Subido por valerio.parson74

Intro Quimica Analitica

Anuncio
CONCEPTOS BASICOS PARA INICIAR EL CURSO
LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
Introducción
 ¿Qué es la Química Analítica ?
LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
Introducción
 La Química Analítica es la rama de la Química que está
relacionada con la separación y análisis de las
sustancias químicas.
 Estudia el conjunto de principios, leyes, y técnicas
necesarias para la determinación de la composición
química de cualquier muestra, tanto natural como
artificial.
 Incluye el análisis cualitativo y el análisis
cuantitativo.
LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
Introducción
 ¿Qué es el análisis cualitativo ?
 ¿Qué es el análisis cuantitativo ?
LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
Introducción
 El análisis químico cualitativo responde a la pregunta de
¿qué? está presente en una muestra.
 El análisis químico cuantitativo responde a la pregunta
de ¿cuánto? está presente en una muestra.
LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
Introducción
 El análisis cualitativo indica la presencia o ausencia de
algunos elementos, iones o moléculas.
 El análisis cuantitativo provee de datos que consideran la
composición química de la materia. Es por esto que se le
considera el análisis más importante.
 Los datos obtenidos pueden ser muy detallados,
incompletos o generales, de allí que el análisis puede ser
parcial o total.
LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
Introducción
¿Dónde se usa la química analítica?
 Para relacionar las propiedades químicas y




físicas. Ej:eficiencia de un catalizador,
propiedades de un metal,etc.
Control de calidad. Ej. El agua potable.
Determinar
la
cantidad
de
un
constituyente valioso. Ej. La cantidad de
oro en un mineral.
Diagnóstico.
Investigación
:Ej.
Estudios
de
corrosión,procesos de extracción,etc.
LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
Introducción
¿Qué métodos son utilizados en el
análisis cuantitativo?
 Gravimétricos
 Volumétricos
 Absorción de energía radiante
 Emisión de energía radiante
 Análisis Gaseoso
 Eléctrico
 Varios
LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
Análi sis
C uanti tativ o
Análi sis
Est ructural
Análi sis
clásico
Análi sis
cualit ativo
M ét odos de
separaci ón
Análi sis
Inst ru ment al
Otros
Según t écni ca
Seg ún fin al idad
CLASIFIC ACIONES
GENÉRIC AS DE LA
QUÍMICA ANALÍTICA
Seg ún nat ural eza
m uestra / anali to
Otras
Seg ún t am año i nicial d e
la m uestra
Seg ún prop orci ón
relativ a d e anal itos
DIVISION ES MÁS USU ALES DE LA QUIMICA ANA LITIC A
LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
ANÁLISIS
Bioquímico
Inorgánico
Orgánico
Orgánico
Inorgánico
Bioquímico
ANÁLITO
Tipos de análisis según la naturaleza de la muestra y de los analitos
LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
Según el tamaño de la muestra inicial que se somete
al proceso analítico, puede clasificarse el análisis en
cuatro tipos:
0.0001 g
Ultra- micro
análisis
0,01 g
Micro análisis
0,1 g
Semi- micro
análisis
Macro
análisis
Clasificación de los análisis químicos según el tamaño
de la muestra
LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
Según la proporción relativa ( concentración) de los
analitos en la muestra pueden diferenciarse tres tipos
de determinaciones:
(100 ppm)
1%
0,01 %
Trazas
Micro-componentes
DETERMINACIONES
LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
Macro-componentes
ETAPAS DE UN ANÁLISIS CUANTITATIVO
Elección del Método
Obtención de una muestra representativa
Preparación de la Muestra
Disolución de la muestra
Eliminación de Interferentes
Medición de la propiedad del analito
Cálculo de los resultados
Evaluación
confiabilidad de los resultados
LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
ETAPAS DE UN ANÁLISIS CUANTITATIVO TÍPICO
1. Selección de un método de análisis
• Balance entre exactitud y economía.
• Considerar el número de muestras.
• Método elegido siempre debe estar determinado por la
complejidad de la muestra que se analiza y por la cantidad de
componentes en la matriz de la muestra.
LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
CLASIFICACIÓN DE LOS MÉTODOS CUANTITATIVOS DE ANÁLISIS
Resultados se calculan a partir de 2 mediciones:
• Masa de muestra
• Volumen de muestra
Se clasifican de acuerdo con la naturaleza de la medición
LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
MÉTODO GRAVIMÉTRICO
• Determinación de la masa del analito o compuesto que
esté químicamente relacionado
MÉTODO VOLUMÉTRICO
• Medición de volumen de una solución que contiene
suficiente reactivo para reaccionar completamente con el
analito.
MÉTODOS ELECTROANALÍTICOS
• Medición de propiedades eléctricas como: potencial,
corriente, resistencia y cantidad de carga
LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOS
•Medición
de la interacción de la radiación
electromagnética con los átomos o moléculas del analito, o
la radiación producida por los analitos.
MÉTODOS DIVERSOS
Medición de propiedades como la relación masacarga,calor de reacción, velocidades de reacción, índice
de refracción,
conductividad térmica,etc.
LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
2. Obtención de una cantidad medida de
muestra
Muestra representativa del total
• Contener la misma proporción de componentes que el
producto total.
Importancia del muestreo
• Productos a analizar no son homogéneos.
Definición de “Muestra”
• a) Material sobre el cual se hace una determinación.
• b) Material del que se toman porciones para la
preparación de un sistema susceptible de mediciones
que determinen la cantidad de un constituyente
deseado.
LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
TÉCNICAS DE MUESTREO
A) MUESTREO DE SÓLIDOS
Material Homogéneo: Tomar muestra suficiente para
poder efectuar las determinaciones requeridas y para
conservar una parte (contramuestra)con la que se
pueda comprobar algún dato.
Material Heterogéneo: El tamaño de la muestra
dependerá de la cantidad de dicho material y de la
variación del tamaño de sus partículas
< número de masas individuales, < tamaño de
partículas
LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
TÉCNICAS DE MUESTREO
B) MUESTREO DE LÍQUIDOS
• Líquido Homogéneo: Cualquier porción es
representativa.
• Emulsiones y suspensiones: Agitar perfectamente antes
de tomar la muestra.
• Líquidos que circulan en tuberías: Se recomienda dejar
correr suficiente líquido antes de tomar la muestra y
aplicar método intermitente.
LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
TÉCNICAS DE MUESTREO
C) MUESTREO DE SÓLIDOS
• Se emplean pipetas especiales. Se debe hacer un vacío
aproximado de 1 mm de Hg para evitar la contaminación
del gas con aire.
• Después se llena el recipiente dejando una presión
superior a la atmosférica.
LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
MÉTODOS DE MUESTREO
Muestreo mecánico y manual
•Confiable
•Barato
Muestreo continuo,intermitente y errático
•Sacar porciones de un
determinado nº de material
para formar la muestra
•En movimiento
•En banda transportadora
LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
•Muestra sin orden o plan
prefijado
exclusivo
de material homogéneo.
ERRORES DURANTE EL MUESTREO
 Contaminación
 Oxidación
 Cambios en la humedad
 Pérdida de partículas volátiles o
de poco peso
LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
CAUUSAS QUE PROVOCAN VARIACIÓN EN LA COMPOSICIÓN
DE LA MUESTRA DESPUÉS DE COLECTADA
 Cambios internos
 Reacción con el aire
 Interacción de la muestra con el recipiente
Ejemplo: recipientes de vidrio provocan
reacciones de intercambio iónico en la
superficie del vidrio
LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
CONCEPTOS EN LA OPERACIÓN DE MUESTREO
 LOTE
Material completo del que se toman las muestras.A
menudo están formados por unidades muestreales.
 MUESTRA BRUTA
Muestra que se toma del lote para el análisis o
almacenamiento. Debe ser representativa del lote. Su
elección es crítica para un análisis válido
 MUESTRA DE LABORATORIO
Tiene la misma composición de la muestra bruta, pero de
menor tamaño.
LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
 MUESTRA ANALÍTICA
Misma composición de la muestra de laboratorio, pero ha
sido sometida a un proceso previo a su análisis,
generalmente molienda y pulverizado.
 PORCIONES DE PRUEBA (O ALÍCUOTAS)
Pequeñas porciones de la muestra de laboratorio que se
toman para realizar análisis individuales.
LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
Muestra al azar
Conformar la
muestra bruta
LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
¿Qué hacer con materiales altamente segregados?
1º Constituir una muestra compuesta.
2ª Homogenizar ( molienda).
3º Muestra de Laboratorio
LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
DISOLUCIÓN DE MUESTRAS
HCl
HNO3
H2SO4
HClO4
Fundentes Alcalinos
LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
DISOLUCIÓN DE MUESTRAS
a)Elección del disolvente
Debe disolver todos los componentes de la muestra.
Tiempo de disolución debe ser razonable.
Composición química del disolvente no debe aportar
interferentes en las subsiguientes etapas del análisis o en
caso contrario que sea fácil de eliminar.
b)Método de disolución
Se debe trabajar de preferencia con soluciones diluidas y
temperaturas moderadas.
LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
Eliminación de Interferentes
Falta de reacciones y propiedades verdaderamente
específicas dificultan el análisis químico.
INTERFERENTES O INTERFERENCIAS son compuestos
o elementos que impiden la medida directa de las
especies que se están determinando.
LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
Eliminación de Interferentes
Formas de eliminar interferencias:
Ajuste de pH
Acomplejando
Cambio de estado de oxidación
A veces es necesario eliminar el interferente antes de la
medición:
Método de Precipitación
Método de Destilación
Extracción
Cromatografía
LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
MEDICIÓN Y CALIBRACIÓN
 Todos los resultados dependen de la medición final de
una X propiedad física del analito, la cual debe variar de
manera conocida y reproducible con la concentración del
analito.
 A menudo la propiedad física es directamente
proporcional a la concentración
CA= kX
 Los métodos gravimétricos y coulombimétricos son los
únicos métodos en los que se requiere la “etapa de
calibración”
 Al proceso de determinar k se le denomina “calibración”
LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
CÁLCULOS DE RESULTADOS
Dichos cálculos se apoyan en:
 Datos experimentales sin procesar obtenidos en la etapa
de medición.
 En la estequiometría de la reacción química particular.
 Factores instrumentales.
LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
EVALUACIÓN DE RESULTADOS Y ESTIMADO DE
CONFIABILIDAD
 Los resultados analíticos son completos cuando se ha
estimado su confiabilidad.
 El analista debe proporcionar alguna medida de la
incertidumbre asociada al cálculo de resultados.
 La incertidumbre es el parámetro que caracteriza el
intervalo de valores dentro del cual se espera que esté el
valor de la cantidad que se mide.
LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
TÉRMINO DEL ANÁLISIS
 Medida final que debe ser una verdadera indicación del
punto final.
 Es el aspecto menos difícil del análisis: medición final,
cálculos y resultados.
 Entrega de resultados debe involucrar exactitud y
precisión.
 Exactitud
Error relativo
 Precisión
Desviación estándar
LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
Buena precisión
Buena precisión
Buena exactitud
Mala exactitud
x
xx
xx x
x
x
x
x
x
x
Mala precisión
Mala precisión
Mala exactitud
Buena exactitud
LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
MUCHAS GRACIAS
LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
Descargar