Manual de Laboratorio (20131)

PESQUERA EXALMAR S.A.A.
PLANTA CHIMBOTE
MANUAL
DE LABORATORIO
CODIGO
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ULTIMA REVISIÓN
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CONTROL DE VERSIONES DEL DOCUMENTO
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FECHA
01
03.03.2004
DESCRIPCIÓN DEL CAMBIO
ELABORADO
A. Calidad
REVISADO
APROBADO
A. Calidad
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FECHA
ELABORADO
REVISADO
02
05.01.2005
A. Calidad
DESCRIPCIÓN DEL CAMBIO
Se añade: Preparación y estandarización de soluciones.
VERSION
FECHA
ELABORADO
REVISADO
02
05.01.2005
A. Calidad
12.06.2009
DESCRIPCIÓN DEL CAMBIO
Se revisa: Análisis de Agua de Calderos.
VERSION
FECHA
ELABORADO
REVISADO
02
05.01.2005
A. Calidad
25.05.2011
DESCRIPCIÓN DEL CAMBIO
Se revisan todos los procedimientos
VERSION
FECHA
ELABORADO
REVISADO
02
05.01.2005
A. Calidad
25.05.2012
DESCRIPCIÓN DEL CAMBIO
Revisión anual según norma GMP+B2(2010) Versión 01.01.2012
DESCRIPCIÓN DEL CAMBIO
Se revisan todos los procedimientos
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FECHA
ELABORADO
REVISADO
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13.02.2013
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A. Calidad
APROBADO
A. Calidad
APROBADO
A. Calidad
APROBADO
A. Calidad
APROBADO
A. Calidad
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TABLA DE CONTENIDO
I.
ANÁLISIS DE HARINA DE PESCADO
1. DETERMINACIÓN DE HUMEDAD
2. DETERMINACIÓN DE SALES MINERALES
3. DETERMINACIÓN DE GRASA EXTRACCIÓN POR SOXHLET
4. DETERMINACIÓN DE PROTEÍNAS
5. DETERMINACIÓN DE TBVN NORMA TÉCNICA PERUANA
6. DETERMINACIÓN DE TBVN MÉTODO IRAM
7. DETERMINACION DEL CONTENIDO DE BASES VOLÁTILES NITROGENADAS (TBVN)Adaptación Buchi-ProNitro
8. DETERMINACIÓN DE CLORUROS
9. DETERMINACIÓN DE HISTAMINA
10. DETERMINACIÓN DE REMANENTE DE ANTIOXIDANTE
11. DETERMINACIÓN DE ACIDEZ
12. DETERMINACIÓN DE ARENA
13. DETERMINACIÓN DE GRANULOMETRÍA
14. DETERMINACIÓN DE DENSIDAD
15. DETERMINACIÓN DE NÚMERO DE FLUJO
II.
ANÁLISIS DE ACEITE DE PESCADO
1. DETERMINACIÓN DE ACIDEZ
2. DETERMINACIÓN DE HUMEDAD
3. DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS
III.
CONTROLES DE PROCESO
1. MUESTREO DE ESPECIES
1.1 TOMA DE MUESTRA
1.2 DETERMINACIÓN DE LA TALLA Y MODA
1.3 DETERMINACIÓN DEL PESO PROMEDIO
1.4 DETERMINACIÓN DEL PORCENTAJE DE HEMBRAS
1.5 DETERMINACIÓN DEL ESTADÍO SEXUAL
2. DETERMINACIÓN DE TBVN:
2.1 MATERIA PRIMA DESCARGADA
2.2 ALIMENTACIÓN A COCINA
2.3 CONCENTRADO
2.4 SALIDA DE SECADOR AIRE CALIENTE
3. DETERMINACIÓN DE HUMEDAD
3.1 MATERIA PRIMA
3.2 TORTA DE PRENSA
3.3 TORTA DE SEPARADORA
3.4 TORTA INTEGRAL
3.5 SCRAP DE SALIDA DE SECADOR ADD
3.6 SCRAP DE SALIDA DE SECADOR DE AIRE CALIENTE
4. DETERMINACIÓN DE GRASA
4.1 MATERIA PRIMA
4.2 TORTA DE PRENSA
4.3 TORTA DE SEPARADORA
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4.4
4.5
4.6
4.7
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LICOR DE PRENSA
LICOR DE SEPARADORA
AGUA DE COLA
CONCENTRADO
5. DETERMINACIÓN DEL REMANENTE DE CLORO EN AGUA.
IV. ANÁLISIS DE AGUA DE CALDEROS
1. DETERMINACIÓN DE DUREZA
2. DETERMINACIÓN DE SULFITOS
3. DETERMINACIÓN DE FOSFATOS
4. DETERMINACIÓN DE CLORUROS
5. DETERMINACIÓN DE ALCALINIDAD P
6. DETERMINACIÓN DE ALCALINIDAD M
7. DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS TOTALES DISUELTOS
8. DETERMINACIÓN DE PH
9. DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS EN SUSPENSIÓN
10. DETERMINACIÓN DE FIERRO
V.
PREPARACIÓN DE SOLUCIONES
1. SOLUCIÓN DE NaOH 0.10 N
2. SOLUCIÓN DE NaOH 0.25 N
3. SOLUCIÓN DE NaOH 1.0 N
4. SOLUCIÓN DE NaOH 50% (m/V)
5. SOLUCIÓN DE H2SO4 0.1 N
6. SOLUCIÓN DE H2SO4 0.25 N
7. SOLUCIÓN DE HCl 0.1 N
8. SOLUCIÓN DE HCl 0.2 N
9. SOLUCIÓN DE HCl 0.7 N
10. SOLUCIÓN DE HCl 1 N
11. SOLUCIÓN DE HCl3N
12. SOLUCIÓN DE NITRATO DE PLATA 0.1 N
13. SOLUCIÓN DE TIOCIANATO DE AMONIO 0.1 N
14. SOLUCIÓN DE ÁCIDO BÓRICO AL 3%
15. SOLUCIÓN INDICADORA ROJO DE METILO (1% - PROTEÍNA)
16. SOLUCIÓN INDICADORA ROJO DE METILO (0.1%-TBVN)
17. SOLUCIÓN INDICADORA FENOLFTALEÍNA (ACIDEZ).
18. SOLUCIÓN INDICADORA DE SULFATO FÉRRICOAMONIACAL (CLORUROS)
19. SOLUCIÓN INDICADORA DE CROMATO DE POTASIO (10% - FACTORIZACIÓN AgNO3).
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I. ANALISIS DE HARINA DE PESCADO
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DETERMINACION DE HUMEDAD
1. OBJETIVO
La presente norma establece un método para determinar el contenido de humedad en la harina de
pescado, evitando los riesgos físicos y ocupacionales que existen al realizar este análisis.
2. PRINCIPIO
Este método nos permite determinar el contenido de humedad, que es la perdida en masa del
producto bajo determinadas condiciones de secado.
 CONSIDERACIONES
Las muestras para la determinación de humedad, deben colocarse en recipientes herméticos,
limpios y secos (vidrio o metal) inmediatamente después de la toma de muestra y deben llenarse
completamente para evitar que se formen espacios de aire, el contenido de humedad de las
muestras pueden variar durante su preparación en el laboratorio, por lo tanto la determinación debe
ser lo más rápido posible.
3. APARATOS Y MATERIALES
3.1. Balanza analítica con sensibilidad de 0.1 mg.
3.2. Placas petri con tapa de 90 mm de diámetro y 14 mm de altura.
3.3. Estufa eléctrica de secado rápido, con circulación de aire, control térmico automático capaz
de mantener la temperatura a 130 º C y +/- 2ºC y estar distribuida uniformemente.
3.4. Desecador de vidrio con silica de gel u otro deshidratante.
3.5. Pinzas de metal.
4. EQUIPOS DE PROTECCIÓN PERSONAL (EPPs)
 Guantes
 Protección respiratoria
 Gafas de seguridad.
 Botas de seguridad
5. PROCEDIMIENTO
5.1. Pesar aproximadamente 5.0000 g. de muestra homogéneamente distribuida en una placa petri;
previamente limpio, seco y tarado.
5.1.1 Riesgo identificado: Cortaduras por vidrio quebrado.
5.1.2 Medidas prevención: Concentración en el trabajo; Trabaje con mucho cuidado y
concentración, ya que un mal movimiento puede romper el vidrio de la Balanza analítica
Ohaus.
5.2. Se coloca la placa petri en la estufa, previamente calentado a 130º C por espacio de 2 horas.
5.2.3 Riesgo Identificado: Quemaduras con la estufa (130°C) por contacto con las puertas
y paredes del estufa, al utilizarlo.
5.2.4 Medidas de Prevención: Se debe tener mucho cuidado y utilizar guantes térmicos,
alejarse al abrir el horno para no exponerse al calor radiante.
5.2.5 Medidas de Mitigación: Utilizar inmediatamente la crema para quemaduras para
mitigar el dolor por contacto con superficies calientes y consultar al médico.(Nunca
reventar las ampollas)
5.3. Después de transcurrida las 2 horas se colocan las placas petri en el desecador hasta que hayan
alcanzado la temperatura ambientey se pesan exactamente.
5.3.1 Riesgo identificado: Cortadura o golpe, resbalón, dejar caer o forzar la tapa de la
bomba de vació.
5.3.2 Medidas de Prevención: Utilice siempre zapatos cerrados y uniforme de trabajo, debe
tener mucho cuidado y deslizar la tapa del desecador, para esto primero gire la cabeza
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de la tapa hasta encontrar el orificio de salida del vacío. Espere a que salga todo el vacío
unos 5 segundos. y con mucho cuidado deslice la tapa hasta la mitad sosteniendo con
una mano la cabeza de la tapa y con la otra las pinzas, sujete la placa petri con las pinzas
y coloque la tapa en su lugar de origen. Cierre el orificio de salida.
5.3.3 Medidas de Mitigación: No intente recoger los vidrios rotos con la mano, utilice guantes
gruesos, escoba. Si sufrió un golpe o cortadura acuda Unidad Médica.
6. RESULTADOS
6.1 Cálculo del contenido de humedad.
% H = Wf - Wp x 100
Wm
Donde:
H
: Humedad en porcentaje de masa.
Wf
: Peso en gramos de placa conteniendo la muestra seca.
Wp
: Peso en gramos de placa petri.
Wm
: Peso en gramos de muestra inicial.
-
6.2 Precisión
Las muestras deben de trabajarse por duplicado y la diferencia entre las determinaciones
llevadas a cabo por el mismo analista no debe ser mayor de 0.2 del valor absoluto.
7. REFERENCIAS
7.1 Norma Técnica Peruana, 204.030, Mayom 1985
7.2 IAFMMTechnicalBulletin N° 9, 1979
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DETERMINACION DE SALES MINERALES
(CENIZAS)
1. OBJETIVO
La presente norma establece un método para la determinación de las cenizas en la harina de
pescado, evitando los riesgos físicos y ocupacionales que existen al realizar este análisis.
2. PRINCIPIO
El método se basa en la calcinación de la harina de pescado a 600ºC obteniéndose el contenido de
materia inorgánica presente en esta.
3. APARATOS Y MATERIALES
3.1. Balanza Analítica con sensibilidad 0.1 mg.
3.2. Crisoles de porcelana.
3.3. Mufla eléctrica.
3.4. Desecador con silica de gel.
3.5. Pinza de metal para crisoles.
3.6. Plancha de calentamiento.
4. EQUIPOS DE PROTECCIÓN PERSONAL (EPPs)
 Guantes
 Protección respiratoria
 Gafas de seguridad.
 Botas de seguridad
5. PROCEDIMIENTO
5.1 En un crisol identificado, seco y tarado (P1) pesar aproximadamente 1.0000g. de muestra (Pm)
con una precisión de 0.1 mg.
5.1.1 Riesgo identificado: Cortaduras por vidrio quebrado.
5.1.2 Medidas prevención: Trabaje con mucho cuidado y concentración, ya que un mal
movimiento puede romper el vidrio de la Balanza analítica Ohaus.
5.1.3 Medidas de Mitigación: No intente recoger los vidrios quebrados con la mano, utilice
guantes gruesos, escoba. Si sufrió un golpe o cortadura acuda a la unidad médica.
5.2 Se coloca el crisol con la muestra en una cámara de gases sobre una plancha de calentamiento
eléctrica hasta que la muestra está completamente carbonizada. Dejar enfriar.
5.2.1 Riesgo identificado: Quemadura térmica.
5.2.2 Medidas prevención:Utilice guantes térmicos y pinzas. Si existen gases utilice una
mascarilla con carbón activado. Pida ayuda, no manipule equipo sin recibir instrucción
adecuada.
5.2.3 Medidas de Mitigación: Utilizar inmediatamente la crema para quemaduras para mitigar
el dolor por contacto con superficies calientes y consultar al médico.(Nunca reventar las
ampollas)
5.3 Colocar en la mufla a una temperatura de 600ºC durante 4 horas. Se inspecciona visualmente
si la ceniza está libre de partículas carbonosas, si no lo está, se vuelve a colocar el crisol en la
mufla y se calienta hasta estar completamente calcinado.
5.3.1 Riesgo identificado: Quemadura térmica.
5.3.2 Medidas prevención:Utilice guantes térmicos y pinzas. Si existen gases utilice una
mascarilla con carbón activado. Pida ayuda, no manipule equipo sin recibir instrucción
adecuada.
5.3.3 Medidas de Mitigación: Utilizar inmediatamente la crema para quemaduras para
mitigar el dolor por contacto con superficies calientes y consultar al médico. (Nunca
reventar las ampollas)
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5.4 Retirar el crisol de la mufla y colocar en el desecador, enfriar a temperatura ambiente y pesar.
Anotar el peso (P2).
5.4.1
5.4.2
5.4.3
Riesgo identificado: Cortadura o golpe, resbalón, dejar caer o forzar la tapa de la
bomba de vació.
Medidas de Prevención: Utilice siempre zapatos cerrados y uniforme de trabajo, debe
tener mucho cuidado y deslizar la tapa del desecador, para esto primero gire la cabeza
de la tapa hasta encontrar el orificio de salida del vacío. Espere a que salga todo el
vacío unos 5 segundos. y con mucho cuidado deslice la tapa hasta la mitad sosteniendo
con una mano la cabeza de la tapa y con la otra las pinzas, sujete la placa petri con las
pinzas y coloque la tapa en su lugar de origen. Cierre el orificio de salida.
Medidas de Mitigación: No intente recoger los vidrios rotos con la mano, utilice
guantes gruesos, escoba. Si sufrió un golpe o cortadura acuda Unidad Médica.
6. RESULTADOS
6.1 Cálculo del contenido de cenizas
% C = P2 - P1 x 100
Pm
Dónde:
C: Contenido de cenizas en porcentaje de masa.
P2: Peso del crisol + cenizas en g.
P1: Peso del crisol vacío en g.
Pm : Peso de la muestra en g.
6.2 Precisión
La diferencia entre los resultados de dos determinaciones llevadas a cabo simultáneamente
por el mismo analista no deberá exceder al 0.5 del valor absoluto.
7. REFERENCIAS
7.1 Norma Técnica Peruana, 204.022, Noviembre 1982
7.2 Met. AOAC 942.05, 1995. Edición 16
7.3 IAFMM Technical Bulletin N° 10, 1979
DETERMINACIÓN DE GRASA
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(METODO SOXHLET)
1. OBJETIVO
La presente norma establece un método para la determinación del extracto del hexano o éter de
petróleo en la harina de pescado, evitando los riesgos físicos y ocupacionales que existen al
realizar este análisis.
2. PRINCIPIO
La grasa integrante de la muestra de harina de pescado se extrae con solvente como el éter de
petróleo o hexano y el extracto obtenido se pesa después de evaporar el solvente.
Consideraciones previas:
Para determinar el contenido de grasa en la harina de pescado, algunos países utilizan el método
de la extracción con éter dietílico, éter de petróleo, mientras otros lo hacen con hexano. Estos tres
métodos no siempre dan el mismo resultado, y al respecto existen considerables cantidades de
datos que relacionan el contenido de grasa en la harina de pescado, basados sobre cada uno de
los métodos.
3. MATERIALES
3.1. Equipo de extracción tipo Soxhlet
3.2. Balanza analítica con sensibilidad 0.1mg
3.3. Desecador de vidrio con silica de gel u otro deshidratante.
3.4. Balón esmerilado Soxhlet
3.5. Estufa
3.6. Espátula
3.7. Papel filtro
4. REACTIVOS
4.1. Hexano / éter de petróleo para análisis
5. QUIPOS DE PROTECCIÓN PERSONAL (EPPs)
 Guantes
 Protección respiratoria contra vapores orgánicos.
 Gafas de seguridad.
 Botas de seguridad
6. PROCEDIMIENTO
6.1 Pesar aproximadamente 2.00 g de muestra en un papel filtro formando un cartucho.
6.1.1 Riesgo identificado: Cortaduras por vidrio quebrado.
6.1.2 Medidas prevención: Trabaje con mucho cuidado y concentración, ya que un mal
movimiento puede romper el vidrio de la Balanza analítica Ohaus.
6.1.3 Medidas de Mitigación: No intente recoger los vidrios quebrados con la mano, utilice
guantes gruesos, escoba. Si sufrió un golpe o cortadura acuda a la unidad médica.
6.2 Colocar el cartucho con la muestra dentro de la cámara de extracción Soxhlet.
6.2.1 Riesgo identificado: Cortaduras por vidrio quebrado.
6.2.2 Medidas prevención:Trabaje con mucho cuidado y concentración al momento de
colocar la muestra dentro de la cámara de extracción soxhlet.
6.2.3 Medidas de Mitigación: No intente recoger los vidrios quebrados con la mano, utilice
guantes gruesos, escoba. Si sufrió un golpe o cortadura acuda a la unidad médica.
6.3 Pesar y tarar el balón Soxhlet y anotar su peso.
6.3.1 Riesgo identificado: Cortaduras por vidrio quebrado.
6.3.2 Medidas prevención: Trabaje con mucho cuidado y concentración, ya que un mal
movimiento puede romper el vidrio de la Balanza analítica Ohaus y el balón soxhlet.
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Medidas de Mitigación: No intente recoger los vidrios quebrados con la mano, utilice
guantes gruesos, escoba. Si sufrió un golpe o cortadura acuda a la unidad médica.
6.4 Adicionar aproximadamente 150 ml de hexano o éter de petróleo en equipo Soxhlet.
6.4.1 Riesgo identificado: Exposición química y cortaduras(Dejar caer el botellón de hexano
al piso)
6.4.2 Medidas de prevención: Revisar la ficha técnica de seguridad (MSDS) antes de utilizar
el insumo químico.Se debe tener mucho cuidado y sujetar el botellón de manera segura,
no distraerse. Usar lentes de seguridad, guantes de látex, mascara con filtro 3M 6000
(para vapores orgánicos), ropa de trabajo adecuada y zapatos de seguridad. Revisar
previamente las condiciones del piso del laboratorio para evitar caídas.
6.4.3 Medidas de mitigación: Utilizar la ducha si existe salpicadura muy grande o el lavaojos
según amerite. Consultar la ficha técnica de seguridad y buscar asistencia médica.
6.5 Graduar la temperatura del calentador hasta obtener 15 sifoneadas por hora durante 4 horas,
tomando el tiempo desde la primera sifoneada.
6.6 Luego llevar el balón con la grasa extraída a la estufa durante 2 horas a una temperatura de
105º C.
6.6.1 Riesgo Identificado: Quemaduras con la estufa (130°C) por contacto con las puertas y
paredes del estufa, al utilizarlo.
6.6.2 Medidas de Prevención: Se debe tener mucho cuidado y utilizar guantes térmicos,
alejarse al abrir la estufa para no exponerse al calor radiante.
6.6.3 Medidas de Mitigación: Utilizar inmediatamente la crema para quemaduras para
mitigar el dolor por contacto con superficies calientes y consultar al médico.(Nunca
reventar las ampollas)
6.7 Llevar el balón al desecador por 30 minutos para enfriamiento. Pesar y anotar.
6.7.1 Riesgo identificado: Cortadura o golpe, resbalón, dejar caer o forzar la tapa de la
bomba de vació.
6.7.2 Medidas de Prevención: Utilice siempre zapatos cerrados y uniforme de trabajo, debe
tener mucho cuidado y deslizar la tapa del desecador, para esto primero gire la cabeza
de la tapa hasta encontrar el orificio de salida del vacío. Espere a que salga todo el vacío
unos 5 segundos. y con mucho cuidado deslice la tapa hasta la mitad sosteniendo con
una mano la cabeza de la tapa y con la otra las pinzas, sujete los balones con las pinzas
y coloque la tapa en su lugar de origen. Cierre el orificio de salida.
6.7.3 Medidas de Mitigación: No intente recoger los vidrios rotos con la mano, utilice guantes
gruesos, escoba. Si sufrió un golpe o cortadura acuda Unidad Médica.
6.3.3
7. RESULTADOS
7.1 Cálculo del contenido de grasa
% G= Wf – Wb x 100.
Wm
Donde :
Wf : Peso Final (peso de balón + grasa extraida)
Wb : Peso del balón vacío.
Wm : Peso de la muestra.
7.2 Precisión
La diferencia entre los resultados de dos determinaciones sucesivas llevadas a cabo por el
mísmo analista no debe exceder de 0.2 del valor absoluto.
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8. REFERENCIAS
8.1 Norma Técnica Peruana, 204.033, Marzo 1985
8.2 IAFMMTechnicalBulletin N° 13, 1980.
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DETERMINACION DE PROTEINAS (KJELDAHL)
1. OBJETIVOS
La presente norma establece el método para la determinación de la proteína bruta en harina de
pescado, evitando los riesgos físicos y ocupacionales que existen al realizar este análisis.
2. PRINCIPIO
Se basa en la conversión del nitrógeno orgánico en nitrógeno inorgánico (digestión de acuerdo al
método Kjeldahl ).
El sulfato de amonio formado se diluye y se alcaliniza con hidróxido de sodio, el amonio liberado es
destilado recibiéndolo en un volumen conocido de una solución valorada de H 2SO4 y
determinándose la cantidad de amonio titulando el ácido remanente con una solución básica
valorada.
3. APARATOS Y MATERIALES
3.1. Balones Kjeldahl de 800 ml.
3.2. Calefactor eléctrico, con regulador de temperatura, con un sistema de extracción de los gases
a generarse durante la digestión.
3.3. Destilador Kjeldahl.
3.4. Balanza analítica, con sensibilidad de 0.1 mg.
3.5. Erlenmeyer o vasos de una capacidad de 500 ml.
3.6. Buretas automáticas de 50 ml.
3.7. Pipeta de 25 ml.
4. REACTIVOS
4.1. Acido sulfúrico concentrado P.A (d= 1.84 g/ml)
4.2. Acido sulfúrico 0.1 estandarizado
4.3. Hidróxido de sodio 0.1 N estandarizado
4.4. Solución de Hidróxido de sodio al 50% (m/v)
4.5. Sulfato de cobre anhidro (CuSO4 ) P.A / Sulfato de Cobre pentahidratado (CuSO 4 .5H2O)
4.6. Sulfato de potasioanhidro (K2SO4 )P.A.
4.7. Indicador rojo de metilo
4.8. Sacarosa libre de nitrógeno
4.9. Perlas de vidrio.
5. QUIPOS DE PROTECCIÓN PERSONAL (EPPs)
 Guantes
 Protección respiratoria
 Gafas de seguridad.
 Botas de seguridad
6. PROCEDIMIENTO
 DIGESTION
6.1 Se revisara el buen estado y funcionamiento del equipo de destilación y de extracción de gases
antes de realizar este procedimiento.
6.2 Pesar aproximadamente 1.0000 g. de muestra homogeneizada y se coloca dentro del balón
kjeldahl.
6.2.1 Riesgo identificado: Cortaduras por vidrio quebrado.
6.2.2 Medidas prevención: Trabaje con mucho cuidado y concentración, ya que un mal
movimiento puede romper el vidrio de la Balanza analítica Ohaus.
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Medidas de Mitigación: No intente recoger los vidrios quebrados con la mano, utilice
guantes gruesos, escoba. Si sufrió un golpe o cortadura acuda a la unidad médica.
6.3 Agregar 15 g. de K2SO4anhidro y 1.0 g. de CuSO4 5 H2O ó 0.04 g. CuSO4anhidro.
6.3.1
Identificación del peligro: Exposición química.
6.3.2 Medidas prevención: Trabaje con mucho cuidado y concentración. Utilizar guantes
de Neopreno y mascarilla 3M para vapores orgánicos.
6.3.3 Medidas de mitigación: Utilice inmediatamente la ducha de seguridad o el lavaojos
según amerite, obtenga la MSDS y consulte a un medico.
6.4 Se agrega 25 ml. de ácido sulfúrico concentrado y se agita con movimiento circular.
6.2.3
6.4.1
Ver ítem 6.3.1, 6.3.2 y 6.3.3.
6.5 Se caliente el balón en forma moderada evitando la deshidratación, el chamuscado y la
formación de espuma que deben prevenirse volteando el balón constantemente. Luego se
incrementa el calor hasta que el líquido hierva uniformemente.
6.5.1
Identificación del peligro: Exposición química y Superficies calientes.
6.5.2
Medidas de prevención: Mascarilla 3M con filtro para vapores orgánicos, guantes de
nitrilo. Remítase a la hoja MSDS. Debe tener mucho cuidado.
6.5.3
Medidas de mitigación: Lavarse la parte contaminada, si la exposición fue muy
grande utilice la ducha de seguridad. En el caso de que el balón se reviente, prender
el exhaustor y evacuar inmediatamente el área hasta que los gases se disipen.Si hubo
quemaduras, utilizar inmediatamente la crema para quemaduras para mitigar el dolor
por contacto con superficies calientes y consultar al médico.
6.6 Se debe evitar que queden sustancias adhesivas a las paredes del balón, para prevenir la
descomposición de las sustancias orgánicas en las paredes y ocurran pérdidas de nitrógeno,
éstas no deben sobrecalentarse.
6.7 Una vez que el líquido haya cambiado de color a verde esmeralda, se continúa el hervor por
espacio de 90 minutos.
6.8 Se pone a enfriar al aire libre.

DESTILACIÓN
6.9 Después de enfriar se agrega en el balón kjeldahl 350 ml. H2O destilada y 3 perlas de vidrio.
6.10
Se añade lo más rápido posible 60 ml. NaOH al 50% inclinando el balón suavemente
procurando evitar que se mezcle.
6.10.1 Identificación del peligro: Exposición química.
6.10.2 Medidas prevención: Utilice lente en todo momento y guantes de nitrilo.
6.10.3 Medidas de mitigación: Remítase a la hoja MSDS.
6.11
Después de verter NaOH, se conecta inmediatamente el balón kjeldahl al bulbo
refrigerante.
6.12
El otro extremo del refrigerante debe estar sumergido en 100 ml de H2SO4 0.1 N,
contenidos en un erlenmeyer de 500 ml.
6.13
Se agita el balón para mezclar homogéneamente el contenido y se calienta hasta que
todo el amoniaco haya destilado hasta 300 ml aproximadamente.
6.13.1 Riesgo identificado: Quemaduras.
6.13.2 Medidas prevención: Trabaje con mucho cuidado y utilizar guantes nitrilo o de
caucho, tener cuidado al sostener el balón.
6.13.3 Medidas de mitigación: Utilizar inmediatamente la crema para quemaduras para
mitigar el dolor por contacto con superficies calientes y consultar al médico.
6.14
Se titula el exceso de ácido con NaOH0.1N, usando rojo de metilo como indicador (2 ó
3 gotas).
6.15
El punto final se da en el viraje hacia el color amarillo en el punto final.
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PRUEBA EN BLANCO
5.1 Para probar la pureza de los reactivos se debe correr un blanco (digestión, destilación)
añadiendo 2g de sacarosa libre de nitrógeno.
6. RESULTADOS
6.1 Cálculos:
% P= (Vb – Vg) x N x f x 0.014 x 6.25 x 100
Wm
Donde :
P
Wm
Vb
Vg
N
f
0.014
6.25
:
:
:
:
:
:
:
:
Contenido de proteínas de la harina de pescado en porcentaje de masa
Peso de la muestra de harina de pescado en gramos.
Volumen en ml. de la solución de NaOH requerida para valorar el blanco.
Volumen en ml. dela solución de NaOH requerida para valorar la muestra.
Normalidad de la solución de NaOH utilizado enla valoración
Factor de corrección de la norrnalidad
Factor de nitrógeno correspondiente a la solución 0.1 N.
Factor de conversión de nitrógeno a proteína animal
6.2 Precisión
La diferencia entre los resultados de dos determinaciones sucesivas llevadas a cabo por el
mismo analista no debe exceder de 0.5 del valor absoluto.
7. REFERENCIA
7.1 Norma Técnica Peruana, 204.023, Noviembre 1982
7.2 IAFMM Technical Bulletin N° 8, 1979
7.3 Met.AOAC984.13,1995.Edición 16.
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DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE BASES VOLÁTILES NITROGENADAS (TBVN)
(Norma Técnica Peruana)
1. OBJETIVOS
La presente norma establece el método para la determinación del contenido de bases volátiles en
productos de la Industria Pesquera, conocidas como nitrógeno básico volátil, de suma importancia
para conocer el estado de conservación del pescado y harina de pescado, evitando los riesgos
físicos y ocupacionales que existen al realizar este análisis.
2. PRINCIPIO
Se basa en la destilación directa del Nitrógeno de las Bases Volátiles Nitrogenadas contenida en la
muestra, desplazada por una base más fuerte (MgO), expresada en forma de amoníaco (NH3)
3. APARATOS Y MATERIALES
3.1. Balones Kjeldahl de 800 ml.
3.2. Destilador Kjeldahl.
3.3. Balanza analítica, con sensibilidad de 0.1 mg
3.4. Erlenmeyer o vasos de una capacidad de 250 ml
3.5. Buretas automáticas de 50 ml
3.6. Probeta de 50 ml
3.7. Piseta
3.8. Cronómetro
4. REACTIVOS
4.1. Acido sulfúrico 0.1 estandarizado
4.2. Hidróxido de sodio 0.1 N estandarizado
4.3. Indicador rojo de metilo
4.4. Perlas de vidrio.
4.5. Oxido de Magnesio
4.6. Agua destilada
5. QUIPOS DE PROTECCIÓN PERSONAL (EPPs)
 Guantes
 Protección respiratoria
 Gafas de seguridad.
 Botas de seguridad
6. PROCEDIMIENTO
6.1 El personal del laboratorio deberá portar con los implementos de seguridad (EPPs) en todo
momento cuando realice las operaciones que se mencionan en los items de abajo. Los EPPS
requeridos son: guantes, lentes antiimpacto y ropa de trabajo adecuada para tal fin.
6.2 Pesar aproximadamente 10.0000 g. de muestra homogeneizada y se coloca dentro del balón
Kjeldahl.
6.2.1 Riesgo identificado: Cortaduras por vidrio quebrado. (Dejar caer el balón de Kjeldahl).
6.2.2 Medidas prevención: Trabaje con mucho cuidado y concentración, ya que un mal
movimiento puede romper el vidrio de la Balanza analítica Ohaus. Sujetar el balón
Kjeldahl de manera segura y no distraerse.
6.2.3 Medidas de Mitigación: No intente recoger los vidrios quebrados con la mano, utilice
guantes gruesos, escoba. Si sufrió un golpe o cortadura acuda a la unidad médica.
6.3 Se agregan 250 ml de agua destilada y 2.0 g. Oxido de Magnesio (MgO) en el balón de Kjeldahl,
y se conecta inmediatamente el balón con la trampa y el refrigerante.
6.3.1 Identificación del peligro: Exposición química, vidrios rotos.
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Medidas prevención: Utilice lente en todo momento y guantes, sujetar el balón
Kjeldahl de manera segura y no distraerse.
6.3.3
Medidas de mitigación: Remítase a la hoja MSDS.No intente recoger los vidrios
quebrados con la mano, utilice guantes gruesos, escoba. Si sufrió un golpe o cortadura
acuda a la unidad médica.
El otro extremo del refrigerante debe estar sumergido en 25 ml de H2SO4 0.1 N más 25 ml de
agua destilada, contenidos en un erlenmeyer de 250 ml.
Se calienta el balón y se regula la temperatura de modo que la ebullición se inicie a los 10
minutos (+/- 1 min) y que ésta sea continua y no muy rápida. Se destila durante 15 minutos.
Se retira el erlenmeyer colector y se lava el extremo de la alargadera interior y exteriormente
con agua, incorporando dicho liquido al erlenmeyer.
Se titula el exceso de ácido con NaOH0.1N, usando rojo de metilo como indicador (2 ó 3 gotas).
El punto final se da en el viraje hacia el color amarillo en el punto final.
6.3.2
6.4
6.5
6.6
6.7
6.8
PRUEBA EN BLANCO
6.9 Para probar la pureza de los reactivos se debe correr un blanco, seguir el mismo procedimiento
obviando el paso 6.2 que es el de agregar la muestra.
7. RESULTADOS
7.1 Cálculos:
TBVN (mg/100g) = (Vb – Vg) x 0.0140 x N x f x 1000 x 100
Wm
Dónde:
TBVN (mg/100g)
:
0.0140
V
:
:
Vb
:
Vg
:
N
f
Wm
:
:
:
Los Totales de Bases Volátiles Nitrogenados, expresados como
nitrógeno (N), en miligramos por 100 g de muestra.
El miliequivalente de niitrógeno
El
Volumen en ml. de la solución de NaOH requerida para valorar el
blanco.
Volumen en ml. dela solución de NaOH requerida para valorar la
muestra.
Normalidad de la solución de NaOH utilizado enla valoración
Factor de corrección de la norrnalidad
Masa de la muestra en gramos
7.2 Precisión
Las muestras deberán trabajarse por duplicado y la diferencia entre las determinaciones
llevadas a cabo por el mismo analista no debe ser mayor de 5.0 en valor absoluto.
8. REFERENCIA
8.1 Norma Técnica Peruana.
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DETERMINACION DEL CONTENIDO DE BASES VOLÁTILES NITROGENADAS (TBVN)
(Norma Iram)
1. OBJETIVO
La determinación del contenido de bases volátiles en productos de la Industria Pesquera, conocidas
como nitrógeno básico volátil, es de suma importancia para conocer el estado de conservación del
pescado y harina de pescado, evitando los riesgos físicos y ocupacionales que existen al realizar
este análisis.
2. PRINCIPIO
Se basa en la destilación directa del Nitrógeno de las Bases Volátiles Nitrogenadas contenida en la
muestra, desplazada por una base más fuerte (MgO), expresada en forma de amoníaco (NH3)
3. APARATOS Y MATERIALES
3.1. Balones Kjeldahl de 800 ml.
3.2. Destilador Kjeldahl.
3.3. Balanza analítica, con sensibilidad de 0.1 mg
3.4. Erlenmeyer o vasos de una capacidad de 250 ml
3.5. Buretas automáticas de 50 ml
3.6. Probeta de 50 ml
3.7. Piseta
3.8. Cronómetro
4. REACTIVOS
4.1. Solución de Acido Bórico al 1%
4.2. Solución de ácido sulfúrico 0.1 N estandarizado.
4.3. Perlas de vidrio.
4.4. Oxido de Magnesio p.a.
4.5. Agua destilada
4.6. Indicador Tashiro.
5. QUIPOS DE PROTECCIÓN PERSONAL (EPPs)
 Guantes
 Protección respiratoria
 Gafas de seguridad.
 Botas de seguridad
6. PROCEDIMIENTO
6.1 El personal del laboratorio deberá portar con los implementos de seguridad (EPPs) en todo
momento cuando realice las operaciones que se mencionan en los items posteriores. Los EPPS
requeridos son: guantes, lentes antiimpacto y ropa de trabajo adecuada para tal fin.
6.2 Pesar aproximadamente 10.0000 g. de muestra homogeneizada y se coloca dentro del balón
Kjeldahl.
6.2.1 Riesgo identificado: Cortaduras por vidrio quebrado, Dejar caer el balón de Kjeldahl.
6.2.2 Medidas prevención: Trabaje con mucho cuidado y concentración, ya que un mal
movimiento puede romper el vidrio de la Balanza analítica Ohaus. Sujetar el balón
Kjeldahl de manera segura y no distraerse.
6.2.3 Medidas de Mitigación: No intente recoger los vidrios quebrados con la mano, utilice
guantes gruesos, escoba. Si sufrió un golpe o cortadura acuda a la unidad médica.
6.3 Se agregan 300 ml de agua destilada y agregar 2.0 g. Oxido de Magnesio (MgO) en el balón
de Kjeldahl, y se conecta inmediatamente el balón con la trampa y el refrigerante.
6.3.1 Identificación del peligro: Exposición química, vidrios rotos.
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Medidas prevención: Utilice lente en todo momento y guantes, sujetar el balón
Kjeldahl de manera segura y no distraerse.
6.3.3
Medidas de mitigación: Remítase a la hoja MSDS. No intente recoger los vidrios
quebrados con la mano, utilice guantes gruesos, escoba. Si sufrió un golpe o cortadura
acuda a la unidad médica.
El otro extremo del refrigerante debe estar sumergido en 50 ml de solución de Ácido Bórico al
1% contenido en un erlenmeyer de 250 ml.
Se calienta el balón y se regula la temperatura de modo que la ebullición se inicie a los 10
minutos (+/- 1 min) y que ésta sea continua y no muy rápida, de manera que se recojanentre
80 y 100 ml de destilado en el tiempo de destilación. Se destila durante 45 min.
Se retira el erlenmeyer colector y se lava el extremo de la alargadera interior y exteriormente
con agua, incorporando dicho liquido al erlenmeyer.
Se agrega 6 ó 7 gotas de indicador tashiro, y se valora con solución de ácido sulfúrico 0.1N
estandarizada, agitando continuamente la solución.
En las cercanías del punto final, se lavan las paredes del erlenmeyer y el pico de la bureta con
chorros de piseta, y se continúa la valoración hasta alcanzar el punto final.
Se considera que se ha alcanzado el punto final cuando el color de la solución vira de verde a
azul grisáceo. Si se llega a un color violeta es índice que se ha pasado del punto final.
6.3.2
6.4
6.5
6.6
6.7
6.8
6.9
7. RESULTADOS
7.1 Cálculos:
TBVN (mg/100g) = 0.0140 xVx N x f x 1000 x 100
Wm
Donde :
TBVN (mg/100g)
:
0.0140
V
N
f
Wm
:
:
:
:
:
Los Totales de Bases Volátiles Nitrogenados, expresados como
nitrógeno (N), en miligramos por 100 g de muestra.
El miliequivalente de nitrógeno
Volumen de la solución estandarizada 0.1 N de ácido sulfúrico.
Normalidad de la solución estandarizada de ácido sulfúrico
Factor de corrección de la normalidad
Masa de la muestra en gramos
7.2 Precisión
Las muestras deberán trabajarse por duplicado y la diferencia entre las determinaciones
llevadas a cabo por el mismo analista no debe ser mayor de 5.0 en valor absoluto.
8. REFERENCIA
8.1 NORMA IRAM EXPERIMENTAL 15.025 Parte II/1978 Revisión 1985. Productos de la Industria
Pesquera (Métodos de Determinación de Bases volátiles por la técnica de Lucke y Geidel).
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DETERMINACION DEL CONTENIDO DE BASES VOLÁTILES NITROGENADAS (TBVN)
(Adaptación Buchi-ProNitro)
1.
OBJETIVOS
La determinación del contenido de bases volátiles en productos de la Industria Pesquera, conocidas
como nitrógeno básico volátil, es de suma importancia para conocer el estado de conservación del
pescado y harina de pescado, evitando los riesgos físicos y ocupacionales que existen al realizar
este análisis.
2.
PRINCIPIO
Se basa en la destilación directa del Nitrógeno de las Bases Volátiles Nitrogenadas contenida en la
muestra, desplazada por una base más fuerte (MgO), expresada en forma de amoníaco (NH3)
3.
APARATOS Y MATERIALES
3.1. Equipo Destilador Buchi-k314 ó ProNitro I
3.2. Balanza analítica, con sensibilidad de 0.1 mg
3.3. Erlenmeyer o vasos de una capacidad de 500 ml
3.4. Buretas automáticas de 25 ml
3.5. Probeta de 50 ml
3.6. Piseta
4.
REACTIVOS
4.1. Solución de Acido Bórico al 3%
4.2. Solución de ácido sulfúrico 0.1 N estandarizado.
4.3. Oxido de Magnesio p.a.
4.4. Agua destilada
4.5. Indicador Rojo de Metilo
5.
QUIPOS DE PROTECCIÓN PERSONAL (EPPs)
 Guantes
 Protección respiratoria
 Gafas de seguridad.
 Botas de seguridad
6.
PROCEDIMIENTO
6.1 Pesar aproximadamente 2.0000 g. de muestra homogeneizada y se coloca dentro del tubo
digestor.
6.1.1 Riesgo identificado: Cortaduras por vidrio quebrado.
6.1.2 Medidas prevención: Trabaje con mucho cuidado y concentración, ya que un mal
movimiento puede romper el vidrio de la Balanza analítica Ohaus.
6.1.3 Medidas de Mitigación: No intente recoger los vidrios quebrados con la mano, utilice
guantes gruesos, escoba. Si sufrió un golpe o cortadura acuda a la unidad médica.
6.2 Agregar 1.0 g. Oxido de Magnesio (MgO) en el balón de Kjeldahl, se agregan 50 ml de agua
destiladay se conecta el tubo digestor en el equipo.
6.2.1 Identificación del peligro: Exposición química, vidrios rotos.
6.2.2
Medidas prevención: Utilice lente en todo momento y guantes, sujetar el balón
Kjeldahl de manera segura y no distraerse.
6.2.3
Medidas de mitigación: Remítase a la hoja MSDS. No intente recoger los vidrios
quebrados con la mano, utilice guantes gruesos, escoba. Si sufrió un golpe o cortadura
acuda a la unidad médica.
6.3 El extremo del refrigerante debe estar sumergido en 10 ml de solución de Ácido Bórico al 3%
contenido en un Erlenmeyer de 500 ml.
6.4 Encender el equipo y regular la adición de vapor en su nivel de operación.
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6.5 Destilar hasta un volumen de 250 ml.
6.6 Se retira el erlenmeyer colector y se lava el extremo de la alargadera interior y exteriormente
con agua, incorporando dicho liquido al erlenmeyer.
6.7 Se agregan 3 gotas de indicador rojo de metilo, y se valora con solución de ácido sulfúrico 0.1N
estandarizada, agitando continuamente la solución.
6.8 En las cercanías del punto final, se lavan las paredes del erlenmeyer y el pico de la bureta con
chorros de piseta, y se continúa la valoración hasta alcanzar el punto final.
6.9 El punto final se da en el viraje hacia el color amarillo en el punto final.
7.
RESULTADOS
7.1 Cálculos:
TBVN (mg/100g) = 0.0140 xVx N x f x 1000 x 100
Wm
Donde :
TBVN (mg/100g)
:
0.0140
V
N
f
Wm
:
:
:
:
:
Los Totales de Bases Volátiles Nitrogenados, expresados como
nitrógeno (N), en miligramos por 100 g de muestra.
El miliequivalente de nitrógeno
Volumen de la solución estandarizada 0.1 N de ácido sulfúrico.
Normalidad de la solución estandarizada de ácido sulfúrico
Factor de corrección de la normalidad
Masa de la muestra en gramos
7.2 Precisión
Las muestras deberán trabajarse por duplicado y la diferencia entre las determinaciones
llevadas a cabo por el mismo analista no debe ser mayor de 5.0 en valor absoluto.
8.
REFERENCIA
8.1 Manual Equipo Buchi k-314
8.2 Manual Equipo ProNItro I.
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DETERMINACION DE CLORUROS EN HARINA
1. OBJETIVO:
La Presente norma establece el método para la determinación del contenido de cloruros en la harina
de pescado, evitando los riesgos físicos y ocupacionales que existen al realizar este análisis.
2. PRINCIPIO DEL MÉTODO
La presente norma utiliza como base el Método Volhard, el cuál está basado en la insolubilidad del
tiocianato de plata y la reacción de un ligero exceso con el indicador férrico. Se hace hervir la
muestra con una solución de nitrato de plata en presencia de ácido nítrico; los cloruros son
precipitados en forma de cloruro de plata. El exceso de nitrato de plata se titula con una solución de
tiocianato de amonio, según el método de Volhard. El contenido de cloruros determinados por éste
método es expresado como cloruro de sodio en porcentaje de masa.
3. MATERIALES Y EQUIPOS:
3.1. Matraces erlenmeyer de 125 ml.
3.2. Pinzas.
3.3. Balanza analítica.
3.4. Plancha calefactora con regulador de temperatura.
3.5. Buretas graduadas ámbar de 50 ml.
3.6. Pipetas de 25 ml.
3.7. Campana extractora.
4. REACTIVOS
4.1. Nitrato de plata 0.1N valorado
4.2. Tiocianato de amonio 0.1N valorado.
4.3. Solución indicadora: Solución saturada de Sulfato férrico amoniacal.
4.4. Acido nítrico P.A. (densidad: 1.38g/mL).
5. QUIPOS DE PROTECCIÓN PERSONAL (EPPs)
 Guantes
 Protección respiratoria
 Gafas de seguridad.
 Botas de seguridad
6
PROCEDIMIENTO
6.1 El personal del laboratorio deberá portar con los implementos de seguridad (EPPs) en todo
momento cuando realice las operaciones que se mencionan en los items posteriores. Los
EPPS requeridos son: guantes, mascara de protección respiratoria, lentes antiimpacto y ropa
de trabajo adecuada para tal fin. Así mismo se deberá contar con las hojas de seguridad de
cada uno de los productos químicos que se manipule.
6.2 Pesar aproximadamente 1.0000 gramos de muestra (Wm), luego transferir a un erlenmeyer
de 125 ml y añadir 15 ml de AgNO3 0.1N, mas 20 ml de Acido nítrico.
6.2.1 Identificación del peligro: Corrosivo, Cortaduras por vidrio quebrado.
6.2.2 Medidas prevención: Trabaje con mucho cuidado y concentración ya que un mal
movimiento puede romper el vidrio de la Balanza analítica Ohaus, debe tener
mucho cuidado y utilizar guantes de Neopreno, respirador 6000 de cara
completacon filtro y trabajar en la campana de extracción de gases. (Adicionar el
acido lentamente) ,
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Medidas de mitigación: No intente recoger los vidrios quebrados con la mano,
utilice guantes gruesos, escoba. En caso de contacto con el acido utilice
inmediatamente la ducha de seguridad o el lavaojos según amerite, obtenga la
MSDS y consulte a un medico.
Calentar el matraz en la plancha y dejar hervir lentamente (en la campana extractora de
gases) hasta que todos los sólidos a excepción del cloruro de plata, se haya disuelto.
6.3.1 Identificación del peligro: Superficies calientes, Corrosivo
6.3.2 Medidas prevención: Tenga cuidado de no tocar las paredes de la cocinilla,
utilizar guantes térmicos, respirador 6000 de cara completa con filtro y verificar el
estado de la campana extractora de gases.
6.3.3 Medidas de mitigación: Utilice la crema para quemaduras y el paquete frío de
botiquín de primeros auxilios.
Dejar enfriar a temperatura ambiente.
Una vez enfriada, agregar 50 ml de agua destilada, mas 1 ml de sulfato férrico amoniacal,
titular con la solución de tiocianato de amonio, hasta color marrón rojizo (el cual debe persistir
por 1 minuto). Vg
6.5.1 Riesgo identificado: Cortaduras por vidrio quebrado.
6.5.2 Medidas prevención: Trabaje con mucho cuidado y concentración, ya que un mal
movimiento cuando titule puede chocar la base del matraz en la base de la losa.
6.5.3 Medidas de Mitigación: No intente recoger los vidrios quebrados con la mano,
utilice guantes gruesos, escoba. Si sufrió un golpe o cortadura acuda a la unidad
médica.
Realizar un ensayo en blanco (Vb) paralelamente con la determinación, usando el mismo
procedimiento y mismos reactivos pero omitiendo la muestra.
6.2.3
6.3
6.4
6.5
6.6
7
RESULTADOS
7.1 Cálculos:
%NaCl = (Vb – Vg ) x N x f x 0.0585 x 100)
Wm
Donde:
NaCl
Vb
Vg
N
F
Wm
0.0585
:
:
:
:
:
:
:
Contenido de cloruros, expresado como cloruro de sodio en porcentaje en masa
Gasto en ml de Tiocianato de amonio gastado en la prueba en blanco.
Gasto en mL de Tiocianato de amonio gastado en la muestra.
Normalidad del Tiocianato de amonio
Factor de correcion del tiocianato de amonio.
Peso de la muestra en gramos
Peso miliequivalente de NaCl.
7.2 Precisión
La diferencia entre los resultados de dos determinaciones sucesivas llevadas a cabo por el
mismo analista no debe exceder de 0.2 del valor absoluto.
8
REFERENCIAS
8.1 Norma Técnica Peruana, 204.03, Enero 1985
8.2 IAFMM Technical Bulletin N° 12, 1980.
8.3 Met. AOAC 973.09, 1995. Edic. 16.
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DETERMINACIÓN DE HISTAMINA
(Método Fluorométrico)
1. OBJETIVO:
La determinación de histamina en harina de pescado, evitando los riesgos físicos y ocupacionales
que existen al realizar este análisis.
2. PRINCIPIO
El fundamento del método se basa en la determinación de histamina en harina de pescado por
cromatografía de intercambio iónico mediante una resina de intercambio catiónico, se utiliza el
Amberlite CG-50, y se bufferiza a pH 4,6; se hace pasar la solución de tricloroacético (TCA) al 5%
con la muestra por la columna; la histamina que queda en la resina se extrae con ácido clorhídrico
0.2 N.
3. MATERIALES Y EQUIPOS:
3.1. Fluorómetro
: 360 nm y 450 nm.
3.2. Micropipeta40 a 200 l con incrementos de 1 l.
3.3. Fiolas de 25 ml
3.4. Columnas cromatográficas con llave de teflón.
3.5. PHmetro.
3.6. Vasos 250 ml, 50 ml, 100 ml.
3.7. Pipetas volumétricas de 2 ml, 1 ml.
3.8. Pipeta de 10 ml y 1 ml graduada.
3.9. Cronómetro con alarma.
3.10. Embudos de vástago corto.
3.11. Papel filtro.
3.12. Balanza analítica.
3.13. Agitador magnético.
3.14. Varillas de agitación.
4. REACTIVOS
4.1. Acetato de sodio (p.a)
4.2. Resina de intercambio catiónico – Amberlite CG-50.
4.3. Ácido acético glacial p.a.
4.4. Buffer acetato (0.2 N)
4.5. Metanol
4.6. Hidróxido de sodio (p.a)
4.7. Hidróxido de sodio 1 N
4.8. Acidotricloroacético (5% W/V)
4.9. HCl 0.7 N
4.10. HCl 0.2 N
4.11. HCl 0.1 N
4.12. Estándar de histamina (1 mg/ml libre de base, aproximadamente P.M. 169.1 mg
Histamina.2HCl)
4.13. OPA (O-ftaldehido) 97% p.a.
4.14. OPA (O-ftaldehido) (1 % W/V). en metanol
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5. QUIPOS DE PROTECCIÓN PERSONAL (EPPs)
 Guantes
 Protección respiratoria
 Gafas de seguridad.
 Botas de seguridad
6. PROCEDIMIENTO

El personal del laboratorio deberá portar con los implementos de seguridad (EPPs) en todo
momento cuando realice las operaciones que se mencionan en los items posteriores. Los EPPS
requeridos son: guantes, mascara de protección respiratoria, gafas de seguridad y ropa de
trabajo adecuada para tal fin. Así mismo se deberá contar con las hojas de seguridad de cada
uno de los productos químicos que se manipule.
PREPARACIÓN DE LOS ESTÁNDARES
STANDARD PRIMARIO
6.1 Pesar 0.1656 g de histamina (Diclorhidrato de histamina) y se disuelve en HCl 0.1 N en una fiola
de 100 ml, a partir de la solución patrón se preparan los estándares de concentraciones
requeridas. Almacenar en refrigeración.
6.1.1 Riesgo identificado: Cortaduras por vidrio quebrado.
6.1.2 Medidas prevención: Trabaje con mucho cuidado y concentración, ya que un mal
movimiento puede romper el vidrio de la Balanza analítica Mettler
6.1.3 Medidas de Mitigación: No intente recoger los vidrios quebrados con la mano, utilice
guantes gruesos, escoba. Si sufrió un golpe o cortadura acuda a la unidad médica.

 STANDARD DE TRABAJO
6.2 Pipetear las siguientes cantidades de histamina (Standard Primario).
Standard de
ml de Standard
Enrasar con ácido
Trabajo
primario
tricloroacético (5%) (ml)
2.5
0.25
100
5.0
0.50
100
7.5
0.75
100
10.0
1.00
100
12.5
1.25
100
15.0
1.50
100
Guardar en refrigeración.
 PREPARACIÓN DE LA COLUMNA
6.3 Pesar 0.7 g de resina amberlita donde previamente se ha colocado lana de vidrio y colocarlo en
la columna.
6.3.1 Ver ítem 6.1.1, 6.1.2 y 6.1.3.
6.4 Agregar suficiente buffer de acetato 0.2 N La resina en la columna debe estar a pH 4.6 (50 a
100 ml)
6.5 Drenar el buffer de la columna.
 PREPARACIÓN DE LA MUESTRA Y LOS ESTÁNDARES
6.6 Pesar 10.0 g de muestra. Se añade 90 ml de ácido tricloroacético. colocar en un agitador
magnético por 1 – 2 min.
6.6.1 Ver ítem 6.1.1, 6.1.2 y 6.1.3.
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6.7 Dejar reposar y luego filtrar en un matraz con papel filtro corriente.
6.8 Pipetear 0.2 ml. (ó 200 l con micropipeta) del extracto en fiola de 25 ml y llevar a volumen con
buffer acetato 0.2 N.
6.9 Pipetear 4 ml de los estándares preparados (2.5, 5, 7.5, 10, 12.5, y 15 ppm) en fiola de 25 ml y
llevar a volumen con buffer acetato 0.2 N.
 SEPARACIÓN DE HISTAMINA DE LA MUESTRA Y CORRIDA DE LOS ESTÁNDARES
6.10 Transferir cuantitativamente a cada columna la muestra y los estándares, dejar caer lentamente
gota a gota,
6.11 Lavar la columna con 30 ml de buffer y descartar los lavados. Luego agregar 100 ml más de
buffer.
 EXTRACCIÓN
6.12 Extraer la histamina con 18 ml de HCl 0.2 N, dejando pasar muy lentamente. Inicialmente 10
ml y luego 8 ml , luego agregar 2 ml de agua destilada, se recibe en una fiola de 25 ml
enrasándola con agua destilada, para luego hacer la reacción.
 REACCIÓN Y LECTURA
6.13 Una vez extraída la muestra se enrasa la fiola de 25 ml con agua destilada, y se agita
6.14 Tomar 2.0 ml de la muestra y los estándares en vasos de 25 ml respectivamente, agregar a
cada vaso 1 ml de NaOH 1 N y 0.1 ml de OPA 1% (W/V – 5 g/500 ml metanol). Mezclar y dejarlo
por 3.5 minutos, luego agregar a cada vaso 2 ml de HCl 0.7 N agitar y leer en el equipo.
 DETERMINACIÓN DEL BLANCO
6.15 Pipetear 4 ml de ácido tricoloroacético 5% y llevar a volumen con buffer acetato 0.2 N en fiola
de 25 ml.
6.16 Tomar 2 ml, luego añadir 1 ml de NaOH 1 N y 0.1 ml de OPA 1% (W/V). Mezclar y dejarlo 3.5
min. Luego agregar 2 ml de HCl 0.7 N agitar y leer en el equipo inmediatamente.
7. RESULTADOS
7.1 Cálculos:
 Preparar la curva de calibración vs concentración de histamina (ppm) en los estándares de
trabajo)
 Comparar la fluorescencia de la muestra con la curva de calibración y determinar la
concentración de la histamina de la muestra.
Ex
Em
Sens
Response
:
:
:
:
360 nm
450 nm
Low
AUTO
.
ppm H = C x 200
Donde
ppm H
C
200
:
:
:
Contenido de Histamina expresado en partes por millón
Lectura realizada por el equipo
Factor de dilución
7.2 Precisión
La diferencia entre los resultados de dos determinaciones sucesivas llevadas a cabo por el
mismo analista no debe exceder de 50 ppm.
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REFERENCIAS
8.1 AOAC OFFICIAL METHOD 977.13 – Histamina en alimentos del mar – Método fluorométrico,
1995
8.2 Electromédica Peruana – División analítica, Determinación de Histamina en Harina de pescado.
2004.
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DETERMINACIÓN DE REMANENTE DE ANTIOXIDANTE
(MÉTODO FLUOROMÉTRICO)
1. OBJETIVO:
Determinar el remanente de antioxidante que presenta la harina de pescado después de
estabilizarse, evitando los riesgos físicos y ocupacionales que existen al realizar este análisis.
2. PRINCIPIO
El antioxidante etoxiquina se determina fluorométricamente, después de remover las interferencias
naturales por extracción, seguido de una cromatografía por columna.
3. MATERIALES Y EQUIPOS:
3.1. Fluorómetro : 360 nm y 450 nm.
3.2. Balanza analítica con sensibilidad de 0.001 g
3.3. Columnas cromatográficas
3.4. Fiolas de 50 y 100 ml
3.5. Pipetas volumétricas de 1, 2, 3, 4, 5, 10 ml
3.6. Erlenmeyer de 125, 250 ml
4. REACTIVOS
4.1. Eter de petróleo (30 – 75°C)
4.2. Eter etílico anhidro
4.3. Acetonitrilo
4.4. Alumina absorbente para cromatografía de columna.
4.5. Solución estándar de etoxiquina
4.6. Agua destilada
5. QUIPOS DE PROTECCIÓN PERSONAL (EPPs)
 Guantes
 Protección respiratoria
 Gafas de seguridad.
 Botas de seguridad
6. PROCEDIMIENTO
 PREPARACIÓN DE LOS ESTÁNDARES
6.1 Pesar exactamente 100 mg de etoxiquina pura y transferir a una fiola de 100 ml, con ayuda de
éter de petróleo, disolver y llevar a volumen con éter.
6.1.1 Identificación del peligro: Vidrio quebrado, Exposición química.
6.1.2 Medidas prevención: Trabaje con mucho cuidado y concentración, ya que un mal
movimiento puede romper el vidrio de la Balanza analítica Ohaus, utilizar lentes en todo
momento, guantes de Neopreno y mascarilla 3M para vapores orgánicos.
6.1.3 Medidas de Mitigación: No intente recoger los vidrios quebrados con la mano, utilice
guantes gruesos, escoba. Si sufrió un golpe o cortadura acuda a la unidad médica. En
caso de contacto con la sustancia, utilice inmediatamente la ducha de seguridad o el
lavaojos según amerite, obtenga la MSDS y consulte a un médico.
6.2 De la fiola anterior tomar una alícuota de 10 ml y transferir a una fiola de 100 ml (Solución
estándar de 100 ppm).
6.3 A partir de la solución estándar de 100 ppm, tomar alícuotas de 1, 2, 3, 4 y 5 ml en fiolas de 100
ml c/u y llevar a volumen con éter de petróleo.
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 ACTIVACIÓN DE LA ALÚMINA
6.4 Llevar la alúmina a la mufla a 600 °C por 6 horas.
6.4.1 Riesgo identificado: Quemadura térmica.
6.4.2 Medidas prevención: Utilice guantes térmicos y pinzas. Si existen gases utilice una
mascarilla con carbón activado. Pida ayuda, no manipule equipo sin recibir instrucción
adecuada.
6.4.3 Medidas de Mitigación: Utilizar inmediatamente la crema para quemaduras para mitigar
el dolor por contacto con superficies calientes y consultar al médico. (Nunca reventar las
ampollas)
6.5 Enfriar
6.6 Humedecer la alúmina (9 ml agua/ 91 g de alúmina)
6.7 Llevar a un recipiente tapado oscuro.
 PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
6.8 Pesar 5 gramos de harina en un vaso de 250 ml, adicionar 20 ml de éter de petróleo y 2.8 ml de
hidróxido de amonio.
6.8.1 Riesgo identificado: Cortaduras (Dejar caer el botellón de éter de petróleo al piso o
mala maniobra con la balanza) y enfermedades respiratorias.
6.8.2 Medidas de prevención: Revisar la ficha técnica de seguridad (MSDS) antes de utilizar
el insumo químico. Se debe tener mucho cuidado y sujetar el botellón de manera segura,
no distraerse. Usar lentes de seguridad, guantes de látex, mascara con filtro 3M 6000
(para vapores orgánicos), ropa de trabajo adecuada y zapatos de seguridad. Revisar
previamente las condiciones del piso del laboratorio para evitar caídas.
6.8.3 Medidas de mitigación: Utilizar la ducha si existe salpicadura muy grande o el lavaojos
según amerite. Consultar la ficha técnica de seguridad y buscar asistencia médica.
6.9 Agitar por 15 minutos.
6.10 Filtrar a través de papel filtro, lavando con 50 ml de éter de petróleo (Deberá realizarse en
cuarto oscuro).
6.10.1 Identificación del peligro: Exposición química
6.10.2 Medidas de prevención: Utilizar el equipo de protección recomendado por la ficha
técnica de seguridad. Se puede trabajar con guantes de Nitrilo para más versatilidad.
6.10.3 Medidas de mitigación: Ficha técnica de seguridad.
6.11 Pasar a fiola de 50 ml y enrasar.
6.11.1 Riesgo identificado: Cortaduras por vidrio quebrado.
6.11.2 Medidas prevención: Trabaje con mucho cuidado y concentración, debido a que un mal
movimiento puede romper el vidrio de la Balanza analítica Mettler, o la Balanza analítica
Oahus.
6.11.3 Medidas de mitigación: No intente recoger los vidrios rotos con la mano desnuda, utilice
guantes gruesos, escoba y un levantador.
 SEPARACIÓN DE LA ETOXIQUINA DELA MUESTRA
6.12 Preparar la columna cromatográfica con la alúmina desactivada hasta una altura de 12 cm,
humedecer la columna con 50 ml de éter de petróleo y agregar 5 ml de la muestra filtrada por la
columna.
6.12.1 Ver ítem 6.8.1, 6.8.2 y 6.8.3.
 EXTRACCIÓN
6.13 Agregar 40 ml de solución extractora (92 ml de éter de petróleo + 8 ml de éter etílico)
6.13.1 Ver ítem 6.8.1, 6.8.2 y 6.8.3.
6.14 Recibir en un erlenmeyer de 125 ml y llevarlo a baño maría para evaporación del solvente.
 DILUCIÓN Y LECTURA
6.15 Agregar 20 ml de acetonitrilo y agitar por 15 minutos.
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6.16 Tomar una alícuota de 1 ml y llevarlo a fiola de 25 ml con acetonitrilo.
6.17 Vaciar la muestra a la celda y realizar la medición.
7.
RESULTADOS
7.1 Cálculos:
 Preparar la curva de calibración vs concentración de antioxidante (ppm) con los estándares
de trabajo)
 Comparar la fluorescencia de la muestra con la curva de calibración y determinar la
concentración del antioxidante de la muestra.
ppm A/O = C x Fd
Donde
ppm A/O
C
Fd
:
:
:
Contenido de Antioxidante expresado en partes por millón
Lectura realizada por el equipo
Factor de dilución
7.2 Precisión
La diferencia entre los resultados de dos determinaciones sucesivas llevadas a cabo
por el mismo analista no debe exceder de 50 ppm.
8.
REFERENCIAS
8.1 AOACOFFICIALMETHOD 963.07 – Ethoxiquin in animal feed – Método fluorométrico, 1995
8.2 Electromédica Peruana – División analítica, Determinación de Antioxidante . 2004.
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DETERMINACION DE ACIDEZ DE HARINA
1.
OBJETIVO:
Este método determina los ácidos grasos libres existentes en una muestra de harina de pescado,
evitando los riesgos físicos y ocupacionales que existen al realizar este análisis.
2.
PRINCIPIO DEL MÉTODO:
Este método nos permite determinar los ácidos grasos libres expresados como porcentaje de ácido
oleico contenidos en la harina.
3.
MATERIALES Y EQUIPOS:
3.1. Matraces erlenmeyer de 250ml.
3.2. Vasos de precipitado de 250 ml.
3.3. Balanza Analítica.
3.4. Embudos.
3.5. Papel filtro.
3.6. Agitador magnético.
3.7. Plancha calefactora con regulador de temperatura.
3.8. Desecador.
3.9. Buretas.
3.10. Estufa.
4.
REACTIVOS
4.1. Eter de petróleo o hexano (grado reactivo)
4.2. Indicador Fenolftaleína.
4.3. Hidróxido de sodio 0.1Nfactorizado
4.4. Solución para acidez (30% hexano +70% alcohol 96%).
5.
QUIPOS DE PROTECCIÓN PERSONAL (EPPs)
 Guantes
 Máscara de cara completa con filtros de protección contra vapores orgánicos.
 Gafas de seguridad.
 Botas de seguridad
6.
PROCEDIMIENTO
6.1 El personal del laboratorio deberá portar con los implementos de seguridad (EPPs) en todo
momento cuando realice las operaciones que se mencionan en los items de abajo. Los EPPs
requeridos son: guantes, mascara de protección respiratoria, lentes antiimpacto y ropa de
trabajo adecuada para tal fin. Así mismo se deberá contar con las hojas de seguridad de cada
uno de los productos químicos que se manipule.
6.2 Pesar en un vaso de precipitado de 250 ml, aproximadamente 10 gramos de muestra (harina).
6.2.1 Riesgo identificado: Cortaduras por vidrio quebrado.
6.2.2 Medidas prevención: Trabaje con mucho cuidado y concentración, ya que un mal
movimiento puede romper el vidrio de la Balanza analítica Ohaus.
6.2.3 Medidas de Mitigación: No intente recoger los vidrios quebrados con la mano, utilice
guantes gruesos, escoba. Si sufrió un golpe o cortadura acuda a la unidad médica.
6.3 Agregar 100 ml de hexano o éter de petróleo.
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Riesgo identificado: Enfermedades respiratorias y cortaduras(Dejar caer el botellón
de hexano al piso)
6.3.2 Medidas de prevención: Revisar la ficha técnica de seguridad (MSDS) antes de
utilizar el insumo químico. Se debe tener mucho cuidado y sujetar el botellón de manera
segura, no distraerse. Usar lentes de seguridad, guantes de látex, mascara con filtro
3M 6000 (para vapores orgánicos), ropa de trabajo adecuada y zapatos de seguridad.
Revisar previamente las condiciones del piso del laboratorio para evitar caídas.
6.3.3 Medidas de mitigación: Utilizar la ducha si existe salpicadura muy grande o el lavaojos
según amerite. Consultar la ficha técnica de seguridad y buscar asistencia médica.
Agitar por 10 minutos, luego dejar reposar para que decante.
Filtrar en un matraz de 250ml, previamente tarado (Wv), llevar a baño María hasta evaporar el
solvente.
6.5.1 Identificación del peligro: Superficies calientes.
6.5.2 Medidas de Prevención: Se debe tener mucho cuidado y utilizar guantes térmicos.
6.5.3 Medidas de Mitigación: Utilizar inmediatamente la crema para quemaduras para
mitigar el dolor por contacto con superficies calientes y consultar al médico.(Nunca
reventar las ampollas)
Para completar una eficaz evaporación del solvente, colocar el matraz en la estufa (105º C) por
aproximadamente 45 minutos.
6.6.1 Identificación del peligro: Superficies calientes, por contacto con las puertas y
paredes de la estufa, al utilizarlo.
6.6.2 Medidas de Prevención: Se debe tener mucho cuidado y utilizar guantes térmicos,
alejarse al abrir la estufa para no exponerse al calor radiante.
6.6.3 Medidas de Mitigación: Utilizar inmediatamente la crema para quemaduras para
mitigar el dolor por contacto con superficies calientes y consultar al médico.(Nunca
reventar las ampollas)
Dejar enfriar en el desecador por aproximadamente 30 minutos y luego pesar ( Wf)
6.7.1 Riesgo identificado: Cortadura o golpe, resbalón, dejar caer o forzar la tapa de la
bomba de vació.
6.7.2 Medidas de Prevención: Utilice siempre zapatos cerrados y uniforme de trabajo, debe
tener mucho cuidado y deslizar la tapa del desecador, para esto primero gire la cabeza
de la tapa hasta encontrar el orificio de salida del vacío. Espere a que salga todo el
vacío unos 5 segundos. y con mucho cuidado deslice la tapa hasta la mitad sosteniendo
con una mano la cabeza de la tapa y con la otra las pinzas, sujete los balones con las
pinzas y coloque la tapa en su lugar de origen. Cierre el orificio de salida.
6.7.3 Medidas de Mitigación: No intente recoger los vidrios rotos con la mano, utilice
guantes gruesos, escoba. Si sufrió un golpe o cortadura acuda Unidad Médica.
Agregar 50 ml de solución para acidez neutralizado y 3 gotas de fenolftaleína
Titular con Hidróxido de sodio 0.1N hasta viraje a color grosella. Tomar la lectura del gasto
(Vg).
6.3.1
6.4
6.5
6.6
6.7
6.8
6.9
7.
RESULTADOS
7.1 Cálculos:
%FFA = (Vg x N x f x 0.282 x 100)
(Wf – Wv)
Dónde:
FFA
Vg
N
Wf
Wv
0.282
:
:
:
:
:
:
Contenido de acidez expresado en % ácido oleico.
gasto de NaOH0.1N en la titulación.
normalidad de la solución NaOH
peso en gramos del matraz con el filtrado.
peso en gramos del matraz vacío.
peso miliequivalente del ácido oleico.
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7.2 Precisión
La diferencia entre los resultados de dos determinaciones sucesivas llevadas a cabo por el
mismo analista no debe exceder de 0.5 del valor absoluto.
8.
REFERENCIAS
8.1 Norma Técnica Peruana.
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DETERMINACION DE ARENA EN HARINA
1. OBJETIVO:
Determinación de arena (ceniza insoluble en ácido clorhídrico) en la harina de pescado, evitando
los riesgos físicos y ocupacionales que existen al realizar este análisis.
2. PRINCIPIO:
Se basa en el tratamiento dado a las cenizas, obtenidas con ácido clorhídrico, seguido de los
siguientes procesos: filtración, secado, incineración, pesado del residuo.
3. MATERIALES Y EQUIPOS:
3.1. Crisoles tipo Gooch.
3.2. Plancha calefactora.
3.3. Campana extractora de gases.
3.4. Mufla
3.5. Estufa.
3.6. Desecador
3.7. Balanza analítica
3.8. Matraces enlermeyer
3.9. Papel filtro
4. REACTIVOS:
4.1. Ácido clorhídrico 3N.
5. QUIPOS DE PROTECCIÓN PERSONAL (EPPs)
 Guantes
 Protección respiratoria
 Gafas de seguridad.
 Botas de seguridad
6. PROCEDIMIENTO:
6.1 El personal del laboratorio deberá portar con los implementos de seguridad (EPPs) en todo
momento cuando realice las operaciones que se mencionan en los items de abajo. Los EPPs
requeridos son: guantes, mascara de protección respiratoria, lentes antiimpacto y ropa de
trabajo adecuada para tal fin. Así mismo se deberá contar con las hojas de seguridad de cada
uno de los productos químicos que se manipule.
6.2 Pesar aproximadamente 1.0000 gramo de muestra (Wm), llevar a la mufla a 600 °C.
6.2.1 Riesgo identificado: Cortaduras por vidrio quebrado, quemaduras.
6.2.2 Medidas prevención: Trabaje con mucho cuidado y concentración, ya que un mal
movimiento puede romper el vidrio de la Balanza analítica Ohaus. Utilice guantes
térmicos, lentes y pinzas al momento de depositar la muestra en la mufla. Si existen
gases utilice una mascarilla con carbón activado. Pida ayuda, no manipule equipo sin
recibir instrucción adecuada.
6.2.3 Medidas de Mitigación: No intente recoger los vidrios quebrados con la mano, utilice
guantes gruesos, escoba. Si sufrió un golpe o cortadura acuda a la unidad médica. En
el caso de quemaduras, utilizar inmediatamente la crema para quemaduras para mitigar
el dolor por contacto con superficies calientes y consultar al médico.(Nunca reventar
las ampollas)
6.3 Transferir las cenizas obtenidas a un vaso de precipitado o un matraz erlenmeyer, con la ayuda
de 75 ml de HCl3N.
6.4 Hervir por 15 minutos a temperatura regulada en la plancha calefactora, luego filtrar la solución
tibia hacia un crisol Gooch seco y tarado previamente, el cual estará previsto de 2 hojas de
papel filtro libre de cenizas.Lavar el residuo con agua caliente, hasta que quede libre de algún
remanente de ácido.
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6.4.1 Identificación del peligro: Superficies calientes
6.4.2 Medidas de Prevención: Se debe tener mucho cuidado y utilizar guantes térmicos,
Medidas de Mitigación: Utilizar inmediatamente la crema para quemaduras para mitigar
el dolor por contacto con superficies calientes y consultar al médico. (Nunca reventar las
ampollas).
6.5 Secar durante una hora en estufa a 103º C +/- 2 °C y luego calentar en la mufla a 600ºC por 30
minutos, dejar enfriar en el desecador y luego pesar.
6.5.1 Identificación del peligro: Superficies calientes, materiales cortantes.
6.5.2 Medidas de Prevención: Se debe tener mucho cuidado y utilizar guantes térmicos,
alejarse al abrir la estufa para no exponerse al calor radiante. Utilice siempre zapatos
cerrados y uniforme de trabajo, debe tener mucho cuidado y deslizar la tapa del
desecador, para esto primero gire la cabeza de la tapa hasta encontrar el orificio de salida
del vacío. Espere a que salga todo el vacío unos 5 segundos. y con mucho cuidado
deslice la tapa hasta la mitad sosteniendo con una mano la cabeza de la tapa y con la
otra las pinzas, sujete los crisoles con las pinzas y coloque la tapa en su lugar de origen.
Cierre el orificio de salida.
6.5.3 Medidas de Mitigación: Utilizar inmediatamente la crema para quemaduras para mitigar
el dolor por contacto con superficies calientes y consultar al médico.(Nunca reventar las
ampollas).No intente recoger los vidrios rotos con la mano, utilice guantes gruesos,
escoba. Si sufrió un golpe o cortadura acuda Unidad Médica.
7. RESULTADOS
7.1 Cálculos:
% arena = ( Wf – Wi ) x100
Wm
Donde:
Wi : peso en gramos del crisol vacío.
Wf : peso en gramos del crisol, conteniendo la arena.
Wm: peso en gramos de la muestra.
7.2 Precisión
La diferencia entre los resultados de dos determinaciones sucesivas llevadas a cabo por el
mismo analista no debe exceder de 0.5 del valor absoluto.
8. REFERENCIAS
8.1 Norma Técnica Peruana (ITINTEC), 204.024, Noviembre, 1982.
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DETERMINACIÓN DE GRANULOMETRÍA
TAMIZADO MANUAL
1. OBJETIVO
El objetivo del método es la determinación del tamaño de partícula usando tamiz de ensayo, evitando
los riesgos físicos y ocupacionales que existen al realizar este análisis.
2. PRINCIPIO DEL MÉTODO
El método se basa en la separación de la muestra para análisis en fracciones de acuerdo a su
tamaño por un tamizado manual, y la expresión de resultado como porcentaje de masa.
3. MATERIALES Y EQUIPO
3.1 Tamiz con abertura nominal de 1.70 mm (malla # 12).
3.2 Tapa y recibidor para ensamblar los tamices.
3.3 Balanza analítica con sensibilidad de 0.1 g.
3.4 Cepillo de pelo suave.
3.5 Vaso de precipitación.
3.6 Platillo de aluminio.
4. QUIPOS DE PROTECCIÓN PERSONAL (EPPs)
 Guantes
 Gafas de seguridad.
 Botas de seguridad
5. PROCEDIMIENTO
5.1 El personal del laboratorio deberá portar con los implementos de seguridad (EPPs) en todo
momento cuando realice las operaciones que se mencionan en los items de abajo. Los EPPS
requeridos son: lentes antiimpacto y ropa de trabajo adecuada para tal fin.
5.2 Pesar una muestra de 100 g con una precisión de 0.1 g en un vaso de precipitación limpio,
seco y tarado.
5.2.1 Riesgo identificado: Cortaduras por vidrio quebrado.
5.2.2 Medidas prevención: Trabaje con mucho cuidado y concentración, ya que un mal
movimiento puede romper el vidrio de la Balanza analítica Ohaus.
5.2.3 Medidas de Mitigación: No intente recoger los vidrios quebrados con la mano, utilice
guantes gruesos, escoba. Si sufrió un golpe o cortadura acuda a la unidad médica.
5.3 Colocar el recibidor debajo del tamiz.
5.4 Transferir la muestra preparada sobre el tamiz con la ayuda de un cepillo de pelo suave.
5.5 Mover el conjunto de un lado a otro horizontalmente, en forma manual. El movimiento debe ser
lo más uniforme posible. Evitando cualquier movimiento vertical, por que causa obstrucción en
las aberturas de los tamices.
5.6 El punto final del proceso de tamizado se define cuando la cantidad que pasa a través del tamiz
en 1 min. Es menor a 0.1 g de la muestra.
5.7 Pesar el residuo que quedó sobre la malla.
5.7.1 Ver ítem 5.2.1, 5.2.2 y 5.2.3.
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6. EXPRESIÓN DE RESULTADOS.
6.1 CÁLCULOS:
El resultado se expresa como porcentaje en masa del residuo que quedo en la malla de la
forma siguiente:
Menor de 1.79 mm =W1 – W2
W1
Donde :
W1:
Peso inicial de la muestra
W2:
Peso de partículas mayores a 1.79 mm
6.2 PRECISIÓN:
Se deben llevar a cabo por lo menos dos determinaciones, usando 100 g de muestra.
La diferencia entre los resultados de dos o más análisis realizados por el mismo analista no
debe diferir en mas de 0.5%.
7. REFERENCIA
7.1 NORMA TÉCNICA NACIONAL ITINTC 204.029 – Marzo 1985.
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DETERMINACIÓN DE DENSIDAD DE HARINA
1. OBJETIVO
Determinar la densidad de harina de pescado, evitando los riesgos físicos y ocupacionales que
existen al realizar este análisis.
2. PRINCIPIO
Se basa en el volumen ocupado por una cantidad conocida de harina de pescado.
3. MATERIALES
3.1 Probeta graduada de 250 ml
3.2 Balanza con precisión de 0.1 g
3.3 Vaso de precipitado de 250 ml.
3.4 Embudo para polvo.
3.5 Espátula de acero inoxidable con mango de madera.
4. QUIPOS DE PROTECCIÓN PERSONAL (EPPs)
 Guantes
 Gafas de seguridad.
 Botas de seguridad
5. PROCEDIMIENTO
5.1 El personal del laboratorio deberá portar con los implementos de seguridad (EPPs) en todo
momento cuando realice las operaciones que se mencionan en los items de abajo. Los EPPs
requeridos son: lentes antiimpacto y ropa de trabajo adecuada para tal fin.
5.2 Pesar aproximadamente 100.0 g de harina en un vaso de precipitado.
5.2.1 Riesgo identificado: Cortaduras por vidrio quebrado.
5.2.2 Medidas prevención: Trabaje con mucho cuidado y concentración, ya que un mal
movimiento puede romper el vidrio de la Balanza analítica Ohaus.
5.2.3 Medidas de Mitigación: No intente recoger los vidrios quebrados con la mano, utilice
guantes gruesos, escoba. Si sufrió un golpe o cortadura acuda a la unidad médica.
5.3 Agregar la harina en una probeta de 250 ml con ayuda del embudo.
5.4 Tapar la probeta y moverla 20 veces de forma suave hacia arriba luego voltearla la parte
superior hacia abajo.
5.5 Registrar el volumen final.
6. EXPRESIÓN DE RESULTADOS.
6.1 Cálculos
Da = Wm/Vf
Donde:
Da
:
Wm
:
Vf
:
Densidad de harina expresada en g/ml
Peso de muestra de harina g
Volumen final en ml.
7. REFERENCIAS
7.1 Norma Técnica Peruana
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DETERMINACIÓN DE NÚMERO DE FLUJO
1. OBJETIVO
Establecer un método para determinar el número de flujo, evitando los riesgos físicos y
ocupacionales que existen al realizar este análisis.
2. PRINCIPIO DEL MÉTODO
El número de flujo es un indicador de la fricción de la harina de pescado que permite predecir el
comportamiento de polvos secos en relación a la forma de escurrir.
Depende de:
 Fricción entre las partículas de harina.
 Fricción entre la harina y material de paredes.
 Fuerzas que se forman entre las partículas de harina con el diámetro.
Los parámetros que afectan éste índice: forma y tamaño de partículas, unidad de superficie,
densidad, porosidad y humedad.
3. APARATOS Y MATERIALES
3.1 Cilindro metálico cerrado (diámetro50 mm, altura 100 mm)
3.2 Tamiz N° 08 (2.36 mm)
3.3 Soporte o trípode
3.4 Espátula
3.5 Regla con escala de 1 mm
3.6 Pincel o brocha
3.7 Balanza de precisión.
4. QUIPOS DE PROTECCIÓN PERSONAL (EPPs)
 Guantes
 Gafas de seguridad.
 Botas de seguridad
5. PROCEDIMIENTO
5.1 Instalar el sistema
5.2 El personal del laboratorio deberá portar con los implementos de seguridad (EPPs) en todo
momento cuando realice las operaciones que se mencionan en los items de abajo. Los EPPs
requeridos son: lentes antiimpacto y ropa de trabajo adecuada para tal fin.
5.3 Pesar 50 g de harina de pescado y colocar en el tamiz.
5.3.1 Riesgo identificado: Cortaduras por vidrio quebrado.
5.3.2 Medidas prevención: Trabaje con mucho cuidado y concentración, ya que un mal
movimiento puede romper el vidrio de la Balanza analítica Ohaus.
5.3.3 Medidas de Mitigación: No intente recoger los vidrios quebrados con la mano, utilice
guantes gruesos, escoba. Si sufrió un golpe o cortadura acuda a la unidad médica.
5.4 Con la ayuda de una espátula o brocha, pasar la harina por el tamiz para que caiga sobre el
cilindro, la harina que cae fuera del cilindro se recoge con ayuda de la brocha y se vuelve a
pasar por el tamiz.
5.5 Se repite hasta que se forme el cono de harina sobre el cilindro cuya altura no debe variar
(altura constante)
Se forma un cono de harina sobre el cilindro cuya altura es la máxima alcanzada antes de que
se produzca el desmoronamiento espontáneo del cono.
5.6 Se procede a medir la altura del cono formado, con la regla, la altura es el número de flujo.
5.7 La medida en cm. da el valor de la propiedad del número de flujo en harina de pescado.
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6. EXPRESIÓN DE RESULTADOS
6.1 Cálculos
# Flujo=altura del cono formado en cm.
6.2 Precisión
Reportar el número de flujo con un decimal.
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II. ANALISIS DE ACEITE DE PESCADO
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DETERMINACIÓN DE ACIDEZ EN ACEITE
ACIDOS GRASOS LIBRES
1. OBJETIVO
Determinación del contenido de ácidos grasos libres presente en el aceite de pescado y otros
aceites, evitando los riesgos físicos y ocupacionales que existen al realizar este análisis.
2. PRINCIPIO
La determinación de acidez en aceite se realiza usando NaOH como neutralizante y fenolftaleína
como indicador.
3. EQUIPOS Y MATERIALES
 Matraz erlenmeyer de 250 mL.
 Probeta graduada de 50 mL
 Bureta
 Pipeta
4. REACTIVOS
 Reactivo para acidez neutralizado(70 ml Alcohol etílico + 30 ml Hexano)
 Fenolftaleína 1% en alcohol etílico 96%
 Solución de NaOH0,1N valorado
5. QUIPOS DE PROTECCIÓN PERSONAL (EPPs)
 Guantes
 Gafas de seguridad.
 Botas de seguridad
6. PROCEDIMIENTO
6.1 Pesar aprox. 3 g. de aceite en un matraz Erlenmeyer limpio y seco
6.1.1 Riesgo Identificado: Cortaduras por vidrio quebrado.
6.1.2 Medidas prevención:Trabaje con mucho cuidado y concentración, ya que un mal
movimiento puede romper el vidrio de la Balanza analítica Ohaus.
6.1.3 Medidas de Mitigación: No intente recoger los vidrios quebrados con la mano, utilice
guantes gruesos, escoba. Si sufrió un golpe o cortadura acuda a la unidad médica.
6.2 Agregar 50 mL de reactivo para acidez neutralizado y ponerlo a calentar suavemente por un
instante.
6.3 Agregar 3 gotas de fenolftaleína y titular con NaOH0,1N hasta obtener un viraje de color rojo
rosa.
7. EXPRESION DE RESULTADOS
7.1 Cálculos
Vg x N x f x 0,282
Acidez =
----------------------- x 100
Wm
Donde :
Vg
=
Volumen del gasto de NaOH
N
=
Normalidad de NaOH
f
=
factor de corrección de NaOH
Wm
=
peso de muestra en g.
0,282 =
peso miliequivalente del ácido oleico
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8. REFERENCIAS
8.1 AOAC OFFICIAL METHOD 963.07
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DETERMINACIÓN DE HUMEDAD EN ACEITE
1. OBJETIVO
Este método por secado establece la determinación de la humedad en aceites, evitando los riesgos
físicos y ocupacionales que existen al realizar este análisis.
2. PRINCIPIO
Se basa en la medición gravimétrica de la pérdida de peso que experimenta una muestra de aceite,
sometida a un calentamiento suficiente para eliminar el agua.
3. APARATOS Y MATERIALES
 Estufa
 Platos de aluminio para determinar humedad
 Desecador que contenga un desecante eficaz
 Balanza analítica con 0,0001 g. de precisión.
4. QUIPOS DE PROTECCIÓN PERSONAL (EPPs)
 Guantes
 Gafas de seguridad.
 Botas de seguridad
5. PROCEDIMIENTO
PREPARACION DE LA MUESTRA
5.1 Debido a que el agua tiende a asentarse en las muestras que se han suavizado o fundido, se
debe tener cuidado de mezclar completamente las muestras para distribuir el agua de manera
uniforme.
5.2 Pesar aproximadamente 5,00 g. de muestra en un plato tarado, que ha sido previamente
secado y enfriado en un desecador.
5.2.1 Riesgo Identificado: Cortaduras por vidrio quebrado.
5.2.2 Medidas prevención: Trabaje con mucho cuidado y concentración, ya que un mal
movimiento puede romper el vidrio de la Balanza analítica Ohaus.
5.2.3 Medidas de Mitigación: No intente recoger los vidrios quebrados con la mano, utilice
guantes gruesos, escoba. Si sufrió un golpe o cortadura acuda a la unidad médica.
5.3 Colocar en la estufa y secar por 30 minutos a 130 +/- 1 °C. Sacar de la estufa, enfriar a
temperatura ambiente en un desecador y pesar.
5.3.1 Riesgo Identificado: Quemaduras con la estufa (130°C) por contacto con las puertas
y paredes del estufa, al utilizarlo. Cortadura o golpe, resbalón, dejar caer o forzar la
tapa de la bomba de vació.
5.3.2 Medidas de Prevención: Se debe tener mucho cuidado y utilizar guantes térmicos,
alejarse al abrir el horno para no exponerse al calor radiante. Utilice siempre zapatos
cerrados y uniforme de trabajo, debe tener mucho cuidado y deslizar la tapa del
desecador, para esto primero gire la cabeza de la tapa hasta encontrar el orificio de
salida del vacío. Espere a que salga todo el vacío unos 5 segundos. y con mucho
cuidado deslice la tapa hasta la mitad sosteniendo con una mano la cabeza de la tapa
y con la otra las pinzas, sujete la placa petri con las pinzas y coloque la tapa en su
lugar de origen. Cierre el orificio de salida.
5.3.3 Medidas de Mitigación: Utilizar inmediatamente la crema para quemaduras para
mitigar el dolor por contacto con superficies calientes y consultar al médico (Nunca
reventar las ampollas). No intente recoger los vidrios rotos con la mano, utilice guantes
gruesos, escoba. Si sufrió un golpe o cortadura acuda Unidad Médica.
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EXPRESION DE RESULTADOS
6.1 Cálculos
Humedad y material volátil (%)
7
CODIGO
=
Pérdida de peso (g) x 100
--------------------------------Peso de muestra (g)
REFERENCIA
7.1 Método Oficial A.O.C.S. Ca 2c – 25 (1989).
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DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS EN ACEITE
1. OBJETIVO
Este método determina el porcentaje de sólidos presentes en una muestra de aceite, evitando los
riesgos físicos y ocupacionales que existen al realizar este análisis.
2. PRINCIPIO
Se basa en la medición gravimétrica de los sólidos obtenidos luego de la centrifugación que ha sido
sometida la muestra de aceite en un determinado tiempo.
3. APARATOS Y MATERIALES
 Tubos de ensayo graduados para centrifugación
 Vaso de precipitación de 50 mL
 Pipetas graduadas
 Centrífuga
4. QUIPOS DE PROTECCIÓN PERSONAL (EPPs)



Guantes
Gafas de seguridad.
Botas de seguridad
5. PROCEDIMIENTOS
5.1 En un tubo de ensayo limpio y seco, agregar la muestra de aceite hasta la señal indicada (10
mL)
5.2 Luego colocar en la centrífuga y especificar un tiempo de 20 min. por 3000 RPM.
5.2.1 Riesgo Identificado: Golpes en caso de contacto con la parte giratoria.
5.2.2 Medidas prevención: Revisar la centrifuga antes de prenderla, esta debe estar en
buenas condiciones. Trabaje con mucho cuidado y concentración, no intente detener la
parte giratoria con la mano, retirar los tubos una vez que se haya detenido el rotor de la
centrifuga, Repartir la carga simétricamente y utilizar los EPPs adecuados para esta
labor.
5.2.3 Medidas de Mitigación: No intente recoger los vidrios quebrados con la mano, utilice
guantes gruesos, escoba. Si sufrió un golpe o cortadura acuda a la unidad médica.
4.1. Sacar el tubo de la centrífuga y leer el porcentaje de sólidos
6. RESULTADOS
6.1 Cálculos
(%) sólidos =lectura x 10
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III. CONTROLES DE PROCESO
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MUESTREO DE ESPECIES
1. TOMA DE MUESTRA
1.1 OBJETIVO
Conocer el estado de la materia prima que se recepciona para tomar medidas con respecto a su
almacenamiento y proceso, evitando los riesgos físicos y ocupacionales que existen al realizar este
análisis.
1.2 PRINCIPIO
Se basa en un análisis organoléptico y mecánico.
1.3 MATERIALES
Balde de 10 a12 litros
1.4 CONSIDERACIONES
Tener conocimiento del peso declarado y calcular el tiempo que demorará la descarga para
decidir cuantas muestras se deben tomar, lo recomendable es al principio, a la mitad y al final
de la descarga.
1.5 QUIPOS DE PROTECCIÓN PERSONAL (EPPs)
 Guantes
 Protección auditiva
 Gafas de seguridad.
 Botas de seguridad
 Protección respiratoria
1.6 PROCEDIMIENTO
 Antes de realizar esta actividad El personal del laboratorio deberá portar con los
implementos de seguridad (EPPs) en todo momento cuando realice las operaciones que se
mencionan en los items posteriores. Los EPPs requeridos son: guantes, mascara de
protección respiratoria, lentes antiimpacto, tapones auditivos y ropa de trabajo adecuada
para tal fin.
 Colocarse junto al desaguador vibratorio, y con el balde tomar la muestra. En el caso de
anchoveta se capturará más de 100 individuos.
 En especie más grande se tomará 5 kg como mínimo.
2. DETERMINACION DE LA TALLA Y MODA
2.1 OBJETIVO
Obtener la moda, determinar el porcentaje de juveniles y adultos, y así conocer si está dentro del
rango que establece y permite las normas, evitando los riesgos físicos y ocupacionales que existen
al realizar este análisis.
2.2 PRINCIPIO
Se basa en medir el pescado con el ictiómetro
2.3 CONSIDERACIONES
Para obtener una medida correcta, se debe de tomar las muestras del balde al azar, siempre
teniendo en cuenta que el pescado se encuentre entero.
2.4 MATERIALES
 Ictiómetro
 Cuaderno de apuntes y lapicero
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2.5





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QUIPOS DE PROTECCIÓN PERSONAL (EPPs)
Guantes
Gafas de seguridad.
Botas de seguridad
Protección auditiva
Protección respiratoria
2.6 PROCEDIMIENTO
 Antes de realizar esta actividad el personal del laboratorio deberá portar con los
implementos de seguridad (EPPs) en todo momento cuando realice las operaciones que
se mencionan en los items posteriores. Los EPPs requeridos son: guantes, lentes
antiimpacto, tapones auditivos y ropa de trabajo adecuada para tal fin.
 Anotar en el cuaderno el nombre de la embarcación y un cuadro con las tallas en orden
ascendente, sumando cada vez 0,5 cmó1 cm dependiendo de la especie.
 Medir en el ictiómetro cada individuo y anotar su talla.
2.7 RESULTADOS
Proceder a contar cuantos individuos le corresponden a cada talla y determinar la moda.
3.
DETERMINACION DEL PESO PROMEDIO
3.1 OBJETIVO
Determinar el peso del individuo para tener una referencia del producto terminado que se obtendrá,
evitando los riesgos físicos y ocupacionales que existen al realizar este análisis.
3.2 PRINCIPIO
Se basa en pesar cierta cantidad de individuos y calcular su peso promedio.
3.3 MATERIALES
 Balanza con 0,1 g. de precisión
 Recipiente para la materia prima
3.4





QUIPOS DE PROTECCIÓN PERSONAL (EPPs)
Guantes
Gafas de seguridad.
Botas de seguridad
Protección auditiva
Protección respiratoria
3.5 PROCEDIMIENTO
 Antes de realizar esta actividad el personal del laboratorio deberá portar con los
implementos de seguridad (EPPs) en todo momento cuando realice las operaciones que
se mencionan en los ítems posteriores. Los EPPS requeridos son: guantes, lentes
antiimpacto, tapones auditivos y ropa de trabajo adecuada para tal fin.
 Coger 10 individuos de la moda y colocarlos en un recipiente, el cual estará previamente
tarado.
 Llevarlos a la balanza y anotar su peso.
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3.6 RESULTADOS
Peso promedio= Wt - Wr
n
Dónde:
Wt
= Wr + peso de los individuos
Wr
= peso del recipiente
n
= número de individuos que se van a pesar
4. DETERMINACION DEL PORCENTAJE DE HEMBRAS
4.1 OBJETIVO
Determinar el porcentaje de hembras de una determinada muestra, evitando los riesgos
físicos y ocupacionales que existen al realizar este análisis.
4.2 PRINCIPIO
Consiste en observar las gónadas sexuales
4.3 MATERIALES
 Bisturí o cuchillo de punta afilada.
 Pinzas
4.4





QUIPOS DE PROTECCIÓN PERSONAL (EPPs)
Guantes
Gafas de seguridad.
Botas de seguridad
Protección auditiva
Protección respiratoria
4.5 PROCEDIMIENTO
 Antes de realizar esta actividad el personal del laboratorio deberá portar con los
implementos de seguridad (EPPs) en todo momento cuando realice las operaciones que
se mencionan en los ítems posteriores. Los EPPs requeridos son: guantes, lentes
antiimpacto, tapones auditivos y ropa de trabajo adecuada para tal fin.
 Tomar individuos muestreados y con el bisturí abrir la parte central.
 Con ayuda de la pinza si es necesario observar si tiene gónadas masculinas o femeninas.
 Observar y anotar.
 Dejar la muestra abierta para el siguiente análisis.
4.6 RESULTADOS
% Hembras =
Nt
Donde
Nt
:
Nm
:
Nt – Nm x 100
Número total de individuos
Número de machos
5. DETERMINACIÓN DEL ESTADÍO SEXUAL PREDOMINANTE
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5.1. OBJETIVO
Determinar el estadío sexual para tener un conocimiento del estado biológico en que se
encuentra la especie, evitando los riesgos físicos y ocupacionales que existen al realizar este
análisis.
5.2. PRINCIPIO
Se basa en la observación de las gónadas sexuales.
5.3. MATERIALES
 Guantes
 Cuchillo
5.4. QUIPOS DE PROTECCIÓN PERSONAL (EPPs)
 Guantes
 Gafas de seguridad.
 Botas de seguridad
 Protección auditiva
 Protección respiratoria
5.5. PROCEDIMIENTO
5.4.1 Antes de realizar esta actividad el personal del laboratorio deberá portar con los
implementos de seguridad (EPPs) en todo momento cuando realice las operaciones que
se mencionan en los ítems posteriores. Los EPPs requeridos son: guantes, lentes
antiimpacto, tapones auditivos y ropa de trabajo adecuada para tal fin
5.4.2 Tomar la muestra del análisis anterior y observar el estadío sexual de la especie de
acuerdo a las siguientes especificaciones para la anchoveta:

Estadío I: Inmadurez Virginal
Hembras: Es este estado están comprendidos los ejemplares juveniles, y comprenden a
los ejemplares cuyas longitudes standard oscilan entre los 60 y 80 mm. A la observación
microscópica, los ovarios, en este estadío, son tubulares, delgados de aspecto brillante y
la coloración es amarillo pálido. No se observa óvulo, se les encuentra bien pegados a la
parte posterior de la cavidad visceral, inmediatamente detrás del intestino y sobre la vejiga
natatoria.
Machos: Comprende aquellos ejemplares cuya longitud standard oscila entre los 60 y 80
mm.

Estadío II: Premadurez Virginal o madurante
Hembras: Se encuentran comprendidos ejemplares juveniles y ejemplares adultos que
inician un nuevo ciclo sexual. Los ovarios son más alargados y anchos que en el estadío
anterior y la coloración se acentúa más pues son amarillos - anaranjados. La irrigación
de las gonadas se acentúa constituyendo una red visible sobre su pared externa.
Machos: El color de las gónadas es blanco rosaceo y ya se pueden observar a simple
vista las arterias nutricias en la parte anterior de la gónada.

Estadío III: Madurante
Hembras: Los ovarios aumentan de tamaño, la irrigación de la gonada aumenta e incluso
empieza a extenderse en las paredes de la misma, son de color anaranjado intenso, se
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observan óvulos grandes de forma ovalada, de color blanquesino opaco y se les aprecia
separados en sus septos ováricos.
Machos: En esta estación la coloración se ha tornado a un blanco lechoso.

Estadío IV: Maduración avanzada
Hembras: Los ovarios han aumentado considerablemente de volumen. El color es
anaranjado más intenso, los óvulos son translúcidos, se desprenden fácilmente de los
folículos o se encuentran sueltos en la cavidad interior del ovario.
Machos: La coloración es completamente cremosa y a la menor presión que se haga en
la gónada es suficiente para la expulsión de esperma que se le puede ver en el orificio
anal.

EstadíoV:Maduración Total y Liberación de Óvulos y Esperma
Hembras: La coloración aumenta a del anaranjado a un rojizo – sanguinolento,
ocasionado por una hemorragia interna del ovario. Se puede observar la presencia de
óvulos maduros remanentes.
Machos: Los testículos se encuentran cubriendo parcialmente al intestino, la liberación de
esperma es casi espontánea. Se puede observar un color rojo vinoso, ocasionado por la
hemorragia interna producida por la ruptura de las arterias que la irrigan.

Estadío VI: Reversión Ovárica y Reposo.
Hembras: Corresponden a la post-evacuación, los ovarios se tornan flácidos, aplanados,
dando la apariencia de un par de bolsas vacías, su color es anaranjado violáceo y la
longitud está visiblemente reducida.
Machos:Los testículos se observan completamente flácidos, similares a dos bolsas vacías
y su color es rojo oscuro en toda la gónada.
ESCALA DE MADUREZ SEXUAL
I
II
III
IV
V
VI
Anchoveta (EngraulisRingensJenyns)
5.6. RESULTADOS
Se procederá a contar el número de individuos correspondiente a cada estadío, el estadío con
mayor número de individuos es el estadío sexual predominante.
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DETERMINACIÓN DE TBVN
1. MATERIA PRIMA DESCARGADA
1.1 OBJETIVO
La determinación del contenido de bases volátiles en la materia prima descargada,evitando
los riesgos físicos y ocupacionales que existen al realizar este análisis.
1.2 OBTENCIÓN Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
La muestra se obtendrá del muestreo realizado en el desaguador vibratorio, de la cual se
tomará una muestra representativa de acuerdo a los análisis previos, para luego ser
homogenizada mediante una licuadora.
1.3 QUIPOS DE PROTECCIÓN PERSONAL (EPPs)
 Guantes
 Gafas de seguridad.
 Botas de seguridad
 Protección auditiva
 Protección respiratoria
1.4 MÉTODO UTILIZADO
 Antes de realizar esta actividad el personal del laboratorio deberá portar con los implementos
de seguridad (EPPs) en todo momento cuando realice las operaciones que se mencionan en
los items posteriores. Los EPPs requeridos son: guantes, lentes antiimpacto, tapones auditivos
y ropa de trabajo adecuada para tal fin.
Se utiliza el método de Determinación de Bases Volátiles Nitrogenadas Mediante el método de
la Norma Técnica Peruana, con las siguientes modificaciones:
 En el paso Número 6.2 del Procedimiento descrito el peso de materia es de 5.00 g.
 En el paso Número 6.3 del Procedimiento descrito el peso de Oxido de Magnesio es de 2.00 g.
 Continuar con los siguientes pasos en forma similar al procedimiento descrito en.
Determinación de Bases Volátiles Nitrogenadas Mediante el método de la Norma Técnica
Peruana.
1.5 RESULTADOS
1.4.1 Cálculos:
TBVN (mg/100g) = 0.0140 xVx N x f x 1000 x 100
Wm
Dónde:
TBVN (mg/100g)
: Los Totales de Bases Volátiles Nitrogenados, expresados como
nitrógeno (N), en miligramos por 100 g de muestra.
0.0140
: El miliequivalente de nitrógeno
V
: Volumen de la solución estandarizada 0.1 N de ácido sulfúrico.
N
: Normalidad de la solución estandarizada de ácido sulfúrico
f
: Factor de corrección de la normalidad
Wm
: Masa de la muestra en gramos
2. ALIMENTACIÓN A COCINA
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2.1 OBJETIVO
La determinación del contenido de bases volátiles en la alimentación a la cocina, evitando los
riesgos físicos y ocupacionales que existen al realizar este análisis.
2.2 OBTENCIÓN Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
La muestra se obtendrá del tolvín de alimentación a la cocina, la cuál será homogeneizada
mediante mortero.
2.3 QUIPOS DE PROTECCIÓN PERSONAL (EPPs)
 Guantes
 Gafas de seguridad.
 Botas de seguridad
 Protección auditiva
 Protección respiratoria
2.4 MÉTODO UTILIZADO
 Antes de realizar esta actividad el personal del laboratorio deberá portar con los implementos
de seguridad (EPPs) en todo momento cuando realice las operaciones que se mencionan en
los ítems posteriores. Los EPPs requeridos son: guantes, lentes antiimpacto, tapones auditivos
y ropa de trabajo adecuada para tal fin.
Se utiliza el método de Determinación de Bases Volátiles Nitrogenadas Mediante el método de
la Norma Técnica Peruana, con las siguientes modificaciones:
 En el paso Número 6.2del Procedimiento descrito el peso de materia es de 5.00 g.
 En el paso Número 6.3 del Procedimiento descrito el peso de Oxido de Magnesio es de 2.00 g.
 Continuar con los siguientes pasos en forma similar al procedimiento descrito en.
Determinación de Bases Volátiles Nitrogenadas Mediante el método de la Norma Técnica
Peruana.
2.5 RESULTADOS
2.5.1 Cálculos:
Proceder de la misma forma que para el procedimiento descrito: Determinación de Bases
Volátiles Nitrogenadas Mediante el método de la Norma Técnica Peruana.
3. CONCENTRADO
3.1 OBJETIVO
La determinación del contenido de bases volátiles en el concentrado, evitando los riesgos
físicos y ocupacionales que existen al realizar este análisis.
3.2 OBTENCIÓN Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
La muestra se obtendrá de la salida de la planta de agua de cola, los tanques de
almacenamiento o de los puntos de adición de concentrado, la cual deberá ser homogeneizada
convenientemente.
3.3 QUIPOS DE PROTECCIÓN PERSONAL (EPPs)
 Guantes
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



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Gafas de seguridad.
Botas de seguridad
Protección auditiva
Protección respiratoria
3.4 MÉTODO UTILIZADO
 Antes de realizar esta actividad el personal del laboratorio deberá portar con los implementos
de seguridad (EPPs) en todo momento cuando realice las operaciones que se mencionan en
los ítems posteriores. Los EPPs requeridos son: guantes, lentes antiimpacto, tapones auditivos
y ropa de trabajo adecuada para tal fin.
Se utiliza el método de Determinación de Bases Volátiles Nitrogenadas Mediante el método de
la Norma Técnica Peruana, con las siguientes modificaciones:
 En el paso Número 6.2 del Procedimiento descrito el peso de materia es de 10.00 g.
 En el paso Número 6.3 del Procedimiento descrito el peso de Oxido de Magnesio es de 2.00 g.
 Continuar con los siguientes pasos en forma similar al procedimiento descrito en:
Determinación de Bases Volátiles Nitrogenadas Mediante el método de la Norma Técnica
Peruana.
3.5 RESULTADOS
3.5.1 Cálculos:
Proceder de la misma forma que para el procedimiento descrito: Determinación de
Bases Volátiles Nitrogenadas Mediante el método de la Norma Técnica Peruana.
4. SALIDA DE SECADOR DE AIRE CALIENTE
4.1 OBJETIVO
La determinación del contenido de bases volátiles en la salida del secador de aire caliente,
evitando los riesgos físicos y ocupacionales que existen al realizar este análisis.
4.2 OBTENCIÓN Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
La muestra se obtendrá a la salida del secador de aire caliente, la cual deberá ser
homogeneizada adecuadamente.
4.3 QUIPOS DE PROTECCIÓN PERSONAL (EPPs)
 Guantes
 Gafas de seguridad.
 Botas de seguridad
 Protección auditiva
 Protección respiratoria
4.4 MÉTODO UTILIZADO
 Se utiliza el método de Determinación de Bases Volátiles Nitrogenadas Mediante el método de
la Norma Técnica Peruana.
4.5 RESULTADOS
4.5.1 Cálculos:
 Proceder de la misma forma que para el procedimiento descrito: Determinación de Bases
Volátiles Nitrogenadas Mediante el método de la Norma Técnica Peruana.
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DETERMINACIÓN DE HUMEDAD
1. MATERIA PRIMA
1.1 OBJETIVO
Determinación del contenido de humedad en la materia prima descargada durante el día,
evitando los riesgos físicos y ocupacionales que existen al realizar este análisis.
1.2 OBTENCIÓN Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
La muestra se obtendrá del muestreo realizado en el desaguador vibratorio, de la cual se
tomará una muestra de cada embarcación, obteniéndose así una muestra representativa
(compósito) de la descarga del día, para luego ser homogeneizada mediante una licuadora.
1.3 QUIPOS DE PROTECCIÓN PERSONAL (EPPs)
 Guantes
 Gafas de seguridad.
 Botas de seguridad
1.4 MÉTODO UTILIZADO
Se utiliza el método utilizado para la determinación de Humedad en harina de pescado con las
siguientes variaciones:
En el paso Número 5.1 del Procedimiento descrito el peso de materia prima es de 10.00 g.
1.5 RESULTADOS
1.4.1 Cálculos:
% H = Wf - Wp x 100
Wm
Donde:
H
Wf
Wp
Wm
: Humedad en porcentaje de masa.
: Peso en gramos de placa conteniendo la muestra seca.
: Peso en gramos de placa petri.
: Peso en gramos de muestra inicial.
2. TORTA DE PRENSA
2.1 OBJETIVO
La determinación del contenido de humedad de la torta de prensa, evitando los riesgos físicos
y ocupacionales que existen al realizar este análisis.
2.2 OBTENCIÓN Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
La muestra se obtendrá a la salida de la prensa, y será homogeneizada mediante mortero.
2.3 MÉTODO UTILIZADO
Se determinará mediante balanza de humedad.
2.4 QUIPOS DE PROTECCIÓN PERSONAL (EPPs)
 Guantes
 Gafas de seguridad.
 Botas de seguridad
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2.5 PROCEDIMIENTO
2.5.1 Antes de realizar esta actividad el personal del laboratorio deberá revisar el buen
estado de la balanza, verificando que no existan cables pelados, que el enchufe este
en buen estado, comprobar el correcto estado de la toma a tierra, verificar que las
superficies en donde se encuentre la balanza se encuentre totalmente seca.
2.5.2 Programar la balanza de humedad de la siguiente manera:
 Temperatura de operación: 120 °C
 Tiempo:
12 minutos
2.5.3 Hacer un calentamiento previo a la balanza con los parámetros establecidos, una
corrida en blanco.
2.5.4 Tarar en la balanza de humedad un platillo de aluminio limpio y seco.
2.5.5 Pesar en la balanza de humedad aproximadamente 5.0 gramos de muestra y cerrar la
balanza.
2.5.6 Al término del tiempo pre establecido, tomar la lectura directamente del panel digital de
la balanza.
2.6 RESULTADOS
El resultado lo da automáticamente la balanza de humedad.
3
TORTA DE SEPARADORA
3.1 OBJETIVO
La determinación del contenido de humedad de la torta de separadora, evitando los riesgos
físicos y ocupacionales que existen al realizar este análisis.
3.2 OBTENCIÓN Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
La muestra se obtendrá a la salida de las separadoras, y será homogeneizada mediante
mortero.
3.3 MÉTODO UTILIZADO
Se determinará mediante balanza de humedad.
3.4 QUIPOS DE PROTECCIÓN PERSONAL (EPPs)
 Guantes
 Gafas de seguridad.
 Botas de seguridad
3.5 PROCEDIMIENTO
3.5.1 Antes de realizar esta actividad el personal del laboratorio deberá revisar el buen
estado de la balanza, verificando que no existan cables pelados, que el enchufe este
en buen estado, comprobar el correcto estado de la toma a tierra, verificar que las
superficies en donde se encuentre la balanza se encuentre totalmente seca.
3.5.2 Programar la balanza de humedad de la siguiente manera:
 Temperatura de operación: 105 °C
 Tiempo:
automático
3.5.3 Hacer un calentamiento previo a la balanza con los parámetros establecidos, una
corrida en blanco.
3.5.4 Tarar en la balanza de humedad un platillo de aluminio limpio y seco.
3.5.5 Pesar en la balanza de humedad aproximadamente 5.0 gramos de muestra y cerrar la
balanza.
3.5.6 Al término del tiempo pre establecido, tomar la lectura directamente del panel digital de
la balanza.
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3.6 RESULTADOS
El resultado lo da automáticamente la balanza de humedad.
4
TORTA INTEGRAL
4.1 OBJETIVO
La determinación del contenido de humedad de la torta integral, evitando los riesgos físicos y
ocupacionales que existen al realizar este análisis.
4.2 OBTENCIÓN Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
La muestra se obtendrá al ingreso de los secadores ADD, y será homogeneizada mediante
mortero.
4.3 MÉTODO UTILIZADO
Se determinará mediante balanza de humedad.
4.4 QUIPOS DE PROTECCIÓN PERSONAL (EPPs)
 Guantes
 Gafas de seguridad.
 Botas de seguridad
4.5 PROCEDIMIENTO
4.5.1 Antes de realizar esta actividad el personal del laboratorio deberá revisar el buen
estado de la balanza, verificando que no existan cables pelados, que el enchufe este
en buen estado, comprobar el correcto estado de la toma a tierra, verificar que las
superficies en donde se encuentre la balanza se encuentre totalmente seca.
4.5.2 Programar la balanza de humedad de la siguiente manera:
 Temperatura de operación: 120 °C
 Tiempo:
12 minutos
4.5.3 Hacer un calentamiento previo a la balanza con los parámetros establecidos, una
corrida en blanco.
4.5.4 Tarar en la balanza de humedad un platillo de aluminio limpio y seco.
4.5.5 Pesar en la balanza de humedad aproximadamente 5.0 gramos de muestra y cerrar la
balanza.
4.5.6 Al término del tiempo pre establecido, tomar la lectura directamente del panel digital de
la balanza.
4.6 RESULTADOS
El resultado lo da automáticamente la balanza de humedad.
5
SCRAP DE SALIDA DE SECADOR ADD
5.1. OBJETIVO
La determinación del contenido de humedad del scrap de salida de secador ADD, evitando los
riesgos físicos y ocupacionales que existen al realizar este análisis.
5.2. OBTENCIÓN Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
La muestra se obtendrá a la salida de los secadores ADD, y será previamente homogeneizada.
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5.3. MÉTODO UTILIZADO
Se determinará mediante balanza de humedad.
5.4. QUIPOS DE PROTECCIÓN PERSONAL (EPPs)
 Guantes
 Gafas de seguridad.
 Botas de seguridad
5.5. PROCEDIMIENTO
5.5.1 Antes de realizar esta actividad el personal del laboratorio deberá revisar el buen
estado de la balanza, verificando que no existan cables pelados, que el enchufe este
en buen estado, comprobar el correcto estado de la toma a tierra, verificar que las
superficies en donde se encuentre la balanza se encuentre totalmente seca.
5.5.2 Programar la balanza de humedad de la siguiente manera:
 Temperatura de operación: 105 °C
 Tiempo:
automático
5.5.3 5.4.2 Hacer un calentamiento previo a la balanza con los parámetros establecidos, una
corrida en blanco.
5.5.4 5.4.3 Tarar en la balanza de humedad un platillo de aluminio limpio y seco.
5.5.5 5.4.4 Pesar en la balanza de humedad aproximadamente 5.0 gramos de muestra y
cerrar la balanza.
5.5.6 5.4.5 Al término del tiempo pre establecido, tomar la lectura directamente del panel
digital de la balanza.
5.6. RESULTADOS
El resultado lo da automáticamente la balanza de humedad.
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SCRAP DE SALIDA DE SECADOR DE AIRE CALIENTE
6.1. OBJETIVO
La determinación del contenido de humedad del scrap de salida del secador de aire caliente,
evitando los riesgos físicos y ocupacionales que existen al realizar este análisis.
6.2. OBTENCIÓN Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
La muestra se obtendrá a la salida del secador de aire caliente, y será previamente
homogeneizada.
6.3. MÉTODO UTILIZADO
Se determinará mediante balanza de humedad.
6.4. QUIPOS DE PROTECCIÓN PERSONAL (EPPs)
 Guantes
 Gafas de seguridad.
 Botas de seguridad
6.5. PROCEDIMIENTO
6.5.1 Antes de realizar esta actividad el personal del laboratorio deberá revisar el buen
estado de la balanza, verificando que no existan cables pelados, que el enchufe este
en buen estado, comprobar el correcto estado de la toma a tierra, verificar que las
superficies en donde se encuentre la balanza se encuentre totalmente seca.
6.5.2 Programar la balanza de humedad de la siguiente manera:
 Temperatura de operación: 115 °C
 Tiempo:
5 minutos.
6.5.3 Hacer un calentamiento previo a la balanza con los parámetros establecidos, una
corrida en blanco.
6.5.4 Tarar en la balanza de humedad un platillo de aluminio limpio y seco.
6.5.5 Pesar en la balanza de humedad aproximadamente 5.0 gramos de muestra y cerrar la
balanza.
6.5.6 Al término del tiempo pre establecido, tomar la lectura directamente del panel digital de
la balanza.
6.6. RESULTADOS
El resultado lo da automáticamente la balanza de humedad.
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DETERMINACIÓN DE GRASA
1. MATERIA PRIMA
1.1 OBJETIVO
Determinación del contenido de grasa presente en la materia prima, evitando los riesgos físicos
y ocupacionales que existen al realizar este análisis.
1.2 OBTENCIÓN Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
La muestra resultado de la determinación de humedad en materia prima es utilizada para la
determinación de grasa (base seca), para lo cual es previamente homogeneizada en un
mortero.
1.3 QUIPOS DE PROTECCIÓN PERSONAL (EPPs)

Guantes

Protección respiratoria contra vapores orgánicos.

Gafas de seguridad.

Botas de seguridad
1.4 MÉTODO UTILIZADO
Se utiliza el método de Determinación de Grasa: Extracción mediante equipo Det-Gras (Manual
de Laboratorio Harina de Pescado).
1.5 RESULTADOS
1.5.1 Cálculos:
% GBS = Wf – Wv
Wm
x 100
%S = (100- %HMP)
%GMP = %S x %GBS
100
Dónde:
GMP = Grasa de la muestra (materia prima)
GBS = Grasa de la muestra en base seca.
HMP= Humedad de la materia prima.
%S = Porcentaje de sólidos de materia prima
Wf = Peso en gramos de vaso + muestra.
Wv = Peso en gramos de vaso.
Wm = Peso en gramos de muestra inicial.
2. TORTA DE PRENSA
2.1 OBJETIVO
Determinación del contenido de grasa presente en la torta de prensa, evitando los riesgos
físicos y ocupacionales que existen al realizar este análisis.
2.2 OBTENCIÓN Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
La muestra resultado de la determinación de humedad en torta de prensa, es utilizada para la
determinación de grasa (base seca), para lo cual es previamente homogeneizada en un
mortero.
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2.3 QUIPOS DE PROTECCIÓN PERSONAL (EPPs)

Guantes

Protección respiratoria contra vapores orgánicos.

Gafas de seguridad.

Botas de seguridad
2.4 MÉTODO UTILIZADO
Se utiliza el método de Determinación de Grasa: Extracción mediante equipo Det-Gras (Manual
de Laboratorio Harina de Pescado).
2.5 RESULTADOS
2.5.1 Cálculos:
% GBS =
Wm
Wf – Wv
x 100
%S = (100- %HTP)
%GTP = %S x %GBS
100
Dónde:
GTP = Grasa de la muestra (Torta de prensa)
GBS = Grasa de la muestra en base seca.
HTP= Humedad de la torta de prensa
%S = Porcentaje de sólidos de torta de prensa.
Wf = Peso en gramos de vaso + muestra.
Wv = Peso en gramos de vaso.
Wm = Peso en gramos de muestra inicial.
3. TORTA DE SEPARADORA
3.1 OBJETIVO
Determinación del contenido de grasa presente en la torta de separadora, evitando los riesgos
físicos y ocupacionales que existen al realizar este análisis.
3.2 OBTENCIÓN Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
La muestra resultado de la determinación de humedad en torta de separadora, es utilizada para
la determinación de grasa (base seca), para lo cual es previamente homogeneizada en un
mortero.
3.3 QUIPOS DE PROTECCIÓN PERSONAL (EPPs)

Guantes

Protección respiratoria contra vapores orgánicos.

Gafas de seguridad.

Botas de seguridad
3.4 MÉTODO UTILIZADO
Se utiliza el método de Determinación de Grasa: Extracción mediante equipo Det-Gras (Manual
de Laboratorio Harina de Pescado).
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3.5 RESULTADOS
3.5.1 Cálculos:
% GBS =
Wm
Wf – Wv
x 100
%S = (100- %HTS)
|
%GTS = %S x %GBS
100
Dónde:
GTS = Grasa de la muestra (Torta de Separadora)
GBS = Grasa de la muestra en base seca.
HTS= Humedad de la torta de Separadora
%S = Porcentaje de sólidos de torta de Separadora.
Wf = Peso en gramos de vaso + muestra.
Wv = Peso en gramos de vaso.
Wm = Peso en gramos de muestra inicial.
4. LICOR DE PRENSA
4.1 OBJETIVO
Determinación del contenido de grasa presente en el licor de prensa, evitando los riesgos
físicos y ocupacionales que existen al realizar este análisis.
4.2 OBTENCIÓN Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
La muestra se tomará a la salida del tanque colector de licor de prensa en un punto previamente
especificado.
4.3 QUIPOS DE PROTECCIÓN PERSONAL (EPPs)

Guantes

Protección respiratoria contra vapores orgánicos.

Gafas de seguridad.

Botas de seguridad
4.4 MÉTODO UTILIZADO
MÉTODO - FUNKE GERBER
4.4.1 Aparatos y Materiales.
 Centrífuga FunkeGerber.
 Tubos butirómetros.
 Pipeta graduada de 1 y 10 ml.
4.4.2 Reactivos
 Acido sulfúrico al 85% .
 Alcohol amílico.
4.4.3 Procedimiento
4.4.3.1 Mezclar 10 ml de licor de prensa con 30 ml de agua destilada y homegeneizar la
solución resultante.
4.4.3.2 Agregar en un butirómetro 10 ml de ácido sulfúrico al 85%.
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




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Identificación del peligro: Exposición química, vidrios quebrados, sustancias corrosivas
Medidas prevención: Utilice lente en todo momento, protección respiratoria y guantes,
sujetar el balón butirometro de manera segura y no distraerse.
Medidas de mitigación: Remítase a la hoja MSDS. No intente recoger los vidrios
quebrados con la mano, utilice guantes gruesos, escoba. Si sufrió un golpe o cortadura
acuda a la unidad médica.
4.4.3.3 Agregar 11 ml de muestra en el butirómetro que se agregó el H2SO4.
Ver item 4.4.3.2
4.4.3.4 Agregar 1 ml de alcoholamílico.
Ver item 4.4.3.2
4.4.3.5 Tapar el butirómetro y agitar vigorosamente para homogeneizar la muestra.
Ver item 4.4.3.2
4.4.3.6 Colocar la muestra en la centrífuga especial para butirómetrosfunkeGerber por 10
minutos a una velocidad de 1200 RPM.
 Riesgo Identificado: Golpes en caso de contacto con la parte giratoria.
 Medidas prevención: Revisar la centrifuga antes de prenderla, esta debe estar en buenas
condiciones. Trabaje con mucho cuidado y concentración, no intente detener la parte
giratoria con la mano, retirar los tubos una vez que se haya detenido el rotor de la
centrifuga, Repartir la carga simétricamente y utilizar los EPPs adecuados para esta labor.
 Medidas de Mitigación: No intente recoger los vidrios quebrados con la mano, utilice
guantes gruesos, escoba. Si sufrió un golpe o cortadura acuda a la unidad médica.
4.5 RESULTADOS
4.5.1 %GLP=Lx4
Donde:
%GLP :
Porcentaje de grasa en licor de prensa
L:
Lectura en la escala del butirómetro.
5. LICOR DE SEPARADORA
5.1. OBJETIVO
Determinación del contenido de grasa presente en el licor de separadora, evitando los riesgos
físicos y ocupacionales que existen al realizar este análisis.
5.2. OBTENCIÓN Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
La muestra se tomará al ingreso de las centrífugas, debiéndose tomar una muestra por cada
centrífuga.
5.3. QUIPOS DE PROTECCIÓN PERSONAL (EPPs)

Guantes

Protección respiratoria contra vapores orgánicos.

Gafas de seguridad.

Botas de seguridad
5.4. MÉTODO UTILIZADO
MÉTODO - FUNKE GERBER
5.4.1 Aparatos y Materiales.
 Centrífuga FunkeGerber.
 Tubos butirómetros.
 Pipeta graduada de 1 y 10 ml.
PESQUERA EXALMAR S.A.A.
PLANTA CHIMBOTE
5.4.2
MANUAL
DE LABORATORIO
CODIGO
: PE4-LA-M-05
VERSIÓN
:02
FECHA APROBACION
:05/01/2005
ULTIMA REVISIÓN
PAGINA
: 25/05/2012
: 64 de 85
Reactivos
 Ácido sulfúrico al 85%.
 Alcohol amílico.
5.4.3 Procedimiento
5.4.3.1 Mezclar 10 ml de licor de prensa con 30 ml de agua destilada y homogeneizar la
solución resultante.
5.4.3.2 Agregar en un butirómetro 10 ml de ácido sulfúrico al 85%.
 Identificación del peligro: Exposición química, vidrios quebrados, sustancias corrosivas

Medidas prevención: Utilice lente en todo momento, protección respiratoria y guantes,
sujetar el balón butirometro de manera segura y no distraerse.

Medidas de mitigación: Remítase a la hoja MSDS. No intente recoger los vidrios
quebrados con la mano, utilice guantes gruesos, escoba. Si sufrió un golpe o cortadura
acuda a la unidad médica.
5.4.3.3 Agregar 11 ml de muestra en el butirómetro que se agregó el H2SO4.
 Ver ítem 5.4.3.2
5.4.3.4 Agregar 1 ml de alcohol amílico.
 Ver ítem 5.4.3.2
5.4.3.5 Tapar el butirómetro y agitar vigorosamente para homogeneizar la muestra.
 Ver ítem 5.4.3.2
5.4.3.6 Colocar la muestra en la centrífuga especial para butirómetros funkeGerber por 10
minutos a una velocidad de 1200 RPM.
 Riesgo Identificado: Golpes en caso de contacto con la parte giratoria.
 Medidas prevención: Revisar la centrifuga antes de prenderla, esta debe estar en buenas
condiciones. Trabaje con mucho cuidado y concentración, no intente detener la parte
giratoria con la mano, retirar los tubos una vez que se haya detenido el rotor de la
centrifuga, Repartir la carga simétricamente y utilizar los EPPs adecuados para esta labor.
 Medidas de Mitigación: No intente recoger los vidrios quebrados con la mano, utilice
guantes gruesos, escoba. Si sufrió un golpe o cortadura acuda a la unidad médica.
5.5. RESULTADOS
 %GLS=Lx4
Donde:
%GLS
:
Porcentaje de grasa en licor de separadora.
L:
Lectura en la escala del butirómetro.
6. AGUA DE COLA
6.1 OBJETIVO
Determinación del contenido de grasa presente en el licor de separadora, evitando los riesgos
físicos y ocupacionales que existen al realizar este análisis.
6.2 OBTENCIÓN Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
La muestra se tomará a la salida de las centrífugas, debiéndose tomar una muestra por cada
centrífuga.
6.3 QUIPOS DE PROTECCIÓN PERSONAL (EPPs)

Guantes
PESQUERA EXALMAR S.A.A.
PLANTA CHIMBOTE



MANUAL
DE LABORATORIO
CODIGO
: PE4-LA-M-05
VERSIÓN
:02
FECHA APROBACION
:05/01/2005
ULTIMA REVISIÓN
PAGINA
: 25/05/2012
: 65 de 85
Protección respiratoria contra vapores orgánicos.
Gafas de seguridad.
Botas de seguridad
6.4 MÉTODO UTILIZADO
MÉTODO - FUNKE GERBER
6.4.1 Aparatos y Materiales.
 Centrífuga FunkeGerber.
 Tubos butirómetros.
 Pipeta graduada de 1 y 10 ml.
6.4.2 Reactivos
 Ácido sulfúrico al 85%.
 Alcohol amílico.
6.4.3






Procedimiento
6.4.3.1 Mezclar 10 ml de licor de prensa con 30 ml de agua destilada y homegeneizar la
solución resultante.
6.4.3.2 Agregar en un butirómetro 10 ml de ácido sulfúrico al 85%.
Identificación del peligro: Exposición química, vidrios quebrados, sustancias corrosivas
Medidas prevención: Utilice lente en todo momento, protección respiratoria y guantes,
sujetar el balón butirometro de manera segura y no distraerse.
Medidas de mitigación: Remítase a la hoja MSDS. No intente recoger los vidrios
quebrados con la mano, utilice guantes gruesos, escoba. Si sufrió un golpe o cortadura
acuda a la unidad médica.
6.4.3.3 Agregar 11 ml de muestra en el butirómetro que se agregó el H2SO4.
Ver ítem 6.4.3.2
6.4.3.4 Agregar 1 ml de alcohol amílico.
Ver ítem 6.4.3.2
6.4.3.5 Tapar el butirómetro y agitar vigorosamente para homogeneizar la muestra.
Ver ítem 6.4.3.2
6.4.3.6 Colocar la muestra en la centrífuga especial para butirómetros funkeGerber por 10
minutos a una velocidad de 1200 RPM.
 Riesgo Identificado: Golpes en caso de contacto con la parte giratoria.
 Medidas prevención: Revisar la centrifuga antes de prenderla, esta debe estar en buenas
condiciones. Trabaje con mucho cuidado y concentración, no intente detener la parte
giratoria con la mano, retirar los tubos una vez que se haya detenido el rotor de la
centrifuga, Repartir la carga simétricamente y utilizar los EPPs adecuados para esta labor.
 Medidas de Mitigación: No intente recoger los vidrios quebrados con la mano, utilice
guantes gruesos, escoba. Si sufrió un golpe o cortadura acuda a la unidad médica.
6.5 RESULTADOS
 %GAC=L
Donde:
%GAC
: Porcentaje de grasa en agua de cola.
L
: Lectura en la escala del butirómetro.
7. CONCENTRADO
7.1. OBJETIVO
PESQUERA EXALMAR S.A.A.
PLANTA CHIMBOTE
MANUAL
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:02
FECHA APROBACION
:05/01/2005
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: 25/05/2012
: 66 de 85
Determinación del contenido de grasa presente en el concentrado, evitando los riesgos físicos
y ocupacionales que existen al realizar este análisis.
7.2. OBTENCIÓN Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
La muestra se tomará a la salida de la planta de agua de cola.
7.3. QUIPOS DE PROTECCIÓN PERSONAL (EPPs)

Guantes

Protección respiratoria contra vapores orgánicos.

Gafas de seguridad.

Botas de seguridad
7.4. MÉTODO UTILIZADO
MÉTODO - FUNKE GERBER
7.4.1 Aparatos y Materiales.
 Centrífuga FunkeGerber.
 Tubos butirómetros.
 Pipeta graduada de 1 y 10 ml.
7.4.2 Reactivos
 Ácido sulfúrico al 85%.
 Alcohol amílico.
7.4.3 Procedimiento






7.4.3.1 Mezclar 10 ml de licor de prensa con 30 ml de agua destilada y homogeneizar la
solución resultante.
7.4.3.2 Agregar en un butirómetro 10 ml de ácido sulfúrico al 85%.
Identificación del peligro: Exposición química, vidrios quebrados, sustancias corrosivas
Medidas prevención: Utilice lente en todo momento, protección respiratoria y guantes,
sujetar el balón butirometro de manera segura y no distraerse.
Medidas de mitigación: Remítase a la hoja MSDS. No intente recoger los vidrios
quebrados con la mano, utilice guantes gruesos, escoba. Si sufrió un golpe o cortadura
acuda a la unidad médica.
7.4.3.3 Agregar 11 ml de muestra en el butirómetro que se agregó el H2SO4.
Ver ítem 7.4.3.2
7.4.3.4 Agregar 1 ml de alcohol amílico.
Ver ítem 7.4.3.2
7.4.3.5 Tapar el butirómetro y agitar vigorosamente para homogeneizar la muestra.
Ver ítem 7.4.3.2
7.4.3.6 Colocar la muestra en la centrífuga especial para butirómetros funkeGerber por 10
minutos a una velocidad de 1200 RPM.
 Riesgo Identificado: Golpes en caso de contacto con la parte giratoria.
 Medidas prevención: Revisar la centrifuga antes de prenderla, esta debe estar en buenas
condiciones. Trabaje con mucho cuidado y concentración, no intente detener la parte
giratoria con la mano, retirar los tubos una vez que se haya detenido el rotor de la
centrifuga, Repartir la carga simétricamente y utilizar los EPPs adecuados para esta labor.
 Medidas de Mitigación: No intente recoger los vidrios quebrados con la mano, utilice
guantes gruesos, escoba. Si sufrió un golpe o cortadura acuda a la unidad médica.
7.5. RESULTADOS
PESQUERA EXALMAR S.A.A.
PLANTA CHIMBOTE
MANUAL
DE LABORATORIO
 %GCC=Lx4
Donde:
%GCC
: Porcentaje de grasa en el concentrado.
L
: Lectura en la escala del butirómetro.
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FECHA APROBACION
:05/01/2005
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: 25/05/2012
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DETERMINACIÓN DEL REMANENTE DE
CLORO EN AGUA
1. OBJETIVO
Determinar el contenido de cloro presente en una muestra agua, evitando los riesgos físicos y
ocupacionales que existen al realizar este análisis.
2. OBTENCIÓN DE LA MUESTRA
La muestra será tomada en los caños del laboratorio, los servicios higiénicos y cualquier punto de
salida de agua.
3. QUIPOS DE PROTECCIÓN PERSONAL (EPPs)

Guantes

Protección respiratoria contra vapores orgánicos.

Gafas de seguridad.

Botas de seguridad
4. MÉTODO UTILIZADO
KIT PARA DETERMINACIÓN DE CLORO
4.1 Retirar la tapa del tubo marcado con Cl.
4.2 Enjuagar el tubo primero con agua destilada y luego con la muestra a analizar.
4.3 Agregar 5 gotas de la solución OTO al tubo, tapar y agitar fuertemente para mezclar el agua
con la solución OTO.
4.4 Pasado 10 segundos comparar el color de la solución en el tubo con la escala de colores del
Kit para determinar el contenido de cloro libre.
4.5 Pasado 5 minutos se vuelve a comparar y se determina el cloro combinado.
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IV. ANÁLISIS DE AGUA DE CALDEROS
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1. DETERMINACIÓN DE DUREZA
1.1 OBJETIVO
Determinación de la Dureza total presente en el agua, evitando los riesgos físicos y
ocupacionales que existen al realizar este análisis.
1.2 OBTENCIÓN Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
Agua Blanda : tomar 50 ml.
Agua dura
: tomar 10 ml.
1.3 QUIPOS DE PROTECCIÓN PERSONAL (EPPs)

Guantes

Protección respiratoria contra vapores orgánicos.

Gafas de seguridad.

Botas de seguridad
1.4 MÉTODO UTILIZADO
1.4.1 Aparatos y Materiales.
 Matraz erlenmeyer de 125 ml.
 Bureta automática de 25 ml
 Pipeta graduada de 1
1.4.2 Reactivos
 Buffer (HISA 277)
 Negro Eriocromo (HISA 277)
 EDTA (HISA 274)
1.4.3 Procedimiento
 Antes de realizar este análisis el analista de calidad deberá hacer uso de sus
EPPs como: lentes, guantes y ropa de trabajo adecuada para dicho trabajo.
 Agregar la muestra en un matraz (50 ml agua blanda – 10 ml agua dura)
 Agregar 1 ml de reactivo Buffer (HISA 275)
 Agregar reactivo Negro Eriocromo (HISA 277) suficiente para dar color a la
muestra.
 Titular con reactivo EDTA (HISA 274) hasta que vire de violeta a celeste.
1.5 RESULTADOS
DT (ppm) = 1000 x Vg
Vm
Donde:
DT:
Dureza Total
Vg:
Volumen de Reactivo HISA 274 gastado (ml)
Vm:
Volumen de muestra (ml)
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2. DETERMINACIÓN DE SULFITOS
2.1 OBJETIVO
Determinación del contenido de sulfitos presente en el agua, evitando los riesgos físicos y
ocupacionales que existen al realizar este análisis.
2.2 OBTENCIÓN Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
La muestra tomada de los calderos deberá ser analizada inmediatamente (temperatura
aproximada 50 °C).
2.3 QUIPOS DE PROTECCIÓN PERSONAL (EPPs)

Guantes

Gafas de seguridad.

Botas de seguridad
2.4 MÉTODO
2.4.1 Aparatos y Materiales.
 Matraz erlenmeyer de 125 ml.
 Bureta automática de 25 ml
 Pipeta graduada de 1
2.4.2
Reactivos
 HCl 1:1 (HISA 269)
 Almidón (HISA 270)
 Yoduro Yodato (HISA 271)
2.4.3
Procedimiento
 Antes de realizar este análisis el analista de calidad deberá hacer uso de sus
EPPs como: lentes, guantes y ropa de trabajo adecuada para dicho trabajo.
 Agregar 25 ml de muestra en un matraz de 125 ml.
 Agregar 1 ml de reactivo HCl 1:1 (HISA 269).
 Agregar 1 ml de reactivo Almidón (HISA 270).
 Titular con reactivo Yoduro Yodato (HISA 271) hasta un viraje de incolora a azul o
marrón.
2.5 RESULTADOS
S (ppm) = 10 x Vg
Donde:
S:
Vg:
Sulfitos (ppm)
Volumen de Reactivo Yoduro Yodato (HISA 271) gastado (ml)
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3. DETERMINACIÓN DE FOSFATOS
3.1 OBJETIVO
Determinación del contenido de fosfatos presente en el agua, evitando los riesgos físicos y
ocupacionales que existen al realizar este análisis.
3.2 OBTENCIÓN Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
Se tomará las muestras en las purgas de los calderos (Nivel y fondo)
3.3 QUIPOS DE PROTECCIÓN PERSONAL (EPPs)

Guantes

Gafas de seguridad.

Botas de seguridad
3.4 MÉTODO
3.4.1 Aparatos y Materiales.
 Goteros para reactivos.
 Comparador para determinación de Fosfatos.
3.4.2
Reactivos
 Reactivo P1 (HISA 355)
 Reactivo P2 (HISA 356)
 Agua destilada
3.4.3
Procedimiento
 Antes de realizar este análisis el analista de calidad deberá hacer uso de sus
EPPs como: lentes, guantes y ropa de trabajo adecuada para dicho trabajo.
 Tomar 8 ml de muestra y agregar al tubo del comparador para determinación de
fosfatos.
 Agregar unas gotas de reactivo P-1 (HISA 355).
 Agregar una pizca de reactivo P-2 (HISA 356).
 Colocar en la caja comparadora y esperar 3 minutos para tomar la lectura.
3.5 RESULTADOS
F (ppm) = Ld
Donde
F (ppm) : Fosfatos expresados en partes por millón.
Ld
: Lectura del disco comparador.
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4. DETERMINACIÓN DE ALCALINIDAD P
4.1 OBJETIVO
Determinación de la alcalinidad, evitando los riesgos físicos y ocupacionales que existen al
realizar este análisis.
4.2 OBTENCIÓN Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
Se tomará las muestras en las purgas de los calderos (Nivel y fondo) y el agua fuente.
4.3 QUIPOS DE PROTECCIÓN PERSONAL (EPPs)

Guantes

Gafas de seguridad.

Botas de seguridad
4.4 MÉTODO
4.4.1 Aparatos y Materiales.
 Pipetas graduadas de 1 ml.
 Matraz de 125 ml
 Probeta graduada de 50 ml
4.4.2
Reactivos
 NaOH 0,1 N
 H2SO4 0,1 N
 Agua destilada
4.4.3
Procedimiento
 Antes de realizar este análisis el analista de calidad deberá hacer uso de sus
EPPs como: lentes, guantes y ropa de trabajo adecuada para dicho trabajo.
 Tomar 10 ml (agua de caldero) o 25 ml (otras aguas)
 Agregar 2 gotas de reactivo NaOH 0,1 N para dar color a la muestra.
 Titular con reactivo H2SO4 0,1 N hasta que vire a incoloro.
 Guardar la muestra para el siguiente análisis.
4.5 RESULTADOS
Ap(ppm) = 350 x Vg
Vm
Donde
Ap(ppm):
Alcalinidad P en partes por millón
Vg:
Volumen del gasto en ml
Vm:
Volumen de la muestra en ml.
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5. DETERMINACIÓN DE ALCALINIDAD M
5.1 OBJETIVO
Determinación de la alcalinidad, evitando los riesgos físicos y ocupacionales que existen al
realizar este análisis.
5.2 OBTENCIÓN Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
Se tomará las muestras en las purgas de los calderos (Nivel y fondo) y el agua fuente.
5.3 QUIPOS DE PROTECCIÓN PERSONAL (EPPs)

Guantes

Gafas de seguridad.

Botas de seguridad
5.4 MÉTODO
5.4.1
Aparatos y Materiales.
 Pipetas graduadas de 1 ml.
 Matraz de 125 ml
 Probeta gradudada de 50 ml
5.4.2
Reactivos
 Indicador MIXTO
 H2SO4 0,1 N
 Agua destilada
5.4.3
Procedimiento
 Antes de realizar este análisis el analista de calidad deberá hacer uso de sus
EPPs como: lentes, guantes y ropa de trabajo adecuada para dicho trabajo.
 La muestra utilizada en el análisis anterior es utilizada en el presente análisis.
 Agregar 2 gotas de reactivo Indicador MIXTO.
 Titular con reactivo H2SO4 0,1 N hasta que vire de turquesa a rosado salmón.
5.5 RESULTADOS
AM(ppm) = 350 x Vg
Vm
Donde
AM(ppm):
Alcalinidad M en partes por millón
Vg:
Volumen del gasto en ml
Vm:
Volumen de la muestra en ml.
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6. DETERMINACIÓN DE CLORUROS
6.1 OBJETIVO
Determinación del contenido de cloruros presente en el agua, evitando los riesgos físicos y
ocupacionales que existen al realizar este análisis.
6.2 OBTENCIÓN Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
Se tomará las muestras en las purgas de los calderos (Nivel y fondo) y el agua fuente.
6.3 MÉTODO
6.3.1 Aparatos y Materiales.
 Pipetas graduadas de 10ml y 1 ml.
 Matraz de 125 ml
 Probeta graduada de 50 ml
6.3.2 Reactivos
 Indicador Cromato de Potasio
 Nitrato de Plata 0,1 N
 Agua destilada
6.3.3 QUIPOS DE PROTECCIÓN PERSONAL (EPPs)
 Guantes
 Gafas de seguridad.
 Botas de seguridad
6.3.4 Procedimiento
 Antes de realizar este análisis el analista de calidad deberá hacer uso de sus
EPPs como: lentes, guantes y ropa de trabajo adecuada para dicho trabajo.
 La muestra utilizada en el análisis anterior es utilizada en el presente análisis.
 Agregar 2 gotas de reactivo Indicador Cromato de Potasio.
 Titular con reactivo Nitrato de plata hasta color rojo ladrillo.
6.4 RESULTADOS
Cl(ppm) = 350 x Vg
Vm
Donde
Cl(ppm):
Cloruros expresado en partes por millón
Vg:
Volumen del gasto en ml
Vm:
Volumen de la muestra en ml.
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7. DETERMINACIÓN DE SÓLIDO TOTALES
7.1 OBJETIVO
Determinación del contenido de Sólidos Totales Disueltos presentes en el agua, evitando los
riesgos físicos y ocupacionales que existen al realizar este análisis.
7.2 OBTENCIÓN Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
Se tomará las muestras en las purgas de los calderos (Nivel y fondo) y el agua fuente.
7.3 MÉTODO
7.3.1 Aparatos y Materiales.
 Vaso de precipitado de 250 ml.
 Determinador de Sólidos Totales Disueltos pHepWaterproof.
7.3.2
QUIPOS DE PROTECCIÓN PERSONAL (EPPs)
 Guantes
 Gafas de seguridad.
 Botas de seguridad
7.3.3 Procedimiento
 Antes de realizar este análisis el analista de calidad deberá hacer uso de sus
EPPs como: lentes, guantes y ropa de trabajo adecuada para dicho trabajo.
 Tomar en un vaso de 250 ml 200 ml de agua a analizar.
 Colocar el terminal del determinador de Sólidos Totales Disueltos agitando la
muestra, y luego esperar que se estabilice la lectura en la pantalla del equipo.
7.4 RESULTADOS
A la lectura del determinador multiplicarla por 1000 y con este resultado dado en
umho/cm ir a la tabla de conversión para hallar su equivalencia en ppm.
PESQUERA EXALMAR S.A.A.
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: 77 de 85
Conductancia específica vs ppm STD para neutralizar
caldera o las aguas de refrigeración muestreadas con un Nalcometro
Nalco calibrado a las normas de conductancia
umho/cm
PPM
STD
umho/cm
PPM
STD
umho/cm
PPM
STD
2
1.0
120
68
900
560
4
2.1
140
80
950
600
6
3.2
160
91
1000
630
5
4.2
180
100
1500
970
10
5.0
200
115
2000
1300
12
6.4
220
127
2500
1700
14
7.4
240
139
3000
2035
16
8.5
260
150
3500
2400
18
9.6
280
164
4000
2750
20
11.0
300
176
4500
3150
25
13.5
350
210
5000
3500
30
16.0
400
240
5500
3900
35
19.0
450
270
6000
4300
40
21.5
500
300
6500
4700
45
24.5
550
335
7000
5000
50
27.5
600
372
7500
5400
60
33.0
650
400
8000
5800
70
39.0
700
435
8500
6200
80
45.0
750
470
9000
6600
90
51.0
800
500
9500
7000
100
56.0
850
530
10000
7400
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8. DETERMINACIÓN DE pH
8.1 OBJETIVO
Determinación del pH del agua, evitando los riesgos físicos y ocupacionales que existen al
realizar este análisis.
8.2 OBTENCIÓN Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
Se tomará las muestras en las purgas de los calderos (Nivel y fondo) y el agua fuente.
8.3 MÉTODO
8.3.1 Aparatos y Materiales.
 Vaso de precipitado de 250 ml.
 Determinador de pH (pH-metro)
8.3.2
QUIPOS DE PROTECCIÓN PERSONAL (EPPs)
 Guantes
 Gafas de seguridad.
 Botas de seguridad
8.3.3 Procedimiento
 Antes de realizar este análisis el analista de calidad deberá hacer uso de sus
EPPs como: lentes, guantes y ropa de trabajo adecuada para dicho trabajo.
 Tomar en un vaso de 250 ml 200 ml de agua a analizar.
 Agitar el terminal del determinador de pH, y luego esperar que se estabilice la
lectura en la pantalla del equipo.
8.4 RESULTADOS
El resultado es tomado directamente de la pantalla del equipo.
9. DETERMINACIÓN DE SOLIDOS EN SUSPENSIÓN
9.1 OBJETIVO
Determinación del contenido de Sólidos en suspensión presentes en el agua, evitando los
riesgos físicos y ocupacionales que existen al realizar este análisis.
9.2 OBTENCIÓN Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
Se tomará las muestras en las purgas de los calderos (Nivel y fondo),
condensados.
9.3 MÉTODO
9.3.1 Aparatos y Materiales.
 Placas petris
 Papel filtro lento.
 Embudos
 Matraces de 250 ml.
9.3.2
QUIPOS DE PROTECCIÓN PERSONAL (EPPs)
 Guantes
 Gafas de seguridad.
 Botas de seguridad
agua fuente,
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9.3.3 Procedimiento
9.3.3.1 Poner en una placa petri un pedazo de papel filtro el que será utilizado
para filtrar el agua.
9.3.3.2 Colocar en estas petris en la estufa por 1 hora a 130 °C,
 Riesgo Identificado: Quemaduras con la estufa (130°C) por contacto con las
puertas y paredes del estufa, al utilizarlo.
 Medidas de Prevención: Se debe tener mucho cuidado y utilizar guantes
térmicos, alejarse al abrir el horno para no exponerse al calor radiante.
 Medidas de Mitigación: Utilizar inmediatamente la crema para quemaduras
para mitigar el dolor por contacto con superficies calientes y consultar al
médico.(Nunca reventar las ampollas)
9.3.3.3 Enfriar en desecador.
 Riesgo identificado: Cortadura o golpe, resbalón, dejar caer o forzar la tapa
de la bomba de vació.
 Medidas de Prevención: Utilice siempre zapatos cerrados y uniforme de
trabajo, debe tener mucho cuidado y deslizar la tapa del desecador, para esto
primero gire la cabeza de la tapa hasta encontrar el orificio de salida del vacío.
Espere a que salga todo el vacío unos 5 segundos. y con mucho cuidado
deslice la tapa hasta la mitad sosteniendo con una mano la cabeza de la tapa
y con la otra las pinzas, sujete la placa petri con las pinzas y coloque la tapa
en su lugar de origen. Cierre el orificio de salida.
 Medidas de Mitigación: No intente recoger los vidrios rotos con la mano,
utilice guantes gruesos, escoba. Si sufrió un golpe o cortadura acuda Unidad
Médica.
9.3.3.4 Pesar el petri con el papel filtro. (P1)
 Riesgo identificado: Cortaduras por vidrio quebrado.
 Medidas prevención: Concentración en el trabajo; Trabaje con mucho
cuidado y concentración, ya que un mal movimiento puede romper el vidrio de
la Balanza analítica Ohaus.
 Medidas de Mitigación: No intente recoger los vidrios quebrados con la mano,
utilice guantes gruesos, escoba. Si sufrió un golpe o cortadura acuda a la
unidad médica.
9.3.3.5 Filtrar 250 ml de muestra.
9.3.3.6 El papel filtro usado se vuelve a colocar en su respectiva petri y se pone a
secar en la estufa por 2 horas a 130 °C.
 VER identificación de riesgo del ítem 9.3.3.2.
9.3.3.7 Enfriar en el desecador y pesar.
 VER identificación de riesgo del ítem 9.3.3.3.
9.4 RESULTADOS
Sol Susp (ppm) = (P2 – P1) x 1000
Wm
Dónde:
Sol Susp (ppm):
Sólidos en suspensión en partes por millón.
P2:
Peso de Petri + papel filtro luego de la filtración.
P1:
Peso de Petri + papel filtro antes de la filtración.
Wm:
Peso de muestra en Kg.
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DETERMINACIÓN DE FIERRO
10.1 OBJETIVO
Determinación del contenido de fierro presente en el agua, evitando los riesgos físicos y
ocupacionales que existen al realizar este análisis.
10.2 OBTENCIÓN Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
Se tomará las muestras en las purgas de los calderos (Nivel y fondo), condensados.
10.3 MÉTODO
10.3.1 Aparatos y Materiales.
 Kit Determinador de Fierro
 Matraz.
10.3.2 Reactivos
 Agua destilada
 R1
 R2
10.3.3 QUIPOS DE PROTECCIÓN PERSONAL (EPPs)
 Guantes
 Gafas de seguridad.
 Botas de seguridad
10.3.4 Procedimiento
 Antes de realizar este análisis el analista de calidad deberá hacer uso de sus
EPPs como: lentes, guantes y ropa de trabajo adecuada para dicho trabajo.
 Lavar el recipiente de ensayo con el agua a examinar y llenarlo hasta la señal de
enrase de 5 ml.
 Añadir una micro cucharada rasa del reactivo R1 y disolver agitando.
 Añadir 4 gotas del reactivo R2 y agitar.
 Después de 3 minutos colocar el recipiente de ensayo sobre la escala de colores y
hacer coincidir los colores realizando la lectura directa.
10.4 RESULTADOS
La lectura es directa por comparación del color de la solución con la escala de valores.
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V. PREPARACIÓN DE SOLUCIONES
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1. SOLUCIÓN DE NaOH 0.10 N

El personal del laboratorio deberá portar con los implementos de seguridad (EPPs) en todo
momento cuando realice las operaciones que se mencionan en los ítems posteriores. Los
EPPs requeridos son: guantes, lentes antiimpacto y ropa de trabajo adecuada para tal fin.

Pesar 4 gramos de NaOH y aforar en una fiola de 1000 ml con agua destilada.
Factorizado:
Pesar 0.2042 g de Biftalato de potasio en un matraz, agregar agua destilada y 2 gotas de
fenolftaleína.
Titular con solución NaOH 0.1 N hasta viraje a color grosella.
Cálculo:
F=
10
Volumen de gasto
2. SOLUCIÓN DE NaOH 0.25 N

El personal del laboratorio deberá portar con los implementos de seguridad (EPPs) en todo
momento cuando realice las operaciones que se mencionan en los ítems posteriores. Los
EPPs requeridos son: guantes, lentes antiimpacto y ropa de trabajo adecuada para tal fin.

Pesar 10 gramos de NaOH y aforar en una fiola de 1000 ml con agua destilada.
Factorizado:
Pesar 0.5106 g de Biftalato de potasio en un matraz, agregar agua destilada y 2 gotas de
fenolftaleína.
Titular con solución NaOH 0.25 N hasta viraje a color grosella.
Cálculo:
F=
10
Volumen de gasto
3. SOLUCIÓN DE NaOH 1.0 N

El personal del laboratorio deberá portar con los implementos de seguridad (EPPs) en todo
momento cuando realice las operaciones que se mencionan en los ítems posteriores. Los
EPPs requeridos son: guantes, lentes antiimpacto y ropa de trabajo adecuada para tal fin.

Pesar 40 gramos de NaOH y aforar en una fiola de 1000 ml con agua destilada.
Factorizado:
Pesar 2.0422g de Biftalato de potasio en un matraz, agregar agua destilada y 2 gotas de
fenolftaleína.
Titular con solución NaOH 1.0 N hasta viraje a color grosella.
Cálculo:
F=
10
.
Volumen de gasto
4. SOLUCIÓN DE NaOH 50% (m/V)

El personal del laboratorio deberá portar con los implementos de seguridad (EPPs) en todo
momento cuando realice las operaciones que se mencionan en los ítems posteriores. Los
EPPs requeridos son: guantes, lentes antiimpacto y ropa de trabajo adecuada para tal fin.

Pesar 500 gramos de NaOH y aforar en una fiola de 1000 ml con agua destilada.
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5. SOLUCIÓN DE H2SO4 0.1 N

El personal del laboratorio deberá portar con los implementos de seguridad (EPPs) en todo
momento cuando realice las operaciones que se mencionan en los ítems posteriores. Los
EPPs requeridos son: guantes, lentes antiimpacto y ropa de trabajo adecuada para tal fin.

Medir 2.8 ml de H2SO4 Q.P y aforar en una fiola de 1000 ml con agua destilada.
Factorizado:
Pesar 0.0530g de carbonato de sodio en un matraz, agregar agua destilada y 2 gotas de rojo de
metilo.
Titular con solución H2SO4 0.1N hasta viraje.
Cálculo:
F=
.
10
Volumen de gasto
6. SOLUCIÓN DE H2SO4 0.25 N

El personal del laboratorio deberá portar con los implementos de seguridad (EPPs) en todo
momento cuando realice las operaciones que se mencionan en los ítems posteriores. Los
EPPs requeridos son: guantes, lentes antiimpacto y ropa de trabajo adecuada para tal fin.

Medir 6.8 ml de H2SO4 Q.P y aforar en una fiola de 1000 ml con agua destilada.
Factorizado:
Pesar 0.1325g de carbonato de sodio en un matraz, agregar agua destilada y 2 gotas de rojo de
metilo.
Titular con solución H2SO4 0.25N hasta viraje.
Cálculo:
F=
10
.
Volumen de gasto
7. SOLUCIÓN DE HCl 0.1 N

El personal del laboratorio deberá portar con los implementos de seguridad (EPPs) en todo
momento cuando realice las operaciones que se mencionan en los ítems posteriores. Los
EPPs requeridos son: guantes, lentes antiimpacto y ropa de trabajo adecuada para tal fin.

Medir 8.33 ml de HClQ.P y aforar en una fiola de 1000 ml con agua destilada.
Factorizado:
Pesar 0.0530g de carbonato de sodio en un matraz, agregar agua destilada y 2 gotas de rojo de
metilo.
Titular con solución HCl0.1N hasta viraje.
Cálculo:
F=
10
.
Volumen de gasto
8. SOLUCIÓN DE HCl 0.2 N

El personal del laboratorio deberá portar con los implementos de seguridad (EPPs) en todo
momento cuando realice las operaciones que se mencionan en los ítems posteriores. Los
EPPs requeridos son: guantes, lentes antiimpacto y ropa de trabajo adecuada para tal fin.

Medir 16.6 ml de HCl y aforar en una fiola de 1000 ml con agua destilada.
9. SOLUCIÓN DE HCl 0.7 N

El personal del laboratorio deberá portar con los implementos de seguridad (EPPs) en todo
momento cuando realice las operaciones que se mencionan en los ítems posteriores. Los
EPPs requeridos son: guantes, lentes antiimpacto y ropa de trabajo adecuada para tal fin.

Medir 58.3 ml de HCl y aforar en una fiola de 1000 ml con agua destilada.
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10. SOLUCIÓN DE HCl 1 N

El personal del laboratorio deberá portar con los implementos de seguridad (EPPs) en todo
momento cuando realice las operaciones que se mencionan en los ítems posteriores. Los
EPPs requeridos son: guantes, lentes antiimpacto y ropa de trabajo adecuada para tal fin.

Medir 83.3 ml de HCl y aforar en una fiola de 1000 ml con agua destilada.
Factorizado:
Pesar 0.530g de carbonato de sodio en un matraz, agregar agua destilada y 2 gotas de rojo de
metilo.
Titular con solución HCl1N hasta viraje.
Cálculo:
F=
10
.
Volumen de gasto
11. SOLUCIÓN DE HCl 3N

El personal del laboratorio deberá portar con los implementos de seguridad (EPPs) en todo
momento cuando realice las operaciones que se mencionan en los ítems posteriores. Los
EPPs requeridos son: guantes, lentes antiimpacto y ropa de trabajo adecuada para tal fin.

Medir 250 ml de HCl y aforar en una fiola de 1000 ml con agua destilada.
12. SOLUCIÓN DE NITRATO DE PLATA 0.1 N

El personal del laboratorio deberá portar con los implementos de seguridad (EPPs) en todo
momento cuando realice las operaciones que se mencionan en los ítems posteriores. Los
EPPs requeridos son: guantes, lentes antiimpacto y ropa de trabajo adecuada para tal fin.

Pesar 16.989 g de nitrato de plata (AgNO3) y se afora en una fiola de 1000 ml con agua
destilada.
Factorización: (Método Mohr)
Utilizando cloruro de sodio (NaCl) – Previamente se le extrae la humedad por 2 horas en estufa.
Pesar 0.0584 g de Nacl, colocar en un erlenmeyer y disolver con agua destilada.
Agregar 3 gotas de indicador cromato de potasio al 10%.
Titular con la solución 0.1 N de AgNO3 hasta aparición de color rojo ladrillo.
Cálculo:
F=
10
.
Volumen de gasto
13. SOLUCIÓN DE TIOCIANATO DE AMONIO 0.1 N

El personal del laboratorio deberá portar con los implementos de seguridad (EPPs) en todo
momento cuando realice las operaciones que se mencionan en los ítems posteriores. Los
EPPs requeridos son: guantes, lentes antiimpacto y ropa de trabajo adecuada para tal fin.

Pesar 7.736 g de tiocianato de amonio y se afora en una fiola de 1000 ml con agua destilada.
Factorización:
Medir con bureta 10 ml de AgNO3 en un matraz.
Agregar indicador sulfato férrico amoniacal.
Titular con la solución 0.1 N Tiocianato de amonio hasta aparición de color rojo ladrillo.
Cálculo:
F=
10 x FAgNO3
.
Volumen de gasto
14. SOLUCIÓN DE ÁCIDO BÓRICO AL 3%
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

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El personal del laboratorio deberá portar con los implementos de seguridad (EPPs) en todo
momento cuando realice las operaciones que se mencionan en los ítems posteriores. Los
EPPs requeridos son: guantes, lentes antiimpacto y ropa de trabajo adecuada para tal fin.
Pesar 30 g de Ácido Bórico y se afora en una fiola de 1000 ml con agua destilada.
15. SOLUCIÓN INDICADORA ROJO DE METILO (1% - PROTEÍNA)

El personal del laboratorio deberá portar con los implementos de seguridad (EPPs) en todo
momento cuando realice las operaciones que se mencionan en los ítems posteriores. Los
EPPs requeridos son: guantes, lentes antiimpacto y ropa de trabajo adecuada para tal fin.

Pesar 1 g de Rojo de metilo Q.P. y se afora en una fiola de 100 ml con alcohol etílico 96%.
16. SOLUCIÓN INDICADORA ROJO DE METILO (0.1%-TBVN)

El personal del laboratorio deberá portar con los implementos de seguridad (EPPs) en todo
momento cuando realice las operaciones que se mencionan en los ítems posteriores. Los
EPPs requeridos son: guantes, lentes antiimpacto y ropa de trabajo adecuada para tal fin.

Pesar 0.1 g de Rojo de metilo Q.P. y se afora en una fiola de 100 ml con alcohol etílico 96%.
17. SOLUCIÓN INDICADORA FENOLFTALEÍNA (ACIDEZ).

El personal del laboratorio deberá portar con los implementos de seguridad (EPPs) en todo
momento cuando realice las operaciones que se mencionan en los ítems posteriores. Los
EPPs requeridos son: guantes, lentes antiimpacto y ropa de trabajo adecuada para tal fin.

Pesar 0.1 g de Fenolftaleína Q.P. y se afora en una fiola de 100 ml con alcohol etílico 96%.
18. SOLUCIÓN INDICADORA DE SULFATO FÉRRICO AMONIACAL (CLORUROS)

El personal del laboratorio deberá portar con los implementos de seguridad (EPPs) en todo
momento cuando realice las operaciones que se mencionan en los ítems posteriores. Los
EPPs requeridos son: guantes, lentes antiimpacto y ropa de trabajo adecuada para tal fin.

Pesar 40 g de Sulfato Férrico Amoniacal agregar en una fiola de 100 ml, disolver con 95 ml
de agua destilada y 5 ml de ácido nítrico puro.
19. SOLUCIÓN INDICADORA DE CROMATO DE POTASIO (10% - FACTORIZACIÓN AgNO3).

El personal del laboratorio deberá portar con los implementos de seguridad (EPPs) en todo
momento cuando realice las operaciones que se mencionan en los ítems posteriores. Los
EPPs requeridos son: guantes, lentes antiimpacto y ropa de trabajo adecuada para tal fin.

Pesar 10 g de Cromato de Potasio y se afora en una fiola de 100 ml con agua destilada.