Subido por Fabian Enrique Quintero Tordecilla

VOLSOLUTIONS USPNF 2023 Issue 2 Spanish

Anuncio
Impreso el: jue. ago. 10 2023, 08:45:11 a. m.
(EST)
Impreso por: Martha Jimenez
Publicado el: 01-feb-2023
@2023 USPC
Texto USP-NF no oficial. Para fines de cumplimiento, consulte la versión actualmente oficial del documento individual del Reactivo, Solución o Indicador.
1
SOLUCIONES VOLUMÉTRICAS
Cambio en la redacción:
1. INTRODUCCIÓN▲ (USP 1-ago-2020)
1.1 DEFINICIONES
1.1.1 Soluciones normales: Las soluciones normales
son soluciones que contienen un equivalente-gramo del
compuesto por 1 litro de solución.
▲▲
N = equivalente/L
N = peso (g)/[peso equivalente (g) × L]
▲
▲ (USP 1-ago-2020)
1.1.2 Soluciones molares: Las soluciones molares son
soluciones que contienen el ▲peso▲ (USP 1-ago-2020) molecular del
compuesto en gramos por 1 litro de solución.
M = mol/L
M = peso (g)/(peso mol × L)
▲
▲ (USP 1-ago-2020)
1.1.3 Factor de corrección: Por lo general, es difícil
preparar soluciones estándar a una normalidad o molaridad
teórica deseada, y no es indispensable hacerlo. Se prepara una
solución con una normalidad o molaridad aproximada a la
deseada y se normaliza mediante volumetría contra un
estándar, ▲preferentemente un estándar primario, si estuviera
disponible.▲ (USP 1-ago-2020) El factor de corrección así obtenido
se utiliza en todos los cálculos en los que se emplean dichas
soluciones. Si fuera necesario, se puede ajustar la
concentración de la solución a una normalidad o molaridad
dada, mediante dilución o la adición del reactivo apropiado.
La concentración de la solución volumétrica no difiere de la
prescrita en más de 10%. El factor de corrección se determina
mediante un número apropiado de determinaciones
repetidas. El factor de corrección debe determinarse
frecuentemente.
1.1.4 Determinaciones con blancos: En aquellos casos
en que se indica que se deben realizar “las correcciones
necesarias” mediante una determinación con un blanco, la
determinación debe realizarse usando las mismas cantidades
de los mismos reactivos tratados de la misma manera que la
solución o mezcla que contiene la porción de la sustancia que
se está valorando o en análisis, pero omitiendo dicha sustancia.
Cambio en la redacción:
2. PREPARACIÓN Y NORMALIZACIÓN
2.1 ALCANCE
Cuando se utilicen soluciones de un reactivo en diferentes
concentraciones, los detalles sobre la preparación y
normalización se proporcionan, por lo general, para la
concentración requerida con más frecuencia. Las soluciones
de mayor o menor concentración se preparan y normalizan
siguiendo el mismo método general descrito, usando
cantidades proporcionales de reactivo.
2.2 PREPARACIÓN MEDIANTE DILUCIÓN
En muchos casos, es posible preparar concentraciones más
bajas con exactitud realizando una dilución exacta de una
solución de mayor concentración.
Las soluciones volumétricas que se preparan mediante
dilución deben volver a normalizarse como se indica para la
solución de mayor concentración, usando cantidades
proporcionales de reactivos.
Para preparar soluciones diluidas que son inestables, como
por ejemplo el permanganato de potasio 0,01 N, es preferible
diluir con exactitud la normalidad más alta, en el mismo día
de su uso, utilizando agua sometida minuciosamente a
ebullición y ▲posteriormente▲ (USP 1-ago-2020) enfriada.
▲
Se pueden usar soluciones volumétricas disponibles
comercialmente siempre que se determine o verifique su título
antes de su primer uso.▲ (USP 1-ago-2020)
2.3 NORMALIZACIÓN
A continuación se describen ▲algunos
métodos▲ (USP 1-ago-2020) de normalización, pero pueden
utilizarse otros siempre y cuando tengan al menos el mismo
grado de exactitud ▲y precisión (ver Validación de
Procedimientos Farmacopeicos á1225ñ)▲ (USP 1-ago-2020).
Los valores obtenidos en la normalización de soluciones
volumétricas son válidos para todos los usos Farmacopeicos de
estas soluciones, independientemente del instrumental o
indicadores químicos empleados en las monografías
individuales.
En aquellos casos en que la normalidad o molaridad
aparente de una solución volumétrica dependa de las
condiciones especiales de su uso, la monografía individual
establece las instrucciones para la normalización del reactivo
en el contexto especificado.
Los estándares primarios son reactivos que son
extremadamente puros ▲y▲ (USP 1-ago-2020) estables.
▲
▲ (USP 1-ago-2020) Son establecidos por organizaciones como el
Instituto Nacional de Normas y Tecnología [NIST
(www.nist.gov)] en los Estados Unidos, el Laboratorio
Nacional de Física [NPL, por sus siglas en inglés
(www.npl.co.uk)] en el Reino Unido, etc. Algunos ejemplos de
estándares primarios son carbonato de sodio,
tris-(hidroximetil)aminometano (TRIS o THAM), cloruro de
sodio, dicromato de potasio y tartrato de sodio
▲
dihidrato.▲ (USP 1-ago-2020) Los estándares primarios que se usan
para la normalización de las soluciones volumétricas se
conocen también como estándares volumétricos. Se puede
usar estándares volumétricos provistos por otras
organizaciones siempre y cuando sean rastreables al estándar
primario apropiado.
En el caso de sales normalmente disponibles como
estándares primarios certificados, o como sales altamente
purificadas de calidad de estándar primario, se permite
preparar las soluciones pesando con exactitud una cantidad
adecuada de la sal y disolverla para obtener un volumen
específico de solución con una concentración conocida. ▲Los
ácidos acético, clorhídrico y sulfúrico pueden normalizarse
frente a una solución de hidróxido de sodio que se haya
normalizado recientemente frente a un estándar primario
certificado.▲ (USP 1-ago-2020)
2.4 TEMPERATURA
Siempre y cuando sea factible, todas las soluciones
volumétricas deben prepararse, normalizarse y utilizarse a la
temperatura estándar de 25°.
Si la valoración volumétrica se realiza a una temperatura
considerablemente diferente, debe normalizarse la solución
volumétrica usada como titulante a esa misma temperatura o
bien, efectuar una adecuada corrección por temperatura.
Cambio en la redacción:
Ácido Acético 2 N SV
▲
Transferir▲ (USP 1-ago-2020) 116 mL de ácido acético glacial a
▲
un▲ (USP 1-ago-2020) ▲matraz volumétrico de 1000 mL que
contenga aproximadamente 500 mL de agua. Enfriar y diluir
con agua a volumen.
Normalización
Ver Soluciones Volumétricas, 1. Definiciones.
Ver Volumetría á541ñ.
[NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de
normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2.
Preparación y Normalización, 2.3 Normalización.]
Transferir con exactitud 10 mL de la solución de ácido
acético 2 N a un vaso de precipitados. Agregar 50 mL de
Impreso el: jue. ago. 10 2023, 08:45:11 a. m.
(EST)
Impreso por: Martha Jimenez
Publicado el: 01-feb-2023
@2023 USPC
Texto USP-NF no oficial. Para fines de cumplimiento, consulte la versión actualmente oficial del documento individual del Reactivo, Solución o Indicador.
2
agua exenta de dióxido de carbono. Valorar
potenciométricamente con hidróxido de sodio 1 N SV.
N=
mL NaOH × NNaOH
mL de ácido acético
potenciométricamente con la solución de tiocianato de
amonio, usando un electrodo indicador de plata y un
electrodo de referencia apropiado o un electrodo
combinado de plata.
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere
normalización.▲ (USP 1-ago-2020)]
Agregar lo siguiente:
Hidróxido de Potasio Alcohólico 0,2 N SV, KOH——56,11
11,22 g en 1000 mL
Disolver aproximadamente 14 g de hidróxido de potasio en
20 mL de agua y agregar alcohol exento de aldehídos hasta
obtener 1000 mL. Dejar la solución en reposo en un frasco
cerrado herméticamente durante 24 horas. Luego, decantar
rápidamente el sobrenadante transparente en un envase
impermeable adecuado. Almacenar en frascos cerrados
herméticamente. Proteger de la luz.
Normalización: Medir con exactitud 10 mL de ácido
clorhídrico 0,5 N SV. Diluir con 50 mL de agua, agregar 2
gotas de fenolftaleína SR y valorar con la solución de
hidróxido de potasio alcohólico hasta que se produzca un
color rosado pálido permanente.
▲
N=
mL HCl × N HCl
mL KOH
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere
normalización.▲ (USP 1-may-2019)]
Cambio en la redacción:
Tiocianato de Amonio 0,1 N SV
▲
▲ (USP 1-ago-2020)
Disolver aproximadamente 8 g de tiocianato de amonio
en 1000 mL de agua.
Normalización
▲
Ver Soluciones Volumétricas, 1. Definiciones.
Ver Volumetría á541ñ.
Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos.
[NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de
normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y
Normalización, 2.3 Normalización.]
Normalización con punto final visual:▲ (USP 1-ago-2020)
Medir con exactitud aproximadamente 30 mL de nitrato
de plata 0,1 N SV en un matraz con tapón de vidrio. Diluir
con 50 mL de agua, luego agregar 2 mL de ácido nítrico y
▲
2 mL de sulfato férrico amónico SR, y valorar con la
solución de tiocianato de amonio hasta la primera
aparición de un color marrón rojizo.▲ (USP 1-ago-2020)
Si se desea, puede reemplazarse el tiocianato de amonio
0,1 N con tiocianato de potasio 0,1 N en las pruebas y
valoraciones en que se indica el uso del
primero.▲ (USP 1-ago-2020)
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
Cambio en la redacción:
Perclorato de Bario 0,05 M SV—▲▲ (USP 1-ago-2020)
Solución de ácido acético diluida: Transferir 28,5 mL de
ácido acético glacial a un matraz volumétrico de 100 mL.
Diluir con agua a volumen.
Solución de amoníaco diluida: Transferir 75 mL de
hidróxido de amonio a un matraz volumétrico de 100 mL.
Diluir con agua a volumen.
Solución amortiguadora de pH 3,7: Transferir 15,0 mL de
Solución de ácido acético diluida a un matraz volumétrico de
100 mL. Agregar 60 mL de alcohol y 20 mL de agua.
Ajustar con Solución de amoníaco diluida a un pH de 3,7.
Diluir con agua a volumen.
▲
▲ (USP 1-ago-2020)
Solución de perclorato de bario: Disolver 15,8 g de
hidróxido de bario en una mezcla de 7,5 mL de ácido
perclórico y 75 mL de agua. Ajustar con ácido perclórico a
un pH de 3 y filtrar, si fuera necesario. Agregar 150 mL de
alcohol y diluir con agua hasta 250 mL. Diluir con Solución
amortiguadora de pH 3,7 hasta 1000 mL.
Normalización
▲
Ver Soluciones Volumétricas, 1. Definiciones.
Ver Volumetría á541ñ.
Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos.
[NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de
normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y
Normalización, 2.3 Normalización.]
Normalización con punto final visual
Ácido sulfúrico 0,1 N: Transferir 10 mL de ácido
sulfúrico 1 N SV a un matraz volumétrico de 100 mL y
diluir con agua a volumen.▲ (USP 1-ago-2020)
Agregar 5 mL de agua, 50 mL de Solución
amortiguadora de pH 3,7 y 0,5 mL de alizarinsulfonato de
sodio SR a 5,0 mL de ▲ácido sulfúrico 0,1 N▲ (USP 1-ago-2020).
Valorar con Solución de perclorato de bario hasta que se
produzca un color rojo anaranjado. Normalizar
inmediatamente antes de usar.
M=
▲
Si se desea, puede reemplazarse el tiocianato de amonio
0,1 N con tiocianato de potasio 0,1 N en las pruebas y
valoraciones en que se indica el uso del primero.
▲
Normalización con punto final potenciométrico:
Medir con exactitud aproximadamente 10 mL de nitrato
de plata 0,1 N SV en un matraz con tapón de vidrio. Diluir
con 50 mL de agua, agregar 2 mL de ácido nítrico, y valorar
mL de ácido sulfúrico × N de ácido sulfúrico × 0,5
mL de perclorato de bario
Normalización con punto final potenciométrico
Solución amortiguadora de amoníaco de pH 10:
Transferir 54 g de cloruro de amonio a un matraz
volumétrico de 1000 mL que contenga
aproximadamente 200 mL de agua, agitar por rotación
suave hasta disolver. Agregar 350 mL de hidróxido de
amonio al 25%. Diluir con agua a volumen.
Agregar 10,0 mL de solución de perclorato de bario
0,05 M, 5 mL de Solución amortiguadora de amoníaco de
Impreso el: jue. ago. 10 2023, 08:45:11 a. m.
(EST)
Impreso por: Martha Jimenez
Publicado el: 01-feb-2023
@2023 USPC
Texto USP-NF no oficial. Para fines de cumplimiento, consulte la versión actualmente oficial del documento individual del Reactivo, Solución o Indicador.
3
pH 10 y 1 mL de Solución complejo de cobre–EDTA a
50 mL de agua. Valorar potenciométricamente con
edetato disódico 0,05 M SV usando un electrodo
selectivo para ion cobre. Normalizar inmediatamente
antes de usar.
M
=
mL de solución de edetato × N de solución de edetato
mL de perclorato de bario
Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos.
[NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de
normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y
Normalización, 2.3 Normalización.]
Normalización con punto final visual:▲ (USP 1-ago-2020)
Medir con exactitud 25 mL de la solución de nitrato de
bismuto preparada, agregar 50 mL de agua y 1 gota de
anaranjado de xilenol SR, y valorar la solución con edetato
disódico 0,01 M SV hasta que el color rojo se torne
amarillo.
▲ (USP 1-ago-2020)
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
Cambio en la redacción:
Cloruro de Bencetonio 0,004 M SV▲ (USP 1-ago-2020)—
▲
▲
▲ (USP 1-ago-2020)
Disolver 1,792 g de cloruro de bencetonio, previamente
secado a 100°–105° hasta peso constante, en agua para
obtener 1000 mL. ▲ [NOTA—Esta solución se encuentra
disponible comercialmente, lista para su uso. Usar un grado
adecuado.]
Normalización
Ver Soluciones Volumétricas, 1. Definiciones.
Ver Volumetría á541ñ.
Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos.
[NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de
normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y
Normalización, 2.3 Normalización.]
Normalización con punto final visual:▲ (USP 1-ago-2020)
Disolver 0,350 g de cloruro de bencetonio seco en 30 mL
de ácido acético glacial y agregar 6 mL de acetato
mercúrico SR. Valorar con ácido perclórico 0,1 N ▲en ácido
acético glacial▲ (USP 1-ago-2020) SV, utilizando 0,05 mL de
cristal violeta SR como indicador. Realizar una valoración
volumétrica con un blanco. Cada mL de ácido perclórico
0,1 N SV equivale a 44,81 mg de cloruro de bencetonio
(C27H42ClNO2). ▲Calcular la molaridad de la solución
volumétrica, a partir del contenido de cloruro de
bencetonio en el cloruro de bencetonio seco, según se
determinó mediante la valoración anterior.
Normalización con punto final potenciométrico: Medir
con exactitud 2,0 mL de tetrafenilboro sódico 0,02 M SV
normalizado en un vaso de valoración, agregar 50 mL de
agua y 1 mL de hidróxido de sodio 1 N SV. Valorar con la
solución de cloruro de bencetonio usando un electrodo
surfactante adecuado para surfactantes no iónicos.
M=
mL NaB C6H5 4 × M NaB C6H5 4
mL de cloruro de bencetonio
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere
normalización.▲ (USP 1-ago-2020)]
Cambio en la redacción:
Nitrato de Bismuto 0,01 M SV
▲
▲ (USP 1-ago-2020)
Disolver 4,86 g de nitrato de bismuto pentahidrato en
60 mL de ácido nítrico diluido y agregar ácido nítrico 0,01 N
hasta obtener 1000 mL.
Normalización
▲
Ver Soluciones Volumétricas, 1. Definiciones.
Ver Volumetría á541ñ.
M=
▲
mL EDTA × M EDTA
mL de nitrato de bismuto
Normalización con punto final potenciométrico:
Solución amortiguadora de acetato de pH 4,7:
Transferir 116 g de acetato de amonio a un matraz
volumétrico de 1000 mL que contenga
aproximadamente 200 mL de agua y agitar por rotación
suave hasta disolver. Agregar 86 mL de ácido acético
glacial y diluir con agua a volumen.
Medir con exactitud 25 mL de la solución de nitrato
de bismuto en un vaso de valoración, agregar 5 mL de
Solución amortiguadora de acetato de pH 4,7 y 5 mL de
edetato disódico 0,01 M SV. Después de un tiempo de
reacción de 1 minuto, valorar potenciométricamente
con nitrato cúprico 0,1 N SV usando un electrodo
selectivo para ion cobre.
M
=
mL EDTA × M EDTA − mL de nitrato cúprico × N de nitrato cúprico
mL de nitrato de bismuto
▲ (USP 1-ago-2020)
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
Cambio en la redacción:
Bromo 0,1 N SV
▲
▲ (USP 1-ago-2020)
Disolver 3 g de bromato de potasio y 15 g de bromuro de
potasio en agua hasta obtener 1000 mL. ▲Conservar en frascos
oscuros de color ámbar con tapón de vidrio.▲ (USP 1-ago-2020)
Normalización
▲
Ver Soluciones Volumétricas, 1. Definiciones.
Ver Volumetría á541ñ.
Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos.
[NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de
normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y
Normalización, 2.3 Normalización.]
Normalización con punto final visual:▲ (USP 1-ago-2020)
Medir con exactitud aproximadamente 25 mL de la
solución en un matraz para yodo de 500 mL y diluir con
120 mL de agua. Agregar 5 mL de ácido clorhídrico,
insertar el tapón en el matraz y agitar suavemente. Luego
agregar 5 mL de yoduro de potasio SR, tapar nuevamente,
agitar la mezcla, dejar en reposo durante 5 minutos y
valorar el yodo liberado con tiosulfato de sodio 0,1 N SV,
agregando 3 mL de almidón SR a medida que se alcanza
el punto final.
▲
▲ (USP 1-ago-2020)
N=
mL Na2S2O3 × N Na2S2O3
mL de solución de Br2
Impreso el: jue. ago. 10 2023, 08:45:11 a. m.
(EST)
Impreso por: Martha Jimenez
Publicado el: 01-feb-2023
@2023 USPC
Texto USP-NF no oficial. Para fines de cumplimiento, consulte la versión actualmente oficial del documento individual del Reactivo, Solución o Indicador.
4
sodio, estándar primario, secado de acuerdo con las
instrucciones de la etiqueta o, si esta información no se
encuentra disponible, secar a 105° durante 2 horas, y
disolver en 75 mL de agua. Agregar, mezclando, 2 mL de
ácido sulfúrico previamente mezclado con 5 mL de agua,
mezclar bien, agregar 10 mL de ácido clorhídrico, y
calentar a una temperatura de entre 70° y 75°. Valorar con
sulfato cérico 0,1 N hasta un color amarillo claro
permanente. Cada 6,700 mg de oxalato de sodio
equivalen a 1 mL de sulfato cérico 0,1 N.
▲
Normalización con punto final potenciométrico:
Medir con exactitud 10 mL de la solución en un matraz
para yodo de 500 mL, y diluir con 120 mL de agua. Agregar
2 mL de ácido clorhídrico, insertar el tapón en el matraz y
agitar suavemente. Luego agregar 2 mL de yoduro de
potasio SR, tapar nuevamente, agitar la mezcla, dejar en
reposo durante 5 minutos, y valorar el yodo liberado
potenciométricamente con tiosulfato de sodio 0,1 N SV
usando un electrodo combinado de platino.
N=
mL Na2S2O3 × N Na2S2O3
▲ (USP 1-ago-2020)
mL de solución de Br2
N=
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
▲
Normalización con punto final potenciométrico:
Pesar con exactitud aproximadamente 0,1 g de oxalato de
sodio, estándar primario, secado de acuerdo con las
instrucciones de la etiqueta o, si esta información no se
encuentra disponible, secar a 105° durante 2 horas, y
disolver en 75 mL de agua. Agregar, mezclando, 1 mL de
ácido sulfúrico previamente mezclado con 2,5 mL de agua,
mezclar bien, agregar 5 mL de ácido clorhídrico, y
calentar a una temperatura de entre 70° y 75°. Valorar
potenciométricamente con sulfato cérico 0,1 N usando un
electrodo combinado de platino.
Cambio en la redacción:
Nitrato Cérico Amónico 0,05 N SV
▲
▲ (USP 1-ago-2020)
Disolver 2,75 g de nitrato cérico amónico en ácido nítrico
1 N para obtener 100 mL de solución y filtrar.
Normalización
▲
Ver Soluciones Volumétricas, 1. Definiciones.
Ver Volumetría á541ñ.
Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos.
[NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de
normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y
Normalización, 2.3 Normalización.]
Normalización con punto final visual:▲ (USP 1-ago-2020)
Medir con exactitud 10 mL de sulfato ferroso amónico
0,1 N SV recientemente normalizado en un matraz y diluir
con agua hasta aproximadamente 100 mL. Agregar 1 gota
de nitrofenantrolina SR y valorar con la solución de nitrato
cérico amónico hasta un punto final incoloro.
N=
mL Fe NH4 2 SO4 2 × N Fe NH4 2 SO4 2
mL Ce NO3 4 ⋅ 2NH4NO3
▲
Normalización con punto final potenciométrico:
Medir con exactitud 10 mL de sulfato ferroso amónico
0,1 N SV recientemente normalizado en un matraz y diluir
con agua hasta aproximadamente 100 mL. Valorar
potenciométricamente con la solución de nitrato cérico
amónico usando un electrodo combinado de platino.
N=
mL Fe NH4 2 SO4 2 × N Fe NH4 2 SO4 2
▲ (USP 1-ago-2020)
mL Ce NO3 4 ⋅ 2NH4NO3
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
Cambio en la redacción:
Sulfato Cérico 0,1 N SV—▲▲ (USP 1-ago-2020)
Usar solución estándar volumétrica disponible
comercialmente.
Normalización
▲
Ver Soluciones Volumétricas, 1. Definiciones.
Ver Volumetría á541ñ.
Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos.
[NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de
normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y
Normalización, 2.3 Normalización.]
Normalización con punto final visual:▲ (USP 1-ago-2020)
Pesar con exactitud aproximadamente 0,2 g de oxalato de
mg Na2C2O4
67,00 × mL de solución de Ce SO4 2
N=
mg Na2C2O4
▲ (USP 1-ago-2020)
67,00 × mL de solución de Ce SO4 2
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
Agregar lo siguiente:
Sulfato Cérico Amónico 0,1 N SV
Transferir 65 g de sulfato cérico amónico a un matraz
volumétrico de 1000 mL que contenga una mezcla de
30 mL de ácido sulfúrico y 500 mL de agua. Agitar por rotación
suave hasta disolver. Enfriar y diluir con agua a volumen.
Normalización
Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción.
Ver Volumetría á541ñ.
Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos.
[NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de
normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y
Normalización, 2.3 Normalización.]
Normalización con punto final visual: Transferir 25 mL
de la solución de sulfato cérico amónico a un matraz
Erlenmeyer, y agregar 2 g de yoduro de potasio y
aproximadamente 150 mL de agua. Mezclar bien. Agregar
1 mL de almidón SR y valorar inmediatamente con
tiosulfato de sodio 0,1 N SV recientemente normalizado
hasta que desaparezca el color azul.
▲
N =
mL Na2S2O3 × N Na2S2O3
mL Ce(NH4 4 SO4 4
Normalización con punto final potenciométrico:
Transferir 10 mL de la solución de sulfato cérico amónico a
un matraz Erlenmeyer, y agregar 2 g de yoduro de
potasio y aproximadamente 100 mL de agua. Mezclar
bien. De inmediato, valorar potenciométricamente con
tiosulfato de sodio 0,1 N SV recientemente normalizado
usando un electrodo combinado de platino.
N =
mL Na2S2O3 × N Na2S2O3
mL Ce(NH4 4 SO4 4
Impreso el: jue. ago. 10 2023, 08:45:11 a. m.
(EST)
Impreso por: Martha Jimenez
Publicado el: 01-feb-2023
@2023 USPC
Texto USP-NF no oficial. Para fines de cumplimiento, consulte la versión actualmente oficial del documento individual del Reactivo, Solución o Indicador.
5
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
▲ (USP 1-dic-2021)
Agregar lo siguiente:
▲
Sulfato Cérico Amónico 0,01 N SV Transferir 6,5 g de
sulfato cérico amónico a un matraz volumétrico de 1000 mL
que contenga una mezcla de 30 mL de ácido sulfúrico y
500 mL de agua. Agitar por rotación suave hasta disolver.
Enfriar y diluir con agua a volumen.
Normalización
Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción.
Ver Volumetría á541ñ.
Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos.
[NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de
normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y
Normalización, 2.3 Normalización.]
Normalización con punto final visual: Transferir 25 mL
de la solución de sulfato cérico amónico a un matraz
Erlenmeyer, agregar 2 g de yoduro de potasio y
aproximadamente 150 mL de agua. Mezclar bien. Agregar
1 mL de almidón SR y valorar inmediatamente con
tiosulfato de sodio 0,01 M SV recientemente normalizado
hasta que desaparezca el color azul.
N =
mL Na2S2O3 × N Na2S2O3
mL Ce(NH4 4 SO4 4
Normalización con punto final potenciométrico:
Transferir 10 mL de la solución de sulfato cérico amónico a
un matraz Erlenmeyer, agregar 2 g de yoduro de potasio y
aproximadamente 150 mL de agua. Mezclar bien. Valorar
inmediatamente con tiosulfato de sodio 0,01 M SV
recientemente normalizado usando un electrodo
combinado de platino.
N =
mL Na2S2O3 × N Na2S2O3
mL Ce(NH4 4 SO4 4
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
▲ (USP 1-dic-2021)
Cambio en la redacción:
Nitrato Cúprico 0,1 N SV
▲
▲ (USP 1-ago-2020)
Disolver 23,3 g de nitrato cúprico 2,5 hidrato, o 24,2 g
del trihidrato, en agua para obtener 1000 mL.
Normalización
▲
Ver Soluciones Volumétricas, 1. Definiciones.
Ver Volumetría á541ñ.
Normalizar usando el siguiente procedimiento. [NOTA—Se
pueden usar otros procedimientos de normalización. Ver
Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y Normalización, 2.3
Normalización.]▲ (USP 1-ago-2020)
Transferir 20,0 mL de la solución a un vaso de precipitados
de 250 mL. Agregar 2 mL de nitrato de sodio 5 M, 20 mL de
acetato de amonio SR y suficiente agua para obtener
100 mL. Valorar con edetato disódico 0,05 M SV. Determinar
potenciométricamente el punto final usando un ▲electrodo
selectivo para ion cobre.▲ (USP 1-ago-2020) Realizar una
determinación con un blanco y hacer las correcciones
necesarias.
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
Tartrato Cúprico Alcalino, Solución (Solución de Fehling)
Solución de cobre (Solución A): Transferir 34,639 g de
sulfato cúprico a un matraz volumétrico de 500 mL y
disolver y diluir con agua a volumen. Filtrar si fuera necesario.
Solución de tartrato alcalino (Solución B): Transferir
173 g de tartrato de sodio y potasio y 50 g de hidróxido de
sodio a un matraz volumétrico de 500 mL y disolver y diluir
con agua a volumen. Filtrar si fuera necesario.
Justo antes de usar, preparar la Solución de Tartrato Cúprico
Alcalino mezclando volúmenes iguales de Solución A y
Solución B.
Normalización:
Solución madre del estándar: Transferir 9,5 g de
Sacarosa a un matraz volumétrico de 1 L, disolver en
100 mL de agua, agregar 5 mL de ácido clorhídrico y
almacenar durante 3 días a 20°–25°. Diluir con agua a
volumen. Esta solución permanece estable durante varios
meses.
Solución de azúcar invertido: Inmediatamente antes de
usar en la normalización de la Solución de Tartrato Cúprico
Alcalino, transferir 25 mL de Solución madre del estándar a
un matraz volumétrico de 100 mL y diluir con agua a
volumen.
Procedimiento
Aparato: Montar un soporte de anillo sobre una base
para anillos a 1–2 pulgadas por encima de un mechero
de gas y montar un segundo anillo a 6–7 pulgadas por
encima del primero. Colocar una malla de alambre
abierta de 6 pulgadas en el anillo inferior para sostener
un matraz Erlenmeyer de 400 mL y colocar un vidrio de
reloj de 4 pulgadas con un orificio central sobre el anillo
superior para desviar el calor. Acoplar una bureta de
50 mL a la base para anillos de manera que la punta
atraviese apenas el orificio del vidrio de reloj centrado por
encima del matraz. Colocar una superficie blanca
iluminada indirectamente detrás del montaje para
observar el punto final.
Normalización: Transferir 20,0 mL de la Solución de
Tartrato Cúprico Alcalino a un matraz de 400 mL que
contenga unas pocas perlas de ebullición y agregar
15 mL de agua y 39,0 mL de Solución de azúcar invertido.
Mezclar agitando por rotación suave a temperatura
ambiente y colocar inmediatamente el matraz sobre la
malla de alambre del Aparato. Ajustar el mechero de
modo que se alcance el punto de ebullición de la solución
en aproximadamente 2 minutos. Calentar a ebullición
suave pero constante durante 2 minutos. Mientras
continua la ebullición, agregar 3–4 gotas de solución de
azul de metileno (1 en 100). Completar la valoración
dentro del primer minuto agregando la Solución de
azúcar invertido, gota a gota, hasta que el color azul
desaparezca. Dejar que transcurran 5 segundos de
tiempo de reacción entre gotas al final de la valoración.
Ajustar la Solución de Tartrato Cúprico Alcalino por la
cantidad correcta de cobre (equivalente a 100 mg de
azúcar invertido) y volver a normalizar si el volumen total
de Solución de azúcar invertido es mayor o menor de
40,0 mL.
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
Impreso el: jue. ago. 10 2023, 08:45:11 a. m.
(EST)
Impreso por: Martha Jimenez
Publicado el: 01-feb-2023
@2023 USPC
Texto USP-NF no oficial. Para fines de cumplimiento, consulte la versión actualmente oficial del documento individual del Reactivo, Solución o Indicador.
6
Cambio en la redacción:
Solución Estándar de Diclorofenol–Indofenol
Agregar 50 mL de agua que contengan 42 mg de
bicarbonato de sodio a 50 mg de 2,6-diclorofenol–indofenol
sódico que haya sido almacenado en un desecador sobre cal
sodada, agitar vigorosamente y, una vez que se haya disuelto
el colorante, agregar agua hasta obtener 200 mL. Filtrar en un
frasco de color ámbar con tapón de vidrio. Usar dentro de los
3 días y normalizar inmediatamente antes de usar.
Normalización
▲
Ver Soluciones Volumétricas, 1. Definiciones.
Ver Volumetría á541ñ.
Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos.
[NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de
normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y
Normalización, 2.3 Normalización.]
Normalización con punto final visual:▲ (USP 1-ago-2020)
Pesar con exactitud 50 mg de y transferir a un matraz
volumétrico de 50 mL con tapón de vidrio con ayuda de
un volumen suficiente de ácido metafosfórico–ácido
acético SR para obtener 50 mL. Transferir inmediatamente
2 mL de la solución de ácido ascórbico a un matraz
Erlenmeyer apropiado que contenga 5 mL de ácido
metafosfórico–ácido acético SR, y valorar rápidamente con
solución de diclorofenol–indofenol hasta un color rosado
nítido que persista durante al menos 5 segundos. Realizar
una valoración con un blanco valorando 7 mL de ácido
metafosfórico–ácido acético SR más un volumen de agua
igual al volumen de la solución de diclorofenol▲–
indofenol▲ (USP 1-ago-2020) usada en la valoración de la
solución de ácido ascórbico. Expresar la concentración de
la solución estándar en términos de su equivalente en
miligramos de ácido ascórbico.
mg ácido ascórbico
× 2
Edetato Disódico 0,01 M SV C10H14N2Na2O8 · 2H2O——
372,24
3,722 g en 1000 mL
Transferir 100 mL de edetato disódico 0,1 M SV a un matraz
volumétrico de 1000 mL. Diluir con agua a volumen.
Cambio en la redacción:
Normalización: Pesar con exactitud aproximadamente
40 mg de carbonato de calcio estándar para quelometría,
secado previamente a ▲110°▲ (ERR 1-jun-2019) durante 2 horas y
enfriado en un desecador, o secado de acuerdo con las
instrucciones de la etiqueta, transferir a un vaso de
precipitados de 400 mL, agregar 10 mL de agua y agitar por
rotación suave hasta formar una suspensión espesa. Cubrir
el vaso de precipitados con un vidrio de reloj e introducir
4 mL de ácido clorhídrico diluido desde una pipeta insertada
entre la saliente del vaso de precipitados y el borde del vidrio
de reloj. Lavar las paredes del vaso de precipitados, la
superficie externa de la pipeta y el vidrio de reloj con agua y
diluir con agua hasta aproximadamente 200 mL. Mientras
se mezcla la solución, preferiblemente con un agitador
magnético, agregar aproximadamente 30 mL de la solución
de edetato disódico desde una bureta de 50 mL. Ajustar la
solución con hidróxido de sodio SR a un pH de 12–13,
agregar 300 mg de azul de hidroxinaftol y continuar la
valoración con la solución de edetato disódico hasta un
punto final azul.
g CaCO3 1000
M = 100,09 × mL EDTA
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
mg de ácido ascórbico equivalente/mL= 50 × mL diclorofenol–indofenol (corregido por el blanco)
Cambio en la redacción:
▲
Normalización con punto final potenciométrico: Pesar
con exactitud 50 mg de y transferir a un matraz
volumétrico de 50 mL con tapón de vidrio con ayuda de
un volumen suficiente de ácido metafosfórico–ácido
acético SR para obtener 50 mL. Transferir inmediatamente
2 mL de la solución de ácido ascórbico a un matraz
Erlenmeyer apropiado que contenga 5 mL de ácido
metafosfórico–ácido acético SR y 50 mL de agua. Valorar
rápidamente con solución de diclorofenol–indofenol
usando un electrodo polarizable de platino o de oro.
Realizar una valoración con un blanco valorando 7 mL de
ácido metafosfórico–ácido acético SR más 50 mL de agua.
Expresar la concentración de la solución estándar en
términos de su equivalente en miligramos de ácido
ascórbico.
Edetato Disódico 0,02 M SV C10H14N2Na2O8 · 2H2O——
372,24
▲
7,444▲ (ERR 1-may-2020) g en 1000 mL
Transferir 200 mL de edetato disódico 0,1 M SV a un matraz
volumétrico de 1000 mL. Diluir con agua a volumen.
Normalización: Pesar con exactitud aproximadamente
80 mg de carbonato de calcio estándar para quelatometría,
secado previamente a 110° durante 2 horas y enfriado en un
desecador, o secado de acuerdo con las instrucciones de la
etiqueta, transferir a un vaso de precipitados de 400 mL,
agregar 10 mL de agua y agitar por rotación suave hasta
formar una suspensión espesa. Cubrir el vaso de precipitados
con un vidrio de reloj e introducir 4 mL de ácido clorhídrico
diluido desde una pipeta insertada entre la saliente del vaso
de precipitados y el borde del vidrio de reloj. Lavar las
paredes del vaso de precipitados, la superficie externa de la
mg ácido ascórbico × 2
pipeta y el vidrio de reloj con agua, y diluir con agua hasta
mg de ácido ascórbico equivalente/mL= 50 × mL diclorofenol–indophenol (corregido por
el blanco)
aproximadamente 200 mL. Mientras se mezcla la solución,
▲ (USP 1-ago-2020)
preferiblemente con un agitador magnético, agregar
aproximadamente 30 mL de la solución de edetato disódico
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación
desde una bureta de 50 mL. Ajustar la solución a un pH de
cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o
12–13 con hidróxido de sodio SR, agregar 300 mg de azul
diluyente, no se requiere normalización.]
de hidroxinaftol y continuar la valoración con la solución de
edetato disódico hasta un punto final azul.
Cambio en la redacción:
Edetato Disódico 0,002 M SV C10H14N2Na2O8 · 2H2O——
372,24
▲
0,744▲ (ERR 1-may-2020) g en 1000 mL
Transferir 20 mL de edetato disódico 0,1 M SV a un matraz
volumétrico de 1000 mL. Diluir con agua a volumen.
g CaCO3 1000
M = 100,09 × mL EDTA
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
Impreso el: jue. ago. 10 2023, 08:45:11 a. m.
(EST)
Impreso por: Martha Jimenez
Publicado el: 01-feb-2023
@2023 USPC
Texto USP-NF no oficial. Para fines de cumplimiento, consulte la versión actualmente oficial del documento individual del Reactivo, Solución o Indicador.
7
Cambio en la redacción:
Cambio en la redacción:
Edetato Disódico 0,05 M SV
Edetato Disódico 0,1 M SV
▲
▲
▲ (USP 1-may-2021)
Disolver 18,6 g de edetato disódico en agua para obtener
1000 mL.
Normalización
▲
Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción.
Ver Volumetría á541ñ.
Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos.
[NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de
normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y
Normalización, 2.3 Normalización.]
Normalización con punto final visual:▲ (USP 1-may-2021)
Pesar con exactitud aproximadamente 200 mg de
carbonato de calcio estándar para quelometría, secado
previamente de acuerdo con las instrucciones de la
etiqueta o, si esta información no se encuentra disponible,
secados a ▲210° durante 4 horas,▲ (USP 1-may-2021) transferir a
un vaso de precipitados de 400 mL, agregar 10 mL de
agua y agitar por rotación suave hasta formar una
suspensión espesa. Cubrir el vaso de precipitados con un
vidrio de reloj e introducir 2 mL de ácido clorhídrico diluido
desde una pipeta insertada entre la saliente del vaso de
precipitados y el borde del vidrio de reloj. Agitar por
rotación suave el contenido del vaso de precipitados hasta
disolver el carbonato de calcio. Lavar las paredes del vaso
de precipitados, la superficie externa de la pipeta y el vidrio
de reloj con agua y diluir con agua hasta aproximadamente
100 mL. Mientras se mezcla la solución, preferiblemente
con un agitador magnético, agregar aproximadamente
30 mL de la solución de edetato disódico desde una bureta
de 50 mL. ▲Ajustar la solución con hidróxido de sodio SR a
un pH de 12–13, agregar▲ (USP 1-may-2021) 300 mg de azul de
hidroxinaftol y continuar la valoración con la solución de
edetato disódico hasta un punto final de color azul.
▲
M=
g CaCO3 × Valoración/100 × 1000
▲
100,09 × mL EDTA
Normalización con punto final potenciométrico: Pesar
con exactitud aproximadamente 50 mg de carbonato de
calcio estándar para quelometría, secados previamente de
acuerdo con las instrucciones de la etiqueta o, si esta
información no se encuentra disponible, secados a 210°
durante 4 horas, transferir a un vaso de precipitados de
400 mL, agregar 10 mL de agua y agitar por rotación suave
hasta formar una suspensión espesa. Cubrir el vaso de
precipitados con un vidrio de reloj e introducir 0,5 mL de
ácido clorhídrico diluido desde una pipeta insertada entre
la saliente del vaso de precipitados y el borde del vidrio de
reloj. Agitar por rotación suave el contenido del vaso de
precipitados hasta disolver el carbonato de calcio. Después
de la disolución, lavar las paredes del vaso de precipitados,
la superficie externa de la pipeta y el vidrio de reloj con
agua y diluir con agua hasta aproximadamente 100 mL.
Agregar 4 mL de hidróxido de sodio SR y valorar con la
solución de edetato disódico usando un electrodo
combinado selectivo para ion calcio.
M=
▲ (USP 1-may-2021)
Disolver 37,22 g de edetato disódico en agua para obtener
1000 mL.
Normalización
▲
Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción.
Ver Volumetría á541ñ.
Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos.
[NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de
normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y
Normalización, 2.3 Normalización.]
Normalización con punto final visual:▲ (USP 1-may-2021)
Pesar con exactitud aproximadamente 400 mg de
carbonato de calcio estándar para quelometría, secado
previamente a ▲210° durante 4 horas▲ (USP 1-may-2021) y
enfriado en un desecador, o secado de acuerdo con las
instrucciones de la etiqueta, transferir a un vaso de
precipitados de 400 mL, agregar 10 mL de agua y agitar
por rotación suave hasta formar una suspensión espesa.
Cubrir el vaso de precipitados con un vidrio de reloj e
introducir 4 mL de ácido clorhídrico diluido desde una
pipeta insertada entre la saliente del vaso de precipitados y
el borde del vidrio de reloj. Agitar por rotación suave el
contenido del vaso de precipitados hasta disolver el
carbonato de calcio. Lavar las paredes del vaso de
precipitados, la superficie externa de la pipeta y el vidrio
de reloj con agua y diluir con agua hasta aproximadamente
200 mL. Mientras se mezcla la solución, preferiblemente
con un agitador magnético, agregar aproximadamente
30 mL de la solución de edetato disódico desde una bureta
de 50 mL. Ajustar la solución a un pH de 12–13 con
hidróxido de sodio SR, agregar 300 mg de azul de
hidroxinaftol y continuar la valoración con la solución de
edetato disódico hasta un punto final de color azul.
g CaCO3 × Valoración/100 × 1000
100,09 × mL EDTA
▲ (USP 1-may-2021)
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
M=
g CaCO3 × Valoración/100 × 1000
100,09 × mL EDTA
Normalización con punto final potenciométrico: Pesar
con exactitud aproximadamente 100 mg de carbonato de
calcio estándar para quelometría, secado previamente a
210° durante 4 horas y enfriado en un desecador, o secado
de acuerdo con las instrucciones de la etiqueta, transferir a
un vaso de precipitados de 400 mL, agregar 10 mL de
agua y agitar por rotación suave hasta formar una
suspensión espesa. Cubrir el vaso de precipitados con un
vidrio de reloj e introducir 1 mL de ácido clorhídrico diluido
desde una pipeta insertada entre la saliente del vaso de
precipitados y el borde del vidrio de reloj. Agitar por
rotación suave el contenido del vaso de precipitados hasta
disolver el carbonato de calcio. Lavar las paredes del vaso
de precipitados, la superficie externa de la pipeta y el vidrio
de reloj con agua y diluir con agua hasta aproximadamente
100 mL. Ajustar la solución a un pH de 12–13 con
hidróxido de sodio SR y valorar potenciométricamente con
la solución de edetato disódico usando un electrodo
combinado selectivo para ion calcio.
M=
g CaCO3 × Valoración/100 × 1000
100,09 × mL EDTA
▲ (USP 1-may-2021)
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
Impreso el: jue. ago. 10 2023, 08:45:11 a. m.
(EST)
Impreso por: Martha Jimenez
Publicado el: 01-feb-2023
@2023 USPC
Texto USP-NF no oficial. Para fines de cumplimiento, consulte la versión actualmente oficial del documento individual del Reactivo, Solución o Indicador.
8
Cambio en la redacción:
Sulfato Férrico Amónico 0,1 N SV
Disolver 50 g de sulfato férrico amónico en una mezcla de
300 mL de agua y 6 mL de ácido sulfúrico, diluir con agua
hasta 1000 mL y mezclar.
Almacenar en envases impermeables. Proteger de la luz.
Normalización
Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción.
Ver Volumetría á541ñ.
Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos.
[NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de
normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y
Normalización, 2.3 Normalización.]
Normalización con punto final visual: Medir con
exactitud aproximadamente 40 mL de la solución en un
matraz con tapón de vidrio, agregar 5 mL de ácido
clorhídrico, mezclar y agregar una solución de 3 g de
yoduro de potasio en 10 mL de agua. Tapar, dejar en
reposo durante 10 minutos ▲y valorar el yodo liberado con
la solución de tiosulfato de sodio hasta que la solución se
torne de color verde amarillento. Agregar 3 mL de
almidón SR y continuar la valoración hasta que
desaparezca el color azul. Realizar una determinación con
un blanco.▲ (USP 1-dic-2022)
N
=
mL Na2S2O3muestra − mL Na2S2O3blanco × N Na2S2O3
mL FeNH4 SO4 2
Normalización con punto final potenciométrico: Medir
con exactitud aproximadamente 10 mL de la solución en
un matraz con tapón de vidrio, agregar 1,25 mL de ácido
clorhídrico, mezclar y agregar una solución de 0,75 g de
yoduro de potasio en 50 mL de agua. Tapar, dejar en
reposo durante 10 minutos y luego valorar el yodo liberado
con tiosulfato de sodio 0,1 N SV potenciométricamente
usando un electrodo combinado de platino (Pt). Realizar
una determinación con un blanco.
agregar 2 gotas de ortofenantrolina SR y valorar con sulfato
cérico 0,1 N SV hasta que el color rojo se torne azul pálido.
N=
▲
Normalización con punto final potenciométrico:
Medir con exactitud 10–15 mL de la solución en un matraz,
agregar aproximadamente 50 mL de agua y valorar con
sulfato cérico 0,1 N SV potenciométricamente usando un
electrodo combinado de platino (Pt).
N=
=
Cambio en la redacción:
Sulfato Ferroso Amónico 0,07 N SV
▲
▲ (USP 1-may-2021)
En un matraz volumétrico de 1000 mL, disolver 27,5 g de
sulfato ferroso amónico en 500 mL de agua. Agregar 20 mL
de ácido sulfúrico. Enfriar y diluir con agua a volumen.
▲
Normalización
Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción.
Ver Volumetría á541ñ.
Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos.
[NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de
normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y
Normalización, 2.3 Normalización.]
Normalización con punto final visual:▲ (USP 1-may-2021)
Normalizar esta solución en el día de su uso.
Diluir 25 mL de dicromato de potasio 0,025 N SV con
agua hasta 100 mL. Agregar 30 mL de ácido sulfúrico y
enfriar a temperatura ambiente. Agregar 3 gotas de
ferroína SR y valorar con la solución de sulfato ferroso
amónico. El cambio de color es marcado, tornándose de
verde azulado a marrón rojizo.
N=
mL FeNH4 SO4 2
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
▲
▲ (USP 1-may-2021)
Disolver 40 g de sulfato ferroso amónico en una mezcla
previamente enfriada de 40 mL de ácido sulfúrico y 200 mL
de agua, diluir con agua hasta 1000 mL y mezclar.
Normalización (realizar en el día de uso)
▲
Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción.
Ver Volumetría á541ñ.
Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos.
[NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de
normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y
Normalización, 2.3 Normalización.]
Normalización con punto final visual:▲ (USP 1-may-2021)
Medir con exactitud 25–30 mL de la solución en un matraz,
mL K2Cr2O7 × NK2Cr2O7
mL Fe NH4 2SO4 2
Normalización con punto final potenciométrico:
Normalizar esta solución en el día de su uso.
Diluir 25 mL de dicromato de potasio 0,025 N SV con
agua hasta 100 mL. Agregar 30 mL de ácido sulfúrico y
enfriar a temperatura ambiente. Valorar
potenciométricamente con la solución de sulfato ferroso
amónico usando un electrodo combinado de platino (Pt).
▲
Cambio en la redacción:
Sulfato Ferroso Amónico 0,1 N SV
mL de CeIV × N CeIV
▲ (USP 1-may-2021)
mL de Solución de FeII
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
N
mL Na2S2O3muestra − mL Na2S2O3blanco × N Na2S2O3
mL de CeIV × N CeIV
mL de Solución de FeII
N=
mL K2Cr2O7 × NK2Cr2O7
mL Fe NH4 2SO4 2
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere
normalización.▲ (USP 1-may-2021)]
Cambio en la redacción:
Ácido Clorhídrico 0,01 N SV
▲
▲ (USP 1-dic-2020)
Transferir 100 mL de ácido clorhídrico 0,1 N SV a un matraz
volumétrico de 1000 mL. Diluir con agua a volumen.
Normalización:
▲
Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción.
Ver Volumetría á541ñ.
Impreso el: jue. ago. 10 2023, 08:45:11 a. m.
(EST)
Impreso por: Martha Jimenez
Publicado el: 01-feb-2023
@2023 USPC
Texto USP-NF no oficial. Para fines de cumplimiento, consulte la versión actualmente oficial del documento individual del Reactivo, Solución o Indicador.
9
Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos.
[NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de
normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y
Normalización, 2.3 Normalización.]
Normalización con punto final visual: Pesar con
exactitud aproximadamente 25 mg de trometamina,
secada de acuerdo con las instrucciones en la etiqueta o,
si esta información no se encuentra disponible, secada a
105° durante 3 horas. Disolver en 50 mL de agua y agregar
2 gotas de verde de bromocresol SR. Valorar con ácido
clorhídrico 0,01 N hasta un punto final de color amarillo
pálido.
N=
mg de trometamina × Valoración/100
121,14 × mL HCl
donde Valoración es el contenido/potencia de
trometamina.
Normalización con punto final potenciométrico: Pesar
con exactitud aproximadamente 20 mg de trometamina,
secada de acuerdo con las instrucciones en la etiqueta o,
si esta información no se encuentra disponible, secada a
105° durante 3 horas. Disolver en 50 mL de agua.
Determinar el punto final potenciométricamente usando
un electrodo combinado de pH.
N=
mg de trometamina × Valoración/100
121,14 × mL HCl
donde Valoración es el contenido/potencia de
trometamina.▲ (USP 1-dic-2020)
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
Cambio en la redacción:
Cambio en la redacción:
Ácido Clorhídrico 0,1 N SV
▲
▲ (USP 1-may-2021)
Diluir 8,5 mL de ácido clorhídrico con agua hasta 1000 mL.
Normalización
▲
Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción.
Ver Volumetría á541ñ.
Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos.
[NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de
normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y
Normalización, 2.3 Normalización.]
Normalización con punto final visual:▲ (USP 1-may-2021)
Pesar con exactitud aproximadamente 0,5 g de
trometamina, secada de acuerdo con las instrucciones en
la etiqueta o, si esta información no se encuentra
disponible, secada a 105° durante 3 horas. Disolver en
50 mL de agua y agregar 2 gotas de verde de
bromocresol SR. Valorar con la solución de ácido
clorhídrico hasta un punto final de color amarillo pálido.
Cada 12,114 mg de trometamina equivalen a 1 mL de
ácido clorhídrico 0,1 N.
N=
▲
Normalización con punto final potenciométrico: Pesar
con exactitud aproximadamente 100 mg de trometamina,
secada de acuerdo con las instrucciones en la etiqueta o,
si esta información no se encuentra disponible, secada a
105° durante 3 horas. Disolver en 50 mL de agua. Valorar
potenciométricamente con la solución de ácido clorhídrico
usando un electrodo combinado de pH. Cada 12,114 mg
de trometamina equivalen a 1 mL de ácido clorhídrico
0,1 N.
Ácido Clorhídrico 0,02 N SV
N=
▲
▲ (USP 1-may-2021)
Transferir 1,6 mL de ácido clorhídrico a un matraz
volumétrico de 1000 mL que contenga aproximadamente
250 mL de agua. Enfriar y diluir con agua a volumen.
Alternativamente, diluir 20 mL de ácido clorhídrico 1 N SV
con agua hasta 1000 mL.
Normalización
▲
Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción.
Ver Volumetría á541ñ.
Normalizar usando el siguiente procedimiento. [NOTA—Se
pueden usar otros procedimientos de normalización. Ver
Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y Normalización, 2.3
Normalización.]
Normalización con punto final
potenciométrico:▲ (USP 1-may-2021) Pesar con exactitud
aproximadamente ▲25▲ (USP 1-may-2021) mg de trometamina,
secada de acuerdo con las instrucciones en la etiqueta o,
si esta información no se encuentra disponible, secada a
105° durante 3 horas, y disolver en 50 mL de agua.
▲
Valorar potenciométricamente con la solución de ácido
clorhídrico usando un electrodo combinado de
pH.▲ (USP 1-may-2021) Cada 2,4228 mg de trometamina
equivalen a 1 mL de ácido clorhídrico 0,02 N.
▲
N=
mg de trometamina × Valoración/100
121,14 × mL HCl
▲ (USP 1-may-2021)
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
mg de trometamina × Valoración/100
121,14 × mL HCl
mg de trometamina × Valoración/100
121,14 × mL HCl
▲ (USP 1-may-2021)
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
Cambio en la redacción:
Ácido Clorhídrico 0,5 N SV
▲
▲ (USP 1-may-2021)
Agregar lentamente 43 mL de ácido clorhídrico a un matraz
volumétrico de 1000 mL que contenga 40 mL de agua.
Enfriar y agregar agua a volumen.
Normalización
▲
Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción.
Ver Volumetría á541ñ.
Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos.
[NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de
normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y
Normalización, 2.3 Normalización.]
Normalización con punto final visual:▲ (USP 1-may-2021)
Pesar con exactitud aproximadamente 2,5 g de
trometamina, secada de acuerdo con las instrucciones en
la etiqueta o, si esta información no se encuentra
disponible, secada a 105° durante 3 horas. Disolver en
50 mL de agua y agregar 2 gotas de verde de
bromocresol SR. Valorar con la solución de ácido
clorhídrico hasta un punto final de color amarillo pálido.
Cada 60,57 mg de trometamina equivalen a 1 mL de ácido
clorhídrico 0,5 N.
N=
▲
mg de trometamina × Valoración/100
121,14 × mL HCl
Impreso el: jue. ago. 10 2023, 08:45:11 a. m.
(EST)
Impreso por: Martha Jimenez
Publicado el: 01-feb-2023
@2023 USPC
Texto USP-NF no oficial. Para fines de cumplimiento, consulte la versión actualmente oficial del documento individual del Reactivo, Solución o Indicador.
10
Normalización con punto final potenciométrico: Pesar
con exactitud aproximadamente 0,5 g de trometamina,
secada de acuerdo con las instrucciones en la etiqueta o,
si esta información no se encuentra disponible, secada a
105° durante 3 horas. Disolver en 50 mL de agua. Valorar
potenciométricamente con la solución de ácido clorhídrico
usando un electrodo combinado de pH. Cada 60,57 mg
de trometamina equivalen a 1 mL de ácido clorhídrico
0,5 N.
N=
mg de trometamina × Valoración/100
121,14 × mL HCl
▲ (USP 1-may-2021)
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
Cambio en la redacción:
Ácido Clorhídrico 1 N SV
▲
Diluir 85 mL de ácido clorhídrico con agua hasta 1000 mL.
Normalización
▲
Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción.
Ver Volumetría á541ñ.
Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos.
[NOTA— Se pueden usar otros procedimientos de
normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y
Normalización, 2.3 Normalización.]
Normalización con punto final visual:▲ (USP 1-may-2021)
Pesar con exactitud aproximadamente 5,0 g de
trometamina, secada de acuerdo con las instrucciones en
la etiqueta o, si esta información no se encuentra
disponible, secada a 105° durante 3 horas. Disolver en
50 mL de agua y agregar 2 gotas de verde de
bromocresol SR. Valorar con la solución de ácido
clorhídrico hasta un punto final de color amarillo pálido.
Cada 121,14 mg de trometamina equivalen a 1 mL de
ácido clorhídrico 1 N.
N=
mg de trometamina × Valoración/100
121,14 × mL HCl
Normalización con punto final potenciométrico: Pesar
con exactitud aproximadamente 1,0 g de trometamina,
secada de acuerdo con las instrucciones en la etiqueta o,
si esta información no se encuentra disponible, secada a
105° durante 3 horas. Disolver en 50 mL de agua. Valorar
potenciométricamente con la solución de ácido clorhídrico
usando un electrodo combinado de pH. Cada 121,14 mg
de trometamina equivalen a 1 mL de ácido clorhídrico 1 N.
N=
mg de trometamina × Valoración/100
121,14 × mL HCl
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
Cambio en la redacción:
▲ (USP 1-may-2021)
▲
instrucciones en la etiqueta o, si esta información no se
encuentra disponible, secada a 105° durante 3 horas.
Disolver en 50 mL de agua y agregar 2 gotas de verde de
bromocresol SR. Valorar con ácido clorhídrico 0,5 N en
metanol hasta un punto final amarillo pálido. Cada 60,57 mg
de trometamina equivalen a 1 mL de ácido clorhídrico 0,5 N
en metanol.
Nitrato de Plomo 0,01 M SV, Pb (NO3)2,——331,21
3,312 g en 1000 mL
Anaranjado de Xilenol Triturado: Triturar 1 parte de
anaranjado de xilenol con 99 partes de nitrato de potasio.
Nitrato de Plomo 0,1 M: Disolver 33 g de nitrato de plomo
en 1000 mL de agua.
Normalización: Agregar 300 mL de agua a 20,0 mL de la
solución de nitrato de plomo. Agregar aproximadamente
50 mg de Anaranjado de Xilenol Triturado, ▲si la solución no
es de color rosado violáceo▲ (USP 1-may-2019) y agregar
metenamina hasta que la solución se torne de color rosado
violáceo. Valorar con edetato disódico 0,1 M SV hasta el
punto final amarillo. Calcular la molaridad.
Diluir 50,0 mL de Nitrato de Plomo 0,1 M con agua hasta
500,0 mL.
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
Perclorato de Plomo 0,01 M SV Pb(ClO4)2,— 406,10
Pipetear y transferir con exactitud 100 mL de solución de
perclorato de plomo 0,1 M disponible comercialmente a un
matraz volumétrico de 1000 mL, y diluir con agua a volumen.
Normalización: Pipetear y transferir con exactitud 50 mL de
solución de perclorato de plomo 0,01 M a un matraz
Erlenmeyer de 250 mL. Agregar 3 mL de solución acuosa de
hexametilentetramina (2,0 g por cada 100 mL) y 4 gotas de
indicador de anaranjado de xilenol al 0,5% que se prepara
agregando 500 mg de anaranjado de xilenol a 10 mL de
alcohol y diluyendo con agua hasta 100 mL. Valorar con
edetato disódico 0,05 M SV hasta un punto final amarillo.
▲ (USP 1-may-2021)
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
Ácido Clorhídrico Alcohólico 0,1 M SV HCl,— 36,46
Diluir 9,0 mL de ácido clorhídrico hasta 1000 mL con
alcohol exento de aldehídos.
Ácido Clorhídrico 0,5 N en Metanol SV HCl, —36,46
18,23 g en 1000 mL
Agregar lentamente 43 mL de ácido clorhídrico a un matraz
volumétrico de 1000 mL que contenga 40 mL de agua.
Enfriar y agregar metanol a volumen.
Normalización: Pesar con exactitud aproximadamente
2,5 g de trometamina, secada de acuerdo con las
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
Perclorato de Plomo 0,1 M SV Pb(ClO4)2 · 3H2O, —460,15
46,01 g en 1000 mL
Disolver 46 g de perclorato de plomo en agua y diluir con
agua hasta 1000,0 mL.
Normalización: Pesar con exactitud aproximadamente
150 mg de sulfato de sodio, previamente secado a 105°
durante 4 horas y disolver en 50 mL de agua. Agregar 50 mL
de una mezcla de agua y formaldehído (1:1) y mezclar
durante aproximadamente 1 minuto. Determinar el punto
Impreso el: jue. ago. 10 2023, 08:45:11 a. m.
(EST)
Impreso por: Martha Jimenez
Publicado el: 01-feb-2023
@2023 USPC
Texto USP-NF no oficial. Para fines de cumplimiento, consulte la versión actualmente oficial del documento individual del Reactivo, Solución o Indicador.
11
final potenciométricamente usando un electrodo selectivo
para ión plomo. Realizar una determinación con un blanco y
hacer las correcciones necesarias. Cada 14,204 mg de sulfato
de sodio equivalen a 1 mL de perclorato de plomo 0,1 M.
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
Metóxido de Litio 0,1 N en Clorobenceno SV CH3OLi, —
37,97
3,798 g en 1000 mL
Disolver 700 mg de metal de litio cortado recientemente en
150 mL de metanol, enfriando el matraz durante la adición del
metal. Cuando la reacción se haya completado, agregar
850 mL de clorobenceno. Si se presenta turbidez o
precipitación, agregar suficiente metanol para clarificar la
solución. Almacenar preferiblemente en el depósito de una
bureta automática protegida de forma adecuada del dióxido
de carbono y la humedad.
Normalización: Pesar con exactitud aproximadamente
400 mg de ácido benzoico estándar primario y disolver en
80 mL de dimetilformamida en un matraz. Agregar 3 gotas
de una solución 1 en 100 de azul de timol en
dimetilformamida y valorar con la solución de metóxido de
litio hasta un punto final azul. Corregir por el volumen de la
solución de metóxido de litio consumido por 80 mL de
dimetilformamida. Cada 12,21 mg de ácido benzoico
equivalen a 1 mL de metóxido de litio 0,1 N. [NOTA—Volver
a normalizar la solución con frecuencia.]
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
Metóxido de Litio 0,02 N en Metanol SV CH3LiO, —37,97
759,6 mg en 1000 mL
Disolver 0,12 g de metal de litio cortado recientemente en
150 mL de metanol, enfriando el matraz durante la adición del
metal. Cuando la reacción se haya completado, agregar
850 mL de metanol y mezclar. Almacenar la solución
preferiblemente en el depósito de una bureta automática
protegida de forma adecuada del dióxido de carbono y la
humedad.
Normalización: Pesar con exactitud aproximadamente
100 mg de ácido benzoico estándar primario y disolver en
80 mL de dimetilformamida en un matraz. Agregar 3 gotas
de una solución 1 en 100 de azul de timol en
dimetilformamida y valorar con la solución de metóxido de
litio hasta un punto final azul. Corregir por el volumen de la
solución de metóxido de litio consumido por 80 mL de
dimetilformamida.
Cada 2,442 mg de ácido benzoico equivalen a 1 mL de
metóxido de litio 0,02 N. [NOTA—Volver a normalizar la
solución con frecuencia.]
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
Metóxido de Litio 0,1 N en Metanol SV CH3OLi, —37,97
3,798 g en 1000 mL
Disolver 700 mg de metal de litio cortado recientemente
en 150 mL de metanol, enfriando el matraz durante la
adición del metal. Cuando la reacción se haya completado,
agregar 850 mL de metanol. Si se presenta turbidez o
precipitación, agregar suficiente metanol para clarificar la
solución. Almacenar preferiblemente en el depósito de una
bureta automática protegida de forma adecuada del dióxido
de carbono y la humedad.
Normalización: Pesar con exactitud aproximadamente
400 mg de ácido benzoico estándar primario y disolver en
80 mL de dimetilformamida en un matraz. Agregar 3 gotas
de una solución 1 en 100 de azul de timol en
dimetilformamida y valorar con la solución de metóxido de
litio hasta un punto final azul. Corregir por el volumen de la
solución de metóxido de litio consumido por 80 mL de
dimetilformamida. Cada 12,21 mg de ácido benzoico
equivalen a 1 mL de metóxido de litio 0,1 N. [NOTA—Volver
a normalizar la solución con frecuencia.]
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
Metóxido de Litio 0,1 N en Tolueno SV CH3OLi, —37,97
3,798 g en 1000 mL
Disolver 700 g de litio metálico cortado recientemente en
150 mL de metanol, enfriando el matraz durante la adición del
metal. Cuando la reacción se haya completado, agregar
850 mL de tolueno. Si se presenta turbidez o precipitación,
agregar suficiente metanol para clarificar la solución.
Almacenar preferiblemente en el depósito de una bureta
automática protegida de forma adecuada del dióxido de
carbono y la humedad.
Normalización: Pesar con exactitud aproximadamente
400 mg de ácido benzoico estándar primario y disolver en
80 mL de dimetilformamida en un matraz. Agregar 3 gotas
de una solución 1 en 100 de azul de timol en
dimetilformamida y valorar con la solución de metóxido de
litio hasta un punto final azul. Corregir por el volumen de la
solución de metóxido de litio consumido por 80 mL de
dimetilformamida. Cada 12,21 mg de ácido benzoico
equivalen a 1 mL de metóxido de litio 0,1 N.
[NOTA—Volver a normalizar la solución con frecuencia.]
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
Cloruro de Magnesio 0,01 M SV MgCl2 · 6H2O,—203,30
2,0330 g en 1000 mL
Disolver aproximadamente 2,04 g de cloruro de magnesio
en 1000 mL de agua recientemente calentada a ebullición y
enfriada.
Normalización: Medir con exactitud 25 mL de la solución
de cloruro de magnesio preparada. Agregar 50 mL de agua,
3 mL de solución amortiguadora de cloruro de amonio–
Impreso el: jue. ago. 10 2023, 08:45:11 a. m.
(EST)
Impreso por: Martha Jimenez
Publicado el: 01-feb-2023
@2023 USPC
Texto USP-NF no oficial. Para fines de cumplimiento, consulte la versión actualmente oficial del documento individual del Reactivo, Solución o Indicador.
12
amoníaco SR y 0,04 g de indicador de negro de eriocromo
T–cloruro de sodio. Valorar con edetato disódico 0,05 M SV
hasta que el color púrpura rojizo de la solución se torne
púrpura azulado.
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
Nitrato Mercúrico 0,1 M SV Hg(NO3)2, —324,60
32,46 g en 1000 mL
Disolver aproximadamente 35 g de nitrato mercúrico en
una mezcla de 5 mL de ácido nítrico y 500 mL de agua, y
diluir con agua hasta 1000 mL.
Normalización: Transferir un volumen medido con
exactitud de aproximadamente 20 mL de la solución a un
matraz Erlenmeyer y agregar 2 mL de ácido nítrico y 2 mL
de sulfato férrico de amonio SR. Enfriar a una temperatura
inferior a 20° y valorar con tiocianato de amonio 0,1 N SV
hasta la primera aparición de un color amarronado
permanente.
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
Cambio en la redacción:
Ácido Oxálico 0,1 N SV
▲
▲ (USP 1-may-2022)
Disolver 6,45 g de ácido oxálico en agua para obtener
1000 mL.
Normalización
▲
Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción.
Ver Volumetría á541ñ.
Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos.
[NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de
normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y
Normalización, 2.3 Normalización.]
Normalización con punto final visual: Medir con
exactitud 10 mL de solución de ácido oxálico en un matraz
Erlenmeyer de 250 mL y agregar 100 mL de agua y 7 mL
de ácido sulfúrico. Agregar lentamente, mezclando, 5 mL
de permanganato de potasio 0,1 N SV recientemente
normalizado. Calentar la solución a 70° y continuar la
valoración hasta que persista el color rosado durante 30
segundos.
N =
mL KMnO4 × N KMnO4
mL de ácido oxálico
Normalización con punto final potenciométrico:
Transferir 10 mL de solución de ácido oxálico a un vaso de
precipitados apropiado y agregar 50 mL de agua, 5 mL de
ácido sulfúrico diluido y 0,5 g de sulfato de manganeso.
Mezclar vigorosamente hasta disolver el sulfato de
manganeso. Valorar con permanganato de potasio
0,1 N SV recientemente normalizado usando un electrodo
combinado de platino.
N =
mL KMnO4 × N KMnO4
mL de ácido oxálico ▲ (USP 1-may-2022)
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
Ácido Perclórico 0,1 N en Dioxano SV HClO4,—100,46
10,05 g en 1000 mL
Mezclar 8,5 mL de ácido perclórico con suficiente dioxano
para obtener 1000 mL.
Normalización: Pesar con exactitud aproximadamente
700 mg de biftalato de potasio, previamente triturado de
forma ligera y secado a 120° durante 2 horas, y disolverlo en
50 mL de ácido acético glacial en un matraz de 250 mL.
Agregar 2 gotas de cristal violeta SR y valorar con la solución
de ácido perclórico hasta que el color violeta cambie a verde
azulado. Realizar una determinación con un blanco. Cada
20,422 mg de biftalato de potasio equivalen a 1 mL de ácido
perclórico 0,1 N.
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
Ácido Perclórico 0,1 N en Ácido Acético Glacial SV HClO4,
—100,46
10,05 g en 1000 mL
[NOTA—Cuando se indica en las pruebas y valoraciones, esta
solución volumétrica se especifica como “ácido perclórico
0,1 N.” Por lo tanto, cuando se especifique 0,1 N u otra
concentración de esta solución volumétrica, se debe usar la
solución en ácido acético glacial, a menos que se indiquen las
palabras “en dioxano”. (Ver también Ácido Perclórico 0,1 N
en Dioxano SV.]
Mezclar 8,5 mL de ácido perclórico con 500 mL de ácido
acético glacial y 21 mL de anhídrido acético, enfriar y agregar
ácido acético glacial hasta obtener 1000 mL. Como
alternativa, la solución puede prepararse según se indica a
continuación. Mezclar 11 mL de ácido perclórico al 60% con
500 mL de ácido acético glacial y 30 mL de anhídrido
acético, enfriar y agregar ácido acético glacial hasta obtener
1000 mL.
Dejar la solución preparada en reposo durante 1 día para
que se combine el exceso de anhídrido acético y determinar
el contenido de agua usando el Método I (ver Determinación
de Agua á921ñ), excepto que se debe usar una muestra de
prueba de aproximadamente 5 g del ácido perclórico 0,1 N
que se espera contenga aproximadamente 1 mg de agua y el
Reactivo (ver Reactivo en Determinación de Agua á921ñ,
Método Ia) diluido de tal manera que 1 mL sea equivalente a
aproximadamente 1–2 mg de agua . Si el contenido de agua
excede de 0,5%, agregar más anhídrido acético. Si la solución
no contiene agua valorable, agregar suficiente agua para
obtener un contenido de agua de entre 0,02% y 0,5%. Dejar
la solución en reposo durante 1 día y valorar nuevamente el
contenido de agua. La solución así obtenida contiene entre
0,02% y 0,5% de agua, lo que indica la ausencia de anhídrido
acético.
Normalización: Pesar con exactitud aproximadamente
700 mg de biftalato de potasio, previamente triturado de
forma ligera y secado a 120° durante 2 horas, y disolverlo en
50 mL de ácido acético glacial en un matraz de 250 mL.
Agregar 2 gotas de cristal violeta SR y valorar con la solución
de ácido perclórico hasta que el color violeta cambie a verde
azulado. Deducir el volumen del ácido perclórico consumido
Impreso el: jue. ago. 10 2023, 08:45:11 a. m.
(EST)
Impreso por: Martha Jimenez
Publicado el: 01-feb-2023
@2023 USPC
Texto USP-NF no oficial. Para fines de cumplimiento, consulte la versión actualmente oficial del documento individual del Reactivo, Solución o Indicador.
13
por 50 mL del ácido acético glacial. Cada 20,422 mg de
biftalato de potasio equivalen a 1 mL de ácido perclórico
0,1 N.
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
Cambio en la redacción:
Dicromato de Potasio 0,1 N SV
▲
▲ (USP 1-may-2021)
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
Cambio en la redacción:
Arsenito de Potasio 0,1 N SV KAsO2,—146,02
7,301 g en 1000 mL
▲
▲ (USP 1-ago-2019)
Disolver 4,9455 g de trióxido de arsénico estándar primario,
secado de acuerdo con las instrucciones en la etiqueta o, si
esta información no está disponible, secado a 105° durante
1 hora, en 75 mL de hidróxido de potasio 1 N. Agregar 40 g
de bicarbonato de potasio, disueltos en aproximadamente
200 mL de agua y diluir con agua hasta 1000,0 mL.
▲
▲ (USP 1-ago-2019)
Bromato de Potasio 0,1 N SV KBrO3, —167,00
2,784 g en 1000 mL
Disolver 2,784 g de bromato de potasio en agua para
obtener 1000 mL.
Normalización: Transferir un volumen medido con
exactitud de aproximadamente 40 mL de la solución a un
matraz con tapón de vidrio, agregar 3 g de yoduro de
potasio y continuar con 3 mL de ácido clorhídrico. Dejar en
reposo durante 5 minutos, luego valorar el yodo liberado
con tiosulfato de sodio 0,1 N SV, agregando 3 mL de
almidón SR a medida que se alcanza el punto final. Corregir
por una corrida blanco usando las mismas cantidades de los
mismos reactivos y calcular la normalidad.
Disolver aproximadamente 5 g de dicromato de potasio
en 1000 mL de agua.
Normalización
▲
Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción.
Ver Volumetría á541ñ.
Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos.
[NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de
normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y
Normalización, 2.3 Normalización.]
Normalización con punto final visual:▲ (USP 1-may-2021)
Transferir 25,0 mL de esta solución a un matraz de 500 mL
con tapón de vidrio, agregar 2 g de yoduro de potasio,
▲
▲ (USP 1-may-2021)diluir con 200 mL de agua, agregar 5 mL
de ácido clorhídrico, dejar en reposo durante 10 minutos
en un lugar oscuro y valorar el yodo liberado con tiosulfato
de sodio 0,1 N SV, agregando 3 mL de almidón SR a
medida que se alcanza el punto final. Realizar una
determinación con un blanco.
N=
▲
mL muestra − mL blanco Na2S2O3 × N Na2S2O3
25,0
Normalización con punto final potenciométrico:
Transferir 10,0 mL de esta solución a un matraz de 500 mL
con tapón de vidrio, agregar 2 g de yoduro de potasio,
diluir con 200 mL de agua, agregar 5 mL de ácido
clorhídrico, dejar en reposo durante 10 minutos en un
lugar oscuro y valorar el yodo liberado con tiosulfato de
sodio 0,1 N SV potenciométricamente usando un
electrodo combinado de platino (Pt). Realizar una
determinación con un blanco.
N=
mL muestra − mL blanco Na2S2O3 × N Na2S2O3
10,0
▲ (USP 1-may-2021)
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
Bromuro–Bromato de Potasio 0,1 N SV
Disolver 2,78 g de bromato de potasio (KBrO3) y 12,0 g de
bromuro de potasio (KBr) en agua y diluir con agua hasta
1000 mL.
Normalización: Transferir un volumen medido con
exactitud de aproximadamente 40 mL de la solución a un
matraz con tapón de vidrio, agregar 3 g de yoduro de
potasio y continuar con 3 mL de ácido clorhídrico. Dejar en
reposo durante 5 minutos, luego valorar el yodo liberado
con tiosulfato de sodio 0,1 N SV, agregando 3 mL de
almidón SR a medida que se alcanza el punto final. Corregir
mediante una corrida blanco con las mismas cantidades de
los mismos reactivos y calcular la normalidad.
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
Dicromato de Potasio 0,025 N SV K2Cr2O7— 294,18
1,2259 g en 1000 mL
Transferir a un matraz volumétrico de 1000 mL 12,259 g
de dicromato de potasio estándar primario, previamente
secados según las instrucciones en la etiqueta o, si esta
información no se encuentra disponible, secados a 103°
durante 2 horas. Disolver y diluir con agua a volumen.
Transferir 100,0 mL de esta solución a un matraz volumétrico
de 1000 mL y diluir con agua a volumen.
Ferricianuro de Potasio 0,05 M SV K3Fe(CN)6, —329,24
16,46 g en 1000 mL
Disolver aproximadamente 17 g de ferricianuro de potasio
en agua para preparar 1000 mL.
Normalización: Transferir 50,0 mL de esta solución a un
matraz de 500 mL con tapón de vidrio, diluir con 50 mL de
agua, agregar 10 mL de yoduro de potasio SR y 10 mL de
ácido clorhídrico diluido, y dejar en reposo durante 1
minuto. Luego agregar 15 mL de solución de sulfato de cinc
(1 en 10) y valorar el yodo liberado con tiosulfato de sodio
Impreso el: jue. ago. 10 2023, 08:45:11 a. m.
(EST)
Impreso por: Martha Jimenez
Publicado el: 01-feb-2023
@2023 USPC
Texto USP-NF no oficial. Para fines de cumplimiento, consulte la versión actualmente oficial del documento individual del Reactivo, Solución o Indicador.
14
0,1 N SV, agregando 3 mL de almidón SR a medida que se
alcanza el punto final.
Proteger de la luz y volver a normalizar antes de usar.
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
Cambio en la redacción:
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
Hidróxido de Potasio Alcohólico 0,1 M SV KOH, —56,11
Diluir 20 mL de hidróxido de potasio alcohólico 0,5 N hasta
100,0 mL con alcohol exento de aldehídos.
Hidróxido de Potasio Alcohólico 0,5 N SV
28,06 g en 1000 mL
Disolver aproximadamente 34 g de hidróxido de potasio en
20 mL de agua y agregar alcohol exento de aldehído hasta
obtener 1000 mL. Dejar la solución en reposo en un frasco
cerrado herméticamente durante 24 horas. Luego, decantar
rápidamente el sobrenadante transparente en un envase
impermeable adecuado.
Normalización: Medir con exactitud aproximadamente
25 mL de ácido clorhídrico 0,5 N SV. Diluir con 50 mL de
agua, agregar 2 gotas de fenolftaleína SR y valorar con la
solución de hidróxido de potasio alcohólico hasta que se
produzca un color rosado pálido permanente.
[NOTA—Almacenar en frascos cerrados herméticamente.
Proteger de la luz.]
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
Hidróxido de Potasio Metanólico 0,1 N SV
5,612 g en 1000 mL
Disolver aproximadamente 6,8 g de hidróxido de potasio
en 4 mL de agua y agregar metanol hasta obtener 1000 mL.
Dejar la solución en reposo en un frasco cerrado
herméticamente durante 24 horas. Luego, decantar
rápidamente el sobrenadante transparente en un envase
impermeable adecuado.
Normalización: Medir con exactitud aproximadamente
25 mL de ácido clorhídrico 0,1 N SV. Diluir con 50 mL de
agua, agregar 2 gotas de fenolftaleína SR y valorar con la
solución de hidróxido de potasio metanólico hasta que se
produzca un color rosado pálido permanente.
[NOTA—Almacenar en frascos cerrados herméticamente.
Proteger de la luz.]
Hidróxido de Potasio 0,1 N SV
Transferir 100 mL de hidróxido de potasio 1 N SV a un
matraz volumétrico de 1000 mL. Diluir con agua exenta de
dióxido de carbono a volumen.
Normalización
▲
Ver Soluciones Volumétricas, 1. Definiciones.
Ver Volumetría á541ñ.
Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos.
[NOTA—Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y
Normalización, 2.3 Normalización.]
Normalización con punto final visual:▲ (USP 1-ago-2020)
Agregar 2 gotas de fenolftaleína SR a 20 mL de ácido
clorhídrico 0,1 N SV. Valorar con la solución de hidróxido
de potasio hasta que se produzca un color rosado pálido
permanente.
▲
Normalización con punto final potenciométrico:
Medir con exactitud aproximadamente 10 mL de ácido
clorhídrico 0,1 N SV. Agregar aproximadamente 50 mL de
agua. Valorar potenciométricamente con la solución de
hidróxido de potasio.
▲ (USP 1-ago-2020)
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
Hidróxido de Potasio 1 N SV KOH, —56,11
56,11 g en 1000 mL
Disolver 68 g de hidróxido de potasio en aproximadamente
950 mL de agua. Agregar una solución saturada
recientemente preparada de hidroxido de bario hasta que no
se forme más precipitado. Agitar la mezcla minuciosamente y
dejar en reposo durante toda la noche en un frasco con tapón.
Decantar el líquido transparente, o filtrar la solución en un
frasco de poliolefina impermeable.
Normalización: Pesar con exactitud aproximadamente 5 g
de biftalato de potasio, previamente triturado de forma
ligera y secado a 120° durante 2 horas, y disolver en 75 mL
de agua exenta de dióxido de carbono. Agregar 2 gotas de
fenolftaleína SR y valorar con la solución de hidróxido de
potasio hasta que se produzca un color rosado permanente.
Cada 204,22 mg de biftalato de potasio equivalen a 1 mL de
hidróxido de potasio 1 N.
Impreso el: jue. ago. 10 2023, 08:45:11 a. m.
(EST)
Impreso por: Martha Jimenez
Publicado el: 01-feb-2023
@2023 USPC
Texto USP-NF no oficial. Para fines de cumplimiento, consulte la versión actualmente oficial del documento individual del Reactivo, Solución o Indicador.
15
g Na C O
2 4
N = mL de solución de 2KMnO
4 × 0,06700
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
Yodato de Potasio 0,05 M SV KIO3, —214,00
10,70 g en 1000 mL
Disolver 10,700 g de yotado de potasio, previamente
secado a 110° hasta peso constante, en agua para obtener
1000,0 mL.
Normalización: Agregar 3 g de yoduro de potasio y 3 mL
de ácido clorhídrico previamente diluido con 10 mL de
agua a 15,0 mL de solución en un matraz para yodo de
250 mL. Tapar inmediatamente y dejar en reposo en la
oscuridad durante 5 minutos. Luego agregar 50 mL de agua
fría y valorar el yodo liberado con tiosulfato de sodio 0,1 N
recientemente estandarizado. Agregar 3 mL de solución
indicadora de almidón cerca del final de la valoración y
continuar hasta la ausencia del complejo azul de yodo y
almidón.
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
Permanganato de Potasio 0,1 N SV
Disolver aproximadamente 3,3 g de permanganato de
potasio en 1000 mL de agua en un matraz y calentar a
ebullición la solución durante aproximadamente 15 minutos.
Tapar el matraz, dejarlo en reposo durante al menos 2 días y
filtrar a través de un crisol de vidrio sinterizado de porosidad
fina. Si fuera necesario, se puede recubrir la parte inferior del
crisol de vidrio sinterizado con un trozo de lana de vidrio.
Debido a que el permanganato de potasio se reduce al
entrar en contacto con sustancias orgánicas tales como
caucho, la solución debe manipularse en un aparato fabricado
en su totalidad de vidrio u otro material inerte adecuado. Se
debe volver a normalizar con frecuencia. Almacenar en frascos
de color ámbar con tapón de vidrio.
Normalización
Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción.
Ver Volumetría á541ñ.
Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos.
[NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de
normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y
Normalización, 2.3 Normalización.]
Normalización con punto final visual: Pesar con
exactitud aproximadamente 200 mg de oxalato de sodio
estándar primario, secado de acuerdo con las instrucciones
en la etiqueta o, si esta información no se encuentra
disponible, secado a 105° durante 2 horas, y disolverlo en
250 mL de agua. Agregar 7 mL de ácido sulfúrico y 3 g de
sulfato de manganeso. Valorar con la solución de
permanganato, mezclando constantemente, hasta que se
produzca un color rosado pálido que persista durante 15
segundos.
Normalización con punto final potenciométrico: Pesar
con exactitud aproximadamente 80 mg de oxalato de
sodio estándar primario, secado de acuerdo con las
instrucciones en la etiqueta o, si esta información no se
encuentra disponible, secado a 105° durante 2 horas, y
disolverlo en 250 mL de agua. Agregar 7 mL de ácido
sulfúrico y 2 g de sulfato de manganeso. Valorar con la
solución de permanganato, mezclando constantemente,
usando un electrodo combinado de platino.
g Na C O
2 4
N = mL de solución de2KMnO
▲ (ERR 1-sep-2022)
4 × 0,06700
▲
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
Permanganato de Potasio 0,02 M SV—Usar Permanganato
de Potasio 0,1 N SV.
Tiocianato de Potasio 0,1 N SV KSCN, — 97,18
9,72 g en 1000 mL
Pesar con exactitud 9,72 g de tiocianato de potasio,
previamente secado a 110° durante 2 horas, transferir a un
matraz volumétrico de 1 L, diluir con agua a volumen y
mezclar bien.
Normalización: Transferir 40,0 mL de nitrato de plata
0,1 N SV recientemente normalizado a un matraz
Erlenmeyer de 250 mL; agregar 100 mL de agua, 1 mL de
ácido nítrico y 2 mL de sulfato férrico amónico SR. Valorar
con la solución de tiocianato de potasio, agitando, hasta que
el sobrenadante se torne de color marrón rosado claro
permanente.
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
Cambio en la redacción:
Nitrato de Plata 0,1 N SV
▲
▲ (USP 1-ago-2022)
Disolver aproximadamente 17,5 g de nitrato de plata en
1000 mL de agua. ▲Almacenar en envases de vidrio color
ámbar.
Normalización
Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción.
Ver Volumetría á541ñ.
Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos.
[NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de
normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y
Normalización, 2.3 Normalización.]▲ (USP 1-ago-2022)
Normalización ▲con punto final visual:▲ (USP 1-ago-2022)
Transferir aproximadamente 100 mg, pesados con
exactitud, de cloruro de sodio estándar primario o
volumétrico, secado de acuerdo con las instrucciones en la
etiqueta o, si esta información no está disponible, secado a
110° durante 2 horas, a un vaso de precipitados de
150 mL, disolver en 5 mL de agua y agregar 5 mL de ácido
acético, 50 mL de metanol y aproximadamente 0,5 mL de
Impreso el: jue. ago. 10 2023, 08:45:11 a. m.
(EST)
Impreso por: Martha Jimenez
Publicado el: 01-feb-2023
@2023 USPC
Texto USP-NF no oficial. Para fines de cumplimiento, consulte la versión actualmente oficial del documento individual del Reactivo, Solución o Indicador.
16
eosina Y SR. Mezclar, preferiblemente con un agitador
magnético, y valorar con la solución de nitrato de plata
▲
hasta que el cloruro de plata flocule y la mezcla adquiera
un color rosado pálido.▲ (USP 1-ago-2022)
N=
mg NaCl
mL AgNO3 × 58,44
Normalización con punto final potenciométrico:
Transferir aproximadamente 60 mg, pesados con
exactitud, de cloruro de sodio estándar primario o
volumétrico, secado de acuerdo con las instrucciones en la
etiqueta o, si esta información no está disponible, secado a
110° durante 2 horas, a un vaso de precipitados de
150 mL, disolver en 50 mL de agua y agregar 5 mL de
ácido acético. Mezclar, preferiblemente con un agitador
magnético, y valorar con la solución de nitrato de plata
usando un electrodo combinado de plata.
▲
N=
mg NaCl
mL AgNO3 × 58,44
▲ (USP 1-ago-2022)
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere
normalización.▲ (USP 1-ago-2023)]
Agregar lo siguiente:
Nitrato de Plata 0,01 N SV Transferir 100 mL de nitrato de
plata 0,1 N SV a un matraz volumétrico de 1000 mL. Diluir con
agua a volumen. De lo contrario, disolver aproximadamente
1,75 g de nitrato de plata en 1000 mL de agua.
Normalización
Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción.
Ver Volumetría á541ñ.
Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos.
[NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de
normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y
Normalización, 2.3 Normalización.]
Normalización con punto final visual: Transferir 0,50 mL
de cloruro de sodio 0,1 N SV a un vaso de precipitados de
150 mL que contenga 50 mL de agua, y agregar 50 mL de
alcohol, 5 mL de ácido acético y 0,5 mL de eosina Y SR.
Mezclar, preferiblemente con un agitador magnético, y
valorar con la solución de nitrato de plata.
▲
N =
Cambio en la redacción:
Normalización con punto final potenciométrico:
Transferir 0,50 mL de cloruro de sodio 0,1 N SV a un vaso
de precipitados de 150 mL que contenga 50 mL de agua, y
agregar 50 mL de alcohol y 5 mL de ácido acético. Mezclar,
preferiblemente con un agitador magnético, y valorar con
la solución de nitrato de plata usando un electrodo
combinado de plata.
Nitrato de Plata 0,05 N SV,
▲
▲ (USP 1-ago-2023)
Disolver 8,75 g de nitrato de plata en 1000 mL de agua.
Normalización
▲
Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción.
Ver Volumetría á541ñ.
Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos.
[NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de
normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y
Normalización, 2.3 Normalización.]
Normalización con punto final visual:▲ (USP 1-ago-2023)
Transferir aproximadamente 50 mg, pesados con
exactitud, de cloruro de sodio estándar primario o
volumétrico, secado de acuerdo con las instrucciones en la
etiqueta o, si esta información no se encuentra disponible,
secado a 110° durante 2 horas, a un vaso de precipitados
de 150 mL. Disolver en 5 mL de agua y agregar 5 mL de
ácido acético, 50 mL de metanol y aproximadamente
0,5 mL de eosina Y SR. Mezclar, preferiblemente con un
agitador magnético, y valorar con la solución de nitrato
de plata ▲hasta que el cloruro de plata flocule y la mezcla
adquiera un color rosado pálido.▲ (USP 1-ago-2023)
N=
mgNaCl
mLAgNO3 × 58,44
N=
mgNaCl
mLAgNO3 × 58,44
Normalización con punto final potenciométrico:
Transferir aproximadamente 50 mg, pesados con
exactitud, de cloruro de sodio estándar primario o
volumétrico, secado de acuerdo con las instrucciones en la
etiqueta o, si esta información no se encuentra disponible,
secado a 110° durante 2 horas, a un vaso de precipitados
de 150 mL, disolver en 50 mL de agua y agregar 5 mL de
ácido acético. Mezclar, preferiblemente con un agitador
magnético, y valorar con la solución de nitrato de plata
usando un electrodo combinado de plata.
▲
mL NaCl × N NaCl
mL AgNO3
N =
mL NaCl × N NaCl
mL AgNO3
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere
normalización.▲ (USP 1-ago-2023)]
Agregar lo siguiente:
Nitrato de Plata 0,001 N SV
Transferir 10 mL de nitrato de plata 0,1 N SV a un matraz
volumétrico de 1000 mL. Diluir con agua a volumen. De lo
contrario, disolver aproximadamente 175 mg de nitrato de
plata en 1000 mL de agua.
Normalización
Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción.
Ver Volumetría á541ñ.
Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos.
[NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de
normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y
Normalización, 2.3 Normalización.]
Normalización con punto final visual: Transferir 0,10 mL
de cloruro de sodio 0,1 N SV a un vaso de precipitados de
150 mL que contenga 50 mL de agua, y agregar 50 mL de
alcohol, 5 mL de ácido acético y 0,5 mL de eosina Y SR.
Mezclar, preferiblemente con un agitador magnético, y
valorar con la solución de nitrato de plata.
▲
N=
mL NaCl × N NaCl
mL AgNO3
Impreso el: jue. ago. 10 2023, 08:45:11 a. m.
(EST)
Impreso por: Martha Jimenez
Publicado el: 01-feb-2023
@2023 USPC
Texto USP-NF no oficial. Para fines de cumplimiento, consulte la versión actualmente oficial del documento individual del Reactivo, Solución o Indicador.
17
Normalización con punto final potenciométrico:
Transferir 0,10 mL de cloruro de sodio 0,1 N SV a un vaso
de precipitados de 150 mL que contenga 50 mL de agua, y
agregar 50 mL de alcohol y 5 mL de ácido acético. Mezclar,
preferiblemente con un agitador magnético, y valorar con
la solución de nitrato de plata usando un electrodo
combinado de plata.
N=
Normalización con punto final visual: Transferir 20,0 mL
de la solución de arsenito de sodio a un matraz de 250 mL,
agregar 5 mL de agua y aproximadamente 5 g de
bicarbonato de sodio, agitar bien hasta disolver el
bicarbonato de sodio por completo. Mezclar,
preferiblemente con un agitador magnético, y valorar con
yodo 0,1 N SV, agregando 3 mL de almidón SR a medida
que se alcanza el punto final.
mL NaCl × N NaCl
mL AgNO3
M=
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
Normalización con punto final potenciométrico:
Transferir 10,0 mL de la solución de arsenito de sodio a un
matraz de 250 mL, agregar 60 mL de agua y
aproximadamente 5 g de bicarbonato de sodio, agitar bien
hasta disolver el bicarbonato de sodio por completo. Se
puede ajustar la cantidad de agua para sumergir los
electrodos apropiadamente. Mezclar, preferiblemente con
un agitador magnético, y valorar con yodo 0,1 N SV
usando un electrodo combinado de plata.
▲ (USP 1-dic-2021)
Cambio en la redacción:
Nitrato de Plata 0,002 N en Alcohol Isopropílico SV
▲
▲ (USP 1-ago-2023)
Transferir 20,0 mL de nitrato de plata 0,1 N SV a un matraz
volumétrico de 1000 mL y diluir con alcohol isopropílico a
volumen. Almacenar en un matraz con protección actínica.
▲
Normalización
Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción.
Ver Volumetría á541ñ.
Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos.
[NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de
normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y
Normalización, 2.3 Normalización.]
Normalización con punto final visual: Transferir 0,20 mL
de cloruro de sodio 0,1 N SV a un vaso de precipitados de
150 mL que contenga 50 mL de agua, y agregar 50 mL de
alcohol, 5 mL de ácido acético y 0,5 mL de eosina Y SR.
Mezclar, preferiblemente con un agitador magnético, y
valorar con la solución de nitrato de plata.
N=
mL NaCl × N NaCl
mL AgNO3
Normalización con punto final potenciométrico:
Transferir 0,20 mL de cloruro de sodio 0,1 N SV a un vaso
de precipitados de 150 mL que contenga 50 mL de agua, y
agregar 50 mL de alcohol y 5 mL de ácido acético. Mezclar,
preferiblemente con un agitador magnético, y valorar con
la solución de nitrato de plata usando un electrodo
combinado de plata.
N=
mL NaCl × N NaCl
mL AgNO3
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere
normalización.▲ (USP 1-ago-2023)]
Cambio en la redacción:
Arsenito de Sodio 0,05 M SV
▲
Disolver 6,496 g de arsenito de sodio en agua hasta
obtener 1000 mL.
Normalización
Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción.
Ver Volumetría á541ñ.
Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos.
[NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de
normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y
Normalización, 2.3 Normalización.]
N/2 yodo x mL yodo
20,0 mL
M=
N/2 yodo x mL yodo
10,0 mL
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere
normalización.▲ (USP 1-ago-2023)]
Agregar lo siguiente:
Cloruro de Sodio 0,1 N SV Transferir 5,84 g de cloruro de
sodio a un matraz volumétrico de 1000 mL. Disolver y diluir
con agua a volumen.
Normalización
Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción.
Ver Volumetría á541ñ.
Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos.
[NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de
normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y
Normalización, 2.3 Normalización.]
Normalización con punto final visual: Medir con
exactitud 10 mL de la solución de cloruro de sodio en un
vaso de precipitados de 150 mL, agregar 5 mL de ácido
acético, 50 mL de metanol y aproximadamente 0,5 mL de
eosina Y SR. Mezclar, preferiblemente con un agitador
magnético, y valorar con nitrato de plata 0,1 N SV hasta
que el cloruro de plata flocule y la mezcla adquiera un color
rosado pálido.
▲
N =
mL AgNO3 × N AgNO3
mL NaCl
Normalización con punto final potenciométrico: Medir
con exactitud 10 mL de la solución de cloruro de sodio en
un vaso de precipitados de 150 mL, agregar 50 mL de
agua y 5 mL de ácido acético. Mezclar, preferiblemente
con un agitador magnético, y valorar con nitrato de plata
0,1 N SV usando un electrodo combinado de plata.
N =
mL AgNO3 × N AgNO3
mL NaCl
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
▲ (USP 1-ago-2022)
Impreso el: jue. ago. 10 2023, 08:45:11 a. m.
(EST)
Impreso por: Martha Jimenez
Publicado el: 01-feb-2023
@2023 USPC
Texto USP-NF no oficial. Para fines de cumplimiento, consulte la versión actualmente oficial del documento individual del Reactivo, Solución o Indicador.
18
donde Valoración es el contenido/potencia de biftalato de
potasio.▲ (USP 1-may-2023)
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
Cambio en la redacción:
Hidróxido de Sodio 0,025 N SV
▲
▲ (USP 1-may-2023)
Transferir 25 mL de hidróxido de sodio 1 N SV a un matraz
volumétrico de 1000 mL. Diluir con agua exenta de dióxido
de carbono a volumen.
Normalización
▲
Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción.
Ver Volumetría á541ñ.
Normalizar usando el siguiente procedimiento. [NOTA—Se
pueden usar otros procedimientos de normalización. Ver
Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y Normalización, 2.3
Normalización.]
Normalización con punto final
potenciométrico:▲ (USP 1-may-2023) Pesar con exactitud
aproximadamente ▲75▲ (USP 1-may-2023) mg de biftalato de
potasio, previamente triturado de forma ligera y secado a
120° durante 2 horas, y disolver en 75 mL de agua exenta
de dióxido de carbono. ▲Valorar con la solución de
hidróxido de sodio usando un electrodo combinado de
pH.▲ (USP 1-may-2023)
N=
▲
g KHC8H4O4 × Valoración/100
0,20422 × mL de solución de NaOH
donde Valoración es el contenido/potencia de biftalato de
potasio.▲ (USP 1-may-2023)
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
Agregar lo siguiente:
Hidróxido de Sodio 0,02 N SV
Transferir 20 mL de hidróxido de sodio 1 N SV a un matraz
volumétrico de 1000 mL. Diluir con agua exenta de dióxido
de carbono.
Normalización:
Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción.
Ver Volumetría á541ñ.
Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos.
[NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de
normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y
Normalización, 2.3 Normalización.]
Normalización con punto final visual: Pesar con
exactitud aproximadamente 100 mg de biftalato de
potasio, previamente triturado de forma ligera y secado a
120° durante 2 horas, y disolver en 75 mL de agua exenta
de dióxido de carbono. Agregar 2 gotas de
fenolftaleína SR y valorar con la solución de hidróxido de
sodio 0,02 N hasta que se produzca un color rosado
permanente.
▲
g KHC H O × Valoración/100
N = 0,204228 ×4mL4 de solución de NaOH
donde Valoración es el contenido/potencia de biftalato de
potasio.
Normalización con punto final potenciométrico: Pesar
con exactitud aproximadamente 50 mg de biftalato de
potasio, previamente triturado de forma ligera y secado a
120° durante 2 horas, y disolver en 75 mL de agua exenta
de dióxido de carbono. Valorar potenciométricamente con
la solución de hidróxido de sodio 0,02 N usando un
electrodo combinado de pH.
Cambio en la redacción:
Hidróxido de Sodio 0,01 N SV
Transferir 10 mL de hidróxido de sodio 1 N SV a un matraz
volumétrico de 1000 mL. Diluir con agua exenta de dióxido
de carbono a volumen.
Normalización
Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción.
Ver Volumetría á541ñ.
Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos.
[NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de
normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y
Normalización, 2.3 Normalización.]
Normalización con punto final visual: Pesar con
exactitud aproximadamente 50 mg de biftalato de
potasio, previamente triturado de forma ligera y secado a
120° durante 2 horas, y disolver en 75 mL de agua exenta
de dióxido de carbono. Agregar 2 gotas de
fenolftaleína SR, y valorar con la solución de hidróxido de
sodio 0,01 N hasta que se produzca un color rosado
permanente.
▲
g KHC8H4O4
×
Valoración/100
N = 0,20422 × mL de solución de NaOH
donde Valoración es el contenido/potencia de biftalato de
potasio.▲ (USP 1-may-2023)
Normalización con punto final potenciométrico: Pesar
con exactitud aproximadamente 25 mg de biftalato de
potasio, previamente triturado de forma ligera y secado a
120° durante 2 horas, y disolver en 75 mL de agua exenta
de dióxido de carbono. Valorar potenciométricamente con
la solución de hidróxido de sodio 0,01 N.
N=
▲
g KHC8H4O4 × Valoración/100
0,20422 × mL de solución de NaOH
g KHC H O × Valoración/100
N = 0,204228 ×4mL4 de solución de NaOH
donde Valoración es el contenido/potencia de biftalato de
potasio.
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere
normalización.▲ (USP 1-dic-2020)]
Agregar lo siguiente:
Hidróxido de Sodio 0,05 N SV Transferir 50 mL de
hidróxido de sodio 1 N SV a un matraz volumétrico de
1000 mL. Diluir con agua exenta de dióxido de carbono a
volumen.
Normalización:
Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción.
Ver Volumetría á541ñ.
Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos.
[NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de
normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y
Normalización, 2.3 Normalización.]
Normalización con punto final visual: Pesar con
exactitud aproximadamente 250 mg de biftalato de
potasio, previamente triturado de forma ligera y secado a
120° durante 2 horas, y disolver en 75 mL de agua exenta
de dióxido de carbono. Agregar 2 gotas de
fenolftaleína SR y valorar con la solución de hidróxido de
▲
Impreso el: jue. ago. 10 2023, 08:45:11 a. m.
(EST)
Impreso por: Martha Jimenez
Publicado el: 01-feb-2023
@2023 USPC
Texto USP-NF no oficial. Para fines de cumplimiento, consulte la versión actualmente oficial del documento individual del Reactivo, Solución o Indicador.
19
sodio 0,05 N hasta que se produzca un color rosado
permanente.
N=
g KHC8H4O4 × Valoración/100
0,20422 × mL de solución de NaOH
donde Valoración es el contenido/potencia de biftalato de
potasio.
Normalización con punto final potenciométrico: Pesar
con exactitud aproximadamente 125 mg de biftalato de
potasio, previamente triturado de forma ligera y secado a
120° durante 2 horas, y disolver en 75 mL de agua exenta
de dióxido de carbono. Valorar potenciométricamente con
la solución de hidróxido de sodio 0,05 N usando un
electrodo combinado de pH.
N=
g KHC8H4O4 × Valoración/100
0,20422 × mL de solución de NaOH
donde Valoración es el contenido/potencia de biftalato de
potasio.
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere
normalización.▲ (USP 1-dic-2020)]
Cambio en la redacción:
Hidróxido de Sodio 1 N SV
▲
▲ (USP 1-may-2023)
Disolver 162 g de hidróxido de sodio en 150 mL de agua
exenta de dióxido de carbono, enfriar la solución a
temperatura ambiente y filtrar a través de un papel de filtro
endurecido. Transferir 54,5 mL del filtrado transparente a un
envase de poliolefina impermeable y diluir con agua exenta de
dióxido de carbono hasta 1000 mL.
Normalización
▲
Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción.
Ver Volumetría á541ñ.
Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos.
[NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de
normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y
Normalización, 2.3 Normalización.]
Normalización con punto final visual:▲ (USP 1-may-2023)
Pesar con exactitud aproximadamente 5 g de biftalato de
potasio, previamente triturado de forma ligera y secado a
120° durante 2 horas, y disolver en 75 mL de agua exenta
de dióxido de carbono. Agregar 2 gotas de
fenolftaleína SR y valorar con la solución de hidróxido de
sodio hasta que se produzca un color rosado permanente.
Cada 204,22 mg de biftalato de potasio equivale a 1 mL
de hidróxido de sodio 1 N.
Cambio en la redacción:
Hidróxido de Sodio 0,5 N SV
Transferir 500 mL de hidróxido de sodio 1 N SV a un matraz
volumétrico de 1000 mL. Diluir con agua exenta de dióxido
de carbono a volumen.
Normalización
▲
Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción
Ver Volumetría á541ñ.
Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos.
[NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de
normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y
Normalización, 2.3 Normalización.]
Normalización con punto final visual: Pesar con
exactitud aproximadamente 1,25 g de biftalato de potasio,
previamente triturado de forma ligera y secado a 120°
durante 2 horas, y disolver en 75 mL de agua exenta de
dióxido de carbono. Agregar 2 gotas de fenolftaleína SR y
valorar con la solución de hidróxido de sodio hasta que se
produzca un color rosado permanente.
g KHC8H4O4 × Valoración/100
N = 0.20422
× mL de solución NaOH
donde Valoración es el contenido/potencia de biftalato de
potasio.
Normalización con punto final potenciométrico: Pesar
con exactitud aproximadamente 1,25 g de biftalato de
potasio, previamente triturado de forma ligera y secado a
120° durante 2 horas, y disolver en 75 mL de agua exenta
de dióxido de carbono. Valorar potenciométricamente con
la solución de hidróxido de sodio usando un electrodo
combinado de pH.
g KHC8H4O4 × Valoración/100
N = 0.20422
× mL de solución NaOH
donde Valoración es el contenido/potencia de biftalato de
potasio.▲ (USP 1-dic-2020)
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
N=
▲
g KHC8H4O4 × Valoración/100
0,20422 × mL de solución de NaOH
donde Valoración es el contenido/potencia de biftalato de
potasio.
Normalización con punto final potenciométrico: Pesar
con exactitud aproximadamente 2,5 g de biftalato de
potasio, previamente triturado de forma ligera y secado a
120° durante 2 horas, y disolver en 75 mL de agua exenta
de dióxido de carbono. Valorar con la solución de
hidróxido de sodio usando un electrodo combinado de
pH. Cada 204,22 mg de biftalato de potasio equivale a
1 mL de hidróxido de sodio 1 N.
N=
g KHC8H4O4 × Valoración/100
0,20422 × mL de solución de NaOH
donde Valoración es el contenido/potencia de biftalato de
potasio.▲ (USP 1-may-2023)
[NOTA—(1) Las soluciones de hidróxidos alcalinos
absorben dióxido de carbono cuando se exponen al
aire. Se deben conservar en frascos con tapones
adecuados y bien ajustados, provistos con un tubo
relleno con una mezcla de hidróxido de sodio y cal
(tubos de cal sodada) de modo que el aire que ingresa
al envase deba pasar a través de este tubo que absorbe
el dióxido de carbono. (2) Preparar soluciones con
concentraciones más bajas (p. ej., 0,1 N, 0,01 N)
diluyendo cuantitativamente volúmenes medidos con
exactitud de la solución 1 N con suficiente agua exenta
de dióxido de carbono para generar la concentración
deseada.]
Volver a normalizar la solución con frecuencia.
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
Cambio en la redacción:
Hidróxido de Sodio Alcohólico 0,1 N SV▲▲ (USP 1-may-2023)
Agregar 2 mL de una solución de hidróxido de sodio al 50%
(p/v) a 250 mL de alcohol.
Impreso el: jue. ago. 10 2023, 08:45:11 a. m.
(EST)
Impreso por: Martha Jimenez
Publicado el: 01-feb-2023
@2023 USPC
Texto USP-NF no oficial. Para fines de cumplimiento, consulte la versión actualmente oficial del documento individual del Reactivo, Solución o Indicador.
20
Normalización
▲
Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción.
Ver Volumetría á541ñ.
Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos.
[NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de
normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y
Normalización, 2.3 Normalización.]
Normalización con punto final visual:▲ (USP 1-may-2023)
Disolver aproximadamente 200 mg de ácido benzoico,
pesados con exactitud, en 10 mL de alcohol y 2 mL de
agua. Agregar 2 gotas de fenolftaleína SR y valorar con la
solución de hidróxido de sodio alcohólico hasta que se
produzca un color rosado pálido permanente.
mg de Ácido Benzoico × Valoración/100
122,1 × mL de Hidróxido de Sodio
N=
▲
donde Valoración es el contenido/potencia de ácido
benzoico.
Normalización con punto final potenciométrico:
Disolver aproximadamente 200 mg de ácido benzoico,
pesados con exactitud, en 50 mL de alcohol y 10 mL de
agua. Valorar con la solución de hidróxido de sodio
alcohólico usando un electrodo combinado de pH
adecuado para valoración no acuosa.
mg de Ácido Benzoico × Valoración/100
122,1 × mL de Hidróxido de Sodio
N=
donde Valoración es el contenido/potencia de ácido
benzoico.▲ (USP 1-may-2023)
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
Cambio en la redacción:
Hidróxido de Sodio 0,1 N SV
▲
▲ (USP 1-may-2023)
Transferir 100 mL de hidróxido de sodio 1 N SV a un matraz
volumétrico de 1000 mL. Diluir con agua exenta de dióxido
de carbono a volumen.
Normalización
▲
Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción.
Ver Volumetría á541ñ.
Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos.
[NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de
normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y
Normalización, 2.3 Normalización.]▲ (USP 1-may-2023)
▲
Normalización con punto final visual:▲ (USP 1-may-2023)
Pesar con exactitud aproximadamente 500 mg de biftalato
de potasio, previamente triturado de forma ligera y
secado a 120° durante 2 horas, y disolver en 75 mL de agua
exenta de dióxido de carbono. Agregar 2 gotas de
fenolftaleína SR y valorar con hidróxido de sodio 0,1 N SV
hasta que se produzca un color rosado permanente. ▲Cada
20,422 mg de biftalato de potasio equivale a 1 mL de
hidróxido de sodio 0,1 N.▲ (USP 1-may-2023)
N=
▲
hidróxido de sodio usando un electrodo combinado de
pH. Cada 20,422 mg de biftalato de potasio equivale a
1 mL de hidróxido de sodio 0,1 N.
N=
donde Valoración es el contenido/potencia de biftalato de
potasio.▲ (USP 1-may-2023)
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
Cambio en la redacción:
Metóxido de Sodio 0,5 N en Metanol SV
▲
▲ (USP 1-may-2023)
Pesar 11,5 g de sodio metálico cortado recientemente y
cortar en cubos pequeños. Colocar aproximadamente
0,5 mL de metanol anhidro en un matraz de fondo redondo
de 250 mL equipado con una junta de vidrio esmerilado,
agregar 1 cubo del sodio metálico y, cuando la reacción haya
cesado, agregar el sodio metálico remanente al matraz.
Conectar un condensador con camisa de agua al matraz y
agregar lentamente 250 mL de metanol anhidro, en porciones
pequeñas, a través de la parte superior del condensador.
Regular la adición del metanol de modo que los vapores se
condensen y no escapen a través de la parte superior del
condensador. Después de completar la adición de metanol,
conectar un tubo de secado a la parte superior del
condensador y dejar que la solución se enfríe. Transferir la
solución a un matraz volumétrico de 1 litro, diluir con metanol
anhidro a volumen y mezclar.
Normalización
▲
Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción.
Ver Volumetría á541ñ.
Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos.
[NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de
normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y
Normalización, 2.3 Normalización.]
Normalización con punto final visual:▲ (USP 1-may-2023)
Medir con exactitud aproximadamente 20 mL de ácido
clorhídrico 1 N SV recientemente normalizado en un
matraz Erlenmeyer de 250 mL, agregar 0,25 mL de
fenolftaleína SR y valorar con la solución de metóxido de
sodio hasta la primera aparición de un color rosado
permanente.
N=
mL HCl × N HCl
mL de metóxido de sodio
Normalización con punto final potenciométrico:
Medir con exactitud aproximadamente 5 mL de ácido
clorhídrico 1 N SV recientemente normalizado en un
matraz Erlenmeyer de 250 mL, agregar 100 mL de metanol
anhidro y valorar con la solución de metóxido de sodio
usando un electrodo combinado de pH adecuado para
valoración no acuosa.
▲
g KHC8H4O4 × Valoración/100
0,20422 × mL de solución de NaOH
donde Valoración es el contenido/potencia de biftalato de
potasio.
Normalización con punto final potenciométrico: Pesar
con exactitud aproximadamente 200 mg de biftalato de
potasio, previamente triturado de forma ligera y secado a
120° durante 2 horas, y disolver en 100 mL de agua exenta
de dióxido de carbono. Valorar con la solución de
g KHC8H4O4 × Valoración/100
0,20422 × mL de solución de NaOH
N=
mL HCl × N HCl
mL de metóxido de sodio ▲ (USP 1-may-2023)
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
Cambio en la redacción:
Metóxido de Sodio 0,1 N en Tolueno SV
▲
▲ (USP 1-may-2023)
Impreso el: jue. ago. 10 2023, 08:45:11 a. m.
(EST)
Impreso por: Martha Jimenez
Publicado el: 01-feb-2023
@2023 USPC
Texto USP-NF no oficial. Para fines de cumplimiento, consulte la versión actualmente oficial del documento individual del Reactivo, Solución o Indicador.
21
Enfriar en agua con hielo 150 mL de metanol contenidos en
un matraz volumétrico de 1000 mL y agregar, en porciones
pequeñas, aproximadamente 2,5 g de sodio metálico cortado
recientemente. Cuando el metal se haya disuelto, agregar
tolueno hasta obtener 1000 mL y mezclar. Almacenar
preferiblemente en el depósito de una bureta automática
protegida de forma adecuada del dióxido de carbono y la
humedad.
Normalización
▲
Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción.
Ver Volumetría á541ñ.
Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos.
[NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de
normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y
Normalización, 2.3 Normalización.]
Normalización con punto final visual:▲ (USP 1-may-2023)
Pesar con exactitud aproximadamente 400 mg de ácido
benzoico estándar primario y disolver en 80 mL de
dimetilformamida en un matraz. Agregar 3 gotas de una
solución 1 en 100 de azul de timol en dimetilformamida y
valorar con el metóxido de sodio hasta un punto final azul.
Corregir por el volumen de la solución de metóxido de
sodio consumido por 80 mL de dimetilformamida. Cada
12,21 mg de ácido benzoico equivale a 1 mL de metóxido
de sodio 0,1 N.
N
▲
=
122,1
×
mg de Ácido Benzoico
mLmuestra − mLblanco de Metóxido de Sodio
Normalización con punto final potenciométrico: Pesar
con exactitud aproximadamente 100 mg de ácido
benzoico estándar primario y disolver en 80 mL de
dimetilformamida en un matraz. Valorar con la solución de
metóxido de sodio usando un electrodo combinado de pH
adecuado para valoración no acuosa. Corregir por el
volumen de la solución de metóxido de sodio consumido
por 80 mL de dimetilformamida. Cada 12,21 mg de ácido
benzoico equivale a 1 mL de metóxido de sodio 0,1 N.
N
=
122,1
×
mg de Ácido Benzoico
mLmuestra − mLblanco de Metóxido de Sodio
suavemente con un agitador magnético, pero evitando
generar un vórtice de aire por debajo de la superficie. Usar
el indicador especificado en la monografía individual o, si se
especifica un procedimiento potenciométrico, determinar el
punto final electrométricamente usando electrodos de
platino–calomel o platino–platino. Cuando la valoración
esté a una aproximación de 1 mL del punto final, agregar la
solución volumétrica en porciones de 0,1 mL y permitir que
transcurra 1 minuto entre adiciones. Cada 17,22 mg de
sulfanilamida equivalen a 1 mL de nitrito de sodio 0,1000 M.
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
Tetrafenilboro Sódico 0,02 M SV NaB(C6H5)4, —342,22
6,845 g en 1000 mL
Disolver una cantidad de tetrafenilboro sódico,
equivalente a 6,845 g de NaB(C6H5)4, en agua hasta obtener
1000 mL.
Normalización: Pipetear dos porciones de 75 mL de la
solución en sendos vasos de precipitados y agregar a cada
uno 1 mL de ácido acético y 25 mL de agua. Agregar a cada
vaso de precipitados, lentamente y mezclando
constantemente, 25 mL de solución de biftalato de potasio
(1 en 20) y dejar en reposo durante 2 horas. Filtrar una de
las mezclas a través de un crisol de filtración y lavar el
precipitado con agua fría. Transferir el precipitado a un
recipiente, agregar 50 mL de agua, agitar intermitentemente
durante 30 minutos, filtrar y usar el filtrado como la solución
saturada de tetrafenilborato de potasio en el procedimiento
de normalización siguiente. Filtrar la segunda mezcla a través
de un crisol de filtración tarado y lavar el precipitado con tres
porciones de 5 mL de solución saturada de tetrafenilborato
de potasio. Secar el precipitado a 105° durante 1 hora.
Cada g de tetrafenilborato de potasio (TFBK) equivale a
955,1 mg de tetrafenilboro sódico.
▲ (USP 1-may-2023)
[NOTA—Para eliminar cualquier turbidez que pudiera
formarse después de la dilución con tolueno, agregar
metanol (por lo general, 25–30 mL son suficientes)
hasta que la solución se torne transparente. (2) Volver a
normalizar la solución con frecuencia.]
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
Nitrito de Sodio 0,1 M SV NaNO2, —69,00
6,900 g en 1000 mL
Disolver 6,9 g de nitrito de sodio en agua hasta obtener
1000 mL.
Normalización: Pesar con exactitud aproximadamente
500 mg de , previamente secado a 105° durante 3 horas, y
transferir a un vaso de precipitados adecuado. Agregar
20 mL de ácido clorhídrico y 50 mL de agua, mezclar hasta
disolver y enfriar a 15°. Mantener la temperatura a
aproximadamente 15°, valorar lentamente con la solución
de nitrito de sodio, colocando la punta de la bureta por
debajo de la superficie de la solución para evitar la oxidación
del nitrito de sodio con el aire y mezclar la solución
[NOTA—Preparar esta solución justo antes de su uso.]
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
Agregar lo siguiente:
Tiosulfato de Sodio 0,002 N SV Na2S2O3 · 5H2O——248,19
0,49 g en 1000 mL
Transferir 20,0 mL de tiosulfato de sodio 0,1 N SV a un
matraz volumétrico de 1000 mL. Diluir con agua a
volumen.▲ (USP 1-may-2019)
▲
Tiosulfato de Sodio 0,1 N SV Na2S2O3 · 5H2O, —248,19
24,82 g en 1000 mL
Impreso el: jue. ago. 10 2023, 08:45:11 a. m.
(EST)
Impreso por: Martha Jimenez
Publicado el: 01-feb-2023
@2023 USPC
Texto USP-NF no oficial. Para fines de cumplimiento, consulte la versión actualmente oficial del documento individual del Reactivo, Solución o Indicador.
22
Disolver aproximadamente 26 g de tiosulfato de sodio y
200 mg de carbonato de sodio en 1000 mL de agua
recientemente hervida y enfriada.
Normalización: Pesar con exactitud aproximadamente
210 mg de dicromato de potasio estándar primario,
previamente pulverizado y secado de acuerdo con las
instrucciones en la etiqueta o, si esta información no se
encuentra disponible, secado a 120° durante 4 horas, y
disolver en 100 mL de agua en un matraz de 500 mL con
tapón de vidrio. Agitar por rotación suave hasta disolver el
sólido, retirar el tapón y agregar rápidamente 3 g de yoduro
de potasio, 2 g de bicarbonato de sodio y 5 mL de ácido
clorhídrico. Tapar el matraz suavemente, agitar por rotación
suave hasta mezclar y dejar en reposo en la oscuridad
durante exactamente 10 minutos. Enjuagar el tapón y las
paredes internas del matraz con agua y valorar el yodo
liberado con la solución de tiosulfato de sodio hasta que la
solución se torne de color verde amarillento. Agregar 3 mL
de almidón SR y continuar la valoración hasta que
desaparezca el color azul. Realizar una determinación con un
blanco.
Volver a normalizar la solución con tanta frecuencia como
lo sustenten los datos de estabilidad del laboratorio. Ante la
ausencia de dichos datos, volver a normalizar la solución
semanalmente.
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
Agregar lo siguiente:
Ácido Sulfúrico 0,01 N SV H2SO4,——98,08
0,4904 g en 1000 mL
Transferir 10 mL de ácido sulfúrico 1 N SV a un matraz
volumétrico de 1000 mL. Diluir con agua a volumen.
Normalización: Pesar con exactitud aproximadamente
50 mg de trometamina, secada de acuerdo con las
instrucciones en la etiqueta o, si esta información no se
encuentra disponible, secada a 105° durante 3 horas.
Disolver en 50 mL de agua. Valorar con solución de ácido
sulfúrico 0,01 N. Determinar el punto final
potenciométricamente. Cada 1,2114 mg de trometamina
equivalen a 1 mL de ácido sulfúrico 0,01 N.
▲
mg trometamina
N = 121,14 × mL H SO
2 4
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere
normalización.▲ (USP 1-may-2019)]
Agregar lo siguiente:
Tiosulfato de Sodio 0,05 N SV
Transferir 500 mL de tiosulfato de sodio 0,1 N SV a un
matraz volumétrico de 1000 mL. Diluir con agua exenta de
dióxido de carbono a volumen.
Normalización:
Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción.
Ver Volumetría á541ñ.
Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos.
[NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de
normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2.
Preparación y Normalización, 2.3 Normalización.]
Normalización con punto final visual: Pesar con
exactitud aproximadamente 25 mg de estándar primario
de yodato de potasio, previamente secado de acuerdo con
las instrucciones en la etiqueta o, si esta información no se
encuentra disponible, secado a 180° durante 1 hora, y
disolver en 100 mL de agua en un matraz de 500 mL con
tapón de vidrio. Agitar por rotación suave hasta disolver
los sólidos, retirar el tapón y agregar rápidamente 500 mg
de yoduro de potasio y 5 mL de ácido clorhídrico. Valorar
el yodo liberado con la solución de tiosulfato de sodio
0,05 N hasta que la solución se torne de color amarillo
pálido. Agregar 3 mL de almidón SR y continuar la
valoración hasta que desaparezca el color azul. Realizar una
determinación con un blanco.
▲
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
Cambio en la redacción:
Tiosulfato de Sodio 0,01 M SV
Transferir 100 mL de tiosulfato de sodio 0,1 N SV a un
matraz volumétrico de 1000 mL. Diluir con agua exenta de
dióxido de carbono a volumen.
Normalización: Pesar con exactitud aproximadamente
21,0 mg de dicromato de potasio estándar primario,
previamente pulverizado y secado de acuerdo con las
instrucciones en la etiqueta o, si esta información no se
encuentra disponible, secado a 120° durante 4 horas, y
disolver en 100 mL de agua en un matraz de 500 mL con
tapón de vidrio. Agitar por rotación suave hasta disolver el
sólido, retirar el tapón y agregar rápidamente 1 g de yoduro
de potasio, 2 g de bicarbonato de sodio y 5 mL de ácido
clorhídrico. Tapar el matraz suavemente, agitar por rotación
suave hasta mezclar y dejar en reposo en la oscuridad
durante exactamente 10 minutos. Enjuagar el tapón y las
paredes internas del matraz con agua y valorar el yodo
liberado con tiosulfato de sodio 0,01 M SV hasta que la
solución se torne de color verde amarillento. Agregar 3 mL
de almidón SR, y continuar la valoración hasta que
desaparezca el color azul. Realizar una determinación con un
blanco. Volver a normalizar la solución con tanta frecuencia
como lo sustenten los datos de estabilidad del laboratorio.
Ante la ausencia de dichos datos, volver a normalizar la
solución semanalmente.
M=
▲
mg K2Cr2O7
49, 04 × mL Na2S2O3 ▲ (ERR 1-may-2018)
N=
mg KIO3 × Valoración/100
35,67 × mL muestra − mL blanco Na2S2O3
donde Valoración es el contenido/potencia de yodato de
potasio.
Normalización con punto final potenciométrico: Pesar
con exactitud aproximadamente 25 mg de estándar
primario de yodato de potasio, previamente secado de
acuerdo con las instrucciones en la etiqueta o, si esta
información no se encuentra disponible, secado a 180°
durante 1 hora, y disolver en 100 mL de agua en un matraz
de 500 mL con tapón de vidrio. Agitar por rotación suave
hasta disolver los sólidos, retirar el tapón y agregar
rápidamente 500 mg de yoduro de potasio y 5 mL de ácido
Impreso el: jue. ago. 10 2023, 08:45:11 a. m.
(EST)
Impreso por: Martha Jimenez
Publicado el: 01-feb-2023
@2023 USPC
Texto USP-NF no oficial. Para fines de cumplimiento, consulte la versión actualmente oficial del documento individual del Reactivo, Solución o Indicador.
23
clorhídrico. Valorar el yodo liberado con la solución de
tiosulfato de sodio 0,05 N usando un electrodo combinado
de platino. Realizar una determinación con un blanco.
N=
mg KIO3 × Valoración/100
35,67 × mL muestra − mL blanco Na2S2O3
donde Valoración es el contenido/potencia de yodato de
potasio.
Volver a normalizar la solución con tanta frecuencia
como lo sustenten los datos de estabilidad del laboratorio.
Ante la ausencia de dichos datos, volver a normalizar la
solución semanalmente.
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere
normalización.▲ (USP 1-dic-2020)]
Agregar lo siguiente:
Ácido Sulfúrico 0,1 N SV
Transferir 100 mL de ácido sulfúrico 1 N SV a un matraz
volumétrico de 1000 mL. Diluir con agua a volumen.
Normalización
Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción.
Ver Volumetría á541ñ.
Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos.
[NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de
normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y
Normalización, 2.3 Normalización.]
Normalización con punto final visual: Pesar con
exactitud aproximadamente 100 mg de trometamina,
secada de acuerdo con las instrucciones en la etiqueta o,
si esta información no se encuentra disponible, secada a
105° durante 3 horas. Disolver en 50 mL de agua y agregar
2 gotas de verde de bromocresol SR. Valorar con la
solución de ácido sulfúrico hasta un punto final de color
amarillo pálido.
▲
N=
mg de trometamina × Valoración/100
121,14 × mL H2SO4
Donde la Valoración es la potencia/contenido de
trometamina.
Normalización con punto final potenciométrico: Pesar
con exactitud aproximadamente 100 mg de trometamina,
secada de acuerdo con las instrucciones en la etiqueta o,
si esta información no se encuentra disponible, secada a
105° durante 3 horas. Disolver en 50 mL de agua. Valorar
con solución de ácido sulfúrico. Determinar el punto final
potenciométricamente con un electrodo de pH.
N=
mg de trometamina × Valoración/100
121,14 × mL H2SO4
Donde la Valoración es la potencia/contenido de
trometamina.
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere
normalización.▲ (USP 1-dic-2022)]
Ácido Sulfúrico 0,02 N SV H2SO4, —98,08
Transferir 0,56 mL de ácido sulfúrico a un matraz
volumétrico de 1000 mL que contenga aproximadamente
500 mL de agua. Enfriar y diluir con agua a volumen.
Normalización: Pesar con exactitud aproximadamente
50 mg de trometamina, secada de acuerdo con las
instrucciones en la etiqueta o, si esta información no se
encuentra disponible, secada a 105° durante 3 horas.
Disolver en 50 mL de agua y agregar 2 gotas de verde de
bromocresol SR. Valorar con la solución de ácido sulfúrico
hasta un punto final amarillo pálido. Cada 2,423 mg de
trometamina equivalen a 1 mL de ácido sulfúrico 0,02 N.
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
Cambio en la redacción:
Ácido Sulfúrico 0,05 N SV, H2SO4——98,08
2,452 g en 1000 mL
Transferir 1,4 mL de ácido sulfúrico a un matraz volumétrico
de 1000 mL que contenga aproximadamente 500 mL de
agua. Enfriar y diluir con agua a volumen.
Normalización: Pesar con exactitud aproximadamente
▲
0,25 g▲ (USP 1-may-2019) de trometamina, secada de acuerdo
con las instrucciones en la etiqueta o, si esta información no
se encuentra disponible, secada a 105° durante 3 horas.
Disolver en 50 mL de agua y agregar 2 gotas de verde de
bromocresol SR. Valorar con la solución de ácido sulfúrico
hasta un punto final amarillo pálido. Cada 6,057 mg de
trometamina equivalen a 1 mL de ácido sulfúrico 0,05 N.
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
Ácido Sulfúrico 1 N SV H2SO4, —98,08
49,04 g en 1000 mL
Agregar lentamente, mezclando, 27 mL de ácido sulfúrico a
una cantidad suficiente de agua para obtener 1000 mL.
Normalización: Pesar con exactitud aproximadamente
5,0 g de trometamina, previamente secada de acuerdo con
las instrucciones en la etiqueta o, si esta información no se
encuentra disponible, secada a 105° durante 3 horas.
Disolver en 50 mL de agua y agregar 2 gotas de verde de
bromocresol SR. Valorar con ácido sulfúrico 1 N hasta un
punto final amarillo pálido. Cada 121,14 mg de
trometamina equivalen a 1 mL de ácido sulfúrico 1 N.
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
Ácido Sulfúrico 0,5 N en Alcohol SV H2SO4, —98,08
24,52 g en 1000 mL
Impreso el: jue. ago. 10 2023, 08:45:11 a. m.
(EST)
Impreso por: Martha Jimenez
Publicado el: 01-feb-2023
@2023 USPC
Texto USP-NF no oficial. Para fines de cumplimiento, consulte la versión actualmente oficial del documento individual del Reactivo, Solución o Indicador.
24
Transferir 13,9 mL de ácido sulfúrico a un matraz
volumétrico de 1000 mL que contenga aproximadamente
500 mL de alcohol deshidratado. Enfriar y diluir con alcohol
deshidratado a volumen.
Normalización: Pesar con exactitud aproximadamente
2,5 g de trometamina, previamente secada de acuerdo con
las instrucciones en la etiqueta o, si esta información no se
encuentra disponible, secada a 105° durante 3 horas.
Disolver en 50 mL de agua y agregar 2 gotas de verde de
bromocresol SR. Valorar con la solución de ácido sulfúrico
hasta un punto final amarillo pálido. Cada 60,57 mg de
trometamina equivalen a 1 mL de ácido sulfúrico 0,5 N.
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
Cambio en la redacción:
Hidróxido de Tetrabutilamonio 0,1 N SV
▲
▲ (USP 1-dic-2022)
Disolver 40 g de yoduro de tetra-n-butilamonio en 90 mL
de metanol anhidro en un matraz con tapón de vidrio. Colocar
en un baño de hielo, agregar 20 g de óxido de plata reducido a
polvo, tapar el matraz y agitar vigorosamente durante 60
minutos. Centrifugar unos pocos mililitros y analizar el
sobrenadante para detectar yoduro (ver Identificación—
Pruebas Generales á191ñ, Yoduros). Si la prueba es positiva,
agregar 2 g adicionales de óxido de plata y continuar dejando
en reposo durante 30 minutos agitando intermitentemente.
Cuando todo el yoduro haya reaccionado, filtrar a través de
un embudo de vidrio sinterizado con un tamaño de poro fino.
Enjuagar el matraz y el embudo con tres porciones de 50 mL
de tolueno▲▲ (USP 1-dic-2022), agregando los enjuagues al filtrado.
Diluir con una mezcla de tres volúmenes de tolueno
▲
▲ (USP 1-dic-2022) y un volumen de metanol anhidro hasta
1000 mL, y lavar la solución durante 10 minutos con nitrógeno
seco exento de dióxido de carbono. [NOTA—Si fuera necesario
para obtener una solución transparente, se pueden agregar
pequeñas cantidades adicionales de metanol anhidro.]
Almacenar en un recipiente protegido del dióxido de
carbono y la humedad, y desechar después de 60 días.
Alternativamente, la solución puede prepararse diluyendo un
volumen adecuado de solución de hidróxido de
tetrabutilamonio disponible comercialmente en metanol con
una mezcla de cuatro volúmenes de tolueno ▲▲ (USP 1-dic-2022) y
un volumen de metanol anhidro.
[NOTA—Si fuera necesario para obtener una solución
transparente, se pueden agregar pequeñas cantidades
adicionales de metanol.]
Normalización
▲
Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción.
Ver Volumetría á541ñ.
Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos.
[NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de
normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y
Normalización, 2.3 Normalización.]
Normalización con punto final visual:▲ (USP 1-dic-2022) En el
día de uso, disolver aproximadamente 400 mg de ácido
benzoico estándar primario, pesados con exactitud, en
80 mL de dimetilformamida, agregar 3 gotas de una
solución 1 en 100 de azul de timol en dimetilformamida y
valorar hasta un punto final azul con la solución de hidróxido
de tetrabutilamonio, agregando la solución volumétrica
desde una bureta equipada con una trampa de absorción de
dióxido de carbono. Realizar una determinación con un
blanco y hacer las correcciones necesarias. Cada mL de
hidróxido de tetrabutilamonio 0,1 N ▲(C4H9)
4NOH▲ (USP 1-dic-2022) equivale a 12,21 mg de ácido benzoico.
N=
mg de Ácido benzoico
122,1 X mL muestra − mL blanco C4 H9 4NOH
N=
mg de Ácido benzoico
122,1 X mL muestra − mL blanco C4 H9 4NOH
▲
Normalización con punto final potenciométrico: En el
día de uso, disolver aproximadamente 100 mg de ácido
benzoico estándar primario, pesados con exactitud, en
80 mL de alcohol y valorar con la solución de hidróxido de
tetrabutilamonio hasta el punto de equivalencia,
agregando la solución volumétrica desde una bureta
equipada con una trampa de absorción de dióxido de
carbono. Usar un electrodo combinado de pH adecuado
para valoraciones no acuosas. Realizar una determinación
con un blanco y hacer las correcciones necesarias. Cada mL
de hidróxido de tetrabutilamonio 0,1 N (C4H9)4NOH
equivale a 12,21 mg de ácido benzoico.
▲ (USP 1-dic-2022)
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
Cambio en la redacción:
Hidróxido de Tetrabutilamonio en Metanol/Alcohol
Isopropílico 0,1 N SV
Disolver 40 g de yoduro de tetra-n-butilamonio en 90 mL
de metanol anhidro en un matraz con tapón de vidrio. Colocar
en un baño de hielo, agregar 20 g de óxido de plata reducido a
polvo, tapar el matraz y agitar vigorosamente durante 60
minutos. Centrifugar unos pocos mililitros y analizar el
sobrenadante para detectar yoduro (ver Identificación—
Pruebas Generales á191ñ, Yoduros). Si la prueba es positiva,
agregar 2 g adicionales de óxido de plata y continuar dejando
en reposo durante 30 minutos agitando intermitentemente.
Cuando todo el yoduro haya reaccionado, filtrar a través de
un embudo de vidrio sinterizado con un tamaño de poro fino.
Enjuagar el matraz y el embudo con tres porciones de 50 mL
de alcohol isopropílico, agregando los enjuagues al filtrado.
Diluir con una mezcla de tres volúmenes de alcohol
isopropílico y un volumen de metanol anhidro hasta
1000 mL, y lavar la solución durante 10 minutos con nitrógeno
seco exento de dióxido de carbono. [NOTA—Si fuera necesario
para obtener una solución transparente, se pueden agregar
pequeñas cantidades adicionales de metanol anhidro.]
Almacenar en un recipiente protegido del dióxido de
carbono y la humedad, y desechar después de 60 días.
Alternativamente, la solución puede prepararse diluyendo un
volumen adecuado de solución de hidróxido de
tetrabutilamonio disponible comercialmente en metanol con
una mezcla de cuatro volúmenes de alcohol isopropílico y un
volumen de metanol anhidro.
[NOTA—Si fuera necesario para obtener una solución
transparente, se pueden agregar pequeñas cantidades
adicionales de metanol.]
Normalización
▲
Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción.
Ver Volumetría á541ñ.
Impreso el: jue. ago. 10 2023, 08:45:11 a. m.
(EST)
Impreso por: Martha Jimenez
Publicado el: 01-feb-2023
@2023 USPC
Texto USP-NF no oficial. Para fines de cumplimiento, consulte la versión actualmente oficial del documento individual del Reactivo, Solución o Indicador.
25
Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos.
[NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de
normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y
Normalización, 2.3 Normalización.]
Normalización con punto final visual:▲ (USP 1-dic-2022) En el
día de uso, disolver aproximadamente 400 mg de ácido
benzoico estándar primario, pesados con exactitud, en
80 mL de dimetilformamida, agregar 3 gotas de una
solución 1 en 100 de azul de timol en dimetilformamida y
valorar hasta un punto final azul con la solución de
hidróxido de tetrabutilamonio, agregando la solución
volumétrica desde una bureta equipada con una trampa
de absorción de dióxido de carbono. Realizar una
determinación con un blanco y hacer las correcciones
necesarias. Cada mililitro de hidróxido de tetrabutilamonio
0,1 N ▲(C4H9)4NOH▲ (USP 1-dic-2022) equivale a 12,21 mg de
ácido benzoico.
mgde Ácido benzoico
▲
N=
122,1 × [mL(muestra) − mL(blanco)] C4H9 4NOH
Normalización con punto final potenciométrico: En el
día de uso, disolver aproximadamente 100 mg de ácido
benzoico estándar primario, pesados con exactitud, en
80 mL de alcohol y valorar con la solución de hidróxido de
tetrabutilamonio hasta el punto de equivalencia,
agregando la solución volumétrica desde una bureta
equipada con una trampa de absorción de dióxido de
carbono. Usar un electrodo combinado de pH adecuado
para valoraciones no acuosas. Realizar una determinación
con un blanco y hacer las correcciones necesarias. Cada
mililitro de hidróxido de tetrabutilamonio 0,1 N (C4H9)
4NOH equivale a 12,21 mg de ácido benzoico.
N=
mgde Ácido benzoico
122,1 × [mL(muestra) − mL(blanco)] C4H9 4NOH
Normalización con punto final potenciométrico:
Transferir un volumen medido con exactitud de
aproximadamente 10 mL de la solución a un matraz,
agregar 2 mL de ácido nítrico diluido y valorar con nitrato
de plata 0,1 N SV usando un electrodo combinado de
plata.
M=
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
Cambio en la redacción:
Cloruro de Tetrametilamonio 0,1 M SV
▲
▲ (USP 1-dic-2022)
Disolver 10,96 g de cloruro de tetrametilamonio ▲(CH3)
NCl
▲ (USP 1-dic-2022) en agua para obtener 1000 mL.
4
Normalización
▲
Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción.
Ver Volumetría á541ñ.
Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos.
[NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de
normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y
Normalización, 2.3 Normalización.]
Normalización con punto final visual:▲ (USP 1-dic-2022)
Transferir un volumen medido con exactitud de
aproximadamente 40 mL de la solución a un matraz,
agregar 10 mL de ácido nítrico diluido y 50,0 mL de nitrato
de plata 0,1 N SV, y mezclar. Agregar 5 mL de
nitrobenceno y 2 mL de sulfato férrico amónico SR, agitar y
valorar el exceso de nitrato de plata con tiocianato de
amonio 0,1 N SV.
50,0 −
▲ (USP 1-dic-2022)
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
Cambio en la redacción:
Bromuro de Tetrametilamonio 0,1 M SV
▲
▲ (USP 1-dic-2022)
Disolver 15,41 g de bromuro de tetrametilamonio ▲(CH3)
4NBr▲ (USP 1-dic-2022) en agua para obtener 1000 mL.
Normalización
▲
Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción.
Ver Volumetría á541ñ.
Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos.
[NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de
normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y
Normalización, 2.3 Normalización.]
Normalización con punto final visual:▲ (USP 1-dic-2022)
Transferir un volumen medido con exactitud de
aproximadamente 40 mL de la solución a un vaso de
precipitados, agregar 10 mL de ácido nítrico diluido y
50,0 mL de nitrato de plata 0,1 N SV, y mezclar. Agregar
2 mL de sulfato férrico amónico SR y valorar el exceso de
nitrato de plata con tiocianato de amonio 0,1 N SV.
50,0 −
M=
▲
mL NH4SCN X N NH4SCN
X
N AgNO3
mL
CH3 4NBr
mL AgNO3 X N AgNO3
▲ (USP 1-dic-2022)
mL CH3 4NBr
N AgNO3
M=
▲
mL NH4SCN X N NH4SCN
X
N AgNO3
mL
N AgNO3
CH3 4NCl
Normalización con punto final potenciométrico:
Transferir un volumen medido con exactitud de
aproximadamente 10 mL de la solución a un matraz,
agregar 2 mL de ácido nítrico diluido y valorar con nitrato
de plata 0,1 N SV usando un electrodo combinado de
plata.
M=
mL AgNO3 X N AgNO3
▲ (USP 1-dic-2022)
mL CH3 4NCl
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
Cambio en la redacción:
Tricloruro de Titanio 0,1 N SV
▲
▲ (USP 1-ago-2020)
Agregar 75 mL de solución de tricloruro de titanio (1 en 5)
a 75 mL de ácido clorhídrico, diluir ▲con agua▲ (USP 1-ago-2020)
hasta 1000 mL y mezclar.
Normalización
▲
Ver Soluciones Volumétricas, 1. Definiciones.
Ver Volumetría á541ñ.
Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos.
[NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de
normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y
Normalización, 2.3 Normalización.]▲ (USP 1-ago-2020)
Impreso el: jue. ago. 10 2023, 08:45:11 a. m.
(EST)
Impreso por: Martha Jimenez
Publicado el: 01-feb-2023
@2023 USPC
Texto USP-NF no oficial. Para fines de cumplimiento, consulte la versión actualmente oficial del documento individual del Reactivo, Solución o Indicador.
26
Aparato: Almacenar la solución de tricloruro de titanio en
el depósito de un aparato de valoración de sistema cerrado
en una atmósfera de ▲gas inerte.▲ (USP 1-ago-2020)
Usar un matraz Erlenmeyer de 500 mL de boca ancha
como vaso de valoración, y conectarlo mediante un tapón
de goma de cierre hermético a la bureta de valoración, a
un tubo de entrada para ▲gas inerte▲ (USP 1-ago-2020) y a un
tubo de salida. Acondicionar para mezclar
mecánicamente. Todas las juntas deben ser impermeables.
Acondicionar el equipo para que ▲el gas
inerte▲ (USP 1-ago-2020) pase a través de un frasco de lavado
que contiene la solución de tricloruro de titanio
(aproximadamente 1 en 50) para eliminar todo el oxígeno.
Si la solución que se va a valorar ha de ser calentada
antes o durante la valoración, conectar el matraz de
valoración con un condensador de reflujo vertical a través
del tapón de goma.
▲
Normalización con punto final visual:▲ (USP 1-ago-2020)
Colocar un volumen medido con exactitud de
aproximadamente 40 mL de sulfato férrico amónico
0,1 N SV en el matraz de valoración y pasar una corriente
rápida de ▲gas inerte▲ (USP 1-ago-2020) hasta eliminar todo el
aire. Agregar la solución de tricloruro de titanio desde la
bureta hasta casi el punto final calculado
(aproximadamente 35 mL), luego agregar a través del
tubo de salida 5 mL de tiocianato de amonio SR y continuar
la valoración hasta que la solución se torne incolora.
Normalización con punto final potenciométrico:
Colocar un volumen medido con exactitud de
aproximadamente 10 mL de sulfato férrico amónico
0,1 N SV en el matraz de valoración y pasar una corriente
rápida de gas inerte hasta eliminar todo el aire. Valorar con
la solución de tricloruro de titanio potenciométricamente
usando un electrodo combinado de platino.
▲
de goma de cierre hermético a la bureta de valoración, a un
tubo de entrada para gas inerte y a un tubo de salida.
Acondicionar para mezclar mecánicamente. Todas las juntas
deben ser impermeables. Acondicionar para que el gas inerte
pase a través de un frasco de lavado que contiene una
solución de 20 mg/mL de solución de tricloruro de titanio
en agua para eliminar del todo el oxígeno.
Si la solución que se va a valorar ha de ser calentada
antes o durante la valoración, conectar el matraz de
valoración con un condensador de reflujo vertical a través
del tapón de goma.
Normalización con punto final visual: Colocar un
volumen medido con exactitud de aproximadamente
10 mL de sulfato férrico amónico 0,1 N SV en el matraz de
valoración y pasar una corriente rápida de gas inerte hasta
eliminar todo el aire. Agregar la solución de tricloruro de
titanio desde la bureta hasta casi el punto final calculado
(aproximadamente 15 mL), luego agregar a través del
tubo de salida 5 mL de tiocianato de amonio SR y continuar
la valoración hasta que la solución se torne incolora.
N =
mL FeNH4 SO4 2 × N FeNH4 SO4 2
mL TiCl3
Normalización con punto final potenciométrico:
Colocar un volumen medido con exactitud de
aproximadamente 10 mL de sulfato férrico amónico
0,1 N SV en el matraz de valoración y pasar una corriente
rápida de gas inerte hasta eliminar todo el aire. Valorar con
la solución de tricloruro de titanio potenciométricamente
usando un electrodo combinado de platino.
N =
mL FeNH4 SO4 2 × N FeNH4 SO4 2
mL TiCl3
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
▲ (USP 1-ago-2022)
Cambio en la redacción:
Sulfato de Cinc 0,02 M SV
▲
▲ (USP 1-dic-2022)
▲ (USP 1-ago-2020)
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
Agregar lo siguiente:
Tricloruro de Titanio 0,05 N SV Preparar una solución de
100 mg/mL de tricloruro de titanio en agua. Transferir 75 mL
de esta solución a un matraz volumétrico de 1000 mL que
contenga 75 mL de ácido clorhídrico. Diluir con agua a
volumen.
Normalización
Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción.
Ver Volumetría á541ñ.
Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos.
[NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de
normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y
Normalización, 2.3 Normalización.]
Almacenar la solución de tricloruro de titanio en el
depósito de un aparato de valoración de sistema cerrado en
una atmósfera de gas inerte.
Usar un matraz Erlenmeyer de 500 mL de boca ancha
como vaso de valoración, y conectarlo mediante un tapón
▲
Disolver 5,76 g de ▲sulfato de cinc
heptahidrato▲ (USP 1-dic-2022) en agua hasta obtener 1 litro.
Normalización
▲
Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción.
Ver Volumetría á541ñ.
Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos.
[NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de
normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y
Normalización, 2.3 Normalización.]
Normalización con punto final visual:▲ (USP 1-dic-2022)
Medir con exactitud aproximadamente 10 mL de edetato
disódico 0,05 M SV o de edetato disódico 0,02 M SV en
un matraz Erlenmeyer de 125 mL y agregar, en el orden
provisto, 10 mL de solución amortiguadora de ácido
acético–acetato de amonio SR, 50 mL de alcohol y 2 mL
de ditizona SR. Valorar con solución de sulfato de cinc
hasta un color rosado transparente.
M=
mL de edetato disódico × M de edetato disódico
mL ZnSO4
▲
Normalización con punto final potenciométrico:
Medir con exactitud aproximadamente 5 mL de edetato
disódico 0,05 M SV o 10 mL de edetato disódico 0,02 M SV
en un matraz Erlenmeyer de 125 mL y agregar, en el orden
Impreso el: jue. ago. 10 2023, 08:45:11 a. m.
(EST)
Impreso por: Martha Jimenez
Publicado el: 01-feb-2023
@2023 USPC
Texto USP-NF no oficial. Para fines de cumplimiento, consulte la versión actualmente oficial del documento individual del Reactivo, Solución o Indicador.
27
provisto, 10 mL de solución amortiguadora de ácido
acético–acetato de amonio SR, 50 mL de alcohol y 1 mL
de Solución complejo de cobre-EDTA. Valorar con solución
de sulfato de cinc usando un electrodo selectivo para ion
cobre.
M=
mL de edetato disódico × M de edetato disódico
mL ZnSO4
▲ (USP 1-dic-2022)
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
Yodo 0,01 N SV I, —126,90
1,269 g en 1000 mL
Disolver aproximadamente 1,4 g de yodo en una solución
de 3,6 g de yoduro de potasio en 100 mL de agua, agregar 3
gotas de ácido clorhídrico y diluir con agua hasta 1000 mL.
Normalización: Transferir 100,0 mL de la solución de
yodo a un matraz de 250 mL, agregar 1 mL de ácido
clorhídrico 1 N, agitar por rotación suave hasta mezclar y
valorar con tiosulfato de sodio 0,1 N SV hasta que la solución
se torne de color amarillo pálido. Agregar 2 mL de
almidón SR y continuar valorando hasta que la solución se
torne incolora.
Conservar en frascos de color ámbar con tapón de vidrio.
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
Yodo 0,05 N SV I, —126,90
6,33 g en 1000 mL
Disolver aproximadamente 6,5 g de yodo en una solución
de 18 g de yoduro de potasio en 100 mL de agua, agregar 3
gotas de ácido clorhídrico y diluir con agua hasta 1000 mL.
Normalización: Transferir 50,0 mL de la solución de yodo a
un matraz de 250 mL, diluir con agua hasta 100 mL, agregar
1 mL de ácido clorhídrico 1 N, agitar por rotación suave
hasta mezclar y valorar con tiosulfato de sodio 0,1 N SV hasta
que la solución se torne de color amarillo pálido. Agregar
2 mL de almidón SR y continuar valorando hasta que la
solución se torne incolora.
12,69 g en 1000 mL
Disolver aproximadamente 14 g de yodo en una solución
de 36 g de yoduro de potasio en 100 mL de agua, agregar 3
gotas de ácido clorhídrico y diluir con agua hasta 1000 mL.
Normalización: Transferir 25,0 mL de la solución de yodo a
un matraz de 250 mL, diluir con agua hasta 100 mL, agregar
1 mL de ácido clorhídrico 1 N, agitar por rotación suave
hasta mezclar y valorar con tiosulfato de sodio 0,1 N SV hasta
que la solución se torne de color amarillo pálido. Agregar
2 mL de almidón SR y continuar valorando hasta que la
solución sea incolora.
Conservar en frascos de color ámbar con tapón de vidrio.
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
Agregar lo siguiente:
Yodo 0,005 N SV Transferir 50 mL de yodo 0,1 N SV a un
matraz volumétrico de 1 litro y diluir con agua a volumen.
Conservar en frascos de color ámbar con tapón de vidrio.
Normalización
Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción.
Ver Volumetría á541ñ.
Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos.
[NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de
normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y
Normalización, 2.3 Normalización.]
Normalización con punto final visual: Transferir
100,0 mL de solución de yodo a un matraz de 250 mL,
agregar 1 mL de ácido clorhídrico 1 N, agitar por rotación
suave hasta mezclar y valorar con tiosulfato de sodio
0,05 N SV hasta que la solución se torne de color amarillo
pálido. Agregar 2 mL de almidón SR y continuar valorando
hasta que la solución se torne incolora.
▲
N =
Normalización con punto final potenciométrico:
Transferir 100,0 mL de solución de yodo a un matraz de
250 mL, agregar 1 mL de ácido clorhídrico 1 N, agitar por
rotación suave hasta mezclar y valorar con tiosulfato de
sodio 0,05 N SV usando un electrodo combinado de
platino.
N =
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere normalización.]
Yodo 0,1 N SV I, —126,90
mL Na2S2O3 × N Na2S2O3
100
mL Na2S2O3 × N Na2S2O3
100
[NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una
aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de
disolución o diluyente, no se requiere
normalización.▲ (USP 1-may-2022)]
Descargar