CONGRESO CONAMET/SAM 2004 OBTENCIÓN DE ALEACIONES BASE ALUMINIO CON COMPORTAMIENTO THIXOTRÓPICO MEDIANTE DEFORMACIÓN EN FRÍO Y FUSIÓN PARCIAL Ricardo Leiva I.(1), Christian Sánchez V.(1), Rodolfo Mannheim C.(1) Oscar Bustos C.(1) 1 Universidad de Santiago de Chile, Departamento de Ingeniería Metalúrgica, obustos@usach.cl RESUMEN En este trabajo se estudia el comportamiento reológico y evolución microestructural de la aleación AA6063 en estado semisólido. Se determina la viscosidad del material bajo distintas condiciones de procesamiento, mediante un reómetro de compresión entre placas paralelas con captura digital de datos de posición y tiempo. El procedimiento empleado consistió en la realización de ensayos de compresión de cilindros cortos extraídos de lingotes colados que presentaban una microestructura dendrítica y material deformado en frío un 50 %. Dichas probetas fueron ensayadas a distintas fracciones sólidas bajo una carga constante de 2 kg., determinándose la ecuación que rige el comportamiento reológico del material en estado semisólido según una ley de potencia de dos parámetros de Ostwald-de-Waele. A partir de los resultados obtenidos, se desprende que la morfología de la fase primaria presente en la microestructura es altamente relevante en su comportamiento reológico. Encontrándose que una microestructura globular posee un comportamiento típico de un fluido cuando se conforma en estado semisólido, no así una microestructura dendrítica de colada. Además, se comprobó a través de análisis metalográfico, los mecanismos que operan en la evolución microestructural durante las mantenciones isotérmicas. Palabras claves: solidificación, microestructura, proceso RAP,.AlFeSi, viscosidad, 1. INTRODUCCIÓN Existe una gran cantidad de vías para producir estructuras no dendríticas, con comportamiento thixotrópico, sin recurrir a la agitación del fundido durante la solidificación. Una ruta que ha mostrado un gran potencial industrial es la de calentar y fundir una aleación recristalizada, de tal forma que los bordes de grano de gran ángulo en el sólido puedan ser penetrados por el líquido causando la fragmentación de éste [1]. Si el material ha sido suficientemente deformado y recristalizado para generar una microestructura de grano fino, la fusión parcial entonces causará que este se fragmente formando un semisólido compuesto de partículas bien esféricas en una matriz líquida. La deformación plástica se puede realizar sobre la temperatura de recristalización seguido por trabajo en frió a temperatura ambiente (esfuerzos inducidos, fusión activada, o proceso SIMA), o alternativamente bajo la temperatura de recristalización para asegurar que el máximo endurecimiento por deformación sea generado en el material (recristalización y fusión parcial, o proceso RAP) [2]. Si la recristalización ocurre en el material bajo calentamiento, y si ésta puede ser inducida justo antes que ocurra la fusión parcial, el tiempo necesario para producir el crecimiento de grano se reduce al ser competitivo éste con el proceso de fragmentación, Con lo cual se obtiene un semisólido de microestructura fina. En el presente trabajo se estudia el proceso RAP para la aleación AA6063. Para lo cual se fabricaron tochos de 100X50X20 mm los que fueron laminados a un 50% de deformación para luego ser fundidos parcialmente, en un horno de sales, a temperaturas y tiempos variables de modo de estudiar la evolución microestructural durante la refusión parcial. Paralelamente, se fabricaron cilindros cortos para ensayos de compresión entre placas paralelas [3] en estado semisólido de modo de estudiar su comportamiento reológico. La aleación AA6063 [4] es ampliamente utilizada en la fabricación de perfiles de aluminio vía extrusión. La ruta de producción tradicional de esta aleación consiste en la colada semi continua (DC casting) de un billet, el que luego es homogeneizado a 570°C durante 4 a 6 horas con el objeto de generar el máximo grado de transformación de β-AlFeSi a α-AlFeSi, seguido de enfriamiento en agua o aire forzado de modo de controlar la cantidad de Mg2Si precipitado y contenido de soluto en solución tal que asegure una optima velocidad de extrusión (extrudabilidad) y adecuadas CONGRESO CONAMET/SAM 2004 propiedades mecánicas. Finalmente, los billet son trozados, calentados mediante inducción, extruidos y envejecidos. 2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 2.1. Fabricación del material: El procedimiento empleado consistió en fundir y colar lingotes de la aleación AA6063 de dimensiones 100X50X20 mm en una coquilla metálica bajo las siguientes condiciones de operación Tabla I. Condiciones de operación en la obtención del material de colada. Aleación usada AA6063 Temperatura de colada 700°C Temperatura del molde 200°C Las tochos obtenidos fueron caracterizados metalográficamente siguiendo los procedimientos convencionales de desbaste y pulido electrolítico (tabla II). Cuantificándose el tamaño de grano promedio, espaciado dendrítico secundario (DAS) y fases intermetálicas tipo AlFeSi . Tabla II. Composición utilizada en el pulido electrolítico 125 ml glicerina Electrolito 850 ml alcohol metílico 36 ml ácido perclórico Voltaje 0.38 Volt Caudal 70% caudal de la bomba Tiempo 10 segundos Para la caracterización de las fases tipo AlFeSi, se utilizaron probetas atacadas con HF al 0.5% y observación por microscopía óptica a 500X. Los criterios aplicados para discriminar entre fases alfa y beta fueron: Morfología de las partículas: dado que la fase beta presenta un aspecto acicular o en placas, y la fase alfa un aspecto tipo “escritura china” o globular. A consecuencia de esto, la fase beta presentará una alta razón de aspecto y factor de forma. Donde la razón de aspecto se define como: (dmax/dmin), y el factor de forma por (πd2max / 4A), con A = área Color: dado que en microscopía óptica para probetas atacadas con HF al 0.5% la fase beta es de color gris oscuro, en cambio la fase alfa presenta una coloración gris clara, con tonalidades variables tendiendo a café claro en función del contenido de solutos sustitucionales tales como Mn, Cr y Cu presentes en ella Para una discriminación clara y precisa de los tipos de partículas, se fijaron los siguientes parámetros para ayudar en la identificación: 1) Factor de forma mínimo (FFmin) de 1.5 2) Factor de forma máximo (FFmax) de 30 Luego, el procedimiento empleado fue el siguiente: 1) Observar morfología, color y evaluar factor de forma. 2) Si el color concuerda con los señalados previamente, y 3) Si FF ≤ FFmin entonces la partícula es alfa O si FF > FFmax entonces la Partícula es beta Posteriormente, el material de colada fue deformado en frío un 50% mediante laminación 2.2. Ensayo de compresión entre placas paralelas a carga constante En la realización de este ensayo se utilizaron probetas cilíndricas de 12.5 mm de diámetro y 7.0 mm de largo. Utilizándose los parámetros de operación listados en la tabla III. Además se determinaron las fracciones sólidas correspondientes a las temperaturas de ensayo aplicando el modelo de solidificación de Scheil, como se muestra en la tabla IV. Tabla III. Condiciones de operación en el ensayo de compresión a carga constante Condición Carga Temperatura (kg) (°C) De colada 2.0 635, 643, 648, 650 50% deformación en 2.0 635, 643, frío 648, 650 Tabla IV. Fracción sólida de la aleación AA6063 a las temperaturas de ensayo. Temperatura (°C) Fracción sólida (%v) 635 88 643 80 648 70 650 63 2.3. Estudio de la evolución microestructural durante la mantención isotérmica en estado semisólido En la realización de este ensayo se utilizaron probetas cilíndricas de 12.5 mm de diámetro y 7.0 mm las que fueron encapsulas en folias de aluminio y calentadas en un horno de sales con control de temperatura PID+Fuzzy y desviación de ± 1°C. La tabla siguiente presenta los parámetros de operación Tabla V. Condiciones de operación mantenciones isotérmicas Condición Temperatura (°C) De colada 635, 643, 648, 650 50% deformación en 635, 643, frío 648, 650 en las Tiempo (min) 3, 5, 10, 15, 20 3, 5, 10, 15, 20 Se realizó un análisis metalográfico a todas las muestras, cuantificándose el tamaño de grano y la contiguidad sólida. CONGRESO CONAMET/SAM 2004 3. RESULTADOS Se determinó la composición química de la aleación utilizada a través de espectrometría de emisión óptica. Los resultados se listan en la tabla siguiente Tabla VIII. Fracción en volumen y cantidad relativa de fases AlFeSi Probeta Colada Tabla VI: composición química de la aleación Elemento % peso Al 98.80 Fe 0.188 Si 0.408 Mg 0.486 Cu 0.029 Mn 0.030 Ti 0.024 Cr 0.002 Mg2Si 0.768 Si en exceso 0.065 La figura 1 presenta la microestructuras de la aleación AA6063 en la condición de colada, donde se observa el tamaño de celda dendrítica, el espaciado dendrítico secundario (DAS) y fases intermetálicas Las tablas VII, VIII, IX presentan la cuantificación de las características microestructurales (a) (b) Figura 1: microestructura aleación AA6063(a) 100X, Ataque Tucker, (b) 500X, Ataque HF al 0.5% Tabla VII. Tamaño de grano y DAS medidos en la sección transversal central Condición Tamaño de DAS (μm) grano (μm) Colada 103 40.3 AlFeSi α-AlFeSi β-AlFeSi total (%v) (%) (%) 1.35 54.2 45.8 Tabla IX. Tamaño y morfología de fases AlFeSi Largo Razón de Factor de (µm) aspecto forma α-AlFeSi 7.45 3.04 2.60 β-AlFeSi 20.26 32.15 25.25 Probeta Colada Fase Las Figura 2 presenta el tocho antes y después de la laminación en frío y su microestructura asociada (a) (b) Figura 2. (a) Probetas antes y después de la laminación en frío, (b) microestructura probeta laminada, 100X, HF 0.5%. La figuras 3 y 6 presentan algunas micrografías representativas de la evolución microestructural durante la mantención isotérmica a 643°C, para una fracción sólida de 80% según el modelo de Scheil. Donde es posible observar la influencia que tiene la deformación en frío previa a la fusión parcial en la cinética de crecimiento de grano. Encontrándose que para un tiempo de 3 minutos, las probetas de colada, sin deformación, presentan fusión incipiente de los intermetálicos de bajo punto de fusión ubicados en borde de grano y rápida coalescencia de ramas dendríticas secundarias,. Por otro lado, para el mismo tiempo, las probetas deformadas solamente muestran recristalización de la estructura primaria deformada y coalescencia de los intermetálicos en bordes de grano previos, sin fusión parcial aparente. Al incrementar el tiempo de mantención se observa una disminución de la contigüidad sólida (figuras 5 y 9) y la ocurrencia de un proceso de penetración del líquido a través de la fase primaria en zonas de alta concentración de soluto, dando lugar a la fragmentación de la estructura primaria produciendo un refinamiento de grano temporal, como se observa en las figuras 4 y 8). Cabe señalar que el grado de refinamiento es dependiente de la fracción sólida y la vía de procesamiento. Además, este proceso es competente con los procesos de recristalización y crecimiento de grano. La figura encontrada durante 20 deformada 7 presenta la microestructura típica en la mantención isotérmica a 648°C minutos (70% sólido), para la condición 50% en frío. En ella se observa la CONGRESO CONAMET/SAM 2004 completa penetración del líquido (contigüidad sólida cercana a cero) y un alto grado de esferoidización de la fase primaria. presente no participa en el proceso de deformación. Por otro lado, las probetas previamente deformadas presentan un mejor comportamiento reológico. (a) (b) (a) (b) (c) (d) (c) (d) Figura 3. 100X, HF 0.5%, evolución microestructural durante la mantención isotérmica a 643°C. Probetas de colada. (a) 3 min, (b) 5 min, (c) 10 min, (d) 20 min. Figura 6. 100X, HF 0.5%, evolución microestructural durante la mantención isotérmica a 643°C. Probetas deformadas un 50% en frío. (a) 3 min, (b) 5 min, (c) 10 min, (d) 20 min. Tamaño de grano (µm) Cinética de crecimiento de grano 200 175 150 125 100 75 0 5 10 15 20 25 Tiempo (min) 635°C 643°C 648°C 650°C Figura 4. Cinética de crecimiento de grano para las probetas de colada. Figura 7. 100X, probeta deformada 50% en frío y fundida parcialmente a 648°C durante 20 min. Cinética de crecimiento de grano 1,2 1,0 0,8 Tamaño de gr ano (µm) Contiguidad contiguidad solida 0,6 0,4 0,2 200 175 150 125 100 75 50 0,0 0 0 5 10 15 Tiempo (min) 20 5 25 643°C 635°C 643°C 648°C 650°C Figura 5. Evolución de la contiguidad sólida durante la mantención isotérmica a distintas temperaturas. Probetas de colada Las figuras 10 y 11 presentan el estado de los cilindros cortos posterior al ensayo de compresión, donde se observa que las probetas de colada presentan una baja deformación y agrietamiento en la superficie del manto. Esto se debe a que gran parte del líquido 10 15 20 25 Tiempo (min) 648°C 650°C Figura 8. Cinética de crecimiento de grano para las probetas deformadas en frío. Las figuras 12 y 13 presentan el comportamiento reológico encontrado en el ensayo de compresión entre placas paralelas a carga constante a diferentes fracciones sólidas para las dos condiciones de procesamiento estudiadas. De donde se observa la fuerte influencia de la microestructura sobre la deformación del semisólido. Encontrándose que para CONGRESO CONAMET/SAM 2004 la condición de colada el material no se deforma considerablemente a fracciones sólidas altas. COMPRESION ENTRE PLACAS PARALELAS, CONDICION DE COLADA DE FORMACION (0/1) En cambio, probetas que fueron previamente deformadas en frío y que presentan una microestructura globular y de baja contigüidad sólida se pueden deformar a fracciones sólidas tan altas como 80% bajo la aplicación de una carga estática de 2 kg. 1,2 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 0,0 650°C 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 648°C 643°C 635°C 0,1 0 0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 TIE MPO (S) Figura 12. Compresión entre placas paralelas en estado semisólido. Probetas de colada. 0 5 643°C 10 15 Tiempo (m in) 648°C 20 COMPRESION ENTRE PLACAS PARALELAS, CONDICION DEFORMADA 25 650°C DEFORMACION (0/1) Contiguidad contiguidad solida 0,8 0,7 Figura 9. Evolución de la contigüidad sólida durante la mantención isotérmica a distintas temperaturas. Probetas deformadas 0,8 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0 650°C 648°C 643°C 635°C 0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 TIEMPO (S) Figura 13. Compresión entre placas paralelas en estado semisólido. Probetas deformadas en frío. Figura 10. Probetas de colada posterior al ensayo de compresión. 635°C, (b) 643°C, (c) 648°C, (d) 650°C Tabla X. Parámetros que determinan comportamiento según ley de potencia. Condición Colada Colada Colada Deformada Deformada Deformada Deformada Figura 11. Estado final de las probetas sometidas al ensayo de compresión. A partir de estas curvas y usando la metodología propuesta por Laxmanan [3], es posible determinar la ley de potencia de dos parámetros de Ostwald-deWaele que rige su comportamiento reológico. Cabe señalar que para evaluar la viscosidad se consideró una velocidad de deformación cortante promedio de 0.002 s-1. La tabla X resume los valores de viscosidad encontrados. Carga Temp (kg) (°C) 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 635 643 650 635 643 648 650 n m (Pa s) el Log(μ) --- --- --- 0.90 2.33 0.20 0.27 0.46 0.59 80614438 1.54E+09 127726.7 175855.3 41925.91 39686.12 8.08 6.92 6.46 6.48 5.54 5.30 4. CONCLUSIONES 1. Se comprobó que la evolución microestructural de las probetas de colada (inicialmente dendríticas) durante las mantenciones isotérmicas está caracterizada por los siguientes procesos • Fusión parcial de las fases intermetálicas (AlFeSi y Mg2Si) ubicados en borde de grano. • Rápida coalescencia de los brazos dendríticos lo que genera atrapamiento de la fase líquida • Fragmentación de la estructura globular producto de la penetración del líquido a través de la fase primaria en zonas de alta CONGRESO CONAMET/SAM 2004 • concentración de soluto o brazos dendríticos coalescidos. Esferoidización de partículas individuales producto del flujo difusivo desde áreas de alta curvatura hacia áreas de baja curvatura. 2. La evolución microestructural de las probetas previamente deformadas en frío durante las mantenciones isotérmicas está caracterizada básicamente por los mismos procesos descritos anteriormente. Sin embargo, es necesario considerar además los siguientes procesos que determinaran la microestructura final: El ordenamiento de las dislocaciones de borde para dar lugar a la formación de una estructura de subgrano (proceso de recuperación) y su posterior recristalización. Lo que se traduce en un retardo de la cinética de crecimiento de grano y, consecuentemente, se generan mayores vias para la penetración del liquido en el proceso de fragmentación de la estructura globular primaria. 3. La viscosidad aparente es fuertemente sensible a parámetros microestructurales tales como: fracción sólida, tamaño y morfología de los agregados de fase primaria y fracción líquida efectiva que participa en la deformación. 4. Un material con microestructura globular y baja contigüidad sólida permite altas deformaciones sin presentar agrietamiento superficial durante su compresión 5. El proceso RAP efectivamente genera un material con propiedades reológicas adecuadas para su manipulación y posterior conformado en estado semisólido, siempre y cuando se tenga un control riguroso de la fracción sólida durante su procesamiento. 5. REFERENCIAS [1] R. Doherty, Materials. Science and engineering, 65, 1984, pp. 181-189. [2] ] D. H. Kirkwood, International materials reviews, 39-5, 1994, pp. 173-189. [3] V. Laxmanan, and M. Flemings, Metallurgical. Transactions , 11A, 1980, pp. 1927-1937.Z. [4] L. Mondolfo, Aluminum Alloys, Structure and Properties, Butterworths, London, 1976 6. AGRADECIMIENTOS Los autores desean agradecer al Fondo Nacional de Investigaciones Científicas y Tecnológicas (Fondecyt) por el apoyo financiero otorgado a través del proyecto Nº 1040174 y a la Universidad de Santiago de Chile.