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OPTIMIZACIÓN A NIVEL LABORATORIO DEL PROCESO DE FLOTACIÓN MEDIANTE
DISEÑOS EXPERIMENTALES DE UN MINERAL SULFURADO DE COBRE
PROVENIENTE DE CHILE
Orlando Ipanaqué Nizama
Pedro López Principe
OPTIMIZACIÓN A NIVEL LABORATORIO DEL PROCESO DE FLOTACIÓN MEDIANTE
DISEÑOS EXPERIMENTALES DE UN MINERAL SULFURADO DE COBRE PROVENIENTE
DE CHILE
Orlando Ipanaqué Nizama*
Pedro López Principe*
RESUMEN
El presente trabajo da a conocer las experiencias de aplicación de la teoría de Diseños
Experimentales en la mejora del proceso de flotación de un mineral sulfurado de cobre,
muestra proveniente de Chile.
El proceso de flotación es empleado desde hace mucho tiempo como un proceso FísicoQuímico convencional para la concentración de minerales de cobre, plomo, zinc, etc
finamente molidos, la sensibilidad del proceso a diversos factores pueden afectar
ostensiblemente su eficiencia haciéndolos menos competitivos con respecto a otros
procesos.
El presente estudio fue realizado en el laboratorio de Procesamiento de Minerales de la
Facultad de Ingeniería, Departamento de Metalurgia de la Universidad de Santiago de
Chile (USACH), gracias al convenio de investigación entre la Universidad Nacional
Mayor de San Marcos y la Universidad de Santiago de Chile,
Chile, con el firme propósito de
incentivar a los
los alumnos y egresados de dichas Universidades
Universidades a la investigación
investigación en el
campo de la Metalurgia.
Para este trabajo hemos aplicado el Diseño Experimental Factorial Fraccionado para la
primera etapa de Investigación( Screening), ya que se contaba con suficiente muestra para
llevar acabo las pruebas, se plantearon seis variables que a nuestro entender afectan el
proceso de flotación y se determinaron las más significativas, se evaluó la influencia de
Las siguientes variables: pH de la pulpa, % de granulometría (malla100), adición del
colector principal (SF-323), adición del colector secundario (Hostaflot LIB-C), adición del
espumante (MIBC) y agitación de la pulpa (rpm), posteriormente se realizo la etapa de
escalamiento, utilizando el método de Pendiente Ascendente, para finalmente optimizar el
modelo con un diseño hexagonal; Llegando a optimizar las variables influyentes en el
proceso: % de Granulometría y Agitación.
Los resultados obtenidos de las pruebas, han sido satisfactorios, se ha logrado
incrementar la recuperación del Cobre en la etapa Rougher hasta 93%, superior al 87%
con el cual estaba trabajando la concentradora.
*Instituto de Investigación de la Facultad de Ingeniería Geológica, Minera, Metalúrgica y Geográfica –
UNMSM, Teléfax: (562 0000)
E-mail: ino_03@yahoo.es, iigeo@unmsm.edu.pe
1. INTRODUCCIÓN
En el tratamiento de los minerales, para obtener resultados satisfactorios, es necesario la
conjugación de muchos factores, dentro de ellos determinar los parámetros o condiciones
optimas para el control del proceso, la finalidad es obtener una buena calidad de
concentrados con las mínimas perdidas.
Si bien el tratamiento de los datos estadísticos de muestras poblacionales tuvo sus
comienzos en el campo de la Bioquímica y la Agricultura, desde aquellos años todas Las
ramas de la Ingeniería han puesto énfasis en aplicarlos, y como era de esperarse la
Metalurgia también ha encontrado en ella una herramienta muy útil, sobre todo con los
Diseños Experimentales.
Mediante estos diseños se determina Las variables que tienen mayor significancia en el
proceso, ya sea mediante el Diseño Factorial, Factorial Fraccionado, Plackett y Burman,
etc y posteriormente se optimiza dichas variables con los diseños de optimización, entre
ellos: Diseño Pentagonal, Hexagonal, Octogonal, Compuesto, etc.
2. ANTECEDENTES, JUSTIFICACIÓN, OBJETIVOS, ESTRATEGIA DE TRABAJO
ANTECEDENTES
En la actualidad la tendencia mundial hacia una economía globalizada, ha incrementado
competitividad en las industrias en general, obligando por lo tanto a las empresas a
incrementar su eficiencia, a través de la optimización de sus diferentes procesos de
fabricación, así como el desarrollo de nuevos procesos y productos. Por lo general para
lograr estos objetivos, se hace uso de un método de experimentación, que puede ser
desde la experimentación intuitiva, pasando por los Diseños Experimentales hasta los
diseños robustos de Taguchi.
JUSTIFICACION
Al optimizar un proceso de flotación en todo procesamiento de minerales mediante el uso
racional de diseños experimentales y de una estrategia adecuada obtenemos las
condiciones óptimas de una manera rápida, eficiente y confiable.
OBJETIVOS
El objetivo es realizar un estudio metalúrgico a escala de laboratorio de un mineral
sulfurado con miras a determinar un modelo matemático para optimizar los índices de
recuperación de un concentrado de cobre, en el proceso de flotación.
ESTRATEGIA DE TRABAJO
Para cumplir con los objetivos propuestos se desarrollará un plan de trabajo que
contempla:
1. Preparación mecánica de las muestras, a través de etapas sucesivas de reducción
de tamaño y tamizado se logrará un tamaño de 100% menos 10 mallas en la muestra
inicial de trabajo, posteriormente a través de métodos de homogenización y cuarteo se
obtendrá muestras representativas de aproximadamente 1 kilogramo.
Cinética de molienda:
Se establecerá la carga de bolas adecuadas para este trabajo
♦ Se realizará moliendas a diferentes tiempos (5, 10, 15, 20 minutos)
♦ Se realizará el análisis granulométrico, empleando las mallas tyler 28, 35, 48, 65, 100,
150, 200, 270, 325 y 400, a los productos de molienda, incluyendo la muestra inicial para
determinar la curva de cinética de molienda.
♦
2. Caracterización del mineral:
a) Análisis químico:
Ley de cobre total
♦ Ley de Fierro total
♦
b) Calibración de la curva de molienda.
c) Ensayos de flotación: A partir de pruebas experimentales se determinará el tiempo
óptimo de flotación (cinética de flotación), mediante este esquema establecido para el
tratamiento de esta mena se evaluaran la influencia de las diferentes variables
operacionales que influyen en este proceso, como son:
pH
♦ Granulometría
♦ Dosis de reactivos
♦ Agitación,
♦
El trabajo de investigación se llevo acabo aplicando diseños experimentales probados
en la industria minera peruana a escala industrial, para lo cual tendríamos que aplicar 3
etapas bien definidas de trabajo:
I ETAPA: Llamada también etapa de depuración o scrrening, que consiste en realizar
pruebas de flotación aplicando un diseño factorial, diseño factorial fraccionado, o diseño
planckett y Burmann.
En esta primera etapa aplicamos un modelo matemático de primer orden (ecuación de
una recta), es el primer intento de estudiar y determinar la significancia de cada una de la
mayor parte de variables, si son hasta 3 variables se utiliza un diseño factorial 2 n, para
mayor de 6 variables existe el diseño factorial fraccionado o Plancckett y Burmann. Se
trata de determinar la influencia de Las variables sobre la respuesta elegida usando como
estadístico de discreción el t – student.
II ETAPA: Llamada etapa de escalamiento, cuando la región optima se encuentra lejos
de los experimentos iniciales, se inicia el escalamiento, que consiste en escalar
sucesivamente hacia la región optima hasta llegar a ubicarla, como quien empieza a
caminar o escalar hacia el punto mas alto de un cerro, para este propósito se utiliza los
diseños experimentales secuenciales
a. Directos:
. Búsqueda simple(simples search)
. Búsqueda múltiple(múltiple search)
b. Indirectos:
. Método de pendientes ascendentes o descendentes.
IIIETAPA: Es la parte final de la investigación y lo llamamos etapa de optimización final,
en esta región los efectos de segundo orden son mayores en valor absoluto a los efectos
de primer orden, lo que indica que esta región puede ser descrito apropiadamente
mediante modelos matemáticos de segundo orden, en esta parte existe varios modelos
pero los mas conocidos son el diseño Hexagonal (cuando se quiere investigar solo dentro
del rango elegido) o el diseño octogonal (si se desea ampliar el rango), o en tres variables
usando el DCC o Diseño Compuesto Central. Se estiman finalmente los mejores valores
de las variables para lograr un valor máximo o mínimo en la respuesta elegida, usando
como estadísticos de discreción el F de la regresión y F de la tabla de ajuste.
3. MARCO TEORICO
DEFINICION DEL PROCESO DE FLOTACION
La flotación es un método físico-químico para la concentración de minerales finamente
molidos. El proceso implica el tratamiento químico de una pulpa de mineral, a fin de crear
condiciones favorables para la anexión de ciertas partículas minerales a burbujas de aire,
las que al subir a la superficie de la pulpa llevan consigo los minerales seleccionados,
formando una espuma estabilizada desde la cual se recuperan las especies útiles
mientras que el material no útil permanece sumergido en la pulpa.
Los reactivos agregados alteran las propiedades superficiales de la partícula mineral,
desde una condición hidrofóbica, ocasionando un desplazamiento del agua, permitiendo
la adherencia del sólido al aire de la burbuja.
En general no pueden recuperarse de manera efectiva partículas de mineral sulfuroso
mayores de la malla 48 Tyler (0,295mm), luego, para que un mineral pueda flotarse debe
molerse aun tamaño lo suficientemente fino para que la mayor parte de él quede liberado.
MECANISMO DE FLOTACION
El mecanismo esencial de la flotación involucra la anexión de partículas a las burbujas de
aire, de tal modo que dichas partículas sean llevadas a la superficie de la pulpa mineral,
donde puedan ser removidas. Este proceso abarca las siguientes etapas:
1- Moler el mineral a un tamaño lo suficientemente fino para separar los minerales
valiosos uno de otro, así como de la ganga.
2.- Preparar las condiciones favorables para la adherencia de los minerales deseados a
las burbujas de aire.
3.- Crear una corriente ascendente de burbujas de aire en la pulpa del mineral.
4.- Formación de una espuma cargada de mineral en la superficie de la pulpa.
5.- Remoción de la espuma cargada.
AGENTES DE FLOTACION
Los agentes de flotación pueden clasificarse como colectores, espumantes o
modificadores.
COLECTOR
Es el reactivo que produce la película hidrofóbica sobre la partícula mineral. Cada
molécula colectora contiene un grupo polar y uno no polar. Cuando se adhieren a la
partícula mineral, estas moléculas quedan orientadas en tal forma que el grupo no polar o
hidrocarburo queda extendido hacia fuera. Tal orientación resulta en la formación de una
película de hidrocarburo hidrofóbico en la superficie del mineral. El largo de la cadena
hidrocarburado está asociado a la mayor o menor repelencia al agua. La parte que se
adhiere al mineral dará la fuerza y selectividad.
ESPUMANTE
El propósito principal del espumante es la creación de una espuma capaz de mantener las
burbujas cargadas de mineral hasta que puedan ser removidas de la maquina de
flotación. Este objetivo se logra impartiendo cierta dureza temporal a la película que cubre
la burbuja.
Una vez sacada de la maquina de flotación, la espuma debe disgregarse rápidamente, a
fin de evitar interferencias con las etapas posteriores del proceso.
Una característica primordial es la aptitud para reducir la tensión superficial del agua.
También un espumante debe ser efectivo en concentraciones pequeñas y libre de
propiedades colectoras.
La mayoría de los espumantes son compuestos heteropolares orgánicos, en que la parte
orgánica no polar repele al agua, mientras que la parte polar atrae a esta.
MODIFICADORES
Se incluye aquí todos los reactivos cuya función no es colectar ni espumar.
4.
PARTE EXPERIMENTAL
SCREENING:
En la primera etapa de Optimización de un proceso de flotación de un mineral sulfurado
de cobre proveniente de CHILE, se eligió seis variables, que según nuestro criterio
pueden mejorar la recuperación metálica de cobre (Y), estas variables son las siguientes:
NIVELES DE FACTORES
NIVEL
VARIABLES
(-)
Z1 = pH (unidades de pH)
10
Z2 = % Granulometría (malla 100)
78
Z3 = Colector principal: SF - 323 (gr/ tn)
5.1
Z4 = Colector secundario: Hostaflot LIB-C (gr/ tn)
4.5
Z5 = MIBC (gr/ tn)
5.2
Z6 = Agitación de la pulpa (RPM)
900
NIVEL
(0)
10.5
85
7.1
6.5
7.2
1000
NIVEL
(+)
11
92
9.1
8.5
9.2
1100
Podemos investigar seis variables (n = 6) utilizando 32 pruebas experimentales, es decir
que podemos fraccionar para k = 1.
N = 2n-k
N = 26-1
N = 32
Como mencionamos anteriormente, podemos elegir como relación de generación a X6 =
X1.X2.X3.X4.X5, si nuestro interés fundamental es investigar el efecto de cada uno de las
variables independientemente.
La programación de las pruebas experimentales y las respuestas para el Diseño Factorial
Fraccionado (DFF) se muestra en la tabla siguiente:
N°
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
.25
26
27
28
29
30
31
32
Z1
10
11
10
11
10
11
10
11
10
11
10
11
10
11
10
11
10
11
10
11
10
11
10
11
10
11
10
11
10
11
10
11
Z2
78
78
92
92
78
78
92
92
78
78
92
92
78
78
92
92
78
78
92
92
78
78
92
92
78
78
92
92
78
78
92
92
TABLA DE PLANIFICACION DEL DISEÑO EXPERIMENTAL
NATURAL
CODIFICADA
Z3
Z4
Z5
Z6
X1
X2
X3
X4 X5
5.1
4.5
5.2
900
-1
-1
-1
-1
-1
5.1
4.5
5.2
1100
1
-1
-1
-1
-1
5.1
4.5
5.2
1100
-1
1
-1
-1
-1
5.1
4.5
5.2
900
1
1
-1
-1
-1
9.1
4.5
5.2
1100
-1
-1
1
-1
-1
9.1
4.5
5.2
900
1
-1
1
-1
-1
9.1
4.5
5.2
900
-1
1
1
-1
-1
9.1
4.5
5.2
1100
1
1
1
-1
-1
5.1
8.5
5.2
1100
-1
-1
-1
1
-1
5.1
8.5
5.2
900
1
-1
-1
1
-1
5.1
8.5
5.2
900
-1
1
-1
1
-1
5.1
8.5
5.2
1100
1
1
-1
1
-1
9.1
8.5
5.2
900
-1
-1
1
1
-1
9.1
8.5
5.2
1100
1
-1
1
1
-1
9.1
8.5
5.2
1100
-1
1
1
1
-1
9.1
8.5
5.2
900
1
1
1
1
-1
5.1
4.5
9.2
1100
-1
-1
-1
-1
1
5.1
4.5
9.2
900
1
-1
-1
-1
1
5.1
4.5
9.2
900
-1
1
-1
-1
1
5.1
4.5
9.2
1100
1
1
-1
-1
1
9.1
4.5
9.2
900
-1
-1
1
-1
1
9.1
4.5
9.2
1100
1
-1
1
-1
1
9.1
4.5
9.2
1100
-1
1
1
-1
1
9.1
4.5
9.2
900
1
1
1
-1
1
5.1
8.5
9.2
900
-1
-1
-1
1
1
5.1
8.5
9.2
1100
1
-1
-1
1
1
5.1
8.5
9.2
1100
-1
1
-1
1
1
5.1
8.5
9.2
900
1
1
-1
1
1
9.1
8.5
9.2
1100
-1
-1
1
1
1
9.1
8.5
9.2
900
1
-1
1
1
1
9.1
8.5
9.2
900
-1
1
1
1
1
9.1
8.5
9.2
1100
1
1
1
1
1
X6
-1
1
1
-1
1
-1
-1
1
1
-1
-1
1
-1
1
1
-1
1
-1
-1
1
-1
1
1
-1
-1
1
1
-1
1
-1
-1
1
Y
86.50
76.54
88.87
92.83
83.28
98.78
91.55
88.82
81.99
90.76
88.13
82.37
90.67
85.69
92.71
93.63
85.49
86.51
89.34
90.84
89.15
83.53
92.59
93.27
90.41
84.85
92.23
93.70
86.21
89.96
92.47
90.82
Para saber cuantitativamente cuánto afectan las variables sobre la respuesta de un
proceso se determina el cálculo de los efectos, los cuales se definen como la diferencia
entre los valores medios de las respuestas, cuando en los tratamientos respectivos la
variable se encuentra en su nivel inferior y cuando se encuentra en su nivel superior
definido por:
EXi
∑Y
=
+
−
∑Y
N /2
[X ][Y ]
=
T
−
N /2
donde:
∑Y+:
Sumatoria de las respuestas correspondiente al nivel superior de la variable en
cuestión
∑Y-: Sumatoria de las respuestas correspondientes al nivel inferior de las variables en
cuestión.
N : Número de pruebas experimentales (32)
Luego se muestra la matriz de variables independientes:
N
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
[X]T[Y]
Efectos
Xo
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
2833.42
.........
X1
-1
1
-1
1
-1
1
-1
1
-1
1
-1
1
-1
1
-1
1
-1
1
-1
1
-1
1
-1
1
-1
1
-1
1
-1
1
-1
1
-9.78
-0.61
X2
-1
-1
1
1
-1
-1
1
1
-1
-1
1
1
-1
-1
1
1
-1
-1
1
1
-1
-1
1
1
-1
-1
1
1
-1
-1
1
1
74.90
4.68
X3
-1
-1
-1
-1
1
1
1
1
-1
-1
-1
-1
1
1
1
1
-1
-1
-1
-1
1
1
1
1
-1
-1
-1
-1
1
1
1
1
30.67
1.92
X4
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
1
1
1
1
1
1
1
1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
1
1
1
1
1
1
1
1
19.82
1.24
X5
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
29.30
1.83
X6
-1
1
1
-1
1
-1
-1
1
1
-1
-1
1
-1
1
1
-1
1
-1
-1
1
-1
1
1
-1
-1
1
1
-1
1
-1
-1
1
-59.77
-3.74
X1X2
1
-1
-1
1
1
-1
-1
1
1
-1
-1
1
1
-1
-1
1
1
-1
-1
1
1
-1
-1
1
1
-1
-1
1
1
-1
-1
1
6.56
0.41
X1X3
1
-1
1
-1
-1
1
-1
1
1
-1
1
-1
-1
1
-1
1
1
-1
1
-1
-1
1
-1
1
1
-1
1
-1
-1
1
-1
1
-0.64
-0.04
X1X4
1
-1
1
-1
1
-1
1
-1
-1
1
-1
1
-1
1
-1
1
1
-1
1
-1
1
-1
1
-1
-1
1
-1
1
-1
1
-1
1
3.68
0.23
X1X5
1
-1
1
-1
1
-1
1
-1
1
-1
1
-1
1
-1
1
-1
-1
1
-1
1
-1
1
-1
1
-1
1
-1
1
-1
1
-1
1
0.93
0.06
X1X6
1
1
-1
-1
-1
-1
1
1
-1
-1
1
1
1
1
-1
-1
-1
-1
1
1
1
1
-1
-1
1
1
-1
-1
-1
-1
1
1
-30.07
-1.88
X2X3
1
1
-1
-1
-1
-1
1
1
1
1
-1
-1
-1
-1
1
1
1
1
-1
-1
-1
-1
1
1
1
1
-1
-1
-1
-1
1
1
4.39
0.27
X2X4
1
1
-1
-1
1
1
-1
-1
-1
-1
1
1
-1
-1
1
1
1
1
-1
-1
1
1
-1
-1
-1
-1
1
1
-1
-1
1
1
-23.87
-1.49
X2X5
1
1
-1
-1
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1
1
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1
1
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1
1
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-1
1
1
-1
-1
1
1
-1
-1
1
1
3.40
0.21
X2X6
1
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1
-1
-1
1
-1
1
-1
1
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1
1
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1
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1
1
-1
1
-1
1
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1
-1
-1
1
-1
1
28.42
1.78
X3X4
1
1
1
1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
1
1
1
1
1
1
1
1
-1
-1
-1
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-1
-1
-1
X3X5
1
1
1
1
-1
-1
-1
-1
1
1
1
1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
1
1
1
1
-1
-1
-1
X3X6
1
-1
-1
1
1
-1
-1
1
-1
1
1
-1
-1
1
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1
1
-1
-1
1
1
-1
1
-1
-1
X4X5
1
1
1
1
1
1
1
1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
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-1
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-1
-1
1
1
1
X4X6
1
-1
-1
1
-1
1
1
-1
1
-1
-1
1
-1
1
1
-1
-1
1
1
-1
1
-1
-1
1
-1
1
1
X5X6
1
-1
-1
1
-1
1
1
-1
-1
1
1
-1
1
-1
-1
1
1
-1
-1
1
-1
1
1
-1
-1
1
1
X1X2X3 X1X2X4 X1X2X5 X1X2X6 X1X3X4 X1X3X5 X1X3X6 X1X4X5 X1X4X6 X1X5X6
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
1
1
1
-1
1
1
-1
1
-1
-1
1
1
1
-1
-1
-1
1
-1
1
1
-1
-1
-1
-1
1
1
1
1
1
1
1
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1
1
1
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1
1
1
1
1
1
-1
-1
-1
1
-1
-1
1
-1
-1
1
1
-1
-1
-1
1
-1
1
1
-1
1
1
-1
1
1
-1
1
1
-1
1
1
-1
-1
1
1
-1
1
1
1
-1
-1
1
1
-1
-1
1
-1
1
-1
1
-1
-1
1
-1
1
1
-1
-1
-1
1
1
1
1
-1
-1
-1
1
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1
-1
1
-1
1
-1
-1
-1
1
-1
-1
1
-1
1
-1
1
1
1
-1
-1
1
-1
-1
-1
-1
1
-1
-1
1
1
-1
1
1
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-1
1
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1
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-1
1
1
-1
1
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1
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-1
-1
-1
1
1
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-1
1
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1
-1
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1
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1
1
-1
1
-1
1
-1
-1
1
-1
-1
1
-1
-1
1
1
-1
1
1
-1
-1
1
1
1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
1
1
1
1
-1
-1
-1
1
1
1
-1
-1
-1
Y
86.50
76.54
88.87
92.83
83.28
87.71
91.55
88.82
81.99
90.76
88.13
82.37
90.67
85.69
92.71
93.63
85.49
86.51
89.34
90.84
89.15
83.53
92.59
93.27
90.41
84.85
92.23
X3X4
1
1
1
1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
1
1
1
1
1
1
1
1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
1
1
1
1
4.72
0.29
X3X5
1
1
1
1
-1
-1
-1
-1
1
1
1
1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
1
1
1
1
-1
-1
-1
-1
1
1
1
1
-21.43
-1.34
X3X6
1
-1
-1
1
1
-1
-1
1
-1
1
1
-1
-1
1
1
-1
-1
1
1
-1
-1
1
1
-1
1
-1
-1
1
1
-1
-1
1
10.25
0.64
X4X5
1
1
1
1
1
1
1
1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
1
1
1
1
1
1
1
1
0.07
0.00
X4X6
1
-1
-1
1
-1
1
1
-1
1
-1
-1
1
-1
1
1
-1
-1
1
1
-1
1
-1
-1
1
-1
1
1
-1
1
-1
-1
1
-5.98
-0.37
X5X6
1
-1
-1
1
-1
1
1
-1
-1
1
1
-1
1
-1
-1
1
1
-1
-1
1
-1
1
1
-1
-1
1
1
-1
1
-1
-1
1
23.29
1.46
X1X2X3 X1X2X4 X1X2X5 X1X2X6 X1X3X4 X1X3X5 X1X3X6 X1X4X5 X1X4X6 X1X5X6
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
1
1
1
-1
1
1
-1
1
-1
-1
1
1
1
-1
-1
-1
1
-1
1
1
-1
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1
1
1
1
1
1
1
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-1
1
1
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-1
-1
1
1
-1
1
1
1
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1
1
1
-1
1
1
1
1
1
1
-1
-1
-1
1
-1
-1
1
-1
-1
1
1
-1
-1
-1
1
-1
1
1
-1
1
1
-1
1
1
-1
1
1
-1
1
1
-1
-1
1
1
-1
1
1
1
-1
-1
1
1
-1
-1
1
-1
1
-1
1
-1
-1
1
-1
1
1
-1
-1
-1
1
1
1
1
-1
-1
-1
1
-1
1
-1
1
-1
1
-1
-1
-1
1
-1
-1
1
-1
1
-1
1
1
1
-1
-1
1
-1
-1
-1
-1
1
-1
-1
1
1
-1
1
1
1
1
-1
1
1
-1
1
1
-1
1
-1
1
-1
1
1
-1
1
-1
1
-1
1
-1
1
-1
-1
1
1
1
-1
-1
-1
-1
1
1
-1
1
-1
1
-1
1
1
-1
1
-1
1
-1
-1
-1
1
1
-1
-1
1
-1
1
-1
-1
1
-1
-1
1
1
-1
1
-1
1
-1
-1
1
-1
-1
1
-1
-1
1
1
-1
1
1
-1
-1
1
1
1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
1
1
1
1
-1
-1
-1
1
1
1
-1
-1
-1
-1
1
1
-1
-1
-1
1
1
-1
-1
1
1
1
1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
1
1
1
-1
1
-1
-1
-1
-1
-1
1
-1
-1
1
-1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
-7.25
-20.51
10.29
-20.92
-1.12
-1.90
16.73
-2.80
-1.50
12.96
-0.45
-1.28
0.64
-1.31
-0.07
-0.12
1.05
-0.17
-0.09
0.81
Y
86.50
76.54
88.87
92.83
83.28
87.71
91.55
88.82
81.99
90.76
88.13
82.37
90.67
85.69
92.71
93.63
85.49
86.51
89.34
90.84
89.15
83.53
92.59
93.27
90.41
84.85
92.23
93.70
86.21
89.96
92.47
90.82
ANÁLISIS DE VARIANCIA
Y0
= (86.50 + 76.54 + ... + 90.82) /32 = 88.54
Yi 0
= (87.14 + 88.73 + 87.47) / 3 = 87.78
Como se sabe, en el diseño factorial a dos niveles, asume que la relación entre las
variables y la respuesta es representada por un modelo matemático lineal. De ser cierta
dicha linealidad, el modelo debe predecir adecuadamente todos los puntos del diseño,
inclusive el punto central del diseño. Por supuesto, es innecesaria la linealidad perfecta y
el sistema 2k-p funcionará bastante bien incluso cuando la suposición de linealidad se
cumple sólo de manera aproximada. De no ser cierta esta hipótesis, es decir que no
prediga adecuadamente, especialmente el punto central del diseño, podemos afirmar que
el modelo matemático lineal no es suficiente para explicar las respuestas en dicha región
experimental y podemos asumir una posible existencia de curvatura. Para ello la adición
de pruebas en el punto central del diseño nos sirve para dar una estimación promediada
del efecto curvatura.
no
(
2
0
SS E = ∑ Yi − Y
0
)
i =1
Donde:
SSE = Suma de cuadrados del error
Yi0 = Replicas en el punto central del diseño
no = Número de replicas en el centro del diseño
Y0 = Promedio de todas las pruebas
La suma de cuadrados para la curvatura está dada por:
SScurvatura =
Y0
Nno (Y0 − Y 0 ) 2
( N + no )
= Promedio de todas las pruebas
De acuerdo a las formulas planteadas se obtienen los siguientes resultados:
0
Y
0
Yi
SSerror
SScurvatura
88.54
87.78
1.41
3.37
Con el cálculo de los efectos podemos aproximadamente a priori saber qué variables o
factores pueden ser significativos, y la manera precisa y estadísticamente de medir se
hace mediante el Teorema de Cochran, el cual puede resumirse en la siguiente expresión.
F0 =
SS Efectos / f1
SS EError / f 2
Donde:
f1: Grados de libertad de los efectos e interacciones, generalmente iguales a 1 en los
diseños factoriales a dos niveles.
f2: Grados de libertad de la suma de cuadrados del error; lo cual está calculado como la
diferencia de los grados de libertad de la suma total de cuadrados menos la suma de
los efectos o tratamientos (f3-f1).
f3: Grados de libertad de la suma total de cuadrados, definido como el número de pruebas
experimentales realizadas (incluyendo las réplicas) menos 1 definido por la relación
(N+r-1).
Ahora bien, un efecto o interacción es significativo si se cumple la siguiente relación:
Fo>=Fα,f1,f2
Donde Fα,f1,f2 es lo que denomina F de tablas, siendo α el nivel de confiabilidad o
significancia.
TABLA DE ANALISIS DE VARIANZA
Fuente de
variación
X1
X2
X3
X4
X5
X6
X1X2
X1X3
X1X4
X1X5
X1X6
X2X3
X2X4
X2X5
X2X6
X3X4
X3X5
X3X6
X4X5
X4X6
X5X6
X1X2X3
X1X2X4
X1X2X5
X1X2X6
X1X3X4
X1X3X5
X1X3X6
X1X4X5
X1X4X6
X1X5X6
Curvatura
SSMerror
Total
Suma de Grados de Media de
cuadrados Libertad Cuadrados
2.987
175.305
29.392
12.271
26.828
111.628
1.344
0.013
0.423
0.027
28.254
0.602
17.809
0.361
25.241
0.695
14.345
3.280
0.000
1.116
16.944
1.643
13.143
3.307
13.682
0.039
0.113
8.748
0.245
0.070
5.249
1.594
1.408
518.108
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
2
34
2.987
175.305
29.392
12.271
26.828
111.628
1.344
0.013
0.423
0.027
28.254
0.602
17.809
0.361
25.241
0.695
14.345
3.280
0.000
1.116
16.944
1.643
13.143
3.307
13.682
0.039
0.113
8.748
0.245
0.070
5.249
1.594
0.704
Fo
Ftabla
(f1,f2=1,2)
99 %
4.241
248.930
41.735
17.425
38.095
158.509
1.909
0.018
0.601
0.038
40.120
0.855
25.288
0.512
35.842
0.987
20.370
4.658
0.000
1.585
24.060
2.333
18.663
4.696
19.428
0.055
0.161
12.422
0.348
0.100
7.454
98.50
El F de la tabla para un nivel de significancia de 99% y para f 1 = 1 y f2 = 2 grados de
libertad respectivamente es 98.50, por lo tanto Las variables independientes % de
granulometría y agitación (RPM) son significativas mientras que el resto de las variables
resultaron insignificativas; Puede advertirse que el efecto curvatura es muy significativo.
MODELO MATEMÁTICO
Uno de los resultados básicos de la primera etapa de optimización es la obtención de un
Modelo Matemático:
Para hallar:
bj =
Ej
bo =
2
Y est . =
88 . 54
+
1
N = 32
N
i =1
∑ XijYi
2 . 34 X
2 −
1 . 87 X
6
Reemplazando los valores codificados de X2 y X6 en el modelo matemático obtenemos
valores estimados (Yest.), luego podemos hacer un análisis de residuales.
TABLA DE ANALISIS DE VARIANZA
N°
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
Y
86.50
76.54
88.87
92.83
83.28
87.71
91.55
88.82
81.99
90.76
88.13
82.37
90.67
85.69
92.71
93.63
85.49
86.51
89.34
90.84
89.15
83.53
92.59
93.27
90.41
84.85
Yest.
88.0714
84.3359
89.0171
92.7525
84.3359
88.0714
92.7525
89.0171
84.3359
88.0714
92.7525
89.0171
88.0714
84.3359
89.0171
92.7525
84.3359
88.0714
92.7525
89.0171
88.0714
84.3359
89.0171
92.7525
88.0714
84.3359
(Y-Yest.)
-1.57
-7.79
-0.15
0.08
-1.06
-0.36
-1.21
-0.20
-2.34
2.69
-4.62
-6.65
2.60
1.35
3.69
0.88
1.15
-1.57
-3.41
1.82
1.08
-0.81
3.57
0.51
2.34
0.51
(Y-Yest.) 2
2.47
60.75
0.02
0.01
1.12
0.13
1.46
0.04
5.48
7.25
21.32
44.16
6.77
1.83
13.61
0.77
1.33
2.45
11.65
3.31
1.16
0.65
12.78
0.26
5.48
0.26
27
28
29
30
31
32
SSresidual
SCMerror
F
Donde:
92.23
93.70
86.21
89.96
92.47
90.82
89.0171
92.7525
84.3359
88.0714
92.7525
89.0171
3.21
0.95
1.88
1.89
-0.29
1.80
10.33
0.90
3.52
3.56
0.08
3.25
228
7.87
11.17
N = 32, I = 3
La diferencia (N – I), se denomina grados de libertad del residual, el cual denotaremos
como f4 =29.
Ahora bien para saber estadísticamente si el modelo matemático hallado representa
adecuadamente a los datos experimentales mediante el Test F0´ .
(Y − Yest.) 2
∑ (N − I )
i 1
N = 32
SCMresidual =
=
SCMresidua l =
228
32 − 3
=
7.87
´
F0 =
´
F0
=
SCMresidual
SSMerror
´
F0 =
7.87
0.704
11 . 17
´
F0 < F(
Donde: α = 99%
f4 = 29
f2 = 2
F tabla = 99.47, por lo tanto: 11.17 < 99.47
α
, f 4, f 2)
Para un nivel de confianza de 99% y para 29 y 2 grados de libertad el F de la tabla es:
99.47, entonces el modelo ajusta a los datos experimentales.
DECODIFICACION DEL MODELO MATEMÁTICO A ESCALA NATURAL
Es importante decodificar el modelo matemático hallado a escala natural especialmente
cuando se desea graficar a través de un graficador o para aplicar la etapa siguiente de
Optimización. Se ha deducido formulas para la descodificación.
Para el termino independiente:
N
a0 = b0 − ∑ bjεij − ∑ bijεij , i ≠ j
j =1
Para el termino lineal:
ajZ 0j =
N −1
bj
=
∆Zj
bij
∑ ∆Zij , i ≠
j
ij =1
Para el termino interacción:
0
bij
0
aijZ I Z J =
∆Zi∆Zj
Donde:
0
Zj
= Centro del diseño para la variable j =
∆Zj
=Radio del diseño para la variable j =
Z max + Z min
Z
2
max
−Z
min
2
0
ε
= Resultado de la división
Zj entre ∆Zj =
Zj
∆Zj
Partiendo del modelo matemático hallado:
Yest. = 88.54 + 2.34 X 2 − 1.87 X 6
Z2
78
92
85
7
12.14
Nivel (-)
Nivel (+)
Centro del diseño Z 0j
Radio del diseño ∆Zj
Relación ε
Reemplazando datos con Las formulas anteriores:
a0 = 88.54 − ( 2.34)(12.149) − ( −1.87)(10) = 78.83
a2 =
2.34
7
=
0.33 , a3
=
− 1.87
100
= −0.02
Por lo tanto el modelo matemático a escala natural es:
Y =
78 . 83
GRAFICO
+
0 . 33 Z 2
−
0 . 02 Z 6
Z6
900
1100
1000
100
10
Estimated Response Surface
x1=10.5,x3=7.1,x4=6.5,x5=7.2
93
91
89
R
87
85
83
78 81 84
87 90
x2
940
93 900
10601100
1020
980
x6
ESCALAMIENTO
La variables, % de granulometría y agitación de la pulpa son factores que inciden
directamente en la recuperación del cobre.
Centro del diseño Z 0j
Radio del diseño ∆Zj
Relación ε
bj
bj . ∆Zj
∆εj
∆ε 1
b1∆Z1
=
∆ε 2
=
b2 ∆Z 2
∆ε 3
b3∆Z 3
... =
Z2
85
7
12.14
2.34
16.38
2.19
Z6
1000
100
10
-1.87
-187
-25
∆ε x
bk ∆Z k
0
Z +j = Z j ± ∆εj
Los recorridos experimentales y los resultados obtenidos se muestran en la siguiente
tabla.
N
1
2
3
4
5
Z2
85.00
87.19
89.39
91.58
93.77
Z6
1000
975
950
925
900
Y
84.19
87.58
88.72
89.85
92.11
Como puede observarse en la tabla anterior, la prueba N° 5 muestra la mayor
recuperación de cobre, se muestra un incremento en Y cuando se incrementa el % de
granulometría (tiempo de molienda) y cuando se disminuye la agitación de la pulpa, no se
continuo con mas experimentos debido a que a agitación menor de 900 rpm no había
producción de espumas.
Por lo tanto la prueba N°5 muestra la mayor recupe ración de cobre, por lo tanto podemos
afirmar que en este punto se encuentra la región optima y que para describirla
necesitamos aplicar un diseño experimental de segundo orden.
OPTIMIZACION FINAL
VARIABLES
NIVELES
(0)
92
925
(-)
90
900
Z5
Z6
(+)
94
950
DISEÑO HEXAGONAL
Es el diseño más popular usado por los investigadores, muy útil para estimar modelos de
segundo orden, el cual consiste en seis puntos experimentales correspondientes a un
hexágono regular, mas los puntos necesarios replicados en el centro para estimar la
varianza del error experimental.
3
X2
2
60
4
1
0
6
5
La matriz codificada del diseño hexagonal:
N
1
X2
X6
1
0
X1
2
3
4
5
6
7
8
0.5
-0.5
-1
-0.5
0.5
0
0
0.866
0.866
0
-0.866
-0.866
0
0
Para calcular los valores de Las variables a escala natural, se emplea la siguiente
expresión:
Zj = Z 0j + Xj∆Zj
N
(-)
(+)
Z0
∆Z
ε
Z2
90
94
92
1
92
Z6
900
950
925
25
37
Reemplazando datos en la expresión anterior los valores a escala natural, la matriz a
escala natural del diseño hexagonal:
N
1
2
3
4
5
6
7
8
N
1
2
3
4
5
6
7
8
Z2
Z6
93
92.5
91.5
91
91.5
92.5
92
92
925
946.65
946.65
925
903.35
903.35
925
925
CODIFICADO
X2
1
0.5
-0.5
-1
-0.5
0.5
0
0
X6
0
0.866
0.866
0
-0.866
-0.866
0
0
NATURAL
Z2
93
92.5
91.5
91
91.5
92.5
92
92
Z6
925
946.65
946.65
925
903.35
903.35
925
925
RECUPERACIÓN
(Y)
92.10
89.84
86.47
90.99
92.13
93.25
90.95
90.99
Los efectos estimados para Recuperación de Cobre:
Esta tabla muestra cada uno de los efectos estimados e interacciones. También muestra
el error normal de cada uno de los efectos.
FACTORES
Promedio
Factor A: Granulometría
Factor B: Agitación
AA
AB
BB
EFECTO
ERROR NORMAL
90.97
4.47333
-5.23672
4.6
5.1963
-1.84344
+ / - 0.690085
+ / - 2.25381
+ / - 1.12694
+ / - 7.80742
+ / - 4.50775
+ / - 1.95197
La ecuación final de Optimización es la siguiente:
2
2
Y = 90.97 + 4.47 X 1 − 5.24 X 2 + 4.60 X 1 − 1.84 X 2 + 5.20 X 1 X 2
Los errores normales son basados en el error total con 2 d.f.(grados de libertad)
e
r
b
o
c 96
e
d94
n92
io90
c
a 88
r
e 86
p
u84
c 90
e
R
Estimated Response Surface
91
92
93
Granulometria
950
930 940
920
910
Agitacion
94 900
La meta: Aumentar al máximo Recuperación del cobre
El valor óptimo = 93.1354
Esta tabla muestra la combinación de niveles de los factores que aumentan al máximo
El factor
Granulometría
Agitación
Bajo
91.0
903.35
Alto
93.0
946.65
Óptimo
93.0
907.082
5. CONCLUSIONES:
1. Se logro incrementar la recuperación de cobre de 87 a 93%.
2. Las variables más significativas: % de granulometría y agitación fueron
optimizados.
3. Las condiciones optimas en el proceso fueron:
% Granulometría = 93% malla 100
Agitación = 907 rpm
Recuperación de cobre = 93.14%
4. La superficie adoptada por el modelo matemático de segundo orden es de tipo
“silla de montar hacia arriba” (mínimax), cuando b11 = (+) y b22 = (-).
5. Los Diseños Experimentales son técnicas de Optimización confiables y probadas a
nivel Industrial en nuestro País.
6. BIBLIOGRAFÍA
1. Determinación de parámetros de control en el tratamiento de los minerales de
Iscaycruz, Paucar Romero, Pedro A.
2. Diseño Experimental, estadística aplicada, Manzaneda Cabala, José – 2000.
3. Optimización por Diseños Experimentales, Ayala Mina, Jorge y Pardo Mercado,
Richard.
4. Curso de Computación Aplicad a la Metalurgia 1990 – UNI, Rizopatrón, Peter.
5. Diseños Experimentales, editorial trillas, 1973, William G. Cochran and Gertrude
M. Cox.
6. Programa de Optimización STATGRAPHICS plus 4.0, Palacios C., Severo.
7. Diseño experimental (Analisi e interpretación), Palacios C., Severo.
8. Herramientas Estadísticas Básicas para el mejoramiento de la Calidad, editorial
norma 1993, Hitoshi, Kume.
9. Aplicación del Diseño Experimental Plackett y Burman en la mejora del
Procdeso Merrill-Crowe y el Lavado en Contracorriente, Bardales Torres,
Wilson; Mamani Vidal; Alvarado , Edgar; Compañía Minera Poderosa S.A.