2009_Loayza_Química orgánica- Práctica 2- Constantes físicas.pdf

FACULTAD DE INGENIERIA
CARRERAS:
INGENIERÍA AGROINDUSTRIAL Y AGRONEGOCIOS
INGENIERÍA EN INDUSTRIAS ALIMENTARIAS
CURSO: QUIMICA ORGANICA
PROFESORA: LILLYAN LOAYZA G.
COORDINADORA: LILLYAN LOAYZA G
PRÁCTICA N° 2
CONSTANTES FÍSICAS
I.
OBJETIVOS
1. Conocer las técnicas para determinación de ciertas constantes físicas: punto de fusión, de ebullición y de
solidificación.
2. Determinar el grado de pureza de una sustancia, mediante las constantes.
3. Identificar sustancias mediante el uso de constantes físicas.
II.
MATERIALES

Rejilla metálica

Tubo Durham

Mechero Bunsen

Capilares

Termómetro

Mechero Bunsen

Aceite

Equipo de seguridad: lentes protectores,

Tubo de Thiele
guantes resistentes al calor
III. PROCEDIMIENTO
A. Determinación del punto de fusión:
1. Tomar un capilar cerrado por extremo e introducir la muestra pulverizada y seca, hasta unos 3 ó 4 mm de
altura. Se invierte el tubo y se golpea suavemente el extremo cerrado, hasta que el polvo se acumule en la
parte baja del capilar (ver figura).
1
2. Introducir el termómetro en un tapón horadado que se ajuste a la boca del Thiele. Sujetar el capilar al
termómetro (con una goma, teniendo cuidado de que el sólido del capilar quede a la vista), de modo que el
extremo cerrado quede a la altura del bulbo.
3. Sujetar el Thiele con una pinza a un soporte, agregarle aceite y colocar el tapón (con el termómetro y el
capilar). El aceite ha de cubrir todo el brazo lateral y el capilar, sin llegar al extremo abierto (ver fig. 1).
4. Calentar, lentamente, el brazo lateral, para que el calor se propague por convección.
5. Observar la temperatura y el aspecto de la muestra durante el calentamiento. Anotar la temperatura en que
se inicia la fusión y la temperatura final (toda la sustancia líquida).
6. Determinar el rango y punto de fusión de las siguientes muestras:
 Acido benzoico puro
 Acido benzoico impurificado con acetanilida
B. Determinación del punto de ebullición, por el método semimicro de Siwoloboff
1. Introducir 0.5 ml de líquido problema en un tubo Durham (5 mm diámetro).
2. Colocar dentro del tubo, un capilar con el extremo superior cerrado y con el extremo abierto hacia abajo
(ver fig. 2).
3. Proceder como en los puntos 2 y 3 de punto de fusión.
4. Calentar suavemente el brazo lateral hasta que se observe un desprendimiento de la base del capilar
pequeñas y aisladas burbujas de aire, cuya frecuencia se incrementa con la temperatura y forman
finalmente un hilo de perlas de vapor, (como cuentas de un rosario).
5. Tomar la temperatura de ebullición por calentamiento.
6. Suspender el calentamiento y retirar el sistema del tubo de Thiele. Observar el momento en que las
burbujas cesan y el líquido ascienda en el capilar. Tomar la temperatura de ebullición por enfriamiento.
Ambas temperatura deberán ser iguales y corresponderá al punto de ebullición a la presión atmosférica del
laboratorio.
7. Repetir el procedimiento con la siguiente muestra problema.
8. Comparar los resultados obtenidos con valores de tablas de referencia e identificar las muestras entre las
siguientes:

Cloroformo

Etanol

Heptano

Butanol
2
Fig 1. Determinación de punto de fusión
Fig. 2. Determinación del punto de ebullición
C. Punto de solidificación:
Verter 2 a 3 ml de muestra en un tubo de ensayo. Colocar un termómetro dentro del tubo con la muestra
(Ciclohexano). Llevar a un baño de agua y hielo. Agitar en forma constante y anotar la temperatura en la que la
muestra se torna turbia y cuando se ha producido la solidificación completa.
APLICACIÓN: Punto de Solidificación de Grasas:
Se denomina punto de solidificación a la temperatura en la cual, se solidifican las grasas, previamente fundidas.
Este método se fundamenta en la propiedad que tienen las grasas de pasar al estado sólido a medida que
disminuye su temperatura de fusión.
 Disuelva la muestra grasa en el tubo de ensayo, calentando en baño maría. Retire.
 Posteriormente enfríe lentamente en baño maría de agua fria, para evitar cambios bruscos de
temperatura. Agite frecuentemente con el termómetro hasta que la pérdida de transparencia indique el
comienzo de la solidificación y la temperatura permanezca relativamente constante, en ese instante el
termómetro marcará el punto de solidificación de la grasa.
 Para mayor exactitud, efectúe dos repeticiones.
 Resultados: Exprese en grado centígrados (ºC) la temperatura de solidificación y promedie según las
determinaciones efectuadas, siempre y cuando éstas no varíen entre si en más de 1ºC.
GRASA
Pf (°C)
Mantequilla
Manteca de cacao
Aceite de coco
Manteca de cerdo
Aceite de palma
III.
36.1
29.5
26.1
43.3
39.4
RESULTADOS Y DISCUSIONES
MUESTRA
MUESTRA
Ti
Tf
RANGO DE
FUSIÓN (°C)
T° EBULLICIÓN (C)
(°C)
PTO. FUSIÓN
(°C)
T° EBULLICIÓN (E)
(°C)
GRADO DE
PUREZA
SEGÚN TABLA DE
REFERENCIA
3
MUESTRA
Punto de
Solidificación (°C)
V. CUESTIONARIO
1. Defina constante física e indique la importancia de su determinación.
2. ¿Las impurezas afectan las constantes físicas?. Explique.
3. Explique como se efectúa el calentamiento en el método de Thiele. ¿Por qué se realiza de este modo?
Ventajas.
4. ¿Cómo influye la estructura molecular de los compuestos en el punto de ebullición?.
5. ¿Qué relación tiene la polaridad con el punto de ebullición?
6. El punto de ebullición normal de la 1,2-diaminoetano, H2N(CH2)2NH2, es 117°C y el de la propilamina,
CH3(CH2)2NH2, es de 49°C. Las moléculas, sin embargo, son semejantes en tamaño y masa molar.
¿Cómo se explica la diferencia en los puntos de ebullición? Escriba las fórmulas de los compuestos citados
y justifique sus respuestas.
7. Explique brevemente la importancia de determinar el punto de solidificación de las grasas en alimentos.
4