La espectrometría de masa, es una técnica de análisis cualitativo, para la determinación de estructuras orgánicas, por si sola o en combinación con otras técnicas de espectrofotometría Una diferencia esencial que se presenta en la espectrometría de masas es que los procesos que se originan son puramente químicos , destructivos, de forma que la muestra utilizada para la obtención de espectro se modifica químicamente y se destruye y no puede recuperarse y la cantidad de muestra para la obtención del espectro es pequeñísima. La espectrometría de masa esta basada en la obtención de iones a partir de moléculas orgánicas en fase gaseosa, una vez obtenidos estos iones, se separar de acuerdo con su masa y su carga y finalmente se detectan por medio de un dispositivo adecuado. Aplicaciones principales: Determinación de la estructura e identidad de compuestos orgánicos. Fenómeno molecular: Ionización y rompimiento de la molécula en fragmentos de iones. Ventajas en el análisis cualitativo: Peso molecular preciso, masas de partes integrantes de la molécula, muy alta sensibilidad, detección de impurezas. Ventajas en el análisis cuantitativo: Alta sensibilidad. Muestra promedio deseable: <1 mg Limitaciones del método: No siempre puede diferenciar entre estructuras isómeras. Limitaciones para la muestra: Ninguna 4 Funciones principales 1. Vaporizar 2. Originar iones 3. Separar en función de m/z 4. Detectar iones y registrar El sistema de entrada depende del tipo de muestra, pueden ser: • • • Directa Indirecta A partir de un cromatógrafo de gases • Se introduce la muestra directamente en la fuente de iones con un tubo capilar de vidrio, donde se calienta el capilar Se realiza la vaporización en un recipiente externo al espectrómetro (balón de vidrio) • • • • Análisis de mezcla de compuestos Muy popular El cromatógrafo realiza la separación de los componentes de la mezcla Espectrómetros detectores para cromatógrafo de gases Existen muchos métodos para producir ionización. Por lo que se abarcaran los 2 principales IONIZACION POR IMPACTO ELECTRONICO IONIZACION QUIMICA Cabe destacar que la excitación electrónica es muy similar a la teoría UV, en orden decreciente se ionizan preferiblemente los electrones • Ionización por impacto electrónico • El objetivo del analizador de masas es resolver los iones después de que fueron formados en la fuente de ionización. • Para la separación de iones con diversas relaciones masa/carga son posibles varios métodos. • Resolución de 500-500000 El campo magnético ejerce una fuerza perpendicular al movimiento del ion para curvar los iones de acuerdo a su momento • Analizador cuadrupolar • Analizador de trampa de iones Las moléculas y los fragmentos chocan con el detector que va a contabilizar la posición donde se produce la colisión y el numero de colisiones que se producen. Existen principalmente tres tipo: 1. Caja de Faraday 2. Multiplicador de electrones 3. Placa fotográfica