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espectroscopia Uv-vis

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Caracterización de
nanopartículas por
espectroscopía UV-vis
Gutierrez Bolaños Carolina
Martínez Reyes Amanda
Ugalde Reygadas Mireny
Valenzuela López Maria Teresa
Contenido
Introducción
Principio del Espectrofotómetro de UV-vis
Método
Resultados
Conclusiones
Introducción
La espectroscopia UV-Visible estudia el
fenómeno de
adsorción de la radiación UV-Visible de
moléculas orgánicas e inorgánica.
La región visible se localiza entre 380 y
780 nm
Espectrofotómetro
Consiste de un láser de longitud de onda cercana al
infrarrojo, que provoca transiciones vibracionales, que a su vez
originan transiciones electrónicas en la capa de valencia.
La radiación de diferentes longitudes de onda es direccionada a
la muestra y un detector registra aquellas que fueron
absorbidas.
La absorción, generalmente se produce por la excitación de los
electrones de enlace, por lo tanto, la longitud de onda de los
máximos de absorción se puede relacionar con los enlaces de
los sustratos absorbentes.
Transiciones electrónicas
Orbitales moleculares enlazantes y
antienlazantes
Transiciones σ-σ*, σπ* y πσ*, ππ*, nπ*.
,
Espectrofotómetro
El aparato detecta la cantidad de luz transmitida o absorbida a través de la
solución en la celda y la compara con la que se transmite o absorbe a través
de una solución de referencia denominada “blanco”.
La lectura en el computador ya está convertida en absorbancia
A = log I0/I
Esquematización de la conformación de un espectrofotómetro.
Ley de Lambert-Beer-Borguer
-log(T)
log(I/I0)
Instrumentación
Fuente de luz
Celda
Selector de longitud de onda
Detector
Procesador de señal y dispositivos de
lectura
Espectrofotómetro UV-VIS
Espectroscopía UV-vis
El análisis de la gráfica obtenida con el espectrofotómetro UV-vis se
puede determinar un rango de radios para las nanopartículas con la
relación:
donde R es el radio promedio de una muestra de nanopartículas metálicas, VF es la
velocidad de Fermi, λRP la longitud de onda de máxima absorción, β la constante de
proporcionalidad para las AgNPs, c la velocidad de la luz y Δλ el intervalo de longitudes
de onda que abarca la curva del espectrofotómetro.
Método
Hacer un lectura en el espectrofotómetro sin celdas.
Colocar la muestra en una celda y el ‘blanco’ en otra.
Colocar la muestra y el blanco en sus respectivos sitios dentro del
espectrofotómetro.
Abrir el software asociado y configurar el rango de longitudes de onda.
Cerrar la tapa y comenzar la lectura.
Posteriormente el software mostrará una gráfica de absorbancia vs
longitud de onda. La cual se debe analizar como se mencionó
anteriormente.
Resultados
Los parámetros de la síntesis:
●
Tiempo de ablación: tabl=10 min
●
Tasa de repetición: Rrep=10 Hz
●
Láser: Nd:YAG
●
Longitud de onda del láser: láser=1064
nm
●
Energía del pulso: 0.1 J
●
Densidad de energía: 7 ns
●
Medio: 15 ml de agua destilada
●
Materia prima: moneda de plata de alta
pureza
Radio promedio dia de la síntesis:
7nm
β=7.155
7 días después
● λ=404 nm
● Δλ=120 nm
● R=7.18 nm
El radio aumentó
un 2.6%
Figura 1. Gráfica obtenida al analizar la solución de las AgNPs
con el espectrofotómetro UV-vis. Se señalan los picos de la
resonancia plasmónica correspondiente al día 0 y 7.
Figura 2. Histograma de los tamaños obtenidos
el día de la síntesis por análisis de micrografías
obtenidas por TEM.
Conclusiones
El espectro (curva) generada por el programa Cintral permite determinar el material de
las NPs, la distribución de su tamaño promedio, la concentración en la solución y su
forma aproximada
Por medio del análisis del gráfico absorbancia vs. longitud de onda obtenido por el
espectrofotómetro UV-Vis y con la ecuación 3 es posible determinar un rango
dominante que corresponda al tamaño de las nanopartículas presentes en solución.
El punto máximo de la curva generada indica la longitud de onda que se percibe
absorbancia y esta corresponde a la de la plata, cuyo valor fue de 399nm y 404 nm
a los 7 días de la síntesis. Comparado con el dato en bibliografía que es de 400 nm
para plata, se concluye que efectivamente hay presencia de NP’s en la solución.
El radio promedio de las nanopartículas de plata aumentó después de 7 días de su
síntesis, esto debido a que las nanopartículas se aglomeran con el paso del tiempo.
En este caso el aumento de las nanopartículas se dio en un 2.6%
Referencias
Figuras.
[1] Trügler A.(2013) Theoretical Nanoscience [Acceso el 17 de Mayo del 2015].Disponible en: http://physik.unigraz.at/~atr/research.html
[2]Connors K Guzmán M(1980) Curso de análisis farmacéutico, Reverté;Barcelona. pp 239.
[3]VWR International (2015) Espectrofotómetro UV-vis [Acceso el 17 de Mayo del 2015].Disponible en:
https://es.vwr.com/store/catalog/product.jsp?catalog_number=634-6041
[4]Jaguaco, Mónica; Toapantla, Paola. ESPECTROSCOPIA UV-VIS - COMBINACIÓN LINEAL DE ORBITALES
ATÓMICOS (CLOA).
[Acceso el 17 de Mayo del 2015].Disponible en:
http://q-organicauce.wikispaces.com/file/view/Orbitales+At%C3%B3micos_Jaguaco+M-Toapanta+P.pdf
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