SEPARACIÓN POR EXTRACCIÓN Y CENTRIFUGACIÓN. NOMBRES: Díaz Espinoza, Helen Alexandra. Estay Ibáñez, Ariel Ignacio. Muñoz Segura, Judith Alejandra. Rubilar Contreras, Priscilla Belén. CARRERA: Ingeniería en Química Industrial ASIGNATURA: Laboratorio de química PROFESOR: Aracena Rodríguez, Marioli Daniela FECHA: 20 de mayo, 2019 Experiencia N°7: Separación por extracción y centrifugación. 1 Índice de contenidos: Introducción………………………………………………………………………….…….pág. 3 Objetivos……………………………………………………………………………..……..pág. 4 Desarrollo………………………………………………………………………………….págs. 5-11 Discusión de resultados……………………………………………………………………pág. 12 Conclusión……………………………………………………………………….………....pág. 13 Bibliografía……………………………………………………………………….………...pág.14 Experiencia N°7: Separación por extracción y centrifugación. 2 Introducción: Objetivos generales: Analizar formas de separación de sustancias, a través de la extracción y centrifugación. 3 Experiencia N°7: Separación por extracción y centrifugación. Desarrollo: 1. Centrifugación: INSTRUMENTOS: Centrifuga: equipo de laboratorio que genera movimientos de rotación, tiene el objetivo de separar los componentes que constituyen una sustancia. Tubo de centrifugación: contenedor de sustancias con forma cilíndrica, de plástico, cónico en su parte inferior, el cual contiene una tapa para evitar que las muestras se viertan durante el proceso de centrifugación. SUSTANCIAS: CaCl2: el cloruro de calcio es un compuesto inorgánico, solido de color blanco e inodoro y soluble en agua Na2CO3: el carbonato de sodio es un compuesto solido de color blanco e inodoro y soluble en agua. PROCEDIMIENTO: En un TUBO DE CENTRIFUGA colocar 2 mL/ CaCl2 y Na2CO3 4 Experiencia N°7: Separación por extracción y centrifugación. 2. Filtración simple: Ejercicio 1: INSTRUMENTOS: Vaso precipitado: se utiliza para calentar o preparar sustancias. Papel filtro: papel que se corta en forma circular y se introduce en un embudo de filtración, con el fin de ser filtro para las impurezas insolubles y permitir el paso de la solución a través de sus poros. Soporte universal: pieza del equipamiento de laboratorio donde se sujetan las pinzas de laboratorio. Sirve para tener tubos de ensayo, buretas, embudos de filtración, criba de decantación o embudos de decantación, etc. Embudo de vidrio: instrumento de laboratorio ideal para traspasar líquidos de un recipiente a otro, evitando que se derrame la sustancia a tratar; también se emplea mucho para separar sólidos de líquidos a través del proceso de laboratorio llamado filtración. Argolla metálica: esta provee soporte para sostener otros materiales, permitiendo la preparación de diferentes entornos de trabajo. Varilla de vidrio: ideal para agitar disoluciones, con la finalidad de mezclar productos químicos y líquidos. SUSTANCIAS: Agua destilada: sustancia cuya composición se basa en la unidad de moléculas de H2O y ha sido purificada o limpiada mediante destilación. BaCl2: cloruro de bario es un compuesto inorgánico y es una de las sales solubles en agua más importantes de bario. Na2SO4: sulfato de sodio, es una sustancia incolora, cristalina, con buena solubilidad en el agua y mala solubilidad en la mayoría de los disolventes orgánicos. 5 Experiencia N°7: Separación por extracción y centrifugación. BaSO4: el sulfato de bario es el compuesto inorgánico, sólido cristalino blanco que es inodoro e insoluble en agua. PROCEDIMIENTO: En SOPORTE UNIVERSAL DOBLAR EN 4 PAPEL FILTRO papel ajustar 3 argollas metálicas. papel filtro colocar en FILTRACIÓN :3 APARATAJES embudo seco 1º aparataje Papel N°1 Decantar el precipitado: Na2SO4 Tomar una varilla + humedecer 2º aparataje 3° aparataje papel N° 2 papel N° 3 BaCl2 = BaSO4 tomar vaso Apuntar hacia el filtro verter líquido (Sin tocar el papel) * Agregar lo que queda de precipitado del vaso antes que termine la decantación con ayuda de agua destilada. RESULTADOS: Número del papel Tiempo que demora Efectividad según el filtrado obtenido 1 2,18 min Papel Nº1 2 5,05 min Papel Nº3 3 4,30 min Papel Nº2 6 Experiencia N°7: Separación por extracción y centrifugación. Ejercicio 2: INSTRUMENTOS: Vaso precipitado: se utiliza para calentar o preparar sustancias. Papel filtro: papel que se corta en forma circular y se introduce en un embudo de filtración, con el fin de ser filtro para las impurezas insolubles y permitir el paso de la solución a través de sus poros. Soporte universal: pieza del equipamiento de laboratorio donde se sujetan las pinzas de laboratorio. Sirve para tener tubos de ensayo, buretas, embudos de filtración, criba de decantación o embudos de decantación, etc. Embudo de vidrio: instrumento de laboratorio ideal para traspasar líquidos de un recipiente a otro, evitando que se derrame la sustancia a tratar; también se emplea mucho para separar sólidos de líquidos a través del proceso de laboratorio llamado filtración. Argolla metálica: esta provee soporte para sostener otros materiales, permitiendo la preparación de diferentes entornos de trabajo. Varilla de vidrio: ideal para agitar disoluciones, con la finalidad de mezclar productos químicos y líquidos. SUSTANCIAS: Agua destilada: sustancia cuya composición se basa en la unidad de moléculas de 7 Experiencia N°7: Separación por extracción y centrifugación. H2O y ha sido purificada o limpiada mediante destilación. BaCl2: cloruro de bario es un compuesto inorgánico y es una de las sales solubles en agua más importantes de bario. K2CrO4: cromato de potasio es una sal ternaria de potasio con cromo en estado de oxidación +6, por lo que es un fuerte oxidante. BaCrO4: el cromato de bario, denominado tetraoxocromato de bario (VI) por la IUPAC, es un polvo similar a la arena amarilla. PROCEDIMIENTO: En SOPORTE UNIVERSAL DOBLAR EN 4 PAPEL FILTRO papel ajustar 3 argollas metálicas. papel filtro colocar en FILTRACIÓN :3 APARATAJES Decantar el precipitado: BaCl2 Tomar una varilla Apuntar hacia el filtro embudo seco humedecer 1º aparataje 2º aparataje 3º aparataje Papel N°1 papel N°2 papel N°3 + K2CrO4 = BaCrO4 tomar vaso verter líquido (Sin tocar el papel) * Agregar lo que queda de precipitado del vaso antes que termine la decantación con ayuda de agua destilada. RESULTADOS: Número del papel Tiempo que demora Efectividad según el filtrado obtenido 1 1,27 min Papel Nº1 2 1,04 min Papel Nº2 3 1,27 min Papel Nº3 * Agregar lo que queda de precipitado del vaso antes que termine la decantación con ayuda de agua destilada. 8 Experiencia N°7: Separación por extracción y centrifugación. 3. Filtración al vacío: INSTRUMENTOS: Embudo Büchner: utilizado para realizar filtraciones al vacío o filtración a presión asistida. Papel filtro: papel que se corta en forma circular y se introduce en un embudo de filtración, con el fin de ser filtro para las impurezas insolubles y permitir el paso de la solución a través de sus poros. Varilla de vidrio: ideal para agitar disoluciones, con la finalidad de mezclar productos químicos y líquidos. Vaso precipitado: se utiliza para calentar o preparar sustancias. Matraz Kitasato: matraz con un tubo de desprendimiento o tubulada lateral. Sirve para realizar experimentos con agua, como destilación, desplazamiento de volúmenes, filtraciones al vacío, etc. Bomba de vacío laboratorio: el método de trabajo de las bombas de vacío es extraer moléculas de gas de un volumen sellado para generar un vacío parcial. SUSTANCIAS: Agua destilada: sustancia cuya composición se basa en la unidad de moléculas de H2O y ha sido purificada o limpiada mediante destilación. BaCrO4: el cromato de bario, denominado tetraoxocromato de bario (VI) por la IUPAC, es un polvo similar a la arena amarilla BaSO4: el sulfato de bario es el compuesto inorgánico, sólido cristalino blanco que 9 Experiencia N°7: Separación por extracción y centrifugación. es inodoro e insoluble en agua. PROCEDIMIENTO: Preparar precipitado de: BaCrO4(cromato de bario) y vaso 1 BaSO4(sulfato de bario) vaso2 * Utilizar papel filtro de mayor efectividad (procedimiento anterior) PAPEL FILTRO colocar en embudo seco humedecer papel Decantar el precipitado: Tomar una varilla Apuntar hacia el filtro tomar vaso verter líquido (sin tocar el papel) * Agregar lo que queda de precipitado del vaso antes que termine la decantación con ayuda de agua destilada. RESULTADOS: Sustancias Número del papel Tiempo que demora BaCrO4 + BaSO4 Papel Nº1 >1 minuto 10 Experiencia N°7: Separación por extracción y centrifugación. Discusión: Según nuestros resultados de filtración simple y al vacío, el procedimiento al vacío fue más conveniente en cuanto a rapidez del filtrado, y el más efectivo en cuanto a separación de sustancias fue la filtración simple. El papel filtro es una parte muy importante en estos experimentos ya que de ellos dependemos para poder obtener la decantación y como mostramos al principio del desarrollo de este informe para la filtración simple se utiliza el plegado en estos papeles, específicamente 4 y 32 pliegues, y en el caso de los 4 pliegues éste se utiliza principalmente para la separación del solido ya que su superficie es lisa y así se puede recoger el residuo con facilidad, otra característica es que al agregar el solvente, el papel se adhiere a las paredes y boca del embudo lo que permite que haya una mínima interacción entre la atmósfera, el recipiente y con ello el escape de aire. En cuanto a los 32 pliegues se caracteriza por la velocidad del líquido en bajar es mayor y estos pliegues sirven también para que el papel no se pegue en las paredes del embudo lo que permite la salida del aire y una desventaja es que es más complicado recolectar el sólido por lo que este método se usa más para limpiar la solución deseada de los sólidos indeseados. En la filtración simple, el papel más efectivo para la decantación fue el número 1 el cual era un papel de filtro cualitativo, este papel cuenta con la finalidad de separar el sólido de la solución lo que en el primer ejercicio pudimos obtener, el sólido (residuos) resultante queda 11 Experiencia N°7: Separación por extracción y centrifugación. en el papel filtro, mientras que, en líquido, sulfato de bario (BaSO4), quedó en el vaso precipitado. En el ejercicio 2 utilizamos cloruro de bario y cromato de potasio, en este procedimiento el papel filtro más efectivo también fue el número 1 y en este caso el papel absorbió el líquido de cloruro de sodio + cromato de potasio y en el vaso precipitado quedo cromato de bario (BaCrO4). Pasando a la filtración al vacío utilizamos la solución de los dos procedimientos anteriores, además del papel más efectivo para la decantación que fue el número 1. Durante este procedimiento resulto que la filtración se hizo más rápido que la simple, esto se debe a que la filtración al vacío se le reduce la presión en el interior del recipiente gracias a la bomba de vacío lo que aumenta la velocidad de filtración, pero esto también implica que la decantación no sea tan efectiva. Comparando estas filtraciones deducimos que la mejor es la filtración en este caso es la simple ya que los resultados son más cercanos a lo que se quiere obtener, la solución no era tan turbia como en la filtración al vacío y comentando sobre el tiempo el más efectivo es por filtración al vacío ya que principalmente sirve para que el procedimiento sea más rápido. Conclusión: Según los resultados obtenidos durante la experiencia en el laboratorio, se comparó cuál de los dos métodos de separación de sustancias trabajados; filtración simple y al vacío, se desempeñó de mejor forma basándose en los criterios de efectividad y tiempo. Al basarse en la rapidez, la filtración al vacío se desempeñó de mejor forma que la filtración simple, sin embargo en cuanto a la efectividad de separar el sólido del líquido, la filtración simple obtuvo mejores resultados, por lo tanto se deduce que para este tipo de muestra y este experimento, es mejor utilizar la filtración simple, ya que si utilizamos un papel filtro adecuado y si disponemos del tiempo necesario para este, tendremos una mejor separación solido-liquido en el experimento. En cuanto a la filtración simple, analizamos el desempeño de tres tipos de papel filtro, los cuales según los resultados y basados en efectividad de separación, se obtuvo que el papel n°1 se comportó más eficaz que los demás, no dejando pasar sólido, a pesar de demorar más que el resto de los papeles, este cumple con el objetivo del experimento. 12 Experiencia N°7: Separación por extracción y centrifugación. Bibliografía: Bruzos T. & Bruzos D... (s.f.). Filtración en el laboratorio. Mayo 17, 2019, de sabelotodo.org Sitio web: http://www.sabelotodo.org/química/filtrado.html#Papel_de_filtro quercusblog. (2014). Filtración por gravedad y filtración al vacío. Mayo 17, 2019, de quercuslab.es Sitio web: https://quercuslab.es/blog/filtración-porgravedad-y-filtración-al-vacio. 13 Experiencia N°7: Separación por extracción y centrifugación.