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VIII Congreso Nacional de Propiedades Mecánicas de Sólidos Gandia, 2002
813-820
INFLUENCIA DE LA SECUENCIA DE DAÑO EN LA RESISTENCIA A
TRACCIÓN DE UN COMPUESTO DE MATRIZ TERMOPLASTICA
PEI Y REFUERZO, EN FORMA DE TEJIDO, DE FIBRA DE
CARBONO.
M.A. Garcíaa, A. Argüellesa, R. Zenasni b, I. Viñaa y J. Viñaa
a
Escuela Técnica Superior Ingenieros. Universidad de Oviedo. Campus de Viesques. Ed.
Este, 33204. Gijón. E-mail: magar@correo.uniovi.es
b
Departamento de Física. Universidad de Ciencias y de Tecnología de Orán (Argelia).
RESUMEN.
En el presente trabajo se presentan los resultados de la influencia de la permutación
secuencial de daño en la resistencia última a tracción de un material compuesto de matriz
termoplástica PEI reforzado con tejido de fibra de carbono. Han sido estudiados los efectos
causados por el daño a fatiga tras soportar un millón de ciclos a una tensión máxima del 20 %
de la resistencia a tracción, el daño a impacto desde una altura de 400 mm, el envejecimiento
acelerado bajo unas determinadas condiciones de humedad relativa (95%) y temperatura (70
ºC) y el envejecimiento térmico a 150 ºC. Posteriormente se han realizado todas las
secuencias posibles incluyendo estos cuatro tipos de degradación, analizando la influencia que
el orden de ejecución del envejecimiento tiene sobre la resistencia residual del material.
Palabras claves.
Materiales compuestos, fibra de carbono, tracción, impacto, envejecimiento higrotérmico,
fatiga.
1. INTRODUCCIÓN.
Los materiales compuestos en los últimos años han ido progresivamente ganando
aceptación y cuota de mercado para aplicaciones de ingeniería, debido a la mejora conseguida
en algunas de sus propiedades como la relación resistencia-peso, las cuales dependen de las
características de sus constituyentes (fibra, matriz e intercara fibra/matriz), de su fracción
volumétrica, de su distribución e interacción [1]. Estos componentes pueden verse afectados
ante la presencia de condiciones y ambientes agresivos que desencadenarían los mecanismos
de degradación, de ahí la importancia de la caracterización del composite ante esas
situaciones. Una de las desventajas de estos materiales es su comportamiento ante cargas de
impacto que provocarían una caída en la resistencia del material debido a la aparición de
grietas en la matriz y a la deslaminación [2,3,4]. El envejecimiento térmico y la absorción de
agua reducen las propiedades físicas y mecánicas de los materiales compuestos de matriz
polimérica, de ahí la importancia de su cuantificación de cara al estudio de diseño con este
tipo de materiales. Las propiedades de este tipo de materiales después de estar sometidos a
fatiga son críticas cuando se trata de aplicaciones en la industria del transporte.
El trabajo presentado a continuación se ha iniciado con varios objetivos. Un primer
objetivo sería la cuantificación de la pérdida de resistencia última a tracción ante un
determinado daño, lo que acarrea la elección de cada uno de los parámetros de ensayo que
produzcan una reducción de resistencia significativa en el material. Un segundo objetivo se
centraría en la influencia de una determinada secuencia de daño, en la misma propiedad
mecánica estudiada, analizando la variación de resistencia en cada uno de los casos.
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García, Argüelles, Zenasni, Viña y Viña
2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.
2.1 Materiales.
El material seleccionado para llevar a cabo su caracterización es el preimpregnado
CETEX CD0282/8463/T300 Carbon Fabric Reinforced Polyetherimid fabricado y
comercializado por la empresa holandesa “Ten Cate Advanced Composites”, constituido por
fibra de carbono con una fracción volumétrica de fibra del 35%, dispuesta en forma de tejido
(8H Satin) y embebida en una resina termoplástica de ingeniería de altas prestaciones del tipo
PEI (polieterimida) de excelentes propiedades mecánicas, alta temperatura de transición vítrea
y elevado módulo elástico.
2.2 Secuencias de daño establecidas.
Se han seleccionado algunos de los daños más habituales a que se ven sometidos estos
materiales a lo largo de su vida en servicio y que supusiesen, por separado, pérdidas de
resistencia a tracción situadas entre el 10 y el 20%, como los siguientes:
• Daño a fatiga tras soportar un millón de ciclos a una tensión máxima del 20 % de la
resistencia a tracción a una frecuencia de 8 Hz.
• Daño a impacto desde una altura de 400 mm con una masa de 0.690 kg.
• Envejecimiento acelerado bajo determinadas condiciones de humedad (95 %HR) y
temperatura (70 ºC) durante 360 horas.
• Envejecimiento térmico a 150 ºC durante 360 horas.
2.3 Métodos.
Para la realización de los distintos daños es prioritaria la decisión sobre la fijación de los
distintos parámetros como número de ciclos y nivel de tensión (fatiga), altura y carga de
impacto, porcentaje de humedad, temperaturas y tiempo de exposición. Respecto al nivel de
tensión se ha elegido aquel para el cual al material se le supone una vida ilimitada a fatiga con
objeto de evitar roturas indeseables en probetas. La elección de la altura de impacto así como
del resto de envejecimientos se consideraron los parámetros que implicasen una pérdida
representativa en el material. Para determinar los tiempos de exposición se hizo necesaria la
realización de ensayos de absorción de humedad, produciéndose la saturación del material en
torno a las 336 horas. El tiempo que se estableció para los envejecimientos higrotérmicos y en
temperatura es idéntico por coherencia en la planificación de ensayos. Tras someter el
material a las distintas secuencias de daño se han llevado a cabo ensayos de tracción, de
acuerdo a la norma ASTM D-3039 (probetas de 200x10x2.1 mm) en una máquina universal
de ensayos INSTRON mod.5582 (100kN), a una velocidad de desplazamiento de mordazas de
6 mm/min.
3. ESTUDIOS PREVIOS.
Para el estudio del comportamiento a tracción del material se evaluó la pérdida que
suponía cada uno de los daños frente a esta propiedad mecánica.
3.1. Estudio del mecanismo de daño por fatiga.
El ensayo de las distintas probetas se realizó según la norma ASTM D-3479 para varios
niveles de tensión entre el 80 y el 20 % de la tensión de rotura del compuesto y fueron
realizados en una máquina MTS mod. 810. Se adoptó el valor de 106 ciclos de carga
considerando que en este punto queda superado el límite a fatiga. Sólo las probetas ensayadas
para niveles inferiores a ∆σ = 40 % fueron capaces de superar este límite[5,6]. Debido a la
combinación de los daños de impacto y fatiga, añadido a la fragilidad de la fibra de carbono
así como a la reducción de la vida a fatiga tras el impacto fue necesario reducir el nivel de
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VIII Congreso Nacional de Propiedades Mecánicas de Sólidos
tensión al 20%, siendo éste el nivel de tensión elegido para otro material de idéntica matriz
con el que se pretende establecer una comparativa futura [7,8].
En la tabla 1 se muestran los resultados de resistencia obtenidos para cinco probetas
con un nivel de tensión del 20%, así como los valores extremos en cuanto a número de ciclos
alcanzados para otros rangos y bloques de cinco probetas.
Tabla 1: Resultados experimentales obtenidos en el ensayo de fatiga.
N (nº de
Resistencia residual
N (nº de
N (nº de
ciclos)
Caracterización
(MPa)
ciclos)
ciclos)
dinámica
∆σ (40%)y
∆σ (20%)
∆σ (80%) ∆σ (70%)
(20%)
Valor máximo
45512
118559 ↑ 1000000
612.41
Valor mínimo
19488
61204
539.53
↑ 1000000
Valor medio
33408
95382
597.01
↑ 1000000
3.2 Estudio del daño de impacto.
Los ensayos instrumentados de impacto se han realizado en un equipo comercial
CEAST mod. Dartester. Este equipo esencialmente consiste en una torre de caída de peso con
cuchilla Charpy que puede caer desde una altura variable impactando sobre el centro de la
probeta, según norma ASTM 256. Se buscó una combinación de energía y fuerza de impacto
que redujese en, aproximadamente, un 10% la tensión de rotura del material virgen.
Manteniendo constante la masa de la cuchilla impactora, la energía de impacto puede variarse
en función de su altura de caída. Inicialmente se consideraron varias alturas de impacto: 400,
500, 750 y 1000 mm. Posteriormente, partiendo de una masa constante de 0,690 kg (peso de
la cuchilla) se seleccionó la altura de 400 mm por ser aquella para la cual el comportamiento a
tracción del material se ve reducido en una cantidad ligeramente superior al 10%. En la figura
3 se muestran los resultados obtenidos en cuanto a resistencia a tracción para las alturas
consideradas.
Resistencia a tracción (MPa)
700
650
600
550
500
450
400
350
300
250
200
0
100 200 300
400 500 600 700 800
900 1000 1100
Altura de impacto (mm)
Figura 3. Influencia de la altura de impacto en la resistencia residual a tracción.
3.3. Estudio del envejecimiento térmico.
La exposición de un determinado material compuesto como el que ocupa esta
investigación a temperatura provoca modificaciones en sus propiedades[9,10]. Las variables a
determinar fueron la temperatura y el tiempo de exposición. Los niveles de temperatura
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García, Argüelles, Zenasni, Viña y Viña
evaluados fueron 100 y 150 ºC con periodos de exposición de 168, 360 y 720 horas. Se eligió
la temperatura de 150 ºC y 360 horas de exposición por ser aquella que presenta la pérdida de
resistencia requerida. También se tomaron a intervalos regulares de tiempo, datos del peso del
material con el fin de evaluar su evolución (ASTM D-570). En la figura 4 se presentan los
resultados del ensayo de tracción para las dos temperaturas consideradas observando que a
150 ºC el material muestra una gran pérdida tras 168 horas de exposición con una
disminución en su resistencia superior al 20%, frente al resultado obtenido para la otra
temperatura que no alcanza el 10%. Además de los ensayos de pérdida de peso realizados se
puede deducir que para 150 ºC, la saturación tiene lugar tras 216 horas de exposición, y para
6 horas de permanencia en estufa se alcanza el 50% de pérdida de peso. Un período de
envejecimiento de 720 horas podría alargar en el tiempo de forma excesiva el estudio que se
pretende, de ahí la elección de 360 horas.
Fibra de carbono a 150ºC
Fibra de carbono a 100ºC
Resistencia a la tracción (MPa)
700
650
600
550
500
450
400
350
300
0
5
10
15
20
25
30
Tiempo (días)
Figura4. Influencia del tiempo de envejecimiento en la resistencia residual
a tracción tras envejecimientos térmicos a 100 y 150 ºC.
3.4. Estudio del envejecimiento a 70 ºC y 95 % de humedad relativa.
Las condiciones higrotérmicas tienden a producir variaciones significativas en las
propiedades mecánicas y dinámicas de los materiales compuestos que han sido y son
estudiadas por diversos investigadores [11,12,13]. Se han mantenido en una cámara climática
las siguientes condiciones ambientales: 70 ºC y 95 % de HR durante un tiempo de
permanencia de 360 horas. Para esta exposición la pérdida es cercana al 25%. De manera
similar al caso anterior se determinaron las variaciones en el peso del material en esta
exposición así como el tiempo en que alcanza la saturación, que resulta ser de 336 horas. En
este caso el 50% de la ganancia se obtiene entre las 9 y 22 horas de exposición. En la figura 5
se muestra el comportamiento del material en este estudio.
4. RESULTADOS.
El principal objetivo de este trabajo es el estudio de la variación de la resistencia a
tracción de un material compuesto de matriz polimérica reforzada con fibra de carbono. Del
análisis individual de los daños se observa que son el daño térmico y el higrotérmico los que
inducen un mayor efecto sobre el material, con pérdidas en torno al 25 %, situándose el efecto
del resto de los daños sobre el 10 % como puede apreciarse en la figura 6. Partiendo de la
base de que en el daño térmico e higrotérmico las fibras no deberían verse afectadas, en este
caso la pérdida de resistencia debería justificarse por modificaciones ocurridas o en la matriz
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Resistencia a tracción (MPa)
o en la intercara fibra matriz. En los daños por fatiga e impacto el abanico de posibilidades es
aún más amplio puesto que algunas de las fibras pueden haberse roto y perder efecto
resistente. A medida que se aumenta la energía de impacto (Fig. 3) se produce una mayor
degradación en el material debido a la formación de deslaminaciones locales a partir del
momento en el que la energía de propagación es máxima [5], provocandose un gran descenso
de la resistencia [14,15,16,17,18].
700
650
600
550
500
450
400
350
300
0
5
10
15
20
25
30
Tiempo (días)
Figura 5. Influencia de la exposición higrotérmica
en la resistencia residual a tracción.
100
90
80
fc
70
fc a 150ºC
60
fc cámara
50
40
30
fc impacto
fc fatiga
20
10
0
Figura 6. Variación porcentual de la resistencia residual
a tracción en el análisis individual de cada uno de los daños.
De la evaluación de las distintas secuencias consideradas se desprende que a nivel
general, la alternancia del daño influye de forma apreciable en el descenso de la resistencia
última a tracción del material situándose esta pérdida por debajo del 20%, siempre inferior al
sumatorio de las pérdidas originadas por cada uno de los daños simulados, como queda de
manifiesto en las figuras 7, 8, 9 y 10, en las cuales las secuencias han sido agrupadas en
función del último daño realizado (I≡ daño por impacto, N≡ daño higrotérmico, T≡ daño por
temperatura y F≡ daño por fatiga). Se han de resaltar algunas excepciones como es el caso de
las secuencias NFTI, TNFI, IFTN con pérdidas comprendidas entre un 25 y un 35%. Algunas
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García, Argüelles, Zenasni, Viña y Viña
secuencias como es el caso de TINF presentan por el contrario y muy llamativamente
ganancias significativas en resistencia o mantienen prácticamente su resistencia inicial.
IM P A C T O
FTNI
NTFI
NFTI
1
TFNI
FNTI
TNFI
-5
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
Figura 7.
F A T IG A
N T IF
N IT F
T IN F
1
T N IF
IN T F
IT N F
-20
-15
-10
-5
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
Figura 8.
D A Ñ O H I G R O T E R M IC O
IT F N
IF T N
F IT N
1
F T IN
T IF N
T F IN
-5
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
Figura 9.
5. CONCLUSIONES.
Todas aquellas secuencias en las cuales el último daño simulado es el impacto presentan
pérdidas en la propiedad mecánica estudiada, de ahí que este tipo de daño sea decisivo en este
tipo de material (Fig.7). Por el contrario aquellas secuencias cuyo último componente es la
fatiga muestran pérdidas pequeñas o incluso ganancias en su resistencia. Se trata como si de
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alguna manera este último daño realizase una labor contraria a la imaginada y limpiase el
deterioro provocado previamente.
Las pérdidas son siempre inferiores al sumatorio de las pérdidas acumuladas para cada daño.
TEMPERATURA
FNIT
FINT
NIFT
1
NFIT
INFT
IFNT
-10
-5
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
Figura 10.
6. AGRADECIMIENTOS.
Los autores desean hacer constar su agradecimiento a D. Roberto García García y a D.
Juan Jesús Rojo Muñiz por el apoyo recibido para la realización de los ensayos realizados en
la presente investigación. El trabajo ha sido financiado por la Fundación para la Investigación
Aplicada y la Tecnología (FICYT) dentro de II Plan Regional de Investigación del Principado
de Asturias. Este trabajo se enmarca dentro del Proyecto de Investigación MAT- 2000- 0416
financiado por el Ministerio de Ciencia y Tecnología.
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