Subido por Dariana Ladydith Rodriguez Prado

PRACTICA - FORMACIÓN DE COMPLEJOS

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PRÁCTICA 6
Determinación de calcio
y magnesio en una misma muestra
Objetivos:
1. Comprender el fundamento y el desarrollo del análisis de una
sustancia basándose en las reacciones para la formación de
complejos, conociendo el método del enmascaramiento y el
uso de indicadores complejométricos.
2. Determinación del contenido de Ca y Mg en una muestra
problema aplicando la técnica volumétrica complejométrica.
Eventos que ocurren en esta práctica
En esta práctica primero se determina la concentración total de
iones de Ca2+ y Mg2+ que reaccionan con el EDTA. En una segunda etapa se determina Ca2+ por separado al precipitar el ion
magnesio como Mg(OH)2 con NaOH concentrado.
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En la primera titulación el Mg2+ y Ca2+se titulan con EDTA a un
pH de 10, empleando eriocromo Negro T como indicador. El EDTA
forma con el Ca2+ un complejo más estable que con el magnesio,
pero produce un color muy tenue con el Eriocromo Negro T, que
el correspondiente al Mg-Eriocromo Negro T; por consiguiente,
cuando una disolución problema contiene magnesio y calcio, la
adición de EDTA conduce a los siguientes eventos:
Primero, el Ca2+ libre forma el complejo CaY2" con el EDTA,
después hace lo mismo el Mg2+ libre y finalmente las minúsculas
cantidades de magnesio y calcio que estaba combinada con el
Eriocromo Negro T, reaccionan con el EDTA, llegando al punto
final de la titu-lación. La cantidad de titulante consumido,
corresponde a la suma del Ca2+ y Mg2+ presentes en la disolución.
Puesto que la reacción entre el complejo de Mg2+ - Eriocromo
Negro T (Mgln) y el EDTA es un poco lenta a temperatura
ambiente, la disolución se calienta ligeramente, acelerando la
obtención del punto final.
En la segunda parte, el calcio puede titularse con EDTA a un
punto final muy bien definido, usando el indicador metalocrómico,
azul de hidroxinaftol. Este indicador se utiliza debido a que
permanece azul a valores de pH mayores que el eriocromo negro
T. Esto quiere decir, que el calcio puede titularse con EDTA en un
medio fuertemente alcalino. En estas condiciones el magnesio
precipita como hidróxido y no interfiere en la titulación del calcio,
la [OH] necesaria para precipitar al Mg2+ es > 1.2109x 10'4 y
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para el Ca2+ es > de 1.1125 x 10"2 (calculadas a partir de los Kps
de los hidróxidos correspondientes) lo que quiere decir que
precipitará primero el magnesio, dejando al calcio libre en la
disolución para titularse con el EDTA, esto ocurre solo si la
cantidad de magnesio presente no es muy alta.
Material y equipo
2 matraces Erlenmeyer de 250 mi
1 bureta
1 pinzas para bureta
1 soporte universal
2 pipetas volumétricas de 10 mi
2 pipetas graduadas de 5 mi
1 propipeta
1 parrilla
1 termómetro de -10 a 250°C
1 balanza analítica
1 mufla
1 campana de extracción
2 crisoles de porcelana
1 mortero con pistilo
Reactivos y disoluciones
Disolución de EDTA 0.0500 M
Disolución reguladora amoniacal de pH 10
Disolución de hidróxido de sodio al 50.0 % p/p
Eriocromo negro T
Murexida.
Azul de hidroxinaftol (aproximadamente 0.1 g para cada titulación)
HCI al 20 % p/p
HCI concentrado
Zn metálico
Muestra problema (cascara de huevo o una disolución con carbonato de calcio y carbonato de magnesio).
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Lo que debe hacerse antes del experimento
Obtención de la muestra problema, cuando se emplea cascara
de huevo. Se rompen los huevos, se eliminan la clara y la yema
y se lava el cascarón con agua destilada. Se seca al aire durante
unos días y se reduce a polvo en un mortero. Se pesan 2 muestras
de 1.0000 g cada una en crisoles de porcelana y se calcinan en
una mufla a 700 °C durante 16 horas como mínimo. Posteriormente se enfrían los crisoles y se añade la muestra a un matraz
aforado de 100 mi. Se adiciona 2.0 mi de agua destilada y 9.5 mi
de HCI concentrado. EL polvo que no se transfirió se disuelve
con 1.0 mi de agua y 0.5 mi HCI concentrado y se vacía al matraz
volumétrico y se afora con agua destilada.
Disolución de Zn 2+ . Ver preparación en el apéndice A.
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Lo que se hace el dia del experimento
I) Valoración de la disolución de EDTA con Zn Metálico
En un matraz Erlenmeyer de 250 mi, coloque una alícuota de
20.0 mi de la disolución de Zn 2+ y 5.0 mi de disolución reguladora
de pH 10.0. Diluye con aproximadamente 50 mi de agua destilada
y añade la cantidad de ENT (ENT:Na2SO4) necesario para obtener
un rojo intenso y procede a la titulación con la disolución de EDTA
que se desea valorar. El punto final de la titulación es cuando el
color rojo de la disolución vire a azul claro (Fotografía 6.1). Repite
la titulación dos veces más. Como esta reacción, no ocurre con
rapidez, es necesario titular con lentitud en la proximidad del viraje,
para evitar agregar un exceso de EDTA.
II) Determinación de Calcio y Magnesio en una misma muestra
En un matraz Erlenmeyer de 250 mi, coloque una alícuota de
20.0 mi de la disolución problema y 5.0 mi de la disolución reguladora amoniacal. Diluye la disolución con 20 mi de agua destilada,
caliente entre 60-80 °C y añade la cantidad de Eriocromo Negro
T necesario para obtener un rojo intenso (en algunos casos la
coloración es violeta). Titule con la disolución valorada de EDTA,
hasta que la disolución cambie a color azul (Fotografía 6.2). Repite
dos veces más la titulación.
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Coloque una segunda alícuota de 20.0 mi de la disolución problema en un vaso de precipitado de 250 mi, añade 30 gotas de
NaOH al 50% (p/p), y agite por 2 minutos para precipitar el
Mg(OH)2 (el cual puede ser imperceptible). Se añade 0.10 g de
azul de hidroxinaftol (este indicador se utiliza debido a que permanece azul a pH mayores que el ericormo negro T). Titule rápidamente la disolución hasta tener un color azul. Después de alcanzar
el color azul de punto final, deje reposar la disolución durante 5
minutos, con agitación ocasional, de manera que se redisuelva
el Ca(OH)2 que hubiera podido precipitarse. En caso de que el
color azul desaparezca continué con la titulación hasta obtener
nuevamente el color azul (Fotografía 6.3). Si el color azul cambia
a rojo durante el reposo, se repite este procedimiento. Titule un
blanco con 20.0 mi de agua destilada.
Haga lo mismo pero use una pizca de murexida y titule hasta el
vire a violeta (fotografía 6.4).
Reporte de la práctica
I. Valoración de la disolución de EDTA
Anote los siguientes datos, obtenidos durante la práctica.
Cantidad pesada de zinc:
Volumen final de la disolución de Zn 2+
masa (en mg) de Zn presentes en la alícuota
Consumo de EDTA
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Con base en esta información calcule:
Molaridad del EDTA
II. Determinación de Calcio y Magnesio en la muestra
Masa de la cascara de huevo antes de la calcinación
Masa de la cascara de huevo después de la calcinación
Volumen de la disolución que contiene la muestra problema
Volumen de la alícuota de la muestra problema que utilizó
Molaridad de la disolución de EDTA, obtenida en la parte anterior
Mililitros de EDTA gastados en la primera titulación, donde usó
ENT como indicador
Mililitros de EDTA gastados en la segunda titulación, donde usó
azul de hidrxinaftol como indicador
Mililitros de EDTA gastados en la tercera titulación, donde uso
murexida como indicador
Con base en esta información calcule:
a) masa de Ca2+ en la alícuota
b) masa de Mg2+ en la alícuota
c) exprese el contenido de Ca+2 y Mg+2 en:
i) % en peso en la cascara de huevo calcinado
ii) % en peso en la muestra sin calcinar
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