Subido por Carolina Olguin Pacheco

2Reporte Mezcla de 3 componentes

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Síntesis de una mezcla de 3 componentes
Olguin Pacheco Carolina
Departamento de Química, Laboratorio de Química Orgánica, Universidad Autónoma Metropolitana -Iztapalapa, Av. San
Rafael Atlixco 186, Leyes de Reforma 1ra Secc., 09340 Ciudad de México, México.
INF OR M AC I ÓN
DEL R EPOR TE
Fecha de realización:20/03/2022
Fecha de entrega: 26/03/2022
Palabras clave:
Aqueous phase
Organic pase
Liquid-liquid extraction
Acid-base extraction
A BSTRA CT
In this work, the separation of a mixture of three components is presen t ed
by means of the technique of liquid-liquid extraction and acid-base
extraction, to separate and obtain benzoic acid, anthracene and pchloroaniline.
It began with an initial mixture of 3 gr provided by the teacher. In
addition, hydrochloric acid and sodium hydroxide were used for the
synthesis. In this process it was important to differentiate the phases
formed, the aqueous phase and the organic phase. Thus, 0.79 g of
anthracene, 0.67 g of p-chloroaniline and 0.905 g of benzoic acid were
finally obtained.
1. Introducción
La extracción líquido-líquido es un método muy útil
para separar componentes de una mezcla. El éxito de
este método depende de la diferencia de solubilidad del
compuesto a extraer en dos disolventes diferentes.
Cuando se agita un compuesto con dos disolventes
inmiscibles, el compuesto se distribuye entre los dos
disolventes, separándose en dos fases, la orgánica y la
acuosa.
Es frecuente obtener mezclas de reacción en
disolución o suspensión acuosa (bien porque la reacción
se haya llevado a cabo en medio acuoso o bien porque
durante el final de reacción se haya añadido una
disolución acuosa sobre la mezcla de reacción inicial).
En estas situaciones, la extracción del producto de
reacción deseado a partir de esta mezcla acuosa se puede
conseguir añadiendo un disolvente orgánico adecuado,
más o menos denso que el agua, que sea inmiscible con
el agua y capaz de solubilizar la máxima cantidad de
producto a extraer, pero no las impurezas que lo
acompañan en la mezcla de reacción. Después de agitar
la mezcla de las dos fases para aumentar la superficie de
contacto entre ellas y permitir un equilibrio más rápido
del producto a extraer entre las dos fases, se producirá
una transferencia del producto deseado desde la fase
acuosa inicial hacia la fase orgánica, en una cantidad
tanto mayor cuanto mayor sea su coeficiente de reparto
entre el disolvente orgánico de extracción elegido y el
agua.
Una vez finalizada la operación de extracción, se
tiene que recuperar el producto extraído a partir de las
fases orgánicas reunidas. Para ello, se tiene que secar la
fase orgánica resultante con un agente desecante, filtrar
la suspensión resultante y finalmente eliminar el
disolvente orgánico de la disolución seca conteniendo el
producto extraído por destilación o evaporación.
Figura 1. Extracción liquido-liquido
La extracción ácido-base se realiza frecuentemente
después de una extracción liquido-liquido, para purificar
ácidos y bases a partir de mezclas en función de sus
propiedades químicas.
La mezcla se disuelve en un disolvente adecuado
como diclorometano o éter dietílico (éter) y se vierte en
un embudo de separación . Se añade una solución
acuosa del ácido o la base y se ajusta el pH de la fase
acuosa para llevar el compuesto de interés a su forma
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requerida. Después de agitar y permitir la separación de
fases, se recoge la fase que contiene el compuesto de
interés. A continuación, se repite el procedimiento con
esta fase en el intervalo de pH opuesto. El
procedimiento funciona solo para ácidos y bases con
una gran diferencia de solubilidad entre su forma
cargada y no cargada.
Para separa al acido benzoico del naftaleno se tenía
que estabilizar para después adicionarle el ácido
clorhídrico estando en un recipiente con hielos, ya que
la reacción era exotérmica. Sin embargo, no hay
reacción de tipo acido-base con el naftaleno, ya que
tiene un pH neutro, manteniéndose siempre en la fase
orgánica.
Figura 2. Extracción ácido-base
2. Resultados y Discusión
Para separar la p-cloroanilina del acido benzoico y el
naftaleno, se hizo uso de una reacción con ácido
clorhídrico, donde este neutralizo a la p-cloroanilina (se
ionizo) para enviar este compuesto a la fase acuosa y así
dejar en la fase orgánica al acido benzoico y al
naftaleno.
Figura 4. Obtencion del neftaleno y el acido
benzoico
Es importante aclarar que en esta ocasión no se
obtuvo el total de la mezcla inicial, ya que durante todo
el proceso hay perdidas por derrames o por una mala
implementación del embudo de separación, así en este
caso solo se obtuvieron:
•
0.79 g de antraceno
•
0.67g de p-cloroanilina
•
0.905 de ácido benzoico
Por lo tanto, ubo una pérdida de 0.635g.
3. Conclusiones
Figura 3. Reacción de la mezcla inicial con HCl
Cuando se adiciono hidróxido de sodio a la pcloroanilina, este se adiciono para estabilizar el
compuesto ionizado y realizar posteriormente el secado
con el agente desecante, en este caso el sulfato de sodio.
Las extracciones acido-base y liquido-liquido son
sumamente útiles para la separación de los componentes
de una mezcla cuando diferencia de solubilidad del
compuesto a extraer en dos disolventes es diferente, y su
pH. Además de estas técnicas de separación también es
importante hacer mención de los filtrados, como el
filtrado por gravedad o filtrado al vacío, esta última fue
muy importante para hacer la separación del acido
benzoico. Además de ser técnicas útiles también son
sencillas de llevar a cabo
Finalmente, en esta práctica se obtuvo como product o
final 0.79 g de antraceno, 0.67g de p-cloroanilina y
0.905 de ácido benzoico, teniendo en cuenta que la
mezcla solida inicial era de 3gr, solo tuvimos una
perdida de producto de 0.635g.
Figura 3. Obtención de la p-cloroanilina
4. Sección experimental
El docente proporciono una muestra solida
inicialmente de 3 gr de los 3 compuestos (ácido
benzoico, naftaleno, p-cloroanilina), para después
adicionarle 30 ml de diclorometano, esta mezcla se
vertió en un embudo de separación para realizar una
extracción ácido-base, separando primero la p-cloro
anilina. Para llevar a cabo esta separación se adiciono
ácido clorhídrico al 5%, agitando moderadamente el
embudo para que se visibilizaran las dos fases, la fase
orgánica, inferior, es la que se recolecto primero pues es
la que contenía al diclorometano (disolvente con mayor
densidad, solución A). Posteriormente se recaudó la fase
acuosa (solución B), en este caso la fase superior
vertiéndola por la parte superior del embudo para evitar
contaminación de la fase orgánica.
Este proceso se repitió con la solución A utilizando
una nueva cantidad de ácido clorhídrico al 5%, donde
después se colectaron juntos los extractos acuosos en el
recipiente de la solución B.
La solución B se coloco en un recipiente con hielo
para enfriar los extractos acuosos (se produjo una
reacción exotérmica) adicionándole lentamente NaOH al
10% hasta que se obtuvo un pH básico y un precipitado
blanco (p-cloroanilina, cloruro de sodio y agua).
Para hacer la separación de esta solución básica se le
añadieron 10 ml de diclorometano y disolviendo el
precipitado formado. Esta mezcla se coloco en un
embudo de separación donde se formaron nuevamente
dos fases, la fase orgánica, inferior, que fue la que se
recolecto, donde además se encontraba la p-cloroanilina,
que es el compuesto que se separó. Este proceso se
repitió de nuevo con una nueva cantidad de
diclorometano y la fase acuosa se desechó. A la fase
recolectada se le añadió sulfato de sodio, que es un
agente desecante, hasta que se aseguró que la solución
era traslucida.
Para eliminar el agente desecante se realizó una
filtración por gravedad, y para evitar la pérdida de
producto se lavaron las paredes del matraz con una
pequeña cantidad de diclorometano vertiendo esto en el
filtrado. Por último, para este proceso se evaporo la pcloroanilina liquida obtenida en una parrilla de
calentamiento hasta la evaporación del disolvente , y así
obtener un sólido.
Por otro lado, se colocó en un embudo de separación
a la solución A obtenida anteriormente, para repetir el
proceso de extracción (aquí se separó el ácido benzoico
del naftaleno), con 5 ml de hidróxido de sodio al 5%,
este proceso de repitió con una nueva cantidad de
hidróxido de sodio.
Se recolecto la fase acuosa en el mismo vaso de
precipitado, y la fase orgánica se seco con sulfato de
sodio anhidro, repitiendo posteriormente el proceso de
filtrado por gravedad, lo obtenido fue el antraceno. Se
coloco el liquido obtenido por la filtración, de nuevo, en
una parrilla de calentamiento repitiendo la evaporación
del disolvente para obtener el sólido esperado.
A la fase acuosa obtenida se le agregaron pequeñas
cantidades de ácido clorhídrico concentrado, mientras se
encontraba en un recipiente con hielo, se le agrego el
acido hasta que se vio la formación de un precipitado
blanco correspondiente al benzoato de sodio. Para
realizar la separación adecuada empleamos la técnica de
filtración al vacío, para evitar pérdidas del producto
humedecimos el papel filtro con el mismo disolvente
presente en la mezcla, en este caso agua destilada.
El solido quedo sobre el papel filtro dentro del
embudo Buchner y fue necesario rasparlo con una micro
espátula para colocarlo en un vidrio de reloj.
5. Referencias y Notas
Operaciones Basicas en el Laboratorio de Quimica.
Extraccion. Tipos de Extracciones. (2022).
Ub.edu.
https://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/extr
accio_tip.html
Extracción de la ácido-base - Copro, la enciclopedia
libre. (2022). Copro.com.ar.
https://copro.com.ar/Extraccion_de_acidobase.html
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