Guía de Prácticas LFQ PRÁCTICA Nº1 DETERMINACIÓN DEL CALOR DE COMBUSTIÓN DE UNA MUESTRA PROBLEMA OBJETIVOS ESPECÍFICOS Determinar la capacidad calorífica del equipo a partir de la combustión de una sustancia conocida. Determinar el calor de combustión de una sustancia problema. Calcular el calor de formación de la sustancia problema, a partir del calor de combustión determinado anteriormente y los calores de formación estándar del CO2 y del H2O. USTED DEBE PREPARARSE EN LOS SIGUIENTES ASPECTOS: Primer principio de la termodinámica. Definición de energía interna, entalpía, calor de combustión, calor de formación y capacidad calorífica. Aplicación del primer principio de la termodinámica a la combustión de una sustancia en una bomba calorimétrica. Calorímetros. CÁLCULOS PREVIOS Realizar un balance de energía detallado y explícito partiendo de la primera ley de la termodinámica, con la finalidad de definir las variables y parámetros a utilizar para el cálculo de calores de combustión, tanto en la bomba calorimétrica, como en la camisa del mismo. DESARROLLO EXPERIMENTAL Pesar completamente limpia la capsula de la bomba calorimétrica. Pesar aproximadamente 1 g de ácido benzoico. Hacer una pastilla con la sustancia pesada anteriormente, usando para ello un troquel y la prensa, agregando la muestra y ejerciendo manualmente la presión requerida con la prensa, luego desmontar la pastilla y pesarla dentro de la capsula. Created with Print2PDF. To remove this line, buy a license at: http://www.software602.com/ Guía de Prácticas LFQ Pesar un hilo de hierro. Colocar la pastilla en la capsula de la bomba calorimétrica, realizar las conexiones del alambre a los dos terminales de la tapa de la bomba calorimétrica, se debe tomar en cuenta que esta debe hacer contacto solo con los terminales y la pastilla. La bomba debe estar limpia y seca, sin partículas de alambre de hierro en los terminales. Las superficies sobre las cuales se va a efectuar el cierre de la bomba deben conservarse escrupulosamente limpias y se deben tomar precauciones para evitar dañarlas, añadir 1mL de agua destilada al anterior de la bomba. La tapa se coloca cuidadosamente sobre la bomba y se aprieta. Se ajusta con las manos sin hacer uso de herramientas. A partir de ese momento, la bomba se debe manipular con cuidado a fin de evitar que la pastilla pueda moverse y perder el contacto con el hilo metálico. Antes de inyectar el oxigeno a la bomba, hay que cerciorarse de que la tapa este bien enroscada, de lo contrario ésta puede ser expulsada con fuerza. Además se perderá la muestra. Realizar el curado de la bomba (eliminar N2 del aire contenido en la bomba) se inserta y se ajusta la conexión de oxígeno a la válvula de entrada de la bomba. Se abre un poco la válvula del cilindro de gas y luego muy lentamente la válvula del manómetro. Cuando este marque poco más de 15 atm se cierra la válvula, se deja escapar la presión parcial residual de la manguera; repetir otra vez el llenado pero con 10 atm se desconecta esta de la bomba. Colocar la vasija con la bomba y el agua dentro de la camisa. Conectar los electrodos. Cerrar la tapa y bajar el termómetro. Se hace funcionar el agitador. Prender el calorímetro en On. Esperar el tiempo necesario hasta que la temperatura de la camisa llegue a un equilibrio con la temperatura de la vasija. Registrar esta temperatura como inicial. Apretar la tecla de ignición registrar las lecturas de tiempo y temperatura leyendo el termómetro de precisión cada 10 s hasta obtener un valor constante (4 o 5 valores). Una vez que la temperatura se mantiene constante, se debe apagar el calorímetro, levantar el termómetro, abrir el calorímetro, desconectar los electrodos y sacar la vasija. Análisis del contenido de la bomba Sacar la bomba de la vasija. Abrir muy lentamente la válvula de salida y dejar escapar los gases residuales. Created with Print2PDF. To remove this line, buy a license at: http://www.software602.com/ Guía de Prácticas LFQ (ES MUY IMPORTANTE QUE ESTO SE REALICE EN LA CAMPANA) Abrir la bomba y examinar su interior para verificar el tipo de combustión realizada (completa o incompleta). Recoger cuidadosamente todos los restos de pastilla y también de alambre sin quemar y pesarlos. Las partículas de forma globular usualmente son oxido, pero a veces puede ser material fundido. Trate de aplastarla si no se reducen a polvo son metal y deben pesarse. Lavar la bomba calorimétrica con agua destilada, recoger esta agua. Titular el agua recuperada con hidróxido de sodio, utilizando fenolftaleína como indicador. Repetir el proceso anterior para completar 2 corridas. Combustión de la sustancia problema. Repetir el proceso anterior haciendo ahora la pastilla con la sustancia problema. RESULTADOS Graficar la Temperatura en función del tiempo y determinar la temperatura de la vasija entre el estado inicial y final. A partir del balance de energía del primer experimento, determinar el valor de la capacidad calorífica del equipo. A partir del T del segundo experimento y de la capacidad calorífica antes determinada, calcular el calor de combustión de la sustancia problema. Identificar la muestra a través de una desviación porcentual de acuerdo a la tabla de calores de combustión que se les facilita en el laboratorio. Con ayuda de los calores de formación de los compuestos involucrados, determinar el calor de formación de la sustancia problema. Comparar los resultados obtenidos con los reportados en la bibliografía. BIBLIOGRAFÍA BETTELHEIM, F.(1976). Experimental Physical Chemistry, W.B. Saunders Company Created with Print2PDF. To remove this line, buy a license at: http://www.software602.com/ Guía de Prácticas LFQ GLASSTONE, S. (1972). Tratado de química física. Editorial Aguilar. SHOEMAKER, D. (1973). Experimentos de fisicoquímica. 1ª edición. Editorial Hispano Americana, México. Created with Print2PDF. To remove this line, buy a license at: http://www.software602.com/ Guía de Prácticas LFQ PRÁCTICA N°2. EQUILIBRIO LÍQUIDO-VAPOR DEL SISTEMA BINARIO: N-HEXANO – ETANOL OBJETIVOS ESPECÍFICOS Construir la curva de calibración de índice de refracción en función de la composición molar de la mezcla N-Hexano-Etanol. Estudiar la variación de la densidad de la mezcla líquida en función de la fracción molar del componente más volátil. Construir el diagrama de equilibrio líquido-vapor para el sistema binario N-Hexano-Etanol, bajo condiciones Isobáricas. Determinar los coeficientes de actividad experimentales de la mezcla en estudio. USTED DEBE PREPARARSE EN LOS SIGUIENTES ASPECTOS: Principio de la ley de Henry, Raoult y Dalton. Fenómeno que ocasiona las desviaciones de la ley de Raoult. Fuerzas intermoleculares presentes en la mezcla binaria en estudio. Mezclas azeotrópicas, temperatura y composición azeotrópica. CÁLCULOS PREVIOS Establecer volúmenes de N-Hexano-Etanol para preparar 11 soluciones de 10ml que cubran un rango de 0 a 100% p/p de N-Hexano. Calcular las fracciones molares para las mezclas preparadas. Construir el diagrama teórico de equilibrio líquido-vapor para el sistema N-Hexano-Etanol e identificar en el mismo la temperatura y composición azeotrópica. DESARROLLO EXPERIMENTAL Para la realización de este experimento, se requiere disponer de un equipo de Quick-fit, una manta de calentamiento, pipetas volumétricas y graduadas, vasos de precipitado, un picnómetro y una balanza analítica. Curva de calibración Encienda el refractómetro y verifique que la manguera de agua de enfriamiento esté conectada y en buen funcionamiento, no deje la lámpara del refractómetro encendida a menos que usted este determinando el índice de refracción de una solución. (Ver manual de operación del equipo) Pese el picnómetro vacío en la balanza digital, a continuación prepare con ayuda del picnómetro y una Created with Print2PDF. To remove this line, buy a license at: http://www.software602.com/ Guía de Prácticas LFQ pipeta la primera solución utilizada para elaborar la curva de calibración, pese dicha solución nuevamente en la balanza analítica, mida el índice de refracción de una pequeña porción de la misma en el refractómetro y luego deséchela en el envase destinado para ello. Prepare las siguientes soluciones de acuerdo al procedimiento anterior. Curva de equilibrio Líquido-Vapor del sistema binario N-Hexano-Etanol. Verifique que el equipo de destilación esté en buen funcionamiento y que usted cumple con todos los cuidados del manejo (Ver manual de operación del equipo) Mida 30ml de N-Hexano y transfiéralos al calderín conjuntamente con 3 perlas de ebullición. Coloque la manta de calentamiento en el nivel 6 y posiciónela debajo del calderín subiéndola con ayuda de la perilla que ya está ajustada en la posición adecuada. La manta debe estar en contacto con el calderín. Cubra con papel de aluminio las uniones de las piezas de vidrio de equipo de destilación y la parte superior del calderín. Observe la temperatura en el termómetro de mercurio que se encuentra en el calderín y el flujo que proviene del condensador, espere hasta que ambos se mantengan constantes, en este momento se ha alcanzado el equilibrio. Registre la temperatura de equilibrio y tome simultáneamente muestras de vapor y condensando con ayuda de la válvula de salida del condensador y la inyectadora ubicada en el calderín respectivamente. Recolecte ambas muestras en los recipientes dispuestos para ello tapándolos seguidamente, procure no tomar un volumen de muestras superior a 0,5mL. Mida inmediatamente el índice de refracción de ambas muestras en el refractómetro. Apague y retire la manta de calentamiento, enfríe el calderín hasta que no exista burbujeo, mida 0,2mL de etanol y retire la inyectadora del calderín para agregar el etanol a la mezcla por ese orificio, coloque nuevamente la inyectadora en su lugar y proceda a ubicar la manta debajo del calderín con la perilla, encienda la manta con el dial en la posición 6 y espere a que caliente hasta que alcance la condición de equilibrio. Recolecte una vez mas las muestras de vapor y condensado y mida sus índices de refracción siguiendo el procedimiento indicado anteriormente. Realice el mismo procedimiento con adiciones de etanol de: 0,4mL 1mL 0,6mL 4mL 0,8mL 8mL Con ayuda del técnico de laboratorio o el preparador, desmonte el equipo de destilación y coloque en un beaker el líquido que queda en el calderín. (Solución recuperada) tápelo inmediatamente con un vidrio de reloj. Cure el calderín con solución de etanol y proceda a montar nuevamente el equipo. Agregue 30mL de etanol al calderín, caliente nuevamente, espere la condición de equilibrio, tome nuevamente las muestras de condensado y vapor, y por último determine sus índices de refracción. Retire la manta de calentamiento espere a que enfríe hasta que no exista burbujeo y agregue 2mL de la solución Created with Print2PDF. To remove this line, buy a license at: http://www.software602.com/ Guía de Prácticas LFQ recuperada anteriormente, caliente hasta alcanzar el equilibrio y tome las muestras respectivas. Realice el mismo procedimiento con adiciones de solución recuperada de: 4mL 6mL 8mL Llame al técnico o preparador y solicite que le hagan el inventario de los equipos de la práctica. Recuerde que usted trabajará con soluciones volátiles, por lo tanto deberá tener los cuidados necesarios a la hora de manipularlas. El equipo de destilación solo debe ser montado y desmontado por el técnico o preparador. Usted deberá familiarizarse con el manejo adecuado del refractómetro, por ello consulte el manual de operación del equipo previo a la experiencia práctica RESULTADOS 1. Construir la curva de calibración del índice de refracción en función de la composición molar de la mezcla. 2. Calcular la densidad de las mezclas líquidas y elaborar una gráfica de la variación de la densidad de la mezcla en función de la composición del componente más volátil 3. Construir el diagrama de equilibrio del sistema N-Hexano-Etanol, a condiciones isobáricas y determine gráficamente la temperatura y composición azeotrópica. 4. Calcular los coeficientes de actividad de la mezcla. 5. Discutir todos los resultados en función de las fuerzas intermoleculares presentes para las sustancias en estudio y los valores teóricos en condiciones estándar. BIBLIOGRAFÍA SHOEMAKER, D. (1973). Experimentos de Físico-Química. 1era edición. Editorial Hispano Americana, México. PERRY, R. (2000). Manual del Ingeniero Químico. Editorial Mc Graw Hill, México. MARON, S. Y PRUTON, C. (1999). Fundamentos de Físico-Química. 2da edición. Editorial Limusa, México Created with Print2PDF. To remove this line, buy a license at: http://www.software602.com/ Guía de Prácticas LFQ PRÁCTICA N°3. EQUILIBRIO SÓLIDO-LÍQUIDO DE LA MEZCLA BINARIA: DIFENILAMINA-NAFTALENO OBJETIVOS ESPECÍFICOS Determinar la temperatura de fusión de compuestos puros y mezclas del sistema estudiado Determinar la temperatura y composición de una mezcla eutéctica. Establecer el diagrama de fases del equilibrio sólido-líquido de la mezcla binaria Difenilamina-Naftaleno. USTED DEBE PREPARARSE EN LOS SIGUIENTES ASPECTOS: Diagramas de equilibrio sólido-líquido. Curvas de enfriamiento. Ecuaciones para el cálculo del punto de congelación o solubilidades, Ley de Clausius-Clapeyron. Métodos experimentales de estudio. CÁLCULOS PREVIOS Construir el diagrama sólido-líquido del sistema Naftaleno-Difenilamina despreciando los coeficientes de actividad de las especies. DESARROLLO EXPERIMENTAL Para la realización de la práctica usted dispondrá de siete soluciones binarias de difenilaminanaftaleno previamente preparadas en tubos de ensayo resistentes al calor. Coloque un vaso de precipitado contenedor de glicerina o parafina sobre la plancha de calentamiento, coloque el dial entre 80 y 90°C. A continuación introduzca los tubos de ensayo dentro de la plancha y espere a que las soluciones fundan. Mientras tanto prepare la solución frigorífica en un vaso térmico, para ello mezcle agua con hielo en una proporción agua:hielo igual a 30:70. Coloque trozos medianos de hielo en la parte inferior del vaso térmico y trozos finamente picados en la parte superior de la mezcla. Ubique la mezcla frigorífica debajo del tubo amortiguador de fondo plano que se encuentra en el soporte universal, luego sumerja dicho tubo dentro de la mezcla frigorífica. Seleccione el tubo de ensayo que tenga la mezcla completamente fundida y cambie el tapón por uno bihoradado de modo que se pueda introducir el termómetro de mercurio y el agitador dentro de la mezcla, ayúdese con una pinza de madera. Introduzca el tubo de ensayo con la mezcla fundida y el tapón bihoradado dentro del tubo amortiguador de fondo plano y observe la temperatura, cuando esta alcance la temperatura de referencia de inicio al cronómetro y registre cada diez segundos la temperatura agitando simultáneamente con el agitador de forma suave y constante hasta que la mezcla solidifique. De ser necesario tome un intervalo de tiempo inferior. Created with Print2PDF. To remove this line, buy a license at: http://www.software602.com/ Guía de Prácticas LFQ Al finalizar las mediciones, retire el tubo de ensayo de la mezcla y colóquelo nuevamente en el vaso de precipitado con parafina hasta que la mezcla funda completamente. Vuelva a introducir este tubo dentro de la mezcla frigorífica y repita las mediciones de temperatura en función del tiempo con ayuda del cronómetro. Retire una vez más y vuelva a sumergir la mezcla solidificada dentro del baño de maría hasta que funda por completo. Cuando esto ocurra, escurra el termómetro y el agitador, a continuación retírelos y límpielos con una mezcla volátil de N-Hexano-Etanol sumergiéndolos dentro del tubo contenedor de esa mezcla y vuelva a tapar el tubo de la mezcla Difenilamina-Naftaleno con su tapón original. Colóquelo en la gradilla. Repita el mismo procedimiento con cada tubo, nótese que debe realizar dos corridas por cada tubo. NOTA: Si la velocidad de enfriamiento es muy rápida cuando se introduce el tubo de ensayo en la mezcla frigorífica, se recomienda realizar el ensayo fuera de la mezcla. RESULTADOS 1. Graficar para cada composición de la mezcla, temperatura en función del tiempo. 2. Determinar los puntos de congelación y la temperatura eutéctica. 3. Construir el diagrama de equilibrio a presión constante. 4. Determinar la composición eutéctica. 5. Comparar los resultados experimentales con los teóricos. 6. Discutir y concluir. BIBLIOGRAFÍA GLASSTONE, S. (1972): Tratado de Química-Física.Edit: Aguilar. SHOEMAKER-GARLAND (1975): Experimentos de Físico-Química, Editorial: Prentices Hall. México. Created with Print2PDF. To remove this line, buy a license at: http://www.software602.com/ Guía de Prácticas LFQ PRÁCTICA N°4. EQUILIBRIO LÍQUIDO-LÍQUIDO DEL SISTEMA TERNARIO: TOLUENO – ÁCIDO ACÉTICO – AGUA OBJETIVOS ESPECÍFICOS Estudiar la solubilidad mutua de pares de líquidos. Establecer el equilibrio líquido – líquido para sistemas ternarios a presión constante. Determinar el coeficiente de distribución. USTED DEBE PREPARARSE EN LOS SIGUIENTES ASPECTOS: Equilibrio líquido – líquido. Leyes de distribución. Coeficientes de reparto. Métodos experimentales de estudio. CÁLCULOS PREVIOS Definir los volúmenes a utilizar para preparar soluciones de 20 mL de ácido acético – agua y ácido acético – tolueno que contengan entre 10 y 60 % p/p de ácido acético. DESARROLLO EXPERIMENTAL Para la realización de este experimento, se requiere disponer de tres buretas que contengan respectivamente ácido acético, tolueno y agua. Curva binodal Preparar 4 soluciones de ácido acético – agua que cubran el rango de 10 a 60 % p/p de ácido acético utilizando una fiola para cada solución. Identificar estas soluciones como A1, A2, A3, A4. A las soluciones antes preparadas agregar gota a gota tolueno y agitar vigorosamente después de cada adición, hasta que observe una turbidez. Anotar el volumen añadido. Las mezclas ternarias resultanes se denominan A1’, A2’, A3’, A4’. Preparar 4 soluciones de ácido acético – tolueno que cubran el rango de 10 a 60 % p/p de ácido acético utilizando una fiola para cada solución. Identificar estas soluciones como C1, C2, C3, C4. A las soluciones antes preparadas agregar gota a gota tolueno y agitar vigorosamente después de cada adición, hasta que observe una turbidez. Anotar el volumen añadido. Las mezclas ternarias resultanes se denominan C1’, C2’, C3’, C4’. Mezclar las soluciones A1’, A2’, C1’ y C2’ (las 4 soluciones) en un embudo de separación, rotular como mezcla 1. Agitar suavemente cuidando de evacuar el aire contenido en el embudo. Dejar decantar para que las fases Created with Print2PDF. To remove this line, buy a license at: http://www.software602.com/ Guía de Prácticas LFQ se separen. Esta operación debe realizarse simultáneamente con las soluciones A3’, A4’, C3’ y C4’ en otro embudo de separación (mezcla 2). Separar la fase orgánica de la acuosa en ambas mezclas, descartando la interfase. Curar y llenar unas buretas con cada una de las fases de la mezcla 1 (A1’, A2’, C1’ y C2’). Tomar una alícuota de 5 mL de la fase acuosa en una fiola previamente pesada y 5 mL de la fase orgánica en otra fiola. Luego, pesar cada una de ellas. Titular cada alícuota con una solución de hidróxido de sodio correspondiente, acuosa para la fase acuosa y alcohólica para la fase orgánica; utilizando fenolftaleína como indicador. Realizar mínimo tres titulaciones de cada fase. Repetir el paso anterior para las fases de la mezcla 2 (A3’, A4’, C3’ y C4’) NOTA: Todas las fiolas a utilizar deben estar limpias, secas y deben mantenerse tapadas el mayor tiempo posible. No pesar en caliente. RESULTADOS 6. Calcular la composición de cada una de las mezclas ternarias en su punto de turbidez. 7. En base a los resultados anteriores, construir a temperatura y presión ambiente el diagrama de equilibrio líquido – líquido del sistema estudiado. 8. Determinar la composición en ácido acético de las fases de equilibrio y ubicar estos puntos en la curva binodal. 9. Trazar las rectas de reparto en el diagrama de equilibrio. 10. Determinar el coeficiente de distribución o reparto. 11. Discutir y concluir. BIBLIOGRAFÍA BURMISTROVA Y Col. (1997). Prácticas de química física. Editorial MIR. GLASSTONE, S. (1972). Tratado de química física. Editorial Aguilar. Created with Print2PDF. To remove this line, buy a license at: http://www.software602.com/ Guía de Prácticas LFQ PRÁCTICA N°5. APLICACIÓN DE LAS MEDIDAS CONDUCTIMÉTRICAS EN LA DETERMINACIÓN DE VARIABLES FISICOQUÍMICAS PARA DIFERENTES ELECTROLITOS OBJETIVOS ESPECÍFICOS Determinar la variación de la conductividad respecto a la concentración de soluciones electrolíticas. Estudiar la diferencia entre el comportamiento de la conductividad con la concentración para electrolitos fuertes y débiles. Determinar la constante de disociación del electrolito débil a partil de las medidas conductimétricas. Verificar que la conductividad de electrolitos fuertes en soluciones muy diluidas sigue la ecuación de Kohlrausch USTED DEBE PREPARARSE EN LOS SIGUIENTES ASPECTOS: Conducción eléctrica en soluciones electrolíticas. Clasificación de electrolitos. Conductancia electrolítica. Definición y medida. Dependencia de la conductividad con la temperatura y concentración. Conductancia a dilución infinita. Ecuación de Kohlrausch. Grado de disociación de electrolitos débiles. Ley de diluciones de Ostwald. CÁLCULOS PREVIOS Identificar en el laboratorio de fisicoquímica, con ayuda del técnico o del preparador, los electrolitos a utilizar en la práctica (cuál es el electrolito fuerte y cuál es el débil) y el estado en que estos se encuentran (líquido o sólido). Tomar nota de la concentración del electrolito débil. Si el electrolito fuerte identificado en el laboratorio se encuentra en estado sólido, calcular la cantidad en gramos necesaria para preparar 250 mL de solución 0,01M. Si el electrolito fuerte se encuentra en estado líquido anotar la concentración y calcular el volumen necesario para preparar 250 mL de una solución 0,01M. Determinar la concentración de cada una de las soluciones a preparar durante la práctica (tanto del electrolito fuerte como del débil) DESARROLLO EXPERIMENTAL Preparación de soluciones: Created with Print2PDF. To remove this line, buy a license at: http://www.software602.com/ Guía de Prácticas LFQ Preparar la solución madre tomando una alícuota del electrolito débil (el volumen de la alícuota debe ser averiguado antes de realizar la práctica, con el técnico del laboratorio o el preparador), diluir hasta 250 mL con agua destilada en un balón aforado. Identificar la solución preparada como solución 1. Preparar las siguientes soluciones: Solución 2: 50 mL de solución 1 en agua destilada hasta un volumen de 100 mL. Solución 3: 25 mL de solución 1 en agua destilada hasta un volumen de 100 mL. Solución 4: 13 mL de solución 1 en agua destilada hasta un volumen de 100 mL. Solución 5: 6 mL de solución 1 en agua destilada hasta un volumen de 100 mL. Solución 6: 3 mL de solución 1 en agua destilada hasta un volumen de 100 mL. Solución 7: 2 mL de solución 2 en agua destilada hasta un volumen de 100 mL. Solución 8: 1 mL de solución 2 en agua destilada hasta un volumen de 100 mL. Medir la cantidad calculada (en gramos o en volumen, según el estado en el que se encuetra el electrolito fuerte) necesaria para preparar 250 mL de solución de concentración 0,01 M. Identificar la solución preparada como Solución A. Preparar las siguientes soluciónes: Solución B: 50 mL de la solución A en agua destilada hasta un volumen de 100 mL. Solución C: 25 mL de la solución A en agua destilada hasta un volumen de 100 mL. Solución D: 13 mL de la solución A en agua destilada hasta un volumen de 100 mL. Solución E: 6 mL de la solución A en agua destilada hasta un volumen de 100 mL. Solución F: 3 mL de la solución A en agua destilada hasta un volumen de 100 mL. Medición: Colocar todas las soluciones preparadas en un recipiente con agua corriente (a temperatura ambiente), por lo menos durante 15 minutos. Medir la conductancia de cada una de las soluciones incluyendo las soluciones madres con ayuda del conductímetro, colocando el dial que ofrezca la mejor apreciación de la medida, y la solución en el cono graduado. Regresarlas al baño de agua. Realizar 3 mediciones para cada solución. Este paso se realiza luego de tomar nota de la medida de la conductancia del agua destilada reportada por el equipo Medir de igual manera, la conductancia de una solución de cloruro de potasio 0,1 N. Anotar la temperatura del agua del baño donde se realizan las mediciones. NOTA: Cada vez que se realice la medición de conductancia lavar con agua destilada y secar bien la celda de vidrio del equipo. Las mediciones de conductancias se realizan de las soluciones más diluidas a las más concentradas. RESULTADOS 7. Determinar la concentración de las diferentes soluciones preparadas. Created with Print2PDF. To remove this line, buy a license at: http://www.software602.com/ Guía de Prácticas LFQ 8. Determinar la constante de la celda de conductividad utilizada tomando como patrón la solución de KCl. 9. Determinar la conductividad específica y equivalente de cada una de las soluciones preparadas. 10. Representar gráficamente la variación de la conductividad equivalente de las diferentes soluciones en función de la raíz cuadrada de sus concentraciones. 11. Discutir las diferencias encontradas en el gráfico anterior para electrolitos fuertes y débiles. 12. Escribir la expresión de la constante de disociación del electrolito débil en función de la ley de diluciones de Ostwald. 13. Representar gráficamente la ley de Ostwal y a partir de ese gráfico obtener la constante de disociación del electrolito débil y la conductividad a dilución infinita del mismo. Compare con los valores reportados en la bibliografía. 14. Determinar gráficamente la conductividad a dilución infinita del electrolito fuerte y el valor de la pendiente de la recta. Comparar con los datos reportados en la bibliografía. 15. Discutir y concluir. BIBLIOGRAFÍA BETTELHEIM, F (1971). Experimental Physical Chemistry. W.B. Saunders Company. CASTELLAN, G (1987). Fisicoquímica. 2da edición. Editorial Addison Wesley. México. MARON, S Y PRUTTON C. (1998). Fundamentos de Fisicoquímica. Editorial Limusa, México. Created with Print2PDF. To remove this line, buy a license at: http://www.software602.com/ Guía de Prácticas LFQ PRÁCTICA N°6. ADSORCIÓN DE UN ÁCIDO DETERMINADO SOBRE CARBÓN VEGETAL A PARTIR DE DISOLUCIONES ACUOSAS OBJETIVOS ESPECÍFICOS Determinar la influencia de la concentración sobre la cantidad de moles adsorbidos por gramo de carbón. Comprobar la aplicabilidad de la isoterma de Langmuir a través del cálculo de la fracción de superficie de adsorbente recubierta por adsorbato. Determinar la superficie específica que presenta un gramo de carbón vegetal, suponiendo que el área que ocupa una molécula de ácido es de 21 Å2. USTED DEBE PREPARARSE EN LOS SIGUIENTES ASPECTOS: Adsorción y tipos de adsorción. Efecto de la concentración y la temperatura en el proceso de adsorción. Isotermas de adsorción. Modelo de Langmuir, BET y GAB. CÁLCULOS PREVIOS Determinar los gramos necesarios para preparar una solución de ácido oxálico 0,15 N. Calcular los volúmenes de una solución del ácido a trabajar 0,15 N necesarios para preparar 5 soluciones de 100 mL y con las siguientes concentraciones: 0,12; 0,09; 0,06; 0,03 y 0,015 N. DESARROLLO EXPERIMENTAL Titular una pequeña cantidad de la solución madre de ácido de trabajo de concentración 0,15 N aproximadamente (ya se encuentra preparada). A partir de ésta preparar por disolución cinco soluciones en un rango de 0,12 a 0,015 N en balones aforados de 100 mL. Identificar todas las soluciones. Colocar cada una de las soluciones preparadas y 100 mL de la solución madre en 6 fiolas de 250 mL. Pesar 2 g de carbón activado, añadírselo a cada una de las fiolas y tapar cada fiola con un tapón. Colocar las fiolas en los equipos de agitación magnética a temperatura ambiente. Encender cada uno de los equipos y comenzar la agitación durante 45 minutos aproximadamente, hasta que se alcance el equilibrio. Tras alcanzar el período de agitación, desmontar cada equipo y filtrar el contenido de cada fiola con el papel filtro (desechar los primeros 10 mL de filtrado). Desechar lo que quede en el filtro y almacenar los filtrados en 6 vasos de precipitado. Created with Print2PDF. To remove this line, buy a license at: http://www.software602.com/ Guía de Prácticas LFQ Medir 10 mL de cada una de las seis soluciones, con ayuda de una pipeta, restantes de la filtración y valorar con hidróxido de sodio, utilizando fenolftaleína como indicador. NOTA: Todas las alícuotas a utilizar se toman con pipetas y ayuda de propipeta. Tener cuidado con el manejo del papel filtro. RESULTADOS 1. Calcular la concentración de ácido final para cada muestra. 2. Calcular el número de moles presentes en cada disolución antes y después de la adsorción. 3. Determinar N, número de moles adsorbidos por gramo de carbón, para cada disolución. 4. Realizar la representación gráfica de la isoterma de Langmuir con los valores obtenidos. 5. Determinar los valores de K y NT. 6. Calcular el valor de ST (superficie específica) que presenta un gramo de carbón vegetal suponiendo que el área que ocupa una molécula de ácido de trabajo es de 21 Å2. 7. Calcular la fracción de superficie de adsorbente recubierta por adsorbato (θ) para cada disolución. 8. Discutir y concluir. BIBLIOGRAFÍA CASTELLAN, G. (1987). Fisicoquímica. Editorial Addison Wesley. MARON Y PRUTTON (2001). Fundamentos de Fisicoquímica. Editorial Limusa. Created with Print2PDF. To remove this line, buy a license at: http://www.software602.com/
