30 830 03 IKA WERKE Sistema Calorimétrico IKA® C 2000 basic C 2000 control INSTRUCCIONES DE SERVICIO C 2000 Vers. 03 Reg.-No. 4343-01 E CE – KONFORMITÄTSERKLÄRUNG D Wir erklären in alleiniger Verantwortung, dass dieses Produkt den Bestimmungen der Richtlinien 89 / 336 EWG; 89 / 392 EWG und 73 / 23 EWG entspricht und mit folgenden Normen und normativen Dokumenten übereinstimmt: EN 61 010; EN 50 082; EN 55 014; EN 60 555. CE – DECLARATION OF CONFIRMITY GB We declare under our sole responsibility that this product corresponds to the regulations 89 / 336 EEC; 89 / 392 EEC and 73 / 23 EEC and conforms with the standards or standardized documents: EN 61 010; EN 50 082; EN 55 014; EN 60 555. DÉCLARATION DE CONFORMITÉ CE F Nous déclarons sous notre responsabilité que se prodiut est conforme aux réglementations 89 / 336 CEE; 89 / 392 CEE et 73 / 23 CEE et en conformité avec les normes ou documents normalisés suivant: EN 61 010; EN 50 082; EN 55 014; EN 60 555. DECLARACION DE CONFORMIDAD DE CE E Declaramos por nuestra responsabilidad propia que este produkto corresponde a las directrices 89 / 336 CEE; 89 / 392 CEE y 73 / 23 CEE y que cumple las normas o documentos normativos siguientes: EN 61 010; EN 50 082; EN 55 014; EN 60 555. CE – DICHIARAZIONE DI CONFORMITÀ I Dichiariamo, assumendone la piena responsabilità, che il prodotto è conforme alle seguenti direttive CCE 89 / 336 ; CCE 89 / 392 e CCE 73 / 23, in accordo ai seguenti regolamenti e documenti: EN 61 010; EN 50 082; EN 55 014; EN 60 555. IKA-LABORTECHNIK Janke & Kunkel GmbH & Co. KG Staufen, 12. julio 2000 Reiner Dietsche Gerente Wolfgang Buchmann Aseguración de Calidad IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 Explicación de símbolos Con este símbolo se señala la información que tiene una importancia absoluta para su seguridad. El no tenerla en cuenta puede ocasionar lesiones y un perjuicio para la salud. Con este símbolo se señala la información que tiene importancia para el funcionamiento sin problemas del aparato. El no tenerla en cuenta puede provocar daños en el sistema calorimétrico. ☞ Con este símbolo se señala la información que tiene importancia para el desarrollo sin problemas de las mediciones calorimétricas, así como para el manejo de sistema calorimétrico. El no tenerla en cuenta puede dar lugar a resultados de medición inexactos. IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 Página I-1 Sumario Página 1 Para su seguridad .................................................................................... 1-1 2 Advertencias al usuario ......................................................................... 2-1 2.1 Advertencias para la utilización de las Instrucciones de Servicio ..... 2-1 2.2 Garantía................................................................................................... 2-1 2.3 Prestación de la garantía y responsabilidad ........................................ 2-2 2.4 Propiedades del sistema....................................................................... 2-2 3 Transporte, almacenamiento, lugar de instalación ........................... 3-1 3.1 Transporte y condiciones de almacenamiento .................................... 3-1 3.2 Lugar de instalación............................................................................... 3-1 3.3 Desembalado........................................................................................... 3-1 3.4 Alcance del suministro C 2000 basic ................................................... 3-2 3.5 Alcance del suministro C 2000 control ................................................. 3-3 4 Descripción de los componentes del sistema ................................... 4-1 4.1 C 2000 basic ........................................................................................... 4-1 4.2 C 2000 control ........................................................................................ 4-3 4.3 Refrigeración ........................................................................................... 4-4 5 Mediciones calorimétricas..................................................................... 5-1 5.1 Determinación del poder calorífico .......................................................5-1 5.2 Correcciones............................................................................................ 5-2 5.3 Combustión completa ............................................................................ 5-3 5.4 Calibrar .................................................................................................... 5-4 6 Instalación y Puesta en servicio .......................................................... 6-1 6.1 Instalación ............................................................................................... 6-1 6.2 Conexión de aparatos periféricos......................................................... 6-4 6.3 Elementos de visualización y de mando .............................................. 6-5 6.4 Conectar el sistema ............................................................................... 6-8 6.5 Configurar el sistema........................................................................... 6-11 6.6 Desconectar el sistema ....................................................................... 6-18 IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 Sumario Página I-2 7 Preparación y realización de mediciones .............................................. 7-1 7.1 Indicaciones sobre calibraciones ............................................................. 7-1 7.2 Indicaciones sobre la muestra..................................................................7-2 7.3 Preparación de la medición...................................................................... 7-4 7.4 Realización de la medición ..................................................................... 7-8 7.5 Limpieza del recipiente de descomposición ........................................... 7-10 8 Evaluación de los calibrados .................................................................. 8-1 9 Evaluación de las determinaciones del poder calorífico .................... 9-1 9.1 Repasar los experimentos ....................................................................... 9-1 9.2 Calcular estados de referencia / evaluación del experimento ................9-4 10 Simulación del experimento .................................................................. 10-1 11 Cuidados y mantenimiento .................................................................... 11-1 11.1 Menú de mantenimiento ........................................................................ 11-1 11.2 Tamiz del calderín interior ..................................................................... 11-2 11.3 Colector de suciedad en la tubería de admisión de agua ....................11-2 11.4 Mantenimiento del circuito de aguas......................................................11-3 11.5 Cambiar la junta de O2 .......................................................................... 11-4 11.6 Cambiar el pistón de llenado de O2 .......................................................11-5 11.7 Recipientes de descomposición. ........................................................... 11-6 11.8 Indicaciones para la limpieza .................................................................11-6 12 Reparación de averías............................................................................ 12-1 12.1 Avería con mensaje en la pantalla ........................................................ 12-1 12.2 Avería sin mensaje en la pantalla ..........................................................12-5 13 Accesorios y material de consumo .......................................................13-1 13.1 Accesorios ............................................................................................. 13-1 13.2 Material de consumo ............................................................................. 13-1 14 Datos técnicos ........................................................................................ 14-1 15 Índice alfabético...................................................................................... 15-1 IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 Página 1-1 1 Para su seguridad Aplicación prevista El Sistema Calorimétrico C 2000 sólo se debe emplear para la determinación del poder calorífico de sustancias sólidas y líquidas. Con ese objetivo solamente pueden emplearse los recipientes de descomposición originales correspondientes de la empresa IKA. Para indicaciones más detalladas, favor de leer la instrucción de servicio de los recipientes de descomposición. Condiciones de uso El aporte máximo de energía al recipiente de disgregación no debe superar 40000 J. (Elija correspondientemente la masa de la muestra). No sobrepasar la presión de servicio máxima admisible de 230 bares. No se debe superar la temperatura de servicio máxima admisible de 50°C. No llene el recipiente de disgregación con demasiada cantidad de muestra. Llene el recipiente de disgregación con oxígeno sólo hasta una presión de 40 bares como máximo. Controle la presión ajustada en el reductor de presión. Realice una prueba de hermeticidad antes de cada combustión. (¡Observar las Instrucciones de Servicio del recipiente de descomposición!) Sustancias explosivas Algunas sustancias tienden a producir una combustión explosiva (p. ej. por formación de peróxido) que podría hacer reventar el recipiente de disgregación. Los recipientes de disgregación estándar no se deben utilizar para realizar ensayos con muestras susceptibles de explosión. Para tales sustancias se utilizará imprescindiblemente para contener la muestra un recipiente de disgregación especial para alta presión! Indicaciones relativas a la muestra Sustancias cuyo comportamiento de combustión no se conozca se tienen que examinar respecto al mismo antes de proceder a su combustión en el recipiente de disgregación (peligro de explosión). Si se queman muestras desconocidas, abandonar el recinto o mantenerse alejado del calorímetro. Ácido benzoico se debe quemar sólo en forma comprimida. Polvos combustibles se tienen que prensar primero. Polvos secos procedentes de estufa u horno, como p. ej. de virutas de madera, heno, paja, etc. arden en forma explosiva. Se tienen que humedecer previamente. Líquidos inflamables con una baja presión de vapor no deben entrar en contacto directo con el hilo de algodón (p. ej. tetrametildihidrógeno-disiloxano). Residuos de combustión, sustancias auxiliares Además también es posible que se depositen, por ejemplo, sobre la pared interior del recipiente de disgregación residuos de combustión tóxicos en forma de gases, ceniza o precipitaciones. Observe las normas de prevención de accidentes validas para la actividad y el puesto de trabajo. Utilice su equipo de protección personal. Para el manejo de muestras de combustión, residuos de combustión y sustancias auxiliares se han de tener en cuenta las correspondientes normas de seguridad. Pueden ser fuente de peligro, por ejemplo, sustancias con las siguientes características: – cáusticas – inflamables – explosivas – contaminadas bacteriológicamente – tóxicas IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 1 Para su seguridad Página 1-2 Oxígeno Para la manipulación de oxígeno se han de observar las disposiciones correspondientes. Advertencia de peligro: el oxígeno, como gas comprimido, estimula la inflamación; potencia intensamente la combustión; puede reaccionar violentamente con sustancias combustibles. ¡No utilizar aceite ni grasa! Uso de crisoles de acero inoxidable Si se utilizan crisoles de acero inoxidable se tiene que controlar exactamente su estado tras cada ensayo. Por disminución del espesor del material se puede quemar el crisol, deteriorándose el recipiente de disgregación. Por razones de seguridad, los crisoles no se deben seguir utilizando después de como máximo 25 combustiones. Especificación del recipiente de disgregación El recipiente de disgregación se fabrica de conformidad con la directiva para aparatos a presión 97/ 23/ CE. Esto se puede reconocer por la marca CE con el número de identificación de la sección notificada. El recipiente de disgregación es un aparato a presión de la categoría III. El recipiente de disgregación ha sido sometido a una comprobación de prototipo CE. Con la declaración de conformidad CE le confirmamos que este recipiente de disgregación coincide con el aparato a presión descrito en el certificado de comprobación de prototipo CE. El recipiente de disgregación se ha sometido a una prueba de presión con una presión de comprobación de 330 bares y a una prueba de hermeticidad con oxígeno. Los recipientes de disgregación son autoclaves de experimentación y tienen que ser comprobados por un experto después de cada uso indidual. Por uso individual se debe entender también una serie de ensayos realizada en condiciones aproximadamente iguales de presión y temperatura. Las autoclaves de experimentación se tienen que utilizar en cámaras especiales (C 2000, C 5000, C 7000). Comprobaciones repetitivas Los recipientes de disgregación tienen que ser sometidos a comprobaciones repetitivas (comprobaciones internas y pruebas con presión) por el experto, fijando el usuario el momento en que se deban realizar sobre la base de la experiencia, de la forma de trabajar y del material cargado. La declaración de conformidad pierde su validez si se realizan modificaciones mecánicas en las autoclaves de experimentación o si debido a una corrosión muy intensa (p. ej. corrosión con perforación por halógenos) deja de estar garantizada su resistencia. Especialmente las roscas del cuerpo del recipiente de disgregación y de la tuerca de racor están sometidas a una solicitación muy elevada, debiéndose controlar periódicamente su desgaste. El estado de las juntas se tiene que controlar, y es necesario cerciorarse de su operatividad realizando una prueba de hermeticidad. (¡Observar las Instrucciones de Servicio del recipiente de descomposición!) Sólo expertos deben realizar pruebas con presión y trabajos de mantenimiento y reparación en el recipiente de disgregación. Prescribimos que el recipiente de disgregación debe ser enviado a nuestra fábrica con fines de revisión o, si procede, de reparación después de cada 1000 ensayos o después de un año o también antes, dependiendo del uso. IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 Página 1-3 Definición del experto Experto en el sentido de las presentes instrucciones es sólo quien 1. por razón de su formación, sus conocimientos y la experiencia adquirida en su actividad práctica sea capaz de realizar reglamentariamente las comprobaciones 2. sea lo suficientemente digno de confianza 3. no esté sujeto a instrucciones o influencia de terceros en lo que concierne a la actividad de comprobación 4. disponga, en caso necesario, de sistemas de comprobación apropiados 5. pueda presentar certificados apropiados para las condiciones enumeradas en el punto 1. Operación de depósitos y recipientes presurizados Para la operación de depósitos y recipientes presurizados se han de tener en cuenta las directivas y las leyes nacionales. Quien opere un depósito o recipiente presurizado tiene la obligación de mantenerlo en un estado reglamentario, utilizarlo y supervisarlo reglamentariamente, realizar de inmediato los trabajos de mantenimiento y reparación necesarios y tomar las medidas de seguridad requeridas según las circunstancias. Un depósito o recipiente presurizado no debe ser utilizado si presenta defectos que puedan significar peligro para el personal o para terceros. La directiva sobre aparatos a presión se puede adquirir de las editoriales Carl Heymanns Verlag o Beuth Verlag o de otras fuentes nacionales. IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 Página 2-1 2 Advertencias al usuario 2.1 Advertencias para la utilización de las Instrucciones de Servicio Leer en este capítulo, cómo se estudian a fondo del modo más efectivo estas Instrucciones de Servicio, para trabajar seguro con el Sistema Calorimétrico. Se deben observar las instrucciones del capítulo 1 “Para su Seguridad”. Estudiar a fondo los capítulos 1 ... 12 Los capítulos 1 ... 12 se deberían estudiar a fondo uno después de otro. El capítulo 3 "Transporte, almacenamiento, lugar de instalación“, es importante para la fiabilidad del sistema y garantía de la elevada precisión de medición. El capítulo 4 describe los componentes del sistema y el capítulo 5 contiene las bases de la calorimetría. Realización del experimento El Sistema Calorimétrico está disponible para efectuar mediciones, después de que se han realizado los procedimientos descritos en el capítulo 6 "Instalación y Puesta en servicio“ y en el capítulo 7 "Preparación y realización de mediciones“. En el capítulo 8 se describe la Evaluación de las calibraciones. El capítulo 9 explica la Evaluación de las determinaciones del poder calorífico o el cálculo de los estados de referencia. El capítulo 10 explica la posibilidad de simular experimentos con el Sistema Calorimétrico. En el capítulo 11 se pueden leer sugerencias importantes para el Cuidado y mantenimiento del sistema y en el capítulo 12 se mencionan Averías sencillas, así como su reparación. ☞ Accesorios, material de consumo, así como los Datos técnicos del aparato, se encuentran en los capítulos 13 y 14; el Índice alfabético en el capítulo 15. En los capítulos siguientes se encuentran marcadas instrucciones de manipulación con las cifras c d, e c, d e etc., las cuales se han de ejecutar siempre en orden secuencial. 2.2 Garantía Usted ha adquirido un aparato original de IKA-WERKE que satisface las máximas exigencias en cuanto a técnica y calidad. De conformidad con las condiciones de suministro de IKA, el plazo de garantía es de 12 meses. Para mantener la presición y la funcionalidad del calorimetro indefinidamente, recomendamos el cierre de un contrato de mantenimiento (mantenimiento anual) con la empresa IKA o un taller concesionario autorizado por IKA. El plazo de garantía se prolonga por 12 meses si el primer mantenimiento se realiza dentro de los 12 meses después de la compra. Si se produce un caso que afecte a la garantía, diríjase por favor a la representación de su zona o a su proveedor. También puede enviar directamente el aparato a IKA-WERKE. En tal caso, rogamos adjunte la factura correspondiente al suministro así como el motivo de la reclamación, e indíquenos una persona con la que podamos ponernos en contacto. Los portes son a cargo del remitente. IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 2 Advertencias al usuario Página 2-2 2.3 Prestación de la garantía y responsabilidad Por favor, lean las Instrucciones de Servicio que se les envían con atención. IKAWERKE se considera responsable de la seguridad, fiabilidad y rendimiento del aparato, sólo cuando el aparato ha sido utilizado según las Instrucciones de Servicio, personas autorizadas por el fabricante efectúan intervenciones en el aparato, se emplean en las reparaciones piezas y accesorios originales. Partes conductoras de tensión El Sistema Calorimétrico sólo se debe abrir por un Servicio de Mantenimiento o de Asistencia Técnica al cliente. En caso de que necesiten mantenimiento, les recomendamos se dirijan a nuestro Servicio de Asistencia Técnica. Para lo demás, nos remitimos a las Disposiciones de Seguridad y Reglamentos de Prevención de Accidentes correspondientes. IKA-WERKE no se responsabiliza de daños o costes que se originen a causa de accidentes, uso impropio del aparato o modificaciones, reparaciones o reformas no autorizadas. 2.4 Propiedades del sistema El Sistema Calorimétrico C 2000 se emplea para la determinación del poder calorífico rutinaria de sustancias sólidas y líquidas. El accesorio del sistema garantiza una adaptación individual a tareas de laboratorio (ver el capítulo 13) El sistema se distingue por las siguientes características: Descarga de trabajos rutinarios por desarrollo automatizado de la medición Llenado integrado de oxígeno Reconocimiento automático del recipiente de descomposición (AG) Funcionamiento sin grupo refrigerador: Conexión a la llave del agua; intervalo de temperatura 12°C - 28°C; consumo de agua por medición, aprox. 4 l; presión máxima de 1 hasta 1,5 bares; con presión más alta, utilizar C 25 Servicio con grupo de refrigeración activo (por ej., IKA KV 500; opcional) Medición y cálculo del poder calorífico según DIN 51900, ISO 1928, ASTM D240, ASTM D4809, ASTM D5865, ASTM D1989, ASTM D5468, ASTM E711 Cálculo del valor calorífico según DIN 51900, ASTM D240, ASTM D4809, ASTM D5865, ASTM D1989, ASTM D5468, ASTM E711 IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 Página 2-3 Margen de medición: máx. 40.000 J (Esto corresponde a un aumento de la temperatura en el calderín interior de unos 5 K) Modo de trabajo según el principio isoperibólico o dinámico a 25°C o a 30°C (temperatura inicial del agua del calderín interior) dependiente de la temperatura del agua de refrigeración (ver el capítulo 4.3). Temperatura del agua de refrigeración Modo de trabajo 12°C - 23°C 12°C - 23°C isoperibólico 25°C dinámico 25°C 23°C - 28°C 23°C - 28°C isoperibólico 30°C dinámico 30°C Es posible la conexión de un monitor y de un teclado externo PC-Servicio de uno o de varios calorímetros (Software CalWin) Conexión posible de un rack de prueba Conexión disponible para impresora IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 3-1 3-1 Página 3 Transporte, almacenamiento, lugar de instalación 3.1 Transporte y condiciones de almacenamiento Durante el transporte y el almacenamiento hay que proteger al sistema de choques mecánicos, vibraciones, cumulaciones de polvo y aire ambiente corrosivo. Además, hay que prestar atención para que la humedad relativa del aire no supere el 80 %. Durante el transporte sólo se debe emplear el embalaje original. El aparato sólo se debe almacenar y transportar completamente vacío. 3.2 Lugar de instalación ¡Observar en la instalación del aparato los correspondientes Reglamentos de utilización de recipientes a presión de cada país! Para garantizar la elevada precisión de medición del sistema, es una condición importante una temperatura ambiente constante. Por tanto, el lugar de instalación ha de cumplir las siguientes condiciones: ☞ Ninguna radiación solar directa Ninguna corriente de aire (por ej., junto a ventanas, puertas, climatizadores) Suficiente distancia a radiadores o a otras fuentes de calor La distancia mínima entre pared y cara posterior del aparato no debe ser inferior a 25 cm El sistema no se debe rodear por aparatos de laboratorio como estanterías, canalizaciones de cables, tuberías anulares, etc. La temperatura ambiente debe ser en la zona de 20°C ... 25°C (constante) El sistema se debe instalar sobre una superficie horizontal. Para el servicio del sistema debe estar disponible en el lugar de la instalación una alimentación de tensión de acuerdo con las placas de tipos de los componentes del sistema, así como una alimentación de oxígeno (oxígeno puro del 99,95 %, calidad 3.5; presión 30 bar) con indicación de la presión. Para la alimentación de oxigeno tiene que haber un dispositivo de cierre. Prestar atención a las indicaciones acerca del oxigeno en el capitulo 1 “Para su seguridad”. 3.3 Desembalado Desembalar los componentes del sistema con cuidado y prestar atención a posibles daños. Es importante que los posibles daños por el transporte se reconozcan ya al desembalar. En caso dado es necesario un inventario inmediato de los daños (Correos, Ferrocarriles o Agencia de transportes). IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 Página 3-2 3 Transporte, almacenamiento, lugar de instalación 3.4 Alcance del suministro C 2000 basic El alcance del suministro del C 2000 basic se compone de: 1 x Aparato base C 2000 basic 1 x Juego de piezas 1 x Cable conexión a red 1 x Instrucciones de Servicio 1 x Manguera a presión O2 Longitud: 2 m Conexiones: 1 x M8x1; SW 10 1 x 1/4“; SW 17 1 x Tubería admisión agua Longitud: 1,5 m 1 x Tubería retorno agua Longitud: 1,5 m 1 x Manguera vaciado agua Longitud: 1 m IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 3-3 3-3 Página 3.5 Alcance del suministro C 2000 control El alcance del suministro del C 2000 control se compone de: 1 x Aparato base C 2000 control 1 x C 5040 CalWin (Software) 1 x Juego de piezas 1 x Cable conexión a red 1 x Instrucciones de Servicio 1 x Manguera a presión O2 Longitud: 2 m Conexiones: 1 x M8x1; SW 10 1 x 1/4“; SW 17 1 x Tubería admisión agua Longitud: 1,5 m 1 x Tubería retorno agua Longitud: 1,5 m 1 x Manguera vaciado agua Longitud: 1 m IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 Página 4-1 4 Descripción de los componentes del sistema 4.1 C 2000 basic 9 1 2 7 6 3 8 4 5 1 2 3 4 5 6 7 8 9 C 2000 basic Panel de control Teclado Pantalla Unidad electrónica Célula medición Sensor temperatura Dispositivo de llenado de oxígeno Recipiente de descomposición (Accesorios, pedir separamente) Tapa célula medición El panel de control es la unidad de mando y de visualización para el sistema. La entrada de los comandos y de los parámetros del experimento, se realiza en modo diálogo por medio del teclado; una visualización óptica se hace por medio de la pantalla. Durante un experimento se controlan y supervisan todas las fases del proceso de medición. La pantalla visualiza los estados del sistema y los datos del experimento actuales. Las posibles anomalías se visualizan como líneas de texto. Los resultados del experimento se almacenan junto con los parámetros del mismo y si se desea se imprimen. La comunicación con los aparatos periféricos externos (por ejemplo, impresora, balanza de análisis, rack de muestras, PC, teclado), se visualiza igualmente en la pantalla por medio de interfaces con la unidad electrónica. IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 4 Descripción de los componentes del sistema Página 4-2 En la célula de medición tiene lugar el experimento calorimétrico, una combustión de la muestra de combustible, bajo condiciones exactamente definidas. Para esto están alojados en la célula de medición los siguientes subgrupos: Calderín interior con envolvente de agua aislante (calderín exterior) Agitador para distribución uniforme del calor en el calderín interior Circuito de agua con elemento calefactor para temperado regulado del sistema y llenado automático del calderín interior Sensor de temperatura para registro del valor medido Dispositivo de llenado con oxígeno para el recipiente de descomposición Durante un experimento se desarrollan en la célula de medición los siguientes procesos: Desarrollo del experimento La tapa de la célula de medición se cierra automáticamente y el recipiente de descomposición con la muestra de combustible se sumerge en el calderín interior. Por medio del dispositivo de llenado de oxígeno fluye oxígeno puro en el recipiente de descomposición hasta la presión previamente ajustada por el usuario (30 bar). Agua procedente de una fuente de presión externa (grifo de agua, termostato o refrigerador del laboratorio), fluye a través del aparato y se calienta a la temperatura de trabajo (a elección 25°C / 30°C ). El calderín interior se llena con el agua temperada (temperatura de trabajo). Un agitador cuida de una distribución uniforme del calor en el agua del calderín interior. El agua en el calderín exterior aislante se atempera. La muestra de combustible se enciende eléctricamente con el dispositivo de encendido. Se mide el aumento de temperatura del agua del calderín interior y se halla el poder calorífico. Al final del experimento se vacía el calderín interior, se enfría el agua del circuito por una unidad de refrigeración externa o se conduce al desagüe. Se abre la tapa de la célula de medición y se puede extraer el recipiente de descomposición. El recipiente de descomposición se debe dejar sin presión a mano (botón de purga de aire C 5010.6, o estación de desgasificado C 5030). IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 Página 4-3 4.2 C 2000 control C 2000 control Una célula de medición sin panel de control ( control ) forma sólo en combinación con un PC y el Software de mando CalWin® una unidad capaz de funcionar. Las fases del proceso de medición se manda y supervisan por medio del Software del PC. La visualización se realiza en la pantalla del correspondiente PC, la entrada de datos por medio de las interfaces de los aparatos periféricos o con el teclado del PC. La composición de la célula de medición, así como el desarrollo del experimento, son análogos a los de los aparatos con panel de control ( basic ). Con empleo de una tarjeta interfaz múltiple (opcional), se pueden mandar con esta configuración hasta ocho células de medición mediante un PC. Para más detalles sobre el mando del C 2000 control, leer las Instrucciones de Servicio del Software C 5040 CalWin. IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 4 Descripción de los componentes del sistema Página 4-4 4.3 ☞ Refrigeración El calorímetro C 2000 no tiene un grupo de refrigeración propio. El sistema puede funcionar, a elección, con un termostato/refrigerador usual en el comercio con relleno de agua (p. ej., IKA KV 500), o se conecta a una tubería de agua fría. Cuando funciona con termostato, hay que emplear exclusivamente agua con un suplemento estabilizador (p. ej., Aqua-Pro). No emplear agua destilada o desionizada. El intervalo de regulación está limitado en o referente a la calidad de la regulación. Por lo tanto, la temperatura del agua de refrigeración no debe superar los 12°C. El límite superior de temperatura del agua de refrigeración es de unos 23°C en el modo 25°C y de 28°C en el modo 30°C. Si no se alcanza o se supera el intervalo del agua de refrigeración, esta circunstancia se indica por medio de un mensaje de anomalía en la pantalla (véase sección 12.1). Por medio de una válvula de seguridad interna, el paso del agua está ajustado en el suministro de agua de refrigeración KV 500 a un valor entre 60 y 70 litros por hora. Si el aparato se conecta a una conducción de agua fría, no podrá sobrepasarse la presión de 1,5 barios por el lado de entrada. Dado el caso, asegúrelo mediante la preconexión de una válvula reguladora de presión adecuada (p.ej. IKA C 25). Cantidad de llenado Termostato Otro parámetro importante para la conexión de un termostato / refrigerador, es el nivel de desconexión (volumen mínimo). En las mediciones se llena el calderín interior del calorímetro con 1,5 litros de agua aprox. Esta cantidad se debe poder poner a disposición por el termostato / refrigerador. La temperatura del agua de refrigeración (lado de entrada), determina la temperatura de trabajo, es decir, la temperatura inicial del agua del calderín interior del calorímetro. Si la temperatura del agua de refrigeración es menor o igual a 23°C, el calorímetro trabaja en el modo 25°C. Con una temperatura del agua de refrigeración mayor de 23°C, sólo se puede hacer mediciones en el modo 30°C. Véase para esto el capítulo 6.4 “Conectar el sistema”. El calorímetro comprueba la temperatura del agua de refrigeración automáticamente después de cada conexión del aparato; opcionalmente se puede activar una comprobación automática antes de cada medición. Igualmente el sistema ofrece la posibilidad de consultar manualmente la temperatura del agua de refrigeración (véase el capítulo 11.1 “Menú de mantenimiento”). La temperatura del agua de refrigeración no tiene ninguna influencia sobre los modos de trabajo “isoperibólico” o “dinámico”. IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 Página 5-1 5 Mediciones calorimétricas 5.1 Determinación del poder calorífico En un calorímetro tienen lugar combustiones bajo condiciones definidas. Para esto se carga el recipiente de descomposición con una muestra pesada de combustible, se enciende la muestra de combustible y se mide el aumento de temperatura del sistema calorimétrico. El poder calorífico específico de la muestra se calcula a partir de: Condiciones del experimento el peso de la muestra de combustible la capacidad térmica (valor C) del sistema calorimétrico el aumento de temperatura del agua en el calderín interior de la célula de medición Para la optimización del proceso de combustión se llena el recipiente de descomposición con oxígeno puro (99,95 %). La presión de la atmósfera de oxígeno en el recipiente de descomposición asciende a 30 bar como máximo. La determinación exacta del poder calorífico de una sustancia, presupone que la combustión se desarrolla bajo condiciones exactamente definidas. Las normas especiales parten de las siguientes hipótesis: La temperatura del combustible antes de la combustión asciende según sea el modo ajustado a 25°C o a 30°C. El agua contenida en el combustible antes de la combustión y el agua formada en la combustión de las combinaciones que contienen agua del combustible, está después de la combustión en estado líquido. No ha tenido lugar una oxidación del nitrógeno del aire. Los productos en forma de gas después de la combustión, se componen de oxígeno, nitrógeno, dióxido de carbono y dióxido de azufre. Se pueden formar sustancias sólidas (p. ej., cenizas). Ciertamente con frecuencia se originan no sólo los productos de combustión, de los cuales parten las normas. En tales casos son necesarios análisis en la muestra de combustible y en los productos de combustión, que proporcionen datos para un cálculo de corrección. El poder calorífico normalizado se halla entonces a partir del poder calorífico medido y de los datos del análisis. Poder calorífico Ho El poder calorífico Ho se expresa por el cociente que resulta de dividir la cantidad de calor liberada en la combustión completa de un combustible sólido o líquido por el peso de la muestra de combustible. Para esto deben presentarse las combinaciones del combustible que contienen agua después de la combustión en estado líquido. Valor calorífico Hu El valor calorífico Hu es igual al poder calorífico disminuido en la energía de condensación del agua contenida en el combustible y del agua formada en la combustión. El valor calorífico es la magnitud técnica más importante, pues en todas las aplicaciones técnicas importantes, sólo el valor calorífico se puede valorar energéticamente. IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 5 Mediciones calorimétricas Página 5-2 Las bases de cálculo para el poder calorífico y el valor calorífico se pueden tomar de las normas correspondientes (p. ej.,: DIN 51 900; ASTM D 240; ASTM D 1989...) 5.2 Correcciones Condicionado por el sistema, se origina en un experimento de combustión no sólo el calor de combustión de la muestra, sino también calores por energías ajenas. El calor de combustión puede oscilar mucho en relación a la cantidad de calor de la muestra de combustible. Muestra de combustible Cantidad de calor de: Energía ajena Medio auxiliar combustible Medio de encendido Formación de ácido sulfúrico Formación de ácido nítrico Calor de combustión y energía ajena El calor de combustión del hilo de algodón que enciende la muestra y la energía eléctrica de encendido falsearían la medición. En el cálculo se considera esta influencia con un valor de corrección. Medio auxiliar combustible Las sustancias difícilmente inflamables o difícilmente combustibles, se queman junto con un medio auxiliar de combustión. Primero se pesa el medio auxiliar de combustión y a continuación se introduce con la muestra en el crisol. A partir del peso del medio auxiliar de combustión y de su poder calorífico específico conocido, se puede determinar la cantidad de calor aportada con él. Hay que corregir el resultado del experimento en esta cantidad de calor. Crisol desechable C 14 El crisol desechable C 14 es un crisol combustible que se puede emplear en lugar de un crisol usual. El crisol desechable arde completamente sin dejar residuos. Cuando se emplea un crisol desechable no es necesario ningún hilo de algodón adicional. El crisol se pone en contacto directo y se enciende por el alambre sólido de encendido del recipiente de descomposición. La pureza del material empleado para el crisol desechable impide una contaminación química del material de la muestra (ningún valor por ensayo en blanco). IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 Página 5-3 Los recipientes de descomposición en los que se emplean crisoles desechables, se deben reequipar con una pieza adicional (soporte C 5010.4, véase Accesorios). La muestra se pesa, como de costumbre, en el crisol desechable. En la mayoría de los casos no es necesaria una ayuda adicional para la combustión, porque el mismo crisol desechable sirve como auxiliar de la combustión. ☞ Corrección del ácido El crisol desechable no se puede emplear junto con el rack de muestras. Casi todas las sustancias a analizar contienen azufre y nitrógeno. En las condiciones que dominan en las mediciones calorimétricas, se queman el azufre y el nitrógeno formando SO2, SO3 y NOx. En combinación con el agua de la combustión y de la humedad, se forma ácido sulfúrico y ácido nítrico, así como calor de disolución. Para obtener el poder calorífico normal, se corrige la influencia del calor de disolución sobre el poder calorífico. Para obtener un estado final definido y registrar cuantitativamente todos los ácidos, se echan en el recipiente de descomposición antes del experimento unos 5 ml de agua destilada, u otro líquido de absorción apropiado. Con este líquido de absorción y con el agua de combustión, forman ácidos los gases de combustión. Después de la combustión se lava a fondo el recipiente de descomposición con agua destilada, para recoger también el condensado que se ha depositado en la pared interior del recipiente. La solución así obtenida se puede investigar ahora con periféricos de detección apropiados para la disolución acuosa en cuanto a cada contenido de ácido. Indicaciones detalladas sobre esto se pueden obtener en IKA o en el comerciante competente autorizado. 5.3 Combustión completa Para la determinación correcta del poder calorífico es de importancia elemental que la muestra se queme por completo. Después de cada experimento hay que investigar el crisol y todos los residuos sólidos por si hay indicios de combustión incompleta. Sustancias sólidas Normalmente se pueden quemar directamente las sustancias sólidas en forma de polvo. Las sustancias de combustión rápida (p. ej., el ácido benzoico) no se deben quemar en forma suelta. Estas sustancias tienen a pulverizaciones, por tanto, ya no estaría garantizada una combustión completa. Además, se puede dañar el recipiente de descomposición. Tales sustancias se prensan en tabletas antes de la combustión con una prensa especial (C 21 prensa de briquetado, véase Accesorios). Sustancias difícilmente inflamables Sustancias difícilmente inflamables (sustancias con elevado contenido de minerales, sustancias bajas en calorías), con frecuencia sólo se pueden quemar por completo sólo con ayuda de cápsulas de combustión o de bolsitas de combustión (C 10/C 12 véase Accesorios). Igualmente es posible el empleo de un medio auxiliar de combustión líquido como, p. ej., aceite de parafina. Sustancias líquidas, fácilmente volátiles La mayoría de las sustancias líquidas se pueden pesar directamente en el crisol. Las sustancias fácilmente volátiles se echan en cápsulas de combustión (cápsulas de gelatina o cápsulas de acetobutirato, véase Accesorios) y se queman junto con las cápsulas. IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 5 Mediciones calorimétricas Página 5-4 También el medio auxiliar de combustión (p. ej., hilos de algodón) debe quemar por completo. Si quedan restos sin quemar, entonces hay que repetir el experimento. Halógenos Las sustancias ricas en halógenos pueden causar fenómenos de corrosión en el recipiente de descomposición. Para estas aplicaciones hay que emplear el recipiente de descomposición C 5012. 5.4 Calibrar Para que estén garantizados resultados de medición exactos, reproducibles, se calibra el sistema calorimétrico después de la primera puesta en servicio, después de trabajos de mantenimiento, después de cambios de piezas y a determinados intervalos de tiempo. En el calibrado se determina de nuevo la capacidad térmica del sistema calorimétrico. ☞ Un calibrado regular es forzosamente necesario para el cumplimiento de la exactitud de medición. Para ello se debe calibrar el sistema en el modo de trabajo usado (isoperibólico 25°C o isoperibólico 30°C o dinámico 25°C o dinámico 30°C). Para este fin se quema una determinada cantidad de una sustancias de referencia en el recipiente de descomposición bajo condiciones de experimento. Como es conocido el poder calorífico de la sustancia de referencia, es posible, después de su combustión, calcular la capacidad térmica a base del aumento de temperatura del sistema calorimétrico. Es sustancia de referencia para la calorimetría a nivel internacional el ácido benzoico del National Bureau of Standards (NBS-Standard Sample 39) con poder calorífico garantizado. ☞ Si se utiliza un calorímetro con varios recipientes de descomposición, entonces se debe determinar la capacidad térmica del sistema para cada recipiente de descomposición. Para informaciones más exactas sobre el calibrado, remitimos a las normas correspondientes. IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 Página 6-1 6 Instalación y Puesta en servicio Los componentes del sistema calorimétrico C 2000 son desembalados y se encuentran en su lugar de instalación (véase el capítulo 3, Punto 3.2 Lugar de instalación). A continuación realizar los siguientes pasos: 6.1 Instalación Todas las conexiones para las tuberías de alimentación, así como para aparatos periféricos se encuentran en la cara posterior del aparato. 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 6 7 8 9 10 11 12 Conexión cable de unión Conexión rack de muestras Conexión del teclado Conexión de la balanza Conexión del PC Fusibles Conexión de la pantalla Conexión de la impresora Conexión a la red Manguito de salida de agua Manguito conexión de oxígeno Manguito de salida de agua Manguito de entrada de agua 13 c Conexión de la tubería de entrada de oxígeno Atornillar la manguera de presión (alimentación de O2) con la tuerca racor M8x1 al manguito de conexión de oxígeno de la célula de medición (llave de horquilla SW 10, incluida en el suministro) y conectar la manguera ala alimentación de oxígeno por parte del laboratorio. En el lado de presión está provista la manguera con un racor R ¼”. De serie se suministra un adaptador de ¼” NPT el cual a veces se debe cambiar por el racor de ¼” (Usuarios en USA). IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 6 Instalación y Puesta en servicio Página 6-2 La presión del oxígeno debe ascender a 30 bar, pero no debe superar los 40 bar. Hay que emplear oxígeno de calidad 3.5 (99,95 % de pureza). ➁ Conexión de la alimentación de agua 1 2 3 4 Asa Tapón ciego Tubo de admisión agua Tubo de salida del agua 3 4 Con ayuda del asa (1) (incluida en el alcance del suministro del recipiente de descomposición, retirar los tapones ciegos (2) de las conexiones de agua de la célula de medición. Al retirar los tapones ciegos puede salir agua residual, la cual se deberá recoger con un aparato capaz de aspirar. Encajar el tubo de admisión (3) en el manguito de entrada de agua. El colector de suciedad integrado se coloca en el soporte previsto para ello. Ahora encajar el tubo de salida de agua (4) en el manguito de salida de agua. Los tubos están correctamente conectados cuando al encajarlos se vence una resistencia apreciable y entran hasta el tope. Comprobar la unión correcta tirando en contra. La tubería de admisión agua y la tubería de salida del agua, que forman parte del volumen de suministro, tienen una longitud de 1,5 m cada una y no deben prolongarse ni reemplazarse por conductos más largos. IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 Página 6-3 ➂ Servicio con la tubería de agua La temperatura del agua de refrigeración debe estar dentro del intervalo comprendido entre 12°C y 28°C. ¡En su conducción de alimentación, la presión de agua no podrá sobrepasar el valor de 1,5 barios como máximo! Dado el caso, instale una válvula reguladora de presión adecuada (p.ej. IKA C 25) si la presión es más alta o si hay oscilaciones de la misma. La válvula reguladora de presión IKA C 25 está previamente ajustada en una presión previa de 1 - 1,5 barios. Compruebe este valor, una vez que el calorímetro está listo para el funcionamiento. ¡Para ello, el agua ha de pasar por el calorímetro! Active en el menú de mantenimiento el punto del menú de Llenar IV y compruebe la presión previa en el manómetro (véase el capítulo 6.4 y 11). Ahora conecte la conducción de alimentación de agua al empalme de la grifería de agua fría. Asegure la unión con la brida de tubo flexible también suministrada. ¡Asegure la conducción de retorno de agua en el lavabo del laboratorio! Abra completamente la válvula de grifería. En caso de un funcionamiento sin vigilancia, IKA recomienda en la conducción de alimentación de agua el uso de una “válvula de paro de agua” habitual en el comercio. ➃ Servicio con termostato Puede determinar libremente el emplazamiento del termostato teniendo en cuenta la disposición arriba indicada para la tubería de admisión agua y para la tubería de salida de agua. Unir la tubería de admisión de agua del calorímetro con la salida del termostato, así como la tubería de salida de agua con la entrada del termostato. Asegurar las dos mangueras contra aflojado involuntario con las abrazaderas suministradas. Llenar el termostato con agua de la tubería y conectar el Aqua-Pro (evitación de la formación de algas) de acuerdo con las instrucciones de dosificación. Tenga preparada agua del grifo, ya que para la primera puesta en servicio debe realizarse un relleno. ¡No emplear agua destilada! Conectar el grupo. ➄ Indicaciones generales para suministro de agua de refrigeración Como ya se mencionó en el capítulo 4.3, la temperatura del agua de refrigeración determina la temperatura de trabajo del calorímetro. Cuando se trabaja unido a una tubería de agua fría, con frecuencia es desconocida la temperatura o está sometida a grandes oscilaciones diarias. Por debajo de una temperatura del agua de refrigeración de 23°C sólo se puede medir con una temperatura de trabajo de 25°C, por encima, sólo con una temperatura de trabajo de 30°C. IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 6 Instalación y Puesta en servicio Página 6-4 El calorímetro comprueba la conexión de agua, así como la temperatura actual del agua de la tubería en cada conexión, así como la ajustable opcionalmente antes de cada medición (ver el capítulo 6.5 “Configurar el sistema/Ajustes del sistema/ ReInit”). Si se trabaja con un termostato o con un grupo de refrigeración, valen los siguientes valores orientativos: Temperatura del agua de refrigeración 18°C ... 20°C: Temperatura de trabajo 25°C Temperatura del agua de refrigeración 23°C ... 25°C: Temperatura de trabajo 30°C La temperatura actual del agua de la tubería se puede solicitar manualmente con la alimentación de agua abierta por medio del punto del menú Llenar IV (ver el capítulo 11.1 “Menú de mantenimiento”) Si la temperatura del agua de la tubería estás sometida a grandes oscilaciones, se recomienda trabajar con un grupo de refrigeración. ➅ Conexión del cable de la red Comprobar que coinciden las indicaciones de tensión en la placa de potencia del calorímetro con los datos de la red de suministro. Unir el cable de la red con el calorímetro o con la fuete de tensión. 6.2 Conexión de aparatos periféricos Mientras se conectan los aparatos periféricos, éstos y el calorímetro deben estar desconectados con el interruptor de la red. Si se suministran con el sistema calorimétrico un rack de muestras, una balanza electrónica o una impresora, ahora hay que conectar estos aparatos. Igualmente ahora se puede conectar una pantalla, un teclado o un PC. Los casquillos de conexión se encuentran en la pared de atrás del aparato. Al hacer la conexión de los aparatos observar los rótulos de los cables de conexión. IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 Página 6-5 Rack de muestras C 5020 Balanza Impresora 6.3 Elementos de visualización y de mando La consola de mando está equipada con los siguientes elementos: 8 9 1 7 6 5 2 IKA-WERKE C 2000 basic / control 3 4 Ver. 03 03.04 6 Instalación y Puesta en servicio Página 6-6 1. Pantalla para la visualización de los datos del sistema, datos del experimento, así como ventanas de menús y ventanas de diálogo para la entrada de datos. 2. Teclas de función; la asignación de las teclas de función depende de cada estado de servicio del sistema. F1 solicita un sistema auxiliar referido al contexto. La línea del pie de la pantalla visualiza la asignación actual de las teclas de función. 3. Tecla Cancel; la función Cancel está activa en las ventanas de menús y de diálogos. Con Cancel se sale de una ventana, sin que el sistema acepte posibles entradas de datos. 4. Tecla Del; cuando en una ventana de diálogo se han introducido una serie de caracteres, por ej., el peso de la muestra de combustión, se puede borrar el carácter de la izquierda junto al cursor con la tecla Del. Como segunda función, se puede abrir fuera de la ventana de diálogo por pulsación de la tecla Del la barra de menús en el borde superior de la pantalla. 5. Tecla OK; con la tecla OK se pueden activar puntos del menú y cerrar o confirmar la ventana de diálogo. Además con OK el sistema acepta datos que fueron introducidos en una ventana de diálogo. 6. Tecla Tab; Tab mueve el cursor en una ventana de diálogo de campo de entrada a campo de entrada. 7. Teclas Flecha a la izquierda, a la derecha, arriba, abajo; las teclas de flechas mueven el cursor dentro de líneas de entrada, ventanas de menús, tablas y protocolos. 8. Bloque numérico; con estas teclas se introducen cantidades, puntos decimales y espacios en blanco. Fuera de una ventana de diálogo, con la tecla Punto se puede abrir o cerrar una ventana de información adicional para fines de mantenimiento. El contenido de esta ventana se puede imprimir con la barra espaciadora . Con la tecla 1 se accede al menú de mantenimiento en caso de que no se realice ninguna medición. Con la tecla 2 se genera un avance de página en la impresora conectada. 9. Regulador del contraste para la regulación del contraste de la pantalla. Tornillo de inmovilización; por aflojado del tornillo de inmovilización se puede modificar el ángulo de inclinación de la pantalla. Para la inmovilización se debe apretar de nuevo el tornillo. IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 Página 6-7 10. En la pantalla se pueden seleccionar dentro de una ventana de diálogo diferentes elementos de diálogo. Están disponibles los siguientes elementos de diálogo: – – – – – – Línea de entrada Botón Tabla sencilla Tabla de selección Tabla de opciones Elementos de visualización (no se pueden mandar) 1 2 Ejemplo de una ventana de diálogo 1 2 Tabla Botón 1 2 3 4 Elemento activo Tabla de opciones Tabla selección Línea de entrada 1 2 3 4 Ejemplo de una ventana de diálogo Elemento de diálogo activo Todos los elementos de diálogo tienen una inscripción. En el elemento de diálogo activo está marcada la inscripción por el signo “»”. Cada elemento se puede hacer elemento de diálogo activo por pulsación repetida de Tab. Sólo se puede operar el elemento de diálogo activo (excepción: Botón). Línea de entrada En una línea de entrada activa se pueden introducir cifras, así como el punto decimal. El último carácter introducido se puede borrar con Del. Algunas líneas de entrada ofrecen la posibilidad de seleccionar con las teclas de flechas letras y otros caracteres de una tabla de caracteres visualizada y con la tecla “.“ transferirlos al texto de entrada. Tab finaliza la entrada y activa el siguiente elemento de diálogo. OK finaliza la entrada y cierra la ventana! IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 6 Instalación y Puesta en servicio Página 6-8 Con las teclas Flecha arriba/Flecha abajo se pueden seleccionar las líneas de una tabla activa (también tablas de selección y de opción). En una tabla de selección está marcada la correspondiente posibilidad de selección por ( z ). En una tabla de opción se activa la opción en la línea elegida por la barra espaciadora (identificación [x] ) o se desactiva otra vez (identificación [ ] ). Tab finaliza el trabajo en la tabla y activa el siguiente elemento de diálogo. OK finaliza el trabajo en la tabla y cierra la ventana. Botón activo Con la tecla OK se conecta un botón activo. Si una tabla está activa y el botón está rotulado con una cifra, entonces se le puede conectar directamente también por la correspondiente tecla de cifra. Ventana de diálogo Casi todas las ventanas de diálogo poseen los botones OK y Cancela. Cuando el botón OK está marcado con y , también se le puede conectar desde una tabla o línea de entrada activas con la tecla OK. Causa el cierre de la ventana de diálogo y la transferencia de las entradas y ajustes. Un botón rotulado con Cancela, siempre se le puede conectar con la tecla Cancel y causa igualmente el cierre de la ventana, sin embargo, sin transferencia de entradas y ajustes. Las acciones activadas anteriormente por otro interruptor, en ningún caso se anulan. ☞ En todas las teclas está puesta una función de repetición. Si la tecla se pulsa durante más de un segundo, entonces se repite el correspondiente carácter. 6.4 Conectar el sistema Cuando se conecta el calorímetro, en primer lugar aparece la pantalla de presentación (la tapa de la célula de medición se abre automáticamente; el agitator se pone en marcha unos segundos). pantalla de presentación En la línea del pie se ve la asignación actual de las teclas de función, en la línea de cabeza el mensaje actual del sistema. Cerciorarse de que la conexión de agua para el aparato está abierta y, en caso dado, de que está conectado un grupo de refrigeración disponible. Después de confirmación de la pantalla de presentación o automáticamente al cabo de 10 segundos, se inicia el chequeo del sistema. Por ello se comprueba si circula agua de refrigeración a través del calorímetro (como mínimo 30 segundos). IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 Página 6-9 Comprobación circulación A continuación se comprueba si la temperatura del agua de refrigeración medida es apropiada para un servicio estable en el modo de trabajo seleccionado (como mínimo 150 segundos). Durante este tiempo se visualiza en la tabla de selección de la izquierda el modo de trabajo apropiado para la temperatura del agua de refrigeración medida, mientras que la tabla de selección de la derecha señala el modo de trabajo empleado últimamente. Comprobación temperatura agua refrigeración ☞ En la primera puesta en servicio, en esta fase se llena con agua el sistema de calderines y el sistema de mangueras del calorímetro. Si se trabaja con un grupo de refrigeración, entonces se debe compensar ahora el nivel de llenado del depósito de existencias. Tambien posteriores pérdidas de agua (por ej., por evaporación) se compensarán exclusivamente durante este estado de servicio del calorímetro. No es posible ninguna medición, respectivamente el calderín interior no está lleno. Al utilizar el grupo frigorífico KV 500, tenga en cuenta que el baño está lleno hasta el nivel de relleno superior máximo (25 mm debajo del borde superior del baño). Con ello se garantiza que pueda tomarse la cantidad máxima. Después de que se ha superado con éxito el chequeo del sistema, aparece el botón OK, con el cual se establece la disponibilidad para el servicio del calorímetro. IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 6 Instalación y Puesta en servicio Página 6-10 Superado chequeo del sistema Al confirmar con OK está dispuesto para el servicio el aparato. Disponibilidad para el servicio Cuando el chequeo se interrumpe con Cancela, no son posibles mediciones. Tampoco se puede alcanzar el menú del mantenimiento. La interrupción tiene sentido, cuando solamente se deben hacer en el calorímetro trabajos de administración (librería, simulación, evaluación). Interrupción chequeo del sistema Con OK se confirma la interrupción, con Retirar la continuación del chequeo del sistema. En caso de que el chequeo del sistema tampoco permita el servicio en el modo de trabajo preajustado al cabo de 3 minutos, entonces existe la posibilidad de ajustar con el interruptor Cambian al modo de trabajo que corresponde a la temperatura del agua de refrigeración medida. IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 Página 6-11 Cambio del modo de trabajo En este caso se advierte que para el modo de trabajo elegido, posiblemente no exista ningún calibrado válido. Confirmación del cambio a otro modo de trabajo Con OK se confirma esta advertencia y se establece la disponibilidad para la medición, con Retirar continúa el chequeo del sistema. 6.5 Configurar el sistema Desde la pantalla principal se accede a la totalidad de las ventanas de menú y de diálogo. Se accede a una parte por medio de la línea de menú, la cual se solicita con la tecla Menú o la tecla Del. Pantalla principal con línea de menú activado IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 6 Instalación y Puesta en servicio Página 6-12 Con las teclas de flechas se mueve el cursor por la línea del menú y se puede abrir con Flecha abajo o con OK una ventana de menú y a continuación con OK una ventana de diálogo. Pantalla principal con línea de menú activado Controlar fecha y hora c Abrir el menú del Sistema ➁ Abrir el campo de diálogo Fecha/Hora Ventana de diálogo Fecha/Hora Significado de las entradas: Ano(0..99) Cifra del año, p. ej.,1997 = 97, 2002 = 02 Mes(1..12) Mes del calendario, p. ej., Marzo = 03 Dia(1..31) Día del mes Hora(0..23) Hora de la entrada, 0 = media noche Minuto(0..59) Minuto de la entrada Segundo(0..59) Segundo de la entrada ➂ Comparar las entradas con ña fecha y hora actuales y en caso necesario corregir las entradas. Cuando la ventana de diálogo se confirma con OK, el reloj del sistema y el calendario aceptan estos valores. IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 Página 6-13 Elegir el idioma c Abrir el menú del Sistema ➁ Abrir el campo de diálogo idioma; aparece una lista con los idiomas, en los cuales se puede mantener el modo diálogo con el sistema calorimétrico. Ventana de diálogo idioma ➂ Con Flecha abajo/arriba, seleccionar de la lista el idioma y confirmarlo con OK. A partir de ahora se adaptan los textos sobre la pantalla, los textos del sistema auxiliar y las salidas por impresora al nuevo idioma. Ajustes del sistema Para el desarrollo del experimento, el modo de trabajo, la inicialización del experimento, el poder calorífico de referencia y la unidad de medida del poder calorífico, todavía se han de efectuar algunos ajustes en el sistema. Para esto colocar el cursor en la línea del menú sobre Conf., abrir la ventana del menú y solicitar la ventana de diálogo Parametros. Ventana de diálogo Parametros La ventana visualiza los campos de configuración. Con Tab se puede mover el cursor hasta el siguiente campo de configuración. Para efectuar un ajuste en el campo de configuración Operacion, se debe poner el cursor con Flecha abajo/arriba sobre la línea deseada y pulsar la barra espaciadora . La entrada se confirma con “x“. Mediante nueva pulsación de la barra espaciadora se borra otra vez la "x“. IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 6 Instalación y Puesta en servicio Página 6-14 Campo de configuración Operacion [ ] Protocolo El marcado de esta opción causa que para cada experimento se imprima un protocolo. Esto vale también para los diferentes valores medidos de la temperatura durante la medición. Además, en la ventana informativa se representa el protocolo de temperatura para los parámetros de ensayo. Véase el capítulo 9.1, “5-Info”. [ ] Rack de muest Está conectado un rack de muestras y se debe usar. La ventana de diálogo Muestra ya no se puede solicitar manualmente, sino que se activa por la introducción o por la extracción de las muestras del rack de muestras. Con esto está garantizada una administración segura también de grandes cantidades de muestras. Indicaciones más detalladas para trabajar con el rack de muestras se pueden leer en las Instrucciones de Servicio del C 5020. [ ] Id obus Los recipientes de descomposición se identifican automáticamente por su codificación (Reconocimiento AG). Se suprime una entrada manual del número de código del recipiente de descomposición. Véase capítulo 7; “Preparación y realización de mediciones”. En modelos de aparatos sin identificación automática, esta selección está desactivada. [ ] Restabl. exp. El experimento se puede comenzar de nuevo una vez más, cuando fue interrumpido antes del encendido. Los parámetros del experimento quedan mantenidos. Incluso si después del encendido se interrumpe un ensayo con el aviso de error ningún aumento de temperatura se puede iniciar el mismo de nuevo. Para comenzar de nuevo el experimento, se debe extraer el recipiente de descomposición de la célula de medición y colgarle otra vez. [ ] Nombre del us Aquí se puede establecer, si en el Campo de entrada Nombre de la muestra, en la ventana de diálogo Muestra, introduce uno mismo el Nombre de la muestra o si el sistema prefija automáticamente el Nombre de la muestra. Si no se elige esta opción, el sistema prefija en el campo Nombre de la muestra números del experimento. [ ] Comb. crucibl Con dicha opción se reduce el valor de energía ajena en 50 Joule, ya que no se emplea ningún hilo de algodón. [ ] ReInit Se comprueba antes de cada medición, si está garantizado el caudal de agua de refrigeración en el calorímetro y si la temperatura del agua de refrigeración corresponde al modo de trabajo actual. Cuando esto no se cumple, no se libera el inicio de la medición. Esta opción solamente se debería emplear con grandes oscilaciones de la temperatura del agua de refrigeración o con frecuencia de medición muy pequeña. IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 Página 6-15 [ ] Explosiv Esta opción sólo es válida para C 2000, que estén equipados con el juego de modificación de calorímetro C 60. La utilización de los recipientes de disgregación estándar C 5010 y C 5012 no está permitida en este modo. Emplear en modo Explosiv exclusivamente el recipiente de descomposición a alta presión IKA C 62, o una bomba Peters modificada con juego de electrodos IKA C 61. La opción sólo se puede activar si está desactivado el reconocimiento AG. La opción activada permite la utilización de hasta 20 recipientes de disgregación por cada calorímetro, y modifica el proceso en la preparación y realización de mediciones (véanse secciones 7.3 y 7.4). Campo de configuración Mode En este campo se selecciona una opción para la regulación de la temperatura de la camisa de agua en el calderín exterior. Se puede seleccionar: ( ) Isoperibólico a 25°C Medición y cálculo según procedimiento isoperibólico. La temperatura del calderín exterior asciende a 25°C. Este modo de trabajo se puede utilizar con temperaturas del agua de refrigeración desde 12°C hasta 23°C. Valores orientativos: 18°C ... 20°C ( ) Isoperibólico at 30°C Medición y cálculo según procedimiento isoperibólico. La temperatura del calderín exterior asciende a 30°C. Este modo de trabajo se elige para temperaturas del agua de refrigeración desde 23 hasta 28°C. Valores orientativos: 23°C ... 25°C Los procedimientos de medición isoperibólicos son apropiados para las más altas exigencias de exactitud. El tiempo de medición asciende a 20 ... 25 minutos/medición. ( ) Dinámico at 25°C Medición y cálculo según un procedimiento dinámico acortado. La temperatura del calderín exterior asciende a 25° C. Este modo de trabajo se puede utilizar con temperaturas del agua de refrigeración desde 12°C hasta 23°C. ( ) Dinámico at 30°C Medición y cálculo según un procedimiento dinámico acortado. La temperatura del calderín exterior asciende a 30°C. Este modo de trabajo se elige para temperaturas del agua de refrigeración desde 23°C hasta 28°C. Los procedimientos de medición dinámicos garantizan tiempos de medición desde 7 ... 12 minutos/medición con suficiente exactitud. Cuando se cambia el modo de trabajo o el calorímetro no está dispuesto para el servicio, aparece después del cierre del diálogo Parametros el diálogo de inicialización, para asegurar, que este modo también es realizable bajo las condiciones dadas del agua de refrigeración. IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 6 Instalación y Puesta en servicio Página 6-16 Poder caloríf. bruto [J/g] En la mayoría de los casos se emplea el ácido benzoico certificado. Hay que anotar el poder calorífico prefijado. Si se trabaja con otro poder calorífico de referencia, se debe anotar aquí el poder calorífico de este combustible. Campo de configuración Exp. Inicial Con la inicialización del experimento se determina, cómo se ponen los parámetros Usuario y Prop. de la muestra en la ventana de diálogo Muestra, al igual que todos los parámetros en la ventana de diálogo Experimento. En el capítulo 7 "Preparación y realización de mediciones“ se dan detalles una vez más de esta posibilidad de ajuste. Se tiene la siguiente elección: ( ) Ultimo expe Para un nuevo experimento acepta el sistema los parámetros Usuario y Prop. de la Muestra, así como los parámetros del reexperimento introducido del último experimento valorado. Cuando fue elegida la opción Nombre del us, se acepta también el nombre de la muestra. Para la diferenciación se debe editar ésta o introducir de nuevo. ( ) Estandard Para un nuevo experimento se ponen a 0 los parámetros del re-experimento, la energía ajena a 50 J/0 J (sin/con crisol combustible), y los Campos de entrada Usuario y Prop. de la muestra en la ventana de diálogo Muestra permanecen vacíos. Campo de configuración Unidades Aquí se establece la unidad de medida de los resultados calorimétricos. Se puede seleccionar: ( ) Joule/g ( ) cal/g ( ) BTU/lib ( ) kWh/kg ( ) MJ/kg Campo de configuración Evaluation ( ) DIN/IKA Bajo dicho sistema de análisis se encuentran resumidas las modalidades de cálculo empleadas por los calorímetros IKA. ( ) ASTM D1989, D240, D5865, D4809, D5468, E711 Dicho sistema de análisis considera las normas US actuales de calorimetría de combustión de combustibles sólidos y líquidos así como deshechos. El sistema del análisis ajustado se emplea para todos los esquemas de análisis siguientes. Las mediciones analizadas previamente sólo son afectadas por una modificación primeramente cuando son analizadas de nuevo. En estos casos todos los parámetros de análisis previamente introducidos son inicializados a cero. Con OK acepta el sistema calorimétrico los ajustes y cierra la ventana de diálogo. IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 Página 6-17 Configurar balanza Si está conectada al sistema una balanza electrónica, se debe configurar el tipo de balanza. Para ello abrir la ventana de diálogo Balanza en la ventana de menú Conf. Ventana de diálogo Balanza La ventana visualiza los campos de configuración de la balanca. Los parámetros que se eligen aquí, deben coincidir con los parámetros de la interfaz de la balanza conectada. Se pueden tomar los parámetros del Manual de la Balanza. Con Tab se puede mover el cursor al siguiente Campo de configuración. Flecha abajo/arriba mueve el cursor dentro de un Campo de configuración. Cuando se abandona un campo con Tab, permanece conservado en el campo el ajuste actual. Por medio de Campo de configuración se pueden efectuar los siguientes ajustes: Campo de configuración Tipo Aquí se indica qué balanza está unida con el sistema. O no está conectada ninguna balanza o está conectada una de los tipos indicados. Campo de configuración Puerto En el campo Puerto no son posibles entradas, la balanza siempre está conectada a COM1. Campo de configuración Baud La tasa de transmisión de datos entre la balanza y el sistema calorimétrico, se puede ajustar en los pasos 300, 1200, 2400, 4800, 9600 y 19200 Bit/s. Campo de configuración Bits de datos Aquí se puede elegir si los datos se transmiten con el formato de 7-Bit o de 8-Bit. Campo de configuración Paridad Indicar si los datos transmitidos se aceptan por el sistema calorimétrico sin comprobación de la paridad o si debe tener lugar una comprobación de Paridad par o impar. Campo de configuración Bit de Stop Elegir para el protocolo de transmisión de datos o el Bit de Stop 1 o el 2. Cuando se emplea una ayuda a la combustión o con empleo del crisol desechable, existe la posibilidad por medio de un modo de pesado especial, de registrar el peso de la ayuda a la combustión o del crisol desechable y calcular automáticamente la energía ajena resultante de ello. IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 6 Instalación y Puesta en servicio Página 6-18 Campo de configuración con ayuda de comb. Si se marca la opción con ayuda de comb., se transmiten los valores desde la balanza en la siguiente sucesión: 1. “Pesada Ayuda a la combustión” 2. “Pesada Ayuda a la combustión + Pesada Muestra” Campo de configuración revers Si se marca además del Campo de configuración con ayuda de comb. también el campo revers, se realiza la transmisión de los valores de las pesadas en la siguiente sucesión: 1. “Pesada Muestra” 2. “Pesada Muestra + Pesada Ayuda a la combustión” Después de la transmisión del 2º valor medido aparece el diálogo Nueva Medición. Allí está ya anotado el valor calculado para la energía ajena. Campo de configuración Ho [J/g] (ayuda) En combinación con el Campo de configuración con ayuda de comb. se debe anotar en este campo el poder calorífico de la Ayuda a la combustión, para que el sistema pueda calcular la energía ajena. 6.6 Desconectar el sistema Cuando se quiera desconectar el sistema calorimétrico, se abre el menú Sistema y se solicita Exit. ☞ En la tapa de la célula de medición no debe estar colgado ningún recipiente de descomposición. ☞ Desconectar el aparato solamente por medio del Punto Exit en el menú Sistema y no por medio del interruptor de la red (¡Pérdida de datos!). Cuando el sistema esté cerrado aparecerá el mensaje correspondiente sobre la pantalla. El mensaje le solicitará desconectar el interruptor de la red del calorímetro y de la unidad de refrigeración. IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 Página 7-1 7 Preparación y realización de mediciones El término “mediciones” comprende en lo sucesivo, tanto las mediciones para calibrado del sistema calorimétrico (mediciones de calibrado), como también las verdaderas mediciones para la determinación del poder calorífico. La diferencia consiste, en esencia, en la evaluación (para esto, véanse los capítulos 8 y 9), mientras que preparación y realización son casi idénticas. 7.1 Indicaciones sobre calibraciones Antes de que sean posibles mediciones exactas con el sistema calorimétrico, se le debe calibrar. Esto se hace mediante combustión de tabletas de ácido benzoico certificado (véanse “Accesorios”) de poder calorífico conocido. Para ello se determina a partir de la cantidad de calor que es necesaria para aumentar la temperatura del sistema calorimétrico en 1 grado Kelvin, la capacidad térmica Valor C) del sistema. Este valor se emplea para las determinaciones del poder calorífico siguientes. La capacidad térmica se determina por la célula de medición y por el recipiente de descomposición. Tiene una influencia determinante sobre el poder calorífico a determinar y se debe determinar de nuevo, en particular, en la primera puesta en servicio, después de trabajos de mantenimiento, así como después del cambio de piezas. ☞ Si se utiliza una célula de medición con varios recipientes de descomposición, se debe determinar para cada recipiente de descomposición la capacidad térmica del sistema por calibrado. Un recipiente de descomposición sólo se debe emplear en la célula de medición en la que también fue calibrado. El sistema calorimétrico se debe calibrar en cada modo de trabajo, con el que se mide después. Observar para esto las normas correspondientes. El calibrado debe tener lugar bajo las mismas condiciones que el experimento que sigue después. Si se emplean en los experimentos de combustión obturadores de agua (por ej., agua destilada o soluciones) en el recipiente de descomposición, entonces hay que emplear en el calibrado exactamente la misma cantidad de obturador de esa sustancia. Indicaciones para el calibrado Para alcanzar resultados exactos, se debería prestar atención para que en la combustión no se supere un aumento de temperatura de 4 K. En determinaciones del poder calorífico, el aumento de temperatura debe ser aproximadamente igual de alto que en el calibrado (por ej., 2 tabletas = aprox. 1 g de ácido benzoico 3,1 K). En caso necesario se debe hallar mediante varios ensayos la cantidad óptima de muestras. Codificación En trabajos con el sistema calorimétrico se pueden utilizar como máximo 4 recipientes de descomposición. Esto es posible por la codificación de los recipientes de 1 ... 4. En sistemas con reconocimiento automático del recipiente de descomposición, reconoce el calorímetro con qué recipiente se está realizando precisamente una medición y le asigna sus parámetros de calibrado. IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 7 Preparación y realización de mediciones Página 7-2 ☞ Cada recipiente de descomposición se debe codificar antes de su primer empleo. Para esto encolar los anillos de codificación negros en las ranuras previstas para ello del recipiente de descomposición. Nº del recipiente de descomposición: 1 (sin codificación) Ranuras para codificación 3 2 4 Codificación de los recipientes de descomposición 7.2 ☞ Sustancias sólidas Indicaciones sobre la muestra El sistema calorimétrico C 2000 es un instrumento de medición de precisión para la determinación rutinaria de poderes caloríficos de sustancias sólidas y líquidas. Ciertamente mediciones exactas sólo son posibles, cuando se realizan con cuidado los diferentes pasos del experimento. Por tanto, hay que mantener exactamente el modo de proceder, tal como se describe en la sección 1 “Para su seguridad” y en las secciones que siguen. Normalmente se pueden quemar directamente sustancias sólidas de combustión en forma de polvo. Las sustancias de combustión rápida (por ej., ácido benzoico) no se deben quemar en forma suelta. Las sustancias de combustión rápida tienden a pulverizaciones. Por tanto, ya no estaría garantizada una combustión completa. Además, se podría dañar la pared interior del recipiente de descomposición. Tales sustancias se deben comprimir en tabletas antes de la combustión. Para esto es apropiada, por ej., la prensa de briquetado IKA C 21. Sustancias líquidas La mayoría de las sustancias líquidas se pueden pesar directamente en el crisol. Las sustancias líquidas con enturbiamiento o con agua sedimentable, se deben secar u homogeneizar antes del pesado. En estas muestras hay que determinar el contenido de agua. IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 Página 7-3 Sustancias volátiles Con sustancias volátiles se utilizan cápsulas de gelatina o cápsulas de acetobutirato (véanse Accesorios), que se llenan con la muestra de combustible. El poder calorífico de las cápsulas debe ser conocido, para tener en cuenta el calor de combustión resultante de ello como energía ajena. Medio auxiliar de combustión Para sustancias difícilmente inflamables o de bajas calorías, se emplean las cápsulas arriba citadas o bolsitas de combustión de polietileno (véanse Accesorios). Igualmente se pueden emplear crisoles desechables C 14. Antes de que se llenen las cápsulas o la bolsita de combustión con la sustancia a determinar, se deben pesar, para hallar la energía ajena incorporada adicional a partir del peso y del poder calorífico del medio auxiliar de combustión (véase Modo de pesado Con ayuda de comb). Esto hay que tenerlo en cuenta en QExtranos. La cantidad de medio auxiliar de combustión empleada debe ser tan pequeña como sea posible. Formación de ácido, Calores de disolución Casi todas las sustancias a analizar contienen azufre y nitrógeno. El azufre y el nitrógeno se queman con las presiones y temperaturas que dominan en el recipiente de descomposición transformándose en SO2, SO3 y NOX. En combinación con el agua de combustión que se forma, se originan ácido sulfúrico y ácido nítrico , así como calores de disolución. Estos calores de disolución se consideran en el cálculo del poder calorífico. Para registrar y determinar cuantitativamente todos los ácidos originados, se pueden echar antes del experimento en el recipiente de descomposición, unos 5 ml de agua destilada o de otro obturador de absorción apropiada. ☞ ¡En este caso el calibrado del sistema debe haber sido realizado con el obturador! Después de la combustión se recoge el agua echada y se aclara a fondo el recipiente de descomposición con agua destilada. El agua de aclarado y la solución resultante se reúnen y se investiga su contenido de ácido. Si son conocidos el contenido de azufre del combustible y la corrección del ácido nítrico, se puede suprimir el análisis del agua. Para aumentar la vida útil de las piezas de desgaste (juntas tóricas, juntas planas, etc.), se recomienda como norma trabajar con un obturador de agua. Sustancias ricas en halógenos Con sustancias ricas en halógenos hay que emplear el recipiente de descomposición C 5012. IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 7 Preparación y realización de mediciones Página 7-4 7.3 Preparación de la medición 1 5 2 3 6 7 4 Tuerca de unión Válvula de oxígeno Tapa Crisol Contacto eléct. encendido Alambre de encendido Soporte del crisol 1 2 3 4 5 6 7 Componentes del recipiente de descomposición Ahora se puede cargar el recipiente de descomposición limpio (véase 7.5) con la muestra. Si se emplean varios recipientes de descomposición, no se deben cambiar entre sí sus componentes (véase el estampado de los componentes). El recipiente de descomposición se prepara con los siguientes pasos: c Desenroscar la tuerca de unión y extraer la tapa con ayuda del asa. 1 2 3 Abrir el recipiente de descomposición 1 2 3 Asa Tapa Tuerca de unión IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 Página 7-5 ➁ Sujetar con un lazo en el centro del alambre de encendido un hilo de algodón. 1 Sujeción del hilo de algodón 1 Hilo de algodón ➂ Pesar la sustancia con una precisión de 0,1 mg directamente en el crisol. En caso necesario se debe echar en el recipiente de descomposición agua destilada o una solución. Para aumentar la vida útil de las piezas de desgaste (juntas tóricas, juntas planas, etc.), se recomienda como norma trabajar con un obturador de agua. Las sustancias de difícil combustión se pesan junto con un medio auxiliar de combustión en el crisol. Debe ser conocido el calor de combustión del medio auxiliar de combustión. Para esto observar la sección 7.2 "Indicaciones sobre la muestra“ y la sección 1 “Para su seguridad”. En general se debe elegir la pesada de tal modo que el aumento de temperatura durante la medición esté por debajo de 4 K y se aproxime al aumento de temperatura del calibrado (carga máxima de energía: 40.000 J). En caso contrario pueden presentarse daños en el recipiente de descomposición. ¡Con un recipiente de descomposición dañado existe peligro de reventamiento! ¡Observar las Instrucciones de Servicio del recipiente de descomposición! Cuando se trabaja con sustancias desconocidas, al principio se deben elegir pesadas muy pequeñas, a fin de determinar el potencial de energía. Si se queman muestras desconocidas, abandonar el recinto o mantenerse alejado del calorímetro. ☞ Si se emplean en el ensayo de combustión agua destilada o soluciones en el recipiente de descomposición como obturadores, entonces debe haber sido realizado previamente el calibrado con el mismo obturador. Cuando se emplea un medio auxiliar de combustión, entonces se debe introducir y sumar en la ventana de diálogo Muestra para la carga de energía en el campo QExtranos, la energía del medio auxiliar de combustión o emplear el correspondiente modo de pesado Con ayuda de comb. Si se emplea una balanza en el modo Con ayuda de comb y previamente se ha transferido el peso del combustible auxiliar, entonces aparece en este campo la energía ajena calculada a partir de él. IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 7 Preparación y realización de mediciones Página 7-6 ➃ Asegurarse de que está ajustado el modo de trabajo deseado (véase el capítulo 6.5 “Configurar el sistema“). A continuación para introducir los parámetros abrir la ventana de diálogo Muestra. Con el rack de muestras activado, se abre automáticamente la entrada de parámetros por colocación o extracción de un crisol (véase también las Instrucciones de Servicio del rack de muestras C 5020). Introducir en el campo Pesado en can el peso de la muestra a quemar. Si está conectada una balanza electrónica al sistema calorimétrico, entonces se puede transferir automáticamente el peso. Según sea el tipo de balanza, se abre la ventana de diálogo Muestra o por el pulsador para muestras del calorímetro o por el pulsador Print/Transfer de la balanza. Una nueva transferencia de datos del valor de la pesada se puede alcanzar con la Barra espaciadora. Ventana de diálogo Muestra En la preparación de una medición se introduce el número del recipiente de disgregación si no está activado el reconocimiento AG. En el modo Explosiv se selecciona el recipiente de disgregación deseado de una lista de recipientes disponibles. Con Tab se puede mover el cursor a los campos de entrada siguientes. El significado de los restantes campos de entrada: QExtran1 Valor de corrección de la energía calorífica que resulta del algodón como ayuda de combustión. Como especificación aparece aquí un valor de 50 J/0 J (sin/con crisol combustible). Modificar la específicación en caso de empleo de otro ayuda de combustión diferente al hilo de algodón de IKA. QExtran2 Valor de corrección para la energía calorífica substancias auxiliares para la combustión adicional. El valor prestablecido es 0. Si en el modo Con ayuda de combustión se transfiere el peso de la sustancia de ayuda para la combustión desde una balanza electrónica, en el campo QExtran2 aparece la energía de extraños calculada a partir de ello. También sin balanza es posible tener en cuenta automáticamente el poder calorífico de la ayuda para la combustión. En este caso se registra en QExtran2 la pesada de la sustancia de ayuda para la combustión, y a continuación se pulsa la tecla . A través de la fórmula QExtran2 = pesada ayuda para combustión x poder calorífico ayuda para combustión se calcula la energía de extraños QExtran2 y se registra en el campo QExtran2. IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 Página 7-7 Si se registra un valor superior a 10 J, se supone que se trata al respecto de la energía de extraños QExtran2 total. En tal caso ya no se produce una conversión según la fórmula antes citada. Nota: En todos los cálculos automáticos se han tenido ya en cuenta los 70 J para la energía eléctrica de ignición. No. de la mues Para cada medición prefija el Software automáticamente un número de muestra de la forma jmmttnn, en donde se codifican en j el año, en mm el mes, en tt el día y en nn un número correlativo. Con estos números de muestras así formados es muy fácil, seleccionar y procesar determinados grupos de mediciones, de la librería. Cuando se elige la opción Nombre propio bajo Menú, Configuración, Ajustes, se pueden prefijar números o nombres propios para las mediciones (la numeración automática continúa corriendo en el fondo, pero ya no se considera más). Si se seleccionado adicionalmente la opción último bajo Menú, Configuración, Ajustes, Inicializ.Experimento, entonces aparece el número de la última medición como propuesta para la medición actual. ¡Cuando no se edita esta propuesta, permanece igual el número de la muestra para todas las mediciones! Ejemplo No. de la mues = 6052401 6 05 24 01 cifra del año, 6 = 1996 mes 1 ... 12, 05 = Mayo día del mes, aquí 24 de Mayo número de experimento correlativo Prop de la m Informaciones discrecionales adicionales sobre la muestra; con las teclas de flechas se pueden seleccionar de la tabla de caracteres, letras y signos. Con la tecla Punto decimal acepta el sistema el carácter seleccionado en el campo de entrada (máx. 40 caracteres). Usuario Nombre del operador (máx. 8 caracteres), entrada como en Prop de la m. [ ] Calibracion Marcar este campo con la barra espaciadora, para que el sistema emplee el experimento para el calibrado. Con OK acepta el sistema las entradas de la ventana de diálogo. ➄ En la línea del pie de la pantalla aparece además el mensaje Bomba , es decir, a partir de ahora se puede colgar el recipiente de descomposición en la tapa de la célula de medición. ➅ Colocar el crisol en el soporte del crisol. ➆ Alinear el hilo de algodón con unas pinzas de tal modo que cuelgue dentro del crisol y se sumerja en la muestra. Por consiguiente, se garantiza que en el proceso de encendido el hilo que arde enciende la muestra. IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 7 Preparación y realización de mediciones Página 7-8 ➇ Colocar la tapa en el recipiente de descomposición y enroscar la tuerca unión. 7.4 Realización de la medición c Conducir el recipiente de descomposición hasta encajar en la cabeza de llenado de la tapa de la célula de medición abierta. ¡Retener el recipiente de descomposición siempre arriba en la tuerca de unión! El recipiente de descomposición consigue una posición definida por un rebaje en el centro de la cabeza de llenado de 0,8 mm. Un elemento elástico hace contactar entonces al contacto de encendido eléctrico en el recipiente de descomposición. El recipiente de descomposición cuelga ahora vertical en el alojamiento (¡controlar visualmente!). Con el alambre de encendido en el recipiente de descomposición es cerrado el circuito de corriente. El calorímetro está dispuesto para comenzar a funcionar. El mensaje Bomba cambia a visualización de la asignación de la tecla de función Start. En caso de que no aparezca la asignación de la tecla de función Start, entonces comprobar el alambre de encendido del recipiente de descomposición. 3 1 4 2 PP Colgar el recipiente de descomposición en la cabeza de llenado de la tapa de la célula de medición 1 2 3 4 Tuerca de unión Cabeza de llenado Contacto de encendido Elemento elástico ➁ Pulsar Start. En el modo Explosiv se ha de tener también en cuenta lo siguiente: Se pueden emplear hasta 20 recipientes de disgregación por aparato. Pueden estar preparadas tantas mediciones como recipientes de disgregación estén disponibles. IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 Página 7-9 En el arranque aparece una ventana en la que se ha de seleccionar la medición correcta. Listado de experimento Cuando está activa la opción ReInit, se hace primero una comprobación del agua de refrigeración. El desarrollo posterior de la medición sólo se libera, cuando está garantizado el temperado estable del calderín exterior, en caso contrario se debe interrumpir la medición. Comprobación del agua de refrigeración A continuación se cierra la tapa de la célula de medición. El recipiente de descomposición se llena con oxígeno (aprox. 60 segundos). Después de que está estabilizada la temperatura en el calderín exterior (90 ... 120 segundos), se llena el calderín interior con agua. Tan pronto como el sistema comienza con el experimento, visualiza la pantalla en una curva el curso de la temperatura en el tiempo del calderín interior. IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 7 Preparación y realización de mediciones Página 7-10 El desarrollo de la medición se realiza totalmente automático hasta obtener el resultado. Una interrupción de una medición eventualmente necesaria, genera una ventana de mensajes que se confirma por el usuario. (véase el capítulo 12 “Reparación de averías”) ➂ En caso necesario: Con Cancela se puede interrumpir el experimento en todo momento. ➃ Cuando la medición está concluida o es interrumpida, se abre la tapa de la célula de medición y se vacía el calderín interior. Tan pronto como en la línea del pie aparece el mensaje Bomba , se puede extraer el recipiente de descomposición. ➄ El recipiente de descomposición se destensa con el botón de purga debajo de un extractor de laboratorio o con la estación de purga C 5030 disponible como accesorio. ➅ Abrir el recipiente de descomposición y controlar si el crisol tiene indicios de combustión incompleta. Con combustión incompleta hay que desechar el resultado del experimento. Hay que repetir el experimento. 7.5 Limpieza del recipiente de descomposición Si existe la sospecha de que la muestra de combustión, los gases de combustión o los residuos de combustión originados pudieran ser nocivos para la salud, entonces para manipular estas sustancias hay que llevar equipo de protección personal (por ej., guantes de protección, mascarilla de respiración). Los residuos de combustión nocivos para la salud o contaminantes, se evacuarán como basura especial. Remitimos expresamente a los Reglamentos en vigor. Para mediciones exactas es de importancia elemental que el recipiente de descomposición esté limpio y seco. Las suciedades modifican la capacidad térmica del recipiente de descomposición y, por tanto, causan resultados de medición inexactos. Después de cada experimento de combustión, se deben limpiar a fondo las paredes interiores del recipiente, los accesorios interiores (soportes, electrodos, etc.) y el crisol de combustión (¡por el interior y por el exterior!). Paredes interiores del recipiente En la mayoría de los casos solamente hay que liberar a las paredes interiores del recipiente y a los accesorios interiores, de condensado. Basta limpiar con cuidado las piezas con un trapo absorbente que no desprenda hilachas. En caso de que el recipiente de descomposición no quede limpio con la medida descrita (por ej., manchas oscuras, picaduras, corrosión, etc.), se debe contactar con el Servicio de Asistencia Técnica. Crisol Los residuos de combustión en el crisol, por ej., hollín o cenizas, se limpian igualmente con un trapo absorbente que no desprenda hilachas. IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 Página 8-1 8 Evaluación de los calibrados c Realizar en cada recipiente de descomposición varios experimentos de calibrado según el capítulo 7 “Preparación y realización de mediciones”. Deducir de la norma empleada la cantidad de calibrados necesarios. ➁ Después del último calibrado: Pulsar Menú, abrir ventana del menú Conf. y abrir la ventana de diálogo Bomba. Configuración del recipiente de descomposición ➂ Con Tab y Flecha arriba/Flecha abajo poner el cursor sobre el número del recipiente de descomposición con el cual precisamente fueron hechos los experimentos de calibrado. ➃ Abrir la ventana de diálogo 3-Cal. Lista de los calibrados Con la superficie de conexión 6-Calc situada en la ventana de dialogo Lista de los calibrados se ejecuta la corrección de ácidos de la calibración seleccionada. La calibración depende del esquema de análisis seleccionado: IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 8 Evaluación de los calibrados Página 8-2 Esquema de análisis ASTM D1989, D240, D5865, D4809, D5468, E711 Durante las calibraciones aparecen un dialogo reducido a la corrección de acidos y un formulario de resultados abreviado. Resultan validas las consideraciones provenientes del capitulo 9.2 punto secundario ③. Esquema de análisis DIN/IKA En el esquema de análisis DIN/IKA se también se pueden emplear las correcciones de ácidos según ASTM D240 o ASTM D1989 para las calibraciones. El formulario de resultados se encuentra reducido de forma correspondiente. Los demás modos de calibración no se hallan disponibles para las calibraciones. Indicación: El sistema almacena por recipiente de descomposición y modo de trabajo, como máximo 20 calibrados. Cuando se alcanza esta cantidad se visualiza esto en la pantalla. No se pueden almacenar más nuevos calibrados. En este caso hay que borrar a mano los calibrados antiguos. Antes de que se borren los recipientes de descomposición de la asignación de la célula de medición, se deben borrar previamente los correspondientes valores de calibrado. En caso contrario estos valores de calibrado ya no son capaces de asignarse y ocupan capacidad de memoria innecesaria. Estos calibrados sólo se pueden retirar de la librería posteriormente por un técnico de Asistencia Técnica. En la ventana de diálogo están listados los experimentos de calibrado. Las columnas en la Lista de experimentos tienen el siguiente significado: Número correlativo del experimento de calibrado Capacidad térmica del Sistema Calorimétrico hallada con cada experimento Experimento Nombre de la muestra de cada experimento No. Valor C ➄ Poner el cursor con Tab sobre 2-Sel y confirmar con OK o pulsar la tecla 2. Con esto se ha seleccionado el experimento para el calibrado. En la pantalla se marca el experimento con " ". ➅ Con Tab y Flecha abajo poner el cursor sobre el siguiente experimento y pulsar 2Sel. Con esto se selecciona el siguiente experimento para el calibrado. El valor medio de los experimentos seleccionados, el error relativo, medio, en porcentaje, así como el margen de dispersión (máx-mín) absoluto y en porcentaje, se visualizan en los correspondientes campos. Media MRF[%] Máx-Mín Diff % Valor medio calculado Error Relativo, Medio Margen de dispersión Margen de dispersión en porcentaje, referido al valor medio IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 Página 8-3 ➆ Repetir el paso 6 para todos los valores que se deben seleccionar. Media visualiza entonces el valor C medio de estos experimentos. ➇ Para valorar que un calibrado ha sido hecho con éxito vale: MRF[%] Diff % Error relativo, medio < 0,2 % ( según ISO 1928 ) Margen de dispersión en porcentaje < 0,4 % ( según DIN 51900 ) Según sea la norma empleada también pueden ser determinantes otros criterios. Sin embargo, con los valores arriba indicados se cumplen con seguridad los requisitos de precisión usuales que se exigen a un calorímetro. ® Poner el cursor con Tab sobre el botón [3–>] y confirmar con OK o pulsar 3. Con esto se asigna el valor medio de los experimentos de calibrado seleccionados al Sistema Calorimétrico como capacidad térmica del sistema o valor C. Cuando se pone el cursor sobre [<–4] y se pulsa OK, se puede introducir en el campo Valor C manualmente la capacidad térmica del sistema. % Poner el cursor sobre los experimentos, que no fueron empleados para el cálculo del valor medio, y borrar con 1-Del. cc Abandonar la ventana de diálogo con OK. Con esto está finalizado el calibrado del sistema y ahora se puede continuar con las determinaciones del poder calorífico. IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 Página 9-1 9 Evaluación de las determinaciones del poder calorífico Después de que han sido concluidas las determinaciones del poder calorífico, ahora se pueden evaluar los resultados. Además de una vista de conjunto del experimento, ofrece el Sistema Calorimétrico la posibilidad de repasar los resultados y convertirlos a otros estados de referencia (modos de cálculo estándar y del carbón). Igualmente se pueden imprimir o borrar resultados de experimentos. Estas funciones se encuentran en los puntos del menú Evaluación y Librería de la ventana del menú Experimento. 9.1 Repasar los experimentos El Sistema Calorimétrico ordena los experimentos almacenados en los dos grupos "Experimentos del día” y "Librería”. Experimentos del día son aquellos experimentos que fueron realizados desde la conexión del sistema. La Librería es la memoria a largo plazo. Repasar los Experimentos del día c Pulsar Eval, se abre la ventana de diálogo Listado de experimento. Listado de experimento ➁ Aparece una lista con los Experimentos del día. Las columnas en el campo de listas significan: Experim. Nombre de la muestra, designación de la muestra de combustión Result. Poder calorífico, o valor C que fue hallado en este experimento Estado Fin El experimento fue finalizado con un resultado. El modo de trabajo se visualiza entre paréntesis: i25 (isoperibólico 25°C), i30 (isoperibólico 30°C), d25 (dinámico 25°C), d30 (dinámico 30°C) IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 9 Evaluación de las determinaciones del poder calorífico Página 9-2 Can El experimento fue interrumpido. +Cal El experimento fue realizado para calibrado. +Sim El experimento era una simulación. Eval El experimento fue evaluado. – Marca Eval: Se ha empleado el sistema de análisis DIN/IKA – Marca ASTM: Se ha empleado el sistema de análisis ASTM D1989, D240, D5865, D4809, D5468, E711 wait La muestra de combustible está en el crisol, la entrada de parámetros está concluida, se puede iniciar el experimento. Prep. El crisol está con una muestra de combustible en el rack de muestras. run El experimento se realiza precisamente en la célula de medición. Los botones tienen las siguientes funciones: 1- Sel marca un experimento en la lista; excepción: calibrado 2- Todo marca todos los intentos (100 intentos como máximo) en la lista, con excepción de los intentos con el estado +cal y Prep. 3- Pri imprime la lista de experimentos 4- Elim borra experimentos que previamente fueron marcados con 1-Sel ó 2-Todo; Excepción: +cal; Prep. 5- Info abre una ventana de información con los parámetros del experimento 6- Calc abre una ventana de diálogo para la conversión de resultados del experimento en diferentes estados de referencia Con las teclas Flecha arriba/Flecha abajo se puede seleccionar de la lista el experimento que se quiere repasar. A continuación con Tab se mueve el cursor desde el campo de listas a los botones. Pulsar los botones, para lo cual o se pone con Tab el cursor sobre un botón y se pulsa OK o sobre el bloque de teclas se pulsa la tecla con el correspondiente número del botón. ➂ Poner el cursor sobre el experimento que se acaba de finalizar y pulsar el botón 5Info. Se abre una ventana de información con el resultado del experimento. IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 Página 9-3 Ventana de información con el resultado del experimento Repasar los experimentos de la Librería c Abrir en la ventana del menú Experimento la ventana de diálogo Librería de experimento. La línea de cabeza visualiza la cantidad de memoria de experimento libre. Librería: Función de búsqueda ➁ Aparece una máscara de búsqueda en la que se debe anotar el nombre de la muestra del experimento que se quiere repasar. Si se debe seleccionar toda una serie de experimentos, entonces se debe introducir la parte del nombre de la muestra, que es común en toda la serie de experimentos. Si se introduce en la masc de busqueda un punto decimal, entonces lista el sistema todos los experimentos, que están almacenados en la librería. Si la masc de busqueda permanece vacía, visualiza la pantalla la lista del último proceso de búsqueda. La opción Adicionar añade la lista del nuevo proceso de búsqueda a la lista del último proceso de búsqueda. Confirmar su entrada con OK. La rutina de búsqueda encuentra todas las mediciones que concuerdan con la máscara de búsqueda, por lo que la visualización se hace sin clasificar. No se pueden visualizar más de 100 mediciones. Las mediciones no visualizadas sólo se pueden representar después de una nueva búsqueda con una máscara de búsqueda más selectiva. Durante y después del proceso de búsqueda, visualiza la línea de cabeza la cantidad de mediciones encontradas. IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 9 Evaluación de las determinaciones del poder calorífico Página 9-4 ➂ Aparece una lista con los experimentos cuyo nombre de muestra coincide con la máscara de búsqueda. Librería: Resultados de la búsqueda 9.2 Calcular estados de referencia / evaluación del experimento La evaluación abarca los siguientes puntos: Corrección del ácido del poder calorífico Cálculo del valor calorífico Conversión a otros estados de referencia Los calibrados no se pueden evaluar. Para las calibraciones solamente se realiza una corrección de ácidos. Dicho análisis se ejecuta en la ventana de dialogo Lista de los calibrados. (véase el capítulo 8 “Evaluación de los calibrados“) Para estos cálculos se ofrecen varios modos de entrada, de los cuales se elige el que corresponde a los parámetros de muestras existentes. Con esto se cubren muchos casos de aplicación que se presentan en la práctica. Las fórmulas empleadas están tomadas en su mayor parte de DIN. Allí se encuentra una descripción exacta, o en otras normas pertinentes. c Abrir la ventana de diálogo Evaluación; se accede a esta ventana de diálogo o por medio del menú Experimento en la línea de cabeza o por medio de la tecla de función Eval. Lista de experimentos IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 Página 9-5 ➁ Aparece la lista de Experimentos del día. Seleccionar con Flecha arriba/Flecha abajo el experimento interesado y pulsar la tecla 6 o poner el cursor con Tab sobre el botón 6-Calc y confirmar con OK. Selección del modo de cálculo y entrada de los parámetros de evaluación ➂ Se abren dos ventanas de dialogo diferentes en función del esquema de análisis empleado: 1. Esquema de análisis ASTM D1989, D240, D5865, D4809, D5468, E711 Se abre una ventana de dialogo donde se introducen la ASTM seleccionada y los parámetros necesarios de análisis. Las formulas y denominaciones empleadas siguen estrictamente a ASTM. Por lo tanto la ventana de dialogo y el formulario de resultados que aparece después se mantienen solamente en inglés. Ventana de dialogo analysis ASTM IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 Página 9-6 9 Evaluación de las determinaciones del poder calorífico Protocolo de medición (1) Protocolo de medición (2) Protocolo de medición (3) 2. Esquema de análisis DIN/IKA Se abre una ventana de diálogo para la entrada de los resultados de las investigaciones analíticas de la muestra y de los residuos de combustión. Los parámetros que fueron determinados en el estado de suministro de la muestra, se marcan con (raw) y los parámetros procedentes del estado de referencia humedad del análisis, con (an). La ventana de diálogo ofrece los campos de entrada para los parámetros del modo de cálculo seleccionado. Se pueden elegir los siguientes modos: IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 Página 9-7 Modos de cálculo estándar Estándard sin titración Estándard con titración Modos de cálculo carbón Carbón: Entrada H2, sin titración Carbón: Entrada H2, con titración Carbón: Entrada volátiles sin titración Carbón: Entrada volátiles, con titración Corrección del ácido según ASTM 1989 Corrección del ácido según ASTM 240 Los modos de cálculo Carbón mencionados encuentran empleo exclusivamente en investigaciones del poder calorífico de carbones. Tienen en cuenta además del calor de disolución procedente de la formación de ácido, la proporción de cenizas y calculan según sea el modo de cálculo del carbón elegido, la proporción de agua procedente de la humedad de la muestra, así como la proporción de componentes volátiles. Parámetros del experimento Significado de los parámetros empleados: QExtran1 Energía de orígenes extraños procedente de la combustión del hilo de algodón u otro medio de encendido, la energía eléctrica de encendido se considera siempre automaticamente con 70 J QExtran2 Energía de orígenes extraños procedente de la combustión de substancias auxiliares para la combustión adicional H2O El. ana. Porcentaje del agua de combustión en la muestra Sulfuro (an) Porcentaje de azufre Nitrogeno (an) Porcentaje de nitrógeno Hidrogeno (an) Porcentaje de hidrógeno en la muestra de combustión Ba(OH)2 Cantidad titrada 0,1 N solución de hidróxido de bario (titración del agua destilada con la fue lavado el recipiente de descomposición después del experimento) Na2CO3 Cantidad de solución de carbonato de sodio echada en el recipiente de descomposición (según DIN 20 ml; 0,05 N) HCl Cantidad titrada 0,1 N ácido clorhídrico (titración de agua destilada con la que se lavó el recipiente de descomposición) NaOH Cantidad titrada en ml (0,0866 N) Hum. de (raw) Porcentaje de agua procedente de la humedad bruta Cenizas (an) Porcentaje de cenizas Hum. (an) Porcentaje de agua procedente de la humedad higroscópica Volatil (raw) Porcentaje de componentes volátiles IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 9 Evaluación de las determinaciones del poder calorífico Página 9-8 ➃ Indicar para el modo de cálculo elegido los parámetros exigidos y después de la última entrada confirmar la ventana de diálogo con OK. ➄ A Se abre una nueva ventana y se visualiza el protocolo de medición con los resultados del experimento definitivos. Pulsando la Barra espaciadora se puede imprimir el protocolo de medición y con OK se cierra la ventana del protocolo. Con las teclas de flechas se puede hojear en el protocolo. Protocolo de medición (1) Protocolo de medición (2) Significado de los diferentes parámetros: Agua total (raw) Contenido de agua en la muestra de combustible en el estado de suministro Ba(OH)2 Cantidad titrada 0,1 N solución de hidróxido de bario (titración del agua destilada con la fue lavado el recipiente de descomposición después del experimento) Cenizas (an) Contenido de cenizas en la muestra de combustible en el estado de referencia "humedad de análisis” Cenizas (raw) Contenido de cenizas en la muestra de combustible en el estado de suministro IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 Página 9-9 Energía extranos 1 Energía de orígenes extraños procedente de la combustión del hilo de algodón u otro medio de encendido, la energía eléctrica de encendido se considera siempre automaticamente con 70 J Energía extranos 2 Energía de orígenes extraños procedente de la combustión de substancias auxiliares para la combustión adicional H2O analisa elementar Contenido de agua determinado por análisis elemental de la muestra de combustible HCl Cantidad titrada 0,1 N de ácido clorhídrico (titración del agua destilada con la que fue lavado el recipiente de descomposición) Hidrogeno (an) Contenido de hidrógeno en el estado de referencia " humedad del análisis“ Hidrogeno (raw) Contenido de hidrógeno en el estado de referencia Hidrogeno (waf) Contenido de hidrógeno en el estado de referencia "exento de agua y de cenizas” Ho (raw) Poder calorífico específico de la muestra de combustión en estado de suministro Ho (an) Poder calorífico específico de la muestra de combustión en el estado de referencia "humedad del análisis“ Ho (waf) Ppoder calorífico específico de la muestra de combustión en el estado de referencia "exento de agua y de cenizas“ Hu (raw) Valor calorífico específico de la muestra de combustión en el estado de referencia Hu (an) Valor calorífico específico de la muestra de combustión en el estado de referencia "humedad del análisis“ Hu (waf) Valor calorífico específico de la muestra de combustión en el estado de referencia "exento de agua y de cenizas“ Hum. de superficie (raw) Contenido de humedad bruta en estado de suministro Hum. higroscopica (an) Contenido de humedad higroscópica en el estado de referencia "humedad del análisis“ Hum. higroscopica (raw) Contenido de humedad higroscópica en el estado de referencia Na2CO3 Cantidad de solución de carbonato de sodio echada en el recipiente de descomposición (según DIN 20 ml; 0,05 N) IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 9 Evaluación de las determinaciones del poder calorífico Página 9-10 NaOH Cantidad titrada en ml (0.0866 N) Nitrogeno (an) Contenido de nitrógeno en la muestra de combustible en el estado de referencia "humedad del análisis“ Q nitrogeno Calor de disolución procedente de la formación del ácido nítrico Q sulfuro Calor de disolución procedente de la formación del ácido sulfúrico Sulfuro (an) Contenido de azufre en la muestra de combustible en el estado de referencia "humedad del análisis" Sulfuro (raw) Contenido de azufre en la muestra de combustible en el estado de suministro Volatil (an) Contenido de componentes volátiles en el estado de referencia "humedad del análisis“ Volatil (raw) Contenido de componentes volátiles en el estado de suministro Volatil (waf) Contenido de componentes volátiles en el estado de referencia "exento de agua y de cenizas” IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 Página 10-1 10 Simulación del experimento En algunos casos es útil, repetir experimentos del poder calorífico o calcular posibles resultados de los experimentos, sin realizar el experimento de combustión. Con ayuda de la ventana de diálogo Simulación en la ventana del menú Experimento, simula el Sistema Calorimétrico experimentos a base de datos prefijados. Esta posibilidad es particularmente útil, cuando por error fue hecho en lugar de una determinación del poder calorífico un calibrado o a la inversa. Con empleo del aumento de temperatura de la medición interpretado erróneamente, se puede corregir esto por simulación. c Abrir en la ventana de menú Experimento la ventana de diálogo Simulación. Entrada de los parámetros del experimento ➁ Mover el cursor con Tab hasta los campos de entrada e introducir los datos de la muestra con los que se debe hacer la simulación. ➂ Si los datos fueron confirmados con OK, aparece una ventana de diálogo para la entrada de los parámetros de simulación. IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 10 Simulación del experimento Página 10-2 ➃ Entrada de los parámetros de simulación Se deben introducir los siguientes parámetros: Valor C Capacidad térmica del Sistema Calorimétrico Incr. Temp Diferencia de temperatura que se supone en la combustión simulada ➄ Confirmar la ventana de diálogo con OK. Con la ventana de diálogo Evaluación (véase el capítulo 9 “Evaluación de las determinaciones del poder calorífico”), se pueden repasar los experimentos simulados en la forma acostumbrada o convertir el resultado al estado de referencia deseado. IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 Página 11-1 11 Cuidados y mantenimiento 11.1 Menú de mantenimiento El menú de mantenimiento ofrece la posibilidad de hacer manualmente en caso de avería una serie de funciones del sistema. Los comandos del menú de mantenimiento sólo se pueden ejecutar cuando la célula de medición se encuentra en estado de espera. Menú de mantenimiento Las funciones Abrir MC, Cerrar MC, Llenado O2 se activan por el correspondiente comando del menú y finalizan automáticamente. Mientras se realiza la función, está bloqueado el punto del menú correspondiente. Abrir MC Opens the measuring cell cover Cerrar MC Closes the measuring cell cover Llenar IV Circula agua por el calderín exterior y en una ventana se visualiza la temperatura del agua de refrigeración. La comprobación se finaliza manualmente con OK, o automáticamente al cabo de 5 minutos. Despresurize Circula agua por el calderín exterior y se activa la regulación. Para ello se emplea el valor nominal actual (25°C o 30°C). El valor efectivo de la temperatura se visualiza en una ventana. La comprobación se finaliza OK. Junta O2 Se conecta y desconecta el agitador. Temp. Init. Se inicializa de nuevo la medición de la temperatura. Vaciar IV Se bombea el agua fuera del calderín interior. El vaciado se finaliza con el tiempo controlado (estándar: 90 s). IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 11 Cuidados y mantenimiento Página 11-2 Llenado O2 Un recipiente de descomposición que está colgado de la tapa en la célula de medición, se llena con oxígeno. Mientras dura el llenado se cierra la tapa de la célula de medición. El proceso finaliza automáticamente al cabo de unos 60 s con la apertura de la tapa. En caso de que no se halla enganchado ningún deposito de descomposición, se abre la válvula de llenado de O2 por espacio de un segundo. El proceso se visualiza en la ventana de operaciones. Para garantizar un servicio exento de averías durante largo tiempo, hay que realizar en el Sistema Calorimétrico los siguientes trabajos de mantenimiento. 11.2 Tamiz del calderín interior Retirar el elemento de tamizado del calderín interior y limpiar la suciedad visible del tamiz del calderín interior con agua limpia o en un baño de ultrasonidos. ☞ Después de la limpieza, colocar de nuevo el tamiz sobre el manguito del calderín interior. Un servicio sin elemento de tamizado puede conducir a la suciedad de la válvula y por ello a fallo del aparato. 11.3 Colector de suciedad en la tubería de admisión de agua Si el colector de impurezas de la línea de alimentación de agua se encuentra contaminado, se reduce el flujo de agua en el equipo. Por esa razón se reduce la calidad de regulación del sistema. Ello se puede comprobar a través del punto de menú de mantenimiento Igualación de temperatura. Si el flujo se encuentra en orden (entre 60 y 70 litros por hora), el valor teórico actual (25°C o 30°C ) se alcanza dentro de poco tiempo. Aquí el margen de tolerancia es de ±1°C. No obstante para dicho control resulta de suma importancia, que la temperatura del agua de refrigeración (del lado de la entrada del equipo) se encuentre dentro del margen de valores de referencia establecidos. En la ventana de información se indica la duración del último proceso de llenado (FT) y el volumen de paso (F) calculado. IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 Página 11-3 Valores de referencia: Temperatura del agua de refrigeración 18°C a 20°C: Temperatura de trabajo 25°C Temperatura del agua de refrigeración 23°C a 25°C: Temperatura de trabajo 30°C Por lo demás puede aumentarse el tiempo de llenado de agua de la caldera interna. Si durante dicha operación se sobrepasa el límite superior de tiempo de 240 s el sistema indica la interrupción, deteniendo la medición (para ello ver el capitulo 12 “Eliminación de errores“) El colector de suciedad en la tubería de admisión de agua se puede limpiar por aclarado en contracorriente. Para ello hay que desconectar la tubería del calorímetro y aclarar en contracorriente. Aclarado en contracorriente Abrir colector de suciedad Si hay mucha suciedad, se puede abrir el colector de suciedad y limpiar el elemento de tamizado en un baño de ultrasonidos. 11.4 Estabilizador para evitar la formación de algas Vaciar el aparato Mantenimiento del circuito de aguas En servicio discontinuo con refrigeración por agua de tubería (mediciones aisladas con largas interrupciones), se debe añadir al circuito de agua, en particular antes de paradas largas del aparato, un estabilizador para evitar la formación de algas (AquaPro). Para esto iniciar una medición sin que haya una muestra en el recipiente de descomposición y accionar a mano la tecla de función Cancela durante el experimento previo (después del llenado del calderín interior). Se abre la tapa de la célula de medición y se vacía con bomba el agua que hay en el calderín interior. Durante el vaciado con bomba echar unos 4 ml de Aqua-Pro en el calderín interior. Si el aparato no se usa durante un largo período de tiempo, es conveniente vaciar por completo el circuito de agua del calorímetro. Igualmente se debe evacuar el agua antes de un transporte. IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 11 Cuidados y mantenimiento Página 11-4 1 2 3 Tornillo de purga aire Manguera salida agua Botón de bloqueo Tornillo de purga aire para vaciar el sistema 1 Enchufar la manguera de salida de agua en la conexión de salida de agua 2 3 Para ello enchufar la manguera de salida de agua en la conexión de salida de agua y abrir el tornillo de purga de aire por completo. Para enchufar y desenchufar la manguera, presionar sobre el botón de bloqueo de la conexión de salida de agua. En el vaciado de un grupo de refrigeración, observar sus Instrucciones de Servicio. Si el calorímetro no se usó durante un largo período de tiempo sin haber vaciado el circuito de agua, con el punto del menú Llenar IV del menú de mantenimiento, se puede aclarar el sistema. El punto del menú Despresurize causa que se tempere todo el calorímetro, lo que es ventajoso, en particular si se hacen mediciones a continuación. 11.5 Cambiar la junta de O2 Si durante el llenado del recipiente de descomposición con oxígeno se observa una fuga (ruido sonoro), se debe cambiar la arandela de obturación para O2 en el pistón de llenado. También se puede originar una fuga en el proceso de llenado si el recipiente de descomposición no asienta correctamente. Antes de cambiar la junta comprobar el IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 Página 11-5 asiento correcto del recipiente de descomposición. (Menú de mantenimiento Llenar de O2). Una junta vieja gastada se puede extraer del pistón con unas pinzas. Para el montaje de una junta nueva, colocarla en el rebaje del recipiente de descomposición (superficie de obturación). Ahora colgar el recipiente en la cabeza de llenado de la tapa de la célula de medición y comprobar el asiento correcto. En el Menú de mantenimiento pulsar el punto Llenar de O2. La arandela de obturación asienta ahora sobre el capilar del pistón. Al final del proceso de llenado retirar el recipiente de descomposición de la cabeza de llenado y destensarlo manualmente. 11.6 Cambiar el pistón de llenado de O2 En caso de que sea necesario cambiar pistón de llenado o el elemento de obturación o la arandela de obturación sobre el pistón sólo se puede retirar con dificultad, entonces se puede desmontar la cabeza de llenado como sigue: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 Muelle de contacto Pistón, completo Arandela de obturación Muelle de presión Junta tórica 11 x 2 Junta tórica 2 x 1.6 Cabeza de llenado Anillo de centrado Tornillos cilíndricos 2 3 4 5 6 7 8 9 Desmontar la cabeza de llenado c Soltar los tornillos cilíndricos con un destornillador de ranura. ➁ Retirar el anillo de centrado junto con la cabeza de llenado, el muelle de presión y el pistón. ¡Prestar atención a una junta tórica que asiente bien! IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 11 Cuidados y mantenimiento Página 11-6 ➂ Deslizar el muelle de presión sobre el pistón nuevo, o renovar la arandela de obturación y unir las dos piezas en la cabeza de llenado. El montaje restante se hace en sucesión inversa. Atención: Prestar atención en el montaje a la posición correcta de la cabeza de llenado. Las juntas se centrarán sobre la cara opuesta de la tapa interior. Después del montaje comprobar la estanqueidad del sistema por medio del punto del menú Llenar de O2 en el Menú de mantenimiento. Con montaje correcto sólo hay que oír un ruido corto. 11.7 Recipientes de descomposición Para el mantenimiento de los recipientes de descomposición, leer las Instrucciones de Servicio C 5010/C 5012. 11.8 Indicaciones para la limpieza Limpiar los aparatos IKA sólo con estos productos de limpieza autorizados por IKA: Suciedad Producto de limpieza Isopropanol Agua con tensioactivo, Isopropanol Agua con tensioactivo, Isopropanol Agua con tensioactivo Agua con tensioactivo Consultar a IKA Colorantes Materiales de construcción Cosméticos Productos alimenticios Combustibles Sustancias no citadas Observación: Para fines de limpieza los aparatos eléctricos no se deben introducir en el producto de limpieza. Las piezas de acero inoxidable se pueden limpiar con los productos de limpieza usuales para estos aceros, pero sin productos abrasivos. Para hacer la limpieza, recomendamos llevar puestos guantes de protección. El operador es responsable de que se haga una descontaminación apropiada, en caso de que haya sido echado material peligroso sobre el aparato o dentro de él. Antes de emplear otro método de limpieza o de descontaminación que el recomendado por el fabricante, ha de cerciorarse el usuario consultando al fabricante, de que el método previsto no destruye el aparato. Cuando se cambie el cable eléctrico de conexión a la red, se ha de emplear uno equivalente. IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 Página 12-1 12 Reparación de averías El Sistema Calorimétrico C 2000 se somete a rigurosos controles de calidad durante la fabricación. Sin embargo, si se presentasen funciones defectuosas, se indican en la sección que sigue para una serie de funciones defectuosas las medidas adecuadas para reparar las averías. La mayor parte de las averías se visualizan en la línea de cabeza de la pantalla. Alternativa o adicionalmente puede aparecer una ventana de menú, que el usuario debe confirmar con la correspondiente tecla del panel de mando. En caso de que la tentativa de reparación de la avería no tenga éxito, se ruega se dirijan al Servicio de Asistencia Técnica autorizado por IKA. 12.1 Avería con mensaje en la pantalla Mensaje Causa Remedio No es posible ninguna asignación No se puede asignar el Utilizar el recipiente de recipiente de descomposición. El descomposición correcto. sistema visualiza la avería e interrumpe la medición. Las mediciones preparadas ya están asignadas a otros recipientes de descomposición. Bomba "x" no encontrada Fue reconocido un recipiente de descomposición, cuyo número no está registrado El sistema visualiza la avería e interrumpe la medición. Registrar el recipiente de descomposición. Reconocido un número falso. Comprobar en los anillos de codificación del recipiente de descomposición la posición correcta y si están dañados. Para continuar la serie de mediciones, en caso necesario se debe desconectar el reconocimiento del recipiente de descomposición. (Conf./Parametros/Id obus). Si no se puede restablecer la función, dirigirse al Servicio Técnico. IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 12 Reparación de averías Página 12-2 Mensaje Causa Remedio Ya asignada la Bomba "x" El recipiente de descomposición Desconexión/Conexión del está asignado ya a una medición calorímetro en marcha. El proceso de medición fue perturbado. El sistema visualiza la avería e interrumpe la medición que se inicia. Tapa no cerrada / abierta La tapa de la célula de medición no se abre o se cierra por completo. El sistema visualiza la avería e interrumpe la medición. Tratar de abrir y de volver a cerrar manualmente la tapa de la célula de medición. Ejecutar en el menú Mantenimiento los comandos Cerrar MC y Abrir MC. Si no se puede restablecer la función, dirigirse al Servicio Técnico. Superado el tiempo de llenado de agua No se alcanza el nivel de llenado en el calderín interior antes de 240 s. El sistema visualiza la avería e interrumpe la medición. Repetir la tentativa. Comprobar: que funciona el suministro de agua externo el caudal en el aparato Para esto seleccionar el punto Llenar IV en el menú Mantenimiento y medir el caudal por unidad de tiempo en la salida de agua o controlar el valor F en la ventana de información (véase Capítulo 11.3). Valores correctos entre: 60 L/h min., 70 L/h max. Con ajuste incorrecto, contactar con el Servicio. el colector de suciedad en el tubo alimentación de agua. Ningún aumento de temperatura Ningún aumento de temperatura Comprobar: después del encendido eléctrico. la posición correcta del hilo de El sistema visualiza la avería e algodón, interrumpe la medición. el contacto limpio y bien atado del alambre de encendido el suministro de O2 ( 30 bar ) la inflamabilidad de la muestra; si es necesario se debe emplear un medio auxiliar de combustión. IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 Página 12-3 Mensaje Causa Remedio Experimento previo > 13 min. o experimento principal > 16 min. El experimento de combustión Comprobar: dura demasiado. Las mediciones la marcha del accionamiento isoperibólicas se interrumpen al agitador (menú de cabo de 13 minutos en la fase mantenimiento: Junta O2). “Cebados” o 16 minutos en el el temperado del calorímetro a la experimento principal. temperatura de trabajo con el menú de mantenimiento: Despresurize la estanqueidad del recipiente de descomposición (véanse Instrucciones de Servicio C 5010/C 5012). !! Temperatura: xx.xx °C Avería en el registro de la temperatura Ya no se modifica la visualización de la temperatura Abrir la ventana Info y observar las visualizaciones de temperatura Temp1 y Temp2. Cuando Temp1 o Temp2 no se modifican en el plazo de 60 segundos, hay una avería en el registro de la temperatura. Los dos valores son constantes: Ejecutar en el menú de mantenimiento el comando Temp. Init. Cuando el menú de mantenimiento no está disponible o no se logra ningún remedio, desconectar el calorímetro y volver a conectarlo. Sólo Temp2 es constante: Ejecutar en el menú de mantenimiento el comando Llenar IV. A más tardar al cabo de 60 segundos ya no debería ser constante la temperatura del agua de refrigeración visualizada. Cuando el menú de mantenimiento no está disponible o no se logra ningún remedio, comprobar la temperatura del agua de refrigeración con otros medios auxiliares. La temperatura del agua de refrigeración debe estar dentro del margen 5,xx hasta 28°C, antes de que sea posible continuar el trabajo. IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 12 Reparación de averías Página 12-4 Mensaje Causa Remedio Ninguna regulación La regulación de temperatura no llega al área estable. Se sobrepaso o no se alcanzó los limites de temperatura inferior o superior 12°C o 28°C del agua de refrigeración Comprobar la temperatura del agua de refrigeración, corrigiéndola en caso necesario. Comprobar y corregir el volumen de paso en caso necesario (véase Capítulo 11.3). Sensor de agua defectuoso El calorímetro reconoce de modo Eliminar posibles gotas de agua en falso un calderín interior lleno. el sensor de agua (véase Capítulo El sistema visualiza la avería e 11.6). interrumpe la medición. Vaciar el calderín interior, en caso de que la altura del agua en el calderín interior ascienda a más de 3 cm. Dirigirse al Servicio Técnico cuando por esto no se solucione el problema. Contacto de encendido no OK. Este mensaje de defecto se Comprobar: visualiza, cuando durante una el alambre de encendido medición ya no está garantizada la sujeción del alambre de la capacidad de encendido. encendido Se interrumpe el experimento. los electrodos en el recipiente de descomposición (los electrodos deben estar apretados fuerte) el muelle de contacto en la cabeza de llenado de la tapa interior (véase Capítulo 11.6). Rack de muestras no válido La asignación efectiva del rack Véanse Instrucciones de Servicio del de muestras no coincide con la rack de muestras C 5020 asignación que se administra por el calorímetro. La memoria resulta demasiado pequeña La cantidad total de todas las mediciones que el C 2000 puede administrar durante un desarrollo, está limitada a unas 240. Esta limitación se alcanza como más pronto al cabo de 50 horas de servicio continuo y luego aparece el mensaje de arriba. Desconectar el aparato definido (Punto del menú Sistema: Exit ) Indicación: Esta cantidad no tiene nada que ver con la capacidad de memoria de la librería IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 Página 12-5 12.2 Avería sin mensaje en la pantalla Defecto Causa Remedio Calorímetro en estado indefinido Fallo de la corriente Cuando no corre ninguna medición se puede arrancar de nuevo el sistema por desconexión y nueva conexión. Si precisamente el sistema hizo una medición, la forma de proceder es como sigue: Desconectar y volver a conectar el sistema y arrancar correctamente. En caso de que haya agua en cantidad residual en el calderín interior, hay que vaciar el agua por medio del menú de mantenimiento, Vaciar IV. Retirar el recipiente de descomposición, eliminar tensiones y preparar de nuevo Ruido sonoro permanente de descarga durante el proceso de llenado de O2 (60 s) El llenado de O2 no funciona Investigar: el asiento correcto del recipiente de descomposición (Capít. 7.4) el estado de la junta sobre el pistón de llenado (Capít. 11.5) la estanqueidad del recipiente de descomposición (Instrucciones de Servicio C 5010/C 5012) Incomplete combustion La cantidad de oxígeno en el Comprobar el suministro de O2 al recipiente de descomposición no aparato (30 bar). es suficiente. No se puede arrancar el experimento Muestra difícilmente inflamable Emplear medio auxiliar de combustión Cuando se cuelga el recipiente de descomposición en la célula de medición no se modifica la visualización Bombe en START. Comprobar los siguientes puntos: Después de la última medición no fue retirado el recipiente de descomposición. No está preparado ningún experimento. El menú de mantenimiento está abierto. No está bien el muelle de contacto (véase Capít. 11.6) Alambre de encendido defectuoso IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 12 Reparación de averías Página 12-6 Defecto Causa Remedio Flujo de agua menor que 60 L/h o mayor que 70 L/h El suministro de agua externo (refrigerador/termostato) tiene muy poca presión estática Comprobar la presión suministrada Tendido de la manguera por encima del nivel del calorímetro Las tuberías de admisión y de salida tendidas sin desnivel Colector de suciedad en la tubería de admisión obstruido. Interrumpir la admisión de agua y retirar la tubería de admisión del calorímetro; a continuación aclarar la manguera en contracorriente. Si hay mucha suciedad, limpiar mecánicamente el elemento de tamizado en el colector de suciedad o sustituirle. Funcionamiento sin el reductor de la presión en el grifo de agua Instalar la válvula reguladora de presión IKA C 25 en la conducción de alimentación de agua. Válvula reguladora de presión C 25 incorrectamente ajustada Ajustar una presión de salida de 1 máx. 1,5 barios La válvula de regulación de presión interna no trabaja correctamente. Ponerse en contacto con el Servicio Técnico Ningún caudal de agua en Interrumpir la admisión de agua Comprobar el suministro de agua los estados del aparato “Cebados; Llenado de O2; Están cambiadas las conexiones Comprobar las conexiones Temperado” de las tuberías de admisión o de salida en el suministro de agua externo Caudal de agua en experimento previo o principal Válvula magnética defectuosa Pon medio de menú de mantenimiento: Comprobar una vez más la función llenar IV. Ponerse en contacto con el Servicio Técnico. Abrir el tornillo de purga de aire Apretar fuerte el tornillo de purga de aire Válvula magnética interna defectuosa Ponerse en contacto con el Servicio Técnico. IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 Página 12-7 Defecto Causa Remedio Nivel de agua en el calderín interior más alto de unos 3 cm. La tubería de retorno está por encima del nivel más alto del calorímetro. Comprobar el tendido de la manguera. Vaciar con bomba el agua en el calderín interior por medio de menú de mantenimiento: Vaciar IV. El agua en el calderín interior no se puede vaciar con bomba Ponerse en contacto con el Servicio Técnico IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 Página 13-1 13 Accesorios y material de consumo 13.1 Accesorios Designación para el Pedido C 5010 C 5012 C 5010.4 C 5010.5 C 5010.6 C 5020 C 5030 C 5040 C 21 C 25 C 29 C 60 C 61 C 62 KV 500 13.2 Recipiente de descomposición IKA, standard Recipiente de descomposición IKA, resistente a los halógenos Soporte para crisol desechable Soporte para crisol grande Botón de purga de aire Rack de muestras Estación de purga de aire Calwin, software del calorímetro Prensa de briquetado Válvula reguladora de presión Válvula reductora Juego de modificación de calorímetro C 2000 Juego de electrodos de bomba Peters IKA recipiente de descomposición a alta presión Grupo de refrigeración Material de consumo Designación para el Pedido C 710.4 C 5010.3 C 5012.3 C 5003.1 C4 C5 C6 C 710.2 C9 C 10 C 12 C 12A C 43 C 43A C 723 C 14 C 15 Hilos de algodón cortados a medida (500 unidades) Alambre de encendido, repuesto (5 unidades) Alambre de encendido Pt, repuesto (2 unidades) Estabilizador de baño Aqua-Pro (30ml) Navecillas de cuarzo Conjunto de crisoles de combustión VA (25 unidades) Navecillas de cuarzo, grandes Conjunto de crisoles de combustión VA, grandes (25 unidades) Cápsulas de gelatina (100 unidades) Cápsulas de acetobutirato (100 unidades) Bolsitas de combustión, 40 x 35 mm (100 unidades) Bolsitas de combustión, 70 x 40 mm (100 unidades) Ácido benzoico (NBS 39i, 30 g) Ácido benzoico (100 g) Ácido benzoico en tabletas (50 unidades) Crisol desechable (100 unidades) Tiras de parafina (600 unidades) IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 Página 14-1 14 Datos técnicos Tensión de diseño / Frecuencia de diseño Potencia absorbida Fusibles del aparato Duración de la conexión Clase de protección según DIN 40 050 Clase de protección Categoría de sobretensión Grado de suciedad Temperatura ambiente Humedad ambiente Empleo sobre el nivel normal Dimensiones Peso Margen de medición Modo de medición Tiempo de medición isoperibólico Tiempo de medición dinámico Presión de servicio del oxígeno Presión de prueba del oxígeno Medio de refrigeración Caudal Presión de servicio del agua Funcionamiento con termostato (P. ej. KV 500) Funcionamiento con grifo de agua con reductor de presión C 25 Presión de control del grifo de agua Interfaces Conexión para pantalla externa: Frecuencia de imagen Frecuencia de líneas 115 V 50 / 60 Hz 230 V 50 / 60 Hz 1.8 kW 2 x 6,25 AT; 230 V 2 x 15 AT; 115 V Servicio continuo IP 21 1 (puesto a tierra protec.) 2 II 20°C ... 25°C (constante) 80 % 2000 m sobre nivel del mar 440 x 450 x 500 (AnxFxAl) 30 kg 40 000 J Isoperibólico 25°C Isoperibólico 30°C Dinámico 25°C Dinámico 30°C Aprox. 22 min Aprox. 10 min 30 bar 40 bar Agua del grifo 60 litros/hora min. 70 litros/hora max. 0,3 bar 1 ... max. 1,5 bar 6 bar 2 x serie (RS232) 1 x paralelo (Centronics) 1 x teclado (conector DIN) 1 x rack de muestras 1 x pantalla externa 115,74 Hz 33,333 KHz Representante Exclusivo no Brasil Labcontrol Instrumentos Científicos Ltda Fone: 11-5183-2092 Fax: 11- 5181-1173 E-mail: vendas@labcontrol.com.br wwww.labcontrol.com.br IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 Página 15-1 15 Índice alfabético A L ácido benzoico .............................. 5-4 ácido nítrico. .................................. 5-3 ácido sulfúrico ............................... 5-3 adiabatico .................................... 6-15 agua .............................................. 5-1 agua destilada........................ 5-3, 7-3 alimentación de oxígeno................ 3-1 atmósfera de oxígeno .................... 5-1 avería .......................................... 12-1 librería............................................9-1 listado de experimento ...................9-1 B balanza ........................................ 6-17 bolsitas de combustión .................. 7-3 M manguera de salida de agua ....... 11-4 manguito de conexión de oxígeno .....................................6-1 máscara de búsqueda ...................9-3 medio auxiliar de combustión ........7-3 O obturador a base de agua .............. 7-3 C P cálculo de corrección ..................... 5-1 calor de disolución ......................... 5-3 calores de disolución ..................... 7-3 cantidad de obturador.................... 7-1 capacidad térmica ......................... 7-1 cápsulas de acetobutirato.............. 7-3 cápsulas de gelatina ...................... 7-3 características ............................... 2-2 codificación.................................... 7-1 combinaciones que contienen agua .......................................... 5-1 panel de control ............................. 4-1 pantalla de presentación ................ 6-8 pantalla principal .......................... 6-11 parámetros de la interfaz. ............ 6-17 poder calorífico .............................. 5-1 poder calorífico de referencia ...... 6-13 productos de combustión ............... 5-1 protocolo de medición .................... 9-8 D desarrollo del experimento .......... 6-13 dinámico ...................................... 6-15 R reparación de averías. ................. 12-1 repasar .......................................... 9-3 S energía ajena ................................ 5-2 enturbiamiento ............................... 7-2 experimentos de calibrado ............ 8-2 experimentos del día ..................... 9-1 simulación .................................... 10-1 sustancia de referencia .................. 5-4 sustancias de combustión rápida ... 7-2 sustancias líquidas ........................ 7-2 sustancias ricas en halógenos ....... 7-3 sustancias sólidas.......................... 7-2 sustancias volátiles ........................ 7-3 F T fecha............................................ 6-12 formación de ácido ........................ 7-3 funciones defectuosas ................. 12-1 teclas de función ............................ 6-6 H unidad de medida............... 6-13, 6-16 hilo de algodón. ............................. 7-7 hora ............................................. 6-12 V E U valor calorífico................................ 2-2 I idioma .......................................... 6-13 indicaciones para el calibrado ....... 7-1 inicialización del experimento ...... 6-13 isoperibólico ................................ 6-15 IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 IKA-WERKE C 2000 basic / control Ver. 03 03.04 IKA ® -WERKE GMBH & CO.KG IKA ® Works, Inc. IKA ® Works, (Asia) Sdn Bhd LABORTECHNIK ANALYSENTECHNIK MASCHINENBAU LABORATORY TECHNOLOGY ANALYZING TECHNOLOGY PROCESSING EQUIPMENT LABORATORY TECHNOLOGY ANALYZING TECHNOLOGY PROCESSING EQUIPMENT Europe - Middle East - Africa North America Asia - Australia IKA® -WERKE GMBH & CO.KG Janke & Kunkel-Str. 10 D-79219 Staufen Germany TEL. +49 7633 831-0 FAX +49 7633 831-98 E-mail: sales@ika.de http://www.ika.net IKA® Works, Inc. 2635 North Chase Pkwy SE Wilmington, NC 28405-7419 USA TEL. +1 800 733-3037 TEL. +1 910 452-7059 FAX +1 910 452-7693 E-mail: usa@ika.net IKA® Works (Asia) Sdn Bhd No. 17 & 19, Jalan PJU 3/50 Sunway Damansara Technology Park 47810 Petaling Jaya Selangor, Malaysia TEL. +60 3 7804-3322 FAX +60 3 7804-8940 E-mail: sales@ika.com.my IKA ® Japan Y.K. IKA ® Works do Brasil Ltda. 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