Instructivo para el Análisis de Materia Seca

Instructivo para el Análisis de Materia Seca
Página: 1 de 6
Código: I-CCBA-LNA-01
Revisión: 02
Fecha de emisión: 19 -Abril-2010
Fecha de modificación: 7-Agosto-2015
1.- OBJETIVO
Este instructivo tiene como objetivo establecer los métodos para la determinación de materia seca en alimentos
balanceados, materias primas u otros tipos de muestras.
2.- ALCANCE
El método por estufa es aplicable para muestras de forrajes, alimento balanceado, suplemento o ingrediente alimenticio
sólido. Este método es inadecuado para productos ricos en sustancias volátiles distintas al agua.
El método de tolueno está recomendado para la determinación de humedad en alimentos fermentados que contiene altos
niveles de componentes volátiles.
3.- DESCRIPCIÓN DE LA OPERACIÓN
ANALISIS GRAVIMETRICO
El método se basa en la determinación gravimétrica de la pérdida de peso de la muestra desecada en estufa a temperatura
elevada (100°C).
3.1. MATERIAL Y EQUIPO
3.1.1. Balanza analítica
3.1.2. Crisoles de porcelana
3.1.3. Desecador con sílica gel
3.1.4. Estufa
3.1.5. Espátula
3.2. MÉTODO
3.2.1. Identificar el crisol de porcelana con lápiz y poner a peso constante por cada muestra que se va a analizar (dejarlo 2h
en estufa a 100°C).
3.2.2. Dejar enfriar el crisol en un desecador durante 15 a 20 minutos.
3.2.3. Pesar el crisol en balanza analítica. Apuntar el peso en la bitácora correspondiente.
3.2.4. Pesar de 1 a 3g de muestra en el crisol y apuntar el peso en la bitácora correspondiente.
3.2.5. Colocar el crisol en la estufa a 100oC durante 4 horas.
3.2.6. Transferir el crisol con la muestra seca un desecador hasta que alcance la temperatura ambiente (de 15 a 30
minutos).
3.2.7. Pesar el crisol con la muestra desecada y anotar el peso.
F-DGPLANEI-CC/GA-39/REV:01
Instructivo para el Análisis de Materia Seca
Página: 2 de 6
Código: I-CCBA-LNA-01
Revisión: 02
Fecha de emisión: 19 -Abril-2010
Fecha de modificación: 7-Agosto-2015
3.3. CÁLCULOS
Este análisis se realiza por duplicado.
% M.S = (P2 – P1) * 100/ P.M.
En donde:
% M.S = porcentaje de materia seca
P1 = peso del crisol a peso constante
P2 = peso del crisol o con la muestra desecada
P.M = peso de la muestra en gramos
El coeficiente de variación máximo permisible entre dos repeticiones será de 1%, efectuadas con el mismo equipo, la misma
metodología y la misma muestra, en caso contrario repetir el análisis hasta obtener dicho coeficiente de variación.
ANALISIS GRAVIMETRICO PARA MUESTRAS FRESCAS
3.4. MATERIAL Y EQUIPO
3.4.1. Balanza granataria
3.4.2. Charolas de aluminio
3.4.3. Desecador con sílica gel
3.4.4. Estufa
3.5. MÉTODO
3.5.1. Identificar la charola de alumnio y poner a peso constante por cada muestra que se va a analizar (dejarlo 2 hrs en
estufa a 100°C).
3.5.2. Dejar enfriar la charola en un desecador durante 15 a 20 minutos.
3.5.3. Pesar la charola en la balanza granataria. Apuntar el peso en la bitácora correspondiente.
3.5.4. Pesar muestra en la charola y apuntar el peso en la bitácora correspondiente.
3.5.5. Colocar la charola en la estufa a 60oC hasta peso constante.
3.5.6. Transferir el crisol con la muestra seca un desecador hasta que alcance la temperatura ambiente (15 minutos).
3.5.7. Pesar la charola con la muestra desecada y apuntar el peso en la bitácora.
3.6.CÁLCULOS
Este análisis se realiza por duplicado.
% M.S = (P2 – P1) * 100/ P.M.
En donde:
% M.S = porcentaje de materia seca
P1 = peso de charola a peso constante
P2 = peso de charola con la muestra desecada
P.M = peso de la muestra en gramos
F-DGPLANEI-CC/GA-39/REV:01
Instructivo para el Análisis de Materia Seca
Página: 3 de 6
Código: I-CCBA-LNA-01
Revisión: 02
Fecha de emisión: 19 -Abril-2010
Fecha de modificación: 7-Agosto-2015
El coeficiente de variación máximo permisible entre dos repeticiones será de 1%, efectuadas con el mismo equipo, la misma
metodología y la misma muestra, en caso contrario repetir el análisis hasta obtener dicho coeficiente de variación
ANALISIS POR ARRASTRE DE TOLUENO
Este método se basa en una destilación a reflujo con solventes no miscibles con el agua y de similar punto de ebullición y
menor densidad que ésta. El método más comúnmente utilizado utiliza tolueno, cuyo punto de ebullición es ligeramente
superior al del agua, de modo que a esa temperatura ambos destilan, se condensan y son recolectados en un tubo
graduado. Como la densidad del tolueno es menor, el agua se reúne en la parte inferior de dicho tubo, permitiendo la medida
directa de la cantidad de agua presente al final de la destilación, mientras que el tolueno vuelve al balón de destilación.
3.7. MATERIAL Y EQUIPO
3.7.1. Balanza analítica
3.7.2. Matraz balón de fondo plano con boca esmerilada (24/40) de 250ml
3.7.3. Desecador con sílica gel
3.7.4. Trampa de Dean-Stark
3.7.5. Condensador de Reflujo
3.7.6. Placa de calentamiento
3.7.7. Estufa
3.8. MEDIDAS DE SEGURIDAD
3.8.1. El Tolueno es un reactivo altamente inflamable, tóxico moderado por inhalación e Irritante severo de la piel y de los
ojos. Evite inhalar los vapores y el contacto con la piel. Mientras se trabaje con este reactivo, deberá usarse: bata, mascarilla
contra disolventes, lentes de protección y guantes de nitrilo.
3.9. MÉTODO
3.9.1. Poner un matraz balón de fondo plano con boca esmerilada (24/40) de 250ml a peso constante (2h en estufa a
100°C).
3.9.2. Dejar enfriar en un desecador durante 15 a 20 minutos.
3.9.3. Pesar en balanza analítica. Anotar el peso.
3.9.4. Pesar de 5 a 10g de muestra en el matraz balón y anotar el peso exacto.
3.9.5. Adicionar entre 75 y 100ml de Tolueno al matraz balón de manera que la muestra quede cubierta por completo.
3.9.6. Conectar el matraz balón al brazo lateral de una trampa de Dean-Stark. (Fig. 1)
F-DGPLANEI-CC/GA-39/REV:01
Instructivo para el Análisis de Materia Seca
Página: 4 de 6
Código: I-CCBA-LNA-01
Revisión: 02
Fecha de emisión: 19 -Abril-2010
Fecha de modificación: 7-Agosto-2015
Fig. 1 Esquema de equipo de Determinación de
Humedad por arrastre de Tolueno
3.9.7. Llenar de Tolueno la trampa.
3.9.8. Unir la boca superior de la trampa a un condensador de reflujo instalado verticalmente conectado a una llave de agua
que permita que el flujo de esta sea constante
3.9.9. Colocar el matraz sobre una parrilla de calentamiento y llevar a ebullición por el tiempo que sea necesario hasta
observar la aparición de una capa clara de agua en el tubo de la trampa que tiene la escala.
3.9.10. El proceso de destilación se deberá continuar hasta que la separación del agua y el tolueno permanezca constante en
una de las divisiones de la escala de la trampa de destilación.
3.9.11. Enfriar la trampa a temperatura ambiente y leer el volumen de agua desplazado de la muestra en la escala de la
trampa.
3.10. CÁLCULOS
Este análisis se realiza por duplicado.
%MS = 100- L * 100
P.M
En donde:
% MS = porcentaje de materia seca
L = lectura directa de la trampa de tolueno
P.M = peso en gramos de la muestra
El coeficiente de variación máximo permisible entre dos repeticiones será de 1%, efectuadas con el mismo equipo, la misma
metodología y la misma muestra, en caso contrario repetir el análisis hasta obtener dicho coeficiente de variación.
F-DGPLANEI-CC/GA-39/REV:01
Instructivo para el Análisis de Materia Seca
Página: 5 de 6
Código: I-CCBA-LNA-01
Revisión: 02
Fecha de emisión: 19 -Abril-2010
Fecha de modificación: 7-Agosto-2015
4.- DOCUMENTOS DE REFERENCIA
Código
Nombre del documento
NMX-Y-098-SCFI-2001
Lugar de almacenamiento
Determinación de humedad en alimentos terminados e
ingredientes para animales
Archivero del laboratorio
5.- CONTROL DE REGISTROS
Identificación
Nombre del
registro
Lugar de
almacenamiento
Responsable de
su protección
Tiempo de
retención
Disposición de
los registros
F-CCBA-LNA06
Bitácora Materia
Seca
Área de
Químico que realiza
análisis
Hasta
completar su
llenado.
Archivo Muerto
F-CCBA-LNA12
Hoja de Reporte de
Resultados Materia
Seca
Químico
responsable de
entrega de
resultados
1 año
F-CCBA-LNA13
Hoja de Reporte de
Resultados Materia
Seca por Tolueno
Químico
responsable de
entrega de
resultados
1 año
documentos
Área de
documentos
Área de
documentos
3 años
Archivo Muerto
3 años
Archivo Muerto
F-DGPLANEI-CC/GA-39/REV:01
Instructivo para el Análisis de Materia Seca
Página: 6 de 6
Código: I-CCBA-LNA-01
Revisión: 02
Fecha de emisión: 19 -Abril-2010
Fecha de modificación: 7-Agosto-2015
6.- GLOSARIO
6.1 .- SIGLAS
6.2 .- DEFINICIONES
Muestra: Subconjunto representativo de una poblacion. Parte Representativa del universo de estudio. Una
porcion del todo que se elige para representar el todo de un experimento.
Muestra fresca: Subconjunto representativo de una poblacion sin secado previo.
7.- CONTROL DE REVISIONES
Nivel de
revisión
Sección y/o
página
01
02
Descripción de la modificación y mejora
Fecha de modificación
Firmas y
cálculos
Ya no existe el CAPAAT,
Abril 2014
Descripción
de la
operación
Modificación de la metodología
Agosto 2015
Nota: Ésta sección será utilizada a partir de la primera modificación a este documento. La revisión 00, se
mantendrá en blanco.
Elaboró
Revisó
Aprobó
Q.I Alejandra García Gutiérrez
Q.I Wendy Viridiana Couoh Chalé
Q.B.A Concepción Capetillo Leal
Técnico académico
Dr. Luis Sarmiento Franco
Responsable de LNA
Dr. Luis Sarmiento Franco
Responsable de LNA
Las firmas avalan la responsabilidad de las personas que: elaboran el documento, revisan su
adecuación y aprueban para su implementación dentro del Sistema de Gestión de la Universidad
Autónoma de Yucatán.
F-DGPLANEI-CC/GA-39/REV:01