RESUMEN El tema de la práctica es el comportamiento de los ácidos polipróticos a través de una curva de disociación cuando se le agrega una base fuerte o un ácido fuerte. Se prepararon soluciones de Ácido Fosfórico (H3PO4) 1M, Ácido Sulfúrico (H2SO4) 1M que corresponden a ácidos débil y fuerte respectivamente y se titularon con Hidróxido de Sodio (NaOH) a 1M, una base fuerte, también se preparó Fosfato de Sodio (Na3PO4) 1M, una base débil, y se tituló con Ácido Clorhídrico (HCL) que es un ácido fuerte. Por medio de un potenciómetro se determinaron los valores de pH experimental inicial de cada solución ácida o básica. Éstas fueron tituladas con una base fuerte (NaOH) en el caso de los ácidos y con un ácido fuerte (HCL) en el caso de las bases, midiendo el pH de la solución por cada volumen de solución agregado. Se graficaron curvas de titulación con los datos obtenidos de la práctica por medio de las cuales se encontraron los puntos de equivalencia y las constantes de equilibrio experimentales para cada solución titulada. Al ser comparadas con los datos teóricos, se obtienen errores pequeños para las constantes de equilibrio y las concentraciones de hidrógeno (pKa’s y pH’s), También se calcularon los alfa experimentales, palfas y porcentajes alfas (αexperimental, pα, α%). La práctica de laboratorio se realizó bajo las siguientes condiciones: Una temperatura de 26°C y una presión constante de 0,94 atm. RESULTADOS Gráfica 1. Curva volumétrica de la titulación de ácido sulfúrico con hidróxido de sodio 1M. pH (Y) en función del volumen de titulante (X). Indicar punto final y región buffer. Titulación de la solución de ácido sulfúrico (H2SO4) 1M con hidróxido de sodio (NaOH) 1M. 10.00 Cambio de color Final Buffer 9.00 8.00 7.00 Inicio Buffer 5.00 4.00 3.00 2.00 1.00 Volumen de NaOH Fuente: datos originales, tabla 1. 19.80 19.60 19.40 19.20 19.00 18.50 18.00 17.50 17.00 16.50 16.00 15.50 15.00 14.50 14.00 13.00 12.50 12.00 11.50 11.00 10.50 10.20 10.10 9.90 10.00 9.80 9.60 9.40 9.20 9.00 6.00 3.00 0.00 0.00 pH 6.00 Gráfica 2. Curva volumétrica de la titulación de ácido fosfórico con hidróxido de sodio 1M. pH (Y) en función del volumen de titulante (X). Indicar puntos finales y regiones buffer. Rosado fuerte Final Buffer 2 Inicio Buffer 2 Final Buffer 1 Inicio Buffer 1 Fuente: datos originales, tabla 2. punto final, (Agregamos fenolftaleína) Rosado claro Gráfica 3. Curva volumétrica de la titulación de fosfato de sodio con ácido clorhídrico 1M. pH (Y) en función del volumen de titulante (X). Indicar puntos finales y regiones buffer. Inicio Buffer 1 Punto final 1, agregamos naranja de metilo Final Buffer 2 Final Buffer 1 Inicio Buffer 2 Fuente: datos originales, tabla 3. Punto final 2 Tabla 7. Titulación de la solución de ácido sulfúrico 1M con hidróxido de sodio 1M. La alícuota de H2SO4 es de 10 mL. Indicar punto final y región buffer. V (mL) de NaOH (1M) 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 19,2 19,4 19,6 19,7 19,8 19,9 20,0 20,1 20,2 20,4 20,6 20,8 21,0 Fuente: datos originales, tabla 1. pH 0,02 0,10 0,19 0,28 0,37 0,47 0,58 0,70 0,84 Buffer inicio 0,99 1,17 1,34 1,52 1,67 1,83 1,99 Buffer final 2,16 2,34 2,57 2,92 3.01 3.15 3.33 3.45 3.63 3.94 7,66 11,49 11,80 12,10 12,28 12,40 12,49 Tabla 8. Titulación de una solución de ácido fosfórico 1M con hidróxido de sodio 1M. La alícuota de H3PO4 es de 10 mL. Indicar puntos finales y regiones buffer V (mL) de NaOH (1M) 0 3 6 9 9,2 9,4 9,6 9,8 9,9 10.0 Fuente: datos originales, tabla 2. 10,1 pH 1.09 Buffer 1 Inicio 1.81 2,33 3,10 3,20 (Buffer 1 final) 3,33 3,51 3,81 4,09 4.67 (+ claro) 5,24 (+fuerte) punto final (Agregamos fenolftaleína) 10,2 10.5 11,0 11,5 12,0 12,5 13,0 14,0 14,5 15,0 15,5 16,0 16,5 17,0 17,5 18,0 18,5 19,0 19,2 19,4 19,6 19,8 19,9 20,0 20,1 20,2 20,3 20,4 20,5 20,6 21,0 22,0 25,0 5,52 5.93 6,25 Buffer 2 inicio 6,45 6,60 6,73 6,84 7,03 7,12 7,20 7,29 7,38 7,47 7,57 7,68 7,81 7,96 8,16 8,27 (Buffer 2 final) 8,40 8,58 8,89 9.18 9,90 (Rosado claro) 10,62 (Rosado fuerte) 10,91 11,09 11,21 11,31 11,40 11,63 11,96 12,46 Tabla 9. Titulación de fosfato de sodio (Na3PO4) con ácido clorhídrico (HCl) 1M. La alícuota de Na3PO4 es de 10 mL. Indicar puntos finales y regiones buffer. Volumen HCl (mL) 0 3 6 9 9,2 9,4 9,6 9,8 9,9 10,0 10,1 10,2 10,3 10,5 11,0 11,5 12,0 13,0 14,0 14,5 15,0 15,5 16,0 16,5 17,0 17,5 18,0 18,5 19,0 19,2 19,4 19,6 19,8 20,0 20,1 20,2 20,3 20,4 20,5 20,6 21,0 22,0 25,0 Fuente: datos originales, tabla 3. pH 13,27 12,83 (Buffer 1 inicio) 12,39 11,65 11,55 11,42 11,23 10,93 (Buffer 1 final) 10,63 9,91 9,18 8,89 (Agregar el naranja de metilo) (Punto final 1) 8,71 8,48 8,16 7,96 7,81 (Buffer 2 inicio) 7,57 7,38 7,29 7,21 7,12 7,03 6,94 6,84 6,73 6,60 6,45 6,25 6,15 6,01 5,83 (Buffer 2 final) 5,52 4,66 4,09 3,81 (Punto final 2) 3,64 3,51 3,41 3,33 3,09 2,74 2,17 Tabla 16. Rango buffer para los diferentes ácidos Reactivo Tipo ácido Ka1 pKa1 Buffer1 Ka2 pKa2 Buffer 2 Ka3 pKa3 Buffer 3 Ácido fosfórico Debil 7.5E-3 2.125 1.125-3.125 6.2E-8 7.208 6.208-8.208 4.2E-13 12.38 11.38-13.38 Ácido sulfúrico Fuerte LARGO - - 1.2E-2 1.921 0.921-2.921 - - - Fuente: Masterclass. (2020). Ácidos dipróticos y polipróticos. Conceptos básicos. Consultado el 13 de abril de 2023, en el siguiente enlace: https://www.amanecer-temuco.cl/wp- content/uploads/2020/05/4Acidos-diproticos-y-poliproticos-Conceptos-basicos.pdf Tabla 17. Rango buffer para el fosfato de sodio. Tipo de sal Ka1 pKa1 Buffer1 Ka2 pKa2 Buffer 2 Ka3 pKa3 Buffer 3 Básica débil 1.3E-12 11.89 12.89-10.89 1.6E-7 6.796 5.796-7.796 2.1E-2 1.678 0.678-2.678 Fuente: Masterclass. (2020). Ácidos dipróticos y polipróticos. Conceptos básicos. Consultado el 13 de abril de 2023, en el siguiente enlace: https://www.amanecer-temuco.cl/wp-content/uploads/2020/05/4Acidos-diproticos-y-poliproticos-Conceptos-basicos.pdf Tabla 18. Rango de viraje de los indicadores ácido base Indicador Naranja de metilo Fenolftaleina pKa 3,47 9,3 Rango de viraje (pH) 3,2 a 4,4 8,2 a 10,0 Color Rojo a amarillo Incoloro a rosado Fuente 1: Chang, R. (2010). Química. Indicadores ácidos bases comunes. Consultado el 20 de abril de 2023, en la página 734. Fuente 2: Thinking chemistry. (s.f.). pKa,pH and dominant species handout. Obtenido de: https://mi01000971.schoolwires.net/cms/lib/MI01000971/Centricity/Domain/478/pKa%20pH%20and%20d ominant%20species%20handout%20with%20titration%20curves%201415.pdf Fuente 3: Hmong.es. (s.f.). Naranja de metilo. Obtenido de https://hmong.es/wiki/Methyl_orange ANALISIS DE RESULTADOS En la práctica se realizó la titulación de ácidos polipróticos. Mediante los datos obtenidos en la práctica se realizan las curvas de titulación o disociación y por medio de la primera derivada de esta gráfica se pueden encontrar fácilmente los puntos de equivalencia (representados por el punto máximo de la curva de titulación, o sea la pendiente más inclinada) y las constantes de equilibrio (los mínimos de la curva de titulación que representan la pendiente mínima o punto medio dentro de la zona buffer). Para el ácido sulfúrico se obtuvo un pH inicial de 0.02. En el caso de este ácido, se esperaba que el primer punto de equivalencia no apareciera en la gráfica y el segundo sí ya que la primera disociación es muy fuerte, lo cual provocaría pH’s menores a 0 que no pueden ser graficados en una curva de titulación ya que la concentración máxima que puede ser representada en una de estas curvas es de 1M (pH=0), El valor experimental de la primera constante de disociación del ácido sulfúrico es imposible de calcular porque su valor es demasiado alto y no es visible en la curva de titulación. Se generó buffer al agregar 8 mL de NaOH 1M y este finalizo al llegar a los 15 mL. También se pudo apreciar un cambio de color cuando se llegaron a los 20.1 mL, cambiando de incoloro a rosado. Se finalizó en un pH de 12.49, pasando de un estado acido a uno básico. En el caso del ácido fosfórico, se comenzó con un pH de 1.09, sus constantes están muy distanciadas (sus valores de pK difieren en más de 5 unidades entre cada uno). Desde el comienzo, antes de comenzar con la titulación de NaOH, se genera el primer buffer, este dura hasta los 9.2 mL de NaOH 1M. Luego a los 10.1 mL se llega al punto final del indicador naranja de metilo y agregamos fenolftaleína, a los 11 mL se inicia el 2do buffer, este dura hasta los 19.2 mL donde se siguió y se llegó hasta los 20.0 mL donde la fenolftaleína reacción tornándose rosado claro la sustancia y finalmente al agregarle 1 mL más de NaOH 1M, llegando a los 20.1 mL, esta sustancia se torna en un rosado fuerte. Se finalizó en un pH de 12.46 pasando de un estado acido a uno básico. Para el fosfato de sodio, una base débil, se tituló con HCl (ácido clorhídrico) 1M, acido fuerte, se comenzó con un pH de 13.27, primero se agregó la fenolftaleína, esta comienza siendo rosada debido al estado básico de la solución, el primer buffer se generó a los 3 mL y duro hasta los 9.8 mL, luego a los 10.2 mL se llegó al punto final de la fenolftaleína y se vertió naranja de metilo, este comenzó amarillo, nuevamente por la forma básica de la solución, a los 12.0 mL se comenzó el 2do Buffer, el cual duro hasta los 19.6 mL. Finalmente, a los 20.2 mL de HCl 1M se alcanzó el punto final del naranja de metilo. Se finalizó en un pH de 2.17 pasando de un estado básico a uno acido. APENDICE Hoja de datos originales EIQQ-F-SG-005 HOJA DE DATOS ORIGINALES Título de la práctica: TITULACIÓN DE ÁCIDOS POLIPRÓTICOS. No. 1 2 3 Carnet 202206125 202201721 201603349 Coordinador: Bryan Estuardo De León Nombre Bryan Estuardo De León Estrada Mary Gabriela Toj Aspuac Elsa Irene Pérez Santander Sub- coordinador: Mary Gabriela Toj Aspuac Listado de Cristalería a utilizar: Cristalería Balón de 100 mL Bureta de 50 mL Potenciómetro Earlenmeyer Listado de reactivos a utilizar: Reactivo 1 M H2SO4 1 M NaOH 1 M HCl 1 M H3PO4 1 M Na3PO4 Fenolftaleina Naranja de metilo Cantidad 10 mL 104 mL 52 mL 10 mL 10 mL 1.8 mL 1.2 mL HOJA DE DATOS ORIGINALES. PRÁCTICA 6. TITULACIÓN DE ÁCIDOS POLIPRÓTICOS. Tabla 1. Titulación de la solución de ácido sulfúrico 1M con hidróxido de sodio 1M. La alícuota de H2SO4 es de 10 mL. V (mL) de NaOH (1M) 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 19,2 19,4 19,6 19,7 19,8 19,9 20,0 20,1 20,2 20,4 20,6 20,8 21,0 pH 0,02 0,10 0,19 0,28 0,37 0,47 0,58 0,70 0,84 Buffer inicio 0,99 1,17 1,34 1,52 1,67 1,83 1,99 Buffer final 2,16 2,34 2,57 2,92 3.01 3.15 3.33 3.45 3.63 3.94 7,66 11,49 11,80 12,10 12,28 12,40 12,49 Tabla 2. Titulación de una solución de ácido fosfórico 1M con hidróxido de sodio 1M. La alícuota de H3PO4 es de 10 mL. V (mL) de NaOH (1M) 0 3 6 9 9,2 9,4 9,6 9,8 9,9 10.0 10,1 pH 1.09 Buffer 1 Inicio 1.81 2,33 3,10 3,20 (Buffer 1 final) 3,33 3,51 3,81 4,09 4.67 (+ claro) 5,24 (+fuerte) punto final (Agregamos fenolftaleína) 10,2 10.5 11,0 11,5 12,0 12,5 13,0 14,0 14,5 15,0 15,5 16,0 16,5 17,0 17,5 18,0 18,5 19,0 19,2 19,4 19,6 19,8 19,9 20,0 20,1 20,2 20,3 20,4 20,5 20,6 21,0 22,0 25,0 5,52 5.93 6,25 Buffer 2 inicio 6,45 6,60 6,73 6,84 7,03 7,12 7,20 7,29 7,38 7,47 7,57 7,68 7,81 7,96 8,16 8,27 (Buffer 2 final) 8,40 8,58 8,89 9.18 9,90 (Rosado claro) 10,62 (Rosado fuerte) 10,91 11,09 11,21 11,31 11,40 11,63 11,96 12,46 Tabla 3. Titulación de fosfato de sodio (Na3PO4) con ácido clorhídrico (HCl) 1M. La alícuota de Na3PO4 es de 10 mL. Volumen HCl (mL) 0 3 6 9 9,2 9,4 9,6 9,8 9,9 10,0 10,1 10,2 10,3 10,5 11,0 11,5 12,0 13,0 14,0 14,5 15,0 15,5 16,0 16,5 17,0 17,5 18,0 18,5 19,0 19,2 19,4 19,6 19,8 20,0 20,1 20,2 20,3 20,4 20,5 20,6 21,0 22,0 25,0 pH 13,27 12,83 (Buffer 1 inicio) 12,39 11,65 11,55 11,42 11,23 10,93 (Buffer 1 final) 10,63 9,91 9,18 8,89 (Agregar el naranja de metilo) (Punto final 1) 8,71 8,48 8,16 7,96 7,81 (Buffer 2 inicio) 7,57 7,38 7,29 7,21 7,12 7,03 6,94 6,84 6,73 6,60 6,45 6,25 6,15 6,01 5,83 (Buffer 2 final) 5,52 4,66 4,09 3,81 (Punto final 2) 3,64 3,51 3,41 3,33 3,09 2,74 2,17 Tabla 4. Rango buffer para los diferentes ácidos. Reactivo Tipo ácido Ka1 pKa1 Buffer1 Ka2 pKa2 Buffer 2 Ka3 pKa3 Buffer 3 Ácido fosfórico Debil 7.5E-3 2.125 1.125-3.125 6.2E-8 7.208 6.208-8.208 4.2E-13 12.38 11.38-13.38 Ácido sulfúrico Fuerte LARGO - - 1.2E-2 1.921 0.921-2.921 - - - Tabla 5. Rango buffer para el fosfato de sodio. Tipo de sal Ka1 pKa1 Buffer1 Ka2 pKa2 Buffer 2 Ka3 pKa3 Buffer 3 Básica débil 1.3E-12 11.89 12.89-10.89 1.6E-7 6.796 5.796-7.796 2.1E-2 1.678 0.678-2.678 Tabla 6. Rango de viraje de los indicadores acido-base Indicador Naranja de metilo Fenolftaleina pKa 3,47 9,3 Rango de viraje (pH) 3,2 a 4,4 8,2 a 10,0 Color Rojo a amarillo Incoloro a rosado