CORPORACION TECNOLOGICA DE BOGOTA NIVELACION QUIMICA FARMACEUTICA PRIMER INFORME DE LABORATORIO RECONOCIMIENTO DE MATERIAL DE LABORATORIO, SEPARACION DE MEZCLAS, PUNTOS DE FUSION Y EBULLICION ANGIE LIZETH ALARCON HUERTAS LEIDY MARIANA MEJIA GIL WENDY JHOANA CRUZ GUERRERO LUISA FERNANDA CASALLAS GALLON 14 MARZO 2022 BOGOTA DC RECONOCIMIENTO DE MATERIAL DE LABORATORIO, SEPARACION DE MEZCLAS, PUNTOS DE FUSION Y EBULLICION MARCO TEORICO Las practicas que se realizan en los laboratorios, pueden presentar una serie de riesgos de origen y consecuencias muy variadas relacionadas con las propias instalaciones de los laboratorios, con productos químicos y al momento de realizar los procedimientos. Para ello identificaremos a continuación como está clasificado el material de laboratorio de acuerdo con el material de fabricación, nombrarlos adecuadamente y saber cada una de sus utilidades permitirá dar un uso adecuado dentro del laboratorio con el objetivo de llevar a cabo todos los procedimientos planteados, en la práctica de forma segura y eficaz. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: 1. Reconocimiento del material de laboratorio: El docente realizará una presentación de identificación del material de laboratorio (Características y usos). 2. Separación de mezclas: 2.1 Sublimación A cada grupo se le entrega un tubo de ensayo con la mezcla propuesta en diferentes proporciones compuesta por cloruro de amonio, cloruro de sodio y dióxido de silicio (Muestra problema). 2. Separación de mezclas: 2.1 Sublimación A cada grupo se le entrega un tubo de ensayo con la mezcla propuesta en diferentes proporciones compuesta por cloruro de amonio, cloruro de sodio y dióxido de silicio (Muestra problema). a. El estudiante recibirá una muestra de una mezcla a separar en un vidrio de reloj previamente lavado y pesado. Observe las características de la mezcla. b. Lave, pese y etiquete como A y B dos vasos de precipitados de 100 ml c. Pese la cantidad de muestra inicial en el vidrio de reloj. d. Transfiera la totalidad de la muestra al vaso de precipitados A e. Tape el vaso de precipitados con el vidrio de reloj. f. Caliente el vaso de precipitados removiendo la muestra de vez en cuando con el agitador. g. Al cabo de un tiempo observará que se comenzaran a acumular puntos blancos (cloruro de amonio) sobre el vidrio de reloj. Siga calentando y removiendo la muestra hasta que observe que no se aumenta la cantidad de cloruro de amonio sobre el vidrio de reloj. h. Deje enfriar el vidrio de reloj, péselo y determine la cantidad (en masa y porcentaje) de cloruro de amonio recuperado. CLORURO DE AMONIO RECUPERADO i. Deje enfriar el vaso de precipitados, péselo y determine la cantidad (en masa y porcentaje) de cloruro de amonio sublimado. CLORURO DE AMONIO SUBLIMINADO j. Compare los resultados obtenidos en “h” e “i”. COMPARACION Colector de residuos: Compuestos inorgánicos en solución acuosa LIBRES de metales pesados 2.1 Filtración a. Espere a que se enfríe el vaso de precipitados con el residuo del punto anterior b. Adicione 5 mL de agua a la mezcla sobrante c. Agite muy bien la mezcla en el agua d. Pese el papel de filtro 176,9 gr e. Prepare el embudo con el papel filtro (fig.1) realizando un montaje para filtrar (fig. 2) f. Filtre toda la cantidad de la mezcla sobre el segundo vaso de precipitados (B) previamente pesado. Adicione 3 veces más de a un mililitro de agua al vaso para lavarlo y estar seguros de haber retirado toda la muestra con el agua. OJO: NO ADICIONE MUCHA AGUA. SE DEMORARÍA DEMASIADO EN EVAPORAR. g. Coloque el papel filtro sobre un crisol y lleve a la plancha a 60-70°C hasta estar completamente seco. h. Cuando esté seco y frio, pese el papel con la muestra 2,918 gr 2.3 Evaporación a. Caliente el vaso de precipitados (B) sobre el que está la muestra con el fin de evaporar toda el agua que contiene. b. Deje enfriar el vaso. Cuando este frío péselo y determine la cantidad (en masa y porcentaje) de cloruro de sodio recuperado. Xxxx CLORURO DE SODIO RECUPERADO c. Cuando el papel filtro esté seco, retírelo de la plancha, déjelo enfriar totalmente, péselo y determine la cantidad (en masa y porcentaje) de óxido de silicio recuperado. Colector de residuos: Compuestos inorgánicos en solución acuosa LIBRES de metales pesados 2.4 Decantación Tome 5 mL de éter de petróleo y 20 mL de agua, vierta dos gotas de azul de metileno. Agréguelos a un embudo de decantación. Tápelo, agite un poco y destape el embudo, déjelo reposar hasta que se observe que la mezcla de agua y éter se haya separado. Recoja cada uno de los líquidos en recipientes separados: el más denso se extrae abriendo la llave del embudo separador. La unión de las dos fases se desecha en el colector adecuado y también se extrae por la llave del embudo separador. La fase menos densa se extrae por arriba. Observe y anote. Colector de residuos: Solventes orgánicos que NO contengan Halógenos Montaje - Resultado final 2.5 Centrifugación Coloque en un tubo para centrífuga pequeño la solución coloidal disponible en el mesón de reactivos. Coloque en la centrifuga el tubo, teniendo en cuenta que en el lado opuesto debe haber otro tubo de centrífuga con agua e igual volumen, y que la centrifuga se encuentre sobre una superficie estable donde no se desplace al moverse. Centrifugue durante 1 min. Separe el líquido que sobrenada por decantación y compárelo con los resultados obtenidos en la decantación anterior. Colector de residuos: Soluciones acuosas CON metales pesados SIN Cromo o Manganeso Muestra - Dióxido de Silicio - Agua En este caso se deben poner en posición lineal Ejemplo: en la posición 1 y en la posición 7, se generó en 5 revoluciones por minuto 2.6 Destilación a. Comprobar el pH del mosto preparado con anticipación (pH que debe ser ligeramente básico por la formación del alcohol). Montaje - Resultado final Medir con la probeta la cantidad de mosto fermentado que se llevará al matraz, agregar el mosto fermentado y al matraz, agregar el mosto fermentado y algunas perlas de destilación. C. d. Luego encender la llama y recoger el alcohol destilado, controlar la temperatura que debe entre 70º y 75º C. (Hasta que se complete la solidificación del mosto e. Recoja el alcohol destilado, determine pH con papel tornasol y determine la densidad con el picnómetro. f. Guarde el alcohol para posterior determinación de p. de ebullición. b. Preparar montaje de destilación simple. (fig. 3). Datos procedimiento : Cantidad de mosto fermentado que se lleva a matraz: 20 ml de jugo de mora PH del mozto fermentado 2.9 PH Alcohol destilado : 4 mililitros PH calcule Densidad con el picnómetro 3. Determinación de punto de fusión y punto de ebullición. 3.1 Determinación del punto de fusión a. Tome un capilar y séllelo por un extremo calentándolo directamente a la llama del mechero, dando giros y luego haciendo presión contra el mesón (pida ayuda al docente). b. Introduzca una pequeña cantidad del sólido pulverizado (ácido benzoico y naftaleno en dos ensayos diferentes) en un capilar previamente sellado por un extremo, compactándolo bien hasta el fondo del extremo sellado, dando golpes al capilar invertido (aproximadamente 5 mm de altura, fig.4). Fig 4. Toma de muestra en el capilar c. El capilar se sujeta al termómetro con una bandita de caucho (o con un alambre de cobre), asegurándose que la muestra quede a la misma altura del bulbo del termómetro. Se sumergen ambos en un baño de aceite sin que éste entre en el capilar. d. Se inicia el calentamiento cuidando de que sea suave y gradual: 2-3 °C por minuto por la oreja del tubo thiele. Cuando se inicie la fusión del sólido, se retira el mechero y se registra la temperatura, luego se registra la temperatura a la cual ya se ha fundido toda la sustancia (la temperatura de fusión se reporta como un rango). El proceso se repite para todos los distintos sólidos, usando cada vez un capilar nuevo. 3.2 Determinación del punto de ebullición a. En un tubo pequeño (3 mm de diámetro de 6 a 8 cm de longitud, p.ej tubo de fusión sódica), se coloca aprox. 1 mL de la muestra de alcohol destilado del mosto. b. Tome un capilar y séllelo por un extremo calentándolo directamente a la llama del mechero, dando giros y luego haciendo presión contra el mesón (pida ayuda al docente). c. Se introduce el tubo capilar cerrado por un extremo, ubicando la sección abierta al fondo del tubo que contiene la muestra. Se fija el tubo que contiene la muestra y el capilar, a un termómetro, procurando que la columna del líquido quede pegada al bulbo (fig. 6). Fig 6. Montaje punto de ebullición d. Tubo y termómetro se introducen en un Thiele y se calienta el baño lentamente hasta que el capilar empiece a desprender burbujas. Se detiene el calentamiento y se apunta la temperatura que registró el termómetro en el momento en que se observa desprendimiento continuo de burbujas (rosario de burbujas). La temperatura leída corresponde al punto de ebullición de la muestra a la presión ambiente. (no hay datos de este procedimiento) PREGUNTAS ORIENTADORAS Y/O CÁLCULOS PARA LA DISCUSIÓN DE RESULTADOS (INFORME) 1. 2. 3. 4. Discuta y compare todos los resultados obtenidos desde el punto de vista QUÍMICO. Determine la composición porcentual de la mezcla de cloruro de sodio, cloruro de amonio y dióxido de silicio. Y analice cada uno de los procedimientos usados para la separación. Analice la pureza del etanol destilado del mosto a la luz de la densidad y su punto de ebullición. Discuta sobre los factores que pueden modificar los resultados del punto de ebullición. ¿Qué tipo de fuerzas intermoleculares son las responsables del punto de fusión y ebullición de las sustancias analizadas en el laboratorio? Compare los puntos de ebullición y fusión obtenidos en el laboratorio con la literatura. Explique las diferencias teniendo en cuenta el tipo de fuerza molecular que establecen estas sustancias.
