destilación extrac.

DISEÑO Y SIMULACIÓN DE PROCESOS Y PRODUCTOS.
(LABORATORIO)
PRÁCTICA 3 – DESTILACIÓN EXTRACTIVA.
CARLOS EDUARDO DE LA ROSA RODRÍGUEZ
RICARDO DANIEL HERNÁNDEZ RODRÍGUEZ
PERLA GALILEA ROBLEDO ACOSTA
05/septiembre/2019.
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RESUMEN:
Destilación extractiva:
Las mezclas azeotrópicas homogéneas son mezclas no ideales caracterizadas por la existencia
de un azeótropo homogéneo, igual composición del líquido y el vapor, y son completamente
miscibles en estado líquido. Cuando se utiliza un entrante que no induce la separación de la fase
líquida en una mezcla es una destilación azeotrópica homogénea y es un caso típico de una
destilación extractiva.
Para separar un azeótropo homogéneo se suele añadir un tercer componente que no forme
mezcla azeotrópica. De esta manera un componente del azeótropo se separa en el destilado y
el otro en el residuo, pudiendo estar el tercer componente en uno u otro, o en ambos
productos. Cuando la mayor parte del tercer componente (solvente) se recoge en el residuo, la
operación se llama destilación extractiva.
El solvente altera las volatilidades relativas de los componentes de la mezcla; debido a su baja
volatilidad este tiende a permanecer en la fase líquida, razón por la cual se alimenta en una de
las etapas superiores para que su efecto sea a lo largo de toda la columna.
El disolvente hierve por lo común a una temperatura mucho más alta que la de los componentes
de la alimentación, y es imposible la formación de nuevos azeótropos. La selección del
disolvente determina cuál de los dos componentes de la alimentación fresca se elimina de
forma predominante durante la destilación.
Parte I.
En este apartado se simulo una columna de destilación extractiva para una mezcla equimolar
de 400 lbmol/h de tolueno y n-hexano usando fenol como extractante.
se busco alcanzar una pureza de 99% en el n-hexano del destilado, usando las especificaciones
de Diseño de la columna RadFrac. (PRACTICA 2).
Parte II (Actividad reto).
En la segunda actividad se simulo la
secuencia mostrada en la figura 1.
Usando un tanque flash de 2 faces y una
columna RadFrac sin condensador ni
rehervidor. El objetivo de esta actividad
fue encontrar el flujo de vapor necesario
para cumplir con una salida de 0.5
kmol/h de n-pentano en el fondo de la
columna, usando las especificaciones de
diseño de Flowsheet
Figura 1. Tanque flash y rectificador.
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Metodología (parte 1):
Se ingresaron los
componentes
requeridos por la
actividad (tolueno, nhexano, fenol).
Se seleccionó el método
de Wilson para realizar
la separación.
Para el flowsheet se
utilizó una columna
RadFrac y se ingresaron
dos alimentaciones
(extractante y mezcal).
En las especifiaciones
de la columna, se varió
la razón de reflujo, y en
flowsheet se varió el
flujo de fenol.
Se hizo usó de las
especificaciones de
diseño para alcanzar la
pureza de 99% del nC6.
Fig. 2 Esquema general de Actividad 1 de Destilación Extractiva
Al tener un tercer compuesto es
importante que una vez que se
vaya dando la configuración en el
programa, se tenga cuidado en las
variables que se dan el problema,
ya que un mal manejo de ello nos
puede dar una corrida errónea y
las
composiciones
que
esperaríamos no se darían de la
manera correcta.
Figura 3. Diseño de Columna de Destilación Extractiva
Hay que tener en cuenta que, en el momento de hacer la simulación del proceso de
destilación extractiva, van a existir en la entrada dos corrientes que van a pertenecer a la
mezcla equimolar de Tolueno y n-Hexano y otra que lleva el compuesto extractante, junto
con el Tolueno y en las salidas estará el flujo de destilado y flujo de los fondos.
Figura 4. Input de la alimentación de la mezcla.
En la sección de llenado de la alimentación, tenemos que al ser una mezcla
equimolar de 400 lbmol/hr, podemos llenar sin problemas esa parte, como se
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muestra en la figura. Las condiciones de entrada ya nos la dan en el planteamiento
del problema.
Lo importante es que en la pestaña de la alimentación del extractante es que se
llevará a cabo a diferentes composiciones de flujo, pero en el compuesto de Hexano
no hay flujo. Nótese que aquí la composición del fenol es mayor, y es evidente el
porqué.
Figura 5. Input de la alimentación del extractante.
Ya como parte final para llevar a
cabo la corrida del programa, hay
que configurar correctamente la
columna.
En caso primero, hay que recordar
que el programa toma el
condensador y rehervidor como
parte de los platos y hay que
sumarlos a los platos totales que se
dan. Ingresamos el valor del flujo de
destilado y el reflujo de este.
Figura 6. Configuración de la columna extractiva.
Figura 7. Configuración de los platos de alimentación
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Estamos haciendo el proceso en equilibrio y con un condensador total.
Especificamos en que platos se llevan a cabo las alimentaciones y las salidas del destilado y
de los fondos. En este caso, estos últimos, sus salidas son el la primera y última etapa, la
cual corresponde al condensador y rehervidor, respectivamente.
Con esta última configuración, fácilmente podemos correrlo y esperar a que nos den los
perfiles de las composiciones.
Hasta este punto llevamos de ganar porque tenemos una pureza muy buena de mas de 0.99
casa 1 de nuestro compuesto de interés. (Observar primera parte de resultados)
Al querer ser un poco exactos y tener una purificación exacta del 99% tenemos varias
opciones. A primera idea, podemos decir que modificando el reflujo podemos llegar a ese
valor. Lo que sucede en este punto es que esto se convierte en prueba y error, porque al no
saber el valor de reflujo, que evidentemente será menos, tenemos que estar probando
diferentes valores hasta que nos dé la purificación que requerimos y se llega a ser muy
tedioso.
Con las especificaciones de diseño que Aspen nos proporciona podemos ahorrarnos este
trabajo, pero esto no quiere decir que podamos usarlo cuando queramos. Se recomienda
que analíticamente a mano se haga un análisis para demostrar que al variar el reflujo nos
influye en este dato requerido. Hay que tener en cuenta que el programa nos acercará lo
más posible al valor, así que puede dar menos o más pero siempre acercándose al valor de
interés.
Ingresando a las especificaciones de diseño y en la opción de Design Specs podemos crear
un nuevo objetivo dentro del proceso, en este caso la purificación. Una ventaja muy eficaz,
es que al estar trabajando con una columna de tipo RadFrac, ya tiene especificaciones
propias y con esto es más fácil de establecer.
Creando el nuevo objetivo, configuramos como se muestra en la Figura 8. Cuidar que el
componente que nos interesa es el n-Hexano que esté a una purificación de 0.99 y
especificar que el producto se encuentra en el destilado.
Figura 8. A) Variable y valor de interés.
B) Componente de intreés a purificar.
C) Destino del compuesto
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Para poder correr esta opción, nos falta completar la pestaña de Vary donde ahí haremos
la configuración de los valores del reflujo necesario para ese valor requerido.
Hay que tener en cuenta que nuestro valor
máximo de reflujo es de 5 y podemos asignar
un valor límite inferior sabiendo que nuestro
valor problema está en esos límites. Si uno
conoce con mayor exactitud ese rango lo
puede designar en estas opciones.
Una vez que se llenó a este punto, uno
simplemente corre la simulación y una vez
completada, en la pestaña de Results de Vary nos dará el valor de ese reflujo que
requerimos para que nuestro compuesto de interés tenga la composición que necesitamos
para nuestro proceso. (Observar segunda parte de resultados de actividad 1).
Figura 9. Especificaciones de reflujo a modificar.
Por otro lado, y comentamos al principio de la parte anterior, habrá muchas ocasiones
donde nuestro reflujo no será nuestra variable que influya en la purificación del compuesto,
por ello es necesario un análisis para determinar que variable nos influye.
Un ejemplo, es la modificación del flujo de componente extractante. Como se sabe, este
compuesto lo que hace es ayudar a que la separación sea más fácil por la modificación de
las volatilidades en la mezcla, y si uno disminuye o aumenta dicho flujo, la extracción puede
que tenga más esfuerzo o no de que se lleve a cabo. Es por ello que este problema nuestro
flujo de alimentación del Fenol, el extractante, es de un límite de 1200 lbmol/hr y con ello
conseguíamos una purificación del 0.9933 y para llegar a 0.99 hay que bajar el flujo para
que “disminuya” esa conversión. ¿Cuánto? No lo sabemos, pero con las herramientas de
Aspen nos resulta fácil.
En la opción de Flowsheeting Options >
Design Specs haremos igualmente, un
objetivo para nuestro proceso dentro
de la columna.
Queremos modificar el flujo de
nuestro extractor y hay que ubicar
Figura 10. Variable de la columna de proceso.
claramente donde se encuentra esa
variable, que compuesto vamos a darle variabilidad, cual será el cambio y el valor que debe
tener y todo eso se hace una vez creado el objetivo (Figura 11)
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Vamos a crear nuestra variable, que este
caso es nuestra sustancia de interés a que
tenga un valor especifico modificando otra
variable. (Fig 12)
La referencia es especificar donde se
encuentra ese compuesto y que tipo de
variable estamos tomando en cuenta,
fracción molar que nos da la conversión de
este.
En la pestaña de Spec vamos a especificar
que valor queremos que tenga esa
variable y en que tolerancia de error. Es
muy común poner una tolerancia muy
baja, esto para que nos de el valor más
exacto. (Fig. 13 )
Figura 11. Ventana principal de paràmetros a modificar.
Figura 12. Variable de compuesto de interés.
Figura 13. Especificación de valor de nuestro compuesto.
Y como ultimo en la ventana de Vary
vamos a designar la información que nos
dirá como es que lograremos ese valor. En
este caso, modificando el flujo de
extractante. (Fig. 14) Especificar donde se
encuentra esa variable es importante y los
límites que nos ayudarán a encontrar ese
valor. Hay que fijarse que nuestro
máximo es 1200 lbmol/hr y nuestro
inferior ponemos 1000 lbmol/hr. No
ponemos un limite más bajo porque
basándonos en la conversión inicial no hay
mucho que variar, por lo tanto, nuestro
valor esta muy cercano a nuestro máximo,
si fuera un valor de conversión con una
diferencia muy significativa, en ese caso si
es necesario poner unos limites con mayor
diferencia para que nos ayude a cumplir el
objetivo.
Con esto, corremos y esperemos a que nos
den los resultados requeridos y vemos si
nuestro objetivo se cumplió (Observar 3ra
parte de resultados de actividad 1).
Figura 14. Información de variable a modificar con su origen.
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Metodología (parte 2):
Se ingresaron todos los
componentes especificados
(incluida el agua).
Se seleccionó el método Chao
Seader por las características de
los componentes.
Usando las especificaciones del
Flowsheet se varió la entrada
de vapor (externa al proceso)
para alcanzar una salida de 0.5
kmol/h de n-pentano en los
fondos
En el Flowsheet se dibujó un
tanque flash de dos fases, cuyos
fondos son alimentados a una
columna RadFrac con otra
entrada de vapor sin
condensador ni rehervidor.
Fig. 15 Esquema general de Actividad 2 .
Fig. 16 ingreso de compuestos.
Al Igual que en la actividad
anterior empezamos ingresando
nuestros compuestos, tanto los
de alimentación como el agente
extractante, ponemos el método
termodinámico a seguir y
creamos una doble columna, con
nuestros componentes en la
alimentación y sus fracciones.
En este caso la diferencia a las demás practica consiste en que no hay rehervidor ni condensador,
por lo que la corriente de vapor de agua se alimenta por el fondo.
Figura 17. Diseño de tanque flash de dos fases
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Figura 18. Input de la alimentación de la mezcla.
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RESULTADOS y DISCUSION:
PRIMERA ACTIVIDAD
1ra Parte:
Con estas composiciones, sólo damos la
opción necesaria para que el programa nos dé
un gráfico del cambio de los perfiles en cada
una de las etapas del proceso.
Aquí podemos observar que nuestro
compuesto de interés, el n-hexano,
tiene una composición de 0.9933, que
es muy bueno, y concuerda con la
primera etapa que es el domo donde
sale nuestro compuesto ya purificado
Fig. 19 Composiciones finales a condiciones problema
iniciales
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Block B2: Composition Profiles
1.00
0.95
Liquid m ole fraction TOLUENO
Liquid m ole fraction NH EXANO
Liquid m ole fraction FENOL
0.90
0.85
0.80
0.75
0.70
0.65
Mole fraction
0.60
0.55
0.50
0.45
0.40
0.35
0.30
0.25
0.20
0.15
0.10
0.05
0.00
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
Stage
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
Fig. 20 Perfil de composición de todos los compuestos en cada etapa del proceso
2da. Parte
En la modificación del reflujo nos da un valor,
exacto de 0.99 y es el valor que estabamos
esperando.
Fig. 21 Valor final de Reflujo para una conversión del 99% de
Hexano
Si observamos en la Figura 18, vemos que
nuestro valor de reflujo fue de 4.291, el cual no
tuve demasiada variación al que teniamos
originalmente de 5, por lo tanto, no estaba
lejos del real requerido desde un principio, que
claro, aunque al principio nos daba una
conversión muy buena, en este caso es valor
exacto.
Por otro lado, vemos la influencia del reflujo en
este tipo de procesos de separación es de
mayor impacto, porque tan solo con variar una
cantidad de decimas, podemos llegar a nuestra
conversión y no tiene nada que ver con lo que
hace en contacto en la extracción de los
componentes, si no va más de la mano con la
purificacion en el domo de la columna.
Con esta herramienta, podemos llegar a
valores sin niguna dificultad, pero hay que
tener claro el proceso y que es lo que
necesitamos para establecer estos puntos.
Fig. 22 Composiciones con nuevo reflujo en el proceso extractivo
05/septiembre/2019.
3ra Parte
En este caso, al momento de que convergiera, se
acercó lo más posible a nuestro valor de interés, pero
aún así no logró llegar al 0.99 de purificación.
Aquí vemos que estás opciones tienen una mayor
variación dentro del proceso. Aunque nos esta dando
un valor bueno, aún hay caracteristicas que faltan por
ajustar para que nuestros resultados den lo que uno
espera y con ello llegar a un proceso de calidad.
Fig. 23 Composiciones con nuevo flujo de extractante
acercándose al 99%
Aquí el chiste es estar haciendo el analisis de todas las
variables existentes en el proceso, porque más de una
es
posible modificar para
que
nuestras
concentraciones tengan buena variación y podamos
decir que nuestro proceso está en condiciones de
operación adecuadas.
RESULTADOS DE ACTIVIDAD RETO NUMERO 2
Parte II
¿Por qué el líquido es ingresado por la parte superior y el vapor por la parte
inferior?
El líquido es ingresado por la parte superior para que su composición en n-pentano se
vaya enriqueciendo conforme desciende por la columna y para que el solvente esté
presente en el líquido que fluye hacia abajo.
El vapor se ingresa por la parte inferior para que se pierda poco de disolvente en el
vapor de la parte superior.
¿Cuál es la cantidad exacta de vapor de agua que necesitamos para cumplir una
salida de 0.5 kmol/h del pentano en la parte inferior?
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CONCLUSIONES:
Concluimos que la mezcla de n-hexano y tolueno forman un sistema de punto de ebullición
cercano, la cual corresponde a una mezcla azeotrópica que es difícil de separar por
destilación binaria simple. En la columna RadFrac (modelo utilizado en esta simulación), el
fenol es usado para extraer el tolueno, permitiendo recuperar el hexano relativamente puro
en el producto del tope. Donde pudimos observar que la pureza del hexano recuperado
depende del flujo de entrada de fenol.
Además del objetivo principal de la práctica pudimos comprender otro tipo de conceptos
gracias a las preguntas y la actividad reto, ya que tuvimos que razonar variantes en los
procesos de destilación.
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REFERENCIAS:
https://www.youtube.com/watch?v=W7nJrclsnA4&feature=youtu.be
https://www.sciencedirect.com/topics/engineering/extractive-distillation