Fundición gris
28,000 – 54,000
27 – 53,000
0.6
Hierro maleable ferrítico
50,000
32,500
10
Hierro maleable perlítico
85,000
70,000
3
Hierro nodular ferrítico
65,000
45,000
12
Hierro nodular perlítico
80,000
55,000
6
La clasificación de los hierros comerciales no solo se limita a la
morfología de los precipitados de grafito, sino también al tipo de
matriz que presentan, ya que ésta, también afecta directamente a las
propiedades
del
material,
de
esta
manera,
los
hierros
presentan
matrices ferríticas, perlíticas, martensíticas, o combinaciones. Por
ello, es común que al referirse a un tipo de hierro se indique también
la matriz que lo conforma.
Es claro que las propiedades de los hierros nodulares son muy
diversas lo que permite que tengan una amplia gama de aplicaciones.
A diferencia de los nódulos en las fundiciones dúctiles, las hojuelas de
grafito presentes en los hierros grises provocan que al existir una
fuente externa de esfuerzos, se generen grietas, que se propagaran a
través de las hojuelas, culminando en la falla. Sin embargo, los
nódulos de grafito ayudan a evitar la propagación de grietas y aportan
ductilidad al material debido a su forma esférica. Con esta geometría,
la
fase
“grafito”,
permite
mayor
libertad
de
desplazamiento
y
deformación de la matriz.
La ASTM establece la clasificación de los hierros dúctiles en
función a sus propiedades mecánicas de tensión, como se observa en
la tabla 2.
Tabla 2. Propiedades mecánicas de diferentes grados de hierro dúctil. ASTM A 536
Propiedades
Grado
Grado
Grado
Grado
Grado
Mecánicas
60-40-18
65-45-12
80-55-06
100-70-03
120-90-02
Resistencia a la
60000
65000
80000
100000
120000
tensión (Psi)
Esfuerzo de
40000
45000
55000
70000
90000
cadencia (Psi)
% Elongación
18
12
6
3
2
2.3
Fundición Nodular
En 1948 la conferencia anual de la American Foundry Society en
Filadelfia, publicó un artículo sobre la obtención en condición de
colada, de una aleación de hierro que presentaba precipitados de
grafito en forma perfectamente esférica. De esta forma se anunció el
descubrimiento
del
hierro
dúctil
como
parte
del
conjunto
de
las
fundiciones de hierro. Sin embargo, más tarde se encontró que un par
de años atrás, la empresa INCO poseía una patente por la producción
de
hierro
nodular
como
un
material
novedoso
con
diferentes
características a las fundiciones de hierro comunes. La adición de
cerio y algunas tierras raras fue la causa principal por la cual se
consiguió la creación de la primer aleación de hierro dúctil.
El hierro dúctil, al igual que las demás fundiciones de hierro, son
el producto de la separación de carbono en forma de grafito a causa
de una reacción eutéctica del metal líquido durante su solidificación.
En el caso de hierro nodular, los precipitados de grafito tienen forma
esférica por consecuencia de la adición de ciertos elementos aleantes
que favorecen este fenómeno (Magnesio, calcio, cerio, tierras raras).
La
mejora
en
propiedades
mecánicas
del
hierro
nodular
en
comparación con las demás fundiciones de hierro, hacen que sea
comparable
con
algunos
aceros
en
diversas
aplicaciones.
Esto
constituye una ventaja económica y práctica ya que la densidad del
hierro dúctil es menor a la del acero debido al grafito que contiene,
por esta razón los componentes fabricados con este material tienen un
menor
peso,
costo
de
fabricación
y
transportación.
Además,
la
fabricación de hierro dúctil por procesos de fundición presentan menos
complicaciones
colados
de
técnicas
acero
que
como
pieza/sistemas de colada
en
las
buena
fundiciones
fluidez,
de
componentes
colabilidad,
relación
(Yield) más eficiente, baja tendencia a
rechupes; además de materias primas y proceso de menor costo. Sin
embargo, este material presenta gran tensión superficial al estar en
estado líquido, lo que hace necesario emplear materiales de moldeo
que permitan obtener moldes de gran rigidez, con alta densidad y
buena conductividad térmica, de lo contrario se pueden presentar
diversos defectos en las piezas coladas sobre todo en la secciones de
mayor espesor.[3]
2.4
Propiedades físicas del hierro dúctil
Debido a que las fundiciones de hierro no son materiales constituidos
por mezclas de fases homogéneas sino que están constituidos por
grafito
el
cual
posee
propiedades
muy
distintas
a
las
de
los
microconstituyentes de la matriz, son comparables con materiales
compuestos,
tamaño
y
ciertas
propiedades
distribución
de
las
se
fases
ven
afectadas
presentes.
En
por
la
la
tabla
forma,
3
se
observan las propiedades físicas de los principales constituyentes de
las aleaciones ferrosas.
Tabla 3. Propiedades físicas de los microconstituyentes de las aleaciones ferrosas
Conductividad térmica (W/mK)
Constituyente
Densidad (g/cm3)
Ferrita
Austerita
Perlita
Cementita
Martensita
Grafito
7.86
7.84
7.78
7.66
7.63
2.25
70-80
***
50
7
***
80-85
Como se observa, las propiedades físicas de un hierro dúctil se
ven afectadas principalmente por la fase grafito. La densidad típica de
un hierro nodular es de 7.1 g/cm3, la cual, evidentemente, varía
fuertemente en función a los contenidos de carbono. Sin embargo, no
todas las propiedades de los hierros dependen del carbono, el punto
de fusión del hierro dúctil está controlado por el contenido de silicio, a
pesar de que el intervalo de fusión varía con el contenido de carbono,
según el diagrama de fases Fe-Fe3C. La composición eutéctica es la
combinación más útil para los fabricantes de hierro dúctil, ya que tiene
el menor punto de fusión posible y solidifica de manera más uniforme.
El diagrama de fases Fe-Fe3C indica que un hierro nodular de baja
aleación tiene un punto de fusión en el intervalo de 1120 a 1160 ºC
2.5
Aplicaciones
Partes coladas como cigüeñales, portadiferenciales, callipers y
otras partes de automóvil, así como conexiones de tubería, tubería de
alta presión y otros productos empleados en la industria se fabrican
con hierro dúctil. Dentro de la industria de las fundiciones de hierro,
la producción de fundición dúctil ocupa aproximadamente un 40% y se
encuentra en constante crecimiento. La sustitución de partes de acero
por hierro dúctil se ha vuelto una alternativa que ofrece diversas
ventajas, gracias a sus propiedades físicas y mecánicas. Algunos
beneficios son la obtención de productos de menor espesor y menor
densidad
lo
cual
constituye
menor
peso
y
partes
con
menor
susceptibilidad a la corrosión entre otras ventajas. El peso de las
partes de hierro dúctil es aproximadamente un 10% menor al de los
productos de acero. Todo lo anterior provocado gracias al contenido y
distribución de precipitados de grafito.
El hierro dúctil en condición de colada es capaz de ser tratado
térmicamente ya que el grafito presente en la micro-estructura puede
ser disuelto y así obtener diferentes proporciones de los diferentes
micro-constituyentes según convenga. De esta forma, el hierro nodular
puede ser austemperizado para obtener productos con alta resistencia
a la tensión, a la fatiga, al impacto y al desgaste.
Este material presenta otros beneficios útiles para la industria
automotriz, por ejemplo, el hierro dúctil posee un efecto amortiguante
y
bajo
coeficiente
de
fricción,
factores
que
ayudan
durante
el
funcionamiento de los engranes en condiciones de mínima o nula
lubricación. Por todas las propiedades que ofrece, el hierro nodular es
un
material
ampliamente
utilizado
en
las
industrias
automotriz
y
agrícola.
2.6
Proceso convencional de fabricación del hierro nodular
El hierro dúctil se produce por medio de un tratamiento del metal
en estado líquido, con una composición similar a la utilizada para la
fabricación de hierro gris (C=3.7%, Si=2.5%, Mn=0.3%, S=0.01% y P=
0.01%). Dicho tratamiento consiste en adicionar elementos de aleación
que promuevan el crecimiento de precipitados de grafito con forma
esférica, justo antes de vaciar el metal a los moldes.
2.6.1 Fusión y preparación del metal base
Desde la etapa de fusión es necesario bajar los contenidos de
azufre (<0.03%) para evitar su presencia como elemento indeseable
en
el
hierro,
elementos
además
nodulizantes
de
la
con
alta
el
reactividad
azufre,
que
formando
presentan
los
compuestos
de
sulfuros. Si no se controlan los niveles de azufre, se pueden consumir
cantidades excesivas de magnesio y cerio los cuales forman (MgS,
CeS), lo que inhibe el efecto nodulizante de dichos elementos. A pesar
de que ambos son agentes nodulizantes, el magnesio es el más
económico y por lo tanto el mas empleado en la industria en forma de
ferroaleción. Sin embargo, el cerio es útil para controlar el efecto
negativo
que
tienen
elementos
en
pequeñas
cantidades
como
el
plomo, el bismuto, antimonio, titanio, aluminio y arsénico contra la
formación de nódulos.
La unidad de fusión mas utilizada para la producción de hierro
nodular a nivel industrial, es el horno de inducción ya que presenta
varias ventajas que favorecen a la etapa de fusión y obtención del
metal base. Dichas ventajas consisten en, cortos tiempos de fusión,
agitación constante del baño, bajo costo de instalación y un moderado
consumo de energía. Además, en el horno de inducción se evita la
contaminación del baño, debido a combustibles que aumenten los
contenidos de azufre en el metal, en este caso la única consideración
que se toma en cuenta es el material refractario. Es común el uso de
refractarios básicos en esta etapa, debido a la facilidad que ofrecen al
fundir chatarra y mantener los contenidos de azufre bajos a diferencia
de los refractarios ácidos, que ofrecen la única ventaja de una buena
recuperación de silicio[5].
En lo que a composición química se refiere, el hierro nodular
debe ser preparado a partir de metal fundido de composición química
similar a la de un hierro gris, tomando en cuenta el efecto los
elementos de aleación reportados en la tabla 4.
Tabla 4. Efecto de algunos elementos aleantes[6]
Elemento
Efecto
Se debe mantener en niveles menores a 0.015% para evitar
Azufre
pérdidas de nodulizante y malformación de nódulos.
Contenidos mayores del 0.1 % provocan fragilidad debido a la
Fósforo
precipitación de la fase esteadita (Fe3P) en los límites de grano.
Aumenta la resistencia mecánica al estabilizar la fase perlítica y
Manganeso disminuye la actividad del carbono incrementando su solubilidad en
el baño.
Una parte forma precipitados de grafito, mientras que el resto se
Carbono
disuelve en las fases presentes o forma carburos estables con
elementos aleantes presentes.
Elemento grafitizante, alfágeno (Formador de ferrita y grafito),
Silicio
incrementa la vida del material refractario de los hornos de fusión.
Cromo
Actúa en contra de la grafitización, y forma carburos estables.
Cobre
Elemento perlitizante.
Estaño
Cambia la forma del grafito nodular a laminar, y estabiliza la perlita.
Cantidades moderadas ayudan a la precipitación de nódulos, en
Calcio
exceso, provoca irregularidades en los nódulos y forma carburos.
Elemento dañino que provoca irregularidades en los nódulos,
Boro
además de formar carburos.
Molibdeno Se adiciona para aumentar la dureza, formando perlíta.
Elemento indeseable que en cantidades mayores al 0.005%, altera
Plomo
la nodularidad.
Aluminio
Contenidos mayores a 0.13%, afectan la esfericidad de los nódulos.
Se emplea para favorecer la grafitización y favorece la formación de
Níquel
la fase perlita.
Consume magnesio formando MgO, lo cual provoca pérdidas de
nodulizante.
Hidrógeno En cuestión de defectos de fundición, estos elementos provocan
y Nitrógeno porosidad.
Oxígeno
2.6.2
Elementos nocivos
Existen ciertos elementos de los cuales se debe tener un estricto
control,
ya
que
impiden
la
formación
de
grafito
nodular.
Estos
elementos deben mantenerse en cantidades mínimas. Los niveles
deben mantenerse en; Arsénico <0.09%, Bismuto <0.002%, Titanio
<0.04%, así como evitar al máximo la presencia de antimonio, selenio
y telurio, los cuales forman parte del grupo de elementos nocivos para
la
microestructura
del
hierro
dúctil.
El
carácter
dañino
de
estos
elementos, se puede neutralizar con adiciones de cerio, calcio y
tierras raras.[7]
2.6.3
Carbono equivalente
Existe una relación de carbono y silicio conocida como carbono
equivalente[6]. Esta relación demuestra que el silicio y el fósforo
afectan en gran medida a la cantidad de carbono necesaria para
alcanzar la transformación eutéctica, esta relación se calcula de la
siguiente forma.
CE = %C + 1/3 (%Si + %P)
(1)
Según el diagrama Fe-Fe3C generalmente, una aleación de hierro
dúctil con un CE = 4.3 solidifica de manera eutéctica (Directamente de
líquido a sólido). Las fundiciones de hierro hiper-eutécticas tienen un
valor de CE mayor a 4.3, mientras que en las hipo-eutécticas es menor
a 4.3. En la figura 4, se observan los intervalos de composición
óptimos para la fabricación de los diferentes tipos de hierro dúctil que
existen.
Figura. 4 Intervalos típicos de contenidos de carbono y silicio para las diferentes especies
de hierro dúctil [3]
2.6.4 Nodulización
En la práctica industrial, el material comúnmente utilizado para
promover la precipitación de grafito en forma nodular, es el magnesio.
La adición debe ser en cantidades tales que los productos de hierro
dúctil mantengan un contenido de magnesio residual aproximado del
0.04%. A esta etapa del proceso se le llama nodulización, ya que
gracias a esta operación el carbono presente en el baño, precipita en
forma esférica. La adición de magnesio al metal líquido no es un
procedimiento fácil, debido a que se genera una reacción química
agresiva
y
espontánea.
Este
comportamiento
es
causado
por
las
condiciones termodinámicas presentes en el sistema, el punto de
fusión del magnesio se alcanza a los 1090ºC, mientras que el hierro
líquido se encuentra en el intervalo de 1350 a 1450ºC. El contacto de
estos metales bajo estas condiciones resulta en una reacción violenta
provocada por la alta presión de vapor creada por la ebullición de
magnesio durante el tratamiento de nodulización. Debido a lo anterior,
el
hierro
líquido
sufre
una
agitación
turbulenta,
mientras
que
el
magnesio pasa al estado gaseoso y escapa del baño, situación por la
cual se deben controlar los tiempos de tratamiento.
La presencia de destellos brillantes acompañados de humos de color
blanco (MgO), revelan el desarrollo de esta reacción. Los niveles de
azufre deben ser bajos antes del tratamiento, para impedir la pérdida
excesiva de magnesio en forma de MgS y evitar la inhibición del
efecto nodulizante. El MgO y MgS resultantes forman una escoria en la
superficie del baño, misma que debe ser removida antes del vaciado.
Al finalizar el tratamiento, el magnesio remanente continúa oxidándose
y depositándose en la superficie del baño, lo cual causa más pérdidas
de magnesio útil para la formación de nódulos de grafito[7].
Considerando que 0.1% de azufre requiere de 0.076% de magnesio
para la formación de MgS, la cantidad de magnesio recuperado o
aprovechado en la nodulización es un parámetro importante que debe
ser tomado en cuenta. La cantidad de magnesio recuperado se calcula
con la siguiente expresión:
% MgR = 0.76 (SM – SP) + MgX
(2)
% MgA
Donde; %MgR es el %masa
de Mg recuperado, SM es el azufre en el
metal base, SP es el azufre adicionado en materias primas, %MgX
residual y %MgA es el % de Mg adicionado.
La figura 5 muestra la cantidad de magnesio residual que se
requiere para formar precipitados de grafito en forma esférica. El
fenómeno
que
ocasiona
el
nodulizante
es
el
de
disminuir
considerablemente la tensión superficial del baño metálico lo que
permite
a
presentan
los
precipitados
de
termodinámicamente
propicia la formación de esferas.
grafito,
una
crecer
menor
en
energía
geometrías
libre,
lo
que
cual
Figura 5. Influencia del contenido de magnesio residual sobre la morfología de los
precipitados de grafito en las fundiciones de hierro. [8]
Por
razones
económicas
y
prácticas
el
promedio
de
agente
nodulizante comúnmente adicionado al proceso es del 1 al 2% de la
carga total en la olla de reacción. El magnesio puro es una alternativa
para realizar el tratamiento, sin embargo, para tener un mayor control
y tiempo de reacción durante la nodulización, se emplean agentes
nodulizantes como Fe-Mg ó Ni-Mg que pueden contener diversos
elementos que favorezcan la formación de grafito esferoidal. Otra
alternativas consisten en el uso de polvos mezclados constituidos por
granos de hierro y magnesio, cable de acero con relleno de magnesio
y algunos otros productos. La tabla 5 muestra la composición química
de algunos agentes nodulizantes comerciales.
Tabla 5. Composición química de agentes nodulizantes comerciales
Contenido de magnesio en algunos nodulizantes comerciales
Aleación Mg-Fe-Si
Aleación Ni – Mg
Lingote o alambre de Mg
Briquetas de Mg – Fe
2.6.5
Inoculación
3 – 20 %
5 - 15 %
> 99 %
5 – 15 %
Después de la nodulización, es necesario hacer la inoculación,
operación que consiste en agregar partículas de una ferroaleación
(FeSi al 75%) al chorro metálico, mientras se vierte el metal en los
moldes. Este material crea sitios de nucleación a partir de los cuales
el grafito comienza a precipitar y formar nódulos. Las inclusiones y las
partículas del agente inoculante generan los sitios principales en
donde se forman los núcleos de crecimiento para la formación de las
células eutécticas.
Normalmente
la
inoculación
se
lleva
a
cabo
adicionando
el
agente inoculante directamente al chorro de metal mientras se llenan
los moldes, sin embargo, en la práctica se ha comprobado que es
confiable hacerlo dos veces, una mientras se vacía en la olla de
reacción y posteriormente una segunda inoculación en el molde. Sin
embargo, estas operaciones se pueden omitir o ajustar según las
operaciones del proceso o el uso de hornos de permanencia.
El tiempo permisible para no perder los efectos del agente
inoculante varía según la cantidad de metal tratado. Típicamente este
período oscila entre 5 a 10 minutos. Los inoculantes, que son aditivos
encargados de evitar segregación y la mala distribución de nódulos,
aumentando la cantidad de centros de nucleación, son de gran utilidad
para
la
producción
de
hierro
dúctil
de
diversos
tamaños.
La
inoculación también previene la formación de carburos, incrementando
los contenidos de ferrita. En la figura 6, se muestra el efecto que tiene
la adición de inoculantes sobre la estructura de productos de diferente
espesor.
Figura. 6 Efecto de la adición de agente inoculante sobre el conteo de nódulos en
secciones de diferente espesor[8].
Se observa que al incrementar el espesor de sección, la densidad
de nódulos disminuye y aumenta con el incremento de las cantidades
de inoculante adicionado.
2.6.6
Proceso sándwich
Existen
nodulización
varios
[5]
.
métodos
Estos
por
métodos
los
están
cuales
en
se
función
lleva
a
de
los
cabo
la
equipos
empleados así como en las materias primas usadas para llevar a cabo
las etapas de inoculación y nodulización. El método comúnmente
usado y conocido, es el proceso sándwich (Figura 7), el cual consiste
en vaciar el metal preparado del horno de inducción, dentro de una
olla especialmente diseñada que cuenta con una buchaca en el fondo,
para
colocar
en
ella
la
ferroaleacion
(FeSiMg)
de
magnesio.
La
ferroaleación se tapa con una capa de acero para evitar el contacto
directo del magnesio con el hierro fundido, y minimizar la violencia de
la reacción.
La cantidad adecuada para la capa de acero es variable según la
cantidad de metal a tratar, por ello es confiable utilizar de un 2 a 3%
de
la
carga
total.
Tanto
la
olla
como
la
buchaca
deben
ser
lo
suficientemente profundas para contener el efecto de la reacción del
nodulizante. Es recomendable construir ollas de reacción con una
relación altura-diámetro de 1.5 a 2, estableciendo el mismo criterio
para la buchaca interior.
Figura 7. Esquema de una olla de reacción para el proceso Sándwich
Finalmente, se vierte el hierro líquido dentro de los moldes. El
tiempo de desmoldeo es otro factor clave para el control de las
características
micro-estructurales
finales
de
las
fundiciones.
Los
mecanismos de solidificación, precipitación y difusión dependen en
gran medida del tiempo de desmoldeo. Posterior a ello, se debe
verificar la integridad de las piezas por medio de análisis visual y con
técnicas
porosidad
como rayos
y
análisis
X
para validar la
metalográfico
presencia
para
evaluar
de
rechupes
ó
la
cantidad
y
distribución de los diferentes micro-constituyentes de la estructura.
Adicionalmente,
se
aplican
operaciones
como
el
esmerilado
ó
granallado, para controlar el acabado superficial, eliminando rebabas
ó material excedente y residuos de arena de moldeo.
2.7
Características microestructurales
2.7.1
Densidad de nódulos
Al número de nódulos encontrados, por unidad de área (1 mm2)
en una serie de imágenes metalográficas a 100 aumentos, se le llama
densidad ó conteo de nódulos.
La
densidad
de
nódulos
de
las
piezas
de
hierro
dúctil
se
incrementa considerablemente a medida que el espesor de la pieza
disminuye, lo cual se debe a la gran velocidad de enfriamiento que
experimentan las partes delgadas, durante su solidificación. En estos
casos, los precipitados nodulares de grafito, presentan diámetros
promedio
de
25
μm.
distribuidos
uniformemente,
además
de
presentarse en mayor número en secciones delgadas. En secciones
gruesas (> 1/2 pulgada) ocurre lo contrario, los nódulos tienen mayor
diámetro y una gran variedad de tamaños, el conteo es menor y la
distribución es variable. Lo anterior se atribuye a una solidificación
más lenta en las piezas de espesor mediano y grueso, lo que permite
que
los
mecanismos
de
difusión
tengan
tiempo
para
generar
el
crecimiento de los núcleos de los precipitados.
Un concepto que relaciona el espesor de sección con los aspectos
microestructurales resultantes es el coeficiente de grafitización:
Kg = %C (%Si + logR)
(3)
Donde R es el espesor de la pieza final (factor que controla el
enfriamiento). A valores bajos de Kg predomina la formación de hierro
blanco con estructura perlítica y cementita. Con el aumento de Kg y
con la presencia de silicio, la estructura tiende a ser perlita, perlitaferrita y hasta ferrita dependiendo del valor de carbono equivalente.
Uno de los problemas que generalmente se presentan en el
análisis microestructural para determinar el conteo de nódulos, es
definir el tamaño de partículas de grafito que deben ser considerados.
Establecer el tamaño y la forma que corresponden a nódulos de grafito
es el primer paso para hacer una estimación de la densidad de
nódulos presentes por unidad de área.
La AFS[9] “American Foundry Society”, reporta un atlas metalográfico
en el cual se ilustran imágenes convencionales de hierros nodulares,
indicando la densidad de nódulos promedio. Comparando las imágenes
del atlas con las metalografías muestra, se realiza una comparación
visual para determinar la densidad de nódulos. En la figura 8, se
ilustran algunas de las imágenes del atlas publicado por la AFS. Estas
metalografías tienen un conteo nodular promedio de 22, 125 y 350
nódulos por milímetro cuadrado respectivamente.
Figura 8. Metalografías de hierro dúctil a 100X, sin ataque. A) 22 nod/mm2, B) 125
nod/mm2 y C) 350 nod/mm2
Estas imágenes pueden ser analizadas con un programa de
cómputo
para
el
estudio
digital
de
imágenes,
los
parámetros
de
análisis pueden modificarse de tal manera que se consiga obtener el
resultado publicado en el atlas y poder calibrar el programa de
análisis que se va a utilizar.
2.7.2
Nodularidad
La nodularidad es una característica microestructural que tiene
una gran influencia en las propiedades mecánicas del hierro dúctil. Y
se
define
por
la
relación
ó
proporción
volumétrica
entre
los
precipitados de grafito con forma esférica y la cantidad total de
precipitado[10].
Para determinar el grado de nodularidad de una pieza de hierro
dúctil es recomendable realizar varias mediciones y establecer la
desviación estándar, la cual indica el grado de dispersión de los
resultados de acuerdo a la ecuación 4.
Σ( xi − x ) 2
(n − 1)
s=
Donde:
s
es
(4)
la
desviación
estándar,
Xi
representa
cada
valor
individual, X es el promedio de todos los valores y n es el número de
valores. En la práctica, la nodularidad puede determinarse empleando
métodos
no
destructivos
como
ultrasonido
en
donde
se
mide
la
velocidad del sonido al pasar a través de las partes analizadas. De
igual forma, este análisis se puede realizar por medio de resonancia
de alta frecuencia, entre otras técnicas.
Para
efectuar
la
selección
de
los
precipitados
de
grafito
y
clasificar los que se consideran como nodulares y los que no, es
necesario establecer el factor de redondez de cada partícula de
grafito. La “circularidad”, o factor de forma que indica que tan redondo
es cada uno de los precipitados presentes en un campo visible de una
metalografía, se determina con la relación entre el área y el perímetro
en el plano en dos dimensiones (Ecuación 5):
⎛ A⎞
Θ = 4π ⎜ 2 ⎟
⎝P ⎠
(5)
En donde: Θ es
el factor de redondez ó circularidad, A es el
área del precipitado y P es el perímetro. Este método toma en
consideración un estudio bidimensional, el cual podría caer en el error
de
no
contar
con
datos
referentes
a
las
características
tridimensionales, las cuales revelan aspectos como el volumen de los
precipitados. Por esta razón, también existe una expresión (Ecuación
6) que puede estimar la circularidad mediante la consideración del
volumen de cada precipitado, si es que se cuenta con una técnica
analítica
que
pueda
ayudar
a
determinar
dicha
magnitud
tridimensional:
Ψ=
1
3
π (6V p )
2
3
(6)
Ap
Donde Ψ es la esfericidad, Vp es el volumen de la partícula y Ap es el
área superficial del precipitado.
Sin importar la técnica que se emplee para hacer la selección
entre
precipitados
nodulares
y
totales,
al
obtener
valores
de
circularidad de cada precipitado es necesario establecer el intervalo
en el cual se encontrarán los precipitados que son nodulares. De la
misma manera que en el análisis de conteo nodular, en el cálculo de
nodularidad se debe hacer una clasificación bajo ciertos parámetros.
En la figura 9 se observa un análisis realizado en donde se
tomaron en cuenta parámetros (redondez de nódulos y tamaño mínimo
a considerar) estándar para considerar
nódulos a todos aquellos
precipitados con un valor de circularidad mayor o igual a 0.9. Sin
embargo, existen casos en los que se aceptan valores ≥ 0.8. En la
figura 9 se presentan valores de nodularidad determinados por la
ecuación (7).
% Nodularidad =
# de nódulos
# de precipitados
X 100
(7)
Figura 9. Metalografìas de hierro dúctil con diferentes niveles de nodularidad a 36X, sin
ataque. A) 99 %, B) 80% C) 50% de nodularidad[9]
2.8
2.8.1
Aspectos termodinámicos
Diagramas de fase
El diagrama de la figura 10 muestra el sistema metaestable Fe –
Fe3C, las líneas punteadas muestran el sistema Fe – Grafito. La
austenita del sistema Fe – Fe3C es capaz de disolver una mayor
cantidad de carbono del que se disuelve en el sistema Fe – Grafito;
debido a este fenómeno, en el sistema Fe-Grafito, se favorece la
precipitación de carbono más que la disolución en la austenita a alta
temperatura.
La
precipitación
de
los
núcleos
de
grafito
agota
el
carbono disuelto en la austenita y de la misma manera se disuelve la
cementita
adyacente,
causando
un
depósito
de
carbono
sobre
el
núcleo inicial. La precipitación de grafito directamente de la fase
líquida ocurre cuando toma lugar la solidificación en el intervalo de
temperatura de 1135 a 1130° C (reacción eutéctica).
El diagrama de la figura 10 muestra que la grafitización también puede
presentarse
por
una
temperauras de 734°C
transformación
en
el
estado
sólido
a
las
a 723°C (Reacción eutectoide)[9]. El equilibrio
de fases γFe = αFe + Fe3C (cementita primaria ó ledeburita) ocurre a
la temperatura de 723° C, mientras que el equilibrio γFe = αFe +
Grafito se presenta a 738° C, debido a lo anterior la velocidad de
enfriamiento controla la formación de cementita y de precipitados de
grafito.
Figura 10. Sistema metaestable Fe-Fe3C (líneas punteadas)[11].
2.8.2
Transformación eutéctica
Para la producción de hierro dúctil, los fabricantes trabajan cerca
de la composición eutéctica del metal que producen, con el objetivo de
promover una solidificación rápida con el punto de fusión más bajo
posible. Sin embargo, también
dúctil
con
composiciones
se producen fundiciones de hierro
situadas
antes
y
después
del
punto
eutéctico, conocidas como hipo e hiper eutécticas, respectivamente.
La cementita (Fe3C) es un compuesto
formado por el enlace
entre tres átomos de fierro y uno de carbono. Este microconstituyente
forma
parte
de
la
estructura
del
hierro
dúctil
cuando
se
tienen
condiciones de enfriamiento rápido. La ferrita es una solución sólida
de fierro con un máximo de 0.02% C. Al unirse estas dos fases se
genera la perlita, fase formada por láminas alargadas y alternadas de
ferrita y cementita. Sin embargo, la nucleación de perlita comienza a
partir
de
la
fase
Austenita
la
cual
es
uno
de
los
primeros
microconstituyentes que se presentan durante la etapa inicial de la
solidificación de un hierro dúctil[12].
2.8.3
Mecanismos de nucleación de nódulos de grafito
El crecimiento de precipitados de grafito comienzan en forma de
capas, mientras el metal está en estado líquido. El arreglo atómico se
genera gracias a enlaces covalentes muy fuertes entre átomos de cada
capa. El prisma constituido y desarrollado mediante este mecanismo
tiene una alta energía que favorece la absorción de impurezas. El
arreglo atómico presenta propiedades mecánicas anisotrópicas, es
decir, el cristal posee gran resistencia y dureza preferentemente en la
dirección cristalográfica C, como se observa en la figura 11[9].
Figura 11. Estructura cristalina del grafito A) Cristal enlazado por los planos (0001) y
(1010) B) Celda unitaria del cristal
La
estabilidad
que
tiene
la
fase
grafito,
hace
posible
su
existencia en el baño líquido a temperaturas entre 1350 y 1450º C,
debido a que la descomposición total de esta fase ocurre solo hasta
los 4000º C. En el esquema de la figura 12, se puede observar el
desarrollo de los cristales de grafito a lo largo del plano {1010}, de los
diferentes tipos de morfología de grafito en las fundiciones de hierro.
Fig. 12 Esquema del crecimiento de precipitados de grafito durante la transformación
eutéctica (a) Hojuelas, (b) Grafito compacto (Vermicular), (c) Semi-esférico y (d) Nodular
Este crecimiento no se generaría sin la existencia de un núcleo.
Los inoculantes y algunas inclusiones son los sitios propicios para la
formación
y
estudios[9]
crecimiento
realizados
de
los
empleando
precipitados
las
de
técnicas
grafito.
de
Varios
microscopia
electrónica, han revelado que el interior de los nódulos que forman
parte del hierro dúctil, están formados por compuestos y elementos
distintos del carbono.
Algunos ejemplos de estos son; 3MgO·2SiO2·2H2O, MgS Te + Mn
+ S, xMgO·yAl2O3·zSiO2, xMgO·ySiO2, xMgO·ySiO2·zMgS, además de
algunos sulfuros lantánidos. Por ello es posible asegurar que los
centros
de
nucleación
están
compuestos
principalmente
por
compuestos de óxidos y sulfuros, incluyendo por supuesto compuestos
de silicio proveniente de los agentes inoculantes. La formación de
grafito durante la solidificación del baño, genera un aumento en
volumen
que
compensa
la
contracción
térmica
del
metal
por
el
enfriamiento y solidificación. Por lo anterior, la necesidad del uso de
mazarotas es menor en la producción de hierro dúctil comparado con
el acero.
2.8.4
Propiedades mecánicas y microestructura
Como
las
comportamiento
características
mecánico
de
microestructurales
los
materiales,
es
controlan
el
importante
su
evaluación y los hierros dúctiles no son la excepción. El ensayo de
tensión
proporciona
una
curva
típica
esfuerzo-deformación.
Sin
embargo, en ocasiones la curva resultante de la prueba puede tener
variaciones
o
irregularidades
causadas
por
factores
ajenos
al
comportamiento mecánico del material. Tales factores pueden incluir,
rotura o deformación de las cuerdas de los extremos de sujeción de la
probeta, si es que se emplean probetas atornillables, asentamiento de
las mordazas y los sistemas de sujeción, entre otros. Estos factores
pueden modificar la forma de la curva σ-ε, provocando que se pueda
interpretar
de
manera
incorrecta.
La
forma
de
corregir
dichas
irregularidades es efectuar una regresión lineal que siga la pendiente
del segmento elástico y que culmine en el origen de la gráfica.
[13]
En la figura 13 se observa una gráfica de ensayo a la tensión
esfuerzo-deformación
de
varias
fundiciones.
En
esta
gráfica
se
observa el comportamiento mecánico aportado por los diferentes tipos
de precipitados de grafito que constituyen la estructura de estos
materiales.
Figura 13. Efecto de la morfología de precipitados de grafito sobre la forma de la curva
esfuerzo-deformación.
La presencia de precipitados de grafito en forma de nódulos
presenta
los
valores
más
altos
de
resistencia
a
la
tensión.
Sin
embargo, no sólo el carbono aporta cambios en las propiedades
mecánicas. El silicio contribuye a endurecer la solución sólida de
ferrita. Al aumentar los contenidos de ferrita, el esfuerzo de cedencia
y la resistencia a la tensión se ven afectadas, lo cual también implica
un aumento en la ductilidad y tenacidad. En la microestructura de un
hierro dúctil, generalmente la ferrita rodea a los precipitados de
grafito,
situación
causada
por
los
mecanismos
de
difusión
que
provocan la migración de carbono en solución hacia los precipitados,
dejando una solución sólida pobre en carbono que es la ferrita. A esta
característica micro-estructural se le ha llamado “ojo de buey”.
El
control
elementos
mecánicas.
micro-estructural
aleantes
Por
tiene
ejemplo,
un
el
que
efecto
se
hace
directo
manganeso
es
con
en
un
la
las
adición
de
propiedades
elemento
aleante
empleado para formar perlita, aumentando la resistencia mecánica y
reduciendo ductilidad.
2.9
Análisis de imágenes metalográficas
2.9.1
Análisis cualitativo
Como se ha mencionado, además de la clasificación de fases, el
análisis de muestras de hierro dúctil tiene el objetivo adicional de
determinar
características
cualitativas
y
cuantitativas
de
los
precipitados de grafito y la matriz. Existen programas de cómputo que
poseen una base de datos que contiene imágenes representativas con
cada morfología a la cual se le asigna un color. Así se crea una rutina
en la cual el programa asigna un color determinado a los precipitados
de una muestra analizada. La figura 14 ejemplifica dicha asignación a
diferentes precipitados de grafito[9].
El
estudio
de
los
detalles
morfológicos
del
grafito
en
las
fundiciones de hierro se realiza obteniendo imágenes de las muestras
metalograficas sin ataque químico, pues el alto contraste entre la fase
grafito y la matriz pulida representa una gran ventaja para el análisis.
Los programas de cómputo pueden ejecutar selecciones en función a
tamaños y formas.
Figura. 14 Asignación de colores a los distintos tipos de morfología de los precipitados de
grafito en el hierro dúctil.
En la figura 15 se puede apreciar dicha selección obtenida
mediante el análisis de los perímetros y áreas (Esquemas) de las
partículas o fase de contraste en las diferentes regiones de la imagen
analizada.
Figura 15. Clasificación automática de precipitados de grafito en las fundiciones de hierro.
(a y b) Metalografías de muestras de hierro. (c y d) Clasificación por códigos de color y
esquemas.
2.9.2.
Análisis cuantitativo
El conteo de nódulos es una característica cuantitativa (Conteo,
tamaño y distribución de precipitados) de la microestructura en el
hierro dúctil. Si se realiza un conteo de nódulos totales visibles, que
no se corten por los límites de la imagen, y el número obtenido es
dividido entre el área de la sección de la imagen se obtiene un
parámetro estereológico. Lo anterior permite hacer una estimación del
promedio de área de los precipitados[9]
a=
AA
NA
(8)
Donde ā es el promedio en área de los nódulos visibles, AA es la
fracción de área que ocupan los nódulos y NA es la densidad, lo cual
es el conteo de nódulos por unidad de área. Para realizar un análisis
con exactitud aceptable, es necesario tomar en cuenta únicamente las
partículas visibles de la imagen, que no se corten por los límites de
esta. Si se tomaran en cuenta dichas partículas, la estimación sería
incorrecta debido a que se tomarían los límites de la imagen como
perímetros de partícula. Para estudiar un sistema debe aislarse, y
establecer límites para evitar la interacción con el medio que lo rodea.
En
la
delimitación
figura
de
16,
una
se
observa
imagen
y
las
cómo
puede
posibles
presentarse
características
de
la
la
estructura fuera de los límites de esta. Nótese que en la selección del
inciso
b,
solamente
microestructurales
condición
haría
que
un
se
consideran
revelan
análisis
su
presencia
sub-estimado,
las
características
completamente,
es
decir,
esta
incompleto,
mientras que si se consideran por igual todas las partículas cortadas
por los límites, se tendrá una sobre-estimación. Para evitar este
problema, existe un procedimiento llamado Método Jeffries, el cual
determina el número de partículas que serán consideradas en el
análisis.
Figura. 16 Conteo de partículas visibles en una imagen a) Objetos parciales y totales
visibles b) Objetos totales discriminando a los objetos intersecados por los límites de la
imagen, c) Condición real.
El método Jeffries, emplea la siguiente expresión para considerar
los objetos en una metalografía.
N = Ni + 1 Nb + 1 Nc
2
4
(9)
Donde N es el número de partículas estimadas, Ni es el número
de partículas reveladas completamente dentro de los límites de la
imagen, Nb es el número de partículas que intersecan con los límites
de la imagen y Nc representa las partículas que intersecan con dos
límites, es decir las esquinas de la imagen. La estimación del método
Jeffries tiene mayor exactitud que el método tradicional de contar los
nódulos completos dentro de la imagen, sin embargo en muchos casos
y más
en niveles altos de densidad
de nódulos ambos
métodos
obtienen resultados similares.
La distribución de tamaños es otro reto para los analizadores de
imágenes, para su determinación es correcto considerar todas las
partículas completas dentro de los límites de la imagen, ya que para
este análisis únicamente se deben tomar en cuenta las características
totales visibles sin estimación alguna.
La comparación morfológica es otro parámetro que puede ser
determinado por programas de cómputo. Todo precipitado o fase,
puede ser clasificado por su forma y tamaño, sin embargo, no es fácil
establecer parámetros para dicha selección. Es complicado establecer
formas estándar a partir de las cuales se realice una comparación.
Existe una infinidad de formas posible para el perímetro de una
partícula
por
lo
que
definir
patrones
o
tendencias
es
algo
casi
imposible. En contraste, el volumen de una partícula o partículas
puede estar dentro de un intervalo conocido, es decir, entre el 0 y el
100% formando parte de una imagen metalográfica.
Con ello, se pueden asignar factores de forma, los cuales son
adimensionales manteniéndose inalterables por efectos de tamaños o
medidas. Lo anterior, permite clasificar partículas de forma similar con
diferentes dimensiones. En general, el factor de forma representa una
desviación
geométrica
del
objeto
estudiado
con
respecto
a
una
morfología ideal, la cual comúnmente es un círculo perfecto. Al ser la
forma más simple y natural del plano en dos dimensiones el círculo es
la forma universal.
En una metalografía las fases pueden presentarse en diversas
formas, en donde la distorsión o desviación con respecto a una
circunferencia, se presenta de diferentes maneras. En la figura 17, se
ilustran tres modos de distorsión, que presentan los precipitados de
grafito en las fundiciones de hierro.
Figura. 17 Modelos de distorsión de forma de precipitados de grafito, (a) elongación, (b)
irregularidad y (c) distorsión composicional.
Existe un factor de forma que determina de mejor manera la
morfología de una partícula. La circularidad que igualmente tiene un
valor de 1 para una circunferencia. Este factor de forma considera el
perímetro y el área del objeto estudiado para definir su clasificación
morfológica.
fC =
4πA
P2
(10)
Donde P es el perímetro y A el área.
En la figura 18 se puede apreciar la transición de forma de los
precipitados de grafito en las funciones de hierro, recordando que la
nodularidad está representada por el número de partículas con forma
similar a un circulo en relación con el total de precipitados, también es
posible
clasificar
la
característica
nodular
de
cada
precipitado,
utilizando su factor de redondez.
Figura. 18 Niveles de nodularidad de partícula en función al factor de forma de
circularidad. Las flechas señalan a dos partículas de perímetro similar con área diferente.
3
Estado del arte
3.1
Nucleación, crecimiento y morfología de nódulos de grafito
en el hierro dúctil
Por
medio
de
análisis
químico
y
de
imágenes,
realizado
a
nódulos de diversas muestras de hierro nodular, Gustaf Östberg y
colaboradores[14] determinaron que el crecimiento de los precipitados
de grafito sucede a partir de monocapas de grafito formadas por un
arreglo hexagonal de átomos de carbono que funcionan como centros
de nucleación. A partir de éstos, crecen nuevas capas hexagonales
tridimensionales en forma radial hasta formar el nódulo. Lo anterior
indica que no es necesaria la presencia de inclusiones o inoculantes
como
centros
de
experimentalmente,
nucleación;
que
existen
sin
embargo,
más
nódulos
se
y
ha
con
comprobado
una
mejor
distribución de tamaños, cuando se emplean agentes inoculantes en la
práctica.
Generalmente los centros de nucleación se crean a partir de
partículas o inclusiones, las cuales,
forman una interfase partícula-
grafito en donde inicia el crecimiento de capas de grafito que se
agrupan en forma radial formando la totalidad del nódulo. Lo anterior
ha sido comprobado por técnicas de microanálisis, en donde los
resultados revelan la presencia de elementos distintos al carbono en
el núcleo de los nódulos. La morfología del nódulo también depende
de la forma y las características de la partícula núcleo, existen
partículas que se difunden, reaccionan o interactúan en la interfase
con el grafito, e incluso, partículas de elementos que propician el
crecimiento de las capas de grafito. Estos núcleos, pueden ser desde
inclusiones hasta agentes inoculantes con naturaleza diferente al baño
metálico.
D.
Stefanescu
y
colaboradores[15]
realizaron
un
estudio
microestructural mediante microanálisis y pruebas de solidificación por
curvas de enfriamiento, determinando que los centros de nucleación,
se
forman
a
partir
del
hierro
líquido
y
posteriormente
pequeñas
cantidades de grafito se sitúan alrededor del núcleo, creando así los
nódulos.
Después,
cáscaras
de
conforme
austenita
que
la
solidificación
rodean
a
los
avanza
nódulos,
las
se
forman
cuales,
al
transformarse en ferrita, liberan carbono, el cual se difunde para
desarrollar al nódulo.
Las diversas formas de los precipitados de grafito contribuyen a
mecanismos de enfriamiento distintos. En el caso del hierro nodular,
el mecanismo predominante es la formación de dendritas de austenita
en las primeras etapas de la solidificación, mientras que los centros
de
nucleación
y
nódulos
pequeños,
se
forman
en
los
sitios
interdendríticos que aún se encuentran en estado líquido. A medida
que el enfriamiento continua, los núcleos pasan a formar parte de las
zonas solidificadas de austenita.
G.L. Rivera[16], reportó que el mecanismo de solidificación comienza
con la nucleación independiente de austenita y grafito en el líquido, la
austenita crece en forma dendrítica y mientras lo hace, choca con
nódulos
de
grafito
cubriéndolos.
El
crecimiento
de
las
dendritas
genera la creación de unidades solidificadas que contienen un gran
número de nódulos. Análisis microscópicos muestran que el último
líquido que solidifica forma un gran número de regiones líquidas
aisladas entre los brazos de las dendritas secundarias.
D.K. Bandyopadhyay y colaboradores[17] realizaron pruebas para
determinar curvas de enfriamiento y establecer los principales factores
que definen la morfología del grafito en el hierro, los cuales son: la
relación gradiente de temperatura-velocidad de enfriamiento y los
efectos de los elementos aleantes. En el caso del hierro nodular, se
menciona al cerio y al magnesio como elementos fundamentales para
controlar
la
mencionada.
morfología
del
grafito,
aparte
de
la
relación
antes
Una evaluación de los cambios morfológicos que experimentan
los
precipitados
Yanxiang
[11]
diversas
por
de
grafito
medio
muestras
de
con
fue
un
realizada
análisis
diferente
por
Liu
Baicheng
métalográfico
historial
térmico
y
efectuado
y
Li
a
composición
química. El cambio de morfología de los precipitados de grafito en los
hierros ocurre de manera gradual, donde se presentan la secuencia de
nucleación desde hojuelas, vermicular, y esferoidal o viceversa. Los
centros de nucleación a partir de los cuales, comienza el crecimiento
de las diversas formas, son los mismos para cualquier morfología. Lo
anterior asegura que es posible controlar la densidad de precipitados
de
grafito
en
un hierro, controlando la
formación de centros de
nucleación por medio de los inoculantes. De esta forma, teniendo los
puntos de partida para el crecimiento de los agregados de grafito, las
únicas variables a controlar para provocar la morfología requerida
serán, la temperatura y la adición de elementos aleantes.
R.C. Dommarco y colaboradores[18], examinaron la influencia de
la densidad de nódulos sobre la resistencia a la abrasión de hierro
dúctil
con
diferentes
tipos
(Martensítica,
Perlítica
concentró
identificar
en
precipitados
de
de
Ferrítica
grafito
las
matriz
y
Austenítica).
principales
aportan
a
tratada
la
térmicamente
El
objetivo
características
resistencia
al
se
que
los
desgaste.
Se
analizaron piezas de diferente espesor desde 1.5 a 25 mm con un
conteo de nódulos variable desde 250 a 2000 nod/mm2. Por medio de
los métodos de prueba indicados en la norma ASTM G65 se determinó
que
la
resistencia
a
la
abrasión
o
desgaste
disminuye
con
el
incremento en el conteo nódular a causa del gradiente mecánico de la
zona
perímetral
de
los
nódulos
ó
interfase
nódulo-matriz.
Este
fenómeno se presenta cuando la velocidad de abrasión se incrementa
considerablemente independientemente del tipo de matriz.
Un estudio del efecto del conteo de nódulos sobre la resistencia
a la fatiga por contacto de piezas de hierro dúctil, fue desarrollado por
R.C.
Dommarco
y
colaboradores[19].
Se
estudiaron
diferentes
espesores de sección de hierro dúctil con una densidad de nódulos
desde
150
hasta
nod/mm2.
1400
Los
resultados
indican
que
un
incremento en el conteo de nódulos genera un aumento importante en
la vida de las muestras sometidas a fatiga por contacto, teniendo
como factor principal, la relación entre la superficie del área de
contacto y el tamaño de los precipitados de grafito.
Según Xu Jincheng[20], la resistencia a la abrasión de hierro
dúctil hipoeutéctico (2.4 %C) con contenidos de manganeso de 6.3%
presenta
un
buen
desempeño
aumento
apropiado
en
los
ante
condiciones
contenidos
de
de
silicio
desgaste.
(5.5%),
Un
evita
la
formación de carburos para incrementar la tenacidad.
3.2.
Efecto de la nodularidad sobre las propiedades mecánicas
I.
Corona
colaboradores[21],
y
realizaron
pruebas
fabricando
hierro dúctil con diversas cantidades de molibdeno. Con el objetivo de
conocer el efecto de este elemento sobre las propiedades mecánicas y
microestructurales. El molibdeno promueve la formación de carburos,
para lo cual consume carbono. Con el aumento en los contenidos de
este elemento, la nodularidad disminuye generando nódulos cada vez
más incompletos y deformes. La ventaja de este tipo de estudios,
como lo es también el presente trabajo, radica en determinar las
cantidades
óptimas
mejoramiento
de
de
las
elementos
propiedades
aleantes
mecánicas
que
sin
promuevan
afectar
en
el
gran
medida la morfología, uniformidad y características de los nódulos en
el hierro dúctil. La cantidad de elementos formadores de carburos que
puede
contener
el
hierro
dúctil
sin
afectar
sus
características
microestructurales es diferente para cada elemento. En el caso del
molibdeno se recomienda mantener niveles menores al 1%, para no
alterar gravemente la morfología nodular.
N. Rebasa y colaboradores[22] evaluaron el efecto de la densidad
de
nódulos
sobre
la
resistencia
al
desgaste
del
hierro
dúctil,
encontrando que se presenta mayor resistencia a medida que el
conteo de nódulos es mayor, por lo que componentes de espesor
delgado con alto conteo de nódulos presentaron menor desgaste.
Metalografías
efectuadas
a
las
superficies
sometidas
a
desgaste
revelaron la presencia de nódulos en forma de cometa, orientados en
la dirección de abrasión. Los nódulos de mayor diámetro sufrieron un
desgaste mayor con niveles de deformación altos, formando cometas
de mayor extensión, mientras que los nódulos de menor diámetro
presentaron poca distorsión. De esta forma, se determinó que la
densidad de nódulos favorece a la propiedad de resistencia a la
abrasión siendo mayor en piezas de menor espesor.
Karl Martin Pedersen
y colaboradores[23] realizaron pruebas de
fusión para fabricar piezas de espesor delgado (2.8 – 8 mm) de hierro
dúctil.
Se
obtuvieron
curvas
de
enfriamiento
y
caracterización
metalográfica, de lo cual se concluyó que la solidificación eutéctica de
las secciones más delgadas (< 4.3 mm) consiste en dos etapas; la
primera, la formación de dendritas de austenita y la segunda, la
reacción eutéctica principal (ferrita). Mientras que en las secciones
con espesor de 8 mm únicamente se presenta la segunda etapa, por lo
que no se presentan dendritas austeniticas.
D.E.
Kippola
y
colaboradores[24]
fabricaron
piezas
de
hierro
nodular con geometría Y- Block para evaluar la resistencia a la
tensión.
Además,
hicieron
evaluaciones
micro-estructurales
para
observar el efecto de adiciones de cerio en la etapa de inoculación.
Un análisis estadístico con los valores obtenidos a partir de 83
muestras obtuvo resultados que indican que ningún elemento tiene
correlación con la cantidad de elongación obtenida en los ensayos, al
menos dentro de los intervalos de composición química de las 83
muestras
fabricadas.
De
manera
particular,
elementos
como
el
aluminio, silicio y quizás molibdeno presentan una limitada correlación
con la resistencia al impacto promedio.
I. Reposan y colaboradores[25], estudiaron la adición de azufre en
grandes cantidades en hierro dúctil, observando que se genera una
neutralización del magnesio empleado para el tratamiento del baño en
la producción del hierro dúctil, lo cual se debe a la formación del
compuesto
MgS
cuyo
efecto
es
indeseable
en
la
aleación.
Sin
embargo, en bajas cantidades (Adiciones de 0.01 % de la carga total)
es esencial para formar sitios de nucleación para los precipitados de
grafito. Experimentalmente se ha comprobado que una adición final de
azufre (FeS2) durante la inoculación, después del tratamiento con
FeSiMg, produce un alto conteo de nódulos, reduce la formación de
carburos y promueve niveles de nodularidad favorables. De manera
similar, se ha comprobado que adiciones de calcio en forma de
aleación Ca-Si, además de piritas de hierro (FeS2) en la etapa de
inoculación, son útiles para incrementar la densidad de nódulos,
mejorar la nodularidad y evitar la formación de carburos.
Los tratamientos con magnesio que culminan con un porcentaje
final (Residual) entre 0.04 y 0.06 %Mg son los óptimos para obtener
precipitados de grafito de forma esférica. Las adiciones de azufre
recomendadas para obtener un gran número de centros de nucleación
sin afectar en gran medida la nodularidad y evitar la neutralización del
magnesio deben estar entre 0.005 y 0.007 %S. Las cantidades de
azufre inicial en el metal base, preparado a partir de la materias
primas es un factor importante ya que afecta la nodularidad y la
densidad de nódulos incluso después del tratamiento de nodulización,
por tal motivo es recomendable tener valores iniciales de 0.015 %S.
Por medio de un programa de cómputo de análisis de imágenes, A.
Scozzafava y colaboradores[26] realizaron un estudio cualitativo y
cuantitativo
muestras
de
de
las
hierro
características
dúctil,
micro-estructurales
atacadas
con
distintos
de
varias
reactivos
y
empleando diferentes intensidades de luz para obtener las imágenes
metalográficas. Dicho estudio se llevó a cabo tomando en cuenta los
siguientes
aspectos;
1)
La
clasificación
de
cuatro
posibles
histogramas con distintas condiciones de brillo, 2) La identificación de
los puntos y zonas en donde se establecen cambios de fase por
contraste de escala de grises de la distribución de píxeles y 3)
Ejecución de una rutina para separar la fase grafito de la perlita por
selección
de
forma
en
los
histogramas.
Toda
la
evaluación
realizada utilizando el programa de cómputo Image Pro Plus.
resultados que se
fue
Los
obtuvieron indican que el analizador de imágenes
logra establecer de manera precisa los límites de separación de
contraste de fases con excepción de los histogramas obtenidos a
partir de imágenes con el menor brillo. Los resultados del estudio
cualitativo de la fase grafito revelan que es posible determinar la
forma, tamaño y distribución de los precipitados de grafito, de manera
precisa,
utilizando
programas
de
cómputo
que
sean
capaces
de
analizar cada punto (pixel) de una imagen.
4
Experimentación
La etapa experimental consistió en fabricar piezas de hierro
dúctil perlítico mediante el proceso sándwich, en el cual se emplearon
diferentes
tipos
de
agentes
en
las
etapas
de
inoculación
y
nodulización. Se fabricaron modelos según la norma ASTM A 395 para
obtener probetas de tensión y además se diseño y fabricó un modelo
que contiene secciones con diferente espesor para determinar su
efecto
sobre
la
densidad
de
nódulos.
El
intervalo
de
espesor
propuesto para la evaluación fue entre 1 y 1/6 de pulgada.
La mayoría de las materias primas y los agentes nodulizantes e
inoculantes comerciales fueron proporcionados por la empresa Dana
Autometales SA de CV[27]. Las partes coladas fueron caracterizadas
mediante análisis químico con analizador de carbono y azufre, además
de análisis por espectrometría de emisión de plasma. Las diferentes
secciones
y
metalográficos,
desarrollo
piezas
fabricadas
pruebas
experimental
de
se
fueron
dureza
y
emplearon
sometidas
tensión.
los
Para
siguientes
a
análisis
realizar
el
materiales
y
equipos
4.1.
Materiales y equipo
4.1.1.
Materiales
Para la ejecución de este proyecto DANA Autometales México
donó algunos de los siguientes materiales.
Refractario: refractario de olla Alukon fabricado por Barromex, con la
composición química indicada en la tabla, costales de 50 Kg.
Compuesto
%
Al2O3
60 Mín
SiO2
38 Máx
CaO
4 Máx
Fe2O3
1 Máx
MgO
0.3 Máx
TiO2
2.1 Máx
Acero 1018 AISI SAE 1018 en barra de aproximadamente 5 kg, con la
composición siguiente:
Elemento
C
Mn
%
0.20
0.45
S
P
0.05 max
0.04 max
Metal Sorel: material similar al arrabio o hierro de primera fusión, con
la siguiente composición química:
Elemento
%
C
3.94
Si
0.079
Mn
0.028
S
0.041
P
0.03
Escorificante: Utilizado como formador de escoria, la composición
química se indica en la tabla.
Compuesto
SiO2
Al2O3
KO2
CaO
FeO
Humedad
%
72.7 – 76.7
14.6 – 18.6
5–6
1.3 – 3.3
0.9 – 1.9
0.25
Grafito: grafito natural producido por Nacional de Graphite Ltd., con la
siguiente composición química.
Elemento
C
S
N
Cenizas
Materia volátil
%
98 mín
0.05 máx
0.03 máx
8.0 máx
1.7 máx
Retorno de hierro nodular: retorno de hierro nodular de composición
conocida indicada en la tabla.
Elemento
C
Si
Mn
Mg
%
3.6 -3.7
2.5 – 2.6
0.3 máx
0.04 máx
P
S
0.02 máx
0.015 máx
Punzonado: Material constituido por pedacería de acero bajo carbono.
Arena en verde: arena sílica (SiO2) para fundición.
Carbón marino: El carbón marino para la etapa de moldeo en verde.
Nodulizantes:
Se
utilizaron
los
agentes
nodulizantes
comerciales
Nodulloy 5R y 9C3, con la siguiente composición química.
Nodulloy 5R
Elemento
%
Si
49 – 50
Ca
1
Al
1.2
Mg
7
Ce + La
1
Otros TR
0.5
Nodulloy 9C3
Elemento
%
Si
44 -45
Ca
3.3
Al
1.15
Mg
8
Ce + La
2.8
Otros TR
0.4
Inoculantes: Se utilizaron los agentes inoculantes comerciales Calcifer
y Cabala, con la siguiente composición química.
Calcifer
Elemento
Si
Ca
Al
Ba
%
75
1
0.9
1.1
Cabala
Elemento
Si
Ca
Al
%
74
1.2
0.8
Bentonita: agente aglutinante utilizado en el moldeo en verde.
4.1.2
Modelos
Las piezas coladas sufren diferentes cambios de temperatura
durante su solidificación, por tal motivo se requiere de un modelo que
evite cambios estructurales severos a causa del enfriamiento. Una
alternativa para evitar este problema, son los modelos estandarizados
Y block (Figura 19) y Keel block diseñados por ASTM. Con estos
modelos es posible garantizar probetas de tensión representativas de
la colada. Para la evaluación de la resistencia a la tensión se fabricó
un modelo Y block de madera, de acuerdo a la norma ASTM A 395.
Figura 19. Esquema del modelo Y block para la obtención de probetas de tensión
Norma ASTM A395
Una vez obtenidas las piezas fundidas, se obtuvieron probetas
para el ensayo de tensión como se observa en la figura 20 de acuerdo
a ASTM A 395. Las líneas punteadas indican las zonas en donde se
deben
realizar
cortes
y
obtener
secciones
rectangulares
que
posteriormente serán maquinadas para obtener las probetas con la
geometría requerida según la norma mencionada.
Figura 20. Esquema de probeta de tensión estándar según ASTM A 395
Se diseño una placa modelo integral con secciones de espesores
en el intervalo de 1 a 1/6 de pulgada para la evaluación del efecto del
espesor sobre la densidad de nódulos y sus propiedades mecánicas.
El esquema del modelo propuesto se presenta en la figura 21 y en la
figura 22 se ilustran los detalles transversales de las diferentes
secciones del mismo.
Figura 21. Esquema del modelo propuesto para este trabajo
Figura 22. Esquema del área transversal de las diferentes secciones del modelo.
A partir de cada sección transversal del modelo propuesto, se
obtuvieron probetas planas, las cuales fueron ensayadas mediante
pruebas
de
tensión
para
observar
el
comportamiento
de
las
propiedades mecánicas en función de la densidad de nódulos, la cual
varía de acuerdo a la velocidad de enfriamiento de cada sección de la
pieza obtenida. En la figura 23 se muestra el esquema de la probeta
plana estándar, se reporta el tamaño mínimo permitido para ensayo de
tensión de acuerdo a la norma ASTM E8M.
Figura 23. Esquema de la probeta plana de tensión de acuerdo a la norma ASTM E8M
4.2.
Equipos
Horno de inducción: Se utilizo el horno de inducción sin núcleo con
marca Birlec con capacidad máxima de 12 Kg de metal fundido. En la
figura 24 se muestra el horno de inducción empleado.
Figura 24. Horno de inducción del laboratorio del DIMM
Olla de reacción: La olla en la cual se llevó a cabo el tratamiento del
metal base, consiste en una coraza de acero recubierta de material
refractario. En la base se localiza la cavidad o buchaca en donde se
colocó el agente nodulizante. En la figura 25 se observa la olla de
reacción utilizada para llevar a cabo el proceso de nodulización.
Figura 25. Olla de reacción fabricada para el proceso experimental
Durómetro: Durómetro Brinell marca Tinius Olsen. Con balín de acero
cementado estándar de 10 mm de diámetro como identador.
Cajas de moldeo: cajas de moldeo macho y hembra de aluminio. En la
figura 26, se muestra un esquema de las cajas de moldeo y una placa
modelo para el moldeo en verde.
Figura 26. Área total de la caja de moldeo, las guías se encuentran a los costados.
Maquina de tensión: máquina universal marca Instron (figura 27a), la
cual cuenta con el programa de cómputo Partner (Figura 27b) para la
evaluación de resultados.
Figura 27. a) Máquina de tensión Instron[30] y b) Programa de cómputo Partner[31]
Analizador de imágenes: Los programas de cómputo utilizados para el
análisis de las imágenes metalográficas son: Image Pro Plus[32] v6.0
para el conteo nodular y Image J[33] v1.40g para el cálculo de la
nodularidad
y
el
porcentaje
de
fases.
La
razón
por
la
cual
se
emplearon dos tipos de analizadores de imagen radica en pruebas
realizadas a imágenes de propiedades conocidas (Figuras 8 y 9) con
las cuales se validó el software.
5
Desarrollo experimental
El trabajo se desarrolló en base al diagrama de flujo de la figura
28.
En
este
se
muestran
las
tres
etapas
principales
de
la
experimentación, las cuales consistieron en: Procesos de fundición,
Moldeo y Caracterización.
Obtención de materias primas
Adaptación de equipos
Calculo de carga para el ajuste de composición
Fusión de prueba
Etapa 1
Fusión del metal base en el horno de inducción
Preparación de olla de reacción
AN 1
AI 1
AN 2
AI 1
AN 1
AI 2
AN 2
AI 2
Etapa 2
Reacción en olla
Diseño de modelos
Moldeo
Maquinado de
probetas
Pruebas de
dureza
Metalografías
(Conteo de nódulos
y nodularidad)
Etapa 3
Prueba de tensión
Análisis de resultados y
AN = Agente nodulizante
AI = Agente
Figura 28. Diagrama de metodología experimental
5.1.
Etapa 1 Procesos de fundición
Antes
de
realizar
cada
proceso
de
fundición
es
necesario
verificar las condiciones del horno de fusión, de la olla de reacción y
preparar las materias primas. Si el horno o la olla requieren alguna
reparación
el
material
refractario
debe
cubrir
perfectamente
las
paredes deterioradas, con un espesor de pared aceptable (Aprox. 1
pulgada). Si es necesario colocar refractario nuevo o resanar las
paredes existentes, se requiere de un periodo de curado, el cual
puede variar entre uno a tres días. La preparación de materias primas
consiste
en
adecuar
y
pesar
los
materiales
para
adicionarlos
al
proceso. La etapa de adecuación consiste en triturar los materiales
que tengan tamaño mayor al requerido o bien quebrar trozos que sean
fáciles de manipular y que puedan ser introducidos en el horno, de
manera práctica sin dañar el refractario.
Se consideraron 12 kg de metal como base de cálculo para lo
cual
se
utilizó
previamente
retorno,
determinadas
acero
y
metal
mediante
un
sorel,
en
proporciones
balance
de
carga
y
se
utilizaron ferroaleaciones y grafito en proporciones menores para el
ajuste de la composición química final. Se llevaron a cabo varias
pruebas de fusión preliminares, con el objetivo de establecer los
parámetros más adecuados para el proceso, tales como: ajuste de la
composición
promedio
de
química,
llenado
temperaturas
de
moldes,
de
fusión
tiempo
de
y
vaciado,
desmoldeo,
tiempo
llenado
adecuado, eficiencia de ferroaleaciones y algunos otros factores.
5.1.1.
Preparación de olla de reacción
La olla de reacción se recubrió con refractario y se llevó a cabo
el curado de la olla para garantizar un revestimiento libre de humedad
y poder entrar en contacto con el metal fundido. Esta olla debe ser
precalentada antes de recibir el metal base del horno. La carga de
agente nodulizante previamente calculada y pesada se coloca en la
buchaca y se tapa con una capa de punzonado. La tapa de la olla con
un orificio de entrada, se coloca antes de verter el metal pues la
reacción
comienza
nodulizante,
suceso
desde
que
se
que
el
lleva
baño
a
tiene
cabo
contacto
generalmente
con
el
antes
de
terminar de verter el metal. Se origina una violenta reacción, que
provoca
que
salpiquen
gotas
de
metal
fundido,
las
cuales
son
contenidas por la tapa de la olla. Las adiciones promedio para el
tratamiento en la olla de reacción, se efectuaron de acuerdo a la tabla
6.
Tabla 6. Carga promedio de olla de reacción
Material
Nodulizante
Inoculante
Punzonado
5.1.2.
Cantidad (Kg)
0.2
0.1
0.15
Preparación del metal base
Se fabricaron cuatro fusiones de hierro dúctil perlítico. En la
tabla 7 se muestra la composición química estándar que se desea
obtener para el metal base[27]. Se usaron dos tipos distintos de
agentes nodulizantes (Nodulloy 5R y 9C3) y dos tipos de inoculantes
(Calcifer y Cabala) comerciales.
Tabla 7. Composición química del metal base
INICIAL
FINAL
Elemento
%
%
C
Si
Mn
Cr
P
S
Sn
Mg
Mo
Ni
Cu
Al
Ti
Pb
V
Zn
3.70-3.85
1.60-1.95
0.30 máx.
0.050 máx.
0.030 máx.
0.015- 0.020
0.012 máx.
Residual
0.005 máx.
0.040 máx.
0.2 máx.
0.015 máx.
0.050 máx.
0.005 máx.
0.050 máx.
0.190 máx.
3.60-3.75
2.50-2.65
0.30 máx.
0.080 máx.
0.020 máx.
0.015 máx.
0.015 máx.
0.035-0.040
0.010 máx.
0.040 máx.
0.2 máx.
0.025 máx.
0.100 máx.
0.005 máx.
0.050 máx.
0.150 máx.
De acuerdo a los cálculos realizados la carga promedio se compone de
las materias primas que se reportan en la tabla 8.
Tabla 8. Carga promedio de las etapas de fusión experimental
Material
Retorno de hierro dúctil
Acero 1020
Metal Sorel
Grafito
FeSi
5.1.3.
Cantidad (Kg)
2.2
5
4
0.25
0.1
Tratamiento del metal (Nodulización e Inoculación)
Para definir la cantidad de agentes nodulizante e inoculante, se
debe considerar la eficiencia de la reacción con el metal base, los
niveles de azufre del baño y los contenidos residuales de magnesio
que se desean en el metal al final del tratamiento de nodulización. En
este
trabajo
se
utilizaron
las
cantidades
proporcionales
a
las
utilizadas industrialmente, esto es: 1.5% ± 0.3% de agente nodulizante
y
1%
±
0.3%
de
inoculante
para
la
carga
total.
Es
importante
considerar el efecto que tiene la adición de estos agentes sobre la
composición química final, principalmente los contenidos de silicio.
Durante la reacción en la olla, es importante evitar exponer el
baño metálico a la atmósfera por tiempos prolongados antes de vaciar,
ya que los contenidos de magnesio disminuyen por evaporación de
este elemento. Por tal motivo, se debe controlar el tiempo de reacción
y vaciar lo más rápido posible el metal a los moldes, después de que
la reacción ha sido completada. Dicho tiempo se fijó en 30 segundos,
para todas las fusiones.
La única variable en el proceso, consistió en la adición de
diferentes agentes de tratamiento en olla de reacción (Inoculantes y
nodulizantes) de diferente composición para conocer su efecto sobre
las características microestructurales y propiedades mecánicas.
5.2.
Etapa 2 Moldeo
Una vez que el metal base ha sido inoculado y nodulizado en la
olla de reacción, se procede al vaciado en moldes de arena. Para ello,
se deben preparar previamente los moldes con una mezcla de arena
sílica, bentonita, carbón marino y una cantidad de agua necesaria
para obtener moldes resistentes que disipen el calor homogéneamente
y pemitan la salida de aire y vapor de agua a través de los espacios
entre granos. Las proporciones utilizadas de arena y aditivos se
muestran en la tabla 9, las cuales se acondicionaron en un molino
mezclador de arenas.
Tabla 9. Proporción de la mezcla de moldeo[7]
Material
Total %
Arena sílica
Bentonita
Carbón marino
Agua
5.3.
72 – 80
12 – 14
6–8
2–6
Etapa 3 Caracterización
Los
lingotes
ó
formas
Y
block
obtenidos
se
cortaron
y
maquinaron como se indica en el esquema de la figura 19. Las
probetas fueron maquinadas con una cuerda de aproximadamente 10
hilos por cada ¾ de pulgada, para hacer posible su ensamble en los
soportes sujetadores de la máquina de tensión, ya que no se contó
con
mordazas.
automáticamente
Las
condiciones
por
el
de
programa
los
ensayos
Partner,
de
se
controlaron
acuerdo
a
los
parámetros establecidos por el usuario. La velocidad estándar de
prueba fue de 0.2 pulgadas por minuto. Los resultados obtenidos
fueron puntos de medición de los sensores de posición (distancia
entre
dos
puntos)
y
carga
(Kgf).
A
partir
de
los
resultados
se
determinaron de manera ingenieril, los valores de resistencia a la
tensión, modulo de elasticidad, esfuerzo de cedencia, porcentaje de
elongación y la curva esfuerzo deformación ingenieril de cada probeta
según la norma ASTM E8. Se obtuvieron dos ensayos por cada fusión,
de los cuales se seleccionó la curva representativa de cada lote. El
ensayo de dureza se llevó a cabo en un durómetro Brinell en el cual
se aplicó una carga de 3000 lbf, durante 30 segundos según la norma
ASTM E 10.
5.3.1.
Análisis de imágenes software y parámetros
La preparación metalográfica de las diferentes secciones de cada
una de las coladas, se llevó a cabo de acuerdo a la metodología
convencional
cuidando
que
la
preparación
no
alterara
las
características de los nódulos de grafito.
El
programa
de
cómputo
Image
Pro
Plus
cuenta
con
la
herramienta de análisis de escala de grises de 8, 16 y 32 bit de
profundidad de punto flotante, lo cual significa que es capaz de
caracterizar
por
tonalidad
a
píxeles
con
cantidad
de
información
variable e imágenes con diferente resolución. Este programa tiene una
herramienta de conteo manual o automático de partículas, midiendo
detalles
geométricos
relación
de
aspecto
como
de
área,
perímetro,
partículas.
Los
diámetro
resultados
redondez
pueden
y
ser
representados por histogramas, gráficos, resultados estadísticos y
listados de datos, como se observa en la figura 29.
Figura 29. Entorno del programa de cómputo Image Pro Plus v 6.0
Con ayuda del programa Image Pro Plus v6.0 se determinó la
distribución de tamaños de nódulos, el conteo nodular y el tamaño
promedio. El programa toma en cuenta el método Jeffries y otros
parámetros especialmente seleccionados para la medición de detalles
estructurales del hierro dúctil, tales como discriminar partículas con
tamaños cercanos al de inclusiones no metálicas. De acuerdo a la
norma ASTM E45 correspondiente a los métodos estandarizados para
determinar
el
tipo
y
contenido
de
inclusiones
en
las
aleaciones
ferrosas, el tipo de inclusión que sería comparable a un nódulo por su
forma esférica son los óxidos globulares. Dichas inclusiones tienen un
tamaño promedio entre 8 a 13 μm, por lo que el análisis de imágenes
se realizó despreciando las partículas con tamaño dentro de este
intervalo.
Sin
embargo,
en
los
histogramas
reportados
en
los
resultados, se incluyen todos los tamaños presentes. En la medición
de nodularidad y porcentaje de fases, el programa ImageJ v1.40g
mostró mayor exactitud en base a
valores reales de las imágenes de
referencia. La Figura 30 muestra un ejemplo del análisis de proporción
de fases obtenido por este programa de cómputo.
Figura 30. Entorno del programa de cómputo ImageJ v 1.40g
ImageJ v1.40g es un programa gratuito que permite establecer la
selección
de
partículas
de
acuerdo
a
su
factor
de
redondez
o
circularidad (Ecuación 5), además de que cuenta con una herramienta
de
selección
manual
de
contrastes
para
seleccionar
fases
con
diferente tonalidad, como se observa en la figura 31 en donde se
aprecia la más mínima variación de tonalidad de escala de grises,
para considerar la existencia de las fases perlíta, ferrita y grafito.
Figura 31. Histograma de contraste de escala de grises
6.
6.1.
Resultados y discusión
Fabricación de modelos
Se fabricó en madera el modelo Y block descrito en la norma
ASTM A395, para la obtención de probetas para el ensayo de tensión.
Este modelo se puede observar en la figura 32; mientras que una de
las piezas obtenida en las pruebas de fusión se ilustra en la figura 33.
Figura 32. Modelo Y block fabricado bajo norma ASTM A395
Figura 33. Probetas de tensión cortadas y maquinadas a partir de un lingote fabricado.
El modelo propuesto para la evaluación microestructural y de
propiedades mecánicas de acuerdo a la disminución del espesor de las
piezas, se fabrico sobre una placa de madera con las dimensiones del
diseño
esquematizado
en
las figuras
21 y 22
en el capítulo de
desarrollo experimental. El modelo físico fabricado se muestra en la
figura 34.
En la figura 35 se observan las probetas planas obtenidas a
partir de las secciones de la pieza fabricada para la prueba tres. Los
ensayos de tensión de probetas planas se llevaron a cabo para la
prueba tres, debido a que para esta prueba se preparo una mayor
cantidad de metal líquido para vaciar dos moldes, el modelo propuesto
y el de la forma Y block.
Figura 34. Placa modelo integral fabricada en madera, con diferentes espesores.
Figura 35. Probeta de tensión plana
6.2.
Resultados del análisis químico
La tabla 10 muestra los resultados del análisis químico de las
fundiciones de hierro dúctil perlítico fabricadas. Se llevaron a cabo
varias pruebas preliminares para ajustar los parámetros del proceso
de las cuales se reportan dos (Pruebas 1 y 2 en la tabla 10); sin
embargo, la composición química de dichas pruebas no se encuentra
dentro de los límites de composición química requeridos (Tabla 8). Las
pruebas 3 a 6 presentan la composición típica de los hierros dúctiles
perlíticos con porcentajes de carbono entre 3.25 a 3.41% y de silicio
de 2.71 a 2.93, lo cual permite obtener un carbono equivalente óptimo
entre 4.13 a 4. Se observa que el contenido de magnesio residual es
de 0.03 en promedio y el contenido de fósforo y azufre están dentro de
los límites establecidos.
Tabla 10. Resultados de análisis químico
Agente
Agente
Fusión
inoculante nodulizante
*1
Calcifer
9C3
*2
Calcifer
9C3
3
Calcifer
9C3
4
Cabala
9C3
5
Calcifer
5R
6
Cabala
5R
*Fundiciones preliminares
Las
piezas
coladas
CE
%C
%Si
%Mn
%Mg
%S
%P
3.52
3.81
4.13
4.23
4.39
4.29
2.72
2.95
3.22
3.32
3.41
3.35
2.40
2.56
2.71
2.71
2.93
2.81
0.15
0.16
0.30
0.28
0.3
0.22
0.07
0.05
0.027
0.041
0.032
0.029
0.009
0.011
0.008
0.007
0.012
0.011
0.016
0.02
0.017
0.021
0.017
0.017
que
se
obtuvieron
en
el
desarrollo
experimental, no presentaron ningún tipo de rechupe o defecto, lo que
indica que el diseño de los modelos fue el adecuado. La figura 36
muestra la pieza que se obtiene por colada.
Figura 36. Fotografía de la pieza colada.
Las piezas obtenidas por este modelo fueron examinadas de
manera destructiva y se presentan los resultados de un análisis
metalográfico obtenido mediante el uso de analizadores de imagen.
Estos estudios revelan el efecto del espesor de sección sobre la
densidad nodular en las cuatro fundiciones fabricadas.
6.3.
Resultados metalográficos
Se hizo un estudio metalográfico de varias zonas de cada una de
las secciones producidas en cada prueba. Se muestran únicamente
dos de las imágenes metalográficas obtenidas para cada espesor, en
las cuales se puede apreciar la microestructura en condiciones de
pulido y la otra atacada con nital al 2%. Además se presenta el
histograma de distribución de tamaño de nódulos y una tabla de
características
metalográficas,
como
conteo
nodular,
nodularidad,
tamaño promedio de nódulo y proporción de fases.
En todas las imágenes se observa la evidente presencia de
nódulos de grafito en una matriz compuesta de fases perlita y ferrita.
La prueba tres se fabricó con inoculante calcifer y nodulizante 9C3.
Los resultados del análisis se indican en las tablas de la parte inferior
de los histogramas de distribución de tamaños obtenidos. En las
figuras 37 a 42 se muestran los resultados metalográficos de la
prueba tres.
La prueba tres, presentó una nodularidad promedio del 90%,
situación que indica una buena
práctica de nodulización. En las
secciones fabricadas con esta aleación la densidad ó conteo nodular
se incrementó a medida que el espesor disminuye; para la sección de
1 pulgada de espesor se tiene un promedio de 298 nódulos por
milímetro cuadrado. Al disminuir el espesor de la pieza, la densidad
nodular se incrementó hasta obtener un promedio de 570 nod/mm2 en
la sección de 1/6 de pulgada. De manera proporcional al aumento del
número de nódulos por unidad de área en los espesores delgados, el
tamaño de nódulos promedio disminuyó con la reducción del espesor.
Estos promedios varían entre 873 μm2 para el espesor de una pulgada,
hasta 346 μm2 para la sección de 1/6”.
En cuanto la proporción de fases; la precipitación de grafito se
mantuvo en aproximadamente 11.5% en los diferentes tamaños de
sección. Las fases ferrita y perlita se mantuvieron en promedio en 47
y 41.5% respectivamente.
Figura 37. Sección de 1 pulgada de espesor (Fundición tres)
Figura 38. Sección de 5/6 pulgada de espesor (Fundición tres)
Figura 39. Sección de 2/3 pulgada de espesor (Fundición tres)
Figura 40. Sección de 1/2 pulgada de espesor (Fundición tres)
Figura 41. Sección de 1/3 pulgada de espesor (Fundición tres)
Figura 42. Sección de 1/6 pulgada de espesor (Fundición tres)
Los resultados de la prueba cuatro, en la cual se utilizaron el
nodulizante 9C3 y el inoculante Cabala se observan en las figuras 43
a 48.
Las
imágenes
metalográficas
revelan
características
microestructurales diferentes a las encontradas en las metalografias
de
la
prueba
tres,
ya
que
las
imágenes
indican
un
cambio
aproximadamente constante en la distribución de tamaños de nódulos
y proporciones de fase en función al espesor ensayado. En el caso de
la prueba cuatro, la tendencia a un aumento de la densidad nodular no
se presenta de manera lineal como en la prueba tres; sin embargo, a
pesar de estos resultados, los tamaños promedio de nódulos indican
una disminución de tamaño a medida que el espesor disminuye.
La nodularidad promedio encontrada en las piezas de la prueba
cuatro es de 88.8%, más baja que en la prueba tres. La densidad de
nódulos promedio aumentó desde 250 nod/mm2 para el espesor de 1
pulgada hasta 475 nod/mm2. Lo anterior representa una densidad de
nódulos un poco mayor que la encontrada en las secciones de la
fundición tres. El tamaño de nódulos no presentó una diferencia
notable entre el espesor de una pulgada y un sexto de pulgada, los
cuales fueron en promedio de 827 hasta 668 μm2 respectivamente.
La distribución de fases tiene un promedio de 56.66% de perlíta,
35.83 de ferrita y 7.5 de grafito para los diferentes espesores.
Figura 43. Sección de 1 pulgada de espesor (Fundición cuatro)
Figura 44. Sección de 5/6 pulgada de espesor (Fundición cuatro)
Figura 45. Sección de 2/3 pulgada de espesor (Fundición cuatro)
Figura 46. Sección de 1/2 pulgada de espesor (Fundición cuatro)
Figura 47. Sección de 1/3 pulgada de espesor (Fundición cuatro)
Figura 48. Sección de 1/6 pulgada de espesor (Fundición cuatro)
La
prueba
inoculante
cinco
Calcifer,
fue
los
fabricada
empleando
resultados
nodulizante
metalográficos
5R
e
presentan
tendencias contrarias a las reportadas en las dos pruebas anteriores,
en este caso la densidad de nódulos disminuye a medida que el
espesor de sección disminuye. Sin embargo, el conteo nodular se
mantuvo en un intervalo corto entre 325 nod/mm2 para la sección de
1/6 de pulgada y 484 nod/mm2 para el espesor de 1 pulgada. No se
observa tendencia aparente en el tamaño promedio de nódulos. La
fase perlita aumenta con la disminución del espesor resultando en una
proporción promedio de 43.5% entre las diferentes secciones, la fase
ferrita se presenta en un 48.6% y los precipitados de grafito en 7.8%.
El análisis metalográfico de las secciones de la prueba cinco se
muestran en las figuras 49 a la 54.
Figura 49. Sección de 1 pulgada de espesor (Fundición cinco)
Figura 50. Sección de 5/6 pulgada de espesor (Fundición cinco)
Figura 51. Sección de 2/3 pulgada de espesor (Fundición cinco)
Figura 52. Sección de 1/2 pulgada de espesor (Fundición cinco)
Figura 53. Sección de 1/3 pulgada de espesor (Fundición cinco)
Figura 54. Sección de 1/6 pulgada de espesor (Fundición cinco)
El
aumento
de
la
densidad
de
nódulos
en
función
a
la
disminución del espesor de sección vuelve a presentarse en la prueba
seis, al igual que en la prueba tres y cuatro. A pesar de ello, el
tamaño promedio de los nódulos no presenta gran variación ya que
tiene un promedio de 645 μm2 en la sección de una pulgada y 502 μm2
en 1/6 de pulgada.
Los resultados metalográficos de la fundición seis se observan
en las figuras 55 a 60. En las imágenes correspondientes a los
espesores más gruesos, se observa una distribución de tamaños
estrecha, en la que se tienen nódulos de gran tamaño rodeados por
otros de tamaño fino. Dicha situación deja de ser tan notoria a medida
que el espesor de la pieza disminuye (Figuras 58, 59 y 60). La
proporción de fases no muestra una tendencia definida al presentar el
mayor contenido de perlita en las secciones medias. Se obtuvieron
proporciones promedio de perlita, ferrita y grafito de 44.8%, 46.8% y
10% respectivamente.
Figura 55. Sección de 1 pulgada de espesor (Fundición seis)
Figura 56. Sección de 5/6 pulgada de espesor (Fundición seis)
Figura 57. Sección de 2/3 pulgada de espesor (Fundición seis)
Figura 58. Sección de 1/2 pulgada de espesor (Fundición seis)
Figura 59. Sección de 1/3 pulgada de espesor (Fundición seis)
Figura 60. Sección de 1/6 pulgada de espesor (Fundición seis)
Con
el
objeto
de
relacionar
microestructurales
(nodularidad)
(resistencia
tensión),
a
la
se
directamente
con
las
analizaron
las
características
propiedades
mecánicas
metalográficamente
las
probetas sometidas a las pruebas de tensión. Los resultados se
observan en las figuras 61 a 64.
Figura 61. Análisis metalográfico de una probeta de tensión de la prueba tres.
Figura 62. Análisis metalográfico de una probeta de tensión de la prueba cuatro.
Figura 63. Análisis metalográfico de una probeta de tensión de la prueba cinco.
Figura 64. Análisis metalográfico de una probeta de tensión de la prueba seis.
6.4.
Resultados de pruebas mecánicas
De los ensayos de tensión se construyeron curvas esfuerzo
deformación ingenieril promedio de cada lote de probetas ensayadas
por cada una de las cuatro fusiones producidas. Dichos ensayos se
llevaron a cabo según el procedimiento estándar ASTM E8M. En las
figuras 65 a 68 se observa el comportamiento que presentó cada una
de las fundiciones fabricadas.
Los resultados obtenidos presentan una buena similitud con las
características mecánicas típicas de las fundiciones de hierro dúctil
perlítico. Por ejemplo; los hierros dúctiles presentan propiedades
distintas según las fases que conforman a la matriz, en la tabla 3 se
observan algunos de los grados de hierro dúctil existentes, por las
características
y
propiedades
de
los
hierros
producidos
en
este
trabajo hay una equivalencia entre los grados 65-45-12 y 80-55-06 por
sus contenidos de perlita y ferrita, así como su composición química.
Por
lo
tanto,
las
propiedades
mecánicas
obtenidas
en
las
probetas fabricadas son similares a las aleaciones reportadas en la
tabla 3.
Figura 65. Curva σ vs ε promedio de las probetas de la prueba tres
Figura 66. Curva σ vs ε promedio de las probetas de la prueba cuatro
Figura 67. Curva σ vs ε promedio de las probetas de la prueba cinco
Figura 68. Curva σ vs ε promedio de las probetas de la prueba seis
En la tabla 11 se indican las características principales de los
ensayos de tensión de cada fundición producida.
os ensayos de tensió
ón
Tabla 11. Resultados de lo
Esfuerzo de cedencia
a
(
(Ksi)
4
47.71
47
4
44.38
4
43.77
Prueba
3
4
5
6
Módullo de elasticidad
(Ksi)
28655
Ressistencia a la
a tensión
(Ksi)
81.99
85.61
77
75.56
Ductilida
ad
% de elonga
ación
11.29
10.98
13.7
21.89
Las secciones de la pieza de diferente espesor obtenidas con el
modelo propuesto de la prueba tres, se maquinaron para obtener
probetas de tensión planas.
menor
espesor
del
modelo
Adicionalmente, dos de las secciones de
fabricado
con
la
prueba
tres
fallaron
durante el maquinado. La figura 69 muestran los resultados del ensayo
de tensión de las probetas correspondientes a las secciones desde 1
hasta ½ pulgada.
(a)
(b)
(c)
(d)
Figura 69. Curva
as esfuerzo
o deformacción ingenieril de las probetas planas (Fu
undición tre
es)
a) 1 pu
ulgada; b) 5
5/6 pulgada; c) 2/3 pulgada y d)
d 1/2 pulga
ada.
En la tabla 12 se observan los resultados de estas pruebas de
tensión.
Se
resistencia
observa
a
la
de
manera
tensión,
general
esfuerzo
de
que
las
cedencia
propiedades
y
la
de
ductilidad
disminuyen a medida que el espesor de la sección ensayada es menor.
Tabla 12. Resultados del ensayo de tensión de probetas planas de la prueba tres.
Espesor (Pulgadas)
Resistencia a la tensión (Psi)
Esfuerzo de cedencia (Psi)
%Elongación
1
5/6
2/3
½
112170
96861
84800
81657
9891
8630
7654
6113
15.16
13.11
8.84
6.15
Los
resultados
de
las
pruebas
de
dureza
Brinell
promedio
realizadas en las diferentes secciones de la pieza fabricada para las
cuatro pruebas se observan en las figuras 70 a 73.
Figura 70. Perfil de dureza de los 6 espesores de la fundición tres
Figura 71. Perfil de dureza de los 6 espesores de la fundición cuatro
Figura 72. Perfil de dureza de los 6 espesores de la prueba cinco
Figura 73. Perfil de dureza de los 6 espesores de la prueba seis
7
7.1.
Análisis de resultados
Estudio metalográfico
La densidad de nódulos promedio y la distribución de tamaños
promedio de cada una de las secciones analizadas se observan en la
figura 74 y 75, respectivamente.
Figura 74. Distribución de resultados del conteo nodular en las diferentes secciones de
cada fundición
En la figura 74, se observa que el espesor de ½” demostró tener
menor variación entre una fusión y otra. Mientras
que la mayor
variación en la densidad de nódulos se presentó en las secciones de
5/6”. En la figura 75 se observa el tamaño de nódulo promedio en
función al espesor de la pieza analizado (Desde 1 a 1/6”).
De manera
general, la sección de 2/3” es la que presenta la menor variación de
tamaño de nódulo promedio, mientras que las secciones de 5/6”
presentan una distribución de tamaños amplia. Este comportamiento
esta directamente relacionado con la densidad de nódulos obtenida.
Por ejemplo, para la sección de 5/6” se tiene una amplia distribución
en el conteo nodular lo que se refleja en la variación del tamaño del
nódulo producido. De acuerdo a los resultados obtenidos, se observa
que el incremento de la densidad de nódulos conlleva una disminución
en el tamaño de nódulo promedio.
Figura 75. Distribución de tamaños promedio de cada sección de las piezas obtenidas.
Los
resultados
indican
que
no
es
necesario
tener
un
gran
espesor para obtener una gran variación en la densidad nodular ó en
el tamaño de nódulo promedio, para este caso en particular, un
espesor de ½” puede brindar la resistencia mecánica requerida para
una
determinada
aplicación,
presentando
características
micro-
estructurales lo suficientemente uniformes.
Se
debe
comentar
que
las
pruebas
de
fusión
realizadas,
cumplieron con los requisitos de composición química e integridad de
piezas fabricadas, no se presentaron defectos de fundición como por
ejemplo
porosidades,
resultados
obtenidos
corresponden
rechupes
en
las
exclusivamente
o
mal
graficas
al
llenado.
de
efecto
Por
lo
las
figuras
de
la
que,
74
los
y
75,
velocidad
de
solidificación, la cual es proporcional al espesor de cada sección.
La proporción de fases ó micro-constituyentes es un factor que
afecta directamente las propiedades mecánicas de los hierros, en las
figuras 76 a 79 se observan gráficas de la proporción de grafito,
ferrita y perlita de cada prueba. El porcentaje de fase perlita se
incrementa con la disminución del espesor para las cuatro fusiones (a
excepción de la prueba seis, en la cual, la mayor cantidad de perlita
se
formó
en
la
comportamiento
sección
se
debe
de
a
media
que
pulgada).
las
Generalmente,
secciones
más
este
delgadas
experimentan un enfriamiento más rápido, sin tomar en consideración
la composición química, de tal forma que para enfriamientos rápidos,
la cantidad de carbono presente en forma de precipitados (nódulos),
sería menor, mientras que la perlita demanda una mayor cantidad de
carbono para su formación. El contenido de ferrita disminuyó de
manera
general
con
la
disminución
del
espesor
de
sección,
a
diferencia de la prueba seis en donde se incrementó a partir de la
sección de 1/3”. Esto se presentó probablemente debido a que los
nódulos formados en la fundición seis consumieron gran parte del
carbono que puede formar perlita.
Figura 76. Proporción de fases de las secciones de la fundición tres.
Figura 77. Proporción de fases de las secciones de la fundición cuatro.
Figura 78. Proporción de fases de las secciones de la fundición cinco.
Figura 79. Proporción de fases de las secciones de la fundición seis.
7.2.
Características mecánicas
En la figura 80 se presenta una gráfica en donde se superponen
las cuatro curvas esfuerzo deformación ingenieril promedio de cada
una de las cuatro pruebas ensayadas. Los resultados de los ensayos
de tensión revelan que las probetas de las fundiciones tres y cuatro
presentan casi la misma ductilidad (% Elongación), sin embargo la
resistencia a la tensión de la fundición tres es aproximadamente 5%
mayor que la de la fundición cuatro. Despreciando variaciones en los
parámetros del proceso de fabricación de ambas fundiciones, lo cual
se controló en todo momento, la única variante sería el tipo de agente
nodulizante
empleado,
para
la
fundición
tres
se
utilizó
el
9C3;
mientras que la fundición cuatro utilizo el 5R. Las probetas de tensión
de las fundiciones cinco y seis presentan una tendencia similar entre
sí, es decir, la resistencia a la tensión es muy parecida, sin embargo
la ductilidad de la fundición seis es aproximadamente un 37% mayor
que la de la fundición cinco. Lo anterior se debe a la mayor proporción
de ferrita presente en la fundición seis, lo cual se evidencia de igual
forma con las pruebas de dureza.
Figura 80. Gráficas de esfuerzo deformación ingenieriles promedio de cada fusión.
La figura 81 muestra resultados de los ensayos de tensión de las
probetas planas para la prueba tres para los espesores de sección de
1”, 5/6”, 2/3” y ½”, los cuales corresponden a la probeta 1, 2, 3 y 4
respectivamente en la figura 81. No se presentan resultados de las
secciones más delgadas, debido a que presentaron fallas durante el
maquinado.
Figura 81. Gráficas de esfuerzo deformación ingenieriles promedio de las probetas planas
de la fundición tres.
De esta gráfica se observa que conforme el espesor de la sección
disminuye, las propiedades de elongación total y resistencia a la
tensión disminuyen significativamente.
Una tendencia de la dureza promedio de todas las muestras
analizadas se presenta en la figura 82. Se observa que la tendencia
general es un decremento de dureza a medida que el tamaño de
sección aumenta. Del análisis metalográfico se sabe que de manera
general el tamaño de nódulo promedio se incrementa con el aumento
del espesor de sección. Dadas las dos condiciones mencionadas, es
posible afirmar que la dureza disminuye con el crecimiento de los
nódulos en piezas que fueron sometidas a un enfriamiento lento
debido al tamaño de sección. De manera particular, se puede ver que
para las muestras analizadas se presenta una gran variación en el
espesor de 1/3”, mientras que las secciones de 5/6” presentaron los
valores más constantes.
Figura 82. Tendencia de la Dureza Brinell promedio en las muestras ensayadas.
La
variación
en
las
propiedades
mecánicas
evaluadas
se
relaciona directamente a las características microestructurales como
proporciones de fase, nodularidad, densidad de nódulos y tamaño
promedio
de
estos.
La
microestructura
presenta
diferentes
características según el agente inoculante y nodulizante utilizados. El
comportamiento
mecánico
de
las
cuatro
fusiones
fabricadas
se
compara en la figura 83.
Figura 83. Resistencia mecánica promedio de las cuatro fusiones fabricadas
En la figura 83 se observa que conforme la resistencia a la
tensión se mantuvo en valores promedio de 80 Ksi, mientras que el
esfuerzo de cedencia se encuentra en valores promedio de 46 Ksi,
estos
son
valores
típicos
de
fundiciones
de
hierro
nodular
comerciales, como se observa en la tabla 2.
En la figura 84 se observa la variación de la elongación promedio
para las cuatro pruebas realizadas. La ductilidad promedio presentó
una gran variación a diferencia de la resistencia a la tensión y el
límite elástico, particularmente para la prueba seis. El análisis microestructural de la fundición seis reveló la presencia de nódulos grandes
rodeados
de
otros
pequeños,
con
una
distribución
de
tamaños
variables, lo que propicio el alto porcentaje de ductilidad obtenido. Se
puede comentar de manera general, que al incrementarse el tamaño
de los nódulos, se favorece el aumento en ductilidad del hierro dúctil.
Figura 84. Ductilidad promedio obtenida en las pruebas de tensión
Los resultados de las propiedades mecánicas de resistencia a la
tensión y ductilidad para las probetas planas se muestran en las
figuras
85
y
86,
respectivamente.
A
diferencia
de
las
probetas
estándar, las probetas planas presentaron una marcada disminución
de la resistencia a la tensión y el esfuerzo de cedencia, siendo este
último mucho menor que la resistencia total del material en todas las
probetas planas ensayadas. La ductilidad de las probetas obtenidas a
partir de los espesores mayores, presentaron gran ductilidad (De 15 a
10%), sin embargo, dicha propiedad disminuyó drásticamente para las
probetas de las secciones de menor espesor.
120
112.17
96.861
100
84.8
81.657
Ksi
80
60
40
20
9.891
8.63
7.654
6.113
0
1
5/6
2/3
1/2
Espesor en pulgadas
Resistencia a la tensión
Esfuerzo de cedencia
Figura 85. Resistencia mecánica de las probetas planas fabricadas con la prueba tres
6.15
Espesor en pulgad
1/2
8.84
2/3
13.11
5/6
15.16
1
0
2
4
6
8
10
12
14
16
%de Elongación
Figura 86. Ductilidad de las probetas planas fabricadas con la prueba tres
7.3. Efecto de agentes nodulizantes
El
empleo
demostró
de
tener
diferentes
un
agentes
efecto
nodulizantes
directo
en
las
e
inoculantes
características
microestructurales de las piezas fabricadas. El nodulizante con mayor
contenido de Mg y Ca en combinación con el inoculante que contiene
Ba, demostraron ser efectivos en la obtención de gran densidad de
nódulos, la cual aumenta con la reducción del espesor de pieza. Esta
combinación también resultó ser la que más favoreció la precipitación
de grafito. Las probetas de tensión correspondientes a esta aleación
(Fundicion 3), tuvieron la resistencia a la tensión más alta de todas
las pruebas. Adicionalmente, el mayor tamaño de nódulo promedio se
obtuvo con esta combinación. Mientras que la dureza se mantuvo en
un intervalo moderado con respecto a las demás fundiciones.
La
fundición
cuatro,
fabricada
con
el
inoculante
con
Ba
y
el
nodulizante con menor contenido de Ca y Mg, demostró ser poco
favorable a la densidad de nódulos de secciones gruesas (1 pulgada).
Con esta combinación se obtuvieron las durezas más altas, pero
consecuentemente,
las
probetas
de
tensión
mostraron
una
baja
resistencia mecánica y baja ductilidad con respecto a las demás. Lo
anterior puede atribuirse a que se tienen grandes contenidos de
perlita en esta combinación y dicha fase aumenta su proporción a
medida que el tamaño de sección disminuye.
La densidad de nódulos obtenida en la fundición cinco, la cual
corresponde al inoculante sin Ba y nodulizante con mayor contenido
de Ca y Mg, presenta una tendencia uniforme sin cambios drásticos
entre los diferentes espesores. El aumento en la proporción de perlita
ocurre de manera casi lineal del espesor mayor hasta el menor.
De manera general, la fundición seis, con el nodulizante de menor
contenido de Ca y Mg y el inoculnate sin Ba, ofrece gran ductilidad
que se atribuye a la gran diversidad de tamaños y gran densidad de
nódulos obtenidos.
La
adecuada
selección
de
agentes
nodulizantes
e
inoculantes
permite la obtención de altas densidades de nódulos; sin embargo,
bajo las condiciones experimentales de este trabajo se puede afirmar
que no existe un efecto notorio en cuanto al incremento de las
propiedades mecánicas.
8. Conclusiones
Del trabajo realizado se destacan las siguientes conclusiones:
1. El aumento de la densidad de nódulos no demostró favorecer la
resistencia a la tensión, ni la dureza; sin embargo, claramente se
observa su efecto sobre la ductilidad. Por otro lado, el tamaño
promedio
de
nódulos,
parecen
aumentar
la
resistencia
a
la
tensión y por lo tanto la dureza, sacrificando ductilidad, esto sin
considerar cambios en la proporción de fase perlita.
2. Los agentes inoculantes y nodulizantes pueden modificar en
cierta magnitud la proporción de fases. Lo anterior confirma el
efecto
de
la
composición
química.
Dicha
proporción
es
evidentemente controlado de manera directa por la velocidad de
enfriamiento y el espesor de la sección. El aumento de perlita
tiende a favorecer la resistencia a la tensión y dureza, mientras
que la ferrita y el grafito favorecen la ductilidad.
3. El método de adición del agente inoculante, así como el tamaño
de partícula, pueden llegar a tener gran efecto sobre la densidad
y tamaño de nódulos. De esta característica, si se controla el
tiempo
de
solidificación
y
enfriamiento,
se
pueden
obtener
distribuciones de nódulos uniformes a pesar del espesor.
4. Alta
densidad
de
nódulos
puede
ser
obtenida
con
bajos
contenidos de elementos grafitizantes y la adición de inoculantes
finos para piezas de espesor entre 1/6 y 1 pulgada.
9.
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