QUIMICA ANALITICA - Udabol Virtual

FACULTAD DE CIENCIAS DE LA SALUD
CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA
RED NACIONAL UNIVERSITARIA
UNIDAD ACADÉMICA DE SANTA CRUZ
FACULTAD DE CIENCIAS DE LA SALUD
BIOQUÍMICA Y FARMACIA
SEGUNDO SEMESTRE
SYLLABUS MODIFICADO DE
QUÍMICA ANALÍTICA
Elaborado por: Dr. Osvaldo Diaz Fernandez
Gestión Académica I/2013
Fecha: Marzo de 2013
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SYLLABUS
Asignatura:
Código:
Requisito:
Carga Horaria:
Horas teóricas
Horas Prácticas
Créditos:
QUÍMICA ANALÍTICA
BTG-232
QBF-112
100 horas
60 horas
40 horas
10
I. OBJETIVOS GENERALES DE LA ASIGNATURA.
 Determinar los tipos y niveles de información, las etapas del proceso analítico, los
métodos, las escalas de operación y valorar la importancia del proceso.
 Estudiar los distintos equilibrios en disolución y de sus interacciones.
 Aplicar los conocimientos adquiridos al análisis cualitativo y cuantitativo.
II. PROGRAMA ANALÍTICO DE LA ASIGNATURA.
UNIDAD I ANALISIS CUALITATIVO
TEMA 1 LA QUÍMICA ANALÍTICA, CONCEPTO Y DIVISIÓN.
1.1 La Química Analítica.
1.1.1 Concepto y División.
2.2 Reacciones analíticas.
2.3 Clasificación la Química Analítica.
2.4 Extración y preparación de muestras.
2.4.1 El muestreo.
2.4.2 Operaciones preliminares.
2.4.3 Tratamiento de datos analíticos.
2.4.4 Agua en los sólidos.
TEMA 2 ÁCIDOS POLIPRÓTICOS
2.1 Definición.
2.2 Tratamiento analítico del equilibrio ácido base.
2.3 Características de ácido polipróticos.
2.4 Equilibrios de los ácidos polipróticos.
2.5 Cálculo de pH en ácidos polipróticos.
TEMA 3 ANFOLÍTOS
3.1 Definición.
3.2 Características de los anfolítos.
3.4 Reacciones químicas de los anfolítos.
3.5 Cálculo del pH en anfolítos.
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TEMA 4 SOLUCIONES TAMPONES
4.1 Definición.
4.2 Características de los tampones.
4.3 Ecuación de Hendersson – Hasselbach.
4.4 Reacciones de neutralización ácido-base.
4.5 Calculo del pH en soluciones buffer.
TEMA 5 PRECIPITADOS
5.1 Definición
5.2 Solubilidad.
5.3 Precipitados
5.3.1 Características de los precipitados.
5.4 Constante KPS
5.5 Equilibrio Heterogéneo.
5.6 Cálculos de formación de precipitados.
5.6.1 Precipitados de Carbonatos.
5.6.2 Precipitados de Sulfuros.
5.6 3 Precipitados de Cloruros.
5.6.4 Precipitados de Yoduros
5.7 Precipitación fraccionada.
5.8 Puntos críticos.
5.9 Efecto del pH en la disolución de precipitados.
5.10 Precipitados anfóteros.
5.11 Disolución de precipitados.
5.11.1 Disolución de precipitados provenientes de ácido débiles monopróticos.
5.11.2 Disolución de precipitados provenientes de ácidos débiles dipróticos.
5.11.3 Curvas de disolución de precipitados en función del pH.
TEMA 6 EQUILIBRIO DE IONES COMPLEJOS
6.1 Definición.
6.2 Características de los complejos.
6.3 Compuestos de coordinación.
6.4 Constante de inestabilidad Kinest.
6.5 Equilibrio de iones complejos.
6.5.1 Expresión de la constante de inestabilidad.
6.6 Catión Central.
6.6.1 Características del catión central.
6.7 Ligandos.
6.7.1 Tipos de Ligandos.
6.7.2 Características de de los agentes ligantes.
6.8 Estereoquímica de los iones complejos.
TEMA 7 REACTIVOS GENERALES Y REACTIVOS ESPECÍFICOS
7.1 Definición.
7.2 Reactivos generales.
7.2.1 Características de los reactivos generales.
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7.3 Reactivos específicos.
7.3.1 Características de los reactivos específicos.
7.4 Naturaleza química de los reactivos.
7.5 Funciones que desempeñan los reactivos específicos y reactivos generales.
TEMA 8 CLASIFICACIÓN ANALÍTICAS DE LOS CATIONES.
(MARCHAS ANALÍTICAS)
8.1 Fundamentos Teóricos.
8.2 Características de las reacciones.
8.3 Separación sistemática.
8.4 Marchas Analíticas Sistemáticas de Cationes.
8.4.1 Análisis sistemático de cationes del grupo I: Plata, Mercurioso, Plomo,
8.4.2 Análisis sistemático de cationes del grupo IIA: Mercurio, Plomo, Cobre, Bismuto,
Cadmio
8.4.3 Análisis sistemático de cationes del grupo IIB
8.4.4 Análisis sistemático de cationes del grupo IIIA: Aluminio, Hierro, Cromo.
8.4.5 Análisis sistemático de cationes del grupo IIIB: Cobalto, Níquel, Manganeso,
Zinc.
8.4.6 Análisis sistemático de cationes del grupo IV: Bario, Estroncio, Calcio.
8.4.7 Reacciones de Identificación del grupo V: Sodio, Potasio, Amonio
UNIDAD II ANÁLISIS CUANTITATIVO
TEMA 9. ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO
9.1 Definición.
9.2 Métodos de análisis gravimétricos.
9.2.1 Características del análisis gravimétrico.
9.2.2 Aplicaciones del análisis gravimétrico.
TEMA 10 ANÁLISIS VOLUMÉTRICO
10.1 Definición.
10.2 Volumetría
10.2.1 Característica del análisis volumétrico.
10.2.2 Determinación del factor volumétrico.
10.2.3 Aplicaciones del análisis volumétrico.
10.3 Teoría de lo Indicadores.
10.3.1 Tipos de indicadores.
10.4 Patrones.
10.4.1 Patrones primarios.
10.4.2 Patrones secundarios.
10.5 Alícuotas.
10.6 Curvas de titilación ácido base.
10.6.1 Punto de equilibrio.
10.7 Volumetría ácido-base.
10.8 Aplicaciones de la volumetría ácido-base.
10.8.1 Valoracion de ácidos débiles.
10.8.2 Valoración de bases débiles.
10.8.3 Valoración de ácidos polibásicos.
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10.8.3 Determinación de carbonatos y sus contaminantes.
10.8.4 Determinación de nitrógeno por el método de Kjeldalh.
10.9 Volumetría de precipitación.
10.9.1 Generalidades.
10.9.2 Patrones primarios.
10.9.3 Indicadores.
10.10 Métodos.
10.10.1 Método de Morh.
10.10.2 Método de Vholard.
10.10.3 Aplicaciones de la volumetría de precipitación.
10.11 Volumetría de complejos (complexometría)
10.12 Características de la complexometría.
10.12.1 Patrones primarios.
10.12.2 Indicadores en complexometría.
10.13 EDTA.
10.14 Aplicaciones de análisis volumétricos por complexometría.
10.15 Volumetría de óxido reducción
10.16 Características del análisis volumétrico de oxido reducción.
10.17 Clasificación del análisis volumétrico de oxido reducción.
10.17.1 Permanganometría.
10.17.2 Yodometría.
10.17.3 Yodimetría.
III. ACTIVIDADES A REALIZAR DIRECTAMENTE EN LA COMUNIDAD.
i.
Tipo de asignatura para el trabajo social.
Asignatura de Apoyo.
ii.
Resumen de los resultados del diagnóstico realizado para la detección de los
problemas a resolver en la comunidad.
El consumo de alimentos adulterados por parte de la población, es un problema que va en
aumento y que podría desencadenar severas consecuencia a la población en general.
Por lo tanto; un proyecto de “Inspección y análisis cuali-cuantitativo de los productos
químicos contenidos en los alimentos” tratará de dar soluciones integrales a mediano
plazo a esta problemática.
iii.
Nombre del proyecto al que tributa la asignatura.
“Control químico de vinagres, que se expenden en los diferente mercados de la ciudad
de Santa Cruz” (sujeta a posibles cambios)
iv.
Contribución de la asignatura al proyecto.
De acuerdo al contenido programático de la asignatura y su vinculación con el proyecto la
contribución consistirá en analizar el contenido de acidez presente en los vinagres por
métodos Químicos Cuantitativos, el mismo que nos indicará si esta apto para el consumo
humano.
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v.
ACTIVIDADES A REALIZAR DURANTE
IMPLEMENTACIÓN DEL PROYECTO.
EL
SEMESTRE
PARA
LA
IV. EVALUACIÓN DE LA ASIGNATURA.
● PROCESUAL O FORMATIVA.
Las actividades evaluativas, que comprenden la evaluación procesual y de resultados se
realizara como sigue:
ACTIVIDAD
PARÁMETROS
PONDERACIÓN
FECHA
EVALUATIVA
Conocimiento del
25 puntos
tema.
En todas las
Preguntas orales
Creatividad en las
25 puntos
clases
respuestas.
teóricas.
TOTAL
50 puntos
Conocimiento del
25 puntos
tema.
En todas las
Resolución de
Fluidez de las
25 puntos
clases
ejercicios prácticos
respuestas.
teóricas.
TOTAL
50 puntos
Presentación
10 Puntos
Originalidad de los
10 Puntos
conceptos.
Conocimientos
10 Puntos
En todas las
Prácticas de
previos.
clases
laboratorio
Destreza en el
20 Puntos
prácticas.
desarrollo de la
práctica.
TOTAL
50 Puntos
El trabajo, la participación y el seguimiento realizado a estos tres tipos de actividades se
tomarán como evaluación procesual calificando cada una entre 0 y 50 puntos y
promediando el total.
La nota procesual o formativa equivale al 50% de la nota de la asignatura.
● DE RESULTADOS DE LOS PROCESOS DE APRENDIZAJE O SUMATIVA (examen
parcial o final)
Se realizarán 2 evaluaciones parciales con contenido teórico y práctico. El examen final
consistirá en un examen escrito.
V.
BIBLIOGRAFIA BÁSICA.
Day. R. A. “Química Analítica Cuantitativa” 1989 (Signatura Topográfica 545 D33c5)
Vogel Arthur, Química Analítica Cualitativa. 8va. Edición, Edit. Reverte, Barcelona 1999.
BIBLIOGRAFÍA COMPLEMENTARIA.
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Kreshlov A, Yaroslávtsev A. Análisis Cualitativo, Edit. Mir Moscú URSS, 1985
Skoog West Química Analítica Cualitativa, 4ta. Edición, Edit. McGraw-Hill, Madrid 1990
Kreshlov A, Yaroslávtsev A. Análisis Cuantitativo, Edit. Mir Moscú URSS, 1985
Diaz. O, “Blog de Química Analítica” 2007, http://analiticadigital.blogspot.com
VI. PLAN CALENDARIO
SEMANA
ACTIVIDADES ACADÉMICAS
OBSERVACIONES
1ra. Avance de materia Unidad 1Tema N° 1
2da. Avance de materia Unidad 1Tema N° 2
Preguntas orales, GIP
3ra. Avance de materia Unidad 1Tema N° 3
Preguntas orales, GIP
4ta. Avance de materia Unidad 1Tema N° 4
Preguntas orales, GIP
Preguntas orales, GIP
Primera Evaluación
Preguntas orales, GIP
Primera Evaluación
Preguntas orales, GIP
Preguntas orales, GIP
5ta. Avance de materia
6ta. Avance de materia Unidad 1Tema N° 5 (1ª parte)
7ma. Avance de materia Unidad 1Tema N° 5 (2ª parte)
8va.
Avance de materia
Unidad 1Tema N° 6
Preguntas orales, GIP
9na. Avance de materia
10ma. Avance de materia Unidad 1Tema N° 7
Preguntas orales, GIP
Preguntas orales, GIP
11ra. Avance de materia
12da. Avance de materia Unidad 2Tema N° 8
Segunda Evaluación
13ta. Avance de materia Unidad 2 Tema N° 9
Segunda Evaluación
14ta. Avance de materia Unidad 2 Tema N° 10 (1ª parte)
UNIDAD 2 Tema 10 (2ª parte) Preguntas orales, GIP
15ta. Avance de materia
16ma. Avance de materia Unidad 2 Tema N° 10 (3ª parte) Preguntas orales, GIP
Resolución de ejercicios
17va. Avance de materia Unidad 2 Tema N° 10 (4ª parte)
prácticos
18na.
Avance de materia Evaluación final
EVALUACIÓN FINAL
Ex. Segunda Instancia
Informe final
Presentación de notas a
Dirección Académica
19ma
2da. instancia Informe
Final y Cierre de Gestión
20ra.
VII.
VIII.
WORK PAPER´S
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El estudiante, por medio de la revisión bibliográfica y los ejercicios desarrollados en
clases, deberá resolver los ejercicios planteados en el cuestionario a fin de practicar
para su evaluación, debiéndolo presentar el día del examen.
CUESTIONARIO
A) ÁCIDOS POLIPRÓTICOS Y ANFOLÍTOS
1.- Calcular el pH de 250 ml de una solución de ácido ortofosfórico 0.13 M
de ka de acidez son: ka1 7.11 x10 -3 , ka2 6.32 x10 -8, ka3 4.5 x10 -13
sus valores
2.- Calcular el pH de una solución de ácido ortoarsénico de concentración 0.125 M, sus
valores de constante de acidez son: ka1 5.8 x10 -3 , ka2 1.1 x10 -7, ka3 6.32 x10 -12
3.- Calcular el pH de 350 ml de solución de ortofosfato ácido de magnesio
concentración 1500 ppm. ka1 7.11 x10 -3 , ka2 6.32 x10 -8, ka3 4.5 x10 -13
de
4.- 5 ml de solución de ortofosfato diácido de sodio de concentración 16 N, se diluye con
agua destilada hasta un volumen final de 250 ml. Calcular el pH de la solución. Se
conoce que los valores de las constante de acidez son: ka1 7.11 x10 -3 , ka2 6.32 x10 -8,
ka3 4.5 x10 -13
5.- Calcular el pH de una solución de ortosilicato ácido de tripotasio 0.12 N se conoce sus
valores de constante de acidez que son: ka1 1.56 x10 -2, ka2 5.23 x10 -5, ka3 5.5 x10 -9 ka4
8.12 x10 -11
6.- El bicarbonato de sodio es utilizado como solución basificante en procesos de
elaboración en la industria farmacéutica. Calcular el pH de una solución basificante si la
concentración que presenta el preparado industrial es de 20% m/v. Los valores de
constante de acidez para el ácido carbónico y bicarbonato son: ka1 4.45 x10 -7 , ka2 4.69
x10 -11
B) TAMPONES
7.- Una solución tampón esta formada por cianuro de potasio 0.12M y ácido cianhídrico
0.35N, calcular el valor del pH de dicha solución, si el valor de la constante de acidez
para el amonio es 7,25 .10-10
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8.- Una solución del sistema tampón se prepara mezclando 80 ml de solución de cloruro
de amonio 0.11 M, con 50 ml solución de amoniaco 0.25 M. Calcule el pH que presenta
el sistema amonio/amoniaco. Ka 6.1 x10 -10
9.- Se tiene una solución tampón; ácido acético-acetato cuyo pH es 5,2 calcular la
concentración de la base, si la concentración del ácido 0.1 M. El valor de la constante
de acidez para el ácido acético es 1,8.10 -5
10.- Para la determinación del valor en suero sanguíneo de una enzima cardiaca: la Ldh
(lactato deshidrogenasa), se utiliza tampón fosfato para mantener estable el pH de la
reacción: en 8.5; Calcular la concentración del fostatodiácido de potasio, si la
concentración del fosfatoácido de dipotasio en el sistema tampón es 0.12 M. Los valores
de constante acidez son:
7.11 x10 -3 , ka2 6.32 x10 -8, ka3 4.5 x10 -13
11.- El organismo humano presenta un sistema de regulación, que se encarga de
mantener el pH de sangre en un valor estable (7.4), este sistema esta representado por el
tampón bicarbonato-ácido carbónico y regulado por sistema respiratorio. La concentración
del ión bicarbonato es relativamente estable; en cambio la concentración del ácido
carbónico depende de la presión parcial del dióxido de carbono (Pco2), y el coeficiente de
solubilidad (s), en la sangre; En donde [s x Pco2] da el valor del ácido carbónico total.
Calcular el valor de la presión parcial del dióxido de carbono, presente en la sangre, en un
individuo normal, si la concentración del ión bicarbonato es 0.03M y el coeficiente
solubilidad de dióxido de carbono es 0.0301 .Se conoce que el valor de la constante de
acidez para el ácido carbónico es 7,94 .10-7.
12.- Se desea preparar una solución Tampón ortofosfato diácido de potasio /
ortofosfatomonoácido de dipotasio. pH= 9.58, Calcular la concentración del ácido si la
concentración de la base es 0.115 M. ka1 7.11 x10 -3 , ka2 6.32 x10 -8, ka3 4.5 x10 -13
13.- Se desea preparar una solución Tampón ortosilicato diácido de dipotasio /
ortosilicatomonoácido de tripotasio. pH= 8.52, Calcular la concentración de la base si la
concentración del ácido es 0.25 M. ka1 4.11 x10 -3 , ka2 3.32 x10 -8, ka3 1.5 x10 -13 ka4 1.6
x10 -18
14.- Se desea preparar una solución tampón pH= 4.7, se dispone de 76 ml de acetato de
sodio 0.3M. Que volumen de ácido acético de concentración 0.5 M debe medirse. La ka
es 1,8.10 -5
15.- Se tiene 400 ml de una solución Tampón formado por: cloruro de amonio y amoniaco,
Calcule que volumen de solución de amoniaco concentrado (densidad: 1.08g7ml y 22%P)
se ha agregado, si el pH del sistema es 9.6 y la concentración del cloruro de amonio en el
tampón es 0.2 M . Ka: 7.25 x10 -10
C) PRECIPITADOS
16.- Se mezcla una solución de cloruro de magnesio 0.0119M, con una solución de
carbonato de sodio 3.36 x10-3 M. Determinar si se forma o no el precipitado de carbonato
de magnesio, si se conoce que el valor del Kps para el carbonato de magnesio 4.0x10-5
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17.- Se mezcla 125 ml de solución de sulfato de cobre 0.15 M, con 75 ml de solución de
hidróxido de potasio 0.1 M .Determine si se forma o no el precipitado de hidróxido de
cobre. Se conoce que el valor de la constante del producto de solubilidad es igual a
4,58.10-19
18.- Se tiene una solución de yodato de sodio con una concentración de 0.002N. Calcular
la concentración mínima del ión Bario(II), que son necesario, para que se forme el
precipitado de Yodato de bario, considerando que el valor de la constante de producto de
solubilidad es1.57 x10-9
19.- Los cálculos renales son formaciones de sales insolubles, que se dan a nivel del
organismo producto del metabolismo de algunos alimentos y que ocasionan problemas
de salud. Por ejemplo una formación de calculo renal se da por la reacción entre el ión
calcio (Ca++) con el anión oxalato (C2O4=); así el tomate es un alimento muy rico en ácido
oxálico y el queso (derivado lácteo) muy rico en calcio, la combinación de estos dos
alimentos puede provocar la formación de oxalato de calcio, dando como resultado la
aparición de cálculos renales. Determine la concentración mínima de anión oxalato, para
la aparición del cálculo renal (oxalato de calcio), si la concentración de calcio en la
sangre es de 10.5 mg/dL (0.02625 M) y el valor del constante Kps par el oxalato de calcio
es 2.3 x10-9
20.- El Hidróxido de Aluminio es utilizado por la farmacología como un antiácido en
tratamientos contra la gastritis. Calcular la concentración de OH-, necesario para la
elaboración
de un preparado comercial de antiácido. Si según el manual de
procedimientos se utiliza una solución de cloruro de aluminio al 5% (0.3745 M) y el valor
de la constante de producto de solubilidad para el hidróxido de aluminio es 1.8 x10 -33.
21.- El hueso presenta un alto contenido de calcio en forma de sales insolubles de
fosfatos. Calcular la concentración mínima de calcio en la sangre, necesario para
garantizar la calcificación de los huesos si la concentración de fosfato en la sangre es
2.58x10-11M, y el valor de la constante de producto de solubilidad para el fosfato de
calcio es 1.2x10-26
R: 0.0252M (10.5 mg/dL)
22.- Se tiene un precipitado de hidróxido de Hierro(II), al cual se le agrega 100 ml solución
de ácido clorhídrico 0.01 N. Determinar si se disuelve o no el precipitado. Kps para el
hidróxido de Hierro(II), 1,6x10-14
23.- Determine si se puede o no formar el precipitado de hidróxido de plata a pH seis, se
conoce que el Kps para el hidróxido de plata es 1.5.10-8
24.- Se mezcla una solución de cloruro férrico 0.28 M, con una solución tampón formada
por amoniaco 0.01 M y cloruro de amonio 0.012 M: determine como será la situación del
catión Fe(III).
Kps para el hidróxido férrico 1,1.10-36 ; constante de acidez para el amonio es 5,74 .10-5
25.-Se tiene una solución que contiene iones Cloruro y Yoduro, en una concentración
0.01 M, se le agrega gota a gota nitrato de plata 0.1M, Determinar cual de los dos iones
precipita primero. Se conoce el valor de Kps AgCl 1,79.10-10 ; Kps AgI 1,5.10-16;
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26.-Calcular el valor de pH cuando empieza y termina de precipitar el hidróxido de plomo
Pb(OH)2.
b) y el pH cuando empieza y termina de Redisolverse como plumbito (PbO2- - ). Se
conoce que el valor de Kps es 4.10-15 y Kred 1.104
27.- Indique cual será la situación del catión Cr(III) en medio de una solución de hidróxido
de potasio 0.01N. Se conocer el valor de Kps 4.10-38 ; y el valor de Kred 2,5.103
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El estudiante, por medio de la revisión bibliográfica y las explicaciones dadas por el
docente, deberá resolver las preguntas planteadas en el cuestionario a fin de prepararse
para su evaluación, debiéndolo presentar el día del exámen.
CUESTIONARIO
A) COMPLEJOS
1.- Desarrolle de forma teórica las “hibridaciones” de los iones complejos.
2.- Realice con esferas de poliuretano (plastoform), la estereoquímica de los iones
complejos, siguiendo la teoría de enlaces de ligandos y su correspondiente número de
coordinación.
3.- Se mezcla una solución de nitrato de plata 0.01M, con una solución de amoniaco
0.001M. Calcular la concentración del complejo diaminplata. La constante de
inestabilidad es 6.3x10-8
4.- Calcular la concentración de catión cadmio(II), para la formación del complejo
tetracianuro de cadmio(II) de concentración 0.11M, si la concentración de del cianuro es
0.5M y la constante de Ki es 1.69x10-19 R: 2.94x10-19 M
5.- Calcular la concentración de Ligando sulfocianuro de potasio necesario para la
formación del complejo hexasulfoxianuro de hierro (II) 0.12 M considerando la
concentración del catión 0.01M y la Kinest 1.1x10-24 R: 1.53x10-4 M
6.- Se mezcla una solución 50 ml de sulfatote cobre 0.01 M, con 150 ml de solución de
amoniaco 0.001M Calcular la concentración del complejo tratramincúprico Kinest 4.6 x10-14
R: 0.017
7.- Realizar la expresión de la constante de inestabilidad para :
a) hexasulfocianuro de cobalto(II)
b) pentacloruro de arsénico(V)
c) trifloruro de boro(III)
d) tetracianuro de niquel(II)
B) REACTIVOS GENERALES O DE GRUPOS y REACTIVOS ESPECÍFICOS
8.- Explique con sus palabreas que son reactivos Generales?
9.- ¿Por qué a algunos reactivos se le denominan reactivos específico?
10.- ¿Indique con qué reactivo ud. Identificaría al Cobre?
11.- ¿Según los esquemas de separación de cationes, explique que función cumple el
pH, en la separación de grupo II-A ?
12.- Investigue los nombres químicos designados por la IUPAC, para los siguientes
reactivos específicos. Y Además que elementos se pueden identificar con cada uno de
ellos.
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Alizarina:
Ditizona:
Dimetil Glioxima:
Difenilcarbazida:
Cupferrón:
Morina:
Cuprón:
13.- ¿Desarrolle la estructura química orgánica de los reactivos específicos orgánicos
mencionados en la pregunta anterior?
C) IDENTIFICACIÓN DE CATIONES Y ANIONES
La identificación de los diferentes elementos que se pudieran encontrar en una
determinada muestra, se basa en una serie secuencia de reacciones que se conocen
como “Marcha Analítica Sistemática de Cationes” y que nos permite separar e identificar
a cada elemento.
De esta manera se distinguen la separación e identificación de cationes y aniones.
14.- ¿Desarrolle un esquema de separación e identificación de los siguientes cationes:
Ag+, Cu++, Fe+++, Pb++?
15.- ¿Realice un esquema de las reacciones específicas de identificación del grupo IV de
Cationes?
16.- ¿Esquematice con colores los reconocimientos a la llama de los cationes del grupo
IV y V?
17.- ¿A que se debe el desarrollo del color que ofrecen algunos cationes cuando son
sometidos a la llama del mechero de Bunsen?
18.- Indique el papel que desarrolla el efecto de precipitación en una marcha analítica de
cationes?
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ESQUEMA DE SEPARACIÓN DE CATIONES
MARCHA ANALÍTICA SISTEMÁTICA DE CATIONES
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WORK PAPER´s # 3
El estudiante, por medio de la revisión bibliográfica y los ejercicios desarrollados en
clases, deberá resolver los ejercicios planteados en el cuestionario a fin de practicar para
su evaluación, debiéndolo presentar el día del exámen.
CUESTIONARIO
A) GRAVIMETRÍA
1.- Calcular la masa de bromo que existe en 120 mg de bromuro de plata.
2.- Determinar el porcentaje de carbonato de calcio que existe en 280 g de una muestra de
piedra caliza (CaCO3.2H2O); determine además el porcentaje de calcio.
3.- Una muestra de 0.3515 g de un detergente en polvo, se sometida calentamiento
directo (calcinación), el residuo fue tratado con ácido clorhídrico caliente el cual se
precipitó con magnesio formándose
Mg NH4 PO .6H2O que al ser calentado forma
Mg2P2O7 Calcular el porcentaje de fósforo en el detergente si el residuo final pesó 0.216 g
4.- El nitrógeno de cinco tabletas de sulfonamida ((C6H8O2N2S), sustancia que se utiliza
como antibacteriano) pesa un total de 1.946 g se convirtió por medio de un tratamiento en
amoniaco, el mismo que se precipitó como hidróxido de amonio. Calcular la cantidad en
miligramos de sulfonamida por tableta. Si se conoce que el precipitado de NH4 0H pesó
0.5790 g.
b) Determinar el porcentaje de compuesto activo (sulfonamida) en la muestra
5.- Calcular el peso mínimo de urea CO(NH2) 2 para precipitar el Mg contenido en 0.236 g
de una muestra que contenía 44.6 % de cloruro de magnesio. Según la siguiente ecuación:
magnesio + urea + 3 agua; produce hidróxido de magnesio + dióxido de carbono + 2
amonio.
6.- Una mezcla contiene solo bromuro de plata y yoduro de plata y pesa 0.4273 g; luego
del tratamiento con corriente de bromo se convierte todo el yoduro de plata
en
bromuro de plata; si la muestra contiene 65 % de yoduro de plata cual es el peso de la
muestra después de ser tratado con bromo.
7.-Calcular la masa de una muestra de Apatiíta que contiene 29.48 % de fósforo, si como
resultado del análisis se ha obtenido 1.9852 g de (NH4) 3PO4 .12 Mo O3
8.- De una muestra pesada de cloruro de magnesio hepta hidratado, se ha obtenido
0.364g de precipitado de sulfato de magnesio. Calcula la cantidad de cloruro de plata que
se obtiene de la misma muestra.
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9.- El metronidazol, es un antiparasitario utilizado para combatir los protozoarios.
El Nitrógeno de 5 tabletas de metronidazol (C6 H9 O3 N3 ), que pesa 1,946 g, se convirtió
por medio de un tratamiento en amoniaco, el mismo se precipitó como hidróxido de
amonio. Calcular la cantidad en miligramos de metronidazol por tableta. Si se conoce que
el precipitado de NH4OH pesó 0.6250 g
b) Determine el porcentaje del principio activo metronidazol, en la muestra.
10.- El miconazol, es un antimicótico muy utilizado en las infecciones causadas por
hongos.
El Nitrógeno de 7 tabletas de miconazol, (C18 H14 O N2 Cl4) que pesa 3,846 g, se convirtió
por medio de un tratamiento en amoniaco, el mismo se precipitó como hidróxido de
amonio. Calcular la cantidad en miligramos de miconazol, por tableta. Si se conoce que el
precipitado de NH4OH pesó 0.5250 g
b) Determine el porcentaje del principio activo miconazol, en la muestra.
B) ANALISIS VOLUMÉTRICO
VOLUMETRÍA ÁCIDO-BASE
11.-En la estandarización de un ácido del laboratorio (HCl), se utilizó 150 mg de carbonato
de sodio p.a .como Patrón Primario, el mismo que se disolvió en 100 mL de agua destilada y
desionizada; utilizando como indicador Fenolftaleína, la solución viró de rosado a incoloro,
con un volumen de 14.54 mL de ácido. Determinar:
a) La concentración normal real de ácido
12.-Una alícuota de 5 mL de muestra de “leche de magnesia”, se disuelve con agua tibia
hasta un volumen de 50 mL y se neutraliza con HCl 0.1015 N, gastándose 28.0 mL hasta el
viraje del indicador. Calcular los mg de hidróxido de magnesio en el envase comercial de 25
mL. R: 412.09 mg
Considere la siguiente reacción: Mg(OH)2 + 2 HCl → MgCl2 + 2 H2O
13.- La Aspirina que contiene como principio activo el ácido acetil salicílico (C9H8O4) es un
medicamento que se utiliza farmacológicamente como analgésico y antipirético. Se analiza
una muestra de 600 mg correspondiente a un solo comprimido, se disuelve en 20 mL
alcohol, seguidamente se adiciona en exceso 50 mL de NaOH 0.100 N. valorando por
retroceso el exceso de hidróxido, se gasta de hasta el viraje del indicador 12.2774 mL HCl
0.1810 N. Calcular los mg y el porcentaje de ácido acetilsalicílico, presente el comprimido
comercial de Aspirina.
14.- Una muestra de 2 g de sustancia conteniendo hidróxido de potasio, fue hervida con
60mL de ácido clorhídrico en exceso, en la valoración por retroceso se gastó 14 mL de
hidróxido de sodio 0.30 N. Por una valoración aparte, se conoce que 1 mL de este ácido es
equivalente a 1.35 mL de solución de NaOH, calcular el porcentaje de KOH en la muestra.
15.- Los ácidos presentes en una alícuota de 10 mL de vino blanco de mesa se valoraron
hasta el punto final de la Fenolftaleína, gastándose 25.01 mL de hidróxido de sodio 0.0493
N. Expresar la acidez en gramos de ácido tartárico (H2C4H4O6) por 100 mL de vino blanco.
Considere que ambos H+ fueron valorados.
C) VOLUMETRÍA DE PRECIPITACIÓN
16.- Para la determinación del porcentaje de cloruro de potasio en una muestra. Se pesa
2.1g, Se valora con nitrato de plata estándar 1.025 N, gastándose hasta la aparición del
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precipitado color rojo ladrillo de cromato de plata, un volumen de 18.5 mL de solución
estándar de AgNO3. Calcular el % de KCl en la muestra.
17.-Para determinar el cloruro de sodio disuelto en una solución de la cual se desconoce su
concentración;
Se realiza un ensayo a la gota de la siguiente manera: se toma 2 gotas de la solución
problema, y se gasta en el ensayo 40 gotas de solución estándar de AgNO3 1.025 N. Con
éstos datos se realiza la dilución respectiva y de la solución diluida se mide una alícuota de
10 mL, en la valoración se gasta 2.73 mL de solución estándar. Calcular:
a) La concentración Normal de la solución problema
b) La concentración en parte por millón
18.- Una muestra de bromuro de potasio presenta 95% de pureza, se pesa 1.5 g de esta
muestra y se disuelve en agua destilada caliente, agregándole K2CrO4 como indicador.
Calcule el volumen de nitrato de plata 1.025N que se gastará.
19.- La Cloroquina es un fármaco que pertenece al grupo de las 4-aminoquinolinas (C18 H25
Cl N3), es un medicamento que se utiliza para combatir al agente etiológico causante de la
“malaria”. El Index Merck, establece como dosis: “ 3 mg / Kg de peso / día. Vía oral, durante
14 días” *. Se analiza una muestra de cuatro tabletas se tritura y se disuelve en agua caliente
y etanol en la valoración por el método de Mohr, se gasta 1.47 mL de solución estándar de
nitrato de plata 1.025 N. Calcular:
a) La dosis recomendada (cuantas tabletas) para una persona de 80Kg de peso por día.
b) La dosis completa (de 14 días)
20.-Para analizar el contenido de cloruros que presenta una bebida de agua mineral de un
litro, se mide una alícuota de 15 mL de muestra y enseguida se adiciona en exceso 59.6 mL
solución de nitrato de plata 0.088 N, y 1mL de de sulfato doble de amonio y hierro III
(alumbre férrico) como indicador. En la valoración por retorno del nitrato de plata que no
precipita, se gasta 50 mL de tiocianato de potasio 0.1025 N, hasta la aparición del complejo
hexasulfocianuro férrico de color rojo tinto. Calcular el contenido de cloruro (Cl-) en ppm que
presenta el agua mineral.
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VIII. GIP
GUÍA DE INVESTIGACIÓN PRÁCTICA - GIP # 1
FUNDAMENTACIÓN TEÓRICA
Existen diferentes teorías de lo que es un ácido y una base, una de las teorías más
aceptadas es la de Bronsted – Lowry, que define de la siguiente forma: Ácido: es aquella
sustancia capas de ceder protones [H+] y Base: es aquella que acepta protones.
El pH o potencial de hidrógeno, es otra forma de expresar la concentración del protón
[H+], que consiste en identificar sólo el exponente negativo con el signo cambiado, que
facilita su manejo e interpretación. Matemáticamente se expresa de la siguiente forma:
pH = - Log [H+]
Para el cálculo de esta concentración del [H+], depende del tipo de sustancia, para los
ácidos y bases fuertes, la concentración del ión hidrógeno y oxidrilo respectivamente es
igual directamente a la concentración molar de la solución. Para los ácidos, bases débiles
y sales consideradas ácidas o básicas, la concentración del ión hidrógeno se debe
calcular haciendo un balance de contracciones iniciales y en equilibrio.
La escala del pH, está comprendida en el intervalo de 0 a 14 en medio acuoso. El pH
puede ser medido experimentalmente por dos métodos, método colorimétrico y el
potenciométrico.
PRÁCTICA
OBJETIVOS
Determinar la medición del pH en diferentes soluciones utilizando papel universal y el
pHchímetro
MATERIAL
1.- pHchímetro.
2.- Papel pH universal
3.- Vaso de precipitados.
4.- Varilla de vidrio.
5.- Pipeta pasteur.
6.- Pizeta.
7.- Vidrio de reloj.
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MÉTODOS Y PROCEDIMIENTOS
EXPERIENCIA N° 1
MEDICIÓN DEL pH DE DIFERENTES SOLUCIONES CON PAPEL UNIVERSAL
Tome goteros, que contengan en cada uno de ellos diferentes tipos de soluciones
con concentraciones conocidas, entre ellos ácidos, bases y sales: HCl, CH3COOH,
NaOH, KCN, CH3COONa, FeCl3, CuSO4 y NaCl.
Tome pedacitos de papel tornasol azul o rojo y coloque a la orilla de un vidrio de
reloj y echar una gota de cada solución a cada pedazo y anote lo observado e indique si
es ácido, base o neutro cada solución.
Tome pedacitos de papel pH universal y proceda como en el caso anterior, luego
compare los colores observados con la escala de pH para medir el pH que tienen cada
solución.
Las soluciones de los goteros pasar a vaso de precipitados y medir el pH con el
pH-metro (como el valor experimental).
Tomando en cuenta las concentraciones y sus constantes de acidez según el
caso, calcule el pH teórico de cada solución.
Calcule los errores relativos y tabule sus datos en la siguiente tabla:
TABULACION DE DATOS
Solución
Conc.
(M)
Papel
Tornasol
pH
Universal
pH-metro
Er
HCl
CH3COOH
CH3COONa
KCN
NaOH
NaCl
EXPERIENCIA Nº 2
DETERMINACIÓN DE LA CONSTANTE DE EQUILIBRIO
Todos los electrolitos débiles tienen una constante de equilibrio (Keq), conocido con
diferentes nombres en diferentes tipos de reacciones, como: constante de acidez,
constante de basicidad, constante de hidrólisis, etc. Estos valores son propias da cada
electrolito y están tabuladas en diferentes libros de química, pero también pueden ser
determinadas experimentalmente en el laboratorio, a través de la medición de su pH,
con el siguiente procedimiento:
-
Mida el pH de una solución de KCN 1M usando el pH-metro.
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-
Con el valor medido y la concentración de la solución, calcular la constante de
hidrólisis.
Repita lo mismo par determinar la constante de acidez (Ka) de una solución de
CH3COOH 1 M.
RESULTADOS
CONCLUSIONES
EVALUACIÓN
1.
Investigue el pH de: la saliva, jugo gástrico, intestino delgado, sangre, sudor.
2.
Determine si el pH influye en la determinación de sexo.
3.
Explique por que la aspirina era utilizado antiguamente como anticonceptivo.
4.
Investigue el pH de los siguientes alimentos: Tomate, Leche, vinagre, coca cola,
ENO, Mayonesa, yogurth,
5.
Que indica un valor muy pequeño de la Ka de un ácido
BIBLIOGRAFÍA
 Day. R. A. “Química Analítica Cuantitativa” 1989 (Signatura Topográfica 545 D33c5)
 Kreshlov A, Yaroslávtsev A. Análisis Cualitativo, Edit. Mir Moscú URSS,1985
 Vogel Arthur, Química Analítica Cualitativa. 8va. Edición, Edit. Reverte, Barcelona
1999.
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GUÍA DE INVESTIGACIÓN PRÁCTICA - GIP # 2
FUNDAMENTACION TEÓRICA
ANFOLITOS.
Se conocen como anfolitos a todas las especies intermedias de los ácidos débiles
polipróticos, que pueden actuar como ácidos y como bases al mismo tiempo, debido a
que presentan hidrógenos protonables y al mismo tiempo cargas eléctricas.
Para el cálculo del pH de estas soluciones se debe considerar la ecuación básica del
anfolito (según Bronsted). Además no se considera para el cálculo la concentración, si no
solamente las constantes de acidez que presente el equilibrio.
SOLUCIONES TAMPÓN, BUFFER, AMORTIGUADORAS O REGULADORAS
Un amortiguador ácido-básico es una solución de dos o más compuestos químicos que
evita la producción de cambios intensos en la concentración de iones hidrógeno cuando
a dicha solución se le añade un ácido o una base o simplemente agua.
Las soluciones reguladoras o “buffer” son capaces de mantener la acidez o basicidad de
un sistema dentro de un intervalo reducido de pH, por lo cual tienen múltiples
aplicaciones, tanto en la industria como en los laboratorios.
La principal fórmula que trata de las soluciones amortiguadoras, es la ecuación de
Henderson-Hasselbalch, la cual es otra forma de expresión de la constante de acidez
(Ka).
OBJETIVOS
Determinar la medición del pH en soluciones de anfolítos.
Preparar soluciones tampones y analizar sus características.
MATERIAL
1.- pHchímetro.
2.- Vaso de precipitados.
3.- Pizeta.
4.- Varilla de vidrio.
5.- Pipeta pasteur.
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MÉTODOS Y PROCEDIMIENTOS
EXPERIENCIA N° 1
DETERMINACIÓN DEL pH EN SOLUCIONES ANFOLITOS
Medir el pH de las soluciones de Anfolitos y comparar los valores obtenidos en forma
experimental con los valores teóricos, según el siguiente cuadro:
pH
Soluciones
0.1 M
Experimental
Teórico
=
1. HPO4
2. H2PO43. HS4. HS- (1M)
5. HCO36. HCO3- (1M)
EXPERIENCIA Nº 2
PREPARACIÓN DE SOLUCIONES TAMPON
Preparar las siguientes soluciones TAMPONES en la forma que se indica, midiendo el pH
de las soluciones antes de mezclar y al final de la mezcla.
Volumen (ml)
CH3COOH
Volumen ( ml)
CH3COONa
pH del Tampón
EXP
pH
TEO
TAMPON 1
TAMPON 2
TAMPON 3
TAMPON 4
TAMPON 5
Comparar los resultados obtenidos experimentalmente con los valores teóricos
EXPERIENCIA Nº 2
CARACTERÍSTICAS DE LAS SOLUCIONES TAMPONES
El primer Tampón preparado dividirlo en dos tubos, el primer tubo tratarlo con HCl 0.1 N y
el segundo con NaOH 0.1 N, de la siguiente forma:
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TUBO Nº 1 (5ml de solución TAMPON)
pH
Vol. HCl 0.1 N
Agregado (ml)
Experimental Teórico
1
2
3
4
5
TUBO Nº 2 (5ml de solución TAMPON)
pH
Vol. NaOH 0.1 N
Agregado (ml)
Experimental
1
2
3
4
5
Teórico
Analizar el comportamiento del Tampón en el tubo Nº 1 y 2 comparando los datos
experimentales con los teóricos.
CONCLUSIÓN
EVALUACIÓN
1.
Como influye el tampón bicarbonato/ácido carbónico en la sangre
2.
Que otros sistemas tampón existen en nuestro organismo.
3.
Explique si puede formarse un sistema tampón ácido nítrico/nitrato de sodio?
4.
Explique que sistemas tampones se utilizan en laboratorio de análisis clínico.
5.
Explique como se rompe un tampón.
BIBLIOGRAFÍA
 Day. R. A. “Química Analítica Cuantitativa” 1989 (Signatura Topográfica 545 D33c5)
 Vogel Arthur, Química Analítica Cualitativa. 8va. Edición, Edit. Reverte, Barcelona
1999.
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GUÍA DE INVESTIGACIÓN PRÁCTICA - GIP # 3
FUNDAMENTACION TEORICA
FUNDACIÓN TEÓRICA
PRECPITADOS
La formación de precipitados constituye un equilibrio heterogéneo que está definido
por el Kps. Los precipitados son compuestos que presentan baja solubilidad por eso
son llamados sustancias poco solubles, como se mencionó anteriormente presenta
una constante llamada Kps, la cual sólo depende de las concentraciones y la
temperatura. La formación de un precipitado estará un función de su Kps lo que quiere
decir que si el producto de sus concentraciones molares, supera el valor que presenta
Kps, el precipitado se formará, obedeciendo al principio de L´Chatelier. Estos
precipitados pueden ser coloreados y de distintas consistencias, pero siempre se
manifiesta como un sólido en suspensión.
PRÁCTICA
OBJETIVOS
Realizar la formación de precipitados y observar sus características.
MATERIAL
1.- Tubos de ensayo
2.- Gradillas.
3.- Pizeta.
4.- Varilla de vidrio.
5.- Pipeta pasteur.
MÉTODOS Y PROCEDIMIENTOS
EXPERIENCIA Nº 1
FORMACIÓN DE PRECIPITADOS
-
Colocar en tubos de ensayo separados los cationes indicados en el cuadro y
agregar a cada uno de ellos gotas de NaCl.
Repita el mismo procedimiento agregando Na2S, Na2CO3 y NaOH.
Anotar característica, tipo y color de precipitado.
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CATION
NaCl
(Cl-)
Na2S
(S=)
Na2CO3
(CO3=)
NaOH
(OH-)
Ag +
Pb ++
Al +++
Fe +++
Cr +++
Cu ++
Ca ++
Cd ++
Zn ++
Hg ++
Mg ++
Co ++
Ni ++
K+
Na +
EXPERIENCIA Nº 2
COMPORTAMIENTO DE LOS PRECIPITADOS EN FUNCIÓN DEL pH
-
A los precipitados formados anteriormente divida en dos tubos.
Al primero agregue gota a gota HCl, observe y anote lo que sucede.
Al segundo tubo agregue gota a gota NaOH en exceso, observe y anote lo que
sucede.
PRECIPITADOS
1º TUBO con HCl
1M
2º TUBO con NaOH
1M
CONCLUSIÓN
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Pb(OH) 2 ↓
Mg(OH)2 ↓
Fe(OH)3 ↓
Cr(OH)3 ↓
Mn(OH)2 ↓
Zn(OH)2 ↓
Al(OH)3 ↓
Co(OH)2 ↓
Ni(OH)2 ↓
Ca(OH)2 ↓
RESULTADOS
CONCLUSIÓN
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EVALUACIÓN
1.
Que nos indica el valor de la constante kps.
2.
Investigue que precipitados se forman en nuestro organismo.
3.
Mencione alguna utilidad que represente la formación de un precipitado
4.
De que precipitado estaban fabricados las tizas que se utilizaban en los colegios.
5.
Investigue la composición química de los cálculos renales.
BIBLIOGRAFÍA
 Day. R. A. “Química Analítica Cuantitativa” 1989 (Signatura Topográfica 545 D33c5)
 Vogel Arthur, Química Analítica Cualitativa. 8va. Edición, Edit. Reverte, Barcelona
1999.
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GUÍA DE INVESTIGACIÓN PRÁCTICA - GIP # 4
FUNDAMENTACION TEÓRICA
IONES COMPLEJOS
Los compuesto de coordinación, también denominados complejos, son compuestos en
los que un átomo o ión metálico “coordina”, es decir, liga directamente a sí un cierto
número de moléculas neutras o de iones negativos, llamados ligantes. Por ejemplo,
cuando una solución de CuSO4, que contiene esta sal en forma de iones Cu++ y SO4=, se
trata con NH3, observa un oscurecimiento de color azul y, en ciertas condiciones, se
puede obtener una nueva sal cristalina de fórmula CuSO4.4 NH3. Las cuatro moléculas
de NH3 están ligadas directamente al Cu, que esta presente en forma de catión complejo
[Cu(NH3)4]++ (catión tertraaninocúprico). Cada uno de estoas cuatro enlaces está formado
por un par de electrones del nitrógeno, que son “donados” por el (:NH3) al ión Cu++.
Como los ligantes actúan como donantes de un par de electrones, es evidente que el
ligante, para actuar como tal, debe tener por lo menos un par de electrones disponibles.
Entre los ligantes neutros más comunes, además del NH3, están el CO, el H2O, etc.
Y entre los ligantes o ligandos negativos tenemos: OH-, CN-, SCN-, Cl-, I-.
II.- PRÁCTICA
OBJETIVOS
Realizar la formación de complejos y analizar sus características.
MATERIAL
1.- Tubos de ensayo
2.- Gradillas.
3.- Pizeta.
4.- Varilla de vidrio.
5.- Pipeta pasteur.
MÉTODOS Y PROCEDIMIENTOS
EXPERIENCIA Nº 1
FORMACIÓN DE COMPLEJOS
-
Colocar en diferentes tubos de ensayo, gotas de los siguientes iones: Fe++, Ag+,
Cu++, Fe+++, Co++, Ni++, Hg++y Zn++.
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Agregar por separado a cada tubo gotas de solución de NH3, CN-, SCN- y OH-,
hasta observar un cambio en su aspecto físico (formación del complejo).
En los tubos donde aparece precipitado agregue un exceso de reactivo.
Anote sus características en cada caso.
-
KCN
(CN-)
NH3
KSCN
(SCN-)
NaOH
(OH-)
Fe++
Ag+
Cu++
Fe+++
Co++
Ni++
Hg++
Zn++
Pb++
Al+++
RESULTADOS
CONCLUSIÓN
EVALUACIÓN
6.
Que nos indica el valor de la constante kps.
7.
Investigue que precipitados se forman en nuestro organismo.
8.
Mencione alguna utilidad que represente la formación de un precipitado
9.
De que precipitado estaban fabricados las tizas que se utilizaban en los colegios.
10.
Investigue la composición química de los cálculos renales.
BIBLIOGRAFÍA


Day. R. A. “Química Analítica Cuantitativa” 1989 (Signatura Topográfica 545 D33c5)
Vogel Arthur, Química Analítica Cualitativa. 8va. Edición, Edit. Reverte, Barcelona 1999.
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GUÍA DE INVESTIGACIÓN PRÁCTICA - GIP # 5
FUNDAMENTACION TEÓRICA
En general los reactivos en la química analítica se los puede clasificar en dos grupos:
Reactivos Generales o de Grupo. Estos reactivos carecen de selectividad, reaccionan
con un grupo de cationes o aniones, y se los emplea para separar a los mismos, entre
estos reactivos de grupo se encuentran el Na2CO3, NaOH, H2S, etc.
Reactivos Especiales o Específicos. Estos reactivos reaccionan con algunos iones y se
los utiliza en reacciones de reconocimientos e identificación. Estos reactivos pueden ser
selectivos ó específicos, según si actúan sobre un grupo de sustancias o una sola
sustancia.
PRÁCTICA
OBJETIVOS
Diferenciar a los reactivos específicos de los de grupo.
Observar algunas reacciones específicas de cationes importantes en estudio.
MATERIAL
1.- Tubos de ensayo
2.- Gradillas.
3.- Pizeta.
4.- Varilla de vidrio.
5.- Pipeta pasteur.
MÉTODOS Y PROCEDIMIENTOS
EXPERIENCIA Nº 1
REACTIVOS DE GRUPO
Colocar en diferentes tubos de ensayo, gotas de los iones que figuran en el
cuadro.
Agregue a cada tubo gotas de solución de Na2S observe y anote el color
característico de los precipitados.
Repita el procedimiento anterior con: Na2CO3 y NaOH.
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Na2S
Na2CO3
NaOH
Ca++
Ag+
Cu++
Fe+++
Co++
Ni++
Hg++
Zn++
Ba++
Sr++
Cd++
EXPERIENCIA Nº 2
REACTIVOS ESPECÍFICOS
-
Tomar 2 tubos de ensayo, agregar al primero gotas del Al+++ y al segundo gotas
de Fe .
Basificar ambos con gotas de NaOH, luego agregar gotas de Alizarina, más gotas
de CH3COOH hasta cambio de color. Observe y anote definiendo si es precipitado o
complejo.
+++
NaOH
ALIZARINA
CH3COOH
Al+++
Fe+++
-
Tomar 4 tubos de ensayo, agregar al primero gotas del Ni++ , al segundo gotas de
Ca , al tercero gotas de Al+++ y al cuarto gotas de K+.
A cada uno de ellos agregar gotas de Dimetilglioxima.
Observe y anote definiendo si es precipitado o complejo.
++
DIMETILGLIOXIMA
Ni++
Ca++
Al+++
K+
-
Tomar un tubo de ensayo, agregar gotas de Fe+++.
Luego agregue gotas de NaSCN.
Observe y anote definiendo si es precipitado o complejo.
Na S C N
Fe+++
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-
Tomar un tubo de ensayo, agregar gotas de Cu++.
Luego agregue gotas de NH3 1M.
Observe y anote definiendo si es precipitado o complejo.
NH3 1M
Cu++
-
Tomar un tubo de ensayo, agregar gotas de Co++.
Luego agregue gotas de NaSCN © más gotas de Acetona.
Observe y anote definiendo si es precipitado o complejo.
NaSCN © + ACETONA
Co++
RESULTADOS
CONCLUSIÓN
EVALUACIÓN
1.
2.
Investigue la estructura química de los siguientes reactivos específicos:
alizarina, morina, dimetilglioxima, cupferrón, cuprón, ditizona,
difenilcarbazona.
Que otros reactivos específicos existen para la identificación de cationes.
3.
Explique la diferencia entre precipitado complejos y laca.
4.
Investigue que cationes se pueden identificar a la llama.
5.
Indique los colores que presentan los precipitados de sulfuros.
BIBLIOGRAFÍA
 Day. R. A. “Química Analítica Cuantitativa” 1989 (Signatura Topográfica 545 D33c5)
 Vogel Arthur, Química Analítica Cualitativa. 8va. Edición, Edit. Reverte, Barcelona
1999
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GUÍA DE INVESTIGACIÓN PRÁCTICA - GIP # 6
FUNDAMENTACION TEÓRICA
La marcha analítica de cationes representa una herramienta importante en la
investigación de cationes presente en una muestra de origen químico o biológico. Ya que
nos permite separar e identificar la sustancia que se investiga.
De esta manera se puede aplicar esta secuencia de procedimiento en la investigación de
cationes en muestras procedentes de reactivos químicos utilizados en laboratorios de
bioquímica, como de preparados farmacéutico.
PRÁCTICA
OBJETIVOS
Aplicar las marchas analíticas en la determinación de cationes de diferentes muestras.
MATERIAL
1.- Tubos de ensayo
2.- Gradillas.
3.- Pizeta.
4.- Varilla de vidrio.
5.- Pipeta pasteur.
MÉTODOS Y PROCEDIMIENTOS
EXPERIENCIA Nº 1
INVESTIGACIÓN DEL CATIÓN HIERRO TABLETAS DE SULFATO FERROSO
-
Triturar una tableta de sulfato ferroso en un mortero y colocarlo en un tubo de
ensayo.
Disuelva con un poco de agua destilada.
Agregue al tubo gotas de solución de ácido nítrico, para oxidar el hierro (II) a
hierro (III).
Agregue gotas de sulfocianuro de potasio, una coloración rojo sangre (complejo
hexa sulfocianuro férrico) confirmará la presencia del catión Fe en la muestra.
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EXPERIENCIA Nº 2
INVESTIGACIÓN DE PLATA EN SOLUCIONES DE CALLICIDAS
-
En un tubo de ensayo agregue 25 gotas del preparado farmacéutico.
Agregue al tubo una pequeña cantidad de agua destilada.
Agregue gotas de solución de cloruro de sodio saturado.
La formación de una nube blanquecina (preciptado de cloruro de plata) en la
solución, confirmará la presencia del catión plata en el preparado farmacéutico.
EXPERIENCIA Nº 3
INVESTIGACIÓN DEL CATIÓN COBRE EN EL REACTIVO DE FELHING
-
En un tubo de ensayo agregue 25 gotas del reactivo de Felhing.
Agregue gotas de amoniaco 1 M
La aparición de una coloración azul intenso (complejo de tetramin cúprico),
confirmará la presencia de cobre en el reactivo.
EXPERIENCIA Nº 4
INVESTIGACIÓN DEL CATIÓN CALCIO EN TABLETAS DE GLUCONATO DE CALCIO
-
Triturar una tableta de gluconato de calcio en un mortero y colocarlo en un tubo de
ensayo.
Agregue agua destilada hasta formar una solución
Agregue gotas de carbonato de sodio 1M, la formación de un precipitado blanco
(carbonato de calcio) confirmará la presencia del calcio en la muestra.
EXPERIENCIA Nº 5
INVESTIGACIÓN DEL ANIÓN CLORURO EN EL SUERO FISIOLÓGICO
-
En un tubo de ensayo agregue 25 gotas del suero.
Agregue gotas de solución de nitrato de plata.
La formación de una nube blanquecina (preciptado de cloruro de plata) en
la solución, confirmará la presencia del catión plata en el preparado farmacéutico.
RESULTADOS
CONCLUSIÓN
EVALUACIÓN
1.
Investigue que otros medicamentos y/o sustancias se pueden identificar
con reactivos químicos.
BIBLIOGRAFÍA
 Day. R. A. “Química Analítica Cuantitativa” 1989 (Signatura Topográfica 545 D33c5)
 Vogel Arthur, Química Analítica Cualitativa. 8va. Edición, Edit. Reverte, Barcelona
1999.
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GUÍA DE INVESTIGACIÓN PRÁCTICA - GIP # 7
FUNDAMENTACIÓN TEÓRICA
El análisis Gravimétrico consiste en la determinación de una especia mediante la pesada
de un residuo obtenido luego de adecuados tratamientos de la sustancia a examinar.
Según los métodos utilizados se consideran los análisis gravimétricos por extracción, por
volatilidad y por precipitación.
La precipitación es el método gravimétrico de mayor empleo por lo cual el análisis
gravimétrico identifica a la especie a determinarse y lo separa de una solución,
transformándola mediante reactivos adecuados en un compuesto insoluble, de
composición química definida (precipitado), que es filtrado, lavado, secado y luego
pesado como tal.
Un precipitado para ser utilizado para fines analíticos cuantitativos debe tener:
Solubilidad muy baja, que permita la precipitación de especie a determinarse.
Filtración conveniente.
Composición estequiométrica de fácil transformación en compuestos
estequimétricos.
Elevada pureza, es decir debe estar ausente de coprecipitados, de productos
solubles de la muestra ó del exceso de reactivo.
EN el análisis d Gravimétrico por precipitación se distinguen las siguientes fases:
precipitación, filtración, lavado del precipitado, desecación (calcinación), pesada
del residuo y cálculo de la cantidad de precipitado.
PRÁCTICA
OBJETIVOS
Aplicar los fundamentos gravimétricos en las determinaciones cuantitativas de sustancias
químicas.
MATERIAL
1.- Balanza Analítica
2.- Vaso de precipitados.
3.- Pizeta.
4.- Varilla de vidrio.
5.- Pipeta pasteur.
6.- Espátula
7.- Papel filtro
8.- Embudo
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MÉTODOS Y PROCEDIMIENTOS
EXPERIENCIA Nº 1
DETERMINACION CUNATITATIVA DE CALCIO EN PREPARADO FARMACÉUTICO DE
GLUCONATO DE CALCIO
-
Pesar el papel filtro y registrar.
Vaciar el contenido de una ampolla.
Agregar solución estándar de carbonato de sodio, en exceso hasta precipitación
completa.
Filtrar con papel filtro previamente pesado.
Llevar el papel filtro a la estufa, hasta desecación total.
Pesar el papel filtro más el residuo.
Realizar los cálculos correspondientes.
CALCULOS
-
Calcule el % de Calcio en la muestra.
Papel (g)
Papel + pp↓ (g)
pp↓ (g)
% de Ca
RESULTADOS
CONCLUSIÓN
EVALUACIÓN
1.
Determine que otras sustancias se pueden investigar por volumetría de
precipitación.
2.
Explique que es el ensayo a la gota y que utilidad tiene.
3.
Explique por que en la determinación de bario por gravimetría se tiene
que llevar a ebullición el preparado.
4.
Explique que cuidados se deben tener en una determinación
gravimétrica.
5.
Que es un abalanza analítica. Y que un semianalítica
6.
Por que es necesario la utilización de una balanza analítica en las
determinaciones gravimétricas.
BIBLIOGRAFÍA
 Day. R. A. “Química Analítica Cuantitativa” 1989 (Signatura Topográfica 545 D33c5)
 Vogel Arthur, Química Analítica Cualitativa. 8va. Edición, Edit. Reverte, Barcelona
1999.
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GUÍA DE INVESTIGACIÓN PRÁCTICA - GIP # 8
FUNDAMENTACIÓN TEÓRICA
El análisis volumétrico es una técnica de análisis químico cuantitativo. Se basa en la
medida del volumen de una disolución de concentración conocida necesario para
reaccionar completamente con el compuesto a determinar (analito).
El proceso de adición de volúmenes de la disolución conocida se denomina valoración.
Generalmente la disolución con el reactivo conocido (disolución patrón) se coloca en una
bureta y la disolución del analito en un Erlenmeyer. La disolución patrón se añade gota a
gota hasta que ha reaccionado con todo el analito. Entonces se mide el volumen
consumido y mediante un cálculo estequiométrico sencillo se puede calcular la cantidad
del compuesto problema.
El final de la valoración se aprecia por un cambio brusco de alguna propiedad de la
disolución en el Erlenmeyer, generalmente un cambio de color que se ve a simple vista.
Para que se produzca este cambio es preciso poner en la disolución del Erlenmeyer una
pequeñísima cantidad de una sustancia llamada Indicador.
El final de la valoración se denomina punto de equivalencia o punto final.
PRÁCTICA
OBJETIVOS
Aplicar los fundamentos volumétricos en las determinaciones cuantitativas de preparados
farmacéuticos.
MATERIAL
1.- Buretas
2.- Erlenmeyer
3.- Pipetas.
4.- Vaso de precipitados
5.- Pizeta.
6.- Embudo
7.- Soporte universal
8.- Pinzas para buretas
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MÉTODOS Y PROCEDIMIENTOS
EXPERIENCIA Nº 1
DETERMINACION DEL GRADO DE PUREZA DEL ÁCIDO ACETIL SALICÍLICO
(aspirina) POR RETROVALORACIÖN
-
Pesar aproximadamente 500 mg de una muestra de Aspirina.
Disolver en alcohol etílico en un matraz con tapa esmerilada.
Adicionar NaOH 0.1 N (estandarizad) en exceso, se tapa para que el CO2 del aire
no interfiera con la neutralización.
Titular por retrovaloración el exceso de de álcali con HCl 0.1 N (estandarizado).
Anotar el volumen gastado hasta el viraje del indicador.
Calcular el porcentaje de ácido acetil salicílico en la muestra.
EXPERIENCIA Nº 2
DETERMINACION DEL GRADO DE PUREZA DE LA LECHE DE MAGNESIA POR
RETROVALORACIÖN
-
Realizar los cálculos en función al peso equivalente (PM/2) para obtener la
cantidad a pesarse.
Disolver con agua destilada en matraz Erlenmeyer.
Adicionar HCl 0.1 N (Estandarizado) en exceso.
Dejar reaccionar por 5 minutos.
Agregar 3 gotas de fenolftaleina.
Titular por retroceso con NaOH HCl 0.1 N (Estandarizado).
Anotar el volumen gastado hasta el viraje del indicador.
Calcular el grado de pureza de la muestra.
EXPERIENCIA Nº 3
DETERMINACION DEL GRADO DE PUREZA DEL POLVO DE HORNEAR
-
Pesar aproximadamente 2.5 g de una muestra de polvo de hornear.
Disolver en agua destilada hasta 25 ml.
Añadir tres gotas del indicador naranja de metilo.
Titular con una solución de HCl 0.100N (Estandarizado).
Anotar el volumen que se gasta hasta el viraje del indicador.
Calcular el grado de pureza de la muestra
CONCLUSIÓN
EVALUACIÓN
1.
Que otras sustancias se pueden determinar por volumetría de
neutralización.
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2.
Explique la importancia de contar con materiales volumétrico calibrados
en las determinaciones volumétricas.
3.
A que se conoce con el nombre de método por retorno.
4.
En que circunstancias es conveniente utilizar el método por retorno.
5.
Explique a que se debe que al disolver la aspirina molida, se utiliza
alcohol etílico.
BIBLIOGRAFÍA
 Day. R. A. “Química Analítica Cuantitativa” 1989 (Signatura Topográfica 545 D33c5)
 Vogel Arthur, Química Analítica Cualitativa. 8va. Edición, Edit. Reverte, Barcelona
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GUÍA DE INVESTIGACIÓN PRÁCTICA - GIP # 9
FUNDAMENTACIÓN TEÓRICA
El análisis volumétrico es una técnica de análisis químico cuantitativo. Se basa
en la medida del volumen de una disolución de concentración conocida
necesario para reaccionar completamente con el compuesto a determinar
(analito).
TITULACIONES POR PRECIPITACIÓN
Una reacción en la cual se forma un precipitado puede ser la base para la titulación,
siempre que la reacción sea rápida y cuantitativa, y además haya una forma de indicar
cuando se ha alcanzado el punto de equivalencia.
En el análisis gravimétrico se puede disminuir la solubilidad del precipitado, si es
necesario, agregando un exceso del reactivo precipitante; en el análisis volumétrico el
producto de solubilidad debe ser suficientemente pequeño de manera que la
precipitación sea cuantitativa, dentro del error experimental, cuando hay solamente una
gota en exceso de reactivo.
OBJETIVOS
Aplicar los fundamentos volumétricos de precipitación en las determinaciones
cuantitativas de sustancias químicas.
MATERIAL
1.- Buretas
2.- Erlenmeyer
3.- Pipetas.
4.- Vaso de precipitados
5.- Pizeta.
6.- Embudo
7.- Soporte universal
8.- Pinzas para buretas
MÉTODOS Y PROCEDIMIENTOS
EXPERIENCIA Nº 1 (METODO DE MOHR)
DETERMINACION DEL GRADO DE PUREZA DE LA SAL DE MESA
- Pesar aproximadamente 50 g de una muestra de sal de mesa.
- Disolver en agua destilada hasta 50 ml.
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- Añadir 1-2 ml de K2CrO4 al 5%.
- Valorar con una solución patrón de AgNO3 0.100N (Estandarizado), hasta el punto de
viraje que se manifiesta con la aparición de un color rojo ladrillo.
- Anota el volumen del patrón nitrato de plata.
- Calcular el % de NaCl y el Cl- en la muestra
EXPERIENCIA Nº 2
DETERMINACION DEL CONTENIDO DE NaCl EN EL SUERO FISIOLÓGICO (METODO
DE VOLHARD).
-
Medir 10 ml de suero fisiológico.
Colocar en un matraz aforado de 100 ml.
Completar con agua destilada hasta la línea de aforación.
Tomar una alícuota de 10 ml y trasvasar a un erlenmeyer
Añadir en exceso solución de nitrato de plata 0.1 N (estandarizado)
Colocar 1 a 2 ml de K2CrO4 al 5 % como indicador.
Valorar con una solución patrón de AgNO3 0.100N (Estandarizado), hasta el punto de
viraje que se manifiesta con la aparición de un color rojo ladrillo.
- Anota el volumen del patrón nitrato de plata.
- Calcular el % de NaCl y el Cl- en la muestra
EXPERIENCIA Nº 3 (METODO DE MOHR)
DETERMINACION DEL CONTENIDO DE NaCl EN EL QUESO (control de calidad)
-
Pesar aproximadamente 15 g de una muestra de queso.
Triturar en un mortero y colocar en un vaso de precipitado.
Disolver en agua destilada hasta 50 ml.
Añadir 1-2 ml de K2CrO4 al 5%.
Valorar con una solución patrón de AgNO3 0.100N (Estandarizado), hasta el punto de
viraje que se manifiesta con la aparición de un color rojo ladrillo.
- Anota el volumen del patrón nitrato de plata.
- Calcular el % de NaCl y el Cl- en la muestra
RESULTADOS
CONCLUSIÓN
EVALUACIÓN
1.
Que otras sustancias se pueden determinar por volumetría de precipitación.
2.
Explique la importancia de contar con materiales volumétrico calibrados
en las determinaciones volumétricas de precipitación.
3.
Que observaciones se deben considerar en la utilización de un indicador
de volumetría de precipitación.
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